CN111217692A - 一种高纯度没食子酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度没食子酸的制备方法，以塔拉单宁浓胶为原料，其特征在于以下步骤：A、塔拉单宁浓胶的预处理：将塔拉单宁浓胶分别通过陶瓷膜、超滤膜除去其中糖分，得塔拉单宁酸液备用；B、将塔拉单宁酸液按重量比1：0.3‑0.4加入98%浓硫酸，自然反应升温至回流温度，回流温度恒温为100‑105℃，回流反应4‑5小时，反应完成后静置结晶12小时，抽滤收集没食子酸粗品；C、提纯：将步骤B得到的没食子酸粗品：水：活性炭按重量比1:4：0.01—0.02搅拌均匀，然后在80‑90℃下脱色0.5‑1小时，放冷静置结晶12小时，抽滤收集白色结晶，干燥即可得高纯度没食子酸。本发明产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种高纯度没食子酸的制备方法。
背景技术
没食子酸亦称“五倍子酸”、“棓酸”，学名“3,4,5-三羟基苯甲酸”；广泛存在于掌叶大黄、大叶桉、山茱萸等植物中，是自然界存在的一种多酚类化合物，在食品、生物、医药、化工等领域有广泛的应用；以没食子酸为原料可以合成没食子酸酯类化合物，没食子酸的烷基酯根据烷基碳原子个数可分为低级酯（如甲酯、乙酯、丙酯等）和高级酯（如辛酯、月桂酯、十八碳醇酯等）， 这些酯类化合物都是性能优良的食品抗氧化剂；没食子酸还可以用来制造多种燃料、焰火稳定剂、蓝黑墨水（没食子酸与三价铁离子生成蓝黑色沉淀，是蓝黑墨水的原料）和笛音剂，可以作为植物生长调节剂，与维生素C 配合作为强化饵料养鱼，也是紫外线吸收剂、阻燃剂，半导体光致抗蚀原料，可配制防锈底漆和铝合金有机涂层，配制水基钻探泥浆用流化剂，其效果可与木质素磺酸盐相媲美，甚至更好。
中国专利CN201210112382.8公开一种高纯没食子酸的制备方法，以塔拉单宁酸为原料，将测定过单宁酸含量塔拉单宁酸按比例配成水溶液，用5%-8%的硅藻土助滤剂，抽滤除杂进行预处理，再将单宁酶测定其酶活力后，用蒸馏水配成一定酶活力浓度的单宁酶溶液，用海藻酸钙作载体包埋单宁酶，制备固定化单宁酶。用固定化单宁酶水解塔拉单宁酸制取高纯没食子酸的制备方法，涉及到水解液过滤，回收固定化单宁酶下批投料再用，蒸馏水重结晶，活性炭脱色制备而成，所产出的没食子酸杂质少、纯度高，固定化单宁酶反复利用至少十次以上，酶活力不会显著降低，大大改善了环保，并降低生产成本，但是该方法加工时间长，且塔拉单宁酸中的糖分对反应有干扰，需进一步改进。
发明内容
本发明的目的是克服上述缺点，提供一种高纯度没食子酸的制备方法，通过陶瓷膜、超滤膜除去了塔拉单宁中的糖分，减少了糖分对反应的干扰，使得反应收率及产品纯度高。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现 ：一种高纯度没食子酸的制备方法，以塔拉单宁浓胶为原料，其特征在于：通过以下步骤制备而得：
A、塔拉单宁浓胶的预处理：将塔拉单宁浓胶分别通过陶瓷膜、超滤膜除去其中糖分，得塔拉单宁酸液备用；所述陶瓷膜主要是为了除去果胶等分子量7000以上的大分子物质，所述超滤膜主要是为了除去可溶性大分子物质，如蛋白质；
B、将塔拉单宁酸液按重量比1：0.3-0.4加入98%浓硫酸，自然反应升温至回流温度，回流温度恒温为100-105℃，回流反应4-5小时，反应完成后静置结晶12小时，抽滤收集没食子酸粗品；
C、提纯：将步骤B得到的没食子酸粗品：水：活性炭按重量比1:4：0.01—0.02搅拌均匀，然后在80-90℃下脱色0.5-1小时，放冷静置结晶12小时，抽滤收集白色结晶，干燥即可得高纯度没食子酸。
步骤A所述的陶瓷膜、超滤膜过滤后均采用筛下物为加工原料。
所述塔拉单宁浓胶的制备方法包括如下步骤：将塔拉粉加入到水中，然后升温至50-60℃浸泡12小时，然后离心分离收集母液，母液再浓缩到45-55%。
所述陶瓷膜是管式陶瓷膜或平板陶瓷膜。
所述超滤膜是非对称超滤膜。
本发明的有益效果 ： 本发明从原材料上除去一切不利于反应因素，提高了产品质量和纯度，缩短了反应时间，提高了工作效率，且采用的过陶瓷膜、超滤膜、纳滤膜浓缩纯化过程均在常温下进行，无相变，无化学反应，不带入其他杂质及造成产品的分解变性，特别适合于热敏性物质； 可脱除产品的盐分，减少产品灰分，提高产品纯度，相对于溶剂脱盐，不仅产品品质更好，且收率还能有所提高；工艺过程收率高，损失少；可回收溶液中的酸，碱，醇等有效物质，实现资源的循环利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
一种高纯度没食子酸的制备方法，以塔拉单宁浓胶为原料，其特征在于：通过以下步骤制备而得：
A、塔拉单宁浓胶的预处理：将塔拉单宁浓胶分别通过陶瓷膜、超滤膜除去其中糖分，得塔拉单宁酸液备用；所述陶瓷膜主要是为了除去果胶等分子量7000以上的大分子物质，所述超滤膜主要是为了除去可溶性大分子物质，如蛋白质；
B、将塔拉单宁酸液按重量比1：0.3-0.4加入98%浓硫酸，自然反应升温至回流温度，回流温度恒温为100-105℃，回流反应4-5小时，反应完成后静置结晶12小时，抽滤收集没食子酸粗品；
C、提纯：将步骤B得到的没食子酸粗品：水：活性炭按重量比1:4：0.01—0.02搅拌均匀，然后在80-90℃下脱色0.5-1小时，放冷静置结晶12小时，抽滤收集白色结晶，干燥即可得高纯度没食子酸。
步骤A所述的陶瓷膜、超滤膜过滤后均采用筛下物为加工原料。
所述塔拉单宁浓胶的制备方法包括如下步骤：将塔拉粉加入到水中，然后升温至50-60℃浸泡12小时，然后离心分离收集母液，母液再浓缩到45-55%。
所述陶瓷膜是管式陶瓷膜或平板陶瓷膜。
所述超滤膜是非对称超滤膜。
陶瓷膜又称无机陶瓷膜，是以无机陶瓷材料经特殊工艺制备而形成的非对称膜。陶瓷膜分为管式陶瓷膜和平板陶瓷膜两种；管式陶瓷膜管壁密布微孔，在压力作用下，原料液在膜管内或膜外侧流动，小分子物质（或液体）透过膜，大分子物质（或固体）被膜截留，从而达到分离、浓缩、纯化和环保等目的；平板陶瓷膜板面密布微孔，根据在一定的膜孔径范围内，渗透的物质分子直径不同则渗透率不同，以膜两侧的压力差为驱动力，膜为过滤介质，在一定压力作用下，当料液流过膜表面时，只允许水、无机盐、小分子物质透过膜，而阻止水中的悬浮物、胶和微生物等大分子物质通过；陶瓷膜具有分离效率高、效果稳定、化学稳定性好、耐酸碱、耐有机溶剂、耐菌、耐高温、抗污染、机械强度高、再生性能好、分离过程简单、能耗低、操作维护简便、使用寿命长等众多优势，已经成功应用于食品、饮料、植（药）物深加工、生物医药、发酵、精细化工等众多领域，可用于工艺过程中的分离、澄清、纯化、浓缩、除菌、除盐等。
超滤膜是一种孔径规格一致，额定孔径范围为0.01微米以下的微孔过滤膜；在膜的一侧施以适当压力，就能筛出小于孔径的溶质分子，以分离分子量大于500道尔顿(原子质量单位）、粒径大于10纳米的颗粒，超滤膜的结构有对称和非对称之分,工业使用的超滤膜一般为非对称膜；超滤膜筛分过程，以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定的压力下，当原液流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液，因而实现对原液的净化、分离和浓缩的目的；每米长的超滤膜丝管壁上约有60亿个0.01微米的微孔，其孔径只允许水分子、水中的有益矿物质和微量元素通过，而目前已知世界最小细菌的体积在0.2微米，因此细菌以及比细菌体积大得多的胶体、铁锈、悬浮物、泥沙、大分子有机物等都能被超滤膜截留下来，从而实现了净化过程。
以下给出本发明的实施例。
实施例 1
A、塔拉单宁浓胶的预处理：将塔拉单宁浓胶100g分别通过陶瓷膜、超滤膜除去其中糖分，得塔拉单宁酸液备用；
B、将塔拉单宁酸液按重量比1：0.3加入98%浓硫酸，自然反应升温至回流温度，回流温度恒温为102℃，回流反应4.5小时，反应完成后静置结晶12小时，抽滤收集没食子酸粗品；
C、提纯：将步骤B得到的没食子酸粗品：水：活性炭按重量比1:4：0.01搅拌均匀，然后在80℃下脱色1小时，放冷静置结晶12小时，抽滤收集白色结晶，干燥，即可得没食子酸成品白色结晶 63.2g，收率为 72.1%，产品经高效液相色谱法测定没食子酸含量为99.5%。
实施例 2
A、塔拉单宁浓胶的预处理：将塔拉单宁浓胶200g分别通过陶瓷膜、超滤膜、纳滤膜除去其中糖分，得塔拉单宁酸液备用；
B、将塔拉单宁酸液按重量比1：0.3加入98%浓硫酸，自然反应升温至回流温度，回流温度恒温为100℃，回流反应5小时，反应完成后静置结晶12小时，抽滤收集没食子酸粗品；
C、提纯：将步骤B得到的没食子酸粗品：水：活性炭按重量比1:4：0.02搅拌均匀，然后在85℃下脱色0.8小时，放冷静置结晶12小时，抽滤收集白色结晶，干燥，即可得没食子酸成品白色结晶 122g，收率为 72.6%，产品经高效液相色谱法测定没食子酸含量为99.7%。
实施例 3
A、塔拉单宁浓胶的预处理：将塔拉单宁浓胶300g分别通过陶瓷膜、超滤膜、纳滤膜除去其中糖分，得塔拉单宁酸液备用；
B、将塔拉单宁酸液按重量比1：0.4加入98%浓硫酸，自然反应升温至回流温度，回流温度恒温为105℃，回流反应4小时，反应完成后静置结晶12小时，抽滤收集没食子酸粗品；
C、提纯：将步骤B得到的没食子酸粗品：水：活性炭按重量比1:4：0.02搅拌均匀，然后在90℃下脱色0.5小时，放冷静置结晶12小时，抽滤收集白色结晶，干燥，即可得没食子酸成品白色结晶 185g，收率为 72.6%，产品经高效液相色谱法测定没食子酸含量为99.9%。
Claims (5)
1.一种高纯度没食子酸的制备方法，以塔拉单宁浓胶为原料，其特征在于：通过以下步骤制备而得：
A、塔拉单宁浓胶的预处理：将塔拉单宁浓胶分别通过陶瓷膜、超滤膜除去其中糖分，得塔拉单宁酸液备用；
B、将塔拉单宁酸液按重量比1：0.3-0.4加入98%浓硫酸，自然反应升温至回流温度，回流温度恒温为100-105℃，回流反应4-5小时，反应完成后静置结晶12小时，抽滤收集没食子酸粗品；
C、提纯：将步骤B得到的没食子酸粗品：水：活性炭按重量比1:4：0.01—0.02搅拌均匀，然后在80-90℃下脱色0.5-1小时，放冷静置结晶12小时，抽滤收集白色结晶，干燥即可得高纯度没食子酸。
2.按权利要求1所述的一种高纯度没食子酸的制备方法，其特征在于：步骤A所述的陶瓷膜、超滤膜过滤后均采用筛下物为加工原料。
3.按权利要求1所述的一种高纯度没食子酸的制备方法，其特征在于：所述塔拉单宁浓胶的制备方法包括如下步骤：将塔拉粉加入到水中，然后升温至50-60℃浸泡12小时，然后离心分离收集母液，母液再浓缩到45-55%。
4.按权利要求3所述的一种高纯度没食子酸的制备方法，其特征在于：所述陶瓷膜是管式陶瓷膜或平板陶瓷膜。
5.按权利要求3所述的一种高纯度没食子酸的制备方法，其特征在于：所述超滤膜是非对称超滤膜。
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| CN113666820A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-11-19 | 南京久安源环保科技有限公司 | 一种没食子酸的生产工艺 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101838294A (zh) * | 2010-04-07 | 2010-09-22 | 云南瑞宝生物科技有限公司 | 一种制备高纯度塔拉单宁酸的方法 |
| CN102643871A (zh) * | 2012-04-17 | 2012-08-22 | 昆明怡普康植物化学有限公司 | 一种高纯没食子酸的制备方法 |
| CN102816062A (zh) * | 2012-09-10 | 2012-12-12 | 浙江大学 | 高温液态水中含单宁生物质盐酸催化水解制备没食子酸的方法 |
| CN102875367A (zh) * | 2012-09-28 | 2013-01-16 | 浙江大学 | 微波辅助含单宁生物质水解制备没食子酸的方法 |
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2018
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101838294A (zh) * | 2010-04-07 | 2010-09-22 | 云南瑞宝生物科技有限公司 | 一种制备高纯度塔拉单宁酸的方法 |
| CN102643871A (zh) * | 2012-04-17 | 2012-08-22 | 昆明怡普康植物化学有限公司 | 一种高纯没食子酸的制备方法 |
| CN102816062A (zh) * | 2012-09-10 | 2012-12-12 | 浙江大学 | 高温液态水中含单宁生物质盐酸催化水解制备没食子酸的方法 |
| CN102875367A (zh) * | 2012-09-28 | 2013-01-16 | 浙江大学 | 微波辅助含单宁生物质水解制备没食子酸的方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113666820A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-11-19 | 南京久安源环保科技有限公司 | 一种没食子酸的生产工艺 |
| CN113666820B (zh) * | 2021-02-04 | 2024-02-02 | 南京久安源环保科技有限公司 | 一种没食子酸的生产工艺 |
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