JPS62285794A - 長鎖ジカルボン酸の精製法 - Google Patents
長鎖ジカルボン酸の精製法Info
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Landscapes
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
（産業上の利用分野）
本発明は、長鎖ジカルボン酸の精製法に関するものであ
る。本発明で得られる高純度の長鎖ジカルボン酸は、例
えば合成樹脂、昆虫フェロモンあるいは、ムスク香料な
どの原料として有用な物質である。
る。本発明で得られる高純度の長鎖ジカルボン酸は、例
えば合成樹脂、昆虫フェロモンあるいは、ムスク香料な
どの原料として有用な物質である。
（従来技術及び問題点）
長鎖ジカルボン酸の製造法としては、例えばナタネ油よ
りブラシル酸を得る方法など天然物からの抽出法が知ら
れているが、天然物を出発原料にしていることから、製
品純度が極めて低いものしか得られなかった。それに比
較して発酵法により製造される長鎖ジカルボン酸は、比
較的高純度のものが得られるものの、この場合でも、生
物酸化機構上ｐ−ヒドロキシジカルボン酸が不純物とし
て含まれる場合が多い。このようなり一酸化不純物の含
量を低）威させる方法としては、ひとつは、変異による
菌株の改良がある。しかしながら、この方法では、多く
のスクリーニングを要し緊１惟であった。もうひとつの
方法としては、長鎖ジカルボン酸とそのｐ−酸化体との
物理的あるいは化学的性質の差異を利用する方法が考え
られるが、この方法については、性質が類似しているた
め未だ公知な方法はなかった。本発明の方法は、後者の
方法に属する新規な精製方法である。
りブラシル酸を得る方法など天然物からの抽出法が知ら
れているが、天然物を出発原料にしていることから、製
品純度が極めて低いものしか得られなかった。それに比
較して発酵法により製造される長鎖ジカルボン酸は、比
較的高純度のものが得られるものの、この場合でも、生
物酸化機構上ｐ−ヒドロキシジカルボン酸が不純物とし
て含まれる場合が多い。このようなり一酸化不純物の含
量を低）威させる方法としては、ひとつは、変異による
菌株の改良がある。しかしながら、この方法では、多く
のスクリーニングを要し緊１惟であった。もうひとつの
方法としては、長鎖ジカルボン酸とそのｐ−酸化体との
物理的あるいは化学的性質の差異を利用する方法が考え
られるが、この方法については、性質が類似しているた
め未だ公知な方法はなかった。本発明の方法は、後者の
方法に属する新規な精製方法である。
（問題点を解決するための手段）
本発明の目的は、合成樹脂、昆虫フェロモン、あるいは
ムスク香料の原料ぐして有用な高純度の長鎖ジカルボン
酸を上記の種々の問題点を改善して効率的に得る方法を
提供することにある。
ムスク香料の原料ぐして有用な高純度の長鎖ジカルボン
酸を上記の種々の問題点を改善して効率的に得る方法を
提供することにある。
本発明は、発酵法により製造された粗製長鎖ジカルボン
酸のアルカリ金属塩水溶液をｐＨ５，５がらｐＨ６，５
に調整してジカルボン酸を析出させることを特徴とする
長鎖ジカルボン酸の精製方法に関する。
酸のアルカリ金属塩水溶液をｐＨ５，５がらｐＨ６，５
に調整してジカルボン酸を析出させることを特徴とする
長鎖ジカルボン酸の精製方法に関する。
上記の粗製の長鎖ジカルボン酸とは、発酵液より菌体を
除去した後、酸析等で遊離酸とした後、ろ過分離あるい
は脱水乾固して得られたものを言う。また、発酵液より
菌体の除去した液＋１月こ長鎖ジカルボン酸のアルカリ
金属塩として溶解しているものは、そのまま、次の工程
に使用することもできる。このような粗製の長鎖ジカル
ボン酸には、ｐ−ヒドロキシ体あるいは、炭素数が２個
減じた「 ジカルボン酸などが不純物として含ま
れている。
除去した後、酸析等で遊離酸とした後、ろ過分離あるい
は脱水乾固して得られたものを言う。また、発酵液より
菌体の除去した液＋１月こ長鎖ジカルボン酸のアルカリ
金属塩として溶解しているものは、そのまま、次の工程
に使用することもできる。このような粗製の長鎖ジカル
ボン酸には、ｐ−ヒドロキシ体あるいは、炭素数が２個
減じた「 ジカルボン酸などが不純物として含ま
れている。
また脱水乾固した場合は、アルカリ金属塩などの無機塩
が含まれる。
が含まれる。
本発明において長鎖ジカルボン酸として、例えばアジピ
ン酸、ピメリン酸、スペリン酸、アゼフィン酸、セバシ
ン酸、１，９−ノナンニ酸、１，１０−デカン二酸、ブ
ラシル酸、１，１２−ドデカンニ酸、１．１３− ）リ
デカンニ酸、タブシン酸などが例示できる。また長鎖ジ
カルボン酸のアルカリ金属塩としては、上記ジカルボン
酸のナトリウム塩、カリウム塩などが好適である。
ン酸、ピメリン酸、スペリン酸、アゼフィン酸、セバシ
ン酸、１，９−ノナンニ酸、１，１０−デカン二酸、ブ
ラシル酸、１，１２−ドデカンニ酸、１．１３− ）リ
デカンニ酸、タブシン酸などが例示できる。また長鎖ジ
カルボン酸のアルカリ金属塩としては、上記ジカルボン
酸のナトリウム塩、カリウム塩などが好適である。
本発明の方法を工程を追って説明すると、上記の粗製の
長鎖ジカルボン酸を室温で水酸化ナトリウムあるいは水
酸化力、リウムなどのアルカリ水溶液に加え溶解する。
長鎖ジカルボン酸を室温で水酸化ナトリウムあるいは水
酸化力、リウムなどのアルカリ水溶液に加え溶解する。
上述の如く発酵液より既にアルカリ金属塩の水溶液とし
て得られたものはそのまま次工程に用いることができる
。このような均一水溶液に１５°Ｃから４０°Ｃ１好ま
しくは２０°Ｃがら３０°Ｃを保って徐々に鉱酸を加え
ｐＨを５．５からｐＨ６゜５に調整する。鉱酸としては
、塩酸、硫酸、リン酸或いは硝酸などが好適である。こ
の際、ｐＨを５゜５からｐＨ６，５に調整することが重
要な要因である。
て得られたものはそのまま次工程に用いることができる
。このような均一水溶液に１５°Ｃから４０°Ｃ１好ま
しくは２０°Ｃがら３０°Ｃを保って徐々に鉱酸を加え
ｐＨを５．５からｐＨ６゜５に調整する。鉱酸としては
、塩酸、硫酸、リン酸或いは硝酸などが好適である。こ
の際、ｐＨを５゜５からｐＨ６，５に調整することが重
要な要因である。
ｐＨが６．５より高い時は、比較例１に示す如く長鎖ジ
カルボン酸の析出量が少なく、またｐＨが５．５より低
い時は、比較例２に示す如く、不純物の含有量が増大す
る。もし必要であれば上記のｐＨ調整前に活性炭等の脱
色剤による処理を行っても溝わない。以上のようにして
析出させた結晶をろ取し乾燥することにより高純度の長
鎖ジカルボン酸が得られる。
カルボン酸の析出量が少なく、またｐＨが５．５より低
い時は、比較例２に示す如く、不純物の含有量が増大す
る。もし必要であれば上記のｐＨ調整前に活性炭等の脱
色剤による処理を行っても溝わない。以上のようにして
析出させた結晶をろ取し乾燥することにより高純度の長
鎖ジカルボン酸が得られる。
（発明の効果）
本発明の方法により、極めて汎用的な試剤を用いしかも
簡便な処理を行うだけで、合成樹脂、昆虫フェロモンあ
るいはムスク香料など広範な物質の有用な原料である長
鎖ジカルボン酸を容易に得ることが可能になった。
簡便な処理を行うだけで、合成樹脂、昆虫フェロモンあ
るいはムスク香料など広範な物質の有用な原料である長
鎖ジカルボン酸を容易に得ることが可能になった。
実施例
粗製ブラシル酸（ブラシル酸６０％、ｐ−ヒドロキシブ
ラシル酸などの他のジカルボン酸２０％、灰分１５％、
水分５％） １０ｋｇを５％苛性ソーダ水溶液に溶解し
、室温下で５％塩酸水溶液をｐＨ６，０になるように少
量ずつ滴下した。析出した結晶をろ過し、５０°Ｃで乾
燥したところ、５ｋｇのブラシル酸が得られた。以下に
その分析値を示す。
ラシル酸などの他のジカルボン酸２０％、灰分１５％、
水分５％） １０ｋｇを５％苛性ソーダ水溶液に溶解し
、室温下で５％塩酸水溶液をｐＨ６，０になるように少
量ずつ滴下した。析出した結晶をろ過し、５０°Ｃで乾
燥したところ、５ｋｇのブラシル酸が得られた。以下に
その分析値を示す。
ブラシル酸 ９７．２％ｐ−ヒドロキシ
ブラシル酸１．０％ その他のジカルボン酸０．８％ 水分 １．０％比較例 同様の処理をｐＨを変えて行った結果を下表に示した。
ブラシル酸１．０％ その他のジカルボン酸０．８％ 水分 １．０％比較例 同様の処理をｐＨを変えて行った結果を下表に示した。
第−表
主仕込み量は、粗製のブラシル酸の仕込み量である。
生不純物とは、ｐ−ヒドロキシブラシル酸の含有量であ
る。
る。
（以下空白）
Claims (2)
- （１）発酵法により製造された粗製長鎖ジカルボン酸の
アルカリ金属塩水溶液をｐＨ５．５からｐＨ６．５に調
整してジカルボン酸を析出させることを特徴とする長鎖
ジカルボン酸の精製法。 - （２）長鎖ジカルボン酸がブラシル酸であることを特徴
とする特許請求の範囲第一項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12818886A JPS62285794A (ja) | 1986-06-04 | 1986-06-04 | 長鎖ジカルボン酸の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12818886A JPS62285794A (ja) | 1986-06-04 | 1986-06-04 | 長鎖ジカルボン酸の精製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62285794A true JPS62285794A (ja) | 1987-12-11 |
Family
ID=14978621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12818886A Pending JPS62285794A (ja) | 1986-06-04 | 1986-06-04 | 長鎖ジカルボン酸の精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62285794A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013079224A (ja) * | 2011-09-30 | 2013-05-02 | Inst Of Microbiology Chinese Academy Of Sciences | 長鎖ジカルボン酸を純化精製する方法及びその製品 |
| CN104844443A (zh) * | 2014-02-18 | 2015-08-19 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 一种从溶剂母液中提取混合酸的制备方法 |
| CN104844440A (zh) * | 2014-02-17 | 2015-08-19 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 一种长链混合二元酸的精制方法 |
| CN106242960A (zh) * | 2016-07-18 | 2016-12-21 | 天津市安凯特科技发展有限公司 | 一种不使用硫酸生产长链二元酸的方法 |
| CN108558646A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-09-21 | 天津大学 | 十一烷二酸的一种晶型及其制备方法 |
-
1986
- 1986-06-04 JP JP12818886A patent/JPS62285794A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013079224A (ja) * | 2011-09-30 | 2013-05-02 | Inst Of Microbiology Chinese Academy Of Sciences | 長鎖ジカルボン酸を純化精製する方法及びその製品 |
| CN104844440A (zh) * | 2014-02-17 | 2015-08-19 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 一种长链混合二元酸的精制方法 |
| CN110256238A (zh) * | 2014-02-17 | 2019-09-20 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 一种长链混合二元酸的精制方法 |
| CN104844443A (zh) * | 2014-02-18 | 2015-08-19 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 一种从溶剂母液中提取混合酸的制备方法 |
| CN106242960A (zh) * | 2016-07-18 | 2016-12-21 | 天津市安凯特科技发展有限公司 | 一种不使用硫酸生产长链二元酸的方法 |
| CN108558646A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-09-21 | 天津大学 | 十一烷二酸的一种晶型及其制备方法 |
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