CN102257021B - 光学用成型体以及使用了该光学用成型体的导光板和光漫射体 - Google Patents

光学用成型体以及使用了该光学用成型体的导光板和光漫射体 Download PDF

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Abstract

提供吸湿性较低、翘曲、尺寸变化较少、长光路中的透光率损失较少、耐光性良好的光学用成型体及使用了该光学用成型体的导光板和光漫射体。根据本发明，提供通过使苯乙烯类树脂成型而得到的光学用成型体、以及使用了该光学用成型体的导光板和光漫射体，其中，所述苯乙烯类树脂通过使阻聚剂少于10ppm且苯乙炔类化合物在50ppm以下的苯乙烯类单体发生聚合反应而得到。

Description

光学用成型体以及使用了该光学用成型体的导光板和光漫射体
技术领域
本发明涉及光学用成型体以及使用了该光学用成型体的导光板和光漫射体。
背景技术
由于丙烯酸树脂具有优良的透明度，因此逐渐作为导光板、漫射板、透镜等的光学用成型体而广泛使用。此外，近年来，还有人提出并使用各种苯乙烯类树脂作为光学用成型体来代替丙烯酸树脂。
例如，在专利文献1中，提出了由以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯类单体作为主成分的共聚物构成的树脂成型体，此外，在专利文献2中，提出了由苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯类共聚树脂构成的导光板。此外，在专利文献3和4中，提出了由共聚物构成的树脂组合物，其中，上述共聚物由芳香族乙烯类单体和甲基丙烯酸甲酯单体构成。此外，在专利文献5中，提出了苯乙烯类聚合物、苯乙烯类单体-甲基丙烯酸甲酯共聚物的多层漫射板。
专利文献1：日本特开2001-342263号公报
专利文献2：日本特开2003-075648号公报
专利文献3：日本特开2006-052349号公报
专利文献4：日本特开2006-052350号公报
专利文献5：日本特开2007-264598号公报
发明内容
丙烯酸树脂虽然作为光学用成型体而广泛使用，但由于其吸湿性高，因此存在容易发生翘曲、尺寸变化的问题。此外，由于丙烯酸树脂的成型时的热分解性较高，因此在高温下成型时，存在成型体容易发生外观不良的问题。
对于上述问题，如上所述有人提出并使用各种苯乙烯类树脂，但与丙烯酸树脂相比，苯乙烯类树脂的透明度、耐光性较差，因此限制了其使用。
尤其对于光学用成型体中的光线透过距离较长(以下称为“长光路”)的用途的成型体，例如20英寸以上的中～大型显示器的导光板存在无法使用透光率较低的苯乙烯类树脂的问题。
此外，显示器光源通常使用荧光管(FL管)、外部电极管(EEFL管)、冷阴极管(CCFL管)，但近年来，在LED技术革新的背景下，期望开发出适合LED光的新型光学用成型体。
本发明的目的在于，提供吸湿性较低、长光路中的透光率损失较少、耐光性优良的光学用成型体。
此外，本发明的目的在于，提供可适用于液晶显示器用的导光板、照明用的导光板或者各种光漫射体的光学用成型体，特别是提供可适用于以LED为光源的中～大型液晶显示器用的导光板的导光板，或者，可适用于照明装置等用途的光漫射体。
本发明人对上述问题进行了专心研究，结果发现：通过使苯乙烯类树脂成型而得到的光学用成型体的吸湿性较低、长光路中的透光率损失较少、耐光性优良，并且，上述光学用成型体可适用于导光板、光漫射体，从而完成本发明，其中，上述苯乙烯类树脂通过使阻聚剂的含量较少且苯乙炔类化合物的含量也较少的苯乙烯类单体聚合而得到。
本发明的光学用成型体是通过使苯乙烯类树脂成型而得到的，其中，上述苯乙烯类树脂通过使阻聚剂少于10ppm且苯乙炔类化合物在50ppm以下的苯乙烯类单体发生聚合反应而得到。
本发明的光学用成型体，特别是导光板和光漫射体的吸湿性较低因此翘曲、尺寸变化较少，长光路中的透光率损失较少，耐光性良好。此外，光漫射体的总透光率、漫射率也良好。
具体实施方式
<用语说明>
在本说明书中，“～”的符号表示“以上”及“以下”。例如，“A～B”的记载表示A以上且B以下。
在本说明书中，“光学用成型体”表示用于导光板、漫射板、透镜等的光学用途的成型体。
此外，在本说明书中，(甲基)丙烯酸酯类单体是丙烯酸酯单体和甲基丙烯酸酯单体的总称。
此外，本说明书中的“光漫射体”是指以漫射板或漫射罩为代表的、使光漫射来使平面或曲面进行面发光的装置。
以下，对本发明的光学用成型体、特别是导光板及光漫射体的实施方式进行详细说明。
本实施方式的光学用成型体是通过使苯乙烯类树脂成型而得到的，其中，上述苯乙烯类树脂通过使阻聚剂少于10ppm且苯乙炔类化合物在50ppm以下的苯乙烯类单体发生聚合反应而得到。
上述组成所构成的光学用成型体，其吸湿性较低因此翘曲、尺寸变化较少，长光路中的透光率损失较少，耐光性良好。此外，光漫射体的总透光率、漫射率也良好。
[苯乙烯类树脂]
苯乙烯类树脂是将苯乙烯类单体聚合而得的聚合物。
作为苯乙烯类单体，可以列举：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、邻甲基苯乙烯、间甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、对叔丁基苯乙烯等，优选苯乙烯。上述苯乙烯类单体可以单独或混合两种以上来使用。
苯乙烯类树脂也可以是苯乙烯类单体和能够与苯乙烯类单体共聚的单体的共聚物，优选使苯乙烯类单体和(甲基)丙烯酸酯类单体进行共聚而得到的苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯类共聚物。
上述苯乙烯类树脂为苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯类共聚物，由此可以得到耐光性良好的效果。
作为(甲基)丙烯酸酯类单体，可以列举：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯等的甲基丙烯酸酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-甲基己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸癸酯等的丙烯酸酯，特别优选甲基丙烯酸甲酯。上述(甲基)丙烯酸酯类单体可以单独或混合两种以上来使用。
苯乙烯类树脂中的苯乙烯类单体单元的比例为3质量％以上，优选为6质量％～90质量％，进一步优选为10～60质量％。
如果苯乙烯类单体单元的比例为3质量％以上，则光学用成型体的吸湿性降低，热稳定性变得良好。如果苯乙烯类单体单元的比例为6质量％～90质量％，则不仅光学用成型体的吸湿性降低，热稳定性变得良好，而且可以得到长光路中的透光率损失较少的效果。
此外，苯乙烯类树脂中的(甲基)丙烯酸酯类单体单元的比例为97质量％以下，优选为10质量％～94质量％，进一步优选为40质量％～90质量％。
如果(甲基)丙烯酸酯类单体单元的比例为97质量％以下，则光学用成型体的吸湿性降低，热稳定性变得良好。如果(甲基)丙烯酸酯类单体单元的比例为10质量％～94质量％，则不仅光学用成型体的吸湿性降低，热稳定性变得良好，而且可以得到长光路中的透光率损失较少的效果。
根据需要，苯乙烯类树脂可以是苯乙烯类单体和能够与苯乙烯类单体共聚的烯属类不饱和单体的共聚物，作为这种烯属类不饱和单体，可以列举例如：丙烯腈、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸盐、马来酸酐等。如果需要提高导光板的耐热性，就优选甲基丙烯酸、马来酸酐。烯属类不饱和单体也可以是两种以上的混合物。
这里，苯乙烯类树脂中的烯属类不饱和单体单元的比例为35质量％以下，优选为25质量％以下，进一步优选为20质量％以下。
如果烯属类不饱和单体单元的比例为35质量％以下，则不会失去作为苯乙烯类树脂的特征的低吸湿性、成型加工性，并可以得到可使耐热性等提高的效果。
(苯乙烯类树脂的分子量)
作为苯乙烯类树脂的分子量，通过GPC(凝胶渗透色谱)测定的聚苯乙烯换算的重均分子量Mw优选为7～45万，分子量分布(重均分子量Mw/数均分子量Mn)优选为1.7～2.3。
如果Mw为7万以上则可以得到坚固的成型体，如果为45万以下则注塑成型时的加工性变得良好。此外，如果Mw/Mn为1.7以上则挤压成型时的加工性变得良好，如果为2.3以下则可以得到坚固的成型体。另外，Mw、Mw/Mn可以通过调整聚合时的温度、聚合引发剂量等来进行调整。
(苯乙烯类树脂的光弹性系数)
苯乙烯类树脂的光弹性系数优选为-6×10-12～6×10-12/Pa。进一步优选为-4×10-12～4×10-12/Pa。
光弹性系数为-6×10-12～6×10-12/Pa时，所制成的导光板的亮度偏差小，因而优选。另外，光弹性系数可以通过调整聚合时能够与苯乙烯类单体共聚的单体的比例来进行调整。
(苯乙烯类树脂的熔体质量流动速率)
苯乙烯类树脂的熔体质量流动速率(MFR在如下条件下测定：基于JIS K7210，温度为200℃，载荷为49N)，优选为0.5～30g/10分钟，进一步优选为3～20g/10分钟。
如果MFR为0.5g/10分钟以上则注塑成型性良好，如果为30g/10分钟以下则挤压成型性良好，因而优选。MFR可以通过调整分子量、能够与苯乙烯类单体共聚的单体的种类、聚合时的比例来进行调整。
(苯乙烯类树脂的形状)
苯乙烯类树脂的形状优选为颗粒状。颗粒化的方法可以采用公知的方法而不受特别限定，例如可以如下得到：从模孔熔融挤出直径为2～5mm的条状，然后通过冷却水槽进行冷却，并将冷却后的条状裁切为2～4mm的长度。
这里，颗粒中所含的切屑优选小于300ppm，进一步优选为1～200ppm。切屑如果小于300ppm，则长光路中的透光率增高。另外，在制造工艺上，颗粒中所含的切屑多在1ppm以上。
另外，切屑可以如下算出：例如使用泰勒(TYLER)20目的金属筛网，对100g的苯乙烯类树脂进行5分钟的过筛，之后测定通过金属网的切屑量。切屑量可根据条状裁切条件、分级等进行调整。
苯乙烯类树脂中残留的单体和溶剂的合计量优选小于1000ppm，进一步优选为10～800ppm。另外，在制造工艺上，苯乙烯类树脂中残留的单体和溶剂的量多在10ppm以上。
苯乙烯类树脂中残留的单体和溶剂的合计量小于1000ppm时，可以减少成型时的臭味、长期使用时的变色。残留单体、残留溶剂可以通过挥发的温度、压力条件等来进行调整。
苯乙烯类树脂中的低聚物量不受特别限制，但如果为了降低低聚物量而添加大量的聚合引发剂，则长光路中的透光率降低，因而不予考虑。
相对于100质量份的苯乙烯类树脂，可以在苯乙烯类树脂中添加小于0.5质量份的公知的抗氧化剂、光稳定剂、润滑剂、增塑剂、抗静电剂。特别是在作为导光板时，优选不进行添加。如果上述添加剂小于0.5质量份，则长光路中的透光率的降低较少。
[阻聚剂]
本实施方式的光学用成型体，其特征在于，苯乙烯类单体中的阻聚剂的含量小于10ppm。通过使阻聚剂小于10ppm，长光路中的透光率增高，耐光性变得良好。
此外，阻聚剂的含量优选小于5ppm，进一步优选小于1ppm。阻聚剂的含量小于5ppm，由此可以得到长光路中的透光率进一步增高、耐光性良好的效果。
作为阻聚剂，可以列举对苯二酚类、邻苯二酚类等。
通常，由于市场上购买的苯乙烯类单体中含有约10～约30ppm的阻聚剂，因此需要除去或减少阻聚剂。除去或减少阻聚剂的方法不受特别限制，可以采用蒸馏、吸附等的公知的方法。作为上述方法，优选减压蒸馏。
另外，使苯乙烯类单体和能够与苯乙烯类单体共聚的单体进行共聚时，能够与苯乙烯类单体共聚的单体中的阻聚剂均优选小于10ppm。
[苯乙炔类化合物]
本实施方式中的光学用成型体，其特征在于，苯乙烯类单体中的苯乙炔类化合物的含量为50ppm以下。通过使苯乙炔类化合物的含量为50ppm以下，长光路中的透光率增高，耐光性变得良好。
苯乙炔类化合物的含量优选小于40ppm，进一步优选小于20ppm。苯乙炔类化合物的含量小于40ppm，由此可以得到长光路中的透光率进一步增高、耐光性良好的效果。
通常，苯乙炔与苯乙烯的沸点接近因而难以分离，因此市场上购买的苯乙烯含有约150ppm的苯乙炔，需要除去或减少苯乙炔。除去或减少苯乙炔的方法不受特别限制，可以采用氢化处理、吸附等公知的方法。作为上述方法，优选在氢化催化剂的存在下进行的氢化处理。
[聚合反应]
本实施方式的光学用成型体所使用的苯乙烯类树脂优选通过聚合反应、特别是溶液聚合来得到。
作为溶液聚合的溶剂，可以使用公知的溶剂，例如：甲苯、二甲苯、乙苯、己烷、环己烷、丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮等。
相对于所使用的单体的合计100质量份，溶剂的使用量优选为1～70质量份，进一步优选为2～30质量份。
相对于所使用的单体的合计100质量份，如果溶剂的使用量为1～70质量份，则通过溶液聚合进行聚合时容易进行粘度控制，而且，共聚时共聚组成分布变窄，长光路中的透光率的损失较少。
此外，作为聚合反应，特别优选自由基溶液聚合。与阴离子聚合、阳离子聚合、配位聚合相比，在自由基溶液聚合中，苯乙烯类树脂中残留的引发剂、助剂的影响较少，长光路中的透光率、耐光性较高。
(聚合引发剂)
自由基聚合时，可以添加有机过氧化物、偶氮化合物等公知的聚合引发剂作为自由基发生源。
作为聚合引发剂，优选一小时半衰期温度为95～140℃、夺氢能力较低且不含有苯环的聚合引发剂。夺氢能力较低的聚合引发剂难以产生微小凝胶成分，因此长光路中的透光率损失较少。此外，不含有苯环的聚合引发剂难以生成着色成分，长光路中的透光率损失较少。
作为优选的聚合引发剂的例子，有1，1-二(叔己基过氧化)-3，3，5-三甲基环己烷、1，1-二(叔己基过氧化)-环己烷、叔己基过氧化异丙基单碳酸酯、二叔己基过氧化物等。
此外，相对于单体的合计100质量份，聚合引发剂的添加量优选为0.01～0.5质量份。进一步优选为0.02～0.2质量份。如果聚合引发剂的添加量为0.01～0.5质量份，长光路中的透光率和耐光性良好。
(链转移剂)
此外，可以在自由基聚合时添加正十二硫醇、叔十二硫醇、2，4-二苯基-4-甲基-1-戊烯等公知的链转移剂。
相对于单体的合计100质量份，链转移剂的添加量优选为0.001～0.5质量份，进一步优选为0.005～0.2质量份。如果链转移剂的添加量为0.001～0.5质量份，则长光路中的透光率增高，耐光性变得良好。
苯乙烯类树脂的聚合时的聚合温度优选为90～180℃，进一步优选为95～170℃。如果聚合温度为90～180℃，则长光路中的透光率和耐光性变得良好。
(溶解氧的除去)
本实施方式的光学用成型体所使用的苯乙烯类单体和溶剂优选在除去溶解氧之后供于聚合。除去溶解氧的方法不受特别限制，可以是使用氮气进行鼓泡处理的方法等。
如果除去溶解氧，则成型体无色从而适合用于光学用途。另外，使苯乙烯类单体和能够与苯乙烯类单体共聚的单体进行共聚时，优选在除去能够与苯乙烯类单体共聚的单体的溶解氧后供于聚合。
(杂质的除去)
此外，优选本实施方式的光学用成型体所使用的苯乙烯类单体及溶剂在除去杂质后供于聚合。除去杂质的方法不受特别限制，可以采用通过过滤器过滤的方法等。
如果除去杂质，则长光路中的透光率可能增高。另外，使苯乙烯类单体和能够与苯乙烯类单体共聚的单体进行共聚时，优选除去能够与苯乙烯类单体共聚的单体的杂质后供于共聚。
在本实施方式的苯乙烯类树脂中，可以通过注塑成型法、挤压成型法、溶剂浇铸法等公知的方法使苯乙烯类树脂成型从而制成光学用成型体。特别优选注塑成型法或挤压成型法。
成型条件不受特别限制，优选在200～300℃下进行成型。
[导光板]
作为本实施方式的光学用成型体的用途，可以列举导光板、漫射板、透镜等。特别是本实施方式的光学用成型体，其长光路中的透光率损失较少，特别是对400nm以上的波长的光的耐光性良好，因此可以适用于液晶显示器用的导光板、照明用的导光板，特别适用于以LED为光源的中～大型液晶显示器用的导光板。
本实施方式的导光板的厚度优选为0.3～8mm，进一步优选为0.4～5mm。具有上述厚度的导光板，在用作20英寸以上的中～大型显示器用的导光板时可以进行充分采光，此外，在处理时具有充分的刚性，因此是有效的。
在不损害本实施方式的目的的范围内，可以在本实施方式的导光板中混合其他的成分，例如：交联丙烯酸类粒子、交联苯乙烯类粒子、硅氧烷树脂粒子等有机类光漫射剂、硫酸钡、碳酸钙、氧化钛等无机类光漫射剂。
[光漫射体]
此外，本实施方式的光学用成型体的用途为光漫射体时，总透光率(或者透光率)、漫射率等光学物性良好。因此，可以适用于照明等各种用途所用的光漫射体。
作为形成光漫射体以进行光漫射的方法，可以采用掺入光漫射剂的方法、通过对表面进行赋形的方法、将光漫射剂涂布于表面的方法等各种方法。
作为光漫射剂，可以使用交联丙烯酸类粒子、交联苯乙烯类粒子、硅氧烷树脂粒子等有机类光漫射剂、硫酸钡、碳酸钙、氧化钛等无机类光漫射剂。利用交联丙烯酸类粒子、交联苯乙烯类粒子、硅氧烷树脂粒子、碳酸钙制备光漫射体时，所得的光漫射体的总透光率、漫射率等光学物性能够实现良好的平衡，因而优选。
光漫射体中的光漫射剂的含量不受特别限制，如果含量在0.1质量％以上且10质量％以下的范围内，则所得到的光漫射体具有优良的总透光率和漫射率，或者，所得到的光漫射体的总透光率和漫射率能够实现良好的平衡。通过含有0.1质量％以上的光漫射剂可以具有较高的漫射性能，通过使含量为10质量％以下总透光率的降低较少。
作为使光漫射体中含有光漫射剂的方法，可以采用挤压成型等公知的方法。
相对于100质量份的苯乙烯类树脂，可以在本实施方式的光漫射体中添加小于0.5质量份的公知的抗氧化剂、光稳定剂、润滑剂、增塑剂、抗静电剂、荧光增白剂、荧光材料、蓄光材料。如果上述添加剂小于0.5质量份，则总透光率(或透光率)、漫射率等光学物性的降低较小。
<作用效果>
以下，对上述实施方式的光学用成型体、特别是导光板和光漫射体的作用效果进行说明。
上述实施方式的光学用成型体是通过使苯乙烯类树脂成型而得到的，其中，上述苯乙烯类树脂通过使阻聚剂少于10ppm且苯乙炔类化合物在50ppm以下的苯乙烯类单体发生聚合反应而得到。
上述实施方式的光学用成型体，其吸湿性较低因此翘曲、尺寸变化较少，长光路中的透光率损失较少，耐光性良好。
特别是上述苯乙烯类树脂为苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯类共聚物，由此可以得到翘曲、尺寸变化、长光路中的透光率、耐光性的平衡更加良好的效果。
此外，上述聚合反应为自由基溶液聚合反应，由此可以得到苯乙烯类树脂中残留的引发剂、助剂的影响较少，长光路中的透光率、耐光性增高的效果。
上述实施方式的光学用成型体，其长光路中的透光率损失较少，特备是对400nm以上波长的光具有良好的耐光性，因此，可适用于液晶显示器用的导光板、照明用的导光板，特别适用于以LED作为光源的中～大型液晶显示器用的导光板。
此外，上述实施方式的光学用成型体，其总透光率(或透光率)、漫射率等光学物性也良好。因此，可以适用于照明等各种用途所用的光漫射体。
以上，列举实施方式对本发明的光学用成型体、特别是导光板及光漫射体进行了说明，但本发明不受上述内容的限定。
例如，本发明的光学用成型体的翘曲、尺寸变化较少，因此，不仅可用于中～大型显示器，而且可适用于要求精密的尺寸调整的小型显示器。还可适用于显示器以外的照明器具、显示器件等用途。
此外，本发明的光学用成型体可以通过包括以下工序的制造方法而得到。
光学用成型体的制造方法，其包括：准备苯乙烯类单体的工序；使苯乙烯类单体所含有的阻聚剂减少至小于10ppm的工序；使苯乙烯类单体所含有的苯乙炔类化合物减少至50ppm以下的工序；使苯乙烯类单体发生聚合反应从而得到苯乙烯类树脂的聚合反应工序；以及使苯乙烯类树脂成型的成型工序。
由上述制造方法得到的光学用成型体，其吸湿性较低因此翘曲、尺寸变化较少，长光路中的透光率损失较少，耐光性良好。
实施例
以下，使用实施例对本发明的光学用成型体、特别是导光板及光漫射体的详细内容进行说明，但本发明并不限于以下的实施例。
[苯乙烯类单体]
首先，对实施例及比较例所使用的苯乙烯类单体进行说明。
(苯乙烯-1)
准备工业苯乙烯，发现其含有12ppm的作为阻聚剂的4-叔丁基邻苯二酚、130ppm的作为杂质的苯乙炔。在氢化催化剂的存在下对上述工业苯乙烯进行氢化处理，选择性地将所含有的苯乙炔氢化，然后进行减压蒸馏，得到含有小于0.1ppm的4-叔丁基邻苯二酚、10ppm的苯乙炔的苯乙烯-1。
(苯乙烯-2)
在苯乙烯-1中添加4-叔丁基邻苯二酚，从而得到含有7ppm的4-叔丁基邻苯二酚的苯乙烯-2。
(苯乙烯-3)
在苯乙烯-1中添加4-叔丁基邻苯二酚，从而得到含有12ppm的4-叔丁基邻苯二酚的苯乙烯-3。
(苯乙烯-4)
在苯乙烯-1中添加苯乙炔，从而得到含有43ppm的苯乙炔的苯乙烯-4。
(苯乙烯-5)
在苯乙烯-1中添加苯乙炔，从而得到含有130ppm的苯乙炔的苯乙烯-5。
[(甲基)丙烯酸酯类单体]
(MMA-1)
下面，对(甲基)丙烯酸酯类单体进行说明。
准备工业甲基丙烯酸甲酯，发现其含有5ppm的作为阻聚剂的Topanol。将其作为MMA-1。
[实施例1]
将52质量份的上述苯乙烯-1、48质量份的上述MMA-1、12质量份的作为溶剂的乙苯混合，通过氮气鼓泡1小时除去溶解氧，之后通过1μm的过滤器过滤上清液从而制备出原料溶液。
然后，将带有搅拌机的容积约5L的第一完全混合型反应器、容积约15L的第二完全混合型反应器、容积约40L的塔式活塞流式反应器、带有预热器的挥发槽串列在一起。
在原料溶液中混合0.03质量份的1，1-二(叔己基过氧化)-环己烷(日本油脂公司制，“パ一ヘキサHC”)、0.015质量份的正十二硫醇(花王公司制，“チオカルコ一ル20”)，以每小时6kg的速度将所得混合物导入温度控制在95℃的第一完全混合型反应器。
另外，在第一完全混合型反应器的搅拌机的旋转速度为300rpm的条件下实施处理。从第一完全混合型反应器连续抽出反应溶液，并导入温度控制在125℃的第二完全混合型反应器。
此外，在第二完全混合型反应器的搅拌机的旋转速度为180rpm的条件下实施处理。从第二完全混合型反应器连续抽出反应溶液，并导入塔式塞流型反应器，其中，上述塔式活塞流式连续反应槽的温度被调整为构成朝液流方向由125℃向160℃逐渐变化的温度梯度。
通过预热器对上述反应液进行加热，并将加热后的上述反应液导入温度为240℃、压力控制为1.0kPa的挥发槽，除去溶剂、未反应单体等挥发组分。
然后，通过齿轮泵抽出所得树脂液并挤出为条状，进行冷却并进行裁切，由此得到颗粒形状的苯乙烯类树脂。另外，通过分级除去颗粒中含有的微粉。
对所得的苯乙烯类树脂进行确认，结果为：Mw＝18万、Mw/Mn＝1.8，苯乙烯类树脂中残留的单体和溶剂的合计量小于1000ppm，切屑小于300ppm。
另外，切屑如下算出：使用泰勒20目的金属筛网，对100g的苯乙烯类树脂进行5分钟的过筛，之后测定通过金属网的切屑量。
通过电动注塑成型机((株)日本制钢所制造，“J350ELIII”)在270℃的成型温度下，将颗粒成型为长292.5mm、宽220mm、厚2mm的成型体。对所得成型体的光学特性进行评价。将结果示于表1。
[实施例2]
使苯乙烯-1为40质量份、MMA-1为60质量份，除此之外，与实施例1同样地进行操作。将其结果示于表1。
[实施例3]
使苯乙烯-1为11质量份、MMA-1为89质量份，除此之外，与实施例1同样地进行操作。将其结果示于表1。
[实施例4]
使苯乙烯-1为100质量份、MMA-1为0质量份，除此之外，与实施例1同样地进行操作。将其结果示于表1。
[实施例5]
用苯乙烯-2代替苯乙烯-1，除此之外，与实施例1同样地操作。将其结果示于表1。
[实施例6]
用苯乙烯-4代替苯乙烯-1，除此之外，与实施例1同样地操作。将其结果示于表1。
另外，通过下述的方法对上述成型体进行特性评价。
(1)阻聚剂(4-叔丁基邻苯二酚)
在试样中添加氢氧化钠并进行搅拌，通过分光光度计对着色后的溶液的吸光度进行测定(波长486nm)，通过事先作成的标准曲线算出浓度。
(2)残留单体、残留溶剂、苯乙炔
在如下所述的GC测定条件下进行测定。
装置名称：岛津制作所公司制GC12A FID检测器
色谱柱：玻璃柱Φ3mm×3m
填充剂：聚乙二醇
载体：氮气
温度：色谱柱115℃，注入口220℃
使0.5g的试样颗粒、0.001g的环戊烷、N，N-二甲基甲酰胺溶解，以环戊烷作为内标来进行测定。
(3)吸湿性
使用成型后的板材，基于JIS K7209通过“A法”求出饱和吸水率(单位：％)。将小于1.5％判断为合格。
(4)雾度
使用雾度计(日本电色工业公司制，NDH2000)，基于JIS-K7105对成型后的板材的2mm厚部位的雾度(单位：％)进行测定。将小于0.3％判断为合格。
(5)长光路中的透明度(透光率)
使用MEGAROTECHNICA CO.，LTD.制的浇口加工器“GCPB”对成型后的板材的端面进行研磨。使用日本电色工业(株)公司制的长光路测定仪“ASA-300A”对垂直透射研磨面的光的透光率(单位：％)进行测定。
(6)折射率
使用阿贝折光仪((ATAGO CO.，LTD，制阿贝折光仪2-T)对成型后的板材的2mm厚的部位进行测定。
(7)反射率
使用下式，并使用(6)所测定的折射率，算出反射率(单位：％)。
[数学式1]
Figure BPA00001389591900181
(8)长光路中的透明损失率
使用下式，并使用(5)所测定的长光路中的透光率和(7)所算出的反射率，算出透明损失率(单位：％)。另外，“反射率×2”表示入射面和出射面的2个表面。将小于8％判断为合格。
[数学式2]
长光路中的透明损失率＝100-长光路中的透光率-(反射率×2)
(9)耐光性
使用IKG公司制的单螺杆挤出机PMS40在机筒温度为230℃的条件下以99∶0.5∶0.5的比例将三菱丽阳(株)公司制的PMMA VH5、Ciba Specialty Chemicals Inc制的紫外线吸收剂TinuvinP、Clariant(Japan)K.K.公司制的光稳定剂HostavinPR-25熔融混炼，得到紫外线滤光片用树脂。通过(株)日本制钢所制造的电动注塑成型机J350EL III在270℃的成型温度下，使上述树脂成型而得到长292.5mm、宽220mm、厚2mm的紫外线滤光片。结果发现：波长小于400nm的光几乎无法透过上述紫外线滤光片。
将由实施例/比较例得到的苯乙烯类树脂的成型体与紫外线滤光片重叠，使用Atlus公司制的天候老化仪Ci65A在温度为63℃、照射强度为0.35W/m2(340nm的强度)的条件下，从紫外线滤光片侧照射200小时的氙灯光源光。即，向苯乙烯类树脂的成型体照射透过紫外线滤光片的400nm以上的光。使用日本电色工业(株)公司制的色差仪∑80，根据JIS K7105对光照射后的成型体的2mm部位的b值(单位：-)进行测定，通过下式算出Δb。将Δb小于1判断为合格。
Δb＝200小时照射后的b值-照射前的b值
Figure BPA00001389591900201
由表1可知，本发明的实施例的光学用成型体的吸湿性较低，长光路中的透光率损失较少，耐光性良好。
[比较例1]
使苯乙烯-1为0质量份、MMA-1为100质量份，除此之外，与实施例1同样地操作。将其结果示于表1。
[比较例2]
用苯乙烯-3代替苯乙烯-1，除此之外，与实施例1同样地操作。将其结果示于表1。
[比较例3]
用苯乙烯-5代替苯乙烯-1，除此之外，与实施例1同样地操作。将其结果示于表1。
<考察>
本发明的实施例的光学用成型体，其吸湿性较低因此翘曲、尺寸变化较少，长光路中的透光率损失较少，对400nm以上波长光的耐光性良好。
在比较例1中，由于仅使用了丙烯酸树脂，因此吸湿性明显较高。
此外，在比较例2中，长光路中的透光率较低，长光路中的透光率损失较大。而且可知，Δb的值较大耐光性较差。认为这是由于阻聚剂的含量为10ppm以上的缘故。
此外，在比较例3中，长光路中的透明损失较大，特别是可知Δb的值显著增大因而耐光性较差。认为这是由于苯乙炔类化合物的含量为50ppm以上的缘故。
如上所述，本发明的光学用成型体，其吸湿性较低因而翘曲、尺寸变化较少，长光路中的透光率较高，耐光性良好。
此外，本发明的光学用成型体用于导光板时，适用于液晶显示器用的导光板、照明用的导光板，特别是，由于对400nm以上的波长的光的耐光性良好，因此，可适用于以LED为光源的中～大型液晶显示器用的导光板。
[光漫射体]
使用实施例对本发明的光漫射体的详细内容进行说明，但本发明不受下述实施例的限定。
[苯乙烯类树脂]
使用实施例及比较例对苯乙烯类树脂进行说明。
将通过实施例1的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂1。将通过实施例2的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂2。将通过实施例3的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂3。将通过实施例4的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂4。
使用苯乙烯2并通过与实施例1同样的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂5。使用苯乙烯2并通过与实施例2同样的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂6。使用苯乙烯2并通过与实施例3同样的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂7。使用苯乙烯2并通过与实施例4同样的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂8。
使用苯乙烯3并通过与实施例1同样的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂9。使用苯乙烯3并通过与实施例2同样的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂10。使用苯乙烯3并通过与实施例3同样的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂11。使用苯乙烯3并通过与实施例4同样的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂12。
使用苯乙烯4并通过与实施例1同样的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂13。使用苯乙烯4并通过与实施例2同样的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂14。使用苯乙烯4并通过与实施例3同样的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂15。使用苯乙烯4并通过与实施例4同样的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂16。
使用苯乙烯5并通过与实施例1同样的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂17。使用苯乙烯5并通过与实施例2同样的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂18。使用苯乙烯5并通过与实施例3同样的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂19。使用苯乙烯5并通过与实施例4同样的方法得到的苯乙烯类树脂称为苯乙烯类树脂20。
[实施例7]
使用东芝机械(株)制造的双螺杆挤出机TEM-35B，在前端温度为230℃的条件下，将96质量％的苯乙烯类树脂1、4质量％的作为光漫射剂的根本特殊化学(株)制造的碳酸钙(产品名：ルミパ一ルDSN-7)混炼混合，得到颗粒状的树脂组合物。使用(株)日本制钢所制造的注塑成型机J140AD-180H，在机筒温度为230℃、模具温度为60℃的条件下使上述颗粒状的树脂组合物成型，得到长90mm、宽90mm、厚2mm的成型体。
[实施例8]
使用苯乙烯类树脂1作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联丙烯酸粒子(产品名：テクポリマ一MBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例9]
使用98质量％的苯乙烯类树脂1作为苯乙烯类树脂，使用2质量％的Momentive Performance Materials公司制造的硅氧烷树脂粒子(产品名：トスパ一ル120)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例10]
使用苯乙烯类树脂2作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联苯乙烯粒子(产品名：テクポリマ一SBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例11]
使用苯乙烯类树脂2作为苯乙烯类树脂，使用根本特殊化学(株)制造的碳酸钙(产品名：ルミパ一ルDSN-7)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例12]
使用98质量％的苯乙烯类树脂2作为苯乙烯类树脂，使用2质量％的Momentive Performance Materials公司制造的硅氧烷树脂粒子(产品名：トスパ一ル120)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例13]
使用苯乙烯类树脂3作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联苯乙烯粒子(产品名：テクポリマ一SBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例14]
使用苯乙烯类树脂3作为苯乙烯类树脂，使用根本特殊化学(株)制造的碳酸钙(产品名：ルミパ一ルDSN-7)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例15]
使用苯乙烯类树脂4作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联丙烯酸粒子(产品名：テクポリマ一MBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例16]
使用苯乙烯类树脂5作为苯乙烯类树脂，使用根本特殊化学(株)制造的碳酸钙(产品名：ルミパ一ルDSN-7)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例17]
使用苯乙烯类树脂5作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联丙烯酸粒子(产品名：テクポリマ一MBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例18]
使用98质量％的苯乙烯类树脂5作为苯乙烯类树脂，使用2质量％的Momentive Performance Materials公司制造的硅氧烷树脂粒子(产品名：トスパ一ル120)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例19]
使用苯乙烯类树脂6作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联苯乙烯粒子(产品名：テクポリマ一SBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例20]
使用苯乙烯类树脂6作为苯乙烯类树脂，使用根本特殊化学(株)制造的碳酸钙(产品名：ルミパ一ルDSN-7)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例21]
使用98质量％的苯乙烯类树脂6作为苯乙烯类树脂，使用2质量％的Momentive Performance Materials公司制造的硅氧烷树脂粒子(产品名：トスパ一ル120)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例22]
使用苯乙烯类树脂7作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联苯乙烯粒子(产品名：テクポリマ一SBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例23]
使用苯乙烯类树脂7作为苯乙烯类树脂，使用根本特殊化学(株)制造的碳酸钙(产品名：ルミパ一ルDSN-7)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例24]
使用苯乙烯类树脂8作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联丙烯酸粒子(产品名：テクポリマ一MBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例25]
使用苯乙烯类树脂13作为苯乙烯类树脂，使用根本特殊化学(株)制造的碳酸钙(产品名：ルミパ一ルDSN-7)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例26]
使用苯乙烯类树脂13作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联丙烯酸粒子(产品名：テクポリマ一MBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例27]
使用98质量％的苯乙烯类树脂13作为苯乙烯类树脂，使用2质量％的Momentive Performance Materials公司制造的硅氧烷树脂粒子(产品名：トスパ一ル120)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例28]
使用苯乙烯类树脂14作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联苯乙烯粒子(产品名：テクポリマ一SBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例29]
使用苯乙烯类树脂14作为苯乙烯类树脂，使用根本特殊化学(株)制造的碳酸钙(产品名：ルミパ一ルDSN-7)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例30]
使用98质量％的苯乙烯类树脂14作为苯乙烯类树脂，使用2质量％的Momentive Performance Materials公司制造的硅氧烷树脂粒子(产品名：トスパ一ル120)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例31]
使用苯乙烯类树脂15作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联苯乙烯粒子(产品名：テクポリマ一SBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例32]
使用苯乙烯类树脂15作为苯乙烯类树脂，使用根本特殊化学(株)制造的碳酸钙(产品名：ルミパ一ルDSN-7)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[实施例33]
使用苯乙烯类树脂16作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联丙烯酸粒子(产品名：テクポリマ一MBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例4]
使用苯乙烯类树脂9作为苯乙烯类树脂，使用根本特殊化学(株)制造的碳酸钙(产品名：ルミパ一ルDSN-7)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例5]
使用苯乙烯类树脂9作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联丙烯酸粒子(产品名：テクポリマ一MBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例6]
使用98质量％的苯乙烯类树脂9作为苯乙烯类树脂，使用2质量％的Momentive Performance Materials公司制造的硅氧烷树脂粒子(产品名：トスパ一ル120)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例7]
使用苯乙烯类树脂10作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联苯乙烯粒子(产品名：テクポリマ一SBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例8]
使用苯乙烯类树脂10作为苯乙烯类树脂，使用根本特殊化学(株)制造的碳酸钙(产品名：ルミパ一ルDSN-7)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例9]
使用98质量％的苯乙烯类树脂10作为苯乙烯类树脂，使用2质量％的Momentive Performance Materials公司制造的硅氧烷树脂粒子(产品名：トスパ一ル120)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例10]
使用苯乙烯类树脂11作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联苯乙烯粒子(产品名：テクポリマ一SBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例11]
使用苯乙烯类树脂11作为苯乙烯类树脂，使用根本特殊化学(株)制造的碳酸钙(产品名：ルミパ一ルDSN-7)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例12]
使用苯乙烯类树脂12作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联丙烯酸粒子(产品名：テクポリマ一MBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例13]
使用苯乙烯类树脂17作为苯乙烯类树脂，使用根本特殊化学(株)制造的碳酸钙(产品名：ルミパ一ルDSN-7)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例14]
使用苯乙烯类树脂17作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联丙烯酸粒子(产品名：テクポリマ一MBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例15]
使用98质量％的苯乙烯类树脂17作为苯乙烯类树脂，使用2质量％的Momentive Performance Materials公司制造的硅氧烷树脂粒子(产品名：トスパ一ル120)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例16]
使用苯乙烯类树脂18作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联苯乙烯粒子(产品名：テクポリマ一SBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例17]
使用苯乙烯类树脂18作为苯乙烯类树脂，使用根本特殊化学(株)制造的碳酸钙(产品名：ルミパ一ルDSN-7)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例18]
使用98质量％的苯乙烯类树脂18作为苯乙烯类树脂，使用2质量％的Momentive Performance Materials公司制造的硅氧烷树脂粒子(产品名：トスパ一ル120)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例19]
使用苯乙烯类树脂19作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联苯乙烯粒子(产品名：テクポリマ一SBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例20]
使用苯乙烯类树脂19作为苯乙烯类树脂，使用根本特殊化学(株)制造的碳酸钙(产品名：ルミパ一ルDSN-7)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
[比较例21]
使用苯乙烯类树脂20作为苯乙烯类树脂，使用积水化成品工业(株)制造的交联丙烯酸粒子(产品名：テクポリマ一MBX-8)作为光漫射剂，除此之外，与实施例7同样地操作。
对实施例7～实施例33以及比较例4～比较例21的各成型体进行以下的评价。
(10)总透光率、雾度
基于JIS K7105，使用雾度计(日本电色工业公司制、NDH5000)测定成型体的总透光率和雾度(单位：％)。
(11)漫射率
使用变角光度计(日本电色工业公司制、GC5000L)，测定成型体的各角度的透光率。使用特定角度的透光率的数值通过下式计算漫射率(％)(漫射率：JIS Z8113编号04100)。
[数学式3]
Figure BPA00001389591900301
(12)照度的分散
使用照度计(TOKYO OPTICAL制、IM-3)基于JISC7612，通过以下所示的方法进行照度测定。在距安装于照明的成型体的垂直距离为1m的水平面上的照度分布中，以半值宽度(单位：cm)作为照度的分散。
[照度的测定方法]
将安装于LED照明(东芝照明公司制，“ミゼツトレフ型”，LEL-SL5N-F 40W)的外罩拆下，贴上各成型体(LED芯片与成型体的距离为8mm)。在暗处将其点亮，放置30分钟使光源稳定后，对预定位置的照度进行测定。
(13)耐光性
试验品采用了实施例7～实施例33以及比较例4～比较例21的各成型体，除此之外，与“(9)耐光性”试验同样地操作。
将以上的实施例及比较例的结果示于表2～表6。
Figure BPA00001389591900321
Figure BPA00001389591900331
Figure BPA00001389591900341
Figure BPA00001389591900351
Figure BPA00001389591900361
<考察>
如表2～表4所示，本发明的实施例的光学用成型体的总透光率、漫射率良好，对400nm以上波长光的耐光性良好。
在比较例中漫射率下降，这可以认为是由于阻聚剂的量为10ppm以上或者苯乙炔类化合物的量为50ppm以上的缘故。在比较例中表示耐光性的Δb值较大，这可以认为是由于阻聚剂的量为10ppm以上以及苯乙炔类化合物的含量为50ppm以上的缘故。
如上所述，本发明的光漫射体，其总透光率、漫射率良好，耐光性良好。因此，可适用于照明等各种用途所用的光漫射体。
此外，由于对400nm以上的波长的光的耐光性良好，因而还可适用于以LED为光源的光漫射体(漫射板、漫射罩等)。

Claims (6)

1.一种光学用成型体，其通过使苯乙烯类树脂成型而得到，所述苯乙烯类树脂通过使阻聚剂少于10ppm且苯乙炔类化合物在50ppm以下的苯乙烯类单体发生聚合反应而得到。
2.根据权利要求1所述的光学用成型体，所述苯乙烯类树脂为苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯类共聚物。
3.根据权利要求1或2所述的光学用成型体，所述聚合反应为自由基溶液聚合反应。
4.一种使用权利要求1～3中任一项所述的光学用成型体的导光板。
5.一种使用权利要求1～3中任一项所述的光学用成型体的光漫射体。
6.根据权利要求5所述的光漫射体，含有选自由交联丙烯酸类粒子、交联苯乙烯类粒子、硅氧烷树脂粒子、碳酸钙组成的组中的至少1种光漫射剂且其含量为0.1质量％以上且10质量％以下。
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