CN102958631A - 低温烧结性接合材料及使用该接合材料的接合方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种接合材料，该接合材料能在氮中进行接合体形成，且即使不进行加压和高温下的热处理操作也能发挥出满足实用要求的接合强度，并且试样间的接合偏差减少。作为接合材料的构成，使用如下构成的接合材料：平均一次粒径为1～200nm，包含被碳数8以下的有机物质被覆的银纳米粒子、沸点为230℃以上的分散介质、以及由具有至少两个羧基的有机物构成的熔剂成分。特别好是并用银纳米粒子和亚微银粒子。

Description

低温烧结性接合材料及使用该接合材料的接合方法
技术领域
本发明涉及一种接合材料及使用该接合材料的接合方法。
背景技术
随着汽车和工业机械中使用的电子元器件的大电流化，其内部使用的半导体的工作温度有升高的倾向。因此，越来越迫切地希望开发出能耐受如此高温的环境的接合材料。以往使用的是在高温下能维持强度的含铅焊锡，但由于最近的减少铅的使用的趋势，迫切希望提供一种符合该条件的接合方法。
作为能在不使用铅的情况下满足该要求的接合方法的候选，最近人们着眼于采用银纳米粒子的接合方法，该银纳米粒子与块状的银相比能在更低温的条件下进行接合。在此过程中，除了例如将氧化银粒子和肉豆蔻醇混合而制成接合材料的方法(非专利文献1和专利文献1)之外，还提出了在由碳酸银或氧化银与银纳米粒子混合而成的混合物中添加羧酸而制成接合材料的方法(专利文献2)、公开了被来源于醇的醇盐被覆的银纳米粒子可用作接合材料的技术方案的文献(专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2009-267374号公报
专利文献2：日本专利特开2009-279649号公报
专利文献3：国际公开WO2009/116185号文本
非专利文献
非专利文献1：守田等“使用微米尺寸的氧化银粒子的适用于高温环境的无铅接合技术的开发(マイクロメートルサイズの酸化銀粒子を用いた高温環境向け鉛フリー接合技術の開発)”材料第49卷第1号(2010)
发明内容
发明所要解决的技术问题
如非专利文献1记载的技术等中也提及的那样，通常在这些使用银的接合方法中，至少在接合时需要从上部等进行加压。应用这样的技术时，至少需要能同时进行加压和加热的装置，可以说在通用性方面有所不足。此外，仅具有无法耐受加压的程度的机械强度的原材料也存在无法使用的问题。因此，如果能提供即使不进行加压也能发挥出合适的接合力的糊料，则可以期待使用对象的飞跃性的扩展。
此外，关于形成接合体时的气氛，通常在大气中这样的含氧的氧化气氛下进行，因此可能会对接合力造成不良影响的界面部的银可能会通过氧化变成氧化银。特别是在微细的接合体中，认为这种影响在接合强度等方面是显著的。此外，作为接合对象，认为也有可燃性的构件存在于接合部分附近的情况，认为还必须主动地在无氧环境中进行接合。
因此，如果能提供在可排除这种影响的以氮为代表的惰性气氛下发挥出足够的接合力的接合材料，则可以期待这种糊料的使用领域和可能性的飞跃性的扩展。此外，在要求品质的稳定性和可靠性的用途中，还需要减少试样(产品)间的接合强度的偏差。
此外，利用专利文献3记载的技术，虽然能形成接合体，但保存稳定性有所不足。即，如专利文献3的段落[0077]所述，如果溶剂的添加不是在临使用前进行，则会发生粒子的凝集，因此很难以金属(银)纳米粒子和溶剂一体化的糊料的形式提供，认为实用性差。
于是，本发明提供一种接合材料，该接合材料能在以氮为代表的惰性气体中进行接合体形成，且即使不进行加压和高温下的热处理操作也能发挥出满足实用要求的接合强度，并且试样间的接合偏差减少，且即使在粒子和溶剂混合的状态下也能保存。
解决技术问题所采用的技术方案
本发明人为了解决该问题进行了认真研究，结果发现，如果是如下所述的接合材料，则即使在上述环境下形成接合体，也能发挥出满足实用要求的强度，且能减少接合偏差，从而完成了本发明。
更具体地说，本发明的接合材料的平均一次粒径为1～200nm，被碳数8以下的有机物质被覆，包含银纳米粒子和沸点为230℃以上的分散介质。
此外，本发明的接合材料还可以包含平均粒径为0.5～3.0μm的亚微银粒子。
此外，较好是溶剂中使用的液体的沸点为230℃以上的分散介质是辛二醇。
另外，较好是接合材料还含有具有至少两个羧基的有机物作为熔剂成分。
还有，较好是具有至少两个羧基的有机物还具有醚键，更好是该有机物是氧二乙酸(二甘醇酸)。
另外，较好是被覆银纳米粒子表面的有机物中的至少一种的碳数为6。
此外，本发明提供一种使用上述接合材料的接合方法。具体而言，该方法是不同的两种物质的接合方法，包括：在接合面上至少涂布接合材料的工序(涂布工序)，该接合材料的平均一次粒径为1～200nm，包含被碳数8以下的有机物质被覆的银纳米粒子和沸点为230℃以上的分散介质，所述分散介质含有具有至少两个羧基和至少一个醚键的有机物作为熔剂成分；在所述接合材料上配置被接合物的工序；在配置有所述被接合物的状态下加热至规定的温度的预烧成工序；加热至比所述预烧成的温度更高的温度的正式烧成工序。
此外，本发明的接合方法中，所述预烧成和所述正式烧成工序可以在惰性气体气氛下进行。
此外，本发明的接合方法中，所述正式烧成工序可以在200℃以上500℃以下的温度下进行。
发明效果
通过使用上述接合材料，即使在惰性气氛中加热的情况下，也能获得具有高接合强度且试样间的接合强度偏差减少了的接合体。
附图的简单说明
图1是表示实施例和比较例的接合强度(MPa)和样品间偏差CV值(％)的图。
图2是表示实施例和比较例的保存稳定性的图。
实施发明的方式
本发明的接合材料包含银纳米粒子和分散介质。较好是还可以包含亚微米级大小的银粒子(也称为亚微银粒子)等。上述本发明的接合材料呈糊状形态。下面对上述本发明的接合材料的构成成分进行详细说明。本发明的接合材料也可简称为“糊料”。
<银纳米粒子>
本发明中采用的银纳米粒子使用的是根据透射型电子显微镜(TEM)照片算出的平均一次粒径为200nm以下、较好为1～150nm、更好为10～100nm的银纳米粒子。通过使用具有这样的粒径的银纳米粒子，可形成具有强接合力的接合体。
采用透射型电子显微镜的平均一次粒径的评价以如下步骤进行。首先，将2质量份清洗后的银纳米粒子添加于96质量份环己烷和2质量份油酸的混合溶液中，通过超声波使其分散，得到分散液。接着，将分散溶液滴加于带支承膜的Cu微栅，使其干燥而制成TEM试样。对于制成的TEM试样，使用透射型电子显微镜(日本电子株式会社(日本電子株式会社)制JEM-100CXMark-Ⅱ型)以100kV的加速电压在明视野下观察粒子，以300000倍的倍数对观察到的图像进行拍摄。
粒子的平均一次粒径也可以根据上述方法中得到的照片，通过直接用游标卡尺等进行测定的方法求得，也可以用图像软件算出。此时的平均一次粒径是针对TEM照片中的彼此相互独立的粒子至少测定200个，通过其数量平均算出。
本发明中使用的银纳米粒子具有上述粒径，并且表面被有机物被覆。该有机物优选使用总碳数为8以下的有机物。特别优选使用碳数为8以下且具有一个以上羧基的有机物。具体可例举如下物质，但不仅限于这些物质。可例举例如作为饱和脂肪酸的八碳烷酸(辛酸)、七碳烷酸(庚酸)、六碳烷酸(己酸)、五碳烷酸(戊酸)、四碳烷酸(丁酸)、三碳烷酸(丙酸)等。作为二元羧酸，可例举草酸、丙二酸、甲基丙二酸、乙基丙二酸、琥珀酸、甲基琥珀酸、乙基琥珀酸、苯基琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸等。作为不饱和脂肪酸，可例举山梨酸、马来酸等。
此外，通过用这些有机物被覆粒子表面，银纳米粒子即使在溶剂(分散介质)中也不会发生溶解等，能以稳定的状态存在于溶剂中。通过具有这种性质，对糊料的保存稳定性造成影响的因素被消除，能在不像专利文献3记载的那样在临使用前补足溶剂的情况下得到稳定的糊料。这里，“银纳米粒子在溶剂中稳定的状态”是指：即使银纳米粒子和溶剂处于混合状态，也不会发生溶剂分离等，刚制备后的溶剂粘度与常温下放置90天后的溶剂粘度相比变化率被控制在20％以内，能维持可用状态。
上文中，特别是如果用己酸、庚酸、己二酸、山梨酸、丙二酸被覆银纳米粒子表面，则容易制造且能以粉末形态获得银纳米粒子。即，被这样的物质被覆表面的银纳米粒子能在保持一次粒子的形态的同时发生凝集而容易回收。此外，低温(低于100℃)的情况下，如果增加真空气氛下的干燥操作，则能以干燥粒子的形式回收。从至少能用JISP-3801的5C滤纸回收的角度来看，可以认为此时所得的凝集块的大小为2.5μm以上。
这并不意味着凝集块的大小的D50为2.5μm以上。其原因在于，如果是D50值，则未被滤纸过滤而通过的凝集块增加，回收效率降低。但是，本发明的银纳米粒子由于不存在2.5μm以下大小的粒子，因此滤液不会浑浊，确认可获得澄清的滤液。即，可以解释为：被己酸、庚酸、己二酸、山梨酸、丙二酸被覆的银纳米粒子成为并非以平均值计而是具有至少为2.5μm左右的大小的凝集块。因此，设计作为接合材料时，较好是使用被这样大小的分子被覆的银纳米粒子。而且，通过在例如本说明书的实施例中记载的合适的条件下制备该粒子，该粒子即使在回收时成为凝集块也能解离，可获得利用分配器等也能进行印刷涂布的接合材料。
此外，也可以使用被多种有机物被覆的银纳米粒子，或者并用具有不同的平均一次粒径的银纳米粒子。
<亚微银粒子>
除了上述银纳米粒子之外，如果添加亚微米级的亚微银粒子，则可有助于进一步提高接合强度。具体而言，较好是使用平均粒径为0.5μm以上的亚微银粒子。本说明书中的平均粒径的计算通过以下步骤基于激光衍射法进行。首先，将亚微银粒子的试样0.3g加入50mL异丙醇中，用输出功率50W的超声波清洗机使其分散5分钟后，用MICROTRAC粒度分布测定装置(霍尼韦尔－日机装公司(ハネウエル-日機装)制的9320-X100)通过激光衍射法进行测定，将此时的D50(累积50质量％粒径)的值作为平均粒径。通过将此时的平均粒径的范围为0.5～3.0μm、较好为0.5～2.5μm、更好为0.5～2.0μm的亚微银粒子和银纳米粒子并用，可提供接合力高的接合体。
此时，较好是构成接合材料的全部成分中，包括银纳米粒子和亚微银粒子在内的金属成分的比例至少为80质量％以上，更好为85质量％以上。如果在该金属含量范围内，则可确保金属化时的接合强度，因此优选。此外，上限值为95质量％。金属含量超过上限值的情况下，虽能确保接合强度，但有容易产生强度偏差的倾向，因此不理想。
<分散工序>
本发明的糊料形态的接合材料中，使银纳米粒子分散于分散介质中。此时所用的分散介质特别优选使用沸点为230℃以上、优选为235℃以上的不易发生蒸发的分散介质。通过使用沸点在该范围内的溶剂，在正式烧成之前的阶段溶剂就已挥发，可减少接合部的被接合材料与糊料接触的状态产生偏差的可能性。其结果是，可减少接合部的强度偏差，因此优选。
还有，溶剂如果是有机溶剂，则优选闪点为100℃以上、较好为150℃以上、更好为200℃以上的有机溶剂。闪点过低的情况下，该溶剂本身容易挥发，不理想。通过在上述范围内，可确保安全性，并且可制成便于处理的糊料。
作为具有上述性质的溶剂，较好是具有极性的溶剂。
其中，已知通过采用具有两个以上羟基的物质、尤其是具有两个羟基的二元醇、尤其是其中的碳数8以下的二元醇，可同时实现合适的接合强度和强度偏差的减少。
<熔剂成分>
本发明的接合材料中，除了上述成分之外还可以添加作为熔剂成分的有机物。具体而言，较好是选择具有至少两个羧基的二元羧酸，更好是具有醚键且具有至少两个羧基的二元羧酸。通过选择添加这种结构的物质，即使通过氮中的较低温度下的热处理，也能将被有机物被覆的银纳米粒子转化成块状的银。
上述熔剂成分也较好是尽可能分解成单一的结构(最终形态具体是二氧化碳和水等)。因此，有机物中也优选仅由碳、氢、氧之类的元素构成的有机物。此外，其分解温度也较好是至少在热处理的设定温度以下。通过使分子量为1000以下、较好为500以下、更好为300以下，熔剂成分变得更容易发生分解或挥发，因此便于处理。
上述熔剂成分可例举具有二元羧酸结构的乙醇酸。如果分子过大，则分解时需要很高的温度，因此不理想。其原因在于，从提高接合强度的角度来看，理想的是在形成接合部后使熔剂成分分解、蒸腾，使熔剂成分不残留于接合部分。分解温度较好是至少低于正式烧成的设定温度。具体而言，可以选择500℃以下，更好是300℃以下。但是，对于具有不分解而直接气化的性质的熔剂，上述“分解温度”应理解为“蒸发(气化)温度”。
更具体而言，分子结构中的总碳数至多可以为15以下，较好是10以下。如果是具有这样的碳数的结构，则即使在接合温度附近的较低的温度下也能分解或蒸腾。
<分散剂>
本发明的糊料中可以添加能良好地分散银纳米粒子粉末的分散剂。通过使用这种分散剂，可确保糊料中的粒子的独立性，提供保存稳定性优异的糊料。但是，根据添加的物质的不同，分散性有时反而会变差，因此需要注意。作为其性质，只要是与银纳米粒子表面具有亲合性且对于分散介质也具有亲合性即可，可使用市售通用制品。此外，可以使用单独一种，也可以并用。其添加量相对于糊料整体为10质量％以下，较好为5质量％以下，更好为3质量％以下。
作为具有这种性质的分散剂，典型的有脂肪酸盐(皂)、α-磺基脂肪酸酯盐(MES)、烷基苯磺酸盐(ABS)、直链烷基苯磺酸盐(LAS)、烷基硫酸盐(AS)、烷基醚硫酸酯盐(AES)、烷基硫酸三乙醇之类的低分子阴离子型化合物，脂肪酸乙醇酰胺、聚氧乙烯烷基醚(AE)、聚氧乙烯烷基苯基醚(APE)、山梨糖醇、失水山梨糖醇之类的低分子非离子类化合物，烷基三甲基铵盐、二烷基二甲基氯化铵、烷基氯化吡啶之类的低分子阳离子型化合物、烷基羧基甜菜碱、磺基甜菜碱、卵磷脂之类的低分子两性类化合物，以及以萘磺酸盐的甲醛缩合物、聚苯乙烯磺酸盐、聚丙烯酸盐、乙烯基化合物与羧酸类单体的共聚物盐、羧甲基纤维素、聚乙烯醇等为代表的高分子水系分散剂，聚丙烯酸烷基偏酯、聚亚烷基多胺之类的高分子非水系分散剂，聚乙烯亚胺、甲基丙烯酸氨基烷基酯共聚物之类的高分子阳离子系分散剂。但是，如果是适合用于本发明的银纳米粒子的分散剂，则不排除具有这里例举的形态以外的结构的分散剂。
作为分散剂，若例举具体的名称，已知如下的制品，但若具有上述性质，则不排除本栏记载以外的制品的使用。可例举例如三洋化成株式会社(三洋化成株式会社)制的ビューライトLCA-H、LCA-25NH等，共荣社化学株式会社(共栄社化学株式会社)制的フローレンDOPA-15B等，日本路博润株式会社(日本ルーブリゾール株式会社)制的ソルプラスAX5、ソルスパース9000、ソルシックス250等，埃夫卡助剂公司(エフカアディディブズ社)制的EFKA4008等，味之素精细化学株式会社(味の素ファインテクノ株式会社)制的アジスパーPA111等，科宁日本株式会社(コグニクスジャパン株式会社)制的TEXAPHOR-UV21等，毕克化学日本株式会社(ビックケミー·ジャパン株式会社)制的DisperBYK2020和BYK220S等，楠本化成株式会社(楠本化成株式会社)制的ディスパロン1751N、ハイプラッドED-152等，株式会社尼欧斯(株式会社ネオス)制的FTX-207S、フタージェント212P等，东亚合成株式会社(東亞合成株式会社)制的AS-1100等，花王株式会社(花王株式会社)制的カオーセラ2000、KDH-154、MX-2045L、ホモゲノールL-18、レオドールSP-010V等，第一工业制药株式会社(第一工業製薬株式会社)制的エパンU103、シアノールDC902B、ノイゲンEA-167、プライサーフA219B等，DIC株式会社制的メガファックF-477等，日信化学工业株式会社(日信化学工業株式会社)制的シルフェイスSAG503A、ダイノール604等，圣诺普科株式会社(サンノプコ株式会社)制的SNスパーズ2180、SNレベラーS-906等，AGC清美化学株式会社(セイミケミカル社)制的S-386等。
对于由此形成的接合材料，通过调整溶剂的种类和金属比例，可适当改变其粘度。认为如果能调整粘度，则可以适当选择印刷方法，有助于可利用用途的扩大。其原因在于在接合对象部位上的涂布变得容易。根据本发明人的研究，粘度在常温下为10～250Pa·s、较好为10～100Pa·s、更好为10～50Pa·s左右。该粘度值是在25℃的条件下以5rpm根据C(锥板)35/2算出的值。
<接合材料(糊料)的制造>
本发明的接合材料大致可经由如下制造方法提供。例如，作为银纳米粒子，可使用专利第4344001号记载的银纳米粒子。将由此得到的银纳米粒子和具有上述性质的熔剂成分以及根据需要使用的分散剂添加至上述分散介质中。然后，将其导入混炼脱泡机，制成该成分的混炼物。然后，根据需要进行机械方式的分散处理，形成糊料。
上述机械方式的分散处理可在不显著改变银纳米粒子的性质的条件下采用公知的任意方法。具体来说，可例示超声波分散、分散机、三辊磨机、球磨机、珠磨机、双轴捏合机、行星式搅拌机等，这些方法可单独使用或多种并用。
<接合体的形成>
形成接合部时，在接合物的接合面上通过例如金属掩模、分配器或丝网印刷法以20～200μm左右的厚度涂布接合材料。然后，贴合被接合物，通过加热处理使接合材料金属化。如果是本接合材料，则即使是氮中的加热处理也能金属化，即使是大气中的加热处理也能金属化。
此时，如果使用本发明的接合材料，则可在不对接合物和被接合物进行加压的情况下形成接合体。但是不排除加压的工序。如果追加对接合物和被接合物进行加压的工序，则可使接合更牢固，因此有时优选。
从通过使接合部位呈高压来使气泡从接合部位排出、从而减少偏差并提高接合强度的角度来看，原本优选进行加压。但是，如果使用本发明的糊料，则无需加压。即使在根据需要进行加压的情况下，通过5MPa左右的加压即可获得足够高的接合强度。
<预烧成工序>
使用本发明的糊料(接合材料)进行加压而形成接合体的情况下，较好是通过多级热处理进行金属化。详细地说，要经过如下工序。第一阶段的烧成(预烧成工序)的目的是蒸发除去添加于接合材料中的溶剂。但是，如果在过高的温度下实施热处理，则不仅是溶剂，连构成银纳米粒子表面的有机物也可能会被除去。此时，接合强度降低，或者产生品质的偏差，因此不理想。具体而言，较好是在低于银纳米粒子的分解温度的温度下进行。
银纳米粒子的分解温度可能会因被覆其表面的有机物和分散介质或添加物而发生很大变化，因此较好是预先通过TG测定等来掌握该接合材料的热学性质。一般来说，应当设定为预烧成温度的温度较好是设定为比设定好的正式烧成的温度低50～400℃左右的温度。此外，预烧成的时间取决于该接合对象的面积，约10分钟左右即可，根据需要也可以加热30秒左右。
<正式烧成工序>
进行预烧成的情况下，在经过预烧成后通过正式烧成工序使糊料完全金属化；不进行预烧成的情况下，在涂布后立即通过正式烧成工序使糊料完全金属化。在到正式烧成工序为止的过程中可以具备升温工序。此时的升温速度较好是在0.5～10℃/秒、较好为0.5～5℃/秒的范围内。
正式烧成是在150℃以上500℃以下的温度下保持60分钟以内或30分钟以内的时间。一边从外部对接合体施加压力一边进行处理的情况下，加压的压力为10MPa以下即可，根据情况的不同，即使为5MPa以下也已经足够。
而且，由此得到的接合体即使在惰性气氛下也能获得晶体的显著生长。如果要将其具体地数值化，则即使是250℃10分钟的热处理，根据X射线的半高宽算出的Ag(111)面的微晶粒径也达到65nm以上。该值越大，越能表示粒子间未产生晶界，因此优选。较好是具有微晶粒径更好为67nm以上、进一步更好为70nm以上的性质。
实施例
<实施例1>
在500mL烧瓶中使硝酸银(东洋化学株式会社制)13.4g溶解于纯水72.1g，制成银溶液。
接着，在5L烧瓶中投入1.34L纯水，通入氮30分钟，藉此一边除去溶解氧一边升温至60℃。然后添加山梨酸(和光纯药工业株式会社(和光純薬工業株式会社)制)17.9g。接着，添加28％氨水(和光纯药工业株式会社制)2.82g用来调整pH。在后面的实施例和比较例中，均通过该氨水的添加来引发反应。一边搅拌该反应液，一边在反应开始5分钟后添加含水肼(纯度80％/大塚化学株式会社(大塚化学株式会社)制)5.96g。
反应开始9分钟后，添加银溶液使其反应。然后熟化30分钟，形成被山梨酸被覆的银纳米粒子。然后用No5C滤纸过滤，用纯水清洗，得到银纳米粒子凝集体。将该凝集体在真空干燥机中于80℃12小时的条件下干燥，得到银纳米粒子干燥粉末的凝集体。
将经由上述方法而得的山梨酸被覆银纳米粒子凝集体干燥粉末(平均粒径:60nm)45.0g、作为亚微银粒子的球状银粒子粉末(同和电子科技株式会社(DOWAエレクトロニクス株式会社)制D2-1-C球状银粉末:平均粒径(D50)600nm)45.0g、辛二醇(协和发酵化学株式会社(協和発酵ケミカル社)制:2-乙基-1,3-己二醇)9.0g、作为湿润分散剂的ビューライトLCA-25NH(三洋化成株式会社制)1.00g(相对于糊料总重量为1.0％)混合，用混炼脱泡机(EME公司制V-mini300型)混炼30秒钟(混炼条件/公转(Revolution):1400rpm、自转(Rotation):700rpm)后，通过三辊磨机(艾卡特仪器(EXAKT Apparatebaus)公司制22851Norderstedt型)五次，从而制成接合材料糊料。
将所得的接合材料通过印刷法涂布在基板上。此时的条件采用金属掩模(掩模厚50μmt)，图案为2mm见方、50μm厚，用金属刮刀通过手印刷涂布在镀银的铜基板上。辛二醇的沸点为244℃，闪点为135℃。此外，即使将本实施例的糊料在密闭条件下在常温下放置90天，也不会发生糊料的分离和粘度的极端升高，确认使用没有问题。
将芯片(2mm见方、厚2mm的铜基板)安装于上述涂布面。将由此得到的安装产品在炉(爱发科理工株式会社(アルバック理工社)制台式灯加热装置MILA-5000型)中在氮气氛(氧浓度:50ppm以下)中于100℃加热10分钟，从而除去糊料中的溶剂(分散介质)成分(预烧成)。为了确认烧成膜的比电阻和烧结状态，同时也制造不在接合材料上载放芯片而仅将接合材料印刷在基板上进行烧成而得的试样。
将预烧成后的试样接着在升温速度1℃/秒的条件下升温至350℃，到达350℃后加热处理5分钟，从而得到接合体(正式烧成)。预烧成、正式烧成两道工序在本实施例中均未进行加压。
确认所得接合体的接合力。具体而言，以JISZ-03918-5:2003的“无铅焊锡试验方法第五部分焊锡连接的拉伸和切断试验方法”中记载的方法为基准进行。即，是如下方法：沿水平方向按压接合于基板上的被接合体(芯片)，测定无法耐受按压力而接合面发生断裂时的力。本实施例中，使用DAGE公司制接合力试验机(bond tester)(4000系列)进行试验。剪切高度为150μm，试验速度为5mm/min，测定在室温下进行。此外，烧成膜的比电阻用四探针法测定。
其结果是，实施例1的5个样品间的平均剪切强度为34.7MPa，表示接合偏差的CV值(标准偏差/平均值×100)为14.1％。剪切试验的方法是直接测定接合面发生断裂时的力(N)，是取决于接合面积的值。于是，为了制定标准值，用测得的断裂时的力除以接合面积(本次为2(mm)×2(mm)=4mm2)，将所得的值(MPa)定为剪切强度。下面的样品也同样。
<实施例2>
将实施例1的糊料的构成改为将山梨酸被覆银纳米粒子凝集体干燥粉末(平均粒径:60nm)45.0g、作为亚微银粒子的球状银粒子粉末(同和电子科技株式会社制D2-1-C球状银粉末:平均粒径(D50)600nm)45.0g、辛二醇(协和发酵化学株式会社制)8.9g、氧二乙酸0.10g(相对于糊料总重量为0.1％)、作为湿润分散剂的ビューライトLCA-25NH(三洋化成株式会社制)1.00g(相对于糊料总重量为1.0％)混合，除此之外重复实施例1的步骤。5个样品间的平均剪切强度为47.1MPa，表示接合偏差的CV值为7.8％，与实施例1相比可获得具有高接合强度和低偏差的接合体。此外，即使将本实施例的糊料在密闭条件下在常温下放置90天，也不会发生糊料的分离和粘度的极端升高，确认使用没有问题。
<实施例3>
将实施例2的糊料的构成改为山梨酸被覆银纳米粒子凝集体干燥粉末44.2g、作为亚微银粒子的球状银粒子粉末44.2g、辛二醇(协和发酵化学株式会社制)10.5g，除此之外同样地重复实施例3的步骤。所得接合体的接合强度和表示偏差的CV值示于表1。表1中，未被选用的材料以空白表示。此外，即使将本实施例的糊料在密闭条件下在常温下放置90天，也不会发生糊料的分离和粘度的极端升高，确认使用没有问题。
<实施例4>
将实施例1的糊料的构成改为山梨酸被覆银纳米粒子凝集体干燥粉末的平均粒径为100nm，除此之外采用相同的构成比例，重复实施例1的步骤。所得接合体的接合强度和表示偏差的CV值示于表1。此外，即使将本实施例的糊料在密闭条件下在常温下放置90天，也不会发生糊料的分离和粘度的极端升高，确认使用没有问题。
<实施例5>
将实施例4的糊料的构成中的辛二醇9.0g换成辛二醇8.95g及氧二乙酸0.05g(相对于糊料总重量为0.05％)，除此之外重复实施例4的步骤。所得接合体的接合强度和表示偏差的CV值示于表1。此外，即使将本实施例的糊料在密闭条件下在常温下放置90天，也不会发生糊料的分离和粘度的极端升高，确认使用没有问题。
<实施例6>
将实施例4的糊料的构成改为山梨酸被覆银纳米粒子凝集体干燥粉末46.0g、作为亚微银粒子的球状银粒子粉末46.0g、辛二醇(协和发酵化学株式会社制)7.0g，除此之外同样地重复实施例4的步骤。所得接合体的接合强度和表示偏差的CV值示于表1。此外，即使将本实施例的糊料在密闭条件下在常温下放置90天，也不会发生糊料的分离和粘度的极端升高，确认使用没有问题。
<实施例7>
将实施例4的糊料的构成改为山梨酸被覆银纳米粒子凝集体干燥粉末43.0g、作为金属微粉的球状银粒子粉末43.0g、辛二醇(协和发酵化学株式会社制)12.9g、氧二乙酸0.10g(相对于糊料总重量为0.10％)，除此之外重复实施例4的步骤。所得接合体的接合强度和表示偏差的CV值示于表1。此外，即使将本实施例的糊料在密闭条件下在常温下放置90天，也不会发生糊料的分离和粘度的极端升高，确认使用没有问题。
<实施例8>
将实施例4的糊料的构成改为山梨酸被覆银纳米粒子凝集体干燥粉末44.2g、作为亚微银粒子的球状银粒子粉末44.2g、辛二醇(协和发酵化学株式会社制)10.5g、氧二乙酸0.10g(相对于糊料总重量为0.10％)，除此之外重复实施例4的步骤。所得接合体的接合强度和表示偏差的CV值示于表1。此外，将正式烧成的温度设为260℃来进行10分钟的加热的情况下，得到接合强度为22.1MPa、CV值为22.4％的结果。此外，即使将本实施例的糊料在密闭条件下在常温下放置90天，也不会发生糊料的分离和粘度的极端升高，确认使用没有问题。
<比较例1>
将实施例1的糊料的构成改为山梨酸被覆银纳米粒子凝集体干燥粉末(平均粒径:60nm)45.0g、作为亚微银粒子的球状银粒子粉末(同和电子科技株式会社制D2-1-C球状银粉末:平均粒径(D50)600nm)45.0g、萜品醇(结构异构体混合/和光纯药工业株式会社制)9.00g，除此之外重复实施例1的步骤。5个样品间的平均剪切强度为25.5MPa，表示接合偏差的CV值为30.6％，与实施例1相比是接合强度低且偏差大的接合体。萜品醇的沸点为219℃，闪点为91℃。
<比较例2>
将比较例1的萜品醇(结构异构体混合/和光纯药工业株式会社制)9.00g换成萜品醇(结构异构体混合/和光纯药工业株式会社制)8.80g、氧二乙酸0.20g(相对于糊料总重量为0.2％)，除此之外重复比较例1的步骤。所得接合体的接合强度和表示偏差的CV值示于表1。
<比较例3>
将比较例1的萜品醇(结构异构体混合/和光纯药工业株式会社制)9.00g换成萜品醇(结构异构体混合/和光纯药工业株式会社制)8.90g、氧二乙酸0.10g(相对于糊料总重量为0.1％)，除此之外重复比较例1的步骤。所得接合体的接合强度和表示偏差的CV值示于表1。
<比较例4>
将实施例4的辛二醇换成萜品醇(结构异构体混合/和光纯药工业株式会社制)，除此之外重复实施例4的步骤。所得接合体的接合强度和表示偏差的CV值示于表1。
[表1]
Figure BDA00002554918400151
通过比较例1和实施例1的比较，可知将溶剂从萜品醇(沸点219℃)换成辛二醇(沸点244℃)的效果。由此可知，获得了接合强度高且接合样品间的强度偏差减少的接合体。通过实施例1和2的比较还可知，如果将一部分辛二醇换成氧二乙酸，则可获得接合强度高且偏差减少的接合体。
图1所示为表示接合强度(MPa)和偏差(CV值(％))的关系的图。纵轴是接合强度(MPa)，横轴是CV值(％)。作为整体趋势，认为CV值越小则接合强度越高，具有向左逐渐升高的趋势。而且，以CV值为12％左右为界，实施例的CV值小，比较例的CV值大。此时，关于接合强度，实施例的各样品显示出高接合强度。
通过比较例1和比较例4的比较，可知银纳米粒子的粒径的不同(从60nm到100nm的变化)所带来的效果。藉此，获得了接合强度略有改善且接合样品间的强度偏差减少的接合体。此外，通过比较例4和实施例4的比较，可知改变溶剂的效果。获得了接合样品间的强度偏差处于同等水平、但接合强度显著改善的接合体。通过实施例4和5的比较还可知，如果将一部分辛二醇换成氧二乙酸，则可获得接合强度高且偏差减少的接合体。
由此可知，使用实施例的糊料的情况下，无论是否在氮中烧成，都能获得接合强度高达30MPa以上且接合强度偏差小于20％的接合体。这对产品稳定性的提高有显著贡献。
在实施例5中测得粘度为71.5MPa，在实施例7中测得粘度为28.5MPa，还可知通过金属的构成可提供粘度适宜的糊料。这就表示可提供具有与各种印刷方式和印刷条件相匹配的粘度的糊料，可期待其能应用于各种用途的接合。
图2所示为实施例和比较例的保存稳定性。图2(a)是实施例7的保存稳定性，图2(b)是比较例2的保存稳定性。各图中，横轴是经过天数，纵轴是粘度。各样品的结果都是将各接合材料100g封入有盖的玻璃瓶中，将其盖上，在常温(25℃)和高温(40℃)环境下保存时的结果。盖子能实现与通常市售时的封装状态同等程度的密闭。
粘度是使用流变仪(HAAKE公司制的RheoStress 600)和φ35mm、角度2°的锥板，在测定时的间隙为0.105mm、温度为25℃的条件下、剪切速度为3.13[1/s]时的值。
实施例7中(图2(a))，即使经过90天，也几乎没有粘度变化。但是，比较例中(图2(b))，在90天内粘度发生了很大变化。萜品醇的沸点为219℃，与辛二醇的沸点244℃相比更低，但与环境温度相比是足够高的温度。但是，在长期保存时，粘度发生了很大变化。认为这不仅是萜品醇从保存容器中逸出而导致的粘度增加，表明辛二醇是为本发明的接合材料的组成体系带来稳定性的材料。
产业上利用的可能性
如上所述，本发明的接合可应用于非绝缘型半导体装置、裸装芯片安装组装技术，也可应用于功率器件(IGBT)、整流二极管、功率晶体管、功率MOSFET、绝缘栅极双极晶体管、晶闸管、栅极关断晶闸管、双向晶闸管的制造时的接合工序。此外，也可以用作对表面进行了铬处理的玻璃上的接合材料，还可以用作使用LED的照明装置的电极和框架的接合材料。

Claims (10)

1.一种接合材料，其特征在于，平均一次粒径为1～200nm，被碳数8以下的有机物质被覆，且包含银纳米粒子和沸点为230℃以上的分散介质。
2.如权利要求1所述的接合材料，其特征在于，还包含平均粒径为0.5～3.0μm的亚微银粒子。
3.如权利要求1或2所述的接合材料，其特征在于，所述沸点为230℃以上的分散介质是辛二醇。
4.如权利要求1～3中任一项所述的接合材料，其特征在于，所述接合材料还含有具有至少两个羧基的有机物作为熔剂成分。
5.如权利要求4所述的接合材料，其特征在于，所述具有至少两个羧基的有机物还具有醚键。
6.如权利要求4或5所述的接合材料，其特征在于，所述具有至少两个羧基的有机物是氧二乙酸。
7.如权利要求1～6中任一项所述的接合材料，其特征在于，所述被覆银纳米粒子表面的有机物中的至少一种的碳数为6。
8.不同的两种物质的接合方法，包括：涂布工序，即在接合面上至少涂布接合材料的工序，该接合材料的平均一次粒径为1～200nm，包含被碳数8以下的有机物质被覆的银纳米粒子和沸点为230℃以上的分散介质，所述分散介质含有具有至少两个羧基和至少一个醚键的有机物作为熔剂成分；在所述接合材料上配置被接合物的工序；在配置有所述被接合物的状态下加热至规定的温度的预烧成工序；加热至比所述预烧成的温度更高的温度的正式烧成工序。
9.如权利要求8所述的接合方法，其特征在于，所述预烧成和所述正式烧成工序在惰性气体气氛下进行。
10.如权利要求8或9所述的接合方法，其特征在于，所述正式烧成工序在200℃以上500℃以下的温度下进行。
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