JP6879512B2 - 封止用組成物 - Google Patents
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Description
UV−LEDにおいて、光学素子を封止する手法としては、例えば、無機系の封止剤を用い、光学素子の基板にガラス等の窓材を接着することにより、光学素子を封止する方法等が検討されている。
当該無機系の封止剤として、例えば、はんだや金属ナノ粒子を用いる手法が検討されている。
T2≦T3 ・・・式(1)
本実施形態の封止用組成物は、はんだ粉末と、銀核粒子と前記銀核粒子の表面に配置された被覆剤とを含む被覆銀粒子と、溶媒と、を含有し、前記被覆銀粒子の焼結温度(T2)と前記溶媒の沸点(T3)が、下記式(1)を満たす。
T2≦T3 ・・・式(1)
本実施形態の封止用組成物は、少なくとも、はんだ粉末と、被覆銀粒子と、被覆銀粒子の焼結温度以上の沸点を有する溶媒と、を含有し、必要に応じて更に他の成分を含有してもよいものである。まずこのような本実施形態の封止用組成物に含まれる各成分について説明し、次いで、当該封止用組成物の使用方法と共に、上記効果を奏する理由について説明する。
本実施形態で用いられるはんだ粉末は、比較的低い温度で溶融可能な合金の粉末である。本実施形態の封止用組成物は、比較的低融点のはんだ粉末を含むため、低温での封止接合性に優れている。
当該はんだ粉末として用いられるはんだとしては、例えば、スズ(Sn)を含み、更に、ビスマス(Bi)、亜鉛(Zn)、鉛(Pb)、アンチモン(Sb)、銅(Cu)、インジウム(In)、銀(Ag)等の元素を含む合金が挙げられ、不可避的に混入する他の元素を含有してもよい。はんだの具体例としては、Sn−Pb系、Pb−Sn−Sb系、Sn−Sb系、Sn−Pb−Bi系、Sn−Bi系、Sn−Zn−Bi系、Sn−Zn系、Sn−Cu系、Sn−Pb−Cu系、Sn−In系、Sn−Ag系、Sn−Pb−Ag系、Pb−Ag系はんだ等が挙げられる。本実施形態においてはんだ粉末は1種単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
はんだ粉末は所望の金属を公知の方法により混合して製造してもよく、また、はんだ粉末の市販品を用いてもよい。
前記はんだ粉末としてSn−Bi系はんだ、Sn−Zn−Bi系はんだ、又はSn−Zn系はんだを用いた場合は、はんだ粉末の融点(T1)は、例えば135〜200℃の範囲内である。この中でも、にSn−Bi系はんだの融点は、SnとBiの含有比率等を調整することにより、135〜155℃とすることができる。Sn−Bi系はんだを用いる場合、SnとBiの比率は特に限定されないが、接合強度及び封止性の点から、質量比で3:7〜8:2であることが好ましい。
なお、はんだ粉末が溶融する際、相変化に伴い吸熱が生じる。したがって、はんだ粉末の融点(T1)は、例えばTG−DTA測定(熱重量測定・示差熱分析)における吸熱ピークの位置(図3の例では143℃)で求めることができる。
本実施形態で用いられる被覆銀粒子は、銀核粒子と、前記銀核粒子の表面に配置された被覆剤と、を含む。このため、銀核粒子の表面は、被覆剤によって保護されて酸化が抑制される。
本実施形態において被覆銀粒子は、当該被覆銀粒子の焼結温度(T2)と後述する溶媒の沸点(T3)が、下記式(1)を満たすものの中から選択して用いることができる。
T2≦T3 ・・・式(1)
このような被覆銀粒子を選択することにより、封止用組成物は、溶媒が残留した状態で被覆銀粒子の焼結が進行する。そのため、被覆銀粒子は焼結時に流動性を有し、焼結体は孔が生じにくくなる。その結果、密着性や接合強度に優れた焼結体を得ることができる。前記被覆銀粒子の焼結温度(T2)は、例えば、100〜300℃の範囲で調整することができ、100〜200℃が好ましく、100〜135℃とすることもできる。
なお、被覆銀粒子が焼結する際、表面エネルギーの合計が低下することに伴い発熱が生じる。したがって、被覆銀粒子の焼結温度(T2)は、例えばTG−DTA測定における発熱ピークの位置(図3の例では160〜185℃)で求めることができる。
銀核粒子の平均一次粒径は、特に限定されず、焼結温度等の観点から適宜選択することができる。具体的には、銀核粒子の平均一次粒径を500nm以下の範囲で適宜選択することができ、低温焼結性の点から、400nm以下であることがより好ましく、300nm以下であることが更により好ましい。また、銀核粒子の平均一次粒径は、通常、1nm以上であり、5nm以上であることが好ましく、20nm以上であることがより好ましい。当該銀核粒子の平均一次粒径は、SEMにより観察された任意の20個の銀核粒子の一次粒子径の算術平均値である。
銀核粒子の形状は、特に限定されず、真球状を含む略球状、板状、棒状等が挙げられ、なお、後述する被覆銀粒子の製造方法によれば、おおよそ球状に近似可能な略球状の銀核粒子が得られる。なお、被覆銀粒子の粒径は、SEM観察により決定できる。
銀核粒子は、実質的に銀からなる粒子であるが、本発明の効果を損なわない範囲で、酸化銀、水酸化銀、及びその他の不純物を含んでいてもよい。酸化銀及び水酸化銀の含有割合は、接合強度の点から、銀核粒子に対して5質量%以下であることが好ましい。
銀核粒子表面に配置される被覆剤には、一般的な金属ナノ粒子に付着可能な公知の有機または無機材料が用いられる。当該有機材料としては、脂肪族カルボン酸、脂肪族アルデヒド、脂肪族アルコール、脂肪族アミン等の有機分子や、有機高分子等が用いられ、当該無機材料としては、シリカやグラファイト等が用いられる。銀核粒子表面に被覆剤が配置されることによって、銀核粒子の酸化や銀核粒子同士の結合が抑制され、銀核粒子を安定な状態で取り扱うことができる。
脂肪族カルボン酸を構成する脂肪族炭化水素基は、銀核粒子表面に所定の密度で単分子膜を形成しやすい点から、直鎖脂肪族炭化水素基であることが好ましい。不飽和結合は、二重結合であってもよく三重結合であってもよいが、二重結合であることが好ましい。また本実施においては、脂肪族炭化水素基が、不飽和結合を有しない飽和脂肪酸であることが好ましい。
具体的には、被覆銀粒子について、特開2012−88242号公報に記載される方法に従って、液体クロマトグラフィー(LC)を用いて表面に付着している有機成分を抽出し、成分分析を行う。また、TG−DTA測定を行い、被覆銀粒子に含まれる有機成分量を測定する。次いでLCの分析結果と合わせて被覆銀粒子に含まれる脂肪族カルボン酸の量(質量)を求め、脂肪族カルボン酸等の分子数を算出する。
また、SEM画像観察により銀核粒子の平均一次粒子径を測定し、銀核粒子の表面積を算出する。これらの結果から下記の式により被覆密度が求められる。
[被覆密度]=[脂肪族カルボン酸等の分子数]/[銀核粒子の表面積]
被覆銀粒子の平均一次粒子径は、SEM観察による任意の20個の被覆銀粒子の一次粒子径の算術平均値DSEMとして算出される。
また、被覆銀粒子の粒度分布の変動係数(標準偏差SD/平均一次粒子径DSEM)の値は例えば、0.01〜0.5であり、0.05〜0.3が好ましい。特に、後述する被覆銀粒子の製造方法で製造されていることで、粒度分布の変動係数が小さく、粒子径の揃った状態とすることができる。被覆銀粒子の粒度分布の変動係数が小さいことで、分散性に優れた分散体を得ることが可能となる。
上記被覆銀粒子は、例えば、前記特許文献3の段落0052から段落0101、及び、段落0110から段落0114等を参考にして製造することができる。当該製造方法によれば、銀核粒子と、前記銀核粒子の表面に1nm2当り2.5〜5.2分子の密度で配置された脂肪族カルボン酸分子と、を含む略球状の被覆銀粒子が得られる。
具体的には、まず、銀核粒子となる銀を含む銀カルボン酸塩と、当該銀核粒子の表面に被覆する脂肪族カルボン酸と、溶媒とを含有する混合液を準備する。当該混合液に錯化剤を添加して加熱することにより、被覆銀粒子を得ることができる。
前記銀カルボン酸塩としては、例えば、ギ酸銀、シュウ酸銀、炭酸銀等が挙げられる。
前記錯化剤としては、例えば、2−アミノエタノール、3−アミノ−1−プロパノール、5−アミノ−1−ペンタノール、DL−1−アミノ−2−プロパノール、N−メチルジエタノールアミン等が挙げられる。
また上記溶媒としては、エチルシクロへキサン、C9系シクロへキサン[丸善石油製、商品名:スワクリーン#150]、n−オクタン(沸点:125℃、SP値:7.54)等が挙げられる。また、これらの溶媒と、メチルプロピレンジグリコール等のグリコールエーテル系溶媒を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の封止用組成物において溶媒は、前記はんだ粉末及び前記被覆銀粒子を分散可能な溶媒の中から適宜選択して用いることができる。溶媒としては、前記はんだ粉末及び前記被覆銀粒子の化学的安定性及び分散性の観点から、中でも、脂肪族アミン系溶媒、脂肪族アルコール系溶媒、脂肪族アミノアルコール系溶媒、テルピンアセテート系溶媒、脂肪族アルカン系溶媒、及びカルビトール系溶媒からなる群から選ばれる1種以上を含むことが好ましい。本実施形態において溶媒は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
脂肪族アミノアルコール系溶媒としては、例えば、エタノールアミン、プロパノールアミン、オクタノールアミン、デカノールアミン、ドデカノールアミン、オレイルアルコールアミン等が挙げられる。
脂肪族アルコール系溶媒としては、例えば、ヘキサノール、オクタノール、デカノール、ドデカノール、オレイルアルコール等が挙げられる。
テルピンアセテート系溶媒としては、例えば、1,8−テルピン−1−アセテート、1,8−テルピン−8−アセテート、1,8−テルピン−1,8−ジアセテート等が挙げられる。
脂肪族アルカン系溶媒としては、例えば、オクタン、デカン、ドデカン、流動パラフィン等が挙げられる。
また、カルビトール系溶媒としては、例えば、ブチルカルビトール、ヘキシルカルビトール、デシルカルビトール等が挙げられる。
本実施形態の封止用組成物の使用方法の一例について、図面を参照しながら説明する。図1は、本実施形態の封止用組成物の使用方法の一例を示す模式的な工程図である。また図2は、封止用組成物の半硬化物に光源基板を接着させる工程の一例を示す模式図である。なお、説明のため、図面におけるはんだ粉末及び被覆銀粒子の形状、粒子径、及び分布等は、模式的なものであり、縮尺等は実際のものと一致していないことがある。
図1中の(A)は、ガラス基板200上に塗布された封止用組成物100aの一例を示す模式図である。図1中の(B)は、前記(A)を(T1)温度以上(T2)温度未満で加熱した後の、半硬化状態(Bステージ化後)の封止用組成物100bの一例を示す模式図である。また、図1中の(C)は、Bステージ化後の封止用組成物上に、光学素子を備えた基板(以下、光源基板300ともいう)の接合部を配置し、(T3)温度以上で加熱した後の、接合部分の一例を示す模式図である。
封止用組成物の塗膜の厚みは特に限定されないが、例えば30〜100μmとすることができる。また塗膜の線幅は、例えば100〜500μmとすることができる。塗膜の厚み及び線幅を上記の範囲とすることにより、封止性及び接合強度に優れた焼結体を得ることができる。なお、塗膜は、光学素子を封止することから、図2に示されるように、所定の枠形状に形成される。
特許文献3を参考に、銀核粒子の表面に2.5〜5.2nm2の被覆密度でウンデカン酸が配置された被覆銀粒子Ag1を製造した。
前記被覆銀粒子Ag1を24質量部、SnBi合金粒子(三井金属鉱業製、ST−3;粒子径約3μm)64質量部、溶媒としてテルソルブTHA−70(日本テルペン化学株式会社製;沸点(T3)は223℃)8質量部、及び、酪酸3−ヒドロキシ−2,2,4−トリメチルペンチル(東京化成工業株式会社製)4質量部を混合して、実施例1の封止用組成物を得た。
実施例1において、被覆銀粒子Ag1の代わりに、平均一次粒径が1μmの銀粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1の比較封止用組成物を得た。なお、当該銀粒子の焼結温度は約240〜280℃であった。
実施例1の封止用組成物について、TG8120(リガク社製)を用いて、窒素雰囲気下(窒素流速:250ml/min)において、10℃/minの昇温速度で、TG−DTA測定を行った。当該TG−DTA測定の結果を図3に示す。図3の結果から、SnBi合金粒子の融点(T1)は143℃であることが分かった。また、被覆銀粒子Ag1の焼結温度(T2)は160〜185℃であることが分かった。
実施例1の封止用組成物を、開口部が4mm四方×厚み0.05mmのメタルマスクを用いて5mm四方×厚み0.5mmの合成石英ガラス基板上に塗工し、次いで、大気条件下、150℃で60分間加熱して、半硬化物を得た。得られた半硬化物の上に、接合面に金メッキを備えたセラミックス基板を配置した。半硬化物を合成石英ガラス基板とセラミックス基板とで挟んだ状態で、大気雰囲気下、半硬化物の厚み方向に0.09kgf/mm2の圧力をかけながら300℃で10秒間加熱焼結し、実施例1の接合体を得た。
スライス、面取り、ラッピング、粗研磨加工された合成石英ガラスウェーハ基板(4インチφ、厚さ0.5mm)を、3.5mm角にダイシングカットした。実施例1で得られた封止用組成物をスクリーン印刷にて合成石英ガラスウェーハ基板の一方の面上に塗布した。塗布は窓枠上に線幅250μm、膜厚35μmになるように行い、実施例1で得られた封止用組成物を半硬化の状態にして合成石英ガラスリッドを作製した。波長285nmの光を出すことのできるLED発光素子が設置され、接合部が金メッキされた窒化アルミナ系セラミックスの収容体に対し、上記の合成石英ガラスリッドを300℃で0.03kgf/mm2の荷重をかけながら30秒間押し付けることにより、収容体と合成石英ガラスリッドの接合を行い、光学用パッケージを作製した。
次に、作製した光学素子用パッケージをミクロチェック浸透液JIP143(イチネンケミカルズ社製)内で一晩放置した。その後、当該光学素子用パッケージをアセトンで洗浄し、顕微鏡で観測したところ、パッケージ内にミクロチェック浸透液の染込みは確認できず、十分な封止性を発現できていることが分かった。
1b 溶融体
2a 被覆銀粒子
100a 封止用組成物
100b Bステージ化後の封止用組成物
100c 硬化物
101c 焼結銀の孔
200 ガラス基板
300 光源基板
301 金属メッキ
Claims (6)
- はんだ粉末と、
銀核粒子と前記銀核粒子の表面に配置された被覆剤とを含む被覆銀粒子と、
溶媒と、を含有し、
前記はんだ粉末の融点(T1)と、前記被覆銀粒子の焼結温度(T2)と、前記溶媒の沸点(T3)が、下記式(1)及び下記式(2)を満たす、紫外光源封止用の封止用組成物。
T2≦T3 ・・・式(1)
T1≦T2 ・・・式(2) - 前記被覆剤が、脂肪族カルボン酸分子を含む、請求項1に記載の紫外光源封止用の封止用組成物。
- 前記脂肪族カルボン酸分子が、前記銀核粒子の表面に1nm2当り2.5〜5.2分子の密度で配置されている、請求項2に記載の紫外光源封止用の封止用組成物。
- 前記はんだ粉末が、Sn−Bi系はんだ、Sn−Zn−Bi系はんだ、及びSn−Zn系はんだからなる群から選ばれる1種以上を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の紫外光源封止用の封止用組成物。
- 前記溶媒が、脂肪族アミン系溶媒、脂肪族アルコール系溶媒、脂肪族アミノアルコール系溶媒、テルピンアセテート系溶媒、脂肪族アルカン系溶媒、及びカルビトール系溶媒からなる群から選ばれる1種以上を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の紫外光源封止用の封止用組成物。
- 前記はんだ粉末と前記被覆銀粒子の含有比率が、質量比で6:4〜8:2である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の紫外光源封止用の封止用組成物。
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