TW202036799A - 封止用組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種能夠在半硬化狀態下處理、且可得到接合強度及封止性皆優異的燒結體之封止用組成物。一種封止用組成物，其係含有：焊料粉末、包括銀核粒子與被配置於前述銀核粒子之表面的被覆劑之被覆銀粒子、以及溶劑；其中前述被覆銀粒子的燒結溫度（T2）及前述溶劑的沸點（T3）為滿足T2≦T3。
Description
本發明係關於一種封止用組成物；特別是關於一種可在對於封止紫外光源進行封止之際使用的封止用組成物。
近年來，就做為紫外光源而論，一直集中關注於紫外線發光二極體（Ultra Violet Light Emitting Diode：UV-LED）。與以往的紫外光源之水銀燈相比之下，UV-LED是小型、高效率且壽命長；從熱機(warm up)時間短、對於環境負荷小的事態等來看，可望是用來做為代替水銀燈的紫外光源。
LED的光源之光學元件，一般是封止來使用的。在可見光的LED中，樹脂等之有機物一直是做為封止劑而被廣泛地使用。然而，在UV-LED的情況下，有機系的封止劑會有因紫外線而造成劣化的問題。
在UV-LED中，就封止光學元件的方法而論，例如，已研究一種藉由使用無機系的封止劑而將玻璃等之窗材接合於光學元件的基板上來封止光學元件的方法等。
就該無機系之封止劑而論，例如，已研究一種使用焊料、金屬奈米粒子的手法。
在專利文獻1中揭示了一種接合劑用組成物，其係由經由以可於預定的溫度剝離之預先設計的被覆材所被覆之具有低溫燒結性的金屬奈米粒子、具有比該剝離溫度還低溫的熔點之焊料粉末、及在比該熔點還低溫下揮散的膠糊(paste)化劑之三成分所構成。根據專利文獻1，在焊料熔解以後引起燒結現象的加熱條件之下，可以藉由進行熔融接合而強固地接合於基板。
在專利文獻2中揭示了一種合成石英玻璃蓋(lid)，其係在特定的窗材之特定位置上含有碲及銀，並更進一步具有：包含從由鎢、釩、磷、鋇及鋯所構成群組中選出之1種以上的低熔點金屬玻璃之黏著劑。
本發明人們係在專利文獻3中揭示一種被覆銀粒子，其可做為耐腐食性、粒度安定性、媒體中之粒子分散性、及燒結性皆優異的被覆銀粒子，包含銀核粒子、與以每1nm2
平均2.5～5.2分子的密度被配置於該銀核粒子的表面上之複數個脂肪族羧酸分子。
>先前技術文獻>
>專利文獻>
>專利文獻1> 專利第5442566號
>專利文獻2> 特開2018-026548號公報
>專利文獻3> 特開2017-179403號公報
>發明概要>
>發明所欲解決之課題>
就使基板與窗材接合的方法而論，已知道在一者上塗布封止劑，並使之半硬化（B分期化(staging)）而固定，在經B分期化的封止劑上配置另一者而接合的方法。根據諸如此類的方法，能夠在使封止劑半硬化的狀態下加以保管或運送，處理性是優異的。有機系的封止劑之B分期化是比較容易的。然而，有機系的封止劑由於容易因紫外線而引起劣化，因而不適用於UV-LED的封止劑。另一方面，在使用焊料做為無機系的封止劑之情況下，會有接合強度不足的情況。又，在使用奈米膠糊來做為封止劑的情況下，能夠比較容易地進行上述B分期化，雖然接合強度也是優異的，然而由於容易成為多孔質的燒結體，因而會有封止性的問題。
專利文獻1的手法係在昇溫到前述被覆材的剝離溫度的加熱装置内，對於上述特定之接合用組成物進行加熱處理；因而不是使接合劑用組成物半硬化來使用的。
專利文獻2的手法是在合成石英玻璃蓋的周緣部上具有半硬化的黏著劑。然而，該黏著劑係要求：接合時之燒結時間是長的，能夠以比較短時間燒結之封止劑。
本發明係有鑑於諸如此類的實情而完成者；目的在於提供一種能夠在半硬化狀態下處理、且可得到接合強度及封止性皆優異的燒結體之封止用組成物。
>用以解決課題之手段>
本實施形態之封止用組成物係含有：焊料粉末、含有銀核粒子與被配置於前述銀核粒子之表面的被覆劑之被覆銀粒子、及溶劑；其中前述被覆銀粒子的燒結溫度（T2）與前述溶劑的沸點（T3）為滿足下述的式（1）：
T2≦T3 ・・・式（1）
>發明效果>
根據本發明，能夠提供一種封止用組成物，其係能夠在半硬化狀態下處理、且可得到接合強度及封止性皆優異之燒結體。
［封止用組成物］
本實施形態之封止用組成物係含有：焊料粉末、包含銀核粒子與被配置在前述銀核粒子的表面之被覆劑的被覆銀粒子、以及溶劑；其中前述被覆銀粒子的燒結溫度（T2）與前述溶劑的沸點（T3）係滿足下述的式（1）。
T2≦T3 ・・・式（1）
上述實施形態之封止用組成物係能夠在半硬化狀態下處理、且能夠得到接合強度及封止性皆優異的燒結體。
本實施形態之封止用組成物係至少含有：焊料粉末、被覆銀粒子、具有被覆銀粒子的燒結溫度以上之沸點的溶劑；視需要也可以更進一步含有其他的成分。首先，說明在諸如此類的本實施形態之封止用組成物中所含之各成分；其次，說明該封止用組成物的使用方法以及達成上述效果的理由。
＜焊料粉末＞
本實施形態中可使用的焊料粉末係能夠在比較低的溫度下熔融之合金的粉末。本實施形態之封止用組成物，由於含有比較低的熔點之焊料粉末，因而在低溫下之封止接合性是優異的。
可使用來做為該焊料粉末的焊料，舉例來說，例如，它可以是含有錫（Sn），更進一步含有鉍（Bi）、鋅（Zn）、鉛（Pb）、銻（Sb）、銅（Cu）、銦（In）、銀（Ag）等之元素的合金；也可以含有不可避免地混入之其他的元素。焊料的具體例，舉例來說，例如， Sn-Pb系、Pb-Sn-Sb系、Sn-Sb系、Sn-Pb-Bi系、Sn-Bi系、Sn-Zn-Bi系、Sn-Zn系、Sn-Cu系、Sn-Pb-Cu系、Sn-In系、Sn-Ag系、Sn-Pb-Ag系、Pb-Ag系焊料等。在本實施形態中，焊料粉末可以是1種單獨使用；或者是組合2種以上來使用。
焊料粉末可以是藉由公知的方法混合所期望的金屬來製造；又；也可以使用焊料粉末的市售品。
在本實施形態中，從減輕對於環境的負荷之觀點來看，較佳者為使用無鉛焊料（Sn-Sb系、Sn-Bi系、Sn-Zn-Bi系、Sn-Zn系、Sn-Cu系、Sn-In系、Sn-Ag系焊料等）；在其中，更佳者為使用Sn-Bi系焊料、Sn-Zn-Bi系焊料、或Sn-Zn系焊料。藉由使用含有Zn的焊料，可得到高強度且封止性優異的燒結體。又，藉由使用含有對於玻璃等之浸潤性優異的Bi之焊料，能夠得到密合性優異、接合強度高的燒結體。再者，藉由使用含有與後述的燒結銀間之浸潤性優異的Sn之焊料，能夠填補燒結銀的孔而形成更強固的燒結體。
焊料粉末的平均一次粒徑係未特別地限定；例如，能夠使用從0.5～500μm的物質中適當地選取來使用。另外，在本發明中，焊料粉末之平均一次粒徑係藉由以掃描式電子顯微鏡（SEM）所觀察到的任意之20個焊料粉末之一次粒子徑的算術平均値。粒子形狀可以是球形、略球形，除此之外，也可以是板狀或棒狀之物等。
焊料粉末之熔點（T1），雖然是會隨著金屬之含有比率等而變動；然而，大概是在135～250℃的範圍内；較佳者為135～200℃；更佳者為135～155℃。又，焊料粉末之熔點（T1）較佳為在後述的被覆銀粒子之燒結溫度（T2）以下。
在使用Sn-Bi系焊料、Sn-Zn-Bi系焊料、或Sn-Zn系焊料來做為前述焊料粉末的情況，焊料粉末之熔點（T1）係例如在135～200℃之範圍内。在此等之中，藉由調整Sn與Bi之含有比率等，能夠使Sn-Bi系焊料之熔點成為135～155℃。在使用Sn-Bi系焊料的情況，雖然Sn與Bi之比率並未特別地限定；然而，從接合強度及封止性之點來看，以質量比計，較佳者為3：7～8：2。
另外，在焊料粉末熔融之際，伴隨著相變化而發生吸熱。從而，焊料粉末之熔點（T1）係例如能夠以TG-DTA測定（熱重量測定・示差熱分析）中之吸熱峰之位置（在圖3的例子中為143℃）來求得。
＜被覆銀粒子＞
可在本實施形態使用的被覆銀粒子係包含銀核粒子、及被配置在前述銀核粒子之表面的被覆劑。因此，銀核粒子之表面係經由被覆劑所保護來抑制氧化。
在本實施形態中，被覆銀粒子之該被覆銀粒子的燒結溫度（T2）與後述之溶劑的沸點（T3）可以是從滿足下述的式（1）之物質中選取來使用。
T2≦T3 ・・・式（1）
藉由選取諸如此類的被覆銀粒子，封止用組成物係在溶劑殘留的狀態下進行被覆銀粒子之燒結的。因此，被覆銀粒子在燒結時係具有流動性的，因而燒結體難以產生孔洞。由此結果，能夠得到密合性及接合強度皆優異的燒結體。前述被覆銀粒子之燒結溫度（T2）可以是調整為例如100～300℃之範圍；較佳者為100～200℃；更佳者為100～135℃。
另外，在被覆銀粒子燒結之際，伴隨著表面能量之總合減低而產生發熱。從而，被覆銀粒子之燒結溫度（T2），例如，能夠以在TG-DTA測定中之發熱峰的位置（在圖3的例子中為160～185℃）來求得。
又，該被覆銀粒子之燒結溫度（T2）較佳為在前述焊料粉末之熔點（T1）以上。藉由使T1≦T2，能夠控制在焊料粉末熔融之後使被覆銀粒子燒結之類的溫度。在此情況下，前述被覆銀粒子之燒結溫度（T2）係能夠在例如155～300℃之範圍進行調整；較佳者為155～200℃。
（銀核粒子）
銀核粒子之平均一次粒徑並未特別地限定，能夠是從燒結溫度等之觀點來適當地選擇。具體而言，能夠在500nm以下之範圍而適當地選擇銀核粒子之平均一次粒徑；從低溫燒結性之點來看，更佳者為400nm以下；更理想是在300nm以下。又，銀核粒子之平均一次粒徑通常是在1nm以上；較佳者為5nm以上；更佳者為在20nm以上。該銀核粒子之平均一次粒徑為藉由SEM所觀察到的任意之20個銀核粒子的一次粒子徑之算術平均値。
銀核粒子之形狀並未特別地限定，舉例來說，例如，它可以是包括真球狀的約略球狀、板狀、棒狀等；另外，根據後述的被覆銀粒子之製造方法，可得到能夠大約近似球狀的略球狀之銀核粒子。另外，被覆銀粒子之粒徑是能夠由SEM觀察來決定的。
銀核粒子雖然是實質上由銀所構成的粒子；然而，在不損害本發明之效果的範圍內，也可以含有氧化銀、水氧化銀、及其他的不純物。氧化銀及水氧化銀之含有比例，從接合強度之點來看，相對於銀核粒子而言，較佳者為5質量%以下。
（被覆劑）
在被配置於銀核粒子表面的被覆劑中，可使用能夠附著於一般的金屬奈米粒子之公知的有機或無機材料。做為該有機材料者，可使用脂肪族羧酸、脂肪族醛、脂肪族醇、脂肪族胺等之有機分子、有機高分子等；做為該無機材料者，可使用二氧化矽或石墨等。經由在銀核粒子表面上配置被覆劑，能夠抑制銀核粒子之氧化或銀核粒子彼此之結合；亦能夠在安定的狀態下處理銀核粒子。
被覆劑較佳為持有溫度應答性而從銀核粒子表面分離之物。由於被覆劑因昇溫而從銀核粒子脱離，因而能夠得到接合強度高的燒結體。被覆劑從銀核粒子分離的溫度（分離溫度）較佳為在被覆銀粒子之燒結溫度以上的溫度；更佳者是比被覆銀粒子之燒結溫度還高10℃以上的溫度；更理想是比被覆銀粒子之燒結溫度還高25℃以上的溫度。另一方面，被覆劑之分離溫度較佳為在比被覆銀粒子之燒結溫度還高50℃的溫度以下（（被覆銀粒子之燒結溫度＋50℃）以下）。在本文中，所謂被覆劑由被覆銀粒子分離的溫度（分離溫度）可以是被覆銀粒子彼此開始縮頸(necking)的溫度。在此處，所謂被覆銀粒子的縮頸係指因被覆劑從銀核粒子表面分離，而讓銀核粒子彼此結合的事態。當引起縮頸時，由於隨著來自銀核粒子表面的被覆劑之消失而引起重量變化，可以藉由TG-DTA測定來求得重量變化，在經由TG-DTA測定所得到之TG曲線中，將重量變化之溫度（在圖3之例子中為在175℃附近）設為分離溫度。另外，TG-DTA測定之測定條件，例如，自50℃起以每分鐘5℃之昇溫速度進行加熱來測定10mg的試料之條件是合適的。
因昇溫而比較容易地從銀核粒子表面分離之被覆劑，舉例來說，可以是例如脂肪族羧酸、脂肪族醛、脂肪族醇、脂肪族胺等之有機分子。在此等之中，較佳為使用脂肪族羧酸來做為被覆劑。由於銀是吸附於羧基側來被覆銀核粒子表面，因而脂肪族羧酸容易在銀核粒子表面形成單分子膜。從而，在銀核粒子之外側上則也難以形成任何層，因而基於昇溫之脱離是比較容易的。又，由於和銀核粒子是以物理吸附等而形成弱的結合，因而推斷脂肪族羧酸會在比較低溫擴散、脱離。從而，各銀核粒子之表面容易因加熱而露出，因而銀核粒子之表面能夠彼此接觸，能夠以低溫使被覆銀粒子燒結。
可適合使用於被覆劑的脂肪族羧酸係在脂肪族化合物中具有可被1個或2個以上之羧基所取代的構造之化合物；在本實施形態中，通常，脂肪族羧酸之羧基係被配置在銀核粒子表面上。此外，較佳者是在脂肪族化合物中1個羧基被取代的構造，即，具有脂肪族烴基與1個羧基的化合物。
從在銀核粒子表面上容易以預定之密度形成單分子膜的點來看，構成脂肪族羧酸的脂肪族烴基較佳為直鎖脂肪族烴基。不飽和鍵可以是雙鍵，也可以是三鍵；然而，較佳者為雙鍵。又，在本實施中，脂肪族烴基較佳為不具有不飽和鍵的飽和脂肪酸。
在該脂肪族羧酸中，從被覆銀粒子之分散性及耐氧化性之點來看，脂肪族基之碳原子數較佳為在3以上；更佳者為在5以上；更理想者是在7以上。另一方面，脂肪族基之碳原子數較佳為在17以下；更佳者為在16以下；更理想者為在11以下。由於碳原子數為在上述上限値以下，因而在被覆銀粒子之燒結時容易被除去而能夠得到接合強度優異的燒結體。另外，在本發明中，脂肪族基之碳原子數係被設定為：不含有構成羧基的碳原子。
較佳的脂肪族羧酸之具體例子，舉例來說，例如，可以是辛酸、十一烷酸、十二烷酸等。脂肪族羧酸可以單獨使用1種或組合2種以上來使用。
在銀核粒子之表面上，脂肪族羧酸較佳為以每1nm2
平均2.5～5.2分子的密度被配置在前述銀核粒子之表面。意即，銀核粒子之表面係被含有脂肪族羧酸的被覆層所被覆，該被覆密度為2.5～5.2分子/nm2
。從分散性及耐氧化性之點來看，該被覆密度較佳為3.0～5.2分子/nm2
；更佳者為3.5～5.2分子/nm2
。
在本實施形態中，被覆銀粒子較佳為其中也含有銀核粒子、以每1nm2
平均2.5～5.2分子之密度被配置在前述銀核粒子之表面的複數個脂肪族羧酸分子之被覆銀粒子。在該被覆銀粒子中，脂肪族羧酸分子的羧基側是吸附於銀核粒子表面而形成單分子膜。因此，銀核粒子之表面為被脂肪族羧酸被覆劑所保護而可抑制氧化，推定為具有高的耐氧化性。例如，相對於被覆銀粒子中之100質量%的銀核粒子而言，前述被覆銀粒子也能夠是：將在製造後經過2個月以後的時期中氧化銀及水氧化銀之含有比例抑制於5質量%以下。又，脂肪族羧酸由於是以物理吸附等而與銀核粒子而形成弱結合，因而推定為在比較低溫下擴散、脱離。從而，各銀核粒子之表面容易因加熱而露出，由於銀核粒子之表面彼此能夠接觸，因而該被覆銀粒子在低溫之燒結性是優異的。
銀核粒子表面的脂肪族羧酸等之被覆密度可以是基於上述專利文獻3（特開2017-179403號公報）之段落0014～段落0025之記載而計算出。
具體而言，對於被覆銀粒子，按照在特開2012-88242號公報上所記載的方法，使用液體色譜曲線圖（LC）來萃取附著於表面的有機成分，並進行成分分析。又，進行TG-DTA測定來測定在被覆銀粒子所含的有機成分量。接著，配合LC之分析結果而求得在被覆銀粒子所含的脂肪族羧酸之量（質量），並計算出脂肪族羧酸等之分子數。
又，藉由SEM画像觀察來測定銀核粒子之平均一次粒子徑，並計算出銀核粒子之表面積。由此等之結果，藉由下述之式子來求得被覆密度。
［被覆密度］＝［脂肪族羧酸等之分子數］/［銀核粒子之表面積］
被覆銀粒子之粒子徑係能夠因應用途等而適當地選擇。被覆銀粒子之平均一次粒子徑較佳為1～500nm；更佳者為5～400nm；更理想是20～300nm。
被覆銀粒子之平均一次粒子徑係被計算出而做為：基於SEM觀察而得之任意20個被覆銀粒子之一次粒子徑的算術平均値DSEM
。
又，被覆銀粒子之粒度分布的變動係數（標準偏差SD/平均一次粒子徑DSEM
）之値係例如0.01～0.5；較佳者為0.05～0.3。特別是以後述的被覆銀粒子之製造方法來製造，因而能夠使粒度分布之變動係數縮小，並能夠形成粒子徑之均一齊備狀態。藉由使被覆銀粒子之粒度分布的變動係數縮小，能夠得到分散性優異的分散體。
在本實施形態中，以質量比計，前述焊料粉末與前述被覆銀粒子間之含有比率為6：4～8：2。藉由形成諸如此類的比率，能夠得到接合強度及封止性優異的硬化物。
在本實施形態中，被覆銀粒子可以是使用市售品；又，也可以是製造而得。針對被覆銀粒子之製造方法的一例子，説明如下。
上述被覆銀粒子可以是參考例如前述專利文獻3的自段落0052起至段落0101、及自段落0110起至段落0114等來製造。根據該製造方法，可得到含有銀核粒子、及以每1nm2
平均2.5～5.2分子的密度被配置在前述銀核粒子之表面的脂肪族羧酸分子的略球狀之被覆銀粒子。
具體而言，首先，準備包括：含有構成銀核粒子的銀之銀羧酸鹽、被覆於該銀核粒子之表面的脂肪族羧酸、及溶劑的混合液。藉由在該混合液中添加錯化劑並進行加熱，能夠得到被覆銀粒子。
做為前述銀羧酸鹽，舉例來說，可以是例如甲酸銀、草酸銀、碳酸銀等。
做為前述錯化劑，舉例來說，可以是例如2-胺基乙醇、3-胺基-1-丙醇、5-胺基-1-戊醇、DL-1-胺基-2-丙醇、N-甲基二乙醇胺等。
又，做為上述溶劑，舉例來說，可以是例如乙基環己烷、C9系環己烷［丸善石油製、商品名：SWACLEAN＃150］、n-辛烷（沸點：125℃、SP値：7.54）等。又，可以是將此等之溶劑、及甲基丙烯二乙二醇等之乙二醇醚系溶劑組合來使用。
＜溶劑＞
在本實施形態之封止用組成物中，溶劑係能夠從可分散前述焊料粉末及前述被覆銀粒子的溶劑之中適當地選擇來使用。從前述焊料粉末及前述被覆銀粒子之化學的安定性及分散性之觀點來看，做為溶劑較佳為在其中也含有從由脂肪族胺系溶劑、脂肪族醇系溶劑、脂肪族胺基醇系溶劑、萜品醋酸酯系溶劑、脂肪族烷烴系溶劑、及卡必醇系溶劑所構成群組中選出之1種以上。在本實施形態中，溶劑可以是單獨使用1種或組合2種以上來使用。
做為脂肪族胺系溶劑，舉例來說，可以是例如辛基胺、癸基胺、十二烷基胺、油基胺等。
做為脂肪族胺基醇系溶劑，舉例來說，可以是例如乙醇胺、丙醇胺、辛醇胺、癸醇胺、十二醇胺、油基醇胺等。
做為脂肪族醇系溶劑，舉例來說，可以是例如己醇、辛醇、癸醇、十二烷醇、油基醇等。
做為萜品醋酸酯系溶劑，舉例來說，可以是例如1,8-萜品-1-醋酸酯、1,8-萜品-8-醋酸酯、1,8-萜品-1,8-二醋酸酯等。
做為脂肪族烷烴系溶劑，舉例來說，可以是例如辛烷、癸烷、十二烷、流動鏈烷烴等。
又，做為卡必醇系溶劑，舉例來說，可以是例如丁基卡必醇、己基卡必醇、癸基卡必醇等。
又，在其中，做為溶劑較佳為含有萜品醋酸酯系溶劑。藉由使用萜品醋酸酯系溶劑，因而能夠成為適合以網版印刷封止用組成物的組成物。萜品醋酸酯系溶劑係能夠使用例如日本萜烯化學（株）之萜溶劑THA-90、萜溶劑THA-70等。
本實施形態中之特徵係在於：溶劑之沸點（T3）為在前述被覆銀粒子之燒結溫度（T2）以上。藉由使用諸如此類的溶劑，封止用組成物係在溶劑殘留的狀態下進行被覆銀粒子之燒結。因此，被覆銀粒子在燒結時係具有流動性，因而燒結體難以生成孔洞。由該結果，能夠得到密合性及接合強度優異的燒結體。此外，溶劑之沸點（T3）較佳為比前述焊料粉末之熔點（T1）還高。藉由選擇使用比被覆銀粒子之燒結溫度（T2）及焊料粉末之熔點（T1）還高的沸點（T3）之溶劑，因而能夠於液相完成被覆銀粒子與焊料粉末之反應，所以能夠得到具有優異的密合性及封止性之燒結體。又，藉由使用高沸點之溶劑，可抑制印刷時及印刷後之乾燥，所以也具有可使時間變長等之優點。溶劑之沸點（T3）較佳為比焊料粉末之熔點還高；更佳為比焊料粉末之熔點還高10℃以上；又，較佳為比焊料粉末之熔點還高100℃的溫度以下（（焊料粉末之熔點＋100℃）以下）；更佳為比焊料粉末之熔點還高90℃的溫度以下（（焊料粉末之熔點＋90℃）以下）；更理想者是比焊料粉末之熔點還高85℃的溫度以下（（焊料粉末之熔點＋85℃）以下）。另外，在溶劑為混合溶劑之情況，溶劑之沸點（T3）係將沸點最高的溶劑之沸點設為（T3）。這是因為：若殘存有至少一部分之溶劑則可賦與上述密合性及封止性。
在本實施形態中，於溶劑為含有萜品醋酸酯系溶劑的情況，雖然是萜品醋酸酯系溶劑之含有比率並未特別地限定；然而，在溶劑全量中，萜品醋酸酯系溶劑較佳為在50質量%以上；更佳者為在60質量%以上。又，對於封止用組成物全量計，溶劑之含有比例較佳為1～30質量%；更佳者為5～20質量%。
［封止用組成物之使用方法］
一邊參照圖面，一邊來說明本實施形態之封止用組成物之使用方法之一例子。圖1A～圖1C係顯示本實施形態之封止用組成物的使用方法之一例子的模式化工程圖。又，圖2係顯示將光源基板與封止用組成物之半硬化物接合工程之一例子的模式圖。另外，為了説明，圖面中之焊料粉末及被覆銀粒子之形狀、粒子徑、及分布等係模式化的；縮小尺寸等有時會與實際情況不一致。
圖1A係顯示被塗布於玻璃基板200上的封止用組成物100a之一例子的模式圖。圖1B係顯示在加熱（T1）溫度以上而小於（T2）溫度之後，使圖1A之塗膜成為半硬化狀態（B分期化後）的封止用組成物100b之一例子的模式圖。又，圖1C係將顯示：具備有光學元件之基板（以下，亦稱為光源基板300）之接合部配置在B分期化後之封止用組成物上，在（T3）溫度以上加熱以後的接合部分之一例子的模式圖。
在圖1A的例子中，封止用組成物100a為被塗布於玻璃基板200上而成為焊料粉末1a、被覆銀粒子2a、及溶劑（不圖示）的塗膜。如圖1A的例子所示，被覆銀粒子2a可以是被擔持於焊料粉末1a之表面；又，也可以是被分散在溶劑中。封止用組成物之塗布方法可以是從公知的塗布方法之中適當地選取。例如，可以是藉由網版印刷、分散印刷、沖壓印刷等之方法來塗布。在玻璃基板為板狀之情況下，從能夠以精度良好地大量生產的點來看，較佳者為網版印刷。
封止用組成物之塗膜的厚度並未特別地限定，例如，可以是設為30～100μm。又，塗膜之線寬，例如，可以是設為100～500μm。藉由讓塗膜之厚度及線寬成為上述之範圍，則能夠得到封止性及接合強度優異的燒結體。另外，由於塗膜是用來封止光學元件的，因而如圖2所示而形成預定的框形狀。
在本實施中，玻璃基板200係做為發揮讓由光學元件所發光的光透過的窗材之機能的構件；在本實施中，從能夠安定地透過波長350nm以下之光、特別是波長300nm以下之光的點來看，較佳者為合成石英玻璃。該石英玻璃之形狀並未特別地限定，可以是板狀，也可以是具有公知的透鏡形狀。又，石英玻璃之厚度並未特別地限定；然而，例如，可以是0.1～5mm。
其次，對於圖1A之塗膜進行加熱至前述焊料粉末之熔點（T1）以上、小於前述被覆銀粒子之燒結溫度（T2）。在此時，如圖1B的例子所示，焊料粉末1a熔融而形成熔融體1b。在此時，由於焊料之浸潤性，因而能夠提高與玻璃基板200間之氣密性。特別是在焊料粉末含有Bi的情況，由於Bi對於玻璃具有優異的浸潤性，因而封止用組成物與玻璃基板200之密合性提高了。從而，於厚膜形成密合性優異的B分期之封止劑。用以B分期化之加熱時間並未特別地限定，然而，例如，在10分鐘以上；較佳者為在30分以上。在該溫度域中，被覆銀粒子不被燒結而分散於熔融體1b之内部。
B分期之封止劑已形成的玻璃基材，可以繼續進行與具有光學元件的基板之貼合；一旦冷卻也能夠保存。
其次，如圖2的例子所示，在B分期化後之封止用組成物100b上，配置具備封止的光學元件之光源基板300。在該光源基板300之接合面上，較佳者為實施金鍍敷等之金屬鍍敷301。藉由使封止用組成物與鍍敷部分接合，能夠得到密合性優異、接合強度及封止性皆優異的硬化物。接著，藉由一邊擠押一邊加熱，讓焊料粉末熔解而漫開廣布於光源基板之表面，進而與光源基板密合。又，藉由加熱於被覆銀粒子之燒結溫度（T2），讓封止用組成物100b所含的被覆銀粒子燒結而形成燒結銀。在此之時，被覆銀粒子為在熔融的焊料之内部燒結，已熔融的焊料乃與燒結銀結合而形成硬化物100c。硬化物100c為形成焊料埋入燒結銀的孔101c中之類的構造，接合強度是優異的。如此作為，即能夠以足夠的接合強度及封止性來接合玻璃基板200與光源基板300。另外，光源基板接合時之加熱溫度，例如，可以是設為170～350℃；較佳者為250～350℃。藉由加熱於250℃以上，已熔融的錫與銀之燒結體的表面間形成SnAg合金，推定接合強度更為提高了。又，藉由加熱於該溫度，例如，即使如10～60秒的短時間之加熱亦可得到足夠的接合強度及封止性。但是，加熱時間並沒有特別地限定。又，擠押條件並未特別限定；然而，例如，可以是設為0.01～1kgf/mm2
，較佳者是設為0.05～1kgf/mm2
。
>實施例>
以下，本發明藉由實施例而具體地説明；本發明當然不是限定於該等實施例而已。
（製造例1：被覆銀粒子Ag1之製造）
參考專利文獻3，來製造以2.5～5.2nm2
之被覆密度配置在銀核粒子之表面的十一烷酸之被覆銀粒子Ag1。
（實施例1：封止用組成物之調製）
將24質量部的前述被覆銀粒子Ag1、64質量部的SnBi合金粒子（三井金屬鑛業製、ST-3；粒子徑約3μm）、8質量部的做為溶劑之萜溶劑THA-70（日本萜烯化學株式會社製；沸點（T3）為223℃）、及4質量部的酪酸3-羥基-2,2,4-三甲基戊酯（東京化成工業株式會社製）予以混合而得到實施例1之封止用組成物。
（比較例1：比較封止用組成物之調製）
在實施例1中，除了使用平均一次粒徑為1μm之銀粒子來代替被覆銀粒子Ag1以外，和實施例1同樣地進行而得到比較例1之比較封止用組成物。另外，該銀粒子之燒結溫度為約240～280℃。
＜TG-DTA測定＞
對於實施例1之封止用組成物，使用TG8120（理學社製），在氮雰圍氣下（氮流速：250ml/min）中，以10℃/min之昇溫速度進行TG-DTA測定。將該TG-DTA測定之結果表示於圖3。由該圖3之結果，可以明白：SnBi合金粒子之熔點（T1）為143℃。又，可以明白：被覆銀粒子Ag1之燒結溫度（T2）為160～185℃。
＜接合強度評價＞
使用開口部為4mm見方×厚度0.05mm之金屬遮罩，將實施例1之封止用組成物塗布在5mm見方×厚度0.5mm之合成石英玻璃基板上；接著，在大氣條件下於150℃加熱60分鐘而得到半硬化物。在所得到的半硬化物之上配置：於接合面具備有金鍍敷的陶瓷基板。在半硬化物挾合於合成石英玻璃基板與陶瓷基板的狀態下，於大氣雰圍氣下，一邊於半硬化物之厚度方向施加0.09kgf/mm2
之壓力，一邊於300℃進行加熱燒結10秒鐘而得到實施例1之接合體。
又，使用開口部為4mm見方×厚度0.05mm之金屬遮罩，將比較例1之比較封止用組成物塗布於5mm見方×厚度0.5mm之合成石英玻璃基板上；接著，在大氣條件下，於150℃加熱60分鐘而得到半硬化物。在所得到的半硬化物之上，於接合面具備有金鍍敷的陶瓷基板。在半硬化物挾合於合成石英玻璃基板與陶瓷基板的狀態下，在大氣雰圍氣下，一邊於半硬化物之厚度方向施加0.09kgf/mm2
之壓力，一邊於320℃進行加熱燒結60秒鐘而得到比較例1之接合體。
對於實施例1及比較例1之接合體，使用大場計器製作所社製之圓型彈簧式張力計進行晶粒剪力測試(die shear test)，藉以測定接合強度。
該結果，實施例1之接合體之接合強度為8.0MPa；比較例1之接合體之接合強度為1.5MPa。
＜封止性評價＞
將經切片、倒角、摩擦、粗研磨加工的合成石英玻璃晶圓基板（4吋φ、厚度：0.5mm）切丁(dicing cut)為3.5mm角塊。將在實施例1所得到的封止用組成物以網版印刷塗布在合成石英玻璃晶圓基板之一側的面上。塗布是在窗框上進行而使成為250μm的線寬、35μm的膜厚，在半硬化之狀態下，將在實施例1所得到的封止用組成物製作成合成石英玻璃蓋。對於設置有可發出波長285nm之光的LED發光元件，接合部已被金鍍敷的氮化鋁系陶瓷之收容體，一邊在300℃對於上述之合成石英玻璃蓋施加0.03kgf/mm2之荷重，一邊擠押30秒鐘來進行收容體與合成石英玻璃蓋之接合，進而製作成光學用封裝體。
其次，將所製作的光學元件用封裝體於微檢查滲透液JIP143（伊寧化學社製）内放置一晩。然後，以丙酮洗淨該光學元件用封裝體，以顯微鏡觀測時，能夠確認在封裝體内沒有微檢查滲透液之滲染，因而可明白能夠發揮足夠的封止性。
由以上之結果來看，顯示出：根據含有焊料粉末、被覆銀粒子、具有被覆銀粒子的燒結溫度以上之沸點的溶劑之本實施的封止用組成物，可得到接合強度與封止性皆優異的燒結體。
本申請案：主張以在2018年9月20日申請的日本出願特願2018-175739為基礎的優先權；該揭示全部列入本發明中。
>符號説明>
1a:焊料粉末
1b:熔融體
2a:被覆銀粒子
100a:封止用組成物
100b:B分期化後之封止用組成物
100c:硬化物
101c:燒結銀之孔
200:玻璃基板
300:光源基板
301:金屬鍍敷
>圖式之簡單説明>
>圖1A> 圖1係顯示本實施形態之封止用組成物的使用方法之一例子的模式化工程圖；圖1A係顯示被塗布在玻璃基板上之封止組成物的一例子的模式化剖面圖。
>圖1B> 圖1B係顯示半硬化狀態之封止組成物的一例子的模式化剖面圖。
>圖1C> 圖1C係顯示使用本實施形態之封止用組成物所形成的接合部分之一例子的模式化剖面圖。
>圖2> 圖2係顯示使光源基板接合於封止用組成物之半硬化物的工程之一例子的模式圖。
>圖3> 圖3係顯示實施例1之封止用組成物的TG-DTA測定結果之曲線圖。
100c:硬化物
200:玻璃基板
300:光源基板
301:金屬鍍敷
Claims (7)
- 一種封止用組成物，其係含有： 焊料粉末； 包含有銀核粒子與被配置在前述銀核粒子的表面之被覆劑的被覆銀粒子；以及 溶劑； 前述被覆銀粒子的燒結溫度（T2）與前述溶劑的沸點（T3）為滿足下述的式（1）： T2≦T3 ・・・式（1）。
- 如請求項1所記載之封止用組成物，其中前述被覆劑為含有脂肪族羧酸分子。
- 如請求項2所記載之封止用組成物，其中前述脂肪族羧酸分子為以每1nm2 平均2.5～5.2分子的密度被配置於前述銀核粒子的表面。
- 如請求項1至3中任一項所記載之封止用組成物，其中前述焊料粉末係包括從由Sn-Bi系焊料、Sn-Zn-Bi系焊料、及Sn-Zn系焊料所構成的群組中選出之1種以上。
- 如請求項1至3中任一項所記載之封止用組成物，其中前述溶劑係包括從由脂肪族胺系溶劑、脂肪族醇系溶劑、脂肪族胺基醇系溶劑、萜品醋酸酯(terpine acetate)系溶劑、脂肪族烷烴系溶劑、及卡必醇(carbitol)系溶劑所構成的群組中選出之1種以上。
- 如請求項1至3中任一項所記載之封止用組成物，其中前述焊料粉末與前述被覆銀粒子的含有比率，以質量比計為6：4～8：2。
- 如請求項1至3中任一項所記載之封止用組成物，其中前述焊料粉末之熔點（T1）與前述被覆銀粒子的燒結溫度（T2）為滿足下述的式（2）： T1≦T2 ・・・式（2）。
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