CN112741777B - 一种适用于婴儿的木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于婴儿的木立芦荟提取物‑留兰香精油‑壳聚糖‑海藻酸钠凝胶的制备方法，包括以下步骤：首先，壳聚糖和脂肪酸缩合，得到改性壳聚糖，然后将木立芦荟提取物和留兰香精油加入到改性壳聚糖溶液中，加入海藻酸钠溶液，交联得到木立芦荟提取物‑留兰香精油‑壳聚糖‑海藻酸钠凝胶；与传统添加壳聚糖凝胶的芦荟化妆品相比，本发明木立芦荟提取物凝胶更好的将提取物中的疏水性物质包裹在壳聚糖内部，不易泄露；海藻酸钠是一种纯天然的高分子多糖，具有优异的稳定性、粘结性和安全性，添加入海藻酸钠后，可增加凝胶的成模型，使凝胶具有更好的保水、保湿效果。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品制备技术领域，具体说是一种适用于婴儿的木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶的制备方法。
背景技术
芦荟，多年生、常绿、多肉百合科植物。芦荟是一种非常重要的植物，具有营养保健、美容、医药食品、观赏等多种价值。芦荟中含有许多重要的化学物质，例如蒽醌、苷类、糖类、蛋白质类、氨基酸类、微量元素等，具有抑制细菌再生、抑制肿瘤细胞增长、提高免疫力、抗氧化、保湿、护肤等多种作用。在化妆品领域，芦荟提取物是一种重要的添加剂，对于保持皮肤面部光洁、防止皱纹产生、保持皮肤弹性等具有重要作用。木立芦荟属于芦荟的一种，含有大量的芦荟苷、芦荟乌辛等物质，具有非常好的药用价值。
近几年，我国木立芦荟的种植业迅速发展，木立芦荟在化妆品、医药食品、营养保健等方面的应用范围逐渐拓宽。在化妆品方面，木立芦荟的提取物主要用于制备凝胶，由于其为纯天然物质，无毒无害，特别适合于制造婴儿化妆品。然而，由于木立芦荟复杂的化学成分，其中既含有水溶性的多糖、蛋白质和氨基酸等物质，也含有不溶于水的芦荟苷、芦荟乌辛、大黄素等物质，这给木立芦荟凝胶及其化妆品的制备带来了非常大的困难，需要向凝胶或化妆品中添加各种表面活性剂来促进水溶性和非水溶性化合物的混合，形成均相溶液，这些表面活性剂的加入导致木立芦荟凝胶和化妆品粘性较大、易起泡，严重影响了产品的使用性。为了增加木立芦荟化妆品的香气，许多生产商向其中添加合成香料，虽然增加了香味，但是香味比较单调，且合成化学品的加入易对人体造成潜在的伤害，不适用于婴儿使用。除此之外，目前木立芦荟提取物的制备方法多采用溶剂回流提取，提取效率低，且长时间的回流提取操作会对芦荟中许多重要的化学成分造成破坏。因此，采取新型的制备工艺，制备相容性较好的凝胶或化妆品，使木立芦荟中的水溶性和非水溶性物质充分混合，形成均相溶液，改善用户的使用体验，同时改善木立芦荟的香味，避免对人体造成潜在的伤害，对于芦荟化妆品的市场，特别是婴儿化妆品市场的开发非常重要。另外，对木立芦荟的提取工艺进一步改进，提高提取效率，减少提取过程中关键化合物的结构破坏，也显得格外重要。
发明内容
为解决上述问题，制备婴儿使用的、无毒无害的、相容性较好的凝胶或化妆品，使木立芦荟中的水溶性和非水溶性物质充分混合，形成均相溶液，改善木立芦荟的香味，避免对人体造成潜在的伤害，进一步改进木立芦荟的提取工艺，提高提取效率，减少提取过程中关键化合物的结构破坏，本发明的目的是提供一种适用于婴儿的木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶的制备方法。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种适用于婴儿的木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶的制备方法，包括以下步骤：
①在搅拌下，将壳聚糖加入到溶剂中，依次向其中加入聚乙二醇、脂肪酸和缩合剂，在40～60℃下搅拌反应20～72小时，得到反应液，将反应液用分子量3500的透析袋透析，冻干，得到改性壳聚糖；
所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和水的混合物，N,N-二甲基甲酰胺和水的质量比为1：1～2；
所述脂肪酸为正十八烷酸或/和亚油酸；
所述缩合剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐或二环己基碳二亚胺；
其中壳聚糖、溶剂、聚乙二醇、脂肪酸、缩合剂的质量比为100：10000～20000：1～3：5～10：6～11；
②将步骤①所得改性壳聚糖加入到质量百分浓度为2～5％的乙酸水溶液中，搅拌5～15分钟后过滤，得到改性壳聚糖溶液，备用；改性壳聚糖和乙酸水溶液的质量比为1：300～700；
将海藻酸钠加入到水中，搅拌5～15分钟，过滤得海藻酸钠溶液；海藻酸钠和水的质量比为1～2：80～100；
在0～10℃下，将木立芦荟提取物和留兰香精油加入到改性壳聚糖溶液中，搅拌10～30分钟后加入海藻酸钠溶液，继续搅拌30～60分钟，升温至30～40℃，搅拌20～30分钟，得到木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶；
木立芦荟提取物、留兰香精油、改性壳聚糖溶液和海藻酸钠的质量比为：2～8：0.1～0.2：100：50～100。
所述的木立芦荟提取物按照以下步骤制备得到：
将木立芦荟鲜叶用液氮冷冻10分钟，在冷冻干燥机上冻干12～16小时，粉碎，采用超临界二氧化碳提取法制备木立芦荟提取物；
其中超临界二氧化碳提取法的提取温度是40～50℃，提取压力是10～30MPa，夹带剂是丙二醇，夹带剂的含量一般为2％～5％，提取时间是30～50分钟。
优选的，所述壳聚糖的分子量范围为5～20万，脱乙酰度大于95％。
优选的，所述海藻酸钠的分子量为25～35万。
优选的，所述聚乙二醇的分子量为500～2000。
优选的，所述的脂肪酸为正十八烷酸和亚油酸的混合物，其中正十八烷酸和亚油酸的质量比为1：0.5～1.5。
优选的，所述的缩合剂是1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明采用正十八烷酸和亚油酸的混合物改性壳聚糖，改性后的壳聚糖既具有亲水性糖基部分，也具有疏水性的饱和和不饱和的脂肪酸部分，改性壳聚糖与木立芦荟提取物混合时，疏水性脂肪酸部分与木立芦荟提取物中不溶于水的化合物亲和，亲水性糖基部分与木立芦荟提取物中的水溶性化合物亲和，形成核壳结构；加入海藻酸钠后，海藻酸钠进一步包裹在壳聚糖的外围，与传统添加壳聚糖凝胶的芦荟化妆品相比，本发明木立芦荟提取物凝胶更好的将提取物中的疏水性物质包裹在壳聚糖内部，不易泄露；海藻酸钠是一种纯天然的高分子多糖，具有优异的稳定性、粘结性和安全性，添加入海藻酸钠后，可增加凝胶的成模型，使凝胶具有更好的保水、保湿效果；
本发明还向木立芦荟凝胶中添加了留兰香精油，该精油为从留兰香中提取的纯天然精油，清香四溢，无毒无害，避免了合成香精的加入对人体造成的潜在伤害，特别适合于婴儿使用，同时留兰香精油具有抗菌、抗氧化、抑制癌细胞增殖、提高免疫力的功效，可进一步扩展木立芦荟凝胶的药理活性，预防婴儿的感染性疾病；
除此之外，本发明采用液氮冷冻、超临界提取的方法制备木立芦荟提取物，液氮快速冷冻过程可迅速破坏细胞壁，而不破坏木立芦荟鲜叶中的关键化学成分，采取超临界二氧化碳提取，提取效率更高；本发明所使用的壳聚糖、脂肪酸、海藻酸钠、留兰香精油均为纯天然化合物，对婴儿无毒副作用。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种适用于婴儿的木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶的制备方法，通过以下技术方案实现：
一种适用于婴儿的木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶的制备方法，包括以下步骤：
①在搅拌下，将壳聚糖加入到溶剂中，依次向其中加入聚乙二醇、脂肪酸和缩合剂，在40～60℃下搅拌反应20～72小时，得到反应液，将反应液用分子量3500的透析袋透析，冻干，得到改性壳聚糖；
所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和水的混合物，N,N-二甲基甲酰胺和水的质量比为1：1～2；
所述脂肪酸为正十八烷酸或/和亚油酸；
所述缩合剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐或二环己基碳二亚胺；
其中壳聚糖、溶剂、聚乙二醇、脂肪酸、缩合剂的质量比为100：10000～20000：1～3：5～10：6～11；
②将步骤①所得改性壳聚糖加入到质量百分浓度为2～5％的乙酸水溶液中，搅拌5～15分钟后过滤，得到改性壳聚糖溶液，备用；改性壳聚糖和乙酸水溶液的质量比为1：300～700；
将海藻酸钠加入到水中，搅拌5～15分钟，过滤得海藻酸钠溶液；海藻酸钠和水的质量比为1～2：80～100；
在0～10℃下，将木立芦荟提取物和留兰香精油加入到改性壳聚糖溶液中，搅拌10～30分钟后加入海藻酸钠溶液，继续搅拌30～60分钟，升温至30～40℃，搅拌20～30分钟，得到木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶；
木立芦荟提取物、留兰香精油、改性壳聚糖溶液和海藻酸钠的质量比为：2～8：0.1～0.2：100：50～100。
采用正十八烷酸和亚油酸的混合物改性壳聚糖，改性后的壳聚糖既具有亲水性糖基部分，也具有疏水性的饱和和不饱和的脂肪酸部分，改性壳聚糖与木立芦荟提取物混合时，疏水性脂肪酸部分与木立芦荟提取物中不溶于水的化合物亲和，亲水性糖基部分与木立芦荟提取物中的水溶性化合物亲和，形成核壳结构；加入海藻酸钠后，海藻酸钠进一步包裹在壳聚糖的外围，与传统添加壳聚糖凝胶的芦荟化妆品相比，本发明木立芦荟提取物凝胶更好的将提取物中的疏水性物质包裹在壳聚糖内部，不易泄露；海藻酸钠是一种纯天然的高分子多糖，具有优异的稳定性、粘结性和安全性，添加入海藻酸钠后，可增加凝胶的成模型，使凝胶具有更好的保水、保湿效果；本发明还向木立芦荟凝胶中添加了留兰香精油，该精油为从留兰香中提取的纯天然精油，清香四溢，无毒无害，避免了合成香精的加入对人体造成的潜在伤害，特别适合于婴儿使用，同时留兰香精油具有抗菌、抗氧化、抑制癌细胞增殖、提高免疫力的功效，可进一步扩展木立芦荟凝胶的药理活性，预防婴儿的感染性疾病。
所述的木立芦荟提取物按照以下步骤制备得到：
将木立芦荟鲜叶用液氮冷冻10分钟，在冷冻干燥机上冻干12～16小时，粉碎，采用超临界二氧化碳提取法制备木立芦荟提取物；其中超临界二氧化碳提取法的提取温度是40～50℃，提取压力是10～30MPa，夹带剂是丙二醇(含量2％～5％)，提取时间是30～50分钟；采用液氮冷冻、超临界提取的方法制备木立芦荟提取物，液氮快速冷冻过程可迅速破坏细胞壁，而不破坏木立芦荟鲜叶中的关键化学成分，采取超临界二氧化碳提取，提取效率更高。
优选的，所述壳聚糖的分子量范围为5～20万，脱乙酰度大于95％。
优选的，所述海藻酸钠的分子量为25～35万。
优选的，所述聚乙二醇的分子量为500～2000。
优选的，所述的脂肪酸为正十八烷酸和亚油酸的混合物，其中正十八烷酸和亚油酸的质量比为1：0.5～1.5。
优选的，所述的缩合剂是1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐。
本发明所使用的壳聚糖、脂肪酸、海藻酸钠、留兰香精油均为纯天然化合物，对婴儿无毒副作用，适合于制造各种类型的婴儿化妆品。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
实施例1
木立芦荟提取物的制备：
将木立芦荟鲜叶用液氮冷冻10分钟，在冷冻干燥机上冻干12小时，粉碎，采用超临界二氧化碳提取法制备木立芦荟提取物；其中超临界二氧化碳提取法的提取温度是40℃，提取压力是10MPa，夹带剂是丙二醇(含量2％)，提取时间是30分钟。
实施例2
木立芦荟提取物的制备：
将木立芦荟鲜叶用液氮冷冻10分钟，在冷冻干燥机上冻干16小时，粉碎，采用超临界二氧化碳提取法制备木立芦荟提取物；其中超临界二氧化碳提取法的提取温度是50℃，提取压力是30MPa，夹带剂是丙二醇(含量5％)，提取时间是50分钟。
实施例3
木立芦荟提取物的制备：
将木立芦荟鲜叶用液氮冷冻10分钟，在冷冻干燥机上冻干14小时，粉碎，采用超临界二氧化碳提取法制备木立芦荟提取物；其中超临界二氧化碳提取法的提取温度是45℃，提取压力是20MPa，夹带剂是丙二醇(含量3％)，提取时间是40分钟。
实施例4～8中使用的木立芦荟提取物按照实施例3的步骤制备得到；
实施例4
木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶的制备：
①在搅拌下，将100g壳聚糖加入到10000g N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中(N,N-二甲基甲酰胺和水的质量比为1：1)，依次向其中加入1g聚乙二醇、5g正十八烷酸和6g1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，在40℃下搅拌反应20小时，得到反应液，将反应液用分子量3500的透析袋透析，冻干，得到改性壳聚糖；
②将步骤①所得改性壳聚糖1g加入到300g质量百分浓度为2％的乙酸水溶液中，搅拌5分钟后过滤，得到改性壳聚糖溶液，备用；
将1g海藻酸钠加入到80g水中，搅拌15分钟，过滤得海藻酸钠溶液；
在0℃下，将2g木立芦荟提取物和0.1g留兰香精油加入到100g改性壳聚糖溶液中，搅拌10分钟后加入50g海藻酸钠溶液，继续搅拌30分钟，升温至30℃，搅拌20分钟，得到木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶。
实施例5
木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶的制备：
①在搅拌下，将100g壳聚糖加入到20000g N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中(N,N-二甲基甲酰胺和水的质量比为1：2)，依次向其中加入3g聚乙二醇、10g亚油酸和11g二环己基碳二亚胺，在60℃下搅拌反应72小时，得到反应液，将反应液用分子量3500的透析袋透析，冻干，得到改性壳聚糖；
②将步骤①所得改性壳聚糖1g加入到700g质量百分浓度为5％的乙酸水溶液中，搅拌15分钟后过滤，得到改性壳聚糖溶液，备用；
将2g海藻酸钠加入到100g水中，搅拌15分钟，过滤得海藻酸钠溶液；
在10℃下，将8g木立芦荟提取物和0.2g留兰香精油加入到100g改性壳聚糖溶液中，搅拌30分钟后加入100g海藻酸钠溶液，继续搅拌60分钟，升温至40℃，搅拌30分钟，得到木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶。
实施例6
木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶的制备：
①在搅拌下，将100g壳聚糖加入到15000g N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中(N,N-二甲基甲酰胺和水的质量比为1：1.5)，依次向其中加入2g聚乙二醇、7g正十八烷酸或和亚油酸的混合物(正十八烷酸和亚油酸的质量比为1：0.5)、8g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，在50℃下搅拌反应36小时，得到反应液，将反应液用分子量3500的透析袋透析，冻干，得到改性壳聚糖；
②将步骤①所得改性壳聚糖1g加入到500g质量百分浓度为3％的乙酸水溶液中，搅拌10分钟后过滤，得到改性壳聚糖溶液，备用；
将1.5g海藻酸钠加入到90g水中，搅拌10分钟，过滤得海藻酸钠溶液；
在5℃下，将5g木立芦荟提取物和0.15g留兰香精油加入到100g改性壳聚糖溶液中，搅拌20分钟后加入70g海藻酸钠溶液，继续搅拌45分钟，升温至34℃，搅拌25分钟，得到木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶。
实施例7
木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶的制备：
①在搅拌下，将100g壳聚糖加入到15000g N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中(N,N-二甲基甲酰胺和水的质量比为1：1.5)，依次向其中加入2g聚乙二醇、7g正十八烷酸或和亚油酸的混合物(正十八烷酸和亚油酸的质量比为1：1.5)、8g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，在50℃下搅拌反应36小时，得到反应液，将反应液用分子量3500的透析袋透析，冻干，得到改性壳聚糖；
②将步骤①所得改性壳聚糖1g加入到500g质量百分浓度为3％的乙酸水溶液中，搅拌10分钟后过滤，得到改性壳聚糖溶液，备用；
将1.5g海藻酸钠加入到90g水中，搅拌10分钟，过滤得海藻酸钠溶液；
在5℃下，将5g木立芦荟提取物和0.15g留兰香精油加入到100g改性壳聚糖溶液中，搅拌20分钟后加入70g海藻酸钠溶液，继续搅拌45分钟，升温至34℃，搅拌25分钟，得到木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶。
实施例8
木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶的制备：
①在搅拌下，将100g壳聚糖加入到15000g N,N-二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中(N,N-二甲基甲酰胺和水的质量比为1：1.5)，依次向其中加入2g聚乙二醇、7g正十八烷酸或和亚油酸的混合物(正十八烷酸和亚油酸的质量比为1：1)、8g 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，在50℃下搅拌反应36小时，得到反应液，将反应液用分子量3500的透析袋透析，冻干，得到改性壳聚糖；
②将步骤①所得改性壳聚糖1g加入到500g质量百分浓度为3％的乙酸水溶液中，搅拌10分钟后过滤，得到改性壳聚糖溶液，备用；
将1.5g海藻酸钠加入到90g水中，搅拌10分钟，过滤得海藻酸钠溶液；
在5℃下，将5g木立芦荟提取物和0.15g留兰香精油加入到100g改性壳聚糖溶液中，搅拌20分钟后加入70g海藻酸钠溶液，继续搅拌45分钟，升温至34℃，搅拌25分钟，得到木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶。
外观、香气和质感测试
选取多名志愿者，观察芦荟凝胶的外观性状，以市场现有的婴儿保湿露作为对照，结果见表1。
表1.本发明制备的凝胶和婴儿保湿露的外观、香气和质感测试
如表1所示，本发明所制备的芦荟凝胶在外观上与市售的婴儿化妆品无区别，均为无色透明溶液，凝胶状，但是本发明的凝胶具有薄荷清香，而市售婴儿化妆品具有轻微的刺鼻香气，这可能会影响婴儿的味觉。另外，本发明的芦荟凝胶具有较好的稳定性，在低温、高温和长期静置条件下均为无色透明溶液，无沉淀和分层现象，而市场购买的婴儿保湿露在上述条件下则会析出沉淀。
补水保湿性能检测
木立芦荟凝胶的补水保湿性能测试方法如下：
补水性能测试：随机选取一定数量的婴儿作为志愿者，年龄分布在3～5岁之间，男女数量大约相等，将本实施例4～8所制备的木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶涂抹于婴儿志愿者手臂皮肤表面，每个志愿者的涂抹量均为0.04g/cm2，以水分测定仪测定涂抹前，涂抹后0分钟、10分钟、30分钟和60分钟后的婴儿志愿者受试皮肤表面的表皮水分含量，每个样品选取8～10名志愿者，测定结果取平均值，实验对照品为市场现有的婴儿保湿露。保湿效果测试：随机选取一定数量的婴儿作为志愿者，年龄分布在3～5岁之间，男女数量大约相等，将本实施例4～8所制备的木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶涂抹于婴儿志愿者手臂皮肤表面，每个志愿者的涂抹量均为0.04g/cm2，用皮肤水分流失测定仪测定涂抹后1小时、3小时、6小时的婴儿志愿者受试皮肤表面的皮肤水分损失值，每个样品选取8～10名志愿者，测定结果取平均值，实验对照品为市场现有的婴儿保湿露；测试结果见表2。
表2.本发明制备的凝胶和婴儿保湿露的补水保湿性能检测结果
如表2所示，受试婴儿在使用市场现有的婴儿保湿露后，其皮肤的表皮水分含量在60分钟内由25.3w/％下降至11.8w/％，而使用本发明实施例制备的芦荟凝胶后，婴儿你皮肤的表皮水分含量在60分钟内下降值较低，特别是实施例8，由25.4w/％下降至23.1w/％；另外，受试婴儿在使用市场现有的婴儿保湿露后，其皮肤的表皮水分损失(g/m2h)较大，在使用6小时后，损失量仍高达4.1g/m2h，而使用本发明实施例7、8所制备的芦荟凝胶后，在6小时后皮肤的表皮水分损失(g/m2h)值为零。上述测试结果说明，本发明的芦荟凝胶具有非常好的补水保湿效果。
抗菌性能检测
芦荟凝胶的抗菌性能测试采用标准QB/T 2738-2012《日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》中所描述的方法进行，测试菌种选取金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌，菌种培养48小时后，以TTC显色法计算回收菌落数，实验对照品为市场现有的婴儿保湿露，结果见表3。
表3.本发明制备的凝胶和婴儿保湿露的抑菌性能测试结果
如表3所示，本发明制备的凝胶对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌均具有较好的抑制效果，经计算金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌平均回收菌数远低于市场购买得到的婴儿保湿露。
Claims (1)
1.一种适用于婴儿的木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
①在搅拌下，将壳聚糖加入到溶剂中，依次向其中加入聚乙二醇、脂肪酸和缩合剂，在40～60℃下搅拌反应20～72小时，得到反应液，将反应液用分子量3500的透析袋透析，冻干，得到改性壳聚糖；
所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和水的混合物，N,N-二甲基甲酰胺和水的质量比为1：1～2；
所述脂肪酸为正十八烷酸和亚油酸的混合物，其中正十八烷酸和亚油酸的质量比为1：0.5～1.5；
所述缩合剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐；
其中壳聚糖、溶剂、聚乙二醇、脂肪酸、缩合剂的质量比为100：10000～20000：1～3：5～10：6～11；
②将步骤①所得改性壳聚糖加入到质量百分浓度为2～5％的乙酸水溶液中，搅拌5～15分钟后过滤，得到改性壳聚糖溶液，备用；其中改性壳聚糖和乙酸水溶液的质量比为1：300～700；
将海藻酸钠加入到水中，搅拌5～15分钟，过滤得海藻酸钠溶液；其中海藻酸钠和水的质量比为1～2：80～100；
在0～10℃下，将木立芦荟提取物和留兰香精油加入到改性壳聚糖溶液中，搅拌10～30分钟后加入海藻酸钠溶液，继续搅拌30～60分钟，升温至30～40℃，搅拌20～30分钟，得到木立芦荟提取物-留兰香精油-壳聚糖-海藻酸钠凝胶；
木立芦荟提取物、留兰香精油、改性壳聚糖溶液和海藻酸钠的质量比为：2～8：0.1～0.2：100：50～100；
木立芦荟提取物按照以下步骤制备得到：将木立芦荟鲜叶用液氮冷冻10分钟，在冷冻干燥机上冻干12～16小时，粉碎，采用超临界二氧化碳提取法制备木立芦荟提取物；
其中超临界二氧化碳提取法的提取温度是40～50℃，提取压力是10～30MPa，夹带剂是丙二醇，提取时间是30～50分钟；
所述壳聚糖的分子量范围为5～20万，脱乙酰度大于95％；
所述海藻酸钠的分子量为25～35万；
所述聚乙二醇的分子量为500～2000。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2699545A1 (fr) * | 1992-12-18 | 1994-06-24 | Oreal | Agent gélifiant résultant de l'association d'un chitosane et d'un alginate d'alkyle ou d'hydroxyalkyle et son utilisation dans la préparation de compositions cosmétiques et pharmaceutiques. |
| CN102711519A (zh) * | 2010-02-03 | 2012-10-03 | 森永乳业株式会社 | 芦荟粉的制造方法 |
| CN104623719A (zh) * | 2015-02-03 | 2015-05-20 | 广东泰宝医疗科技股份有限公司 | 一种壳聚糖水凝胶敷料及其制备方法 |
| CN106726987A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-05-31 | 广州市聚吉科绿色化学共性技术研究院有限公司 | 一种抑菌消炎组合物及其应用 |
| CN106750398A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-05-31 | 暨南大学 | 载药壳聚糖/海藻酸钠双重交联水凝胶及其制法和应用 |
| CN108578335A (zh) * | 2018-08-04 | 2018-09-28 | 广州市华晟健康产业有限公司 | 一种婴儿止痒舒肤膏 |
| CN108992476A (zh) * | 2018-08-28 | 2018-12-14 | 中国热带农业科学院农产品加工研究所 | 两亲性壳聚糖-澳洲坚果油纳米微胶囊及其制备方法与应用 |
| CN109134885A (zh) * | 2017-06-27 | 2019-01-04 | 华南理工大学 | 一种海藻酸钠-壳聚糖聚离子复合物水凝胶及其制备方法 |
-
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2699545A1 (fr) * | 1992-12-18 | 1994-06-24 | Oreal | Agent gélifiant résultant de l'association d'un chitosane et d'un alginate d'alkyle ou d'hydroxyalkyle et son utilisation dans la préparation de compositions cosmétiques et pharmaceutiques. |
| CN102711519A (zh) * | 2010-02-03 | 2012-10-03 | 森永乳业株式会社 | 芦荟粉的制造方法 |
| CN104623719A (zh) * | 2015-02-03 | 2015-05-20 | 广东泰宝医疗科技股份有限公司 | 一种壳聚糖水凝胶敷料及其制备方法 |
| CN106750398A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-05-31 | 暨南大学 | 载药壳聚糖/海藻酸钠双重交联水凝胶及其制法和应用 |
| CN106726987A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-05-31 | 广州市聚吉科绿色化学共性技术研究院有限公司 | 一种抑菌消炎组合物及其应用 |
| CN109134885A (zh) * | 2017-06-27 | 2019-01-04 | 华南理工大学 | 一种海藻酸钠-壳聚糖聚离子复合物水凝胶及其制备方法 |
| CN108578335A (zh) * | 2018-08-04 | 2018-09-28 | 广州市华晟健康产业有限公司 | 一种婴儿止痒舒肤膏 |
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 《N-三甲基壳聚糖对芦荟凝胶透皮吸收促进作用的体外研究》;罗丽萍等;《中国药师》;20101105;第13卷(第11期);第1567页左栏第8段 * |
| 《Release Behavior and Antibacterial Activity of Chitosan/Alginate Blends with Aloe vera and Silver Nanoparticles》;Luisa Fernanda Gomez Chabala等;《marine drugs》;20171024;第1-13页 * |
| 董银卯等.《芦荟》.《芦荟加工技术及其管理规范》.2011,第113-114页. * |
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