CN102498063A - 多晶硅制造系统、多晶硅制造装置及多晶硅的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供从反应炉的冷却中使用的冷却介质中高效地回收热量、并且能够减少使多晶硅在反应炉内析出时由反应炉内壁混入的掺杂剂杂质而制造高纯度的多晶硅的技术。使用温度高于标准沸点的热水(15)作为供给到反应炉(10)中的冷却介质，使反应器内壁温度保持在370℃以下，并且，利用设置在冷却介质罐(20)中的压力控制部使回收的热水(15)减压而产生蒸汽，将其一部分以蒸汽的形式取出到外部，作为其他用途的加热源进行再利用。另外，作为设置在反应炉(10)的内壁的炉内侧的耐腐蚀层(11a)的材料，使用具有由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上的组成的合金材料。

Description

多晶硅制造系统、多晶硅制造装置及多晶硅的制造方法
技术领域
本发明涉及多晶硅的制造技术，更详细而言，涉及能够从反应炉的冷却中使用的冷却介质中高效地回收热量并同时提供高纯度多晶硅的技术。
背景技术
作为制造成为半导体制造用单晶硅原料的高纯度的多晶硅的方法，已知有西门子法和流化床反应法。西门子法是使含有氯硅烷的原料气体与加热后的硅芯线接触、并通过CVD(Chemical VaporDeposition，化学气相沉积)法使多晶硅在该硅芯线的表面上生长的方法。另外，流化床反应法是供给作为原料的单硅烷、三氯硅烷、在流动气体中进行气相析出而得到粒状多晶硅的方法。
在这样的多晶硅的制造工序中，为了维持硅的析出而需要供给大量的热量，从实现低成本化的观点出发，优选将制造工序中供给的热量回收而进行再利用。但是，由于半导体制造用的多晶硅要求具有极高的纯度，因此，仅实现热量回收效率高的制造方法是不充分的，还需要制造工序中难以在多晶硅中混入杂质的方法。
例如，美国专利第4724160号说明书(专利文献1)中，公开了在钢制反应容器(反应炉)的冷却中使用的冷却介质与蒸汽发生器之间进行热交换而产生蒸汽、并且将该蒸汽作为加热源而进行热量的再利用(所谓的蒸汽回收)的系统，但是，这样的利用冷却介质与蒸汽发生器之间的热交换的方法中，不得不使反应容器的内壁温度达到一定程度的高混。
专利文献1中，作为冷却介质，例示了聚有机硅氧烷，但在将其作为冷却介质使用的情况下，因聚有机硅氧烷的比热和导热率等各种热特性而导致界膜导热系数较小，当多晶硅生长而达到大口径时，结果会使钢制反应容器的内壁面达到400℃以上。
钢制反应容器的内壁面温度达到400℃以上时，与将三氯硅烷等硅原料气体用氢气稀释而得到的工艺气体接触的反应容器的内壁面逐渐被腐蚀，该钢中含有的磷、砷、硼、铝等杂质元素与构成内壁面的钢的化学成分一起被释放到反应气氛中，这些杂质元素在多晶硅中作为掺杂剂起作用而对电阻率产生影响，从而使质量显著降低。
鉴于上述问题，日本特开平8-259211号公报(专利文献2)中公开了通过使硅在由不易释放出气体的材料制作的反应容器内析出而得到高纯度的析出硅的技术。
具体而言，该技术基于含有28重量％以上的镍的耐热合金在600℃以下的温度下几乎不会释放出气体的发现，在具有由含有28重量％以上的镍的耐热合金构成的内壁的反应容器内进行硅烷类的分解和还原反应，由此实现所得到的多晶硅的高纯度化，作为上述的“含有28重量％以上的镍的耐热合金”，可以例示：インコロイ800、インコネル600、インコネル601、インコロイ825、インコロイ801、ハステロイB、ハステロイC等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利第4724160号说明书
专利文献2：日本特开平8-259211号公报
发明内容
发明所要解决的问题
如上所述，半导体制造用的多晶硅要求具有极高的纯度，近年来，需要掺杂剂杂质总量以原子比计为100ppt(ppta、万亿分之一原子比)以下。但是，根据本发明人进行的一系列实验可以判断出，即使在利用西门子法使多晶硅在具有例如由ハステロイC构成的内壁面的反应容器内析出的情况下，随着反应容器的内壁温度随多晶硅的析出反应的进行而上升，掺入到多晶硅中的掺杂剂杂质的量也会增加。已知特别是在反应容器的内壁温度超过370℃的条件下进行析出反应时，掺入到多晶硅中的掺杂剂杂质的总量会超过100ppta。
即，为了抑制由多晶硅的生长环境混入杂质元素而制造高纯度多晶硅，只要使用低温的冷却水作为冷却介质、并在使反应炉的内壁维持较低温度的状态下进行多晶硅的生长即可，但在现有的利用低温水的冷却方法中，由反应炉排出的冷却水的温度低于100℃，由这种程度水温的水产生蒸汽而高效地进行热量回收实质上是不可能的。
本发明鉴于上述问题而完成，其目的在于提供如下技术：能够从反应炉的冷却中使用的冷却介质中高效地回收热量，并且能够减少使多晶硅在反应炉内析出时由反应炉内壁混入的掺杂剂杂质而制造高纯度的多晶硅。
用于解决问题的方法
为了解决上述问题，本发明的多晶硅制造系统的特征在于，具备：多晶硅制造用的反应炉，储存冷却介质的冷却介质罐，将冷却介质从所述冷却介质罐供给到所述反应炉中、并且经由设置在所述反应炉中的冷却介质流路部回收到所述冷却介质罐中的冷却介质循环路径，和将回收到所述冷却介质罐中的冷却介质的一部分取出而用于能量回收的能量回收部；并且，使用温度高于标准沸点的热水作为供给到所述反应炉中的冷却介质，由所述能量回收部将使该热水气化而得到的蒸汽取出，在通过使所述热水在所述反应炉内循环而将所述反应炉的炉内侧表面温度控制在400℃以下的同时，进行多晶硅的制造。
作为用于将上述反应炉的炉内侧表面温度控制在400℃以下的优选系统之一，可以列举以下系统：在所述冷却介质循环路径中的所述反应炉的下游侧，还具备对所述热水进行减压的第一压力控制部和对所述冷却介质罐内的压力进行控制的第二压力控制部，并且在利用所述第一压力控制部对所述热水的压力进行减压从而使所述热水闪蒸而产生蒸汽的同时，进行所述热水的冷却。
优选所述热水的温度低于200℃。
本发明的多晶硅制造系统可以采用如下构成：在所述反应炉的内壁的炉内表面侧设置有由第一合金材料构成的耐腐蚀层，所述第一合金材料具有如下组成：在将铬(Cr)、镍(Ni)及硅(Si)的质量百分含量分别设定为[Cr]、[Ni]及[Si]时，由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上。
优选所述R值为60％以上。
例如，所述第一合金材料的Cr、Ni及Si的质量百分含量分别在[Cr]：14.6～25.2质量％、[Ni]：19.6～77.5质量％、[Si]：0.3～0.6质量％的范围内。
本发明的多晶硅制造系统中，优选将使多晶硅在所述反应炉内析出时的炉内侧表面温度控制在370℃以下。
本发明的多晶硅制造系统可以采用如下构成：在所述内壁的耐腐蚀层的炉外侧设置有由导热率比所述第一合金材料高的第二合金材料构成的导热层。
另外，本发明的多晶硅制造系统可以采用如下构成：在所述内壁的炉外侧设置有所述冷却介质流路部。
本发明的多晶硅制造系统可以采用如下构成：在所述冷却介质罐中设置有对储存在该冷却介质罐内的热水的液面进行检测并且补充不足部分的液面控制部。
另外，本发明的多晶硅制造系统可以采用如下构成：在将所述冷却介质从所述冷却介质罐供给到所述反应炉中的所述冷却介质循环路径内设置有热水供给泵。
本发明的多晶硅制造系统特别是能够有效地用于制造掺杂剂杂质总量为100ppta以下的多晶硅。
可以使用这样的多晶硅制造系统，在将所述反应炉内壁的炉内侧表面温度控制在低于400℃的状态下供给硅原料气体而得到多晶硅。
另外，本发明的多晶硅的制造方法的特征在于，利用由铬、镍、硅的质量百分含量的关系式[Cr]+[Ni]-1.5[Si]为40％以上的合金构成的钢种来构成与工艺气体接触的反应炉的内壁面，在多晶硅的生长中，在使所述反应炉的内壁面保持在370℃以下的同时来产生蒸汽。
另外，本发明的多晶硅制造装置的特征在于，具备：多晶硅制造用的反应炉和使用温度高于标准沸点的热水对反应炉进行冷却的冷却介质循环路径，使由所述反应炉排出的所述热水闪蒸而产生蒸汽。
本发明中，将作为冷却介质使用的热水本身以蒸汽的形式进行再利用，因此，能够从反应炉的冷却中使用的冷却介质中高效地回收热量。
另外，本发明中，在反应炉内壁的炉内表面侧设置由第一合金材料形成的耐腐蚀层，所述第一合金材料具有如下组成：在将铬(Cr)、镍(Ni)及硅(Si)的质量百分含量分别设定为[Cr]、[Ni]及[Si]时，由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上，因此，尽管为了产生蒸汽而使用热水作为冷却介质来使反应炉保持在较高的温度，但却能够减少使多晶硅在反应炉内析出时由反应炉内壁混入的掺杂剂杂质，从而能够得到高纯度的多晶硅。
附图说明
图1是用于说明本发明的多晶硅制造系统的构成例的图。
图2是用于说明本发明的多晶硅制造用反应炉的壁部的结构(内壁、外壁及冷却介质流路部)的截面图。
图3是用于说明Cr-Ni-Si系合金材料的耐腐蚀性的组成(质量百分含量：R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si])依赖性的图。
图4是表示内壁由Cr-Ni-Si系合金材料SUS310S及Hastelloy C构成的反应炉中，多晶硅析出工序即将结束之前的冷却介质出口端侧的内壁面温度与掺入到多晶硅中的掺杂剂杂质浓度的关系的图。
具体实施方式
以下，参考附图对本发明的实施方式进行说明。
图1是用于说明本发明的多晶硅制造系统的构成例的图，该图中，例示了利用西门子法使多晶硅析出的多晶硅制造系统100。
反应炉10设置在底板1上，其内部设置有两端与电极2a、2b连接而能够进行通电的鸟居形的硅芯线5。将多晶硅析出用的三氯硅烷气体等原料气体和氮气、氢气等工艺气体由气体喷嘴3供给到反应炉10内，通过气相生长使多晶硅6在利用由电极2a、2b供给的电流而加热的硅芯线5的表面上析出。反应炉10内的气体排放由排气口4进行。本发明中，通过调节后述的冷却介质(热水)15的流量等，将该炉内侧表面温度控制在低于400℃。
标号20是储存作为冷却介质的热水15的冷却介质罐，热水15借助设置在冷却介质循环路径24a中的热水供给泵21从冷却介质罐20自下方供给到反应炉10中，经由设置在反应炉10中的冷却介质流路部13(后述)后，从反应炉10的上方排出。
从反应炉10的上方排出的热水15的压力由第一压力控制部即设置在冷却介质循环路径24b内的压力指示调节计PIC22检测，通过调节调节阀23的开度来防止冷却介质流路中作为冷却介质的热水的沸腾，另外，热水通过该压力阀后被闪蒸，一部分形成蒸汽，在冷却的同时被回收到冷却介质罐20中。
伴随上述蒸汽的产生而上升的冷却介质罐20内的压力由第二压力控制部即压力指示调节计PIC31检测，借助调节阀32进行蒸汽的回收。即，可以将回收到冷却介质罐20内的冷却介质的一部分以蒸汽的形式取出到外部，作为其他用途的加热源进行再利用。另外，供给到反应炉10内的热水的温度可以由上述第二压力控制部统一控制，但也可以使用冷却介质温度的直接检测来代替上述压力控制机构而进行控制。
反应炉内侧表面温度可以通过使用下述反应条件进行的热量收支计算而算出：上述的温度得到控制的冷却介质即热水的温度(冷却介质罐20的压力)及循环量、已取出的蒸汽的量、为了在反应炉10中进行多晶硅6的生成反应而施加的能量的量、基于反应炉10的结构和材质的导热率、用于生成多晶硅6而配置的硅芯线5的配置等，在这些反应条件已确定的情况下，如上所述，通过对冷却介质罐内的压力和热水的循环量进行控制，能够使作为目标的炉内侧表面温度为400℃以下、优选为370℃以下。
另外，也可以测定冷却介质流路的出口温度，由冷却介质罐中的温度和循环量求出被发散的能量的量，通过基于反应炉的结构和材质的导热率得到炉内侧表面温度的推定值。
本发明中，基于下述的理由，使用温度高于标准沸点(100℃)的热水作为供给到反应炉10中的冷却介质。
以往，作为反应炉10的冷却介质，已知有使用各种硅油、烃类油的例子，但这些介质的界膜导热系数比较低。因此，利用西门子法等方法生成(生长)多晶硅棒时，为了使多晶硅棒达到大口径化状态时的反应即将结束之前的反应炉10的内壁面温度保持在例如370℃以下，需要将作为冷却介质的硅油或烃类油的温度抑制在约100℃而供给到反应炉10中。
该情况下，由反应炉10排出的冷却介质的温度约为130℃，需要通过该温度的冷却介质与水之间的热交换，使冷却介质的温度恢复到约100℃而循环使用，同时产生蒸汽而进行热量回收，但是，在约130℃的冷却介质温度下，难以高效地产生蒸汽。
与此相对，水能够使界膜导热系数变得非常大，因此作为冷却介质是有效的。但是，供给的水的温度为100℃以下时，由反应炉10排出的水的温度至多不过为约120℃，而且，为了循环使用而需要恢复到100℃以下的温度，因此，从蒸汽回收的观点出发是不实用的。
因此，本发明中，使用超过水的标准沸点(即100℃)的温度的热水作为冷却介质。本发明人的研究中，在利用西门子法使多晶硅生长的情况下，若在多晶硅棒达到大口径化时的反应即将结束之前将例如125℃的热水供给到反应炉10中，则由反应炉10排出的热水温度会达到141℃。此时，反应炉的内侧表面温度，即使在达到最高温的热水出口端侧也能够冷却到约231℃，从而能够充分保持在370℃以下。另外，由反应炉10排出的热水的温度如果为141℃，则对热水的压力进行控制(减压)而进行闪蒸时，热水本身形成蒸汽，也不需要在冷却介质与蒸汽发生器之间进行热交换，因此能够进行高效的热量回收。
但是，在反应炉10中使用200℃以上的热水时，由反应炉10排出时的蒸汽压会达到2MPaG以上的高压。因此，在实际应用方面来讲，优选热水的温度超过100℃且低于200℃。
需要说明的是，使用超过标准沸点的热水作为冷却介质时，如果热水沸腾，则有时会产生冷却介质流路内的流动变得不稳定等问题。因此，优选在超过界膜温度蒸汽压的压力下进行热水的压力控制，从而防止反应炉10的散热面的界膜处的热水的沸腾。借助第一压力调节阀23来防止该沸腾。而且，检测冷却介质罐20内的压力的压力指示调节计PIC31及调节阀32用于控制冷却介质罐20中的压力，由此，可控制冷却介质罐20中的热水的温度。
冷却介质罐20内的热水15的液面高度由水位调节计LIC41检测，通过调节调节阀42的开度来补充与因上述蒸汽回收而损失的热水15相当的量至稍微过量的纯水。另外，冷却介质罐20内的热水15借助热水供给泵21循环到反应炉10中。
图2是用于说明本发明的反应炉10的壁部的结构的截面图，在内壁11的炉外侧即炉内侧的内壁11与炉外侧的外壁12之间，以例如螺旋状设置有用于使作为冷却介质的热水15循环的冷却介质流路部13，热水15从反应炉10的下部供给，并从头顶部排出。
内壁11具有两层结构，在与腐蚀性的工艺气体接触的炉内侧设置有由耐腐蚀性高的合金材料构成的耐腐蚀层11a，在炉外侧(外壁侧)设置有用于使反应炉10内的热量高效地从内壁面向冷却介质流路13传导的导热层11b。
该导热层11b由导热率比耐腐蚀层11a中使用的合金材料高的合金材料构成，例如，由SB钢(锅炉及压力容器用碳钢)和SGV钢(中温和常温压力容器用碳钢)等材料构成。需要说明的是，导热层11b不需要限定为由单一钢材构成的导热层，也可以采用由多种金属粘合而成的复合钢材构成的导热层。
基于后述的理由，耐腐蚀层中使用的合金材料为具有如下组成的合金材料：在将铬(Cr)、镍(Ni)及硅(Si)的质量百分含量分别设定为[Cr]、[Ni]及[Si]时，由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上，优选选择R值为60％以上的合金材料。
以下，对作为选择上述组成的合金材料的背景的腐蚀试验进行说明。
腐蚀试验通过以下方法实施：将作为检测材料的各种合金材料切割成长度30mm、宽度25mm、厚度2mm的大小而制成试验片，精密称量其重量，然后，悬挂在作为试验炉而准备的石英炉的均热部，向石英炉内导入由多晶硅反应炉排出的废气，称量经过预定的温度及时间后的重量，从而求出重量变化。
作为第一条件，选择温度为200℃和时间为9天，作为第二条件，选择温度为300℃和时间为9天，在上述第一及第二条件下实施腐蚀实验。
首先，将石英炉内用氮气进行置换，再用氢气进行置换，然后，将由西门子法的多晶硅反应炉排出的废气的一部分导入到均热部悬挂有试验片的石英炉内。需要说明的是，上述由多晶硅反应炉排出的废气是以H2、HCl、SiHnCl4-n(n＝0～3)为主要成分的混合气体。
腐蚀试验结束后，将向石英炉内导入的废气替换为氢气而进行冷却，接着在进行氮气置换后将炉内向大气开放，然后，从石英炉内取出试验片，进行水洗和干燥，精密称量试验片重量。结果，在上述第一及第二条件下，对于任一合金材料的试验片而言，几乎都没有观察到重量变化。即确认了在200℃以上且300℃以下的范围内，构成内壁面的合金材料几乎没有发生腐蚀。
因此，为了使合金材料的腐蚀加速，作为第三及第四条件，将温度分别设定为400℃和500℃，时间均选择为19天。需要说明的是，除此之外，以与上述同样的步骤再次进行腐蚀试验。
表1及图3汇总了上述第三条件(温度为400℃、时间为19天)下的腐蚀试验的结果。表1中汇总了合金材料(钢种)的具体组成及腐蚀试验后的重量变化，图3是将其结果图形化的图，横轴为合金组成(R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si])，纵轴为腐蚀试验后的重量变化。
需要说明的是，“NAR”是住友金属工业株式会社的注册商标，“Incoloy”及“Inconel”是インコ公司的注册商标，“Hastelloy”是ハイネス·ステライト公司的注册商标，“Carpenter”是カ一ペンタ公司的注册商标。
表1
Figure BDA0000143332940000111
由表1及图3可知，对于铬、镍、硅的质量百分含量的关系式R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]的值小于40％的钢种而言，将其用作反应炉的内壁材料时，在使多晶硅在反应炉内析出时容易发生腐蚀。
即，作为多晶硅制造用反应炉内壁的耐腐蚀层材料，优选上述R值为40％以上的合金材料，更优选的R值为60％以上。另外，在上述第四条件(温度为500℃、时间为19天)下的腐蚀试验中，与第三条件的试验相比，观察到了更显著的重量变化。
实施例1
基于上述研究，进行了如下研究：分别尝试制作了以满足R值40％以上的条件的钢种SUS310S(R值：41～46％)或Hastelloy C(R值：62％以上)为内壁耐腐蚀层的反应炉，使用这些反应炉使多晶硅实际析出，求出所得到的多晶硅棒中的掺杂剂杂质浓度的内壁面温度依赖性。
由气体喷嘴3向具有由钢种SUS310S或Hastelloy C构成的内壁耐腐蚀层的各反应炉10内供给氢气和三氯硅烷气体作为主要原料，同时在1000℃以上且1100℃以下的温度下生长直径120～130mm的多晶硅棒。
图4是表示内壁由Cr-Ni-Si系合金材料SUS310S或Hastelloy C构成的各反应炉中，多晶硅析出工序即将结束之前的冷却介质出口端侧的内壁面温度(横轴)与掺入到多晶硅中的掺杂剂杂质浓度的关系的图。需要说明的是，纵轴所表示的掺杂剂总量是通过光致发光分析得到的掺杂剂总量，具体而言，是磷、砷、硼及铝的含量的总和。
根据用于半导体用途的、CZ单晶生长时或FZ单晶生长时进行电阻率控制方面的实际应用上的要求，优选多晶硅中的掺杂剂总量为100ppta以下。如图4所示，在内壁面使用SUS310S的情况下，通过使该内壁面的温度保持在220℃以下，能够使多晶硅中的掺杂剂总量为100ppta以下。另外，在内壁面使用Hastelloy C的情况下，通过使该内壁面的温度保持在370℃以下，能够使多晶硅中的掺杂剂总量为100ppta以下。
如表2所示，例示了由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上、作为多晶硅制造用反应炉内壁的耐腐蚀层用材料的优选的合金材料。
表2
Figure BDA0000143332940000131
使用本发明的反应炉来进行多晶硅的析出反应的步骤大致如下所述。首先，在电极2上连接硅芯线5，将反应炉10紧密地装载在底板1上，由气体喷嘴3供给氮气而将反应炉10内的空气置换为氮气。反应炉10内的空气和氮气从排气口4被排出。
在开始将反应炉10内置换为氮气气氛之后，向冷却介质流路13中供给热水15，开始反应炉10内的加温。在结束将反应炉10内置换为氮气气氛之后，由气体喷嘴3供给氢气来代替氮气，使反应炉10内成为氢气气氛。
接着，使用未图示的加热器，将硅芯线5预加热到250℃以上的温度，使其具有电流能够高效流动的程度的导电性。接着，由电极2向硅芯线5供给电流，将硅芯线5加热到900℃以上。进而，同时供给氢气和三氯硅烷气体作为原料气体，使多晶硅6在900℃以上且1200℃以下的温度范围内在硅芯线5上进行气相生长。未反应气体和副产物气体从排气口4被排出。
从硅芯线5的加热开始，在多晶硅6的析出反应工序中(或析出反应工序结束后的多晶硅棒的冷却中)，供给热水15作为冷却介质来对反应炉10进行冷却。并且，至少在多晶硅6的析出反应中，利用由压力指示调节计31及压力调节阀32构成的第二压力调节部使冷却介质罐20内的压力保持在0.15MPaG，由此使供给到反应炉10中的热水15的温度保持在125～127℃并使反应炉10的内壁面保持在370℃以下，同时，通过热量收支计算求出使热水的反应炉出口温度不超过200℃的足够的冷却介质量，将所得量的热水借助冷却介质供给泵21供给到反应炉中。
如上所述，将作为使反应炉10冷却的冷却介质而供给的热水15设定为超过标准沸点温度的、超过100℃且低于200℃的温度范围，并且为了防止导热层11b的散热面的界膜处的沸腾，利用第一压力控制部的压力调节阀23将压力控制为超过该界膜温度下的蒸汽压的压力。
压力得到控制的热水15借助热水供给泵21从反应炉10的下方供给，在与导热层11b接触的冷却介质流路13中通过而对内壁11进行冷却，另一方面，由导热层11b加热而升温后，从反应炉10的上方排出。
在多晶硅6生长到期望的直径之后，依次停止向多晶硅6供给原料气体和电流，使反应炉10内的温度降低。反应炉10内的温度充分降低后，将热水15替换为冷水，使反应炉10冷却到室温附近。最后，将反应炉10内的气氛从氢气置换为氮气，然后，将反应炉10向大气开放，收获所生长的多晶硅6。
实施例2
在具有耐腐蚀层11a为Hastelloy C、导热层11b为SB(锅炉及压力容器用碳钢)的内壁11并具有双流路的冷却介质流路13的反应炉10中，以72m3/小时向冷却介质流路13的两条流路中供给125℃～127℃的热水15，同时利用压力指示调节计PIC22将热水压力控制在0.5MPaG。
其间，一边在氢气气氛中将边长7mm见方的硅芯线5通电加热至约1060℃，一边供给主要原料三氯硅烷气体，以约80小时的生长时间使多晶硅6生长至直径约120mm。
由反应炉10排出的热水15的温度，在通电开始时为129℃，在反应结束时为141℃。在反应炉的通电开始时和反应结束时进行了导热分析，结果如表3所示，计算出热水出口端侧的耐腐蚀层11a的表面温度最高为231℃。
表3
Figure BDA0000143332940000151
对于由反应炉10排出的热水15而言，利用压力指示调节计PIC22使其压力保持在0.5MPaG(热水沸腾温度158℃)，从而不会在冷却介质流路13内发生沸腾(因为超过了导热层流路侧表面温度152℃)。另外，将冷却介质罐20内的压力利用压力指示调节计31保持在0.15MPaG，由此能够使供给到反应炉10中的热水15的温度稳定地保持125～127℃，并且能够将蒸汽由调节阀32取出。在反应初期能够以0.4吨/小时回收蒸汽，在反应末期能够以3.5吨/小时回收蒸汽。这相当于回收了通电输入到反应炉10中的电力的约65％的热量。
产业上的可利用性
本发明中，将作为冷却介质使用的热水本身以蒸汽的形式进行再利用，因此，能够从反应炉的冷却中使用的冷却介质中高效地回收热量。
而且，由于使用了具有由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上的组成的合金材料作为设置在反应炉的内壁的炉内侧的耐腐蚀层的材料，因此，尽管为了产生蒸汽而使用热水作为冷却介质来使反应炉保持在较高的温度，也能够减少使多晶硅在反应炉内析出时由反应炉内壁混入的掺杂剂杂质，从而能够提供用于得到高纯度的多晶硅的技术。
标号说明
1 底板
2a、2b 电极
3 气体喷嘴
4 排气口
5 硅芯线
6 多晶硅
10 反应炉(反应容器)
11 内壁
11a 耐腐蚀层
11b 导热层
12 外壁
13 冷却介质流路
15 热水
20 冷却介质罐
21 热水供给泵
22 压力指示调节计
23 调节阀
24a、24b 冷却介质循环路径
31 压力指示调节计
32 调节阀
41 水位调节计
42 调节阀
100 多晶硅制造系统

Claims (15)

1.一种多晶硅制造系统，其特征在于，具备：
多晶硅制造用的反应炉，
储存冷却介质的冷却介质罐，
将冷却介质从所述冷却介质罐供给到所述反应炉中、并且经由设置在所述反应炉中的冷却介质流路部回收到所述冷却介质罐中的冷却介质循环路径，和
将回收到所述冷却介质罐中的冷却介质的一部分取出而用于能量回收的能量回收部；并且
使用温度高于标准沸点的热水作为供给到所述反应炉中的冷却介质，
由所述能量回收部将使该热水气化而得到的蒸汽取出，
在通过使所述热水在所述反应炉内循环而将所述反应炉的炉内侧表面温度控制在400℃以下的同时，进行多晶硅的制造。
2.如权利要求1所述的多晶硅制造系统，其特征在于，
在所述冷却介质循环路径中的所述反应炉的下游侧，还具备对所述热水进行减压的第一压力控制部和对所述冷却介质罐内的压力进行控制的第二压力控制部，并且
在利用所述第一压力控制部对所述热水的压力进行减压从而使所述热水闪蒸而产生蒸汽的同时，进行所述热水的冷却。
3.如权利要求1或2所述的多晶硅制造系统，其中，所述热水的温度低于200℃。
4.如权利要求1或2所述的多晶硅制造系统，其中，在所述反应炉的内壁的炉内表面侧设置有由第一合金材料构成的耐腐蚀层，所述第一合金材料具有如下组成：在将铬(Cr)、镍(Ni)及硅(Si)的质量百分含量分别设定为[Cr]、[Ni]及[Si]时，由R＝[Cr]+[Ni]-1.5[Si]定义的R值为40％以上。
5.如权利要求4所述的多晶硅制造系统，其中，所述R值为60％以上。
6.如权利要求4所述的多晶硅制造系统，其中，所述第一合金材料的Cr、Ni及Si的质量百分含量分别在[Cr]：14.6～25.2质量％、[Ni]：19.6～77.5质量％、[Si]：0.3～0.6质量％的范围内。
7.如权利要求4所述的多晶硅制造系统，其中，将使多晶硅在所述反应炉内析出时的炉内侧表面温度控制在370℃以下。
8.如权利要求4所述的多晶硅制造系统，其中，在所述内壁的耐腐蚀层的炉外侧设置有由导热率比所述第一合金材料高的第二合金材料构成的导热层。
9.如权利要求4所述的多晶硅制造系统，其中，在所述内壁的炉外侧设置有所述冷却介质流路部。
10.如权利要求1或2所述的多晶硅制造系统，其中，在所述冷却介质罐中设置有对储存在该冷却介质罐内的热水的液面进行检测并且补充不足部分的液面控制部。
11.如权利要求1或2所述的多晶硅制造系统，其中，在将所述冷却介质从所述冷却介质罐供给到所述反应炉中的所述冷却介质循环路径内设置有热水供给泵。
12.如权利要求1或2所述的多晶硅制造系统，其中，所述多晶硅制造系统是用于制造掺杂剂杂质总量为100ppta以下的多晶硅的系统。
13.一种多晶硅的制造方法，使用权利要求1或2所述的多晶硅制造系统，其特征在于，在将所述反应炉内壁的炉内侧表面温度控制在低于400℃的状态下供给硅原料气体而得到多晶硅。
14.一种多晶硅的制造方法，其特征在于，利用由铬、镍、硅的质量百分含量的关系式[Cr]+[Ni]-1.5[Si]为40％以上的合金构成的钢种来构成与工艺气体接触的反应炉的内壁面，在多晶硅的生长中，在使所述反应炉的内壁面保持在370℃以下的同时来产生蒸汽。
15.一种多晶硅制造装置，其特征在于，具备：多晶硅制造用的反应炉和使用温度高于标准沸点的热水对反应炉进行冷却的冷却介质循环路径，使由所述反应炉排出的所述热水闪蒸而产生蒸汽。
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