CN102711519A - 芦荟粉的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种借助气流式粉碎机有效地粉碎干燥的芦荟叶肉的技术，其中：1)使用超临界提取法来处理干燥的芦荟叶肉，除去来自干燥的芦荟叶肉的提取物，并获得残渣，然后2)借助气流式粉碎机粉碎所述残渣以形成芦荟粉。

Description

芦荟粉的制造方法
技术领域
本发明涉及使用干燥的芦荟凝胶作为原料的芦荟粉，及其生产方法。
背景技术
属于百合科(Liliaceae)、芦荟属(Aloe)的植物构成一类肉质植物，该植物包括库拉索芦荟(Aloe vera,Aloe barbadensisMiller)和木立芦荟(Krantz aloe,Aloe arborescens Miller var.natalensis Berger)等。芦荟属的植物已知具有各种功效，并广泛用作食品、饮品和药物的成分。
肉质植物如芦荟属的那些在植物内部含有大量水分。例如，芦荟属的库拉索芦荟凝胶(库拉索芦荟叶肉)约98%以上由水分组成，而大部分固成分由植物纤维和多糖等组成。
作为加工具有此类特征的芦荟属植物的方法，已知有干燥芦荟凝胶并将其粉化的方法。
作为此类方法，例如，已知有压碎芦荟凝胶，干燥压碎的芦荟凝胶，然后将压碎且干燥的芦荟凝胶粉碎的方法。还已知通过如上所述方法制备的芦荟凝胶干燥粉末，其中颗粒具有100μm以下的平均粒径，70重量%以上的颗粒具有平均粒径±30μm的尺寸(专利文献1)。作为另一方法，还已知在减压下通过进行微波加热或同时进行微波加热与远红外线加热以及通过微波的均一加热来干燥芦荟凝胶，并粉碎干燥产品的方法(专利文献2)。在该方法中，作为粉碎方法，示例了利用喷射粉碎(jetmill)和冻结粉碎等方法。还已知通过其中形成的颗粒具有100μm以下的平均粒径的此类方法生产的芦荟粉。
同时，作为粉碎食品材料用粉碎机，已知有如大致分类的高速旋转式粉碎机、介质搅拌式粉碎机和气流式粉碎机等。这些中，所述气流式粉碎机为精细研磨粉碎机(fine grindingmills)，其中材料包裹在高压下从喷嘴喷出的空气(气体)或蒸汽中，并通过颗粒之间或颗粒与碰撞板(impinging plate)之间的碰撞来实现粉碎，由于它们具有例如粉碎机内无温度上升和粉碎介质污染的风险低的优点，所以它们特别适用于食品、饮品、药物、化妆品和动物饲料的材料的粉碎。
例如，常规已知用喷射式粉碎机(jet mill pulverizer)来粉碎卵壳，据报道，通过该方法获得了平均粒径为20μm以下的微细卵壳粉(专利文献3和4)。此外，还存在用喷射式粉碎机来粉碎干燥的绿色杜仲(du zhong)叶的实例(专利文献5)。
另外，属于芦荟属(genus Aloe，也简称作“芦荟(aloe)”)的植物由覆盖有厚表皮层的叶表皮(leaf rind)外壁和叶表皮下方存在的分化成绿色组织细胞和具有薄细胞壁的细胞(称为薄壁组织)的叶肉组成。
已知存在通过对干燥的库拉索芦荟凝胶进行超临界提取来生产库拉索芦荟提取物(extract)的方法(专利文献6)。
还已知对通过除去库拉索芦荟凝胶所获得的芦荟的叶表皮进行超临界提取(非专利文献1)。然而，常规上根本未注意到通过对干燥的芦荟凝胶进行超临界提取所获得的提取残渣。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开(KOKAI)11-192054号
专利文献2：日本专利特表(KOHYO)2008-500023号
专利文献3：日本专利特开(KOKAI)2002-101857号
专利文献4：日本专利特开(KOKAI)2009-89678号
专利文献5：日本专利特开(KOKAI)10-75733号
专利文献6：国际专利公布WO2007/060911
非专利文献
非专利文献1：Hu Q.等,Food Chemistry,2005,91,pp.85-90
发明内容
然而，专利文献1的芦荟凝胶干燥粉末不具有足够小的平均粒径。专利文献2的用于生产芦荟粉的方法未解决芦荟粉具有芦荟特有气味的问题。此外，为了通过该方法获得平均粒径为5μm以下的芦荟粉，水含量必须降低至2%以下。
专利文献3至5未公开任何用于生产芦荟粉的方法。
如上所述，作为用于生产芦荟粉的方法，干燥芦荟凝胶然后粉碎干燥产物本身的方法是常见的。
然而，如果尝试通过使用气流式粉碎机生产芦荟粉，则产生如下问题：作为原料的干燥的芦荟凝胶的硬度低，因而材料中的颗粒之间以及颗粒与碰撞板之间的碰撞能量被颗粒吸收，碰撞能量不能有效用于粉碎。
因此，即使使用气流式粉碎机，也难以通过常规方法生产具有小且均一粒径的芦荟粉。此外，通过常规生产方法生产的常规芦荟粉不具有充分的流动性。因此，通过此类方法所生产的芦荟粉具有如下问题，例如，如果将它们放入口中或施涂于皮肤，人们会感觉粗糙，或者颗粒在饮料中沉淀等。
不具有充分流动性的芦荟粉还具有如下问题，它们易于引起生产线上的装置中的堵塞等，因此其不容易处理。
此外，通过常规生产方法生产的常规芦荟粉还具有拥有芦荟特有气味的问题。
在此背景下，已期望通过使用气流式粉碎机有效粉碎干燥的芦荟凝胶的技术。还期望具有显示尖锐(sharp)粒径分布的微细粒径和充分流动性的芦荟粉，及其生产方法。此外，还期望具有较少芦荟特有气味并具有良好风味(taste)的芦荟粉，及其生产方法。
因此，本发明的目的为提供通过使用气流式粉碎机有效粉碎干燥的芦荟凝胶的方法。
本发明的另一目的为提供具有显示尖锐粒径分布的微细粒径和具有充分流动性的芦荟粉，及其生产方法。
本发明还有另一目的为提供具有良好风味的芦荟粉，及其生产方法。
当本发明的发明人进行关于将包含于芦荟属植物的各种成分应用于食品和饮品等中的各种研究时，他们发现通过超临界提取处理干燥的芦荟凝胶所获得的提取残渣具有良好的适用于气流式粉碎机的粉碎的性质。
本发明的发明人进一步发现，如果通过超临界提取来处理干燥的芦荟凝胶，以在使用气流式粉碎机粉碎前除去提取物，粉碎可以充分地进行，通过此方法生产的芦荟粉具有良好的风味，并完成了本发明。
本发明的发明人进一步发现，可以通过调整气流式粉碎机中粉碎空气体积来生产具有显示尖锐粒径分布的微细粒径和具有充分流动性的芦荟粉，并完成了本发明。
因此，本发明如下。
本发明的第一发明为用于生产芦荟粉的方法，所述方法包括以下步骤1)和2)(下文中还称作“本发明的用于生产芦荟粉的方法”)：
1)通过超临界提取来处理干燥的芦荟凝胶，并从干燥的芦荟凝胶中除去提取物以获得提取残渣的步骤，和
2)用气流式粉碎机粉碎步骤1)中所获得的提取残渣以生产芦荟粉的步骤。
本发明的用于生产芦荟粉的方法的步骤示于图1。
通过使用如上所述的方法，可以通过使用气流式粉碎机而有效地生产芦荟粉。此外，还可以生产具有良好风味的芦荟粉。在本发明的第一发明中，气流式粉碎机优选流化床对喷气流式粉碎机(fluid bed opposed jet air flow type mill)。
由于此类粉碎机可获得大的固气混合比，其可改进粉碎效率，并因此有助于芦荟粉的有效生产。此外，由于此类粉碎机利用待粉碎的材料中颗粒的碰撞能量，所以其可消除由于机械部件等的磨耗所产生的杂质污染等风险。
当使用流化床对喷气流式粉碎机时，粉碎空气体积优选30m3以上，相对于1kg提取残渣。
如果粉碎空气体积在前述范围内，则可生产具有尖锐粒径分布的微细粒径和充分流动性的芦荟粉。
在本发明的第一发明中，例如，在以下条件a)至d)下进行步骤1)中的超临界提取处理。
a)提取溶剂为二氧化碳气体。
b)提取温度为31至80℃.
c)压力为7至60MPa。
d)提取时间为30秒至7小时。
如果在此条件下进行超临界提取，可充分除去作为芦荟特有的草腥味来源的组分(气味化合物)的2,4-庚二烯醛等。此外，可获得具有适用于气流式粉碎机的性质的材料(试样)。
另外，本发明的第一发明优选为用于生产满足以下要求e)和f)的芦荟粉的方法。
e)中值粒径为5.4μm以下，90%粒径为13.4μm以下。
f)静止角为56.0度以下。
此外，本发明的第一发明优选为用于生产满足以下要求g)的芦荟粉的方法。
g)2,4-庚二烯醛含量为383质量ppb以下。
在本发明的第一发明中，芦荟优选为库拉索芦荟或木立芦荟。
本发明的第二发明为通过本发明的第一发明的生产芦荟粉的方法所生产的芦荟粉。
在本发明的第二发明中，芦荟粉优选满足以下要求e)和f)。e)中值粒径为5.4μm以下，90%粒径为13.4μm以下。
f)静止角为56.0度以下。
此类芦荟粉具有非常平滑(smooth)的口感(texture)或触感，并具有充分的流动性。
在本发明的第二发明中，芦荟粉优选满足以下要求g)。
g)2,4-庚二烯醛含量为383质量ppb以下。
此类芦荟粉发出极其少且弱的芦荟特有气味，并具有良好的风味。
在本发明的第二发明中，芦荟优选库拉索芦荟或木立芦荟。
本发明的第三发明为满足以下要求e)和f)的芦荟粉。
e)中值粒径为5.4μm以下，90%粒径为13.4μm以下。
f)静止角为56.0度以下。
此类芦荟粉具有极其平滑的口感或触感，并具有充分的流动性。
在本发明的第三发明中，芦荟粉优选满足以下要求g)。
g)2,4-庚二烯醛含量为383质量ppb以下。
此类芦荟粉发出极其少且弱的芦荟特有气味，并具有良好的风味
对于本发明的第二和第三发明的芦荟粉，包含在芦荟粉中的多糖的摩尔重量优选100,000道尔顿以上，更优选400,000道尔顿以上，还更优选1百万(1,000,000)道尔顿以上。
本发明所实现的效果如下。
(i)可以使用气流式粉碎机有效地生产芦荟粉。
(ii)提供由微细且高度均一的颗粒组成的、并显示平滑的口感和触感的芦荟粉。
(iii)提供具有充分流动性的，因而可在生产加工中易于处理的芦荟粉。
(iv)提供由微细且高度均一的颗粒组成的，因而在组合物中几乎不沉淀(显示高分散稳定性)的芦荟粉。
(v)提供从其除去芦荟特有的不良气味化合物的芦荟粉。
(vi)本发明的第二发明的芦荟粉和本发明的第三发明的芦荟粉(也合称为“本发明的芦荟粉”)显示平滑的口感和触感，或良好的风味和香气，因此它们适于作为食品、饮品、药物、化妆品和动物饲料的成分。
(vii)由于本发明的芦荟粉可在生产加工中易于处理，因此期望其各种用途。
附图说明
图1示出本发明的用于生产芦荟粉的方法的流程。
图2示出在进行超临界提取处理前，干燥的芦荟凝胶的截面计算机断层成像(computed tomography,CT)图像和三维计算机断层成像图像(照片)。
图3示出在进行超临界提取处理后，干燥的芦荟凝胶的截面计算机断层成像图像和三维计算机断层成像图像(照片)。
具体实施方式
下文中，将详细解释本发明的优选实施方案。然而，本发明不受以下优选实施方案的限制，而是可在本发明的范围内自由修改。
<本发明的用于生产芦荟粉的方法>
1)获得干燥的芦荟凝胶的超临界提取残渣的步骤
该步骤是对干燥的芦荟凝胶进行超临界提取处理，并除去提取物以获得提取残渣的步骤。
“干燥的芦荟凝胶”为属于百合科、芦荟属的植物的叶肉的干燥产物(在本说明书中，称作“芦荟凝胶”)。属于前述芦荟属的植物的实例包括库拉索芦荟(Aloe barbadensis Miller)、木立芦荟(Aloe arborescens Miller var.natalensis Berger)和好望角芦荟(Aloe ferox Miller)等。这些中优选使用库拉索芦荟和木立芦荟。
如果将芦荟叶水平切片，则会显现覆盖有厚表皮层的叶表皮的外壁。在叶表皮下存在分化成绿色组织细胞和具有薄细胞壁的细胞(称为薄壁组织)的叶肉。薄壁组织细胞储备有透明的粘液状胶状物。含有内部维管束鞘细胞的维管束包含具有轻泻剂(laxative agent)性质的黄色汁液，并存在于两种大型细胞之间。即，芦荟具有两种主要的液体来源，黄色汁液(渗出液(exudate))和透明凝胶(粘液(mucilage))。所述透明凝胶(粘液)称为芦荟叶肉(芦荟凝胶)。如上所述，芦荟的叶可分成三部分，(A)黄色汁液、(B)芦荟凝胶和(C)由叶表皮、尖端、基部和棘组成的叶皮。
本发明中所提及的“干燥的芦荟凝胶”是指(B)芦荟叶肉(芦荟凝胶)的干燥产物。
当然，除上述(B)芦荟凝胶以外，本发明所使用的干燥的芦荟凝胶可包含(A)黄色汁液和(C)叶皮。然而，当库拉索芦荟用作所述芦荟时，优选不包含(A)黄色汁液也不包含(C)叶皮。干燥的芦荟凝胶可以用常规方式制备。例如，可通过以下步骤制备。
(i)收集芦荟凝胶的步骤
从芦荟叶剥离叶皮，通过洗涤来除去黄色汁液。
(ii)制备干燥的芦荟凝胶的步骤
使(i)中收集的芦荟凝胶干燥以除去水分。作为干燥芦荟凝胶的方法，可通过使用热风干燥机或冷冻干燥机(例如，由Kyowa Vacuum Engineering Co.,Ltd.生产的那些)将其干燥，但干燥方法不特别限制。如果除去水分，则芦荟凝胶变成粗糙的粉末状材料。
另外，还可通过干燥商购可得的芦荟凝胶来制备干燥的芦荟凝胶。另外，还可使用商购可得的干燥的芦荟凝胶。
如果通过超临界提取处理干燥的芦荟凝胶，则将提取物从干燥的芦荟凝胶中分离出来。除去分离的提取物。
通过此处理，将干燥的芦荟凝胶分成提取物和从提取物中分离的提取残渣。这些中，将提取残渣用作下文解释的步骤2)的材料。
尽管在该超临界提取中使用的提取溶剂不特别限定，但优选可提取作为芦荟特有的草腥味来源的组分的溶剂，所述组分例如丁酸、2,4-庚二烯醛和2-乙基己醇，特别是2,4-庚二烯醛。例如，可使用二氧化碳气体、超临界丙烷、超临界乙烯或超临界1,1,1,2-四氟乙烷等。
当通过本发明的生产方法所生产的芦荟粉用作食品、饮品、药物、化妆品和动物饲料的成分时，从重视安全性的观点来看，优选使用二氧化碳气体作为提取溶剂。
丁酸是具有类似于腐败奶酪的令人不快的酸味的无色液体。另外，2,4-庚二烯醛为发出刺激性绿色香气，即草腥味的无色液体。2-乙基己醇为发出类似于玫瑰的花香的无色液体，但其可根据数量而发出令人不快的气味。
提取温度可根据提取溶剂的类型和其他条件而适当地选择，可选择例如28至120℃作为试验性范围。从充分提取前述芦荟特有的气味化合物或获得适于下文解释的粉碎的性质的方面，提取温度可优选选择为31至80℃，更优选50至69℃，还更优选50至59℃，作为试验性范围。
压力可根据提取溶剂的类型和其他条件适当地选择，可选择，例如5.5至60MPa，作为试验性范围。从充分提取前述芦荟特有的气味化合物或获得适于下文解释的粉碎的性质的方面，压力可优选选择为7至60MPa，更优选15至60MPa，还更优选15至24MPa，作为试验性范围。
提取时间可根据提取溶剂的类型和其他条件适当地选择，可选择，例如30秒至7小时，作为试验性范围。
作为提取条件，例如，可提及以下条件a)至d)。
a)提取溶剂为二氧化碳气体，
b)提取温度为31至80℃，
c)压力为7至60MPa，和
d)提取时间为30秒至7小时。
另外，在超临界提取中，还可使用夹带剂(entrainer)如乙醇从而充分提取前述芦荟特有的气味化合物。
2)通过用气流式粉碎机粉碎提取残渣来生产芦荟粉的步骤
该步骤为用气流式粉碎机粉碎前述步骤1)中所获得的提取残渣的步骤。
气流式粉碎机的实例包括流化床对喷粉碎机式(反喷粉碎机(counter jet mill)、交叉喷射粉碎机(cross jet mill)等)、气流吸入式(喷射机(jetmizer)、超微粉碎机(micronizer)等)、喷嘴式(超声波喷射粉碎机PJM等)以及碰撞式(马亚克型粉碎机(Majacmill)、I型喷射粉碎机等)的那些。
在该步骤中，在气流式粉碎机中，特别优选使用流化床对喷气流式粉碎机。
在流化床对喷气流式粉碎机中，通过如下实现粉碎：从喷射喷嘴喷射数气压以上的压缩空气，用从喷嘴喷射的喷射流加速材料颗粒，并在喷射流的交叉点处与加速的颗粒碰撞。由于此类粉碎机可获得大的固气混合比，可改进粉碎的效率。此外，由于此类粉碎机利用材料颗粒的碰撞能量，可消除由于机械磨耗等引起的杂质污染的风险等。
作为上述流化床对喷气流式粉碎机，例如，可使用由Hosokawa Micron Corporation生产的反喷粉碎机100 AFG。将上述步骤1)中所获得的提取残渣连续供应给气流式粉碎机，并从供应开始，从安装在粉碎机内部的喷嘴吹扫压缩空气。在本发明中，将吹扫进粉碎机的压缩空气定义为“粉碎空气”，其体积定义为“粉碎空气体积”。
粉碎空气的压力优选高于大气压力，从而在粉碎机中产生强烈气流，但可根据粉碎机的类型和尺寸而适当地改变。当使用流化床对喷气流式粉碎机时，粉碎空气的压力优选3MPa以上，更优选4MPa以上。
考虑到所期望的粉碎程度，粉碎空气的体积可适当地根据粉碎机的类型、粉碎机的机内(chamber)体积和机内形状来确定。作为试验性范围，粉碎空气体积通常为30至3000m3。
此外，将提取残渣供应至粉碎机的速率(rate)或速度可根据粉碎机的类型、粉碎机的机内体积和机内形状如粉碎空气体积来适当地确定。在粉碎机中，材料的机内浓度(材料体积/粉碎机内部容积)影响粉碎的效率，并且粉碎机中优选的浓度可根据粉碎机的类型而不同。作为试验性范围，提取残渣的供应速率通常为1至100kg/小时。
另一方面，相对于所供应的提取残渣的量的粉碎空气体积的优选范围是恒定的，不论粉碎机的尺寸如何。考虑到实现极其尖锐的粒径分布和超微粒径，当使用流化床对喷气流式粉碎机时，1kg提取残渣的粉碎空气体积优选30m3以上，更优选37m3以上，还更优选50m3以上。如果粉碎空气体积在此范围内，则在颗粒碰撞时的冲击变强时，碰撞的次数也增加。因此，可实现作为原料的芦荟凝胶在常规粉碎中未实现的程度的超微研磨。
另外，用于本发明的气流式粉碎机优选具有根据粉碎机中提取残渣的浓度来控制粉碎空气体积的控制手段。该控制手段优选具有根据控制程序自动化控制粉碎空气体积的功能。
控制手段控制喷射喷嘴等的孔径，以使1kg提取残渣的粉碎空气体积变成优选30m3以上，更优选37m3以上，还更优选50m3以上。
作为通过本发明的第一发明的生产方法的生产目的的芦荟粉具有优选5.5μm以下、更优选5.4μm以下、还更优选5.0μm以下、进一步优选4.8μm以下的中值粒径。另外，该芦荟粉90%粒径优选为13.5μm以下、更优选13.4μm以下、还更优选13.0μm以下、进一步优选12.0μm以下。该芦荟粉的静止角优选为56.3度以下、更优选56.0度以下、还更优选55.0度以下、进一步优选50.0度以下、特别优选47.4度以下。
稍后将解释用于测量这些性质的方法。
作为通过本发明的第一发明的生产方法的生产目的的芦荟粉优选满足以下要求e)和f)。
e)中值粒径为5.4μm以下，90%粒径为13.4μm以下。
f)静止角为56.0度以下。
另外，作为通过本发明的第一发明的生产方法生产的目的的芦荟粉具有的2,4-庚二烯醛在芦荟粉中的含量优选383质量ppb以下，更优选380质量ppb以下，进一步优选350质量ppb以下，进一步优选300质量ppb以下，进一步优选250质量bbp以下，进一步优选233质量ppb以下，进一步优选200质量ppb以下，进一步优选100质量ppb以下，进一步优选50质量ppb以下，还进一步优选10质量ppb以下。
<本发明的芦荟粉>
本发明的第二发明的芦荟粉为通过前述本发明的用于生产芦荟粉的方法生产的芦荟粉。
本发明的芦荟粉具有以下性质。
首先，与不进行超临界提取处理下的相同方式生产的芦荟粉相比，本发明的芦荟粉具有较大密度和较大硬度的颗粒。这是因为通过如下述实施例所示的超临界提取处理压实了干燥的芦荟凝胶的组织。
本发明的第二发明的芦荟粉优选具有优选5.5μm以下、更优选5.4μm以下、还更优选5.0μm以下、进一步优选4.8μm以下的中值粒径。进一步，该芦荟粉具有优选13.5μm以下、更优选13.4μm以下、还更优选13.0以下、进一步优选12.0μm以下的90%粒径。该芦荟粉具有优选56.3度以下、更优选56.0度以下、还更优选55.0度以下、进一步优选50.0度以下、特别优选47.4度以下的静止角。
稍后将解释用于测量这些性质的方法。
本发明的第二发明的芦荟粉优选满足以下要求e)和f)。
e)中值粒径为5.4μm以下，90%粒径为13.4μm以下。
f)静止角为56.0度以下。
本发明的第二发明的芦荟粉的2,4-庚二烯醛的含量优选为383质量ppb以下，进一步优选380质量ppb以下，进一步优选350质量ppb以下，进一步优选300质量ppb以下，进一步优选250质量bbp以下，进一步优选233质量ppb以下，进一步优选200质量ppb以下，进一步优选100质量ppb以下，进一步优选50质量ppb以下，还进一步优选10质量ppb以下。
对于本发明的第二发明的芦荟粉，芦荟优选库拉索芦荟或木立芦荟。
本发明的第三发明的芦荟粉为满足以下要求e)和f)的芦荟粉。
e)中值粒径为5.4μm以下，90%粒径为13.4μm以下。
f)静止角为56.0度以下。
具有此性质的芦荟粉具有平滑的口感或触感。另外，加工中其处理也容易。
本发明的第三发明的芦荟粉具有优选5.0μm以下、更优选4.8μm以下的中值粒径，优选12.0μm以下的90%粒径和优选47.4度以下的静止角。
通过使芦荟粉具有前述范围内的性质，其口感和触感变得更加平滑，加工中其处理也仍变得更加容易。
本发明的第三发明的芦荟粉的2,4-庚二烯醛的含量优选383质量ppb以下，进一步优选380质量ppb以下，进一步优选350质量ppb以下，进一步优选300质量ppb以下，进一步优选250质量bbp以下，进一步优选233质量ppb以下，进一步优选200质量ppb以下，进一步优选100质量ppb以下，进一步优选50质量ppb以下，还进一步优选10质量ppb以下。
在本发明的第二和第三发明的芦荟粉中，包含在芦荟粉中的多糖的摩尔重量优选100,000道尔顿以上，更优选400,000道尔顿以上，还更优选1百万道尔顿以上。
尽管本发明的第三发明的芦荟粉可通过本发明的第一发明的用于生产芦荟粉的方法来生产，但不局限于通过该方法所生产的芦荟粉。
<用于测量芦荟粉性质的方法>
[1]中值粒径和90%粒径
中值粒径为所测量的基于体积的累积粒径分布在50%时的粒径，还可称为50%粒径或D50，其可用作平均粒径。中值粒径越小意味着全部颗粒具有的粒径越小。
另外，90%粒径为累积粒径分布中在90%时的粒径，还可称为90%粒径或D90。中值粒径与90%粒径的差越小，意味着粒径更加恒定，即，粒径波动越小。
本发明所涉及的中值粒径和90%粒径可由用粒径测量系统“Mastersizer 2000Dry System”(由HoribaLtd.生产)所测量的粒径分布来获得。颗粒的折射率设为1.520。
该系统为利用激光衍射和散射法的原理的设备，利用该设备，可通过从激光束的散射图检测单个颗粒的大小来获得基于体积的粒径分布。
[2]静止角
静止角是指沉积粉末层的倾斜边坡(dipofslope)与水平面之间的角，已知用作指示粉末流动性的指标(例如，粉体技术手册(Powder Technology Handbook)，第二版，The Society of PowerTechnology,Japan,1998,237页)。静止角越小意味着流动性越高，导致粉末在生产线上滞留的可能性越低，因而越容易操作。
尽管静止角的测量方法大致分成三种类型：注入法、排出法和梯度法，但用于本发明的静止角优选通过注入法测量的值。在注入法中，粉末在水平面从上方流动，从而颗粒以锥形沉积，并测量其倾斜角。
在本发明中，通过芦荟粉的自由下落所形成的微细颗粒山的倾斜角由图像分析仪自动测量。本发明所指的静止角可通过使用，例如“Powder Tester PT-S”(由Hosokawa MicronCorporation生产)来测量。
[3]气味化合物的量
可通过测量当将试样悬浮在温度控制的水中时所产生的气味来进行气味化合物的测量，并可通过固相微提取气相色谱质谱仪(GC/MS)等来分析气味化合物。
在本发明中，2,4-庚二烯醛的量可通过数值化评价其在测量色谱中的面积来计算。在该情况下，通过使用标准物制作校准曲线，可定量各气味化合物。
气味化合物的分析条件如下。
[测量设备]
-GC：由Agilent Technologies,Inc.生产的型号6890
-MS：由Agilent Technologies,Inc.生产的型号5973A
-柱：INNOWAX(商品名，由Agilent Technologies,Inc.生产)，内径：0.25mm，长：30m，膜厚：0.25μm
-SPME纤维：SUPELCO产品
[用于分离和浓缩气味化合物的方法]
-固相微提取法(Solid phase microextraction method,SPME)：35℃，30分钟顶空法
[测量条件]
-GC注入口的温度：265℃
-气流速率：1.2ml/分钟
-氦气烤箱的升温条件：40℃2分钟，4℃/分钟(达120分钟)，6℃/分钟(达240分钟)，保持10分钟
-MS测量模式：扫描2.32(SCAN/秒)
在本发明中，还可通过HPLC定量2,4-庚二烯醛。
本发明的芦荟粉优选作为食品、饮品、药品、化妆品和动物饲料的材料。即，本发明还提供含有本发明的芦荟粉的食品、饮品、药品、化妆品或动物饲料。
下文中，将参考试验例详细解释本发明。在本发明的试验例中，将库拉索芦荟作为所述芦荟。
[试验例1]
本试验旨在检测本发明的用于生产芦荟粉的方法的最优条件。另外，本试验还旨在对通过本发明的生产方法所生产的试样(1号)与通过专利文献2的生产方法所生产的试样(4号)之间的比较研究。
(1)试样的制备
剥离120吨库拉索芦荟的叶皮，洗涤剩余物以收集叶肉部分，将叶肉部分进一步干燥以制备200kg干燥的库拉索芦荟凝胶(粗粉)。然后，通过使用超临界提取装置(由Uhde High PressureTechnologies GmbH生产)使所制备的100kg干燥的库拉索芦荟凝胶进行超临界提取，除去提取物以获得提取残渣。处理条件如下：a)溶剂：二氧化碳气体，b)提取温度：50℃，c)提取压力：15MPa，和d)提取时间：60分钟。另一方面，100kg剩余的库拉索芦荟粉不进行超临界提取处理。
因此，制备两种试样，二者的不同仅在于使用或不使用超临界提取处理。构成两种试样的颗粒的中值粒径为490μm，未观察到由于使用或不使用超临界提取处理所引起的粒径的任何显著差异。
在各种条件下粉碎所制备的试样。对于粉碎，使用流化床对喷气流式粉碎机“反喷粉碎机100AFG”(由Hosokawa MicronCorporation生产)、分级机内置型高速粉碎机“商品名：粉碎机ACM-15”(由Hosokawa Micron Corporation生产)和“反喷粉碎机200AFG”(由Hosokawa Micron Corporation生产)，“反喷粉碎机200AFG”为流化床对喷气流式粉碎机“反喷粉碎机100AFG”的大尺寸型号。
用于粉碎的粉碎空气的压力，当使用“反喷粉碎机100AFG”时为0.6MPa，当使用“反喷粉碎机200AFG”时为0.4MPa。
当使用“反喷粉碎机100AFG”时，1kg干燥的库拉索芦荟凝胶的粉碎空气体积为22、30或37m3，以每单位时间基本上恒定的量持续供应。另外，当使用“反喷粉碎机200AFG”时，1kg干燥的库拉索芦荟凝胶的粉碎空气体积为30m3，以每单位时间基本上恒定的量持续供应。
(2)试验方法
根据上述方法进行各粉碎试样的粒径分布的测量。对于粒径的测量，使用“Mastersizer 2000 Dry System”(由MalvernInstruments Ltd.生产)。该设备为利用激光衍射和散射法的原理的设备。颗粒的折射率设为1.520，并从激光束的散射图检测颗粒的大小以获得基于体积的粒径分布。
测量一部分试样的静止角。静止角是根据上述方法通过使用粉末试验机PT-S(由Hosokawa Micron Corporation生产)，通过图像分析作为使试样自由下落所形成的山的角度而自动测量。
(3)试验结果
表1中示出使用或不使用超临界提取处理、粉碎空气体积以及所制备的芦荟粉的中值粒径、90%粒径和静止角的测量结果。
在通过进行超临界提取处理后进行粉碎所获得的试样(1号)和通过不进行超临界提取处理便进行粉碎所获得的试样(4号)中，通过进行超临界提取处理后进行粉碎所获得的试样(1号)显示出较小的粒径和较高的颗粒均一性，尽管两个试样的粉碎条件是相同的。
另外，观察到粉碎空气体积越大提供的粒径越小的趋势(1至3号)。
另一方面，甚至当在进行超临界提取处理后进行粉碎时，通过使用高速粉碎机作为粉碎机所获得的试样(5号)显示出与1和2号试样所观察到的相比更大的粒径。
另外，作为流化床对喷气流式粉碎机，除“反喷粉碎机100AFG”以外还使用大型机“反喷粉碎机200AFG”(由HosokawaMicron Corporation生产)(6号和7号)。此外，在该情况下，在通过进行超临界提取处理后进行粉碎所获得的试样(6号)和通过不进行超临界提取处理便进行粉碎所获得的试样(7号)中，通过进行超临界提取处理后进行粉碎所获得的试样(6号)显示出较小的粒径和较高的颗粒均一性，尽管两种试样的粉碎条件是相同的。
另外，测量6号和7号试样的静止角。与7号试样相比，6号试样显示出较小的静止角。
上述结果揭示以下内容。
(i)如果通过超临界提取处理干燥的芦荟凝胶从而在粉碎前除去提取物，则通过气流式粉碎机的粉碎可有效地进行。甚至当处理大量提取残渣时这也是有效的，因此实际上是高度有效的。
(ii)气流式粉碎机中每单位量提取残渣的粉碎空气体积越大，所提供的粒径越小，颗粒的均一性改进越大。
(iii)如果每1kg提取残渣的粉碎空气体积为30m3以上，可生产极其微细和高度均一的芦荟粉。
(iv)如果通过超临界提取处理干燥的芦荟粉末以除去提取物，然后通过气流式粉碎机粉碎提取残渣，则可生产显示高流动性的芦荟粉。
Figure BDA00001926976500211
[试验例2]
该试验旨在检测由本发明的生产方法所获得的库拉索芦荟粉的口感和风味。
(1)试样的制备
制备试验例1中所生产的试样(1至7号)的1质量%悬浮液。
(2)试验方法
作为感官分析，由10个小组成员评价试样的1质量%悬浮液的口感和气味。
对于口感的评价，10个小组成员在其口中含各试样的1质量%悬浮液，并在他们的舌上评价悬浮液的“平滑”和“粗糙”作为感官分析。当几个或更多个小组成员感觉“平滑”时，判定为口感良好(表2中用符号○表示)。另外，当几个或更多个小组成员感觉“粗糙”时，判定为口感不良(表2中用符号×表示)。
对于气味的评价，10个小组成员在其口中含各试样的1质量%悬浮液，并评价穿过他们鼻中的气味作为感官分析。当几个或更多个小组成员感觉“新鲜”时，判定为气味良好(○)，当几个或更多个小组成员感觉“草腥味”时，判定为气味不良(×)。
(3)试验结果
对于口感的评价，对于在进行超临界提取后用30m3/kg以上的粉碎空气体积进行粉碎的试样(1、2、6号)，许多小组成员感觉“平滑”，其口感判定为良好。另一方面，对于不进行超临界提取便进行粉碎的试样(4、7号)，比较多的小组成员感觉“粗糙”。另外，对于在进行超临界提取后进行粉碎，但用小至22m3/kg的粉碎空气体积的试样(3号)，比较多的小组成员感觉“粗糙”。此外，还对于在进行超临界粉碎后用固定冲击分级机内置型高速粉碎机进行粉碎的试样(5号)，比较多的小组成员感觉“粗糙”。
此外，对于气味的评价，对于在进行超临界提取后进行粉碎的所有试样，许多小组成员感觉“新鲜”，其气味判定为良好(1至3、5、6号)。另一方面，对于不进行超临界提取便进行粉碎的试样，比较多的小组成员感觉“草腥味”(4、7号)。
上述结果揭示以下内容。
(i)通过在粉碎前用超临界提取处理干燥的芦荟凝胶以除去提取物，可降低芦荟特有的气味。
(ii)通过1)在粉碎前用超临界提取处理干燥的芦荟凝胶以除去提取物，和2)用流化床对喷气流式粉碎机，使用对于1kg提取残渣为30m3以上的粉碎空气来粉碎1)中所获得的提取残渣，可生产显示优良口感和优良风味的极其良好的芦荟粉。
表2
编号 口感 气味
1 ○ ○
2 ○ ○
3 × ○
4 × ×
5 × ○
6 ○ ○
7 × ×
[试验例3]
该试验旨在定量由本发明的生产方法获得的库拉索芦荟粉的气味化合物。作为试样，使用由本发明的生产方法获得的试验例1的试样1号以及用除了不进行超临界提取以外与试验例1相同的生产方法获得的试验例1的试样4号。
另外，该试验还旨在比较研究通过本发明的生产方法所生产的试样(1号)和通过专利文献2的生产方法所生产的试样(4号)。
(1)试样的制备
分别采用各1g试验例1中生产的1和4号库拉索芦荟粉，并添加至199g水中，搅拌混合物30分钟以使库拉索芦荟粉溶胀。向溶胀的库拉索芦荟粉添加20g氯化钠(由Wako Pure ChemicalIndustries Co.,Ltd.生产)，并将其混合。最后，将11g混合物放入微离心管(vialtube)中作为试验样品。
(2)测量方法
在以下条件下测量作为气味化合物的2,4-庚二烯醛。
[测量设备]
-GC：由Agilent Technologies,Inc.生产的型号6890
-MS：由Agilent Technologies,Inc.生产的型号5973A
-柱：INNOWAX(商品名，由Agilent Technologies,Inc.生产)，内径：0.25mm，长：30m，膜厚：0.25μm
-SPME纤维：SUPELCO产品
[用于分离和浓缩气味化合物的方法]
-固相微提取法(SPME)：35℃，30分钟顶空法
[测量条件]
-GC注入口的温度：265℃
-气流速率：1.2ml/分钟
-氦气烤箱的升温条件：40℃2分钟，4℃/分钟(达120分钟)，6℃/分钟(达240分钟)，保持10分钟
-MS测量模式：扫描2.32(SCAN/秒)
(3)结果
测量结果示于表3。
用超临界提取所获得的试样1号的2,4-庚二烯醛含量为233ppb。另一方面，不使用超临界提取所获得的试样4号的2,4-庚二烯醛含量高达384ppb。
从这些结果来看，揭示了超临界提取使2,4-庚二烯醛降低。
另外，除了2,4-庚二烯醛以外，对于丁酸和2-乙基己醇也证实了由超临界提取所获得的气味化合物的降低趋势。
表3
气味化合物  1号(使用超临界提取)  4号(不使用超临界提取)
2,4-庚二烯醛  233ppb  384ppb
[试验例4]
该试验旨在显示试验例3中所观察到的2,4-庚二烯醛浓度的降低大大改善了芦荟粉的风味。
(1)试样的制备
将2,4-庚二烯醛(由Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.生产)溶解在纯水中，将浓度稀释至10至1000ppb，并放入微瓶(vialbottle)中作为试验样品。作为对照，以相同的方式制备浓度为1000ppm的2,4-庚二烯醛的试样，并放入微瓶中。
(2)试验方法
通过10个小组成员的感觉试验评价(1)中制备的浓度为0至1000ppb的试样的气味。
对于气味的评价，使微瓶中各浓度的试样浸入气味试纸(气味纸)，并将其接近鼻子以评价是否感觉到气味。
在小组成员首先闻浸入气味试纸的1000ppm试样作为气味对照后，开始感觉试验。分两个阶段评价气味，感觉到2,4-庚二烯醛的气味(○)，以及感觉到气味，但不能辨别是否为2,4-庚二烯醛，或未感觉到气味(×)。
(3)试验结果
表4示出结果。当浓度为100ppb以下时，无小组成员感觉到2,4-庚二烯醛的气味。
另一方面，当浓度为500ppb以上时，90%以上的小组成员感觉到2,4-庚二烯醛的气味。
此外，当浓度为400ppb时，70%的小组成员感觉到2,4-庚二烯醛的气味。当浓度为300ppb时，60%的小组成员感觉到2,4-庚二烯醛的气味。
当浓度为200ppb时，30%的小组成员感觉到2,4-庚二烯醛的气味。
表4
Figure BDA00001926976500261
气味化合物：2,4-庚二烯醛
评价标准
○：感觉到2,4-庚二烯醛的气味。
×：感觉到气味，但不能确定为2,4-庚二烯醛的气味，或未感觉到气味。
因此，感觉评价试验的结果揭示了感觉2,4-庚二烯醛作为气味与否的边界在300至400质量ppb，特别是380至390质量ppb。换言之，暗示通过将2,4-庚二烯醛含量控制为380至390质量ppb以下，可基于气味作为指标来控制风味。
由上述结果可清楚的看到，在试验例3的结果中示出，与不使用超临界提取处理所获得的试样(4号)中384质量ppb的浓度相比，用超临界提取处理所获得的试样(1号)中，2,4-庚二烯醛的浓度降低到233质量ppb，意味着感觉到2,4-庚二烯醛的芦荟粉变成迄今为止不存在的不能感觉到气味的芦荟粉，即，通过本发明的方法生产的芦荟粉。
此外，揭示了通过使2,4-庚二烯醛含量降低至低于至少384质量ppb、优选383质量ppb以下、特别优选233质量ppb，使通过本发明的方法生产的芦荟粉的风味良好。
[试验例5]
该试验旨在阐明通过超临界提取处理诱导的干燥的芦荟凝胶的结构变化。
(1)试样的制备
制备试验例1中生产的干燥的库拉索芦荟凝胶和通过使干燥的库拉索芦荟凝胶进行超临界提取处理并除去提取物所获得的提取残渣。
(2)试验方法
获得包含于上述(1)所示的两种试样中的最大粒径基本上相同的颗粒的截面(X-Z截面、Y-Z截面、X-Y截面)的计算机断层成像图像，和颗粒的三维计算机断层成像图像，并观察粗粉中颗粒的结构。
作为测量设备，使用三维X射线计算机断层成像扫描仪“TDM1000-IS”(由Yamato Scientific Co.,Ltd.生产)。测量条件如下。
(i)X射线条件
X射线管电压：65(kV)
电流：0.07(mA)
(ii)扫描参数
图像(view)数：1200
帧数/图像：12
(iii)信息重构(Reconstruction information)
X、Y、Z的矩阵大小：各自为512
X、Y、Z的视野：各自为0.80(mm)
(3)试验结果
图2示出干燥的库拉索芦荟凝胶(超临界提取处理前)的截面计算机断层成像图像和三维计算机断层成像图像。另外，图3示出通过超临界提取处理获得的提取残渣(超临界提取处理后)的截面计算机断层成像图像和三维计算机断层成像图像。在截面计算机断层成像图像中，灰色部分为库拉索芦荟叶肉组织，黑色部分为空隙。另外，三维计算机断层成像图像显示干燥的库拉索芦荟凝胶颗粒的外观。在图2和3的三维计算机断层成像图像的右侧，示出干燥的库拉索芦荟凝胶颗粒的X轴、Y轴和Z轴的方向。X轴、Y轴和Z轴的交点大致对应于颗粒的重心。
从图2和3中所示的X-Y截面和Y-Z截面的计算机断层成像图像清楚地看出，通过超临界提取处理使库拉索芦荟凝胶颗粒一侧的厚度减半。认为这是由于通过超临界提取处理施加的压力将干燥的库拉索芦荟凝胶压实。
另外，从图2和3中所示的X-Z截面的计算机断层成像图像的比较来看，图2中分散有微细空隙，而在图3中空隙聚集成大尺寸。
估计，由穿过通过超临界处理压实的干燥库拉索芦荟凝胶的内部的超临界状态的CO2(二氧化碳)产生大的空隙。从截面计算机断层成像图像中，估计通过超临界提取处理的本发明的库拉索芦荟粉变得具有硬且脆的结构，因此改进了粉碎的效率。
下文中，将参考实施例进一步解释本发明。然而，本发明不受以下实施例的限制。
[实施例1]
剥离120吨库拉索芦荟的叶皮，洗涤剩余物以收集叶肉部分，进一步干燥叶肉部分以制备200kg干燥的库拉索芦荟凝胶。
然后，通过使用超临界流体二氧化碳提取装置(由UhdeHigh Pressure Technologies GmbH生产)使100kg制备的干燥的库拉索芦荟凝胶进行超临界提取。提取条件如下：a)溶剂：二氧化碳气体，b)提取温度：50℃，c)提取压力：15MPa，和d)提取时间：60分钟。通过上述处理除去提取物以获得95kg提取残渣(粗粉)。
然后，用流化床对喷气流式粉碎机(由Hosokawa MicronCorporation生产)粉碎90kg提取残渣。在0.4MPa的压力下每1kg提取残渣吹扫30m3的粉碎空气来进行粉碎。提取残渣向粉碎机的供给时间为15小时，并且在15个小时内完成粉碎。获得85kg粉碎的库拉索芦荟粉。
所生成的库拉索芦荟粉具有4.8μm的中值粒径，和11.8μm的90%粒径。另外，所生产的库拉索芦荟粉具有47.4度静止角，并示出良好的流动性。
另外，根据上述方法对生产的库拉索芦荟粉进行10个小组成员的感觉试验。结果，对于口感，10个小组成员中有8个小组成员感觉“平滑”。对于气味，10个小组成员中有9个小组成员感觉“新鲜”。根据前述感觉试验的标准，确定口感和风味二者均为良好(○)。
如上所述，生产出显示良好性质和风味的本发明的库拉索芦荟粉。
[实施例2]
均匀混合40kg实施例1中生产的本发明的芦荟粉、40kg乳果糖(由Morinaga Milk Industry Co.,Ltd.生产)、8.5kg赤藓糖醇(由Nikken Chemicals Co.,Ltd.生产)、8kg麦芽糖醇(由TowaChemical Industry Co.,Ltd.生产)、0.1kg甜菊糖(stevia)(由NipponPaper Chemicals Co.,Ltd.生产)、3kg甘油脂肪酸酯(由RikenVitamin Co.,Ltd.生产)和0.4kg酸奶香精(yogurt flavor)(由T.Hasegawa Co.,Ltd.生产)，并用旋转制锭机(由Hata Iron WorksCo.,Ltd.生产)在2吨的制锭压力下将混合物制成片剂，以获得195,000个各自具有0.5g重量的三角形片剂。
[实施例3]
均匀混合30kg实施例1中生产的本发明的库拉索芦荟粉、30kg乳果糖(由Morinaga Milk Industry Co.,Ltd.生产)、8.5kg木糖醇(由Towa Chemical Industry Co.,Ltd.生产)、8kg麦芽糖醇(由Towa Chemical Industry Co.,Ltd.生产)、0.1kg甜菊糖(由NipponPaper Chemicals Co.,Ltd.生产)、20kg长双歧杆菌(Bifidobacterium longum)的干细胞粉、3kg甘油脂肪酸酯(由Riken Vitamin Co.,Ltd.生产)和0.4kg酸奶香精(由T.HasegawaCo.,Ltd.生产)，并用旋转制锭机(由Hata Iron Works Co.,Ltd.生产)在2吨的制锭压力下将混合物制成片剂，以获得195,000个各自具有0.5g重量的三角形片剂。
[实施例4]
除了预先混合30kg实施例1中生产的本发明的库拉索芦荟粉和30kg乳果糖(由Morinaga Milk Industry Co.,Ltd.生产)，并通过使用流化床喷射制粒机(由Okawara Mfg.Co.,Ltd.生产)将混合物制成颗粒以外，用与实施例3相同的方式获得各自具有0.5g重量的195,000个三角形片剂。
[实施例5]
混合1kg实施例1中生产的本发明的库拉索芦荟粉、20kg角鲨烷、5kg氢化羊毛脂、4kg十六醇、4kg蜂蜡、7kg山梨醇、2kgPOE(20)失水山梨糖醇单油酸酯、1.5kg硬脂酸甘油酯、0.15kg羟苯甲酸甲酯、0.1kg羟苯甲酸乙酯、小量香料和纯水。另外，溶解并乳化混合物以获得100kg皮肤用乳霜。
产业上的可利用性
通过使用本发明的生产芦荟粉的方法所生产的芦荟粉可广泛用于食品、饮品、药物、化妆品和动物饲料等。

Claims (9)

1.一种生产芦荟粉的方法，其包括以下步骤1)和2)：
1)通过超临界提取来处理干燥的芦荟凝胶，并从所述干燥的芦荟凝胶中除去提取物从而获得提取残渣的步骤，和
2)用气流式粉碎机粉碎所述步骤1)中获得的所述提取残渣从而生产芦荟粉的步骤。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述气流式粉碎机为流化床对喷气流式粉碎机。
3.根据权利要求2所述的方法，其中对于1kg所述提取残渣的粉碎空气体积为30m3以上。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其中在所述步骤1)中的所述超临界提取处理在以下条件a)至d)下进行：
a)提取溶剂为二氧化碳气体，
b)提取温度为31至80℃，
c)压力为7至60MPa，和
d)提取时间为30秒至7小时。
5.根据权利要求1至4任一项所述的方法，其中所述芦荟粉满足以下要求e)和f)：
e)中值粒径为5.4μm以下，90%粒径为13.4μm以下，和
f)静止角为56.0度以下。
6.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其中所述芦荟粉满足以下要求g)：
g)2,4-庚二烯醛含量为383质量ppb以下。
7.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其中所述芦荟为库拉索芦荟或木立芦荟。
8.一种通过根据权利要求1至7任一项所述的方法生产的芦荟粉。
9.根据权利要求8所述的芦荟粉，其中所述芦荟为库拉索芦荟或木立芦荟。
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