CN112545962B - 一种含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶，由以下原料组成：水，尿囊素，木立芦荟提取物，甘油，N‑脂肪酰胺基‑2‑脱氧‑D‑葡萄糖，葡聚糖等，本发明向木立芦荟凝胶中添加了N‑脂肪酰胺基‑2‑脱氧‑D‑葡萄糖，该化合物中既含有疏水性的脂肪链，也含有亲水性的糖基，根据相似相溶原理，疏水性的脂肪链与木立芦荟提取物中不溶于水的化合物具有较好的亲和性，而糖基与木立芦荟提取物中的水溶性化合物具有较好的亲和性，因此，N‑脂肪酰胺基‑2‑脱氧‑D‑葡萄糖的加入可使木立芦荟提取物形成均一的溶液，与表面活性剂相比，N‑脂肪酰胺基‑2‑脱氧‑D‑葡萄糖在体系中不起泡、易漂洗。

Description

一种含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体说是一种含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶，本发明还涉及上述凝胶的制备方法。
背景技术
木立芦荟属于芦荟属植物，具有多年生、常绿、多肉质等特点。木立芦荟中含有丰富的芦荟苷，大黄素、芦荟苦素、异芦荟苦素、黄酮类、蒽醌类化合物，具有抗炎、抗氧化、抗癌、降血压、治疗便秘、软化血管、促进排尿、抑制细菌再生、促进红细胞增长等多种药理活性。中医上常将木立芦荟用作清肝热、解毒、润肠的中药。除此之外，木立芦荟中还含有大量的糖类、蛋白质、脂肪酸等大分子化合物，具有滋润皮肤、调节新陈代谢的功效，因此，木立芦荟也被广泛应用于化妆品领域。木立芦荟用作化妆品，具有明显的美容、抗皱、提高机体免疫力、促进身体康复、醒脑提神的效果，特别受到广大女性消费者的青睐。更为重要的是，木立芦荟提取物属于纯天然化合物，即可食用，也可药用，无毒副作用，在婴儿化妆品领域表现出了极大的应用价值。
虽然木立芦荟具有出色的药用和化妆品应用价值，但是芦荟提取物中含有丰富的小分子和大分子化合物，这些化合物中既有水溶性的亲水性物质，又有不溶于水的小分子有机物，例如许多大分子多糖和蛋白质具有不错的水溶性，而芦荟苷和大黄素不溶于水。因此，在制备木立芦荟化妆品时，往往很难将如此复杂的组分制备成均一的溶液或乳液，许多芦荟化妆品在长时间放置后会出现沉淀，向化妆品中添加表面活性剂可将亲水和疏水性物质结合制备成均一溶液，但是却存在易起泡，不易漂洗的问题，这给化妆品带来了非常差的使用体验，且大量表面活性剂的加入，以对敏感的婴儿皮肤造成伤害。另外，木立芦荟提取物中含丰富的糖类、蛋白质、脂肪酸等物质，容易滋生细菌，导致化妆品变质，而婴儿由于不注意卫生、皮肤表面更容易滋生细菌。因此，开发新技术，解决木立芦荟化妆品面临的质量不稳定、易变质、滋生细菌、存在副作用的问题，对于婴儿芦荟化妆品行业的发展至关重要。
发明内容
为解决上述问题，制备新型婴儿用木立芦荟凝胶化妆品，解决木立芦荟化妆品面临的质量不稳定、易变质、滋生细菌、存在副作用的问题，本发明的目的是提供一种含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶，以重量份计，由以下原料组成：水100份，尿囊素0.01～0.05份，木立芦荟提取物0.2～0.8份，甘油2～5份，N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖1～2份，葡聚糖1.1～1.8份，纳米银改性壳聚糖0.05～0.1份，三乙醇胺0.01～0.05份，透明质酸钠0.2～0.6份和羟基苯乙酮0.01～0.05份；
所述N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖按照以下步骤制备得到：
将氨基葡萄糖盐酸盐加入到溶剂中，在搅拌条件下依次加入脂肪酸和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在10～40℃温度下搅拌反应12～48小时，所得反应液，减压蒸馏除去溶剂，所得固体用甲醇重结晶，得到N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖；所述脂肪酸为油酸或亚油酸；
所述溶剂由二氯甲烷和甲醇按照质量比1:1组成；
其中氨基葡萄糖盐酸盐、溶剂、脂肪酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、甲醇的质量比为100：3000～5000：160～200：110～150：1200～1500；
所述纳米银改性壳聚糖的制备方法如下：
将壳聚糖溶解到质量浓度0.5％的乙酸水溶液中，加入硝酸银，在20～30℃温度下搅拌1～3小时，冻干得壳聚糖干粉；将壳聚糖干粉加入到0.5mol/L的抗坏血酸水溶液中，置于摇床上，在20～30℃温度下震荡2～4小时，过滤，用质量百分浓度为40％～60％的乙醇水溶液洗涤，滤饼加入到0.1mol/L的氢氧化钠水溶液中，再次置于摇床上，在20～30℃温度下震荡4～6小时，过滤，用质量百分浓度为5％～15％的乙醇水溶液洗，冻干，得纳米银改性壳聚糖；
其中壳聚糖、乙酸水溶液、硝酸银、0.5mol/L的抗坏血酸水溶液、质量百分浓度为40％～60％的乙醇水溶液、0.1mol/L的氢氧化钠水溶液、质量百分浓度为5％～15％的乙醇水溶液的质量比为10：1000～2000：0.5～1.5：1200～1400：100～200：1300～1500：200～400。
所述的木立芦荟提取物按照以下方法制备得到：
将木立芦荟鲜叶放入液氮中冷冻5～25分钟后放入冻干机中，在-50～-85℃下冷冻干燥24～48小时后粉碎，然后加入到乙醇水溶液中，升温至60～80℃，搅拌5～12小时，过滤，滤液减压蒸馏，所得固体经Sephdex LH-20凝胶柱纯化得木立芦荟提取物；
凝胶柱纯化时流动相由二氯甲烷：甲醇：水按照体积比1：2：0.5混合得到；
所述乙醇水溶液的质量百分浓度为70～80％；
其中木立芦荟鲜叶和乙醇水溶液的质量比为1：50～80。
优选的，所述透明质酸钠的分子量为5～10万。
优选的，所述葡聚糖为β-葡聚糖。
优选的，所述壳聚糖分子量范围为3～5万，脱乙酰度大于95％。
优选的，所述脂肪酸为亚油酸。
本发明还包括一种含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶的制备方法，按重量份计，包括以下步骤：
(1)将水100份、木立芦荟提取物0.2～0.8份、N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖1～2份加入到乳化锅中，在5～30℃温度下搅拌5～20分钟；
(2)加入葡聚糖1.1～1.8份、透明质酸钠0.2～0.6份，搅拌10～20分钟；
(3)加入甘油2～5份、纳米银改性壳聚糖0.05～0.1份，搅拌10～20分钟；
(4)加入尿囊素0.01～0.05份、三乙醇胺0.01～0.05份、羟基苯乙酮0.01～0.05份，在800转/分钟转速下均质10～20分钟，搅拌10～20分钟，得到含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶。
本发明的含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶，可以用于制备婴儿化妆品。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明向木立芦荟凝胶中添加了N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖，该化合物中既含有疏水性的脂肪链，也含有亲水性的糖基，根据相似相溶原理，疏水性的脂肪链与木立芦荟提取物中不溶于水的化合物具有较好的亲和性，而糖基与木立芦荟提取物中的水溶性化合物具有较好的亲和性，因此，N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖的加入可使木立芦荟提取物形成均一的溶液，与表面活性剂相比，N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖在体系中不起泡、易漂洗；
此外，氨基葡萄糖是高等动物体内的糖蛋白中的重要单糖，具有抗炎、免疫调节、参与构造人体组织和细胞膜等作用，经脂肪酸修饰的氨基葡萄糖改善了氨基葡萄糖脂溶性差的特点，更容易嵌入细胞膜并发挥药理作用，将N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖添加入本发明的木立芦荟凝胶，不仅可以使木立芦荟提取物形成均一的溶液，也能够增加木立芦荟凝胶的药理学作用，无毒副作用，特别适用于婴儿使用；
进一步的，本发明的木立芦荟凝胶中还添加了纳米银改性壳聚糖，与单纯添加纳米银或壳聚糖相比，本发明的纳米银改性壳聚糖为纳米复合物，纳米银被包裹在壳聚糖中，具有更好的生物相容性、稳定性和抗菌性能，对于经常接触细菌的婴儿皮肤具有更好的保护作用；
本发明木立芦荟提取物的制备方法中，采用液氮冷冻木立芦荟鲜叶，温度瞬间达到-80℃，形成的针状结晶冰块迅速扎破细胞壁，然后冻干，提取，该法提取效率更高，对化合物结构破坏更小；本发明木立芦荟凝胶的制备方法中，首先将木立芦荟提取物和N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖加入到水中，乳化，此时，N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖可以利用其结构中的疏水脂肪链，将木立芦荟中的疏水性化合物(如芦荟苷，大黄素等)包裹起来，加入葡聚糖和透明质酸钠后，N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖中的糖基部分可以和葡聚糖、透明质酸钠结合，进一步将木立芦荟中的疏水性化合物包裹，起到缓释作用；
本发明加入的透明质酸钠的分子量为5～10万，与现有大分子量的透明质酸钠相比，具有更好的保湿性和渗透性，而且透明质酸钠为纯天然的糖类高分子化合物，具有优异的成模性、保湿性，可使化妆品均匀分散在婴儿皮肤表面，使婴儿皮肤长久保持湿润；葡聚糖的加入可刺激免疫系统，提高白细胞素、细胞分裂素和特殊抗体的含量，帮助人体预防各种疾病；本发明所添加的N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖、纳米银改性壳聚糖、葡聚糖和透明质酸钠均为纯天然糖类化合物或其衍生物，对婴儿无毒副作用。
附图说明
图1为N-亚油酸酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖的核磁共振氢谱谱图；
图2为木立芦荟凝胶和婴儿爽肤水的DPPH自由基清除率测试结果图。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶，通过以下技术方案实现：
一种含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶，以重量份计，由以下原料组成：水100份，尿囊素0.01～0.05份，木立芦荟提取物0.2～0.8份，甘油2～5份，N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖1～2份，葡聚糖1.1～1.8份，纳米银改性壳聚糖0.05～0.1份，三乙醇胺0.01～0.05份，透明质酸钠0.2～0.6份和羟基苯乙酮0.01～0.05份；
所述N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖按照以下步骤制备得到：
将氨基葡萄糖盐酸盐加入到溶剂中，在搅拌条件下依次加入脂肪酸和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在10～40℃温度下搅拌反应12～48小时，所得反应液，减压蒸馏除去溶剂，所得固体用甲醇重结晶，得到N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖；所述脂肪酸为油酸或亚油酸；所述溶剂由二氯甲烷和甲醇按照质量比1:1组成；其中氨基葡萄糖盐酸盐、溶剂、脂肪酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、甲醇的质量比为100：3000～5000：160～200：110～150：1200～1500；
化合物N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖中既含有疏水性的脂肪链，也含有亲水性的糖基，根据相似相溶原理，疏水性的脂肪链与木立芦荟提取物中不溶于水的化合物具有较好的亲和性，而糖基与木立芦荟提取物中的水溶性化合物具有较好的亲和性，因此，N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖的加入可使木立芦荟提取物形成均一的溶液，与表面活性剂相比，N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖在体系中不起泡、易漂洗；此外，氨基葡萄糖是高等动物体内的糖蛋白中的重要单糖，具有抗炎、免疫调节、参与构造人体组织和细胞膜等作用，经脂肪酸修饰的氨基葡萄糖改善了氨基葡萄糖脂溶性差的特点，更容易嵌入细胞膜并发挥药理作用，将N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖添加入本发明的木立芦荟凝胶，不仅可以使木立芦荟提取物形成均一的溶液，也能够增加木立芦荟凝胶的药理学作用，且无毒副作用，特别适用于婴儿使用。
所述纳米银改性壳聚糖的制备方法如下：
将壳聚糖溶解到质量浓度0.5％的乙酸水溶液中，加入硝酸银，在20～30℃温度下搅拌1～3小时，冻干得壳聚糖干粉；将壳聚糖干粉加入到0.5mol/L的抗坏血酸水溶液中，置于摇床上，在20～30℃温度下震荡2～4小时，过滤，用质量百分浓度为40％～60％的乙醇水溶液洗涤，滤饼加入到0.1mol/L的氢氧化钠水溶液中，再次置于摇床上，在20～30℃温度下震荡4～6小时，过滤，用质量百分浓度为5％～15％的乙醇水溶液洗，冻干，得纳米银改性壳聚糖；其中壳聚糖、乙酸水溶液、硝酸银、0.5mol/L的抗坏血酸水溶液、质量百分浓度为40％～60％的乙醇水溶液、0.1mol/L的氢氧化钠水溶液、质量百分浓度为5％～15％的乙醇水溶液的质量比为10：1000～2000：0.5～1.5：1200～1400：100～200：1300～1500：200～400；
向木立芦荟凝胶中添加纳米银改性壳聚糖，与单纯添加纳米银或壳聚糖相比，本发明的纳米银改性壳聚糖为纳米复合物，纳米银被包裹在壳聚糖中，具有更好的生物相容性、稳定性和抗菌性能，对于经常接触细菌的婴儿皮肤具有更好的保护作用。
所述的木立芦荟提取物按照以下方法制备得到：
将木立芦荟鲜叶放入液氮中冷冻5～25分钟后放入冻干机中，在-50～-85℃下冷冻干燥24～48小时后粉碎，然后加入到乙醇水溶液中，升温至60～80℃，搅拌5～12小时，过滤，滤液减压蒸馏，所得固体经Sephdex LH-20凝胶柱纯化得木立芦荟提取物；凝胶柱纯化时流动相由二氯甲烷：甲醇：水按照体积比1：2：0.5混合得到；所述乙醇水溶液的质量百分浓度为70～80％；其中木立芦荟鲜叶和乙醇水溶液的质量比为1：50～80；
采用液氮冷冻木立芦荟鲜叶，温度瞬间达到-80℃，形成的针状结晶冰块迅速扎破细胞壁，然后冻干，提取，该法提取效率更高，对化合物结构破坏更小
优选的，所述透明质酸钠的分子量为5～10万。
优选的，所述葡聚糖为β-葡聚糖。
优选的，所述壳聚糖分子量范围为3～5万，脱乙酰度大于95％。
优选的，所述脂肪酸为亚油酸。
本发明还包括一种含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶的制备方法，按重量份计，包括以下步骤：
(1)将水100份、木立芦荟提取物0.2～0.8份、N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖1～2份加入到乳化锅中，在5～30℃温度下搅拌5～20分钟；
(2)加入葡聚糖1.1～1.8份、透明质酸钠0.2～0.6份，搅拌10～20分钟；
(3)加入甘油2～5份、纳米银改性壳聚糖0.05～0.1份，搅拌10～20分钟；
(4)加入尿囊素0.01～0.05份、三乙醇胺0.01～0.05份、羟基苯乙酮0.01～0.05份，在800转/分钟转速下均质10～20分钟，搅拌10～20分钟，得到含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶。
上述木立芦荟凝胶的制备方法中，首先将木立芦荟提取物和N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖加入到水中，乳化，此时，N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖可以利用其结构中的疏水脂肪链，将木立芦荟中的疏水性化合物(如芦荟苷，大黄素等)包裹起来，加入葡聚糖和透明质酸钠后，N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖中的糖基部分可以和葡聚糖、透明质酸钠结合，进一步将木立芦荟中的疏水性化合物包裹，起到缓释作用；透明质酸钠的分子量为5～10万，具有更好的保湿性和渗透性，而且透明质酸钠为纯天然的糖类高分子化合物，具有优异的成模性、保湿性，可使化妆品均匀分散在婴儿皮肤表面，使婴儿皮肤长久保持湿润；葡聚糖的加入可刺激免疫系统，提高白细胞素、细胞分裂素和特殊抗体的含量，帮助人体预防各种疾病；本发明所添加的N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖、纳米银改性壳聚糖、葡聚糖和透明质酸钠均为纯天然糖类化合物或其衍生物，对婴儿无毒副作用。
本发明的含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶，可以用于制备婴儿化妆品。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
实施例1
N-油酸酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖的制备
将100g氨基葡萄糖盐酸盐加入到3000g二氯甲烷和甲醇的混合液中(二氯甲烷：甲醇＝1:1)，在搅拌条件下依次加入160g油酸和110g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在10℃温度下搅拌反应12小时，所得反应液，减压蒸馏除去溶剂，所得固体用1200g甲醇重结晶，得到N-油酸酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖。
实施例2
N-亚油酸酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖的制备
将100g氨基葡萄糖盐酸盐加入到5000g二氯甲烷和甲醇的混合液中(二氯甲烷：甲醇＝1:1)，在搅拌条件下依次加入200g亚油酸和150g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在40℃温度下搅拌反应48小时，所得反应液，减压蒸馏除去溶剂，所得固体用1500g甲醇重结晶，得到N-亚油酸酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖。
实施例3
N-亚油酸酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖的制备
将100g氨基葡萄糖盐酸盐加入到2500g二氯甲烷和甲醇的混合液中(二氯甲烷：甲醇＝1:1)，在搅拌条件下依次加入174g亚油酸和133g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在25℃温度下搅拌反应24小时，所得反应液，减压蒸馏除去溶剂，所得固体用1400g甲醇重结晶，得到N-亚油酸酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖。(核磁共振氢谱谱图见图1)1HNMR(400MHz,DMSO-d6):δ5.61(s,1H),5.42-5.25(m,4H),4.92(d,J＝7.6Hz,1H),4.08(t,J＝7.2Hz,1H),3.94-3.76(m,8H),3.60-3.53(m,3H),2.03-1.91(m,8H),1.70-1.67(m,2H),1.63–1.59(m,2H),1.47-1.11(m,32H),0.81(t,J＝6.4Hz,6H)。
实施例4
纳米银改性壳聚糖的制备：
将10g壳聚糖溶解到1000g质量浓度0.5％的乙酸水溶液中，加入0.5g硝酸银，在20℃温度下搅拌1小时，冻干得壳聚糖干粉；将壳聚糖干粉加入到1200g 0.5mol/L的抗坏血酸水溶液中，置于摇床上，在20℃温度下震荡2小时，过滤，用100g质量百分浓度为40％的乙醇水溶液洗涤，滤饼加入到1300g 0.1mol/L的氢氧化钠水溶液中，再次置于摇床上，在20℃温度下震荡4小时，过滤，用200g质量百分浓度为5％的乙醇水溶液洗，冻干，得纳米银改性壳聚糖。
实施例5
纳米银改性壳聚糖的制备：
将10g壳聚糖溶解到2000g质量浓度0.5％的乙酸水溶液中，加1.5g入硝酸银，在30℃温度下搅拌3小时，冻干得壳聚糖干粉；将壳聚糖干粉加入到1400g 0.5mol/L的抗坏血酸水溶液中，置于摇床上，在30℃温度下震荡4小时，过滤，用200g质量百分浓度为60％的乙醇水溶液洗涤，滤饼加入到1500g 0.1mol/L的氢氧化钠水溶液中，再次置于摇床上，在30℃温度下震荡6小时，过滤，用400g质量百分浓度为15％的乙醇水溶液洗，冻干，得纳米银改性壳聚糖。
实施例6
纳米银改性壳聚糖的制备：
将10g壳聚糖溶解到1500g质量浓度0.5％的乙酸水溶液中，加入0.9g硝酸银，在25℃温度下搅拌2小时，冻干得壳聚糖干粉；将壳聚糖干粉加入到1300g 0.5mol/L的抗坏血酸水溶液中，置于摇床上，在25℃温度下震荡3小时，过滤，用150g质量百分浓度为50％的乙醇水溶液洗涤，滤饼加入到1400g 0.1mol/L的氢氧化钠水溶液中，再次置于摇床上，在25℃温度下震荡5小时，过滤，用300g质量百分浓度为10％的乙醇水溶液洗，冻干，得纳米银改性壳聚糖。
实施例7
木立芦荟提取物的制备：
将10g木立芦荟鲜叶放入液氮中冷冻5分钟后放入冻干机中，在-85℃下冷冻干燥24小时后粉碎，然后加入到500g 70％的乙醇水溶液中，升温至60℃，搅拌5小时，过滤，滤液减压蒸馏，所得固体经Sephdex LH-20凝胶柱纯化得木立芦荟提取物，凝胶柱纯化时流动相由二氯甲烷：甲醇：水按照体积比1：2：0.5混合得到。
实施例8
木立芦荟提取物的制备：
将10g木立芦荟鲜叶放入液氮中冷冻25分钟后放入冻干机中，在-50℃下冷冻干燥48小时后粉碎，然后加入到800g 80％的乙醇水溶液中，升温至80℃，搅拌12小时，过滤，滤液减压蒸馏，所得固体经Sephdex LH-20凝胶柱纯化得木立芦荟提取物，凝胶柱纯化时流动相由二氯甲烷：甲醇：水按照体积比1：2：0.5混合得到。
实施例9
木立芦荟提取物的制备：
将10g木立芦荟鲜叶放入液氮中冷冻15分钟后放入冻干机中，在-70℃下冷冻干燥36小时后粉碎，然后加入到650g 75％的乙醇水溶液中，升温至70℃，搅拌8小时，过滤，滤液减压蒸馏，所得固体经Sephdex LH-20凝胶柱纯化得木立芦荟提取物，凝胶柱纯化时流动相由二氯甲烷：甲醇：水按照体积比1：2：0.5混合得到。
实施例10
含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶的制备：
含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶的配方包括：水100g，尿囊素0.01g，木立芦荟提取物0.2g，甘油2g，N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖1g，β-葡聚糖1.1g，纳米银改性壳聚糖0.05g，三乙醇胺0.01g，透明质酸钠0.2g(分子量为5～10万)和羟基苯乙酮0.01g；
含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶的制备方法如下：
(1)将水100g、木立芦荟提取物0.2g、N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖1g加入到乳化锅中，在5℃温度下搅拌5分钟；
(2)加入葡聚糖1.1g、透明质酸钠0.2g，搅拌10分钟；
(3)加入甘油2g、纳米银改性壳聚糖0.05g，搅拌10分钟；
(4)加入尿囊素0.01g、三乙醇胺0.01g、羟基苯乙酮0.01g，在800转/分钟转速下均质10分钟，搅拌10分钟，得到含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶。
实施例11
含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶的制备：
含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶的配方包括：水100g，尿囊素0.05g，木立芦荟提取物0.8g，甘油5g，N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖2g，β-葡聚糖1.8g，纳米银改性壳聚糖0.1g，三乙醇胺0.05g，透明质酸钠0.6g(分子量为5～10万)和羟基苯乙酮0.05g；
含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶的制备方法如下：
(1)将水100g、木立芦荟提取物0.8g、N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖2g加入到乳化锅中，在30℃温度下搅拌20分钟；
(2)加入葡聚糖1.8g、透明质酸钠0.6g，搅拌20分钟；
(3)加入甘油5g、纳米银改性壳聚糖0.1g，搅拌20分钟；
(4)加入尿囊素0.05g、三乙醇胺0.05g、羟基苯乙酮0.05g，在800转/分钟转速下均质20分钟，搅拌20分钟，得到含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶。
实施例12
含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶的制备：
含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶的配方包括：水100g，尿囊素0.013g，木立芦荟提取物0.5g，甘油3g，N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖1.4g，β-葡聚糖1.5g，纳米银改性壳聚糖0.07g，三乙醇胺0.03g，透明质酸钠0.4g(分子量为5～10万)和羟基苯乙酮0.025g；
含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶的制备方法如下：
(1)将水100g、木立芦荟提取物0.5g、N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖1.4g加入到乳化锅中，在20℃温度下搅拌15分钟；
(2)加入葡聚糖1.5g、透明质酸钠0.4g，搅拌15分钟；
(3)加入甘油3g、纳米银改性壳聚糖0.07g，搅拌15分钟；
(4)加入尿囊素0.013g、三乙醇胺0.03g、羟基苯乙酮0.025g，在800转/分钟转速下均质15分钟，搅拌15分钟，得到含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶。
抗菌性能检测
采用2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)显色培养基培养菌落计数法测定本发明含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶的抑菌性能，按照QB/T 2738-2012《日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》的方法，取金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌新鲜培养物，制备阳性菌悬液，测定凝胶的抑菌性能，计算回收菌落数，以市售婴儿爽肤水为对照品，结果见表1。
表1.TTC显色培养基培养菌落计数法测定化妆品的抑菌性能
Figure BDA0002867634520000131
由表1的结果可知，本发明含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌具有较好的抑制效果，尤其是实施例12所制备的凝胶，在经TCC显色培养基培养48小时后，培养菌落计数均小于30(以103计)，而市售的婴儿爽肤水在48小时后培养菌落计数在100(以103计)左右。
抗氧化性能检测
木立芦荟凝胶的抗氧化性能测试采取1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法，称取实施例10，11，12制备的木立芦荟凝胶，溶于去离子水中，配制成体积分数为1％，2％，4％，8％和16％的水溶液，作为待测液，备用。
取3mL待测液，与3mL浓度为0.2mmol/L的DPPH溶液混合，作为A1溶液；取3mL无水乙醇，与3mL浓度为0.2mmol/L的DPPH溶液混合，作为A2溶液；取3mL无水乙醇，与3mL待测液混合，作为A3溶液；将上述待测液混合均匀，静置30分钟，在紫外可见分光光度计上，517nm下分别测定A1，A2，A3溶液的吸光度值，按照如下公式计算DPPH自由基清除率：
清除率(％)＝[(A2+A3)-A1]/A2
以市售婴儿爽肤水为对照品，以芦荟凝胶的体积分数为横坐标，清除率为纵坐标作图，结果见图2。
由图2可知，市售婴儿爽肤水具有较低的自由基清除率，这可能和其中添加的部分合成化学品具有较低的抗氧化性能相关，而本发明实施例10、11、12由于含有木立芦荟提取物、N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖等物质，抗氧化性能明显提高，特别是实施例12所制备的木立芦荟凝胶，在配制成体积分数为16％的水溶液时，DPPH自由基清除率打到57％。
补水保湿性能检测
以表皮水分含量(w/％)评价木立芦荟凝胶的补水性能：选取30名婴儿志愿者，年龄在2～4岁，将木立芦荟凝胶涂抹于婴儿手臂皮肤表面，涂抹量为0.03g/cm2，采用水分测定仪测定涂抹前，涂抹后0分钟、30分钟、60分钟后的表皮水分含量，计算平均值；
以表皮水分损失(g/m2h)评价木立芦荟的保湿效果：选取30名婴儿志愿者，年龄在2～4岁，将木立芦荟凝胶涂抹于婴儿手臂皮肤表面，涂抹量为0.03g/cm2，采用皮肤水分流失测定仪测定涂抹后1小时、3小时、6小时后的皮肤水分损失，计算平均值；
以市售婴儿爽肤水为对照品，测定涂抹后的表皮水分含量和皮肤水分损失，结果见表2。
表2.木立芦荟凝胶和婴儿爽肤水的表皮水分含量和皮肤水分损失测试结果
Figure BDA0002867634520000141
Figure BDA0002867634520000151
由表2的结果可知，本发明所制备的木立芦荟凝胶，在使用60分钟后，婴儿皮肤的表皮水分含量仍处在较高的水平，大于23.2w/％，在使用6小时后实施例11和12的表皮水分损失值为0g/m2h；而市售的婴儿爽肤水在使用60分钟后，婴儿皮肤的表皮水分含量较低，平均值仅为17.6w/％，使用6小时后，表皮水分损失仍处在较高水平，平均值为4.2g/m2h。上述实验结果表明，本实施例所制备的木立芦荟凝胶均具有较好的补水保湿性能。

Claims (5)

1.一种含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶，其特征在于：以重量份计，由以下原料组成：水100份，尿囊素0.01～0.05份，木立芦荟提取物0.2～0.8份，甘油2～5份，N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖1～2份，葡聚糖1.1～1.8份，纳米银改性壳聚糖0.05～0.1份，三乙醇胺0.01～0.05份，透明质酸钠0.2～0.6份和羟基苯乙酮0.01～0.05份；所述葡聚糖为β-葡聚糖；所述透明质酸钠的分子量为5～10万；
所述N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖按照以下步骤制备得到：
将氨基葡萄糖盐酸盐加入到溶剂中，在搅拌条件下依次加入脂肪酸和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，在10～40℃温度下搅拌反应12～48小时，所得反应液，减压蒸馏除去溶剂，所得固体用甲醇重结晶，得到N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖；所述脂肪酸为油酸或亚油酸；
所述溶剂由二氯甲烷和甲醇按照质量比1：1组成；
其中氨基葡萄糖盐酸盐、溶剂、脂肪酸、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、甲醇的质量比为100：3000～5000：160～200：110～150：1200～1500；
所述纳米银改性壳聚糖的制备方法如下：
将壳聚糖溶解到质量浓度0.5％的乙酸水溶液中，加入硝酸银，在20～30℃温度下搅拌1～3小时，冻干得壳聚糖干粉；将壳聚糖干粉加入到0.5mol/L的抗坏血酸水溶液中，置于摇床上，在20～30℃温度下震荡2～4小时，过滤，用质量百分浓度为40％～60％的乙醇水溶液洗涤，滤饼加入到0.1mol/L的氢氧化钠水溶液中，再次置于摇床上，在20～30℃温度下震荡4～6小时，过滤，用质量百分浓度为5％～15％的乙醇水溶液洗，冻干，得纳米银改性壳聚糖；
其中壳聚糖、乙酸水溶液、硝酸银、抗坏血酸水溶液、质量百分浓度为40％～60％的乙醇水溶液、氢氧化钠水溶液、质量百分浓度为5％～15％的乙醇水溶液的质量比为10：1000～2000：0.5～1.5：1200～1400：100～200：1300～1500：200～400；
所述木立芦荟提取物按照以下方法制备得到：
将木立芦荟鲜叶放入液氮中冷冻5～25分钟后放入冻干机中，在-50～-85℃下冷冻干燥24～48小时后粉碎，然后加入到乙醇水溶液中，升温至60～80℃，搅拌5～12小时，过滤，滤液减压蒸馏，所得固体经Sephdex LH-20凝胶柱纯化得木立芦荟提取物；
凝胶柱纯化时流动相由二氯甲烷：甲醇：水按照体积比1：2：0.5混合得到；
所述乙醇水溶液的质量百分浓度为70～80％；
其中木立芦荟鲜叶和乙醇水溶液的质量比为1：50～80。
2.根据权利要求1所述的一种含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶，其特征在于：所述壳聚糖分子量范围为3～5万，脱乙酰度大于95％。
3.根据权利要求1所述的一种含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶，其特征在于：所述脂肪酸为亚油酸。
4.权利要求1所述的一种含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶的制备方法，其特征在于：按重量份计，包括以下步骤：
(1)将水100份、木立芦荟提取物0.2～0.8份、N-脂肪酰胺基-2-脱氧-D-葡萄糖1～2份加入到乳化锅中，在5～30℃温度下搅拌5～20分钟；
(2)加入葡聚糖1.1～1.8份、透明质酸钠0.2～0.6份，搅拌10～20分钟；
(3)加入甘油2～5份、纳米银改性壳聚糖0.05～0.1份，搅拌10～20分钟；
(4)加入尿囊素0.01～0.05份、三乙醇胺0.01～0.05份、羟基苯乙酮0.01～0.05份，在800转/分钟转速下均质10～20分钟，搅拌10～20分钟，得到含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶。
5.权利要求1所述的一种含木立芦荟提取物的保湿、抑菌凝胶的应用，其特征在于：用于制备婴儿化妆品。
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