CN102951636B - 氮掺杂壳聚糖基活性炭及其制备方法 - Google Patents
氮掺杂壳聚糖基活性炭及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了用生物质衍生物合成氮掺杂活性炭。一种氮掺杂壳聚糖基活性炭，其以壳聚糖为原料，活性炭的氮含量为2-8wt%，比表面积为600~1100m2/g，孔径分布为0.46~1.5nm。本发明壳聚糖基氮掺杂活性炭是以壳聚糖为原料，通过溶解及冷冻干燥，然后经高温碳化制备得到。本发明通过溶解壳聚糖减弱壳聚糖分子间的作用力，经冷冻干燥控制壳聚糖干凝胶的整体结构，增大壳聚糖碳化产物的孔隙率和比表面积，得到具有高比表面积的壳聚糖基氮掺杂活性炭。实现了不消耗强酸强碱制备高性能活性炭的环境友好工艺，避免了传统活性炭制备工艺中大量使用活化剂和水等高成本且环境不友好的工序。同时，制备壳聚糖基氮掺杂活性炭具有制备工艺简单，设备简单易得等优点。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料科学技术分支——炭素材料科学技术领域和超级电容器储能领域，尤其涉及氮掺杂壳聚糖基活性炭和其制备方法，以及将这种材料用作超级电容器电极材料的技术。
背景技术
超级电容器是一种极具发展潜力的储能设备，它具有倍率特性高，循环寿命长，使用温度范围广，免维护和绿色环保等优点。超级电容器兼具传统电容器的高倍率特性和二次电池高能量密度的特性，是一种用途广泛的储能装置，被广泛用作计算机存储器的后备电源，新能源发电的储存系统以及电动汽车的供能系统等。由于超级电容器的能量利用率高，使用寿命长，因此在节能环保方面极具潜力，在化石能源日益紧缺的危机下成为工业界和学界广泛关注的研究热点。
电极材料是超级电容器的重要部件，是决定超级电容器性能的物质基础。炭材料以其良好的导电性，极大的比表面积，可调控的孔尺寸和结构，优异的稳定性以及丰富的原料等一系列优点成为了超级电容器理想的电极材料，备受学界和工业界的关注。
化石燃料、合成有机高分子、生物质及其衍生物是目前制备用于超级电容器的炭材料的主要原料，而合成有机高分子的原料也源自非可再生的化石燃料。由于化石燃料储量有限，不可再生，且开采和利用过程严重污染环境，因此利用可再生的生物质及其衍生物制备高性能炭材料是超级电容器电极材料发展的一个重要方向。禚淑萍等在“一种用于离子液体超级电容器介孔碳电极材料的制备方法”（CN 101767784）中，通过活化剂浸渍甘蔗渣，然后经微波活化得到用于超级电容器的介孔碳电极材料。李保强等在“壳聚糖质活性炭及其制备方法”（CN 101780955）中，通过金属离子溶液活化处理壳聚糖，然后经微波碳化得到活性炭。然而上述报道的方法中均需要使用大量的酸、碱或者金属离子溶液作为活化剂，活化结束后需要使用大量的水处理得到的材料。因此这类方法极大的增加了生产成本，且存在水资源浪费，环境污染等一系列问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮掺杂壳聚糖基活性炭，微孔炭材料氮含量高，质量比表面积和质量比电容大。另外本发明还涉及氮掺杂壳聚糖基活性炭的制备方法，制备过程简单，不使用腐蚀性的活化剂，生产成本低且生产过程绿色环保。
本发明是通过以下技术方案得以实现的：一种氮掺杂壳聚糖基活性炭，以壳聚糖为原料，活性炭的氮含量为2-8 wt%，比表面积为600 ~ 1100 m2/g，孔径分布为0.46 ~ 1.5 nm。
本发明氮掺杂壳聚糖基活性炭及其制备方法，具体步骤如下：
1） 溶解壳聚糖：
以每克壳聚糖加入35-350 mL去离子水的比例配制壳聚糖的悬浊液，搅拌5-30分钟；然后以每克壳聚糖加入0.001-0.05摩尔的盐酸的比例加入盐酸，室温下搅拌2-24小时得到壳聚糖的水溶液。
2） 冷冻干燥壳聚糖溶液：
将得到的壳聚糖溶液冷冻成固态，然后在冷冻干燥机内进行冷冻干燥得到壳聚糖干凝胶。
3） 惰性气体下高温碳化壳聚糖干凝胶：
将步骤2得到的壳聚糖干凝胶在惰性气体下以1-20 °C/min的速度升温至700-1000°C，恒温1-6小时，恒温结束后自然冷却至室温。
4） 高温碳化产物经研磨后过300-500目筛子除去大颗粒物质, 然后经沸水煮沸90-240分钟，抽滤后得到滤饼，真空干燥12小时得到超级电容器电极材料。
所述盐酸的物质量浓度为0.05-3 mol/L。
所述壳聚糖溶液的冷冻温度为零下5°C到零下196°C，冷冻的时间为0.1-24小时。
所述的惰性气体是氮气、氩气或氦气。
本发明氮掺杂活性炭氮含量高，比表面积大，孔径分布集中，这种活性炭用于制作超级电容器电极材料比电容大，稳定性高。
本发明制备方法通过溶解壳聚糖减弱壳聚糖分子间的作用力，经冷冻干燥控制壳聚糖干凝胶的整体结构，从而增大壳聚糖碳化产物的孔隙率和比表面积，得到具有高比表面积的壳聚糖基氮掺杂活性炭。本发明实现了不消耗强酸强碱制备高性能活性炭的环境友好工艺，制备过程不使用腐蚀性的酸碱活化剂，不需要消耗大量的水清洗炭材料，工艺简单绿色，避免了传统活性炭制备工艺中大量使用活化剂和水等高成本且环境不友好的工序。同时，本发明制备壳聚糖基氮掺杂活性炭具有制备工艺简单，设备简单易得等优点。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的活性炭的扫描电镜照片。
图2是本发明实施例1制备的活性炭的透射电镜照片。
图3是本发明实施例1制备的活性炭制作的超级电容器电极在电流密度为100 mA/g下的充放电曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步说明，然而本发明并不局限于以下实施例。
实施实例1
1. 将2 g壳聚糖加入到70 mL的去离子水中，搅拌5分钟，然后加入10 mL物质量浓度为1 mol/L的盐酸，搅拌2小时得到壳聚糖溶液。将壳聚糖溶液在零下15°C冷冻2小时。将冷冻后的固体放入冷冻干燥机内进行干燥得到壳聚糖干凝胶。将得到的壳聚糖干凝胶置于碳化炉中，氮气气氛下以5°C/min的加热速率从室温升至800°C，恒温1小时，然后自然冷却至室温。将得到的碳化产物研磨成粉末，经300目的筛子筛分，然后用去离子水煮沸90分钟，抽滤，将滤饼在100°C真空干燥箱内干燥12 小时，得到氮掺杂活性炭材料。元素分析测定材料氮含量为5.98 wt%。
2. 取步骤1制备的氮掺杂活性炭，按质量比为85:10:5将活性炭、导电炭黑和聚四氟乙烯混合均匀，用压片机压成薄片。以钛网作为集流体夹持炭极片，制备成超级电容器电极，以浓度为1 mol/L的硫酸水溶液作为电解液，以Hg/Hg2SO4作为参比电极，铂片作为对电极，采用三电极测试系统进行测试。该电极材料在100 mA/g的放电电流密度下的比电容为242 F/g，电流密度为200 mA/g时比电容为228 F/g。在1000 mA/g的电流密度下循环1000次,材料比电容未出现衰减。
实施实例2
1. 将2 g壳聚糖加入到70 mL的去离子水中，搅拌15分钟，然后加入200 mL物质量浓度为0.05 mol/L的盐酸，搅拌12小时得到壳聚糖溶液。将壳聚糖溶液在零下30°C冷冻1小时。将冷冻后的固体放入冷冻干燥机内进行干燥得到壳聚糖干凝胶。将得到的壳聚糖干凝胶置于碳化炉中，氩气气氛下以1°C/min的加热速率从室温升至700°C，恒温1小时，然后自然冷却至室温。将得到的碳化产物研磨成粉末，经300目的筛子筛分，然后用去离子水煮沸120分钟，抽滤，将滤饼在100°C真空干燥箱内干燥12 小时，得到氮掺杂活性炭材料。元素分析测定材料氮含量为7.82 wt%。
2. 取步骤1制备的氮掺杂活性炭，按质量比为85:10:5将活性炭、导电炭黑和聚四氟乙烯混合均匀，用压片机压成薄片。以钛网作为集流体夹持炭极片，制备成超级电容器电极，以浓度为1 mol/L的硫酸水溶液作为电解液，以Hg/Hg2SO4作为参比电极，铂片作为对电极，采用三电极测试系统进行测试。该电极材料在100 mA/g的放电电流密度下的比电容为240F/g，电流密度为200 mA/g时比电容为216 F/g。
实施实例3
1. 将2 g壳聚糖加入到140 mL的去离子水中，搅拌30分钟，然后加入4 mL物质量浓度为3 mol/L的盐酸，搅拌24小时得到壳聚糖溶液。将壳聚糖溶液在零下35°C冷冻12小时。将冷冻后的固体放入冷冻干燥机内进行干燥得到壳聚糖干凝胶。将得到的壳聚糖干凝胶置于碳化炉中，氮气气氛下以10°C/min的加热速率从室温升至900°C，恒温1小时，然后自然冷却至室温。将得到的碳化产物研磨成粉末，经300目的筛子筛分，然后用去离子水煮沸180分钟，抽滤，将滤饼在100°C真空干燥箱内干燥12 小时，得到氮掺杂活性炭材料。元素分析测定材料氮含量为3.20 wt%。
2. 取步骤1制备的氮掺杂活性炭，按质量比为85:10:5将活性炭、导电炭黑和聚四氟乙烯混合均匀，用压片机压成薄片。以钛网作为集流体夹持炭极片，制备成超级电容器电极，以浓度为1 mol/L的硫酸水溶液作为电解液，以Hg/Hg2SO4作为参比电极，铂片作为对电极，采用三电极测试系统进行测试。该电极材料在100 mA/g的放电电流密度下的比电容为178 F/g，电流密度为200 mA/g时比电容为163 F/g。
实施实例4
1. 将2 g壳聚糖加入到70 mL的去离子水中，搅拌30分钟，然后加入10 mL物质量浓度为2.5 mol/L的盐酸，搅拌24小时得到壳聚糖溶液。将壳聚糖溶液在零下196°C冷冻0.12小时。将冷冻后的固体放入冷冻干燥机内进行干燥得到壳聚糖干凝胶。将得到的壳聚糖干凝胶置于碳化炉中，氦气气氛下以10°C/min的加热速率从室温升至1000°C，恒温2小时，然后自然冷却至室温。将得到的碳化产物研磨成粉末，经500目的筛子筛分，然后用去离子水煮沸90分钟，抽滤，将滤饼在100°C真空干燥箱内干燥12 小时，得到氮掺杂活性炭材料。
2. 取步骤1制备的氮掺杂活性炭，按质量比为85:10:5将活性炭、导电炭黑和聚四氟乙烯混合均匀，用压片机压成薄片。以钛网作为集流体夹持炭极片，制备成超级电容器电极，以浓度为1 mol/L的硫酸水溶液作为电解液，以Hg/Hg2SO4作为参比电极，铂片作为对电极，采用三电极测试系统进行测试。该电极材料在100 mA/g的放电电流密度下的比电容为155 F/g。
实施实例5
1. 将1 g壳聚糖加入到210 mL的去离子水中，搅拌30分钟，然后加入32 mL物质量浓度为1.5 mol/L的盐酸，搅拌18小时得到壳聚糖溶液。将壳聚糖溶液在零下78.9°C冷冻4小时。将冷冻后的固体放入冷冻干燥机内进行干燥得到壳聚糖干凝胶。将得到的壳聚糖干凝胶置于碳化炉中，氮气气氛下以10°C/min的加热速率从室温升至800°C，恒温6小时，然后自然冷却至室温。将得到的碳化产物研磨成粉末，经500目的筛子筛分，然后用去离子水煮沸240分钟，抽滤，将滤饼在100°C真空干燥箱内干燥12 小时，得到氮掺杂活性炭材料。
2. 取步骤1制备的氮掺杂活性炭，按质量比为85:10:5将活性炭、导电炭黑和聚四氟乙烯混合均匀，用压片机压成薄片。以钛网作为集流体夹持炭极片，制备成超级电容器电极，以浓度为1 mol/L的硫酸水溶液作为电解液，以Hg/Hg2SO4作为参比电极，铂片作为对电极，采用三电极测试系统进行测试。该电极材料在100 mA/g的放电电流密度下的比电容为165 F/g。
实施实例6
1. 将1 g壳聚糖加入到330 mL的去离子水中，搅拌10分钟，然后加入15 mL物质量浓度为3 mol/L的盐酸，搅拌20小时得到壳聚糖溶液。将壳聚糖溶液在零下40°C冷冻24小时。将冷冻后的固体放入冷冻干燥机内进行干燥得到壳聚糖干凝胶。将得到的壳聚糖干凝胶置于碳化炉中，氩气气氛下以5°C/min的加热速率从室温升至800°C，恒温4小时，然后自然冷却至室温。将得到的碳化产物研磨成粉末，经500目的筛子筛分，然后用去离子水煮沸240分钟，抽滤，将滤饼在100°C真空干燥箱内干燥12 小时，得到氮掺杂活性炭材料。
2. 取步骤1制备的氮掺杂活性炭，按质量比为85:10:5将活性炭、导电炭黑和聚四氟乙烯混合均匀，用压片机压成薄片。以钛网作为集流体夹持炭极片，制备成超级电容器电极，以浓度为1 mol/L的硫酸水溶液作为电解液，以Hg/Hg2SO4作为参比电极，铂片作为对电极，采用三电极测试系统进行测试。该电极材料在100 mA/g的放电电流密度下的比电容为190 F/g。
Claims (5)
1.一种氮掺杂壳聚糖基活性炭，其特征是：其以壳聚糖为原料，活性炭的氮含量为2-8 wt%，比表面积为600 ~ 1100 m2/g，孔径分布为0.46 ~ 1.5 nm；按照下述下述制备方法制备而成：
溶解壳聚糖：
以每克壳聚糖加入35-350 mL去离子水的比例配制壳聚糖的悬浊液，搅拌5-30分钟；然后以每克壳聚糖加入0.001-0.05摩尔的盐酸的比例加入盐酸，室温下搅拌2-24小时得到壳聚糖的水溶液；
冷冻干燥壳聚糖溶液：
将得到的壳聚糖溶液冷冻成固态，然后在冷冻干燥机内进行冷冻干燥得到壳聚糖干凝胶；
（3）惰性气体下高温碳化壳聚糖干凝胶：
将步骤2得到的壳聚糖干凝胶在惰性气体下以1-20 °C/min的速度升温至700-1000°C，恒温1-6小时，恒温结束后自然冷却至室温；
（4）高温碳化产物经研磨后过300-500目筛子除去大颗粒物质, 然后经沸水煮沸90-240分钟，抽滤后得到滤饼，真空干燥12小时得到超级电容器电极材料。
2.权利要求1所述的氮掺杂壳聚糖基活性炭的制备方法，其特征是：具体步骤如下：
溶解壳聚糖：
以每克壳聚糖加入35-350 mL去离子水的比例配制壳聚糖的悬浊液，搅拌5-30分钟；然后以每克壳聚糖加入0.001-0.05摩尔的盐酸的比例加入盐酸，室温下搅拌2-24小时得到壳聚糖的水溶液；
冷冻干燥壳聚糖溶液：
将得到的壳聚糖溶液冷冻成固态，然后在冷冻干燥机内进行冷冻干燥得到壳聚糖干凝胶；
惰性气体下高温碳化壳聚糖干凝胶：
将步骤2得到的壳聚糖干凝胶在惰性气体下以1-20 °C/min的速度升温至700-1000°C，恒温1-6小时，恒温结束后自然冷却至室温；
高温碳化产物经研磨后过300-500目筛子除去大颗粒物质, 然后经沸水煮沸90-240分钟，抽滤后得到滤饼，真空干燥12小时得到超级电容器电极材料。
3.根据权利要求2所述的氮掺杂壳聚糖基活性炭的制备方法，其特征是：所述盐酸的物质量浓度为0.05-3 mol/L。
4.根据权利要求2所述的氮掺杂壳聚糖基活性炭的制备方法，其特征是：所述壳聚糖溶液的冷冻温度为零下5°C到零下196°C，冷冻的时间为0.1-24小时。
5.根据权利要求2所述的氮掺杂壳聚糖基活性炭的制备方法，其特征是：所述的惰性气体是氮气、氩气或氦气。
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2012
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Patent Citations (2)
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