CN114814020B - 一种农产品中残留有机磷农药的分析方法 - Google Patents

一种农产品中残留有机磷农药的分析方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种农产品中残留有机磷农药的分析方法，包括：称取一定量的待测农产品与液态二氧化碳混合形成混合物；在干冰造粒机中，对混合物进行造粒，得到颗粒状的混合物；颗粒状混合物转移至超临界色谱仪中，在超临界条件下，对待测农产品中残留的有机磷农药进行分析。根据本申请提供的农产品中残留有机磷农药的分析方法，能够减小对环境的污染和有效保护检测检验人员的人身健康；另外，能够提高对农产品中残留有机磷农药的分析检验效率和准确度。

Description

一种农产品中残留有机磷农药的分析方法
技术领域
本申请属于残留农药检测技术领域，具体涉及一种农产品中残留有机磷农药的分析方法。
技术背景
农药在农业中常用来抑制和控制害虫或细菌，目的是为了提高农作物的产量，降低病虫害对农作物的影响。但是，高毒农药会通过土壤、水源、蔬菜、水果等对环境甚至人体造成伤害。例如，有机磷农药、乙腈、有机氯等对人体均存在较大的危害。
目前，对农产品或者农作物上残留的农药进行检测，通常需要利用丙酮、甲苯或者乙醚等有机溶剂将农产品或者农作物上的农药提取出来，然后通过检测试剂或者检测一起对农药的浓度进行检测。
但是，在对残留农药进行提取的过程中，丙酮、甲苯或者乙醚等有机溶剂容易挥发到空气中，一方面对环境造成污染；另一方面对检测检验人员的人身健康造成伤害。
发明内容
本申请提供一种农产品中残留有机磷农药的分析方法，能够减小对环境的污染和有效保护检测检验人员的人身健康；另外，能够提高对农产品中残留有机磷农药的分析检验效率和准确度。
根据本申请实施例的第一个方面，提供了一种农产品中残留有机磷农药的分析方法，包括：
称取一定量的待测农产品与液态二氧化碳混合形成混合物；
在干冰造粒机中，对混合物进行造粒，得到颗粒状的混合物；
颗粒状混合物转移至超临界色谱仪中，在超临界条件下，对待测农产品中残留的有机磷农药进行分析。
本申请实施例中，通过将待测农产品与液态二氧化碳混合，并在超临界条件下对待测农产品中残留的有机磷农药进行分析；这样，通过超临界二氧化碳将待测农产品中残留的有机磷农药进行提取/萃取；相比于现有技术，无需采用易挥发的有毒有机溶剂对待测农产品中残留的有机磷农药进行提取/萃取，从而能够有效避免对检验检测人员造成伤害；另外，超临界二氧化碳不会对环境造成污染，能够对环境起到较好的保护作用。
此外，本申请实施例中，在干冰造粒机中，将二氧化碳和待测农产品的混合物进行造粒，然后将干冰颗粒转移至超临界色谱中进行检测；这样，干冰颗粒在超临界状态下，迅速转化为气态二氧化碳并膨胀，二氧化碳膨胀的过程进入到待测农产品的空隙中，能够有效增加二氧化碳与待测农产品的接触机会；并且，待测农产品被气态二氧化碳膨胀冲击为多孔状或者蜂窝状的多孔结构，增加了待测农产品的比表面积，增大了二氧化碳与待测农产品的接触机会，从而能够有效提高对待测农产品中残留的有机磷农药的萃取效率和萃取的彻底性，能够有效提高对有机磷农药检测的准确性。
在一种可选的设计方式中，称取一定量的待测农产品与液态二氧化碳混合形成混合物，包括：
将待测农产品置入液态二氧化碳中，采用具有预设转速的旋转刀片对待测农产品进行切割粉碎，以使待测农产品与液态二氧化碳均匀混合。
本申请实施例中，通过具有预设转速的旋转刀片对待测农产品进行切割粉碎，一方面能够将待测农产品打碎成为浆糊状，能够方便对待测农产品中残留的有机磷农药进行提取；另一方面，在旋转大片对待测农产品进行切割粉碎的过程中，也在对待测农产品进行搅拌，能够加速待测农产品与液态二氧化碳的混合，能够提高待测农产品与二氧化碳混合的均匀性。
在一种可选的设计方式中，预设转速为5000-12000r/min。这样，能够加速待测农产品与液态二氧化碳的混合，能够提高待测农产品与二氧化碳混合的均匀性。
在一种可选的设计方式中，将待测农产品置入液态二氧化碳中，采用具有预设转速的旋转刀片对待测农产品进行切割粉碎，以使待测农产品与液态二氧化碳均匀混合，包括：
将待测农产品置入液态二氧化碳中；
向液态二氧化碳中加入体积比为0-10％的助剂；
采用具有预设转速的旋转刀片对待测农产品进行切割粉碎，以使待测农产品与液态二氧化碳均匀混合。
本申请实施例中，向液态二氧化碳中加入体积比为0-10％的助剂，这样，在超临界条件下，能够提高超临界二氧化碳对待测农产品中残留的有机磷农药的提取率，从而能够提高对有机磷检测的准确性。
在一种可选的设计方式中，称取一定量的待测农产品与液态二氧化碳混合形成混合物，包括：
在超声波震荡的条件下，将待测农产品置入液态二氧化碳中，以使待测农产品与液态二氧化碳均匀混合。
通过在超声波震荡的条件下，将待测产品置入液态二氧化碳中；这样，超声波能够在液态二氧化碳中产生机械震荡波和微型爆炸，这些能够加快待测农产品与液态二氧化碳的混合；另外，超声波震荡能够使得浆糊装的待测农产品更加均匀的分散在液态二氧化碳中，能够提高待测农产品与液态二氧化碳接触表面积。
在一种可选的设计方式中，颗粒状的混合物的粒径为10-40目。
本申请实施例中，将干冰造粒的粒径选择在10-40目，一方面能够提高造粒效率，另一方面，也能够方便的将颗粒状混合物转移至超临界色谱仪内。
在一种可选的设计方式中，超临界条件的压力为5-20MPa；温度为30-80℃。
在一种可选的设计方式中，超临界色谱仪的色谱柱中固定相为C18类填充物。
将色谱柱中的固定相选着为C18类填充物，这样，超临界二氧化碳作为流动相，携带萃取/提取出的有机磷农药，在色谱柱中更容易流动，能够提高对农产品中残留的有机磷农药的提取效率。
在一种可选的设计方式中，颗粒状混合物转移至超临界色谱仪中，在超临界条件下，对待测农产品中的有机磷残留农药进行分析之后，还包括：
通过泄压阀对气态二氧化碳泄压，气态二氧化碳进入至收集罐内收集，以供循环使用。
这样，能够将分理出的二氧化碳再次进行回收利用，能够提高对资源的利用效率，节省对待测农产品中残留的有机磷农药进行检测或者化验的成本。
在一种可选的设计方式中，通过泄压阀对气态二氧化碳泄压，气态二氧化碳进入至收集罐内收集，以供循环使用之后，方法还包括：
在收集罐内的压力小于或等于预设压力值的情况下，向收集罐内补充气态二氧化碳。
这样，能够保证对农产品中残留的有机磷农药的检测所需要的二氧化碳的量，保证检测的正常进行。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的农产品中残留有机磷农药的分析方法的一种实现流程图；
图2是本申请实施例提供的农产品中残留有机磷农药的分析方法的另一种实现流程图；
图3是本申请实施例提供的农产品中残留有机磷农药的分析方法中待测农产品与液态二氧化碳混合的实现流程图；
图4是本申请实施例提供的农产品中残留有机磷农药的分析方法的又一种实现流程图；
图5是本申请实施例提供的农产品中残留有机磷农药的分析方法的又一种实现流程图；
图6是本申请实施例提供的农产品中残留有机磷农药的分析方法的又一种实现流程图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请实施例的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
农药在农业中常用来抑制和控制害虫或细菌，目的是为了提高农作物的产量，降低病虫害对农作物的影响。但是，高毒农药会通过土壤、水源、蔬菜、水果等对环境甚至人体造成伤害。例如，有机磷农药、乙腈、有机氯等对人体均存在较大的危害。
目前，对农产品或者农作物上残留的农药进行检测，通常需要利用丙酮、甲苯或者乙醚等有机溶剂将农产品或者农作物上的农药提取出来，然后通过检测试剂或者检测一起对农药的浓度进行检测。
但是，在对残留农药进行提取的过程中，丙酮、甲苯或者乙醚等有机溶剂容易挥发到空气中，一方面对环境造成污染；另一方面对检测检验人员的人身健康造成伤害。
针对目前对农产品中残留的有机磷农药进行检测/检验(主要是提取阶段)时存在的问题。本申请实施例提供了一种农产品中残留有机磷农药的检测分析方法，主要构思是，将待测农产品与液态二氧化碳进行混合，然后将混合物在干冰造粒机中造粒，形成颗粒状的混合物；这样，便于对混合物进行转移。另外，将颗粒状混合物转移至超临界色谱仪中，在超临界色谱仪中的超临界状态下，干冰颗粒的二氧化碳迅速升华为气态二氧化碳，并膨胀，使得浆糊状的农产品形成多孔状结构，能够提高二氧化碳与农产品的接触面积，从而提高对有机磷农药的提取/萃取率。
二氧化碳作为流动相，带动有机磷农药在色谱柱中移动分离，然后在色谱仪中检测，二氧化碳被分离出来，不会对环境造成污染，能够有效保护环境；另外，二氧化碳不会对检验检测人员的身体健康造成影响，有效保护了检验检测人员的人身健康。
图1是本申请实施例提供的农产品中残留有机磷农药的分析方法的一种实现流程图。
参照图1所述，本申请实施例提供了一种农产品中残留有机磷农药的分析方法。该方法可以用于对农产品中残留的有机磷农药进行提取、分离和检测分析；在一些可能的示例中，该方法还可以用于对农产品中残留的有机氯或者乙腈进行提取、分离和检测分析。本申请实施例中，具体以农产品中残留的有机磷农药作为示例进行举例说明。包括以下步骤：
步骤101，称取一定量的待测农产品与液态二氧化碳混合形成混合物。
具体的，本申请实施例中，称取待测农产品时，可以采用天平进行称取。当然，在一些可能的示例中，也可以采用电子天平、分析天平等对待测农产品进行称取。
在具体实施时，待测农产品的量可以是10g、20g、50g或者100g等。可以理解，待测农产品的称取量也可以参照相关国家标准中记载的量进行称取。
可以理解，最终分析得到的残留有机磷农药的量为浓度或者百分比，其与待测农产品称取量的多少没有关系，因此，本申请实施例中，对待测农产品的用量不做限定，前述用量仅作为具体示例示出，并非对待测农产品的用量进行限定。
需要说明的是，本申请实施例中，液态二氧化碳的用量总体原则可以是能够与待测农产品混合并形成浆糊状为准。当然，为保证二氧化碳对有机磷农药的提取/萃取效果，提高检测分析的准确性，液态二氧化碳可以是过量的液态二氧化碳。
步骤102，在干冰造粒机中，对混合物进行造粒，得到颗粒状的混合物。
具体的，本申请实施例中，干冰造粒机可以直接利用相关技术中的干冰造粒机，将液态二氧化碳和待测农产品的混合物急速冷冻，形成颗粒状的混合物。可以理解，颗粒状的混合中含有固态二氧化碳和待测农产品。
在具体利用干冰造粒机进行造粒时，干冰造粒机的塞孔可以选择为10-40目的塞孔，例如10目、20目、30目或者40目等。
本申请实施例中，将干冰造粒的粒径选择在10-40目，一方面能够提高造粒效率，另一方面，也能够方便的将颗粒状混合物转移至超临界色谱仪内。
步骤103，颗粒状混合物转移至超临界色谱仪中，在超临界条件下，对待测农产品中残留的有机磷农药进行分析。
具体的，本申请实施例中，超临界条件的压力为5-20MPa；温度为30-80℃。
例如，超临界条件的压力可以为5MPa、10MPa、15MPa、20MPa等。超临界的温度可以为30℃、40℃、50℃、60℃或者80℃等。
这里需要说明的是，本申请涉及的数值和数值范围为近似值，受制造工艺的影响，可能会存在一定范围的误差，这部分误差本领域技术人员可以认为忽略不计。
在本申请实施例的一些可选示例中，超临界色谱仪的色谱柱中固定相为C18类填充物。
将色谱柱中的固定相选着为C18类填充物，这样，超临界二氧化碳作为流动相，携带萃取/提取出的有机磷农药，在色谱柱中更容易流动，能够提高对农产品中残留的有机磷农药的提取效率。
本申请实施例中，通过将待测农产品与液态二氧化碳混合，并在超临界条件下对待测农产品中残留的有机磷农药进行分析；这样，通过超临界二氧化碳将待测农产品中残留的有机磷农药进行提取/萃取；相比于现有技术，无需采用易挥发的有毒有机溶剂对待测农产品中残留的有机磷农药进行提取/萃取，从而能够有效避免对检验检测人员造成伤害；另外，超临界二氧化碳不会对环境造成污染，能够对环境起到较好的保护作用。
此外，本申请实施例中，在干冰造粒机中，将二氧化碳和待测农产品的混合物进行造粒，然后将干冰颗粒转移至超临界色谱中进行检测；这样，干冰颗粒在超临界状态下，迅速转化为气态二氧化碳并膨胀，二氧化碳膨胀的过程进入到待测农产品的空隙中，能够有效增加二氧化碳与待测农产品的接触机会；并且，待测农产品被气态二氧化碳膨胀冲击为多孔状或者蜂窝状的多孔结构，增加了待测农产品的比表面积，增大了二氧化碳与待测农产品的接触机会，从而能够有效提高对待测农产品中残留的有机磷农药的萃取效率和萃取的彻底性，能够有效提高对有机磷农药检测的准确性。
图2是本申请实施例提供的农产品中残留有机磷农药的分析方法的另一种实现流程图。
参照图2所述，本申请实施例提供的农产品中残留有机磷农药的另一种分析方法，具体包括以下步骤：
步骤201，将待测农产品置入液态二氧化碳中，采用具有预设转速的旋转刀片对待测农产品进行切割粉碎，以使待测农产品与液态二氧化碳均匀混合。
具体的额，本申请实施例中，旋转刀片可以通过驱动机构来进行驱动，例如可以通过电机(例如同步电机、步进电机、伺服电机等)进行驱动。当然，在一些可能的示例中，可以通过内燃机进行驱动。
在一些可选的示例中，可以选择通过破壁机或者粉碎机等对待测农产品进行切割粉碎。
本申请实施例中，通过具有预设转速的旋转刀片对待测农产品进行切割粉碎，一方面能够将待测农产品打碎成为浆糊状，能够方便对待测农产品中残留的有机磷农药进行提取；另一方面，在旋转大片对待测农产品进行切割粉碎的过程中，也在对待测农产品进行搅拌，能够加速待测农产品与液态二氧化碳的混合，能够提高待测农产品与二氧化碳混合的均匀性。
在本申请实施例的一种可选示例中，预设转速为5000-12000r/min。例如，在一些具体示例中，预设转速可以为5000r/min、7000r/min、10000r/min或者12000r/min等。这样，能够加速待测农产品与液态二氧化碳的混合，能够提高待测农产品与二氧化碳混合的均匀性。
图3是本申请实施例提供的农产品中残留有机磷农药的分析方法中待测农产品与液态二氧化碳混合的实现流程图。
参照图3所示，在另一些具体示例中，步骤201，将待测农产品置入液态二氧化碳中，采用具有预设转速的旋转刀片对待测农产品进行切割粉碎，以使待测农产品与液态二氧化碳均匀混合，包括：
步骤201a，将待测农产品置入液态二氧化碳中。该步骤可以与前述实施例中步骤101相同或相近，具体可以参照前述步骤101的详细描述，本申请实施例中对此不再赘述。
步骤201b，向液态二氧化碳中加入体积比为0-10％的助剂。
具体的，本申请实施例中，助剂主要可以选用能够提高有机磷农药在超临界二氧化碳中溶解度的有机溶剂，例如可以选用油类有机溶剂等。这样，能够提高对待测农产品中残留的有机磷农药的萃取/提取率，能够提高有机磷农药残留检测的准确性。
步骤201c，采用具有预设转速的旋转刀片对待测农产品进行切割粉碎，以使待测农产品与液态二氧化碳均匀混合。
本申请实施例中，向液态二氧化碳中加入体积比为0-10％的助剂，这样，在超临界条件下，能够提高超临界二氧化碳对待测农产品中残留的有机磷农药的提取率，从而能够提高对有机磷检测的准确性。
步骤202，在干冰造粒机中，对混合物进行造粒，得到颗粒状的混合物。
步骤203，颗粒状混合物转移至超临界色谱仪中，在超临界条件下，对待测农产品中残留的有机磷农药进行分析。
需要说明的是，步骤202和步骤203具体与前述实施例中的步骤102和步骤103相同、相似或类似；具体可以参照前述实施例步骤102和步骤103的详细描述，本申请实施例中对此不再赘述。
图4是本申请实施例提供的农产品中残留有机磷农药的分析方法的又一种实现流程图。
参照图4所示，本申请实施例提供的农产品中残留有机磷农药的分析方法，具体包括以下步骤：
步骤401，在超声波震荡的条件下，将待测农产品置入液态二氧化碳中，以使待测农产品与液态二氧化碳均匀混合。
具体的，本申请实施例中，可以将液态二氧化碳和待测农产品分别加入至超声波震荡装置内进行混合。
需要说明的是，在本申请实施例中，也可以加入前述实施例中的助剂。
通过在超声波震荡的条件下，将待测产品置入液态二氧化碳中；这样，超声波能够在液态二氧化碳中产生机械震荡波和微型爆炸，这些能够加快待测农产品与液态二氧化碳的混合；另外，超声波震荡能够使得浆糊装的待测农产品更加均匀的分散在液态二氧化碳中，能够提高待测农产品与液态二氧化碳接触表面积。
步骤402，在干冰造粒机中，对混合物进行造粒，得到颗粒状的混合物。
步骤403，颗粒状混合物转移至超临界色谱仪中，在超临界条件下，对待测农产品中残留的有机磷农药进行分析。
需要说明的是，步骤402和步骤403具体与前述实施例中的步骤102和步骤103相同、相似或类似；具体可以参照前述实施例步骤102和步骤103的详细描述，本申请实施例中对此不再赘述。
图5是本申请实施例提供的农产品中残留有机磷农药的分析方法的又一种实现流程图。
参照图5所示，本申请实施例提供的农产品中残留有机磷农药的分析方法，具体包括以下步骤：
步骤501，在超声波震荡的条件下，将待测农产品置入液态二氧化碳中，采用具有预设转速的旋转刀片对待测农产品进行切割粉碎，以使待测农产品与液态二氧化碳均匀混合。
可以理解，本申请实施例中，也可以向液态二氧化碳中加入前述实施例中的助剂。
步骤502，在干冰造粒机中，对混合物进行造粒，得到颗粒状的混合物。
步骤503，颗粒状混合物转移至超临界色谱仪中，在超临界条件下，对待测农产品中残留的有机磷农药进行分析。
需要说明的是，步骤502和步骤503具体与前述实施例中的步骤102和步骤103相同、相似或类似；具体可以参照前述实施例步骤102和步骤103的详细描述，本申请实施例中对此不再赘述。
图6是本申请实施例提供的农产品中残留有机磷农药的分析方法的又一种实现流程图。
步骤601，称取一定量的待测农产品与液态二氧化碳混合形成混合物。
步骤602，在干冰造粒机中，对混合物进行造粒，得到颗粒状的混合物。
步骤603，颗粒状混合物转移至超临界色谱仪中，在超临界条件下，对待测农产品中残留的有机磷农药进行分析。
需要说明的是，步骤601、步骤602和步骤603具体与前述实施例中的步骤101/步骤102和步骤103相同、相似或类似；具体可以参照前述实施例步骤101、步骤102和步骤103的详细描述，本申请实施例中对此不再赘述。
步骤604，通过泄压阀对气态二氧化碳泄压，气态二氧化碳进入至收集罐内收集，以供循环使用。
具体的，本申请实施例中，收集罐可以是二氧化碳常压储气瓶或者储气罐，具体可以是钢瓶或者钢罐等。当然，在一些可能的示例中，收集罐也可以是加压的储气瓶或者储气罐。
这样，能够将分理出的二氧化碳再次进行回收利用，能够提高对资源的利用效率，节省对待测农产品中残留的有机磷农药进行检测或者化验的成本。
步骤605，在收集罐内的压力小于或等于预设压力值的情况下，向收集罐内补充气态二氧化碳。
这里，需要说明的是，向收集罐内补充气态二氧化碳，可以通过外部高压罐进行补气。
这样，能够保证对农产品中残留的有机磷农药的检测所需要的二氧化碳的量，保证检测的正常进行。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种农产品中残留有机磷农药的分析方法，其特征在于，包括：
称取一定量的待测农产品与液态二氧化碳混合形成混合物；
在干冰造粒机中，对所述混合物进行造粒，得到粒径为10-40目颗粒状的混合物；
颗粒状混合物转移至超临界色谱仪中，在超临界条件下，对所述待测农产品中残留的有机磷农药进行分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述称取一定量的待测农产品与液态二氧化碳混合形成混合物，包括：
将所述待测农产品置入所述液态二氧化碳中，采用具有预设转速的旋转刀片对所述待测农产品进行切割粉碎，以使所述待测农产品与所述液态二氧化碳均匀混合。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述预设转速为5000-12000r/min。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述将所述待测农产品置入所述液态二氧化碳中，采用具有预设转速的旋转刀片对所述待测农产品进行切割粉碎，以使所述待测农产品与所述液态二氧化碳均匀混合，包括：
将所述待测农产品置入所述液态二氧化碳中；
向所述液态二氧化碳中加入体积比为0-10％的助剂；
采用具有预设转速的旋转刀片对所述待测农产品进行切割粉碎，以使所述待测农产品与所述液态二氧化碳均匀混合。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述称取一定量的待测农产品与液态二氧化碳混合形成混合物，包括：
在超声波震荡的条件下，将所述待测农产品置入所述液态二氧化碳中，以使所述待测农产品与所述液态二氧化碳均匀混合。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超临界条件的压力为5-20MPa；温度为30-80℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述超临界色谱仪的色谱柱中固定相为C18类填充物。
8.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述颗粒状混合物转移至超临界色谱仪中，在超临界条件下，对所述待测农产品中的有机磷残留农药进行分析之后，还包括：
通过泄压阀对气态二氧化碳泄压，气态二氧化碳进入至收集罐内收集，以供循环使用。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述通过泄压阀对气态二氧化碳泄压，气态二氧化碳进入至收集罐内收集，以供循环使用之后，所述方法还包括：
在所述收集罐内的压力小于或等于预设压力值的情况下，向所述收集罐内补充气态二氧化碳。
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