JP5399110B2 - 接合材料及び接合材料の成分算出方法 - Google Patents
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Description
ここで用いられる金属ナノ粒子は、有機保護膜によって覆われており、更に、バインダー及び溶剤が混合されることにより、常温ではペースト状の接合材料として取り扱われている。そして、接合部材を焼成する際には、被接合部材及び接合材料を加熱すると共に被接合部材同士を加圧することによって、バインダー、溶剤及び有機保護膜を分解、蒸発させ、金属ナノ粒子同士を密着、接合させるものである。
(i)塗布工程:被接合部材10(10A)の接合面に、有機保護膜16で被覆された金属ナノ粒子18と、バインダー20と、溶剤22とが混合された接合材料12を塗布する。なお、図示の例では、被接合部材10には銅板、金属ナノ粒子18には銀ナノ粒子、バインダー20にははんだ用樹脂系フラックス、溶剤22にはアルコールが用いられている。
(ii)乾燥工程:塗布工程にて被接合部材10の接合面に塗布した接合材料12を乾燥させ、接合材料12から溶剤22を蒸発させる。
(iii)組付工程:接合材料12が塗布された被接合部材10(10A)に、被接合部材10(10B)を重ね合わせ、2枚の被接合部材10(10A、10B)で、接合材料12を挟持する。
(iv)加熱・加圧工程:接合材料12がその接合温度以上となるように加熱しながら、加圧力P1で、被接合部材同士10(10A、10B)を加圧する。
(v)接合工程(接合完了工程):接合材料12がその接合温度以上に維持された状態で、被接合部材10(10A、10B)に、必要な接合強度を得るための圧力を付与することにより、被接合部材10(10A、10B)同士を接合する。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、金属ナノ粒子を用いた接合技術において、かかる欠点を解消すべく、接合時間が短く、接合強度を安定させることが可能な接合材料を提供することにある。
金属ナノ粒子として銀ナノ粒子を含有し、銀ナノ粒子の同士の反応(密着・接合)を、接合材料の塗布範囲の全体に渡って促進させる、反応促進材を含有することにより、接合強度の安定化、若しくは、接合時間の短縮を図るものである。
又、上記課題を解決するために、本発明の接合材料の成分算出方法は、前記結晶体を含むカルボン酸類のうち、前記銀ナノ粒子表面の保護膜を構成するカルボン酸銀の含有比率と、カルボン酸銀結晶体の含有比率とを、測定が容易な銀量及びカルボン酸量に基づき把握することで、測定が困難な、前記銀ナノ粒子表面の保護膜を構成するカルボン酸銀の含有比率と、前記カルボン酸銀結晶体の含有比率とを求めるものである。
以下の発明の態様は、本発明の構成を例示するものであり、本発明の多様な構成の理解を容易にするために、項別けして説明するものである。又、各項は、本発明の技術的範囲を限定するものではない。よって、発明を実施するための最良の形態を参酌しつつ、各項の構成要素の一部を置換し、削除し、又は、更に他の構成要素を付加したものについても、本願発明の技術的範囲に含まれ得るものである。
本項に記載の接合材料は、炭酸銀あるいは酸化銀による反応促進機能と、カルボン酸類の反応促進機能との相乗効果(すなわち、カルボン酸類によって炭酸銀あるいは酸化銀の還元を促進し、加熱・焼成による有機分解反応に必要な酸素の供給源とすることで、カルボン酸類の分解反応がより活性化し、接合材料の塗布範囲の全体にわたって発熱量が増大する。)により、接合強度の向上、接合時間の短縮が図られるものである。
(2)上記(1)項において、前記カルボン酸類が、C12〜C20の1価の長鎖飽和カルボン酸である接合材料。
本項に記載の接合材料は、カルボン酸類が、C12〜C20の1価の長鎖飽和カルボン酸であることにより、炭酸銀あるいは酸化銀による反応促進機能と、カルボン酸類の反応促進機能との相乗効果を更に高め、接合強度の向上、接合時間の短縮が図られるものである。
本項に記載の接合材料は、銀ナノ粒子の含有比率が10〜40wt%、カルボン酸類の含有比率が1〜6wt%であり、その他の含有成分が前記炭酸銀あるいは酸化銀であることにより、炭酸銀あるいは酸化銀による反応促進機能と、カルボン酸類の反応促進機能との相乗効果を高め、接合強度の向上、接合時間の短縮が図られるものである。
本項に記載の接合材料は、銀ナノ粒子表面の保護膜を構成するカルボン酸銀の含有比率が2.0wt%以上5.0wt%以下、カルボン酸銀結晶体の含有比率が0.5wt%以上2.0wt%以下、その他のカルボン酸類の含有比率が2wt%以下であることにより、炭酸銀あるいは酸化銀による反応促進機能と、カルボン酸類の反応促進機能との相乗効果を更に高め、接合強度の向上、接合時間の短縮が図られるものである。なお、かかる含有比率とすることで、後述する所定の引っ張り試験の結果、被接合部材同士の接合強度として少なくとも37.5Mpaが確保されることが確認されている。
銀ナノ粒子表面の保護膜を構成するカルボン酸銀の含有比率が3.7wt%以上4.2wt%以下、カルボン酸銀結晶体の含有比率が1.3wt%以上1.8wt%以下であることにより、炭酸銀あるいは酸化銀による反応促進機能と、カルボン酸類の反応促進機能との相乗効果を更に高め、接合強度の向上、接合時間の短縮が図られるものである。なお、かかる含有比率とすることで、後述する所定の引っ張り試験の結果、被接合部材同士の接合強度として75.0Mpa以上が確保されることが確認されている。
本項に記載の接合材料は、カルボン酸類として、C12〜C20の1価の長鎖飽和カルボン酸からミリスチン酸が選択され、上記作用が得られるものである。
本項に記載の接合材料は、銀ナノ粒子の粒径が1nm〜50nmであることにより、被接合部材の近傍における、被接合部材と銀ナノ粒子との接合性が高まる。なお、銀ナノ粒子同士の接合性、及び、炭酸銀あるいは酸化銀の反応が進んで生じる銀粒子と銀ナノ粒子との接合性は、粒子サイズの如何に関わらず良好である。
本項に記載の接合材料は、バインダーによる被接合部材表面の酸化膜還元機能により、被接合部材と銀ナノ粒子との接合性が高まる。
(9)上記(1)から(8)項において、溶剤を含み、常温においてペースト状をなしている接合材料。
本項に記載の接合材料は、溶剤を含み、常温においてペースト状をなしていることにより、常温での良好な取り扱い性や、被接合部材への塗布作業の容易性が確保されるものである。
本項に記載の接合材料の成分算出方法は、測定が容易な銀量及びカルボン酸量を測定し、その値に基づき、銀ナノ粒子表面の保護膜を構成するカルボン酸銀の含有比率と、カルボン酸銀結晶体の含有比率とを把握することで、直接的に測定することが困難な、前記銀ナノ粒子表面の保護膜を構成するカルボン酸銀の含有比率と、前記カルボン酸銀結晶体の含有比率とを、正確に求めるものである。
これらの関係から、前記カルボン酸銀の保護膜を有する銀ナノ粒子の全体に占める、銀量及びカルボン酸量の割合を、カルボン酸銀結晶体を含まない材料ロットについて把握し、
カルボン酸銀結晶体を含まない材料ロットについての銀量及びカルボン酸量の割合を基準値とし、算出対象となる材料ロットに係るカルボン酸量のうち前記基準値を上回る分のカルボン酸量に基づき、前記算出対象となる材料ロットに含まれるカルボン酸銀結晶体量を把握する接合材料の成分算出方法(請求項5)。
本項に記載の接合材料の成分算出方法は、カルボン酸銀結晶体を含まない材料ロットについて、測定が容易な銀量及びカルボン酸量を測定し、その値に基づき、算出対象となる材料ロットに係るカルボン酸量のうち前記基準値を上回る分のカルボン酸量を把握する。そして、この基準値を上回る分のカルボン酸量を、カルボン酸銀結晶体に係るカルボン酸の量として把握することにより、算出対象となる材料ロットに係る、銀ナノ粒子表面の保護膜を構成するカルボン酸銀の含有比率と、カルボン酸銀結晶体の含有比率とを、正確に求めるものである。
図1には、本発明の実施の形態に係る、銀ナノ粒子用いて被接合部材同士を接合する接合方法の手順が、模式的に示されている。以下に、順を追って接合手順を説明する。
参考までに、図2(a)、(b)には、これら、ミリスチン酸銀で被覆された銀ナノ粒子18、炭酸銀24及びミリスチン酸銀結晶体26のSEM写真が示されている。又、図3(a)には、銀ナノ粒子18表面のミリスチン酸銀16が一般構造式で示され、図3(b)にはミリスチン酸銀結晶体26が一般構造式で示されている。なお、接合材料の具体的成分算出方法については、後述する。
又、乾燥工程では、塗布工程にて被接合部材10の接合面に塗布した接合材料12を乾燥させ、接合材料12から溶剤を蒸発させる。なお、図示の例では、被接合部材10は銅板、バインダー20にははんだ用樹脂系フラックス、溶剤にはアルコールが用いられている。
更に、組付工程では、接合材料12が塗布された被接合部材10(10A)に、被接合部材10(10B:(V)参照)を重ね合わせ、2枚の被接合部材10(10A、10B)で、接合材料12を挟持する(図9(iii)参照)。
(VI)加熱・加圧工程(銀ナノ粒子の溶融):炭酸銀24が分解されて供給される酸素により、有機保護膜を構成するミリスチン酸銀16及びミリスチン酸銀結晶体26が分解されて発熱し、銀ナノ粒子18が溶融する。又、酸化銀28は還元されて銀30となり、この時に生じる酸素も、ミリスチン酸銀16及びミリスチン酸銀結晶体26の分解に寄与する。
(V)接合工程(接合完了工程):接合材料12がその接合温度以上に維持された状態で、被接合部材10(10A、10B)に、必要な接合強度を得るための圧力を付与することで、銀ナノ粒子18と、銀30とが結合する。又、バインダー20が分解されることにより、被接合部材(銅)10表面の酸化膜が還元され、銀と銅とが結合する。よって、被接合部材10(10A、10B)同士が接合される。
本発明の実施の形態に係る接合材料の成分算出方法は、接合材料に含まれる銀量及びカルボン酸量を検出し、これらの値に基づいて、銀ナノ粒子表面の保護膜を構成するカルボン酸銀の割合と、カルボン酸銀結晶体の割合とを把握するものである。
より具体的には、以下の通りである。
(1)発明者らのTEM観察結果によると、銀ナノ粒子径は15nmと仮定される。又、銀ナノ粒子の比重は10.50(出典:岩波理化学辞典)である。
このとき、銀ナノ粒子の半径rAg、銀ナノ粒子の表面積SAg、銀ナノ粒子の体積VAg、銀ナノ粒子の重量WAgは、
rAg=7.5nm
SAg=4πrAg 2=707nm2
VAg=4πrAg 3/3=1767nm3
WAg=10.50VAg=1.8×10−17g
WMy=WAg/15.9=1.17×10−18g
(3)得られたミリスチン酸の重量よりミリスチン酸分子数MMyを算出すると、ミリスチン酸の分子量が228.4であることから、
MMy=(WMy/228.4)×(6.02×1023)=3084
SMy=SAg/MMy=0.23nm2
となる。
(5)ミリスチン酸のサイズは、図4(a)に示されるように、銀との結合部分の径が0.22nmであり、占有面積SMy=0.23nm2を考慮すると、図4(b)のごとく、ミリスチン酸は銀ナノ粒子を密に被覆していると判断することができる。又、発明者らによる観察結果より、ロット毎の銀ナノ粒子の粒子径の差は小さく、銀ナノ粒子を被覆するミリスチン酸量は、ロット毎に一定と推定することができる。
(I−c)ミリスチン酸銀結晶体を含まない材料ロットについての銀量及びミリスチン酸量NMyの割合を基準値とし、算出対象となる材料ロットに係るミリスチン酸量NAgのうち基準値を上回る分のミリスチン酸量(NMy−NAg)に基づき、算出対象となる材料ロットに含まれるミリスチン酸銀結晶体量を把握する。
従って、本発明の実施の形態によれば、接合時間が短く、接合強度を安定させることが可能な接合材料を得ることが可能である。なお、金属ナノ粒子を用いた従来の接合方法では、接合に30分〜60分を要していたところ、本発明の実施の形態によれば、10分程度で接合が完了することとなる。
ここで実施された引っ張り強度試験は、図6(a)に示されるように、100mm×10mmの矩形銅板を試験片10Aとし、接合材料12を、5mm×5mmの矩形にスクリーン印刷し、更に試験片10Aに対し、図6(b)に示されるように、100mm×10mmの矩形銅板の試験片10Bを10mmオーバーラップさせ、ヒータプレスを使用し加圧力20MPa、接合温度250℃にて10分間加圧した。かかる試験片を、オートグラフにセットし、矢印Fで示されるように、各試験片10A、10Bを被接合面と平行に、試験速度6.0m/分で引っ張るものである。
当初、本引っ張り強度試験で、接合強度30MPaを目標強度に設定していたところ、図8から読み取れるように、銀ナノ粒子表面の保護膜を構成するミリスチン酸銀の含有比率Mynaが2.0wt%以上5.0wt%以下、ミリスチン酸銀結晶体の含有比率Mycrの含有比率が0.5wt%以上2.0wt%以下(その他のカルボン酸類の含有比率が2wt%以下)であるとき、被接合部材同士の接合強度として、少なくとも37.5Mpaが確保されることが確認された。更に、銀ナノ粒子表面の保護膜を構成するミリスチン酸銀の含有比率Mynaが3.7wt%以上4.5wt%以下、ミリスチン酸銀結晶体の含有比率Mycrの含有比率が1.3wt%以上1.8wt%以下であるとき、被接合部材同士の接合強度として、75.0Mpa以上が確保されることが確認され、当初の目標を大きく上回る接合強度を、より短い接合時間で達成されることが実証された。
Claims (5)
- 被接合部材間に保持され加熱・焼成されることにより被接合部材同士を接合する接合材料であって、
銀ナノ粒子と、炭酸銀あるいは酸化銀と、前記銀ナノ粒子表面の保護膜を構成するカルボン酸銀及びカルボン酸銀結晶体を含むカルボン酸類とが成分に含まれ、
前記カルボン酸類が、C12〜C20の1価の長鎖飽和カルボン酸であり、
前記銀ナノ粒子の含有比率が10〜40wt%、前記カルボン酸類の含有比率が1〜6wt%であり、その他の含有成分が前記炭酸銀あるいは酸化銀であり、
前記カルボン酸類のうち、前記銀ナノ粒子表面の保護膜を構成するカルボン酸銀の含有比率が2.0wt%以上5.0wt%以下、カルボン酸銀結晶体の含有比率が0.5wt%以上2.0wt%以下、その他のカルボン酸類の含有比率が2wt%以下であることを特徴とする接合材料。 - 前記カルボン酸類のうち、前記銀ナノ粒子表面の保護膜を構成するカルボン酸銀の含有比率が3.7wt%以上4.2wt%以下、カルボン酸銀結晶体の含有比率が1.3wt%以上1.8wt%以下であることを特徴とする請求項1記載の接合材料。
- 前記カルボン酸類が、ミリスチン酸であることを特徴とする請求項1又は2記載の接合材料。
- 前記銀ナノ粒子の粒径が1nm〜50nmであることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項記載の接合材料。
- 請求項1から4のいずれか1項記載の接合材料に含まれる銀量及びカルボン酸量を検出し、これらの値に基づいて、前記銀ナノ粒子表面の保護膜を構成するカルボン酸銀の割合と、前記カルボン酸銀結晶体の割合とを把握する接合材料の成分算出方法であって、
前記銀ナノ粒子の表面積と、前記銀ナノ粒子表面の保護膜を構成するカルボン酸銀の1分子が前記銀ナノ粒子表面に占める面積との関係を求め、
これらの関係から、前記カルボン酸銀の保護膜を有する銀ナノ粒子の全体に占める、銀量及びカルボン酸量の割合を、カルボン酸銀結晶体を含まない材料ロットについて把握し、
カルボン酸銀結晶体を含まない材料ロットについての銀量及びカルボン酸量の割合を基準値とし、算出対象となる材料ロットに係るカルボン酸量のうち前記基準値を上回る分のカルボン酸量に基づき、前記算出対象となる材料ロットに含まれるカルボン酸銀結晶体量を把握する接合材料の成分算出方法。
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