TWI471341B - An optical molded body, a light guide plate and a light diffuser thereof - Google Patents
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Description
本發明係關於一種光學用成形體、使用其之導光板及光擴散體。
丙烯酸系樹脂由於透明性優異,故一直被廣泛用作導光板、擴散板、透鏡等光學用成形體。又,最近,代替丙烯酸系樹脂,作為光學用成形體亦提出並使用各種苯乙烯系樹脂。
例如,於專利文獻1中提出有包含以甲基丙烯酸甲酯及苯乙烯系單體作為主成分之共聚物的樹脂成形體,又,於專利文獻2中提出有包含苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯系共聚合樹脂之導光板。又,於專利文獻3及專利文獻4中提出有包含如下共聚物之樹脂組合物,上述共聚物包含芳香族乙烯系單體及甲基丙烯酸甲酯單體。又,於專利文獻5中提出有苯乙烯系聚合物或苯乙烯系單體-甲基丙烯酸甲酯共聚物之多層擴散板。
[專利文獻1]日本專利特開2001-342263號公報
[專利文獻2]日本專利特開2003-075648號公報
[專利文獻3]日本專利特開2006-052349號公報
[專利文獻4]日本專利特開2006-052350號公報
[專利文獻5]日本專利特開2007-264598號公報
丙烯酸系樹脂雖被廣泛用作光學用成形體,但由於吸濕性較高,故存在容易產生翹曲或尺寸變化之問題。又,丙烯酸系樹脂因成形時之熱分解性較高,故於高溫下成形之情形時,存在成形體中容易產生外觀不良之問題。
針對該等問題,如上所述般提出並使用各種苯乙烯系樹脂,但苯乙烯系樹脂與丙烯酸系樹脂相比透明性或耐光性較差,故其使用受到限制。
尤其是存在如下問題:於光學用成形體中,於光線透射距離較長(以下稱為「長光程」)之用途中之成形體、例如20吋以上之中~大型顯示器之導光板中,無法使用光透射率低之苯乙烯系樹脂。
又,作為顯示器光源,一般使用螢光管(FL管(Fluorescent Lamp))、外部電極管(EEFL管(External Electrode Fluorescent Lamp))、冷陰極管(CCFL管(Cold Cathode Fluorescent Lamp)),但最近以LED(Light Emitting Diode,發光二極體)之技術革新為背景,而期望適合於LED光之新型光學用成形體。
本發明之目的在於提供一種吸濕性較低、於長光程中之光透射率之損耗較少、且耐光性優異之光學用成形體。
又,本發明之目的在於提供一種作為液晶顯示器用之導光板或照明用之導光板或者各種光擴散體較為有用的光學用成形體,尤其是作為以LED為光源之中~大型液晶顯示器用之導光板較為有用的導光板、或者於照明等用途中較為有用之光擴散體。
本發明者就上述課題進行了潛心研究,結果發現,將藉由使聚合抑制劑較少、且苯基乙炔系化合物含量較少之苯乙烯系單體進行聚合所得之苯乙烯系樹脂成形而成的光學用成形體,其吸濕性較低、於長光程中之光透射率之損耗較少、且耐光性優異,又,該光學用成形體於導光板或光擴散體中較為有用,從而完成了本發明。
本發明之光學用成形體係將藉由使聚合抑制劑未達10ppm、且苯基乙炔系化合物為50ppm以下之苯乙烯系單體進行聚合反應所得之苯乙烯系樹脂成形而成者。
本發明之光學用成形體、尤其是導光板及光擴散體由於吸濕性較低故翹曲或尺寸變化較少,於長光程中之光透射率之損耗較少,且耐光性良好。又,光擴散體之全光線透射率或擴散率亦良好。
於本申請案說明書中,「~」之符號係指「以上」及「以下」。例如,「A~B」之記載係指A以上、B以下。
於本說明書中,所謂「光學用成形體」,係指例如利用於導光板、擴散板、透鏡等光學用途中者。
又,於本說明書中,所謂(甲基)丙烯酸酯系單體,係丙烯酸酯單體及甲基丙烯酸酯單體之總稱。
又,於本說明書中,所謂「光擴散體」,係指擴散板或擴散罩所代表之將光加以擴散而以平面或曲面進行面發光者。
以下,詳細說明本發明之光學用成形體、尤其是導光板及光擴散體之實施形態。
本實施形態之光學用成形體係將藉由使聚合抑制劑未達10ppm、且苯基乙炔系化合物為50ppm以下之苯乙烯系單體進行聚合反應所得之苯乙烯系樹脂成形而成者。
包含上述構成之光學用成形體由於吸濕性較低故翹曲或尺寸變化較少,於長光程中之光透射率之損耗較少,且耐光性良好。又,光擴散體之全光線透射率或擴散率亦良好。
苯乙烯系樹脂係將苯乙烯系單體進行聚合而成之聚合物。
作為苯乙烯系單體,可列舉苯乙烯、α-甲基苯乙烯、對甲基苯乙烯、鄰甲基苯乙烯、間甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、對第三丁基苯乙烯等,較好的是苯乙烯。該等苯乙烯系單體可為單獨者,亦可為將兩種以上混合而成者。
苯乙烯系樹脂亦可為苯乙烯系單體與可與苯乙烯系單體共聚合之單體的共聚物,較好的是將苯乙烯系單體與(甲基)丙烯酸酯系單體進行共聚合而成之苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯系共聚物。
上述苯乙烯系樹脂為苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯系共聚物,由此可獲得耐光性佳之效果。
作為(甲基)丙烯酸酯系單體,可列舉:(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯之甲基丙烯酸酯,丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-甲基己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸癸酯等丙烯酸酯,尤其好的是可列舉甲基丙烯酸甲酯。該等(甲基)丙烯酸酯系單體可為單獨者,亦可為將兩種以上混合而成者。
苯乙烯系樹脂中之苯乙烯系單體單元之比為3質量%以上,較好的是6質量%~90質量%,進而較好的是10~60質量%。
若苯乙烯系單體單元之比為3質量%以上,則光學用成形體之吸濕性下降,熱穩定性變良好。若苯乙烯系單體單元之比為6質量%~90質量%,則不僅光學用成形體之吸濕性下降,熱穩定性變良好,而且可獲得長光程之光透射率之損耗較少的效果。
又,苯乙烯系樹脂中之(甲基)丙烯酸酯系單體單元之比為97質量%以下,較好的是10質量%~94質量%,進而較好的是40質量%~90質量%。
若(甲基)丙烯酸酯系單體單元之比為97質量%以下,則光學用成形體之吸濕性變低,熱穩定性變良好。若(甲基)丙烯酸酯系單體單元之比為10質量%~94質量%,則不僅光學用成形體之吸濕性下降,熱穩定性變良好,而且可獲得長光程之光透射率之損耗較少的效果。
苯乙烯系樹脂視需要亦可為苯乙烯系單體與可與苯乙烯系單體共聚合之乙烯系不飽和單體的共聚物,作為上述乙烯系不飽和單體,例如可列舉丙烯腈、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸鹽、順丁烯二酸酐等。於使導光板之耐熱性提高之情形時,較好的是甲基丙烯酸或順丁烯二酸酐。乙烯系不飽和單體亦可為將兩種以上混合而成者。
此處,苯乙烯系樹脂中之乙烯系不飽和單體單元之比為35質量%以下,較好的是25質量%以下,進而較好的是20質量%以下。
若乙烯系不飽和單體單元之比為35質量%以下,則可獲得於不失去作為苯乙烯系樹脂之特徵的低吸濕性或成形加工性之情況下可提高耐熱性等之效果。
作為苯乙烯系樹脂之分子量,較好的是利用GPC(Gel Permeation Chromatography,凝膠滲透層析法)測定之聚苯乙烯換算之重量平均分子量Mw為7~45萬,分子量分布(重量平均分子量Mw/數量平均分子量Mn)較好的是1.7~2.3。
若Mw為7萬以上,則可獲得較強固之成形體,若Mw為45萬以下,則射出成形時之加工性變良好。又,若Mw/Mn為1.7以上,則擠出成形時之加工性變良好,若Mw/Mn為2.3以下,則可獲得較強固之成形體。再者,Mw或Mw/Mn可藉由聚合時之溫度或聚合起始劑量等進行調整。
苯乙烯系樹脂之光彈性係數較好的是-6×10-12
~6×10-12
/Pa。進而較好的是-4×10-12
~4×10-12
/Pa。
於光彈性係數為-6×10-12
~6×10-12
/Pa之情形時,於製成導光板時亮度不均變少而較好。再者,光彈性係數可藉由聚合時之可與苯乙烯系單體共聚合的單體之比例進行調整。
苯乙烯系樹脂之熔體質量流率(MFR,Melt mass-flow rate,其係根據JIS K7210於溫度為200℃、荷重為49N之條件下測定者)較好的是0.5~30g/10分鐘,進而較好的是3~20g/10分鐘。
若MFR為0.5g/10分鐘以上,則射出成形性良好,若MFR為30g/10分鐘以下,則擠出成形性良好,因而較佳。MFR可藉由分子量、可與苯乙烯系單體共聚合之單體的種類或聚合時其之比例而進行調整。
苯乙烯系樹脂之形狀較好的是顆粒形狀。顆粒化之方法可採用公知之方法,並無特別限定,例如係藉由如下方式而獲得:自模嘴熔融擠出直徑為2~5mm之股線,進而將通過冷卻水槽而冷卻之股線切割為長度2~4mm。
此處,顆粒物中所含之碎粉較好的是未達300ppm,進而較好的是1~200ppm。若碎粉未達300ppm,則於長光程中之光透射率變高。再者,就製造製程方面而言,大多情況下於顆粒物中含有1ppm以上之碎粉。
再者,碎粉例如可藉由如下方式計算:使用泰勒(Tyler)20網目之金屬篩網,將苯乙烯系樹脂100g篩分5分鐘,對此時通過金屬網之碎粉量進行計量。碎粉量可藉由股線切割條件或分級等進行調整。
苯乙烯系樹脂中殘存之單體與溶劑之合計量較好的是未達1000ppm,進而較好的是10~800ppm。再者,就製造製程方面而言,大多情況下苯乙烯系樹脂中殘存之單體與溶劑之含量為10ppm以上。
於苯乙烯系樹脂中殘存之單體與溶劑之合計量未達1000ppm之情形時,可減少成形時之臭氣或長期使用下之變色。殘存之單體或剩餘溶劑可藉由脫揮時之溫度或壓力條件等進行調整。
苯乙烯系樹脂中之低聚物量並無特別限制,但若為減少低聚物量而添加大量之聚合起始劑,則長光程之光透射率會下降,故欠佳。
於苯乙烯系樹脂中,相對於100質量份之苯乙烯系樹脂,可添加未達0.5質量份之公知之抗氧化劑、耐光穩定劑、潤滑劑、增塑劑、抗靜電劑,但尤其於導光板之情形時,較好的是不添加。若上述添加劑未達0.5質量份,則長光程之光透射率之下降較少。
本實施形態之光學用成形體之特徵在於:苯乙烯系單體中之聚合抑制劑之含量未達10ppm。藉由使聚合抑制劑未達10ppm,於長光程中之光透射率變高,且耐光性變良好。
又,聚合抑制劑之含量較好的是未達5ppm,進而較好的是未達1ppm。藉由使聚合抑制劑之含量未達5ppm,可進一步獲得於長光程中之光透射率變高、且耐光性變良好之效果。
作為聚合抑制劑,可列舉對苯二酚類或鄰苯二酚類等。
通常,於可自市場上購入之苯乙烯系單體中含有10~30ppm左右之聚合抑制劑,故必須將其去除或減少。作為去除或減少之方法,並無特別限制,可採用蒸餾或吸附等公知之方法。作為該方法,較好的是減壓蒸餾。
再者,於將可與苯乙烯系單體共聚合之單體進行共聚合之情形時,較好的是將可與苯乙烯系單體共聚合之單體中之聚合抑制劑亦分別設為未達10ppm。
本實施形態之光學用成形體之特徵在於:苯乙烯系單體中之苯基乙炔系化合物之含量為50ppm以下。藉由將苯基乙炔系化合物設為50ppm以下,於長光程中之光透射率變高,且耐光性變良好。
苯基乙炔系化合物之含量較好的是未達40ppm,進而較好的是未達20ppm。藉由使苯基乙炔系化合物之含量未達40ppm,可進一步獲得於長光程中之光透射率變高、且耐光性變良好之效果。
通常,因苯乙烯中之苯基乙炔之沸點相近而難以將其分離,故可自市場上購入之苯乙烯中含有150ppm左右之苯基乙炔,而必須將苯基乙炔去除或減少。作為去除或減少之方法,並無特別限制,可採用氫化處理或吸附等公知之方法。作為該方法,較好的是於氫化觸媒之存在下進行之氫化處理。
本實施形態之光學用成形體中使用之苯乙烯系樹脂於聚合反應中亦尤其好的是藉由溶液聚合而獲得。
作為溶液聚合之溶劑,可使用公知之溶劑,例如甲苯、二甲苯、乙基苯、己烷、環己烷、丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮等。
相對於所使用之單體之合計100質量份,溶劑之使用量較好的是1~70質量份,進而較好的是2~30質量份。
若相對於所使用之單體之合計100質量份,溶劑之使用量為1~70質量份,則不僅容易藉由溶液聚合而控制聚合時之黏度,而且於進行共聚合之情形時,共聚合組成分布變窄,長光程之光透射率之損耗變少。
又,作為聚合反應,尤其好的是自由基溶液聚合。自由基溶液聚合與陰離子聚合或陽離子聚合、配位聚合相比,苯乙烯系樹脂中殘存之起始劑或助劑之影響較少,長光程之光透射率或耐光性較高。
於自由基聚合時,作為自由基產生源,可添加有機過氧化物或偶氮化合物等公知之聚合起始劑。
作為聚合起始劑,較好的是1小時半生期溫度為95~140℃、奪氫能力較低、不含苯環者。奪氫能力較低者不易產生微小之凝膠成分,故長光程之光透射率之損耗變少。又,不含苯環者不易生成著色成分,因而長光程之光透射率之損耗變少。
作為聚合起始劑之較佳例,可列舉1,1-二(第三己基過氧基)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-二(第三己基過氧基)-環己烷、過氧化異丙基單碳酸第三己酯、過氧化二第三己基等。
又,相對於單體之合計100質量份,聚合起始劑之添加量較好的是0.01~0.5質量份。進而較好的是0.02~0.2質量份。若聚合起始劑之添加量為0.01~0.5質量份,則長光程之光透射率及耐光性變良好。
又,於自由基聚合時,亦可添加正十二烷基硫醇、第三-十二烷基硫醇或2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯等公知之鏈轉移劑。
相對於單體之合計100質量份,鏈轉移劑之添加量較好的是0.001~0.5質量份,進而較好的是0.005~0.2質量份。若鏈轉移劑之添加量為0.001~0.5質量份,則於長光程中之光透射率變高,且耐光性變良好。
苯乙烯系樹脂之聚合時之聚合溫度較好的是90~180℃,進而較好的是95~170℃。若聚合溫度為90~180℃,則長光程之光透射率及耐光性變良好。
本實施形態之光學用成形體中使用之苯乙烯系單體及溶劑較好的是於去除溶氧之後供於聚合。作為去除溶氧之方法,並無特別限制,可採用使用氮氣進行起泡處理之方法等。
若去除溶氧,則有成形體之顏色為無色而對於光學用途變良好之情形。再者,於將可與苯乙烯系單體共聚合之單體進行共聚合之情形時,較好的是將可與苯乙烯系單體共聚合之單體的溶氧亦去除之後供於聚合。
又,本實施形態之光學用成形體中使用之苯乙烯系單體及溶劑較好的是去除異物之後供於聚合。作為去除異物之方法,並無特別限制,可採用藉由過濾器進行過濾之方法等。
若去除異物,則有長光程之光透射率變高之情形。再者,於將可與苯乙烯系單體共聚合之單體進行共聚合之情形時,較好的是將可與苯乙烯系樹脂共聚合之單體的異物亦去除之後供於聚合。
對於本實施形態之苯乙烯系樹脂而言,可利用射出成形法、擠出成形法、溶劑澆鑄法等公知之方法將苯乙烯系樹脂成形而製成光學用成形體。尤其好的是射出成形法或擠出成形法。
對於成形條件,並無特別限制,較好的是於200~300℃下成形。
作為本實施形態之光學用成形體之用途,可列舉導光板、擴散板、透鏡等。尤其,本實施形態之光學用成形體因於長光程中之光透射率之損耗較少、且尤其對於400nm以上之波長的光之耐光性良好,故作為液晶顯示器用之導光板或照明用之導光板較為有用,尤其是作為以LED為光源之中~大型液晶顯示器用之導光板較為有用。
本實施形態之導光板之厚度較好的是0.3~8mm,進而較好的是0.4~5mm。具有上述厚度之導光板可作為20吋以上之中~大型顯示器用之導光板而充分導入光,又,於操作上具有充分剛性之方面有效果。
於本實施形態之導光板中,可於不損及本實施形態之目的之範圍內,調配作為其他成分之交聯丙烯酸系粒子、交聯苯乙烯系粒子、矽氧烷樹脂粒子等有機系光擴散劑,硫酸鋇、碳酸鈣、氧化鈦等無機系光擴散劑。
又,於本實施形態之光學用成形體之用途為光擴散體之情形時,亦成為全光線透射率(或者光透射率)或擴散率等光學物性變良好。因此,可使用作為照明等各種用途中使用之光擴散體。
作為用作光擴散體而使光擴散之方法,可採用混練光擴散劑之方法或利用對表面賦形之方法、將光擴散劑塗佈於表面之方法等各種方法。
作為光擴散劑,可使用交聯丙烯酸系粒子、交聯苯乙烯系粒子、矽氧烷樹脂粒子等有機系光擴散劑,硫酸鋇、碳酸鈣、氧化鈦等無機系光擴散劑。於將交聯丙烯酸系粒子或交聯苯乙烯系粒子、矽氧烷樹脂粒子、碳酸鈣製成光擴散體時,全光線透射率或擴散率等光學物性之平衡良好,故較佳。
光擴散體中之光擴散劑之含量並無特別限制,若以0.1質量%以上、10質量%以下之範圍而含有,則可獲得全光線透射率與擴散率各自優異或者兩者之平衡優異的光擴散體。藉由含有0.1質量%以上之光擴散劑,可具有較高之擴散性能,藉由設為10質量%以下,全光線透射率之下降較少。
作為使光擴散體中含有光擴散劑之方法,可採用擠出成形等公知之方法。
於本實施形態之光擴散體中,相對於100質量份之苯乙烯系樹脂,可添加未達0.5質量份之公知之抗氧化劑、耐光穩定劑、潤滑劑、增塑劑、抗靜電劑、螢光增白劑、螢光材料、蓄光材料。若上述添加劑未達0.5質量份,則全光線透射率(或者光透射率)或擴散率等光學物性之下降較小。
以下,就上述實施形態之光學用成形體、尤其是導光板及光擴散體之作用效果加以說明。
上述實施形態之光學用成形體係將藉由使聚合抑制劑未達10ppm、且苯基乙炔系化合物為50ppm以下之苯乙烯系單體進行聚合反應所得之苯乙烯系樹脂成形而成者。
上述實施形態之光學用成形體由於吸濕性較低故翹曲或尺寸變化較少,於長光程中之光透射率之損耗較少,且耐光性良好。
尤其,藉由使上述苯乙烯系樹脂為苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯系共聚物,可獲得翹曲或尺寸變化、於長光程中之光透射率、耐光性之平衡更良好之效果。
又,藉由使上述聚合反應為自由基溶液聚合反應,可獲得苯乙烯系樹脂中殘存之起始劑或助劑之影響較少、長光程之光透射率或耐光性變高之效果。
上述實施形態之光學用成形體因於長光程中之光透射率之損耗較少、且尤其對於400nm以上之波長的光之耐光性良好,故作為液晶顯示器用之導光板或照明用之導光板較為有用,尤其是作為以LED為光源之中~大型液晶顯示器用之導光板較為有用。
又,上述實施形態之光學用成形體係全光線透射率(或者光透射率)或擴散率等光學物性亦變良好。因此,作為照明等各種用途中使用之光擴散體較為有用。
以上,列舉實施形態對本發明之光學用成形體、尤其是導光板及光擴散體進行了說明,但本發明並不限定於該等實施形態。
例如,本發明之光學用成形體由於翹曲或尺寸變化較少,故不僅可較好地用於中~大型顯示器,而且亦可較好地用於要求精密尺寸調整之小型顯示器。進而,亦可較好地用於顯示器以外之照明器具或顯示器具用途。
又,本發明之光學用成形體亦可藉由包括以下步驟之製造方法獲得。
光學用成形體之製造方法,其包括:準備苯乙烯系單體之步驟;將苯乙烯系單體中所含之聚合抑制劑減少至未達10ppm之步驟;將苯乙烯系單體中所含之苯基乙炔系化合物減少至50ppm以下之步驟;使苯乙烯系單體進行聚合反應而獲得苯乙烯系樹脂之聚合反應步驟;以及將苯乙烯系樹脂成形之成形步驟。
藉由上述製造方法獲得之光學用成形體由於吸濕性較低故翹曲或尺寸變化較少,於長光程中之光透射率之損耗較少,且耐光性良好。
以下,使用實施例就本發明之光學用成形體、尤其是導光板及光擴散體之詳細內容加以說明,但本發明並不限定於以下實施例。
首先,就實施例及比較例中使用之苯乙烯系單體加以說明。
準備工業苯乙烯,結果得知其含有12ppm之作為聚合抑制劑的4-第三丁基鄰苯二酚、及130ppm之作為雜質的苯基乙炔。將該工業苯乙烯於氫化觸媒之存在下進行氫化處理,而選擇性地氫化所含之苯基乙炔,其後進行減壓蒸餾,而獲得4-第三丁基鄰苯二酚含量未達0.1ppm、且苯基乙炔含量為10ppm之苯乙烯-1。
於苯乙烯-1中添加4-第三丁基鄰苯二酚,而獲得4-第三丁基鄰苯二酚之含量為7ppm之苯乙烯-2。
於苯乙烯-1中添加4-第三丁基鄰苯二酚,而獲得4-第三丁基鄰苯二酚之含量為12ppm之苯乙烯-3。
於苯乙烯-1中添加苯基乙炔,而獲得苯基乙炔之含量為43ppm之苯乙烯-4。
於苯乙烯-1中添加苯基乙炔,而獲得苯基乙炔之含量為130ppm之苯乙烯-5。
其次,就(甲基)丙烯酸酯系單體加以說明。
準備工業甲基丙烯酸甲酯,結果得知其含有5ppm之作為聚合抑制劑的Topanol。將其作為MMA-1。
將52質量份之上述苯乙烯-1、48質量份之上述MMA-1、12質量份之作為溶劑之乙苯進行混合,使用氮氣進行1小時起泡而去除溶氧之後,利用1μm之過濾器過濾上清液,製成原料溶液。
繼而,將附有攪拌機之容積為約5公升之第一完全混合型反應器、容積為約15公升之第二完全混合型反應器、容積為約40公升之塔式活塞流型反應器、及附有預熱器之脫揮槽串列連接而構成。
於原料溶液中混合0.03質量份之1,1-二(第三己基過氧化)-環己烷(日本油脂公司製造之Perhexa HC)、及0.015質量份之正十二烷基硫醇(花王公司製造之Thiokalcol 20),並以每小時6kg而導入至將溫度控制為95℃之第一完全混合型反應器內。
再者,於第一完全混合型反應器之攪拌機之旋轉速度為300rpm下實施反應。自第一完全混合型反應器中連續抽取反應液,並導入至將溫度控制為125℃之第二完全混合型反應器內。
又,於第二完全混合型反應器之攪拌機之旋轉速度為180rpm下實施反應。自第二完全混合型反應器中連續抽取反應液,並導入至以朝向流動方向而賦予125℃至160℃之溫度梯度的方式加以調整的塔式活塞流型反應器內。
一面利用預熱器加溫該反應液,一面將其導入至溫度為240℃且將壓力控制為1.0kPa之脫揮槽內,而去除溶劑或未反應單體等揮發成分。
繼而,利用齒輪泵抽取該樹脂液並以股線狀而擠出,一面冷卻一面進行切割,由此獲得顆粒形狀之苯乙烯系樹脂。再者,顆粒物中所含之微粉係藉由分級而去除。
對於所獲得之苯乙烯系樹脂,已確認到Mw=18萬、Mw/Mn=1.8,且苯乙烯系樹脂中殘存之單體與溶劑之合計量未達1000ppm,碎粉未達300ppm。
再者,碎粉係藉由如下方式計算:使用泰勒20網目之金屬篩網,將苯乙烯系樹脂100g篩分5分鐘,對此時通過金屬網之碎粉量進行計量。
藉由電動射出成形機(股)日本製鋼所公司製造之J350ELIII於270℃之成形溫度下將顆粒物成形,而獲得縱向為292.5mm、橫向為220mm、厚度為2mm之成形體。進行所獲得之成形體之光學特性評價。將其結果示於表1。
將苯乙烯-1設為40質量份、MMA-1設為60質量份,除此以外,以與實施例1相同之方式進行。將其結果示於表1。
將苯乙烯-1設為11質量份、MMA-1設為89質量份,除此以外,以與實施例1相同之方式進行。將其結果示於表1。
將苯乙烯-1設為100質量份、MMA-1設為0質量份,除此以外,以與實施例1相同之方式進行。將其結果示於表1。
使用苯乙烯-2來代替苯乙烯-1,除此以外,以與實施例1相同之方式進行。將其結果示於表1。
使用苯乙烯-4來代替苯乙烯-1,除此以外,以與實施例1相同之方式進行。將其結果示於表1。
再者,上述成形體之特性評價係藉由下述方法進行。
於試料中添加氫氧化鈉並加以攪拌,對著色之溶液利用分光光度計測定吸光度(波長為486nm),並根據預先製作之校準曲線(standard curve)計算出濃度。
於下述記載之GC(Gas Chromatography,氣相層析法)測定條件下進行測定。
裝置名:島津製作所公司製造之GC12A FID檢測器(flame ionization detector,火焰離子化檢測器)
管柱:玻璃管柱Φ
3mm×3m
填充劑:聚乙二醇
載氣:氮氣
溫度:管柱115℃、注入口220℃
使0.5g之試料顆粒物、0.001g之環戊烷、N,N-二甲基甲醯胺溶解,以環戊烷為內標準進行測定。
使用所成形之板,根據JIS K7209,利用A法求出飽和吸水率(單位:%)。將未達1.5%者評價為合格。
對於所成形之板之2mm厚度部,根據JIS K7105使用測霧計(日本電色工業公司製造之NDH2000)測定霧度(單位:%)。將未達0.3%者評價為合格。
使用Megaro Technica(股)公司製造之閘口加工機GCPB研磨所成形之板之端面。使用日本電色工業(股)公司製造之長光程測定機ASA-300A,測定垂直透射經研磨之面的光之透射率(單位:%)。
對於所成形之板之2mm厚度部,使用阿貝折射計(Atago(股)公司製造之阿貝折射計2-T)測定折射率。
利用下式,使用(6)中測定出之折射率計算出反射率(單位:%)。
[數1]
利用下式,使用(5)中測定出之長光程之光透射率與(7)中計算出之反射率,計算出透明損耗率(單位:%)。再者,將反射率乘2倍係表示入光面與出光面兩面。將未達8%者評價為合格。
[數2]
長光程之透明損耗率=100-長光程之光透射率-(反射率×2)
使用IKG公司製造之單軸擠出機PMS40,於料缸溫度為230℃之條件下,以99:0.5:0.5之質量比熔融混練三菱麗陽(股)公司製造之PMMA VH5、汽巴精化(股)公司製造之紫外線吸收劑Tinuvin P、及Clariant Japan(股)公司製造之光穩定劑Hostavin PR-25,而獲得紫外光濾光片用樹脂。利用電動射出成形機(股)日本製鋼所公司製造之J350ELIII於270℃之成形溫度下將該樹脂成形,而獲得縱向為292.5mm、橫向為220mm、厚度為2mm之紫外光濾光片。關於該紫外光濾光片,已確認到波長未達400nm之光幾乎不透射。
將實施例‧比較例中獲得之苯乙烯系樹脂之成形體與紫外光濾光片重疊,使用ATLAS公司製造之耐候計Ci65A,於溫度為63℃、照射強度為0.35W/m2
(340nm下之強度)之條件下,自紫外光濾光片側照射氙氣光源之光200小時。亦即,使透射紫外光濾光片之400nm以上之光照射苯乙烯系樹脂之成形體。使用日本電色工業(股)公司製造之色差計Σ80,依據JIS K7105測定經光照射之成形體之2mm部之b值(單位:-),並根據下式計算出Δb。將Δb未達1者評價為合格。
Δb=照射200小時後之b值-照射前之b值
觀察表1得知,本發明之實施例之光學用成形體係吸濕性較低,於長光程中之光透射率之損耗較少,且耐光性良好。
將苯乙烯-1設為0質量分、MMA-1設為100質量份,除此以外,以與實施例1相同之方式進行。將其結果示於表1。
使用苯乙烯-3來代替苯乙烯-1,除此以外,以與實施例1相同之方式進行。將其結果示於表1。
使用苯乙烯-5來代替苯乙烯-1,除此以外,以與實施例1相同之方式進行。將其結果示於表1。
本發明之實施例之光學用成形體由於吸濕性較低故翹曲或尺寸變化較少,於長光程中之光透射率之損耗較少,且400nm以上之耐光性良好。
於比較例1中,因僅使用丙烯酸系樹脂,故吸濕性明顯較高。
又,於比較例2中,長光程之光透射率較低,長光程之光透射率損耗較大。進而,得知Δb之值較大而耐光性差。可認為其原因在於聚合抑制劑之含量為10ppm以上。
又,於比較例3中,得知長光程之透明損耗較大,尤其是Δb之值明顯較大而耐光性不良。可認為其原因在於苯基乙炔系化合物之含量為50ppm以上。
如上所述,本發明之光學用成形體由於吸濕性較低故翹曲或尺寸變化較少,於長光程中之光透射率較高,且耐光性良好。
又,於使用本發明之光學用成形體作為導光板之情形時,作為液晶顯示器用之導光板或照明用之導光板較為有用,尤其,因對於400nm以上之波長的光之耐光性良好,故作為以LED為光源之中~大型液晶顯示器用之導光板較為有用。
使用實施例就本發明之光擴散體之詳細內容加以說明,但本發明並不限定於下述實施例。
就實施例及比較例中使用之苯乙烯系樹脂加以說明。
將藉由實施例1之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂1。將藉由實施例2之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂2。將藉由實施例3之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂3。將藉由實施例4之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂4。
將使用苯乙烯2並藉由與實施例1相同之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂5。將使用苯乙烯2並藉由與實施例2相同之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂6。將使用苯乙烯2並藉由與實施例3相同之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂7。將使用苯乙烯2並藉由與實施例4相同之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂8。
將使用苯乙烯3並藉由與實施例1相同之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂9。將使用苯乙烯3並藉由與實施例2相同之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂10。將使用苯乙烯3並藉由與實施例3相同之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂11。將使用苯乙烯3並藉由與實施例4相同之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂12。
將使用苯乙烯4並藉由與實施例1相同之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂13。將使用苯乙烯4並藉由與實施例2相同之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂14。將使用苯乙烯4並藉由與實施例3相同之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂15。將使用苯乙烯4並藉由與實施例4相同之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂16。
將使用苯乙烯5並藉由與實施例1相同之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂17。將使用苯乙烯5並藉由與實施例2相同之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂18。將使用苯乙烯5並藉由與實施例3相同之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂19。將使用苯乙烯5並藉由與實施例4相同之方法獲得之苯乙烯系樹脂稱作苯乙烯系樹脂20。
使用東芝機械(股)製造之雙軸擠出機TEM-35B,於前端溫度為230℃之條件下,混練混合苯乙烯系樹脂1與作為光擴散劑之根本特殊化學(股)製造之碳酸鈣(製品名:Lumipearl DSN-7)使其混合比達到96質量%:4質量%,而獲得顆粒形狀之樹脂組合物。使用日本製鋼所(股)製造之射出成形機J140AD-180H,於料缸溫度為230℃、模具溫度為60℃之條件下將該顆粒形狀之樹脂組合物成形,而獲得縱向為90mm、橫向為90mm、厚度為2mm之成形體。
使用苯乙烯系樹脂1作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯丙烯酸系粒子(製品名:Tech-Polymer MBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用98質量%之苯乙烯系樹脂1作為苯乙烯系樹脂,且使用2質量%之Momentive Performance Materials製造之矽氧烷樹脂粒子(製品名:Tospearl 120)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂2作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯苯乙烯粒子(製品名:Tech-Polymer SBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂2作為苯乙烯系樹脂,且使用根本特殊化學(股)製造之碳酸鈣(製品名:Lumipearl DSN-7)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用98質量%之苯乙烯系樹脂2作為苯乙烯系樹脂,且使用2質量%之Momentive Performance Materials製造之矽氧烷樹脂粒子(製品名:Tospearl 120)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂3作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯苯乙烯粒子(製品名:Tech-Polymer SBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂3作為苯乙烯系樹脂,且使用根本特殊化學(股)製造之碳酸鈣(製品名:Lumipearl DSN-7)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂4作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯丙烯酸系粒子(製品名:Tech-Polymer MBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂5作為苯乙烯系樹脂,且使用根本特殊化學(股)製造之碳酸鈣(製品名:Lumipearl DSN-7)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂5作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯丙烯酸系粒子(製品名:Tech-Polymer MBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用98質量%之苯乙烯系樹脂5作為苯乙烯系樹脂,且使用2質量%之Momentive Performance Materials製造之矽氧烷樹脂粒子(製品名:Tospearl 120)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂6作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯苯乙烯粒子(製品名:Tech-Polymer SBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂6作為苯乙烯系樹脂,且使用根本特殊化學(股)製造之碳酸鈣(製品名:Lumipearl DSN-7)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用98質量%之苯乙烯系樹脂6作為苯乙烯系樹脂,且使用2質量%之Momentive Performance Materials製造之矽氧烷樹脂粒子(製品名:Tospearl 120)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂7作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯苯乙烯粒子(製品名:Tech-Polymer SBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂7作為苯乙烯系樹脂,且使用根本特殊化學(股)製造之碳酸鈣(製品名:Lumipearl DSN-7)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂8作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯丙烯酸系粒子(製品名:Tech-Polymer MBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂13作為苯乙烯系樹脂,且使用根本特殊化學(股)製造之碳酸鈣(製品名:Lumipearl DSN-7)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂13作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯丙烯酸系粒子(製品名:Tech-Polymer MBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用98質量%之苯乙烯系樹脂13作為苯乙烯系樹脂,且使用2質量%之Momentive Performance Materials製造之矽氧烷樹脂粒子(製品名:Tospearl 120)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂14作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯苯乙烯粒子(製品名:Tech-Polymer SBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂14作為苯乙烯系樹脂,且使用根本特殊化學(股)製造之碳酸鈣(製品名:Lumipearl DSN-7)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用98質量%之苯乙烯系樹脂14作為苯乙烯系樹脂,且使用2質量%之Momentive Performance Materials製造之矽氧烷樹脂粒子(製品名:Tospearl 120)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂15作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯苯乙烯粒子(製品名:Tech-Polymer SBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂15作為苯乙烯系樹脂,且使用根本特殊化學(股)製造之碳酸鈣(製品名:Lumipearl DSN-7)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂16作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯丙烯酸系粒子(製品名:Tech-Polymer MBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂9作為苯乙烯系樹脂,且使用根本特殊化學(股)製造之碳酸鈣(製品名:Lumipearl DSN-7)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂9作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯丙烯酸系粒子(製品名:Tech Polymer MBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用98質量%之苯乙烯系樹脂9作為苯乙烯系樹脂,且使用2質量%之Momentive Performance Materials製造之矽氧烷樹脂粒子(製品名:Tospearl 120)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂10作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯苯乙烯粒子(製品名:Tech-Polymer SBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂10作為苯乙烯系樹脂,且使用根本特殊化學(股)製造之碳酸鈣(製品名:Lumipearl DSN-7)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用98質量%之苯乙烯系樹脂10作為苯乙烯系樹脂,且使用2質量%之Momentive Performance Materials製造之矽氧烷樹脂粒子(製品名:Tospearl 120)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂11作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯苯乙烯粒子(製品名:Tech-Polymer SBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂11作為苯乙烯系樹脂,且使用根本特殊化學(股)製造之碳酸鈣(製品名:Lumipearl DSN-7)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂12作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯丙烯酸系粒子(製品名:Tech-Polymer MBX-B)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂17作為苯乙烯系樹脂,且使用根本特殊化學(股)製造之碳酸鈣(製品名:Lumipearl DSN-7)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂17作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯丙烯酸系粒子(製品名:Tech-Polymer MBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用98質量%之苯乙烯系樹脂17作為苯乙烯系樹脂,且使用2質量%之Momentive Performance Materials製造之矽氧烷樹脂粒子(製品名:Tospearl 120)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂18作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯苯乙烯粒子(製品名:Tech-Polymer SBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂18作為苯乙烯系樹脂,且使用根本特殊化學(股)製造之碳酸鈣(製品名:Lumipearl DSN-7)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用98質量%之苯乙烯系樹脂18作為苯乙烯系樹脂,且使用2質量%之Momentive Performance Materials製造之矽氧烷樹脂粒子(製品名:Tospearl 120)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂19作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯苯乙烯粒子(製品名:Tech-Polymer SBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂19作為苯乙烯系樹脂:且使用根本特殊化學(股)製造之碳酸鈣(製品名:Lumipearl DSN-7)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
使用苯乙烯系樹脂20作為苯乙烯系樹脂,且使用積水化成品工業(股)製造之交聯丙烯酸系粒子(製品名:Tech-Polymer MBX-8)作為光擴散劑,除此以外,以與實施例7相同之方式進行。
對實施例7至實施例33及比較例4至比較例21之各成形體進行以下評價。
根據JIS K7105,使用測霧計(日本電色工業公司製造之NDH5000)測定成形體之全光線透射率及Haze(單位:%)。
使用變角光度計(日本電色工業公司製造之GC5000L)測定成形體之各角度下之光透射率。使用特定角度下之光透射率之數值,計算出由下式所定義之擴散率(%)(擴散率:JIS Z8113編號04100)。
[數3]
使用照度計(TOKYO OPTICAL製造之IM-3),根據JIS C7612藉由以下所示之方法測定照度。於距安裝於照明物之成形體的垂直距離為1m之水平面中之照度分布中,將半值寬(單位:cm)作為照度之分散。
取下LED照明(東芝照明技術(Toshiba Lighting & Technology)製造之小型反射罩型,LEL-SL5N-F 40 W)所附帶之罩殼,並貼附各成形體(LED晶片與成形體之距離為8mm)。將其於暗處點亮,放置30分鐘以上而使光源穩定之後,測定特定場所之照度。
於試驗品中使用實施例7至實施例33及比較例4至比較例21之各成形體,除此以外,以與「(9)耐光性」試驗相同之方式進行。
將上述實施例及比較例之結果示於表2至表6。
如表2至表4所示,本發明之實施例之光學用成形體係全光線透射率或擴散率良好,且400nm以上之耐光性良好。
可認為比較例中擴散率下降之原因在於:抑制劑之量為10ppm以上,或者苯基乙炔系化合物之量為50ppm以上。可認為比較例中表示耐光性之Δb值較大之原因在於:聚合抑制劑之量為10ppm以上,以及苯基乙炔系化合物之含量為50ppm以上。
如上所述,本發明之光擴散體係全光線透射率或擴散率良好,且耐光性良好。因此,作為照明等各種用途中使用之光擴散體較為有用。
又,由於對400nm以上之波長的光之耐光性良好,故作為以LED為光源之光擴散體(擴散板或擴散罩等)亦較為有用。
Claims (6)
- 一種光學用成形體,其係將藉由使聚合抑制劑未達10ppm、且苯基乙炔系化合物為50ppm以下之苯乙烯系單體進行聚合反應所得之苯乙烯系樹脂成形而成者。
- 如請求項1之光學用成形體,其中上述苯乙烯系樹脂為苯乙烯-(甲基)丙烯酸酯系共聚物。
- 如請求項1或2之光學用成形體,其中上述聚合反應為自由基溶液聚合反應。
- 一種導光板,其係使用如請求項1至3中任一項之光學用成形體而成者。
- 一種光擴散體,其係使用如請求項1至3中任一項之光學用成形體而成者。
- 如請求項5之光擴散體,其含有0.1質量%以上、10質量%以下之選自交聯丙烯酸系粒子、交聯苯乙烯系粒子、矽氧烷樹脂粒子及碳酸鈣之群之至少一種光擴散劑。
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