JP6220663B2 - 難燃性を付与した発泡性スチレン系樹脂粒子とその製造方法 - Google Patents
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[2]臭素化ポリマーが、臭素化ブタジエン・ビニル芳香族共重合体であることを特徴とする[1]に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
本発明に用いるスチレン系単量体としては、スチレン、及び、α−メチルスチレン、パラメチルスチレン、t−ブチルスチレン、クロルスチレンなどのスチレン系誘導体が挙げられ、さらにスチレンと共重合が可能な成分、例えばメチルアクリレート、ブチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、セチルメタクリレートなどのアクリル酸及びメタクリル酸のエステル、あるいはアクリロニトリル、ジメチルフマレート、エチルフマレートなどの各種単量体、ジビニルベンゼン、アルキレングリコールジメタクリレートなどの2官能性単量体も包含する。これら共重合が可能な成分を1種又は2種以上使用し共重合に供しても良い。
特に、一般式(1)の化合物の中で、R1構造がメチル基あるいはエチル基であり、R2構造がエチルヘキシル基、イソプロピル基であり、10時間半減期温度が96℃以上110℃以下である化合物が、最終製品である発泡スチレン系樹脂粒子の残存スチレン量を低減することができるため好ましい。例えば、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート(10時間半減期温度99℃)、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート(98.5℃)などが挙げられる。
発泡性スチレン系樹脂粒子をテトラヒドロフランに溶解し、GPC(東ソー(株)製HLC−8020、カラム:TSKgel Super HZM−H、カラム温度:40℃、流速:0.35ml/1min.)にて測定した。
発泡性スチレン系樹脂粒子を塩化メチレン(内部標準シクロペンタノール)に溶解し、(株)島津製作所製ガスクロマトグラフィーGC−2014(キャピラリーカラム:GLサイエンス製Rtx−1、カラム温度条件:50→80℃(3℃/min)後、80→180℃昇温(10℃/min)、キャリアガス:ヘリウム)を用いて、発泡性スチレン系樹脂粒子中に含まれる残存スチレン量(ppm)を定量した。
フェニルアセチレン量0ppmのスチレンを用いて、フェニルアセチレン量とシクロペンタノール量の比から導いたフェニルアセチレン量の検量線を作成した。
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を加圧式予備発泡機(大開工業社製)で水蒸気により加熱し、嵩倍率が55ml/gの予備発泡粒を得る。次に、この予備発泡粒を室温で1日養生させた後、ダイセン工業社製のKR−57成形機にて平板状発泡体を成形した。 得られたポリスチレン系樹脂発泡成形体の燃焼性の評価は、JIS A 9511(5.13燃焼性)に記載の測定方法Aに従って行い、消炎時間が3秒以内で残じんが無く燃焼限界指示線を超えて燃焼しない場合を合格、それ以外の場合を不合格とした。
スチレン中のフェニルアセチレン量を測定し、100ppmになるように、フェニルアセチレン量を調整した。
t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート(10時間半減期温度99℃)量を0.4部に変更した以外は実施例1と同様に行った。得られた結果を表1に示す。
t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート(10時間半減期温度99℃)を、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート(10時間半減期温度98.5℃)に変更した以外は実施例1と同様に行った。得られた結果を表1に示す。
( 実施例4)
t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート(10時間半減期温度98.5℃)量0.4部変更した以外は実施例3と同様に行った。得られた結果を表1に示す。
t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート(10時間半減期温度99℃)を、t−ブチルパーオキシ−イソプロピルモノカーボネート(10時間半減期温度95℃)に変更した以外は、実施例1と同様に行った。得られた結果を表1に示す。
臭素化ブタジエン・スチレン共重合体(ケムチュラ社製「EMERALD 3000」 臭素含有量64%)を3部に変更した以外は実施例1と同様に行った。得られた結果を表1に示す。
フェニルアセチレン量を200ppmに調整したスチレンを用いた以外は実施例1と同様に行った。得られた結果を表1に示す。
t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート(10時間半減期温度99℃)を、1,1-ビス(t−アミルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン(10時間半減期温度92℃)に変更した以外は、実施例1と同様に行った。得られた結果を表1に示す。
t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート(10時間半減期温度99℃)を、1,1-ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン(10時間半減期温度97℃)に変更した以外は、実施例1と同様に行った。得られた結果を表1に示す。
臭素化ブタジエン・スチレン共重合体(ケムチュラ社製「EMERALD 3000」 臭素含有量64%)を0.2部に変更した以外は、実施例1と同様に行った。得られた結果を表1に示す。
臭素化ブタジエン・スチレン共重合体(ケムチュラ社製「EMERALD 3000」 臭素含有量64%)を、テトラブロモビスフェノール−A−ビス(2,3−ジブロモ−2−メチルプロピルエーテル)(第一工業製薬製,商品名「ピロガードSR130」)に変更した以外は、実施例1と同様に行った。得られた結果を表1に示す。
フェニルアセチレン量が0ppmのスチレンを使用した以外は、実施例1と同様に行った。得られた結果を表1に示す。
発泡剤含浸重合での温度を105℃以外は、実施例1と同様に行った。得られた結果を表1に示す。
発泡剤含浸重合での温度を125℃以外は、実施例1と同様に行った。発泡剤を添加後、125℃へ昇温すると、重合機内圧が1.8MPaを超え、中止した。
Claims (7)
- フェニルアセチレン量が80ppm以上含有しているスチレン系単量体100重量部に対して、臭素化ポリマーを0.5重量部以上5.0重量部以下含み、一般式(1)に示される化合物0.2重量部以上0.6重量部以下を重合開始剤として、スチレン系単量体を重合させてなり、該重合の途中あるいは重合後に、発泡剤としてプロパン、イソブタン、ノルマルブタン、イソペンタン、ノルマルペンタンおよびネオペンタンよりなる群から選ばれる少なくとも1種を含浸させることにより得られる発泡性ポリスチレン系樹脂粒子であって、残存スチレン系単量体量が300ppm以下であることを特徴とする発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- 臭素化ポリマーが、臭素化ブタジエン・ビニル芳香族共重合体であることを特徴とする請求項1に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- 一般式(1)のR1構造がメチル基あるいはエチル基であり、R2構造が2−エチルヘキシル基、イソプロピル基であることを特徴とする請求項1または2に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- 一般式(1)に示される化合物の10時間半減期温度が96℃以上110℃以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- 発泡剤を110℃以上120℃以下の温度で含浸させることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を発泡させて得られるポリスチレン系樹脂発泡成形体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
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