JP4715628B2 - 接合材料及び接合方法 - Google Patents
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Description
本発明は、金属核と金属核の周囲を被覆する有機保護膜とを有する接合材料及び接合方法に関する。
従来、例えば電子部品と回路基板上との電気的接合には、はんだ合金等のフェイスダウンボンディング等が多用される。またプリント配線板への電子部品の実装等、金属間接合には錫−鉛共晶合金を含むはんだペーストを用いたリフローソルダリングが広く利用されている。さらに熱交換器や航空機の各部品を接合する場合には、ろう付けによる接合方法が多用されている。しかし、このような従来のはんだ又はろう付け等では、その接合温度がはんだ又はろう付けの融点に等しいため、一回目の接合を行い、一旦パッケージングされた部品に再度別部品の接合を行えば、一回目に接合したはんだ又はろう付けが二回目の加熱によって再溶融する場合があり、一回目の接合部が損傷を受ける。この問題を解決するために、はんだ又はろう付け等に代わる接合材料が開発されている。
例えば、特許文献１，２では、ｎｍオーダの粒子径とした金属核の周囲を有機保護膜で被覆した接合材料を用いて、基材を接合する方法が提案されている。基材間にその接合材料を保持させた状態で加熱すると、金属核の周囲の有機保護膜が分解蒸発し、同時に金属核同士が直接接触し、焼結してバルクの金属が形成され、基材同士を接合させる。ｎｍオーダの金属核は、表面エネルギが非常に高いため、常温でも溶融現象が生じるが、このように一度接合してしまうと、接合部の融点はバルク金属の融点まで上昇するため、再度の加熱によってバルク金属の融点以上に到達しない限り、再度溶融することはないので、事実上ワンウェーの接合方法が可能となる。
特許文献１，２では、基材間の良好な接合を得るためには、金属核の周囲の有機保護膜が分解蒸発した際に、金属核の表面に酸化膜の生成が起こらないことが重要であるが、酸化膜の生成が起こりにくい材料は金、銀等であるため原料コストが高くなること、また基材表面が平滑でない場合、その基材間の接着力を確保するには、基材表面の隙間を埋める多くの金属核を必要とするため、原料コストが高くなる問題がある。
本発明は、従来の接着力を維持しつつ低コストの接合材料及び接合方法を提供する。
本発明は、有機保護膜（Ａ）により周囲が被覆された金属核（Ａ）と、前記金属核（Ａ）の酸化物標準生成自由エネルギと異なる酸化物標準生成自由エネルギを有する金属核（Ｂ）と、を含み、前記金属核（Ｂ）の周囲が有機保護膜（Ｂ）により被覆され、金属核（Ｂ）の酸化物標準生成自由エネルギが金属核（Ａ）の酸化物標準生成自由エネルギより低い接合材料である。
また、前記接合材料であって、前記有機保護膜（Ｂ）の分解温度は、前記有機保護膜（Ａ）の分解温度より低い。
また、前記接合材料であって、前記接合材料は、硬質材料を含むことが好ましい。
また、本発明は、接合材料を用いて基材と基材との接合を行う接合方法であって、有機保護膜（Ａ）により周囲が被覆された金属核（Ａ）と、前記金属核（Ａ）の酸化物標準生成自由エネルギと異なる酸化物標準生成自由エネルギを有する金属核（Ｂ）と、を含み、前記金属核（Ｂ）の周囲が有機保護膜（Ｂ）により被覆され、金属核（Ｂ）の酸化物標準生成自由エネルギが金属核（Ａ）の酸化物標準生成自由エネルギより低い接合材料を前記基材のうち少なくとも一方に塗布し、もう一方の基材を貼り合わせて加熱加圧処理する。
また、前記接合方法であって、前記有機保護膜（Ｂ）の分解温度は、前記有機保護膜（Ａ）の分解温度より低い。
また、前記接合方法であって、前記接合材料は、硬質材料を含むことが好ましい。
本発明に係る接合材料では、物性の異なる２種以上の金属核と物性の異なる２種以上の有機保護膜とを有することによって、従来の接着力を維持しつつ低コストの接合材料を提供することができる。
また、本発明に係る接合方法では、物性の異なる２種以上の金属核と物性の異なる２種以上の有機保護膜とを有することによって、従来の接着力を維持しつつ低コストの接合方法を提供することができる。
本発明の実施の形態について以下説明する。
まず、本発明の実施形態に係る接合材料について以下説明する。
図１は、本発明の実施形態に係る接合材料の一例を示す図である。接合材料１は、ナノ粒子（Ａ）３とナノ粒子（Ｂ）５とをバインダ中（図示せず）に分散させたものである。
ナノ粒子（Ａ）３は、金属核（Ａ）１０と金属核（Ａ）１０の周囲を被覆する有機保護膜（Ａ）１２とを有する。ナノ粒子（Ｂ）５は、金属核（Ｂ）１４と金属核（Ｂ）１４の周囲を被覆する有機保護膜（Ｂ）１６とを有する。
有機保護膜（Ａ）１２及び有機保護膜（Ｂ）１６は、分解温度の異なるものであれば特に制限されるものではないが、以下、有機保護膜（Ｂ）１６の分解温度が有機保護膜（Ａ）１２の分解温度より低いものとして説明し、有機保護膜（Ｂ）１６の分解温度は、有機保護膜（Ａ）１２の分解温度より１０℃以上低いものであることが好ましい。ここで分解温度とは、ナノ粒子（Ａ）３及び（Ｂ）５を一定の昇温速度で加熱した場合に有機保護膜（Ａ）１２及び（Ｂ）１６が分解するときの温度を言う。
さらに、有機保護膜（Ａ）１２を構成する材料は、常温で固体であって、主鎖の炭素数が５〜１０である脂肪酸等が好ましく、有機保護膜（Ｂ）１６を構成する材料は、常温で固体であって、主鎖の炭素数が１１〜２０である脂肪酸等が好ましい。有機保護膜（Ａ）１２の具体例としては、ブチル酸、カプリル酸等が挙げられる。また有機保護膜（Ｂ）１６の具体例としては、ミリスチン酸、ステアリン酸等が挙げられる。
金属核（Ａ）１０及び金属核（Ｂ）１４は、金属核（Ａ）１０及び金属核（Ｂ）１４の酸化物標準生成自由エネルギ（ｋＪ／ｇｍｏｌＯ２）の異なるものであれば特に制限されるものではないが、以下、金属核（Ｂ）１４の酸化物標準生成自由エネルギが金属核（Ａ）１０の酸化物標準生成自由エネルギより低いものとして説明する。ここで酸化物標準生成自由エネルギとは、酸化物の相対的な安定度を評価する指標であり、酸化物標準生成自由エネルギが負であればあるほど酸化物は安定である。
金属核（Ａ）１０としては、例えばＡｕ、Ａｇ、Ｐｔ等が用いられ、金属核（Ｂ）１４としては例えばＣｕ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｆｅ等が用いられる。好ましくは、Ａｕ（金属核（Ａ）１０）とＣｕ（金属核（Ｂ）１４）との組み合わせ又はＡｇ（金属核（Ａ）１０）とＣｕ（金属核（Ｂ）１４）との組み合わせとするものがよいが、これに限定されるものではない。
金属核（Ａ）１０の体積平均粒径は、１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲、好ましくは１０ｎｍ〜５０ｎｍの範囲である。体積平均粒径が１００ｎｍより大きいと金属核（Ａ）１０の表面エネルギが減少するため融点が高くなり、基材を接合するために高い温度が必要となり、また、１ｎｍより小さいものを製造するのは技術的に困難である。
一方、金属核（Ｂ）１４の体積平均粒径は、１ｎｍ〜５μｍの範囲、好ましくは１０ｎｍ〜５μｍの範囲である。金属核（Ｂ）１４は、金属核（Ａ）１０と同様にｎｍオーダの体積平均粒径を有するものでも（図１に示す）、μｍオーダの体積平均粒径を有するものでも良い（図２に示す）。
図２は、接合材料１の他の参考形態の一例を示す図である。接合材料１は、上記で述べたナノ粒子（Ａ）３と体積平均粒径がμｍオーダの金属核（Ｂ）１４とをバインダに分散させたものである。μｍオーダの金属核（Ｂ）の体積平均粒径は１００ｎｍを超えるものから５μｍの範囲であり、好ましくは１μｍ〜５μｍの範囲である。体積平均粒径がμｍオーダになると金属核（Ｂ）１４の表面エネルギが減少するため融点及び凝集効果が小さくなるため、図２に示すように金属核（Ｂ）１４の周囲を被覆する有機保護膜を有しないナノ粒子（Ｂ）５を使用することができる。しかし、その一方で、有機保護膜を有しないため、酸化物標準生成自由エネルギの小さい金属核（Ｂ）１４は、その表面に酸化膜２０を生成しやすくなる。
ナノ粒子（Ａ）３の合成方法は、特に制限されるものではないが、例えば、金属核（Ａ）１０となる金属塩の水溶液に、金属核（Ａ）１０の周囲を被覆する有機保護膜（Ａ）１２となる有機保護剤を添加し、これを還元処理することで水溶液中の金属イオンを還元して金属核（Ａ）１０とすると共に金属核（Ａ）１０と有機保護剤とを結合させてナノ粒子（Ａ）３とする。
金（Ａｕ）を金属核（Ａ）１０とするナノ粒子（Ａ）３を合成する場合の金属塩水溶液としては、例えば、塩化金酸、塩化金酸塩シアン化第２金カリウム、シアン化金カリウム等の水溶液を適用できる。銀（Ａｇ）を金属核（Ａ）１０とするナノ粒子（Ａ）３を合成する場合の金属塩水溶液としては、例えば、塩素酸銀、硝酸銀、酢酸銀、乳酸銀等の水溶液を適用できる。白金（Ｐｔ）を金属核（Ａ）１０とするナノ粒子（Ａ）３を合成する場合の金属塩水溶液としては、例えば、ヘキサクロロ白金酸、ジニトロジアンミン白金、ジニトロジアンミン白金硝酸塩、塩化第１白金、塩化第２白金、塩化白金酸、塩化白金酸塩等の水溶液を適用できる。ルテニウム（Ｒｕ）を金属核（Ａ）１０とするナノ粒子（Ａ）３を合成する場合の金属塩水溶液としては、例えば、塩化ルテニウム、硝酸ルテニウム等の水溶液を適用できる。
一方、銅（Ｃｕ）を金属核（Ｂ）１４とするナノ粒子（Ｂ）５を合成する場合の金属塩水溶液としては、例えば、塩化銅、硝酸銅等の水溶液を適用できる。ニッケル（Ｎｉ）を金属核（Ｂ）１４とするナノ粒子（Ｂ）５を合成する場合の金属塩水溶液としては、例えば、塩化ニッケル等の水溶液を適用できる。
有機保護膜（Ａ）１２となる有機保護剤としては、特に制限されるものではないが、上記した脂肪酸等である。一方、有機保護膜（Ｂ）１６となる有機保護剤としては、特に制限されるものではないが、上記した脂肪酸等である。
上記還元処理は、水溶液中の金属イオンを還元し、金属核（Ａ）１０又は（Ｂ）１４とすることができれば特に制限されるものではないが、還元剤の添加によるものが好ましい。還元剤としては、例えば、エタノール等のアルコール、ギ酸、水素、ヒドラジン、アミン類、水素化ホウ素ナトリウム、ジメチルアミンボラン等を適用できる。
上記方法によって合成したナノ粒子（Ａ）３と（Ｂ）５とを混合し、バインダを適宜添加することによって、所望の流動性を有する接合材料１が得られる。ナノ粒子（Ａ）３及び（Ｂ）５の混合比は、特に制限されるものではない。
バインダは、揮発性の高いものであれば特に制限されるものではないが、バインダの沸点は有機保護膜（Ａ）１２及び（Ｂ）１６の分解温度より低いものであることが好ましい。例えばトルエン、キシレン、ヘキサン、オクタン、デカン、シクロヘキサン、ピネン又はモネン等が挙げられる。ここで接合材料１の総重量に対して、ナノ粒子（Ａ）３及び（Ｂ）５が５０重量％〜９０重量％の範囲となるようにバインダを添加することが好ましい。ナノ粒子（Ａ）３及び（Ｂ）５が５０重量％より低いと、接合強度の強い接合材料１を得ることができない場合があり、９０重量％を超えると、接合材料１の流動性が著しく低下し作業性が悪くなる場合がある。さらに、接合材料１に分散剤やゲル化剤を適宜添加することによって、ナノ粒子（Ａ）３及び（Ｂ）５を均一に分散させることができ、所望の流動性を有する液状の接合材料１が得られる。
ナノ粒子（Ａ）３及び（Ｂ）５をバインダ（分散剤、ゲル化剤も含む）に分散させることによって、スラリー、ペースト又はクリーム状の接合材料１が得られる。
このようにして調整された接合材料１は、酸化物標準生成自由エネルギの低い金属核（Ｂ）１４を有するナノ粒子（Ｂ）５を加えることにより、酸化物標準生成自由エネルギの高い金属核（Ａ）１０を有するナノ粒子（Ａ）３の単体からなる接合材料よりも、低コストである。また、金属核（Ｂ）１４は有機保護膜（Ｂ）１６の分解に伴って金属核（Ｂ）１４表面上に酸化膜の生成が起こり、接合材料１の接合強度に影響を与えるが、有機保護膜（Ｂ）１６より分解温度の高い有機保護膜（Ａ）１２を金属核（Ａ）１０に被覆させることによって、有機保護膜（Ｂ）１６より後に分解する有機保護膜（Ａ）１２が、金属核（Ｂ）１４の表面上に生成した酸化膜を還元し、金属核（Ｂ）１４の表面エネルギを回復させる。従って従来の接合強度を維持し、コストの低い接合材料１を得ることができる。同様に金属核（Ｂ）１４の体積平均粒径をμｍオーダにした場合でも、同様に従来の接合強度を維持することができ、より低コストの接合材料１を得ることができる。
次に、本発明の他の実施形態に係る接合材料について以下説明する。
図３は、本発明の他の実施形態に係る接合材料の一例を示す図である。接合材料２は、ナノ粒子（Ａ）３と硬質材料７とをバインダ（図示せず）中に分散させたものである。
ナノ粒子（Ａ）３は、金属核（Ａ）１０と金属核（Ａ）１０の周囲を被覆する有機保護膜（Ａ）１２とを有するものである。
有機保護膜（Ａ）１２を構成する材料は、常温で固体であって、主鎖の炭素数が５〜２０脂肪酸等が好ましく、有機保護膜（Ａ）１２の具体例としては、ミリスチン酸、ステアリン酸等が挙げられる。
金属核（Ａ）１０としては、例えばＡｕ、Ａｇ、Ｐｔ等が用いられるが、これに限定されるものではない。
金属核（Ａ）１０の体積平均粒径は、１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲、好ましくは１０ｎｍ〜５０ｎｍの範囲である。体積平均粒径が１００ｎｍより大きいと金属核（Ａ）１０の表面エネルギが減少するため融点が高くなり、基材を接合するために高い温度が必要となり、また、１ｎｍより小さいものを製造するのは技術的に困難である。
ナノ粒子（Ａ）３の合成方法は、特に制限されるものではないが、例えば、金属核（Ａ）１０となる金属塩の水溶液に、金属核（Ａ）１０の周囲を被覆する有機保護膜（Ａ）１２となる有機保護剤を添加し、これを還元処理することで水溶液中の金属イオンを還元して金属核（Ａ）１０とすると共に金属核（Ａ）１０と有機保護剤とを結合させてナノ粒子（Ａ）３とする。
金（Ａｕ）を金属核（Ａ）１０とするナノ粒子（Ａ）３を合成する場合の金属塩水溶液としては、例えば、塩化金酸、塩化金酸塩シアン化第２金カリウム、シアン化金カリウム等の水溶液を適用できる。銀（Ａｇ）を金属核（Ａ）１０とするナノ粒子（Ａ）３を合成する場合の金属塩水溶液としては、例えば、塩素酸銀、硝酸銀、酢酸銀、乳酸銀等の水溶液を適用できる。白金（Ｐｔ）を金属核（Ａ）１０とするナノ粒子（Ａ）３を合成する場合の金属塩水溶液としては、例えば、ヘキサクロロ白金酸、ジニトロジアンミン白金、ジニトロジアンミン白金硝酸塩、塩化第１白金、塩化第２白金、塩化白金酸、塩化白金酸塩等の水溶液を適用できる。ルテニウム（Ｒｕ）を金属核（Ａ）１０とするナノ粒子（Ａ）３を合成する場合の金属塩水溶液としては、例えば、塩化ルテニウム、硝酸ルテニウム等の水溶液を適用できる。
有機保護膜（Ａ）１２となる有機保護剤としては、特に制限されるものではないが、上記した脂肪酸等である。
上記還元処理は、水溶液中の金属イオンを還元し、金属核（Ａ）１０とすることができれば特に制限されるものではないが、還元剤の添加によるものが好ましい。還元剤としては、例えば、エタノール等のアルコール、ギ酸、水素、ヒドラジン、アミン類、水素化ホウ素ナトリウム、ジメチルアミンボラン等を適用できる。
硬質材料７は、高強度性、耐摩耗性、耐腐食性を有するものであれば特に制限されるものではないが、硬質材料７の硬度として、好ましくはビッカーズ硬さがＨｖ２００以上であり、より好ましくはＨｖ１０００以上である。硬質材料７は、セラミック、超硬合金等が挙げられる。具体的には、アルミナ、ジルコニア等が挙げられる。硬質材料７の体積平均粒径は、特に制限されるものではない。
上記方法によって合成したナノ粒子（Ａ）３と硬質材料７とを混合し、バインダを適宜添加することによって、所望の流動性を有する接合材料２が得られる。ナノ粒子（Ａ）３及び硬質材料７の混合比は、特に制限されるものではない。
バインダは、揮発性の高いものであれば特に制限されるものではないが、バインダの沸点は有機保護膜（Ａ）１２の分解温度より低いものであることが好ましい。例えばトルエン、キシレン、ヘキサン、オクタン、デカン、シクロヘキサン、ピネン又はモネン等が挙げられる。ここで接合材料２の総重量に対して、ナノ粒子（Ａ）３及び硬質材料７が５０重量％〜９０重量％の範囲となるようにバインダを添加することが好ましい。ナノ粒子（Ａ）３及び硬質材料７が５０重量％より低いと、接合強度の強い接合材料２を得ることができない場合があり、９０重量％を超えると、接合材料２の流動性が著しく低下し作業性が悪くなる場合がある。さらに、接合材料２に分散剤やゲル化剤を適宜添加することによって、ナノ粒子（Ａ）３及び硬質材料７を均一に分散させることができ、所望の流動性を有する液状の接合材料２が得られる。
接合材料２に含まれる硬質材料７の存在によって、基材を接合する際（具体的には後述する加圧時）に、硬質材料７が基材に食い込むアンカ効果を発揮し、従来のナノ粒子（Ａ）３単体からなる接合材料の接合強度より接合材料２の接合強度は向上し、また低コストの接合材料２を得ることができる。
次に、本発明の実施形態に係る接合方法について説明する。
図４は、本発明の実施形態に係る接合方法の一例を示す図である。
図４（イ）に示すように接合材料１を一方の基材１８の表面に塗布し、一定時間熱乾燥した後、図４（ロ）に示すように他方の基材１８を重ね、図４（ハ）に示すように、基材１８を一定時間加熱、加圧処理する。
接合材料１は、上記方法により作製したナノ粒子（Ａ）３とナノ粒子（Ｂ）５とバインダとを有する（図１に示す）。例えば、ナノ粒子（Ａ）３は、金属核（Ａ）１０としてＡｇ（体積平均粒径１０μｍ）、有機保護膜（Ａ）１２としてミリスチン酸（分解温度２００℃）、ナノ粒子（Ｂ）５は、金属核（Ｂ）１４としてＣｕ（体積平均粒径２０ｎｍ）、有機保護膜（Ｂ）１６としてカプリル酸（分解温度１５０℃）とを使用することができ、また、バインダとしてロジンを使用することができるが、これらに限定されるものではない。
図５は、本発明の実施形態に係る接合方法に使用される接合材料１の接合メカニズムを示す図である。図５（イ）は、接合材料１を塗布乾燥した時の接合材料１の状態を示す図であり、図５（ロ）は、接合材料１を一定温度まで加熱処理した時の接合材料１の状態を示す図であり、図５（ハ）は、接合材料１をさらに加熱処理した時の接合材料１の状態を示す図であり、図５（ニ）は、加圧処理した時の接合材料１の状態を示す図である。図５（イ）に示すように、接合材料１は基材１８の表面に塗布され、バインダ（図示せず）を蒸発させるために熱乾燥される。基材１８が金属系の基材であれば熱乾燥の際にその表面に酸化膜２０が生成される。図５（ロ）に示すように、一定温度まで加熱処理を行うことによって、ナノ粒子（Ｂ）５の有機保護膜（Ｂ）１６が分解されるが、有機保護膜（Ｂ）１６より分解温度の高い有機保護膜（Ａ）１２は分解されない。そして、有機保護膜（Ｂ）１６の分解に伴って金属核（Ｂ）１４の表面はすぐに酸化され酸化膜２０が生成される。次に図５（ハ）に示すように、さらに加熱処理を行うことによって、ナノ粒子（Ａ）３の有機保護膜（Ａ）１２が分解される。また、分解された有機保護膜（Ａ）１２によって、金属核（Ｂ）１４表面上の酸化膜２０及び基材１８表面上の酸化膜２０が還元される。図５（ニ）に示すように、金属核（Ａ）１０及び酸化膜２０のない金属核（Ｂ）１４は、表面エネルギが高いため溶融現象が生じ、加圧処理することによって、金属核（Ａ）１０と金属核（Ｂ）１４と、金属核（Ａ）１０と基材１８と、金属核（Ｂ）１４と基材１８とが接合される。
接合材料１を基材１８の表面に塗布する方法としては、特に制限されるものではないが、スピンコート法、インクジェット法、スクリーン印刷法等一般的な塗布方法が適用できる。
基材１８の表面へ塗布した後の一定時間の熱乾燥は、バインダの揮発を早めるために行われるため、温度、時間共に制限されるものではないが、好ましくは１００℃〜１５０℃で５分〜３０分乾燥を行うものである。
基材１８間の加圧処理は、金属核（Ａ）１０又は（Ｂ）１４と基材１８との隙間をなくすためであれば特に制限されるものではない。
また、本発明の実施形態に係る接合方法は、図２に示すようなナノ粒子（Ｂ）５の金属核（Ｂ）１４の体積平均粒径をμｍオーダにした場合にも適用可能である。
図６は、本発明の参考形態に係る接合方法に使用される接合材料１であって、ナノ粒子（Ｂ）５の金属核（Ｂ）１４の体積平均粒径をμｍオーダにした場合の接合メカニズムを示す図である。図６（イ）は、接合材料１を塗布乾燥した時の接合材料１の状態を示す図であり、図６（ロ）は、接合材料１を一定温度まで加熱処理した時の接合材料１の状態を示す図であり、図６（ハ）は、加圧処理した時の接合材料１の状態を示す図である。図６（イ）に示すように、接合材料１は基材１８の表面に塗布され、バインダ（図示せず）を蒸発させるために熱乾燥される。金属核（Ｂ）１４は、有機保護膜に覆われていないため、表面はすぐに酸化され酸化膜２０が生成される。また、基材１８が金属系であれば熱乾燥の際にその表面に酸化膜２０が生成される。図６（ロ）に示すように、一定温度まで加熱処理を行うことによって、ナノ粒子（Ａ）３の有機保護膜（Ａ）１２が分解される。分解された有機保護膜（Ａ）１２によって、金属核（Ｂ）１４表面上の酸化膜２０及び基材１８表面上の酸化膜２０が還元される。図６（ハ）に示すように、金属核（Ａ）１０は、表面エネルギが高いため溶融現象が生じ、加圧処理することによって、金属核（Ａ）１０と金属核（Ｂ）１４と、金属核（Ａ）１０と基材１８とが接合される。
加熱処理は、有機保護膜（Ａ）１２の分解温度以上で加熱を行うものであれば特に制限されるものではない。
塗布、乾燥、加圧処理については、上記と同様の条件で行うことができる。
本発明の実施形態に係る接合方法によって、接合強度を維持しながら、コストを低く抑えることができる。
次に、本発明の他の参考形態に係る接合方法について説明する。
本発明の他の参考形態に係る接合方法は、基材の少なくとも一方に、硬質材料を含む接合材料を配置し、もう一方の基材を貼り合わせて加熱加圧処理するものである。この接合方法は、基材の少なくとも一方に硬質材料とナノ粒子を含む接合材料を配置（塗布）し、もう一方の基材を貼り合わせて加熱加圧処理する接合方法（図７に示す）と、基材の少なくとも一方にナノ粒子を塗布した後、硬質材料を配置し、もう一方の基材を張り合わせて加熱加圧処理する接合方法（図８に示す）とを含むものであり、まず前者について説明する。
図７は、本発明の他の参考形態に係る接合方法の一例を示す図である。
図７（イ）に示すように接合材料２を一方の基材１８の表面に配置し、一定時間熱乾燥した後、図７（ロ）に示すように他方の基材１８を重ね、図７（ハ）に示すように、基材１８を一定時間加熱、加圧処理する。
本発明の他の参考形態に係る接合方法に使用される接合材料２の接合メカニズムを以下説明する。ナノ粒子（Ａ）３は上記で述べたものと同様である。一方、硬質材料７については、図７（ハ）に示すように、加圧処理することによって、硬質材料７が基材１８に食い込み、基材１８と接合材料２との間にアンカ効果が発揮され接合強度が向上する。さらに、硬質材料７が基材１８に食い込むことによって基材１８の表面積が増加するため、金属核（Ａ）１０の接合面積も増加し接合強度が向上する。
加圧処理は、硬質材料７が基材１８に食い込む圧力であれば特に制限されるものではないが、圧力は基材１８の材質によっても決定されるものである。
加熱処理は、有機保護膜（Ａ）１２の分解温度以上で加熱を行うものであれば特に制限されるものではない。
配置は、特に制限されるものではないが、スピンコート法、インクジェット法、スクリーン印刷法等が適用できる。
乾燥は、バインダの揮発を早めるために行われるため、温度、時間共に制限されるものではない。
さらに、本発明の他の参考形態に係る接合方法について説明する。
図８は、本発明の他の参考形態に係る接合方法の一例を示す図である。
図８（イ）に示すようにナノ粒子（Ａ）３（バインダを添加したもの）を一方の基材１８の表面に塗布し、一定時間熱乾燥した後、図８（ロ）に示すように塗布面に硬質材料７を配置し、図８（ハ）に示すように他方の基材１８を重ね、図８（ニ）に示すように、基材１８を一定時間加熱、加圧処理する。本発明の他の実施形態において、接合材料２とはナノ粒子（Ａ）３を塗布し硬質材料７を配置した後のものである。
図８（ロ）に示す塗布面への硬質材料７への配置は、塗布面全体に硬質材料７が配置されれば特に制限されるものではなく、印刷、スプレー等により塗布面に硬質材料７を配置することができる。
加熱処理は、有機保護膜（Ａ）１２の分解温度以上で加熱を行うものであれば特に制限されるものではない。さらに乾燥についても上記と同様の条件で行うことができる。
本発明の他の参考形態に係る接合方法によって、従来のナノ粒子（Ａ）３単体からなる接合法より接合強度は向上し、低コスト化を実現できる。
以下、実施例及び参考例を挙げ、本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（体積平均粒径がｎｍオーダの金属核を含む接合材料１を用いた接合方法）
上記説明した体積平均粒径がｎｍオーダの金属核を含む接合材料１を一方の銅板（寸法：厚さ１ｍｍ×幅１０ｍｍ×長さ５０ｍｍ）の表面に塗布（塗布面積：幅５ｍｍ×長さ５ｍｍ、塗布厚：４０μｍ）した。次に１５０℃で１０分乾燥しバインダを蒸発させた後、他方の銅板を挟み加熱加圧処理した。加熱加圧処理は、２５０℃で３０分加熱（昇温速度１０℃／分）しながら、銅板に５ＭＰａの圧力をかけた。
上記説明した体積平均粒径がｎｍオーダの金属核を含む接合材料１を一方の銅板（寸法：厚さ１ｍｍ×幅１０ｍｍ×長さ５０ｍｍ）の表面に塗布（塗布面積：幅５ｍｍ×長さ５ｍｍ、塗布厚：４０μｍ）した。次に１５０℃で１０分乾燥しバインダを蒸発させた後、他方の銅板を挟み加熱加圧処理した。加熱加圧処理は、２５０℃で３０分加熱（昇温速度１０℃／分）しながら、銅板に５ＭＰａの圧力をかけた。
以上のような接合材料１およびそれを用いた接合方法により、銅ナノ粒子中の有機保護膜カプリル酸は１５０℃付近で分解を開始し、金属核である銅の表面が酸化され酸化膜が生成されるが、２００℃付近で分解を開始する銀ナノ粒子中の有機保護膜ミリスチン酸によって、金属核である銅の酸化膜が還元され酸化膜のない金属核である銅が得られるため、良好な接合強度を確保すると共に、銅ナノ粒子の存在によって接合材料１の低コスト化が可能となった。
（体積平均粒径がμｍオーダの金属核を含む接合材料１を用いた接合方法）
上記説明した体積平均粒径がμｍオーダの金属核を含む接合材料１の接合方法についても上記と同様に行った。
上記説明した体積平均粒径がμｍオーダの金属核を含む接合材料１の接合方法についても上記と同様に行った。
以上のような接合材料１およびそれを用いた接合方法により、２００℃付近で分解を開始する有機保護膜ミリスチン酸によって、金属核である銅の酸化膜が還元され酸化膜のない銅が得られるため、良好な接合強度を確保すると共に、銅ナノ粒子の存在によって接合材料１の低コスト化が可能となった。さらに金属核である銅が銅板表面の凹凸を埋めるため、銅板表面と接合材料１との接合率が向上した。
（実施例：硬質材料を有する接合材料２を用いた接合方法（１））
上記説明した接合材料２を一方の銅板（寸法：厚さ１ｍｍ×幅１０ｍｍ×長さ５０ｍｍ）の表面に塗布（塗布面積：幅５ｍｍ×長さ５ｍｍ、塗布厚：４０μｍ）した。次に１５０℃で１０分乾燥しバインダを蒸発させた後、他方の銅板を挟み加熱加圧処理した。加熱加圧処理は、２５０℃で３０分加熱（昇温速度１０℃／分）しながら、銅板に５ＭＰａの圧力をかけた。
上記説明した接合材料２を一方の銅板（寸法：厚さ１ｍｍ×幅１０ｍｍ×長さ５０ｍｍ）の表面に塗布（塗布面積：幅５ｍｍ×長さ５ｍｍ、塗布厚：４０μｍ）した。次に１５０℃で１０分乾燥しバインダを蒸発させた後、他方の銅板を挟み加熱加圧処理した。加熱加圧処理は、２５０℃で３０分加熱（昇温速度１０℃／分）しながら、銅板に５ＭＰａの圧力をかけた。
（参考例：硬質材料を有する接合材料２を用いた接合方法（２））
上記説明した銀ナノ粒子を一方の銅板（寸法：厚さ１ｍｍ×幅１０ｍｍ×長さ５０ｍｍ）の表面に塗布（塗布面積：幅５ｍｍ×長さ５ｍｍ、塗布厚：４０μｍ）した。次にアルミナ粒子を散布（配置）し、１５０℃で１０分乾燥しバインダを蒸発させた後、他方の銅板を挟み加熱加圧処理した。加熱加圧処理は、２５０℃で３０分加熱（昇温速度１０℃／分）しながら、銅板に５ＭＰａの圧力をかけた。
上記説明した銀ナノ粒子を一方の銅板（寸法：厚さ１ｍｍ×幅１０ｍｍ×長さ５０ｍｍ）の表面に塗布（塗布面積：幅５ｍｍ×長さ５ｍｍ、塗布厚：４０μｍ）した。次にアルミナ粒子を散布（配置）し、１５０℃で１０分乾燥しバインダを蒸発させた後、他方の銅板を挟み加熱加圧処理した。加熱加圧処理は、２５０℃で３０分加熱（昇温速度１０℃／分）しながら、銅板に５ＭＰａの圧力をかけた。
以上のような接合材料２およびそれを用いた接合方法により、加圧処理時に、アルミナが銅板に食い込むことによってアンカ効果が発揮され、また金属核である銀の接合面積が拡大し、接合材料２の接合強度が向上した。
１，２ 接合材料、３ ナノ粒子（Ａ）、５ ナノ粒子（Ｂ）、７ 硬質材料、１０ 金属核（Ａ）、１２ 有機保護膜（Ａ）、１４ 金属核（Ｂ）、１６ 有機保護膜（Ｂ）、１８ 基材、２０ 酸化膜。
Claims (4)
- 有機保護膜（Ａ）により周囲が被覆された金属核（Ａ）と、前記金属核（Ａ）の酸化物標準生成自由エネルギと異なる酸化物標準生成自由エネルギを有する金属核（Ｂ）と、を含み、前記金属核（Ｂ）の周囲が有機保護膜（Ｂ）により被覆され、金属核（Ｂ）の酸化物標準生成自由エネルギが金属核（Ａ）の酸化物標準生成自由エネルギより低く、
前記有機保護膜（Ｂ）の分解温度は、前記有機保護膜（Ａ）の分解温度より低いことを特徴とする接合材料。 - 請求項１記載の接合材料であって、前記接合材料は、硬質材料を含むことを特徴とする接合材料。
- 接合材料を用いて基材と基材との接合を行う接合方法であって、
有機保護膜（Ａ）により周囲が被覆された金属核（Ａ）と、前記金属核（Ａ）の酸化物標準生成自由エネルギと異なる酸化物標準生成自由エネルギを有する金属核（Ｂ）と、を含み、前記金属核（Ｂ）の周囲が有機保護膜（Ｂ）により被覆され、金属核（Ｂ）の酸化物標準生成自由エネルギが金属核（Ａ）の酸化物標準生成自由エネルギより低く、前記有機保護膜（Ｂ）の分解温度が、前記有機保護膜（Ａ）の分解温度より低い接合材料を前記基材のうち少なくとも一方に塗布し、もう一方の基材を貼り合わせて加熱加圧処理することを特徴とする接合方法。 - 請求項３記載の接合方法であって、前記接合材料は、硬質材料を含むことを特徴とする接合方法。
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