CN102216047A - 绝缘性导热片的制造方法、绝缘性导热片及散热构件 - Google Patents

绝缘性导热片的制造方法、绝缘性导热片及散热构件 Download PDF

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Abstract

本发明的绝缘性导热片的制造方法，包括：(I)准备多个实质上由包含聚四氟乙烯的含氟树脂、导热性无机粒子和成形助剂构成的片状成形体的工序；(II)将多个所述片状成形体叠置并压延的工序；和(III)除去所述成形助剂的工序。在本发明的制造方法中，工序(I)和工序(II)可以交替重复。另外，作为在本发明的制造方法中使用的片状成形体，例如可以使用将由含有聚四氟乙烯的含氟树脂、导热性无机粒子和成形助剂构成的混合物成形为片状而得到的母片，也可以使用通过将多个母片叠置并压延而得到的层叠片。

Description

绝缘性导热片的制造方法、绝缘性导热片及散热构件
技术领域
本发明涉及绝缘性导热片的制造方法、绝缘性导热片及散热构件。
背景技术
以笔记本电脑和手机为代表的电子设备，由于处理能力提高导致的构件自身的发热、以及伴随小型化的高密度安装，“散热”成为大的课题。
因此，为了保持半导体元件等的工作特性或可靠性等，产生了有效的热扩散、热输送系统的概念，并提出了各种方法。
例如，已知使用含有导热性填充材料的硅脂(シリコ一ン系グリ一ス)或硅凝胶(シリコ一ンゲル)形成的片等作为散热构件(例如，参考专利文献1)。
硅脂等糊状材料具有能够减低接触热阻等优点。但是，由于为糊状，因此需要涂布工序，存在该涂布工序的偏差对散热构件的导热性产生影响的问题。另外，还存在涂布的糊流动等操作方面的问题。
另一方面，硅凝胶在操作方面优良，但是，当为了提高热导率而将填充材料进行高填充时，存在片强度下降从而受到弱力就断裂的问题。
另外，也提出了由包含含有合成橡胶和聚四氟乙烯(以下记作PTFE)的粘合剂以及导热性无机粉体的组合物形成的、导热性优良的绝缘片(参考专利文献2)。这样的绝缘片，片的成形加工性和机械强度优良，并且可以实现高导热性。
但是，如上所述为含有合成橡胶的绝缘片的情况下，需要硫化工序，并且由于作为硫化剂添加的过氧化物等的残留，在应用于电子设备时存在对该设备产生不利影响的问题。另外，由于橡胶成分的存在，不能充分地降低热阻，因此即使高填充导热性无机粉体也仅仅能将热阻降至约0.3K/W。因此，难以得到充分的散热性能。
另外，作为导电材料并且具有高导热性的材料，有石墨。在手机等薄型电子设备中，即使厚度薄，面内方向的热导率也高达370～1500W/mK，因此偏好使用最适合热扩散和散热的石墨片(参考专利文献3和4)。
不限于手机，由于将开发的重点放在使便携式设备整体更薄更轻方面，因此过热点对策变得很重要，石墨片的散热性能适合该用途，因此受到广泛采用。
但是，石墨片的表面强度弱，存在从表面剥离及划痕的问题。另外，由于是导电材料，因此在电子设备内与衬底等接触时会产生故障。因此，使用将石墨片的表面、背面用作为其它构件的薄覆盖层覆盖而得到的散热部件。即，尽管石墨自身的散热性高，但是必须用绝缘层覆盖表面、背面来使用，因此存在操作性差的问题。
作为过热点对策，也考虑使用陶瓷。但是，陶瓷没有柔软性，因此存在安装时破裂、由输送时的振动引起破裂的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-228955号公报
专利文献2：日本特公昭63-46524号公报
专利文献3：日本特开2008-60527号公报
专利文献4：日本特开2008-78380号公报
发明内容
因此，本发明的目的在于提供在应用于电子设备时不产生不利影响、具有高散热性能和机械强度、并且操作性优良的绝缘性导热片。另外，本发明的目的还在于提供能够使从发热部件发出的热迅速地扩散(输送)从而缓和发热部件的温度上升的、操作性优良的散热构件。
本发明的绝缘性导热片的制造方法，包括：(I)准备多个实质上由包含PTFE的含氟树脂、导热性无机粒子和成形助剂构成的片状成形体的工序；(II)将多个所述片状成形体叠置并压延的工序；和(III)除去所述成形助剂的工序。另外，本发明的制造方法中，“实质上由包含PTFE的含氟树脂、导热性无机粒子和成形助剂构成的片状成形体”是指：片状成形体中不含除含氟树脂、导热性无机粒子及成形助剂以外的材料，或者即使含有其它材料的情况下，其含量也是不显著降低不含其它材料的绝缘性导热片的特性(热传导特性)的程度的极少量(例如，10重量％以下)。
本发明的绝缘性导热片，为实质上由含有PTFE的含氟树脂和导热性无机粒子构成的片，面内方向的热导率为5～50W/mK且厚度方向的热导率为1～15W/mK，并且耐电压为5kV/mm以上。另外，在本发明的绝缘性导热片中，“实质上由含有PTFE的含氟树脂和导热性无机粒子构成的片”是指：片中不含有除含氟树脂及导热性无机粒子以外的材料，或者即使含有其它材料情况下，其含量也是不显著降低不含其它材料的绝缘性导热片的特性(热传导特性)的程度的极少量(例如，10重量％以下)。
本发明还提供通过上述本发明的绝缘性导热片的制造方法得到的绝缘性导热片。
本发明还提供具备上述本发明的绝缘性导热片的散热构件。
发明效果
通过本发明的制造方法得到的绝缘性导热片中，作为基质实质上仅使用含氟树脂，不含其它有机材料、橡胶成分及硫化剂等杂质。因此，在应用于电子设备时不必考虑对该设备的影响。另外，通过本发明的制造方法得到的绝缘性导热片，是片的面内方向的热导率高于厚度方向的热导率的片。通过这样的热传导各向异性，热迅速地在面内方向扩散，增大散热面积，从而可以实现高散热性能。另外，根据本发明的制造方法，即使在以高比例配合导热性无机粒子的情况下，也可以实现具有充分的机械强度的绝缘性导热片。可见，根据本发明，可以提供在应用于电子设备时不产生不利影响、具有高散热性能和机械强度、并且操作性优良的绝缘性导热片。
本发明的散热构件，由于具备具有上述性能的绝缘性导热片，因此同时具有绝缘性和高散热性能。因此，本发明的散热构件可以应用于需要绝缘性的电子设备，操作性优良，并且通过使从发热部件发出的热迅速地扩散(输送)而降低发热部件的温度，从而可以缓和局部的温度上升。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。另外，以下的记载不限制本发明。
本实施方式的绝缘性导热片的制造方法包括：
(I)准备多个实质上由包含PTFE的含氟树脂、导热性无机粒子和成形助剂构成的片状成形体的工序；
(II)将多个所述片状成形体叠置并压延的工序；和
(III)除去所述成形助剂的工序。
另外，本实施方式的绝缘性导热片的制造方法可以进一步包括将通过所述工序(III)得到的片状物加压成形的工序(工序(IV))。工序(IV)中，期望在PTFE的烧结温度范围内的温度下进行加压成形。
对工序(I)的例子进行说明。
首先，对在工序(I)中准备的片状成形体的一个例子进行说明。
首先，准备含有PTFE的含氟树脂。该含氟树脂可以仅由PTFE构成，也可以为PTFE与其它含氟树脂的混合物。含氟树脂优选至少含有5重量％以上的PTFE，更优选含有10重量％以上。与PTFE混合的其它含氟树脂，由于热分解生成物的原因，优选具有250℃以上的熔点。其它含氟树脂优选使用例如：四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(以下记作PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(以下记作FEP)等与PTFE的相容性好的熔融型含氟树脂。使用这样的熔融型含氟树脂时，在后面的热压工序(工序IV)中可以有效地降低气孔率，因此可以进一步提高热导率。因此，作为制作片状成形体使用的含氟树脂，例如：
(A)由PTFE构成的含氟树脂、
(B)由PTFE和PFA构成的含氟树脂、或者
(C)由PTFE和FEP构成的含氟树脂
是适当的。
在如上准备的含氟树脂中混合导热性无机粒子和成形助剂，制作糊状的混合物。该混合期望在尽力抑制PTFE的纤维化的条件下进行。具体而言，期望减小转速、缩短混合时间，并在不捏合的情况下进行混合，以不对PTFE施加剪切力。在将材料混合的阶段若引起PTFE的纤维化，则在工序(II)中进行压延时，有可能已经形成的PTFE的纤维被切断从而PTFE的网络结构遭到破坏，从而有时难以保持片形状。因此，如本实施方式所示，通过在抑制PTFE的纤维化的情况下进行混合，在后面的工序中以PTFE为基质的片状物的加工变得容易。
为了对绝缘性导热片赋予充分的导热性，优选导热性无机粒子由热导率为1～200W/mK的无机材料形成。另外，为了对绝缘性导热片赋予高电绝缘性，优选导热性无机粒子由电阻率为1010～1017Ω·m的无机材料形成。从热导率高且电阻率也大的观点考虑，本实施方式的导热性无机粒子中适合使用氮化硼。因此，本实施方式的导热性无机粒子，优选实质上由氮化硼构成。另外，“实质上由氮化硼构成的导热性无机粒子”是指导热性无机粒子中不含除氮化硼以外的物质，或者即使含有其它物质，其含量也为不显著降低使用不含其它物质的导热性无机粒子(氮化硼粒子)时的特性(热传导特性)的程度的极少量(例如10重量％以下)。
导热性无机粒子的形状没有特别限制，为了得到具有热传导各向异性的绝缘性导热片，优选容易通过压延在面内方向排列的平板状或鳞片状。另外，基于同样的理由，优选导热性无机粒子自身具有热传导各向异性。另外，在提高厚度方向的热导率的情况下，可以使用由各公司出售的凝聚形状的导热性无机粒子。
在绝缘性导热片的状态下，导热性无机粒子优选以其含量为40～95重量％的方式进行配合，更优选配合60重量％以上。通过将导热性无机粒子的配合量设定在这样的范围内，可以充分提高片的面内方向的热导率，因此可以实现更良好的散热性能。
导热性无机粒子，只要不脱落地负载在PTFE基质中、并且能够对所得到的绝缘性导热片赋予充分的导热性即可，因此其粒径没有特别限制，例如，期望粒径为0.3～500μm。但是，导热性无机粒子在高导热化时优选粒径大的粒子。这是因为：即使导热性无机粒子的含量相同，粒径大的粒子界面数少，从而可以降低热阻。另外，在此，粒径是指通过激光衍射/散射式粒径/粒度分布测定装置(マイクロトラツク)测定的值。
成形助剂可以使用例如十二烷或癸烷等饱和烃。成形助剂相对于总重量添加20～55重量％即可。将这样的混合物挤出和压延从而成形为片状而得到的母片，可以作为本发明的片状成形体(片状成形体的第一例)使用。这样得到的片状成形体的厚度例如为0.5～5mm。
另外，在工序(I)中准备的片状成形体的另一例，可以列举将多个上述母片叠置并压延而得到的层叠片(片状成形体的第二例)。层叠片的层叠数没有特别限制，可以考虑想要制造的绝缘性导热片的构成层数(构成绝缘性导热片的层的数目)进行适当确定。
另外，片状成形体除了含氟树脂、导热性无机粒子和成形助剂以外可以微量含有其它材料，但是，为了有效得到本发明的效果，优选仅由含氟树脂、导热性无机粒子和成形助剂制作片状成形体。
如上可以准备片状成形体。
然后，对工序(II)的例子进行说明。
工序(II)中，将工序(I)中准备的多个片状成形体叠置并压延。具体而言，将工序(I)中准备的多个片状成形体层叠，将该层叠物压延而得到层叠片。如上所述，片状成形体可以是上述母片(第一例的片状成形体)，也可以是将多个母片叠置并压延而得到的层叠片(第二例的片状成形体)。工序(II)中叠置的片状成形体的数目没有特别限制，例如可以为约2个～约10个。为了实现高强度，期望将片状成形体逐片叠置并进行压延。
本实施方式的绝缘性导热片的制造方法中，工序(I)和工序(II)可以交替重复。此时的具体例如下进行说明。
首先，准备多个(例如2～10个)母片(工序(I))。然后，将多个母片层叠，并将该层叠物压延而得到层叠片(第一层叠片)(工序(II))。再准备多个(例如，2～10个)在此所得到的第一层叠片，将该第一层叠片作为工序(I)中的片状成形体使用。然后，将多个(例如，2～10个)第一层叠片层叠，并将该层叠物压延而得到层叠片(第二层叠片)(工序(II))。进一步，准备多个(例如，2～10个)所得到的第二层叠片，并将该第二层叠片作为工序(I)中的片状成形体使用。然后，将多个(例如，2～10个)第二层叠片层叠，并将该层叠物压延而得到层叠片(第三层叠片)(工序(III))。这样，可以将工序(I)和工序(II)交替重复直到达到目标绝缘性导热片的构成层数。另外，在此说明的例子中，将层叠数相同的层叠片相互(第一层叠片相互、第二层叠片相互等)层叠并进行压延，但是，也可以将层叠数互不相同的层叠片相互叠置并进行压延。
在重复工序(II)时，期望变更压延方向。例如，为了得到第二层叠片而进行的压延，其压延方向可以从为了得到第一层叠片而进行的压延的方向变化90度。通过象这样在变化方向的同时进行压延，PTFE的网络纵横延伸，可以提高片强度并且可以将导热性无机粒子牢固地固定在PTFE基质中。
以绝缘性导热片中所含的母片的总数表示该绝缘性导热片的构成层数时，构成层数例如可以设定为2～5000层。为了提高片强度，期望层数为200层以上。另外，为了进行薄膜化(例如，得到1mm以下的片)，期望层数为1500层以下。构成层数越多则越可以提高所得片的强度。
压延初期(所含的母片的总数少的阶段)，强度低，因此难以耐受高倍数的压延，但是，随着重复片状成形体的层叠和压延，压延倍数上升，可以提高片强度并且可以将导热性无机粒子牢固地固定在PTFE基质中。另外，层叠结构(构成层数)也与所得片的导热性或绝缘性相关。因此，为了得到具有充分的导热性和绝缘性的片，优选构成层数为10～1000层。
最终，制作厚度约0.1～约3mm的片，之后，在工序(III)中，通过加热除去成形助剂，可以得到本发明的绝缘性导热片。
除去成形助剂后，可以将通过工序(III)得到的片状物加压成形(工序(IV))。通过包括这样的加压成形工序，可以除去气孔，有助于提高导热性。即，为了进一步提高所得绝缘性导热片的导热性，期望减小气孔率，例如，期望将气孔率调节为30％以下。另外，在此所说的气孔率，是指通过后述的实施例中进行的测定方法得到的值。另外，工序(III)中，期望在PTFE的烧结温度范围内的温度下进行加压成形。通过在这样的烧结温度下进行加压成形，可以有效地降低气孔率。
本实施方式的制造方法中，在工序(I)中将含氟树脂、导热性无机粒子和成形助剂混合制作糊状混合物时，在尽力抑制PTFE的纤维化的条件下进行混合。由此，在后续的工序(II)的压延中，向片形状的变化与PTFE的纤维化同时进行。因此，工序(II)的压延中，导热性无机粒子在未被PTFE纤维束缚的状态下受到压延的挤压，从而以基本平行于片的状态进行配置。另外，使用鳞片状粒子作为导热性无机粒子的情况下，在压延时该粒子取向于流动方向，因此面内方向的热导率进一步提高。另外，例如，通过使用氮化硼粒子这样的粒子本身具有热传导各向异性的粒子，可以进一步提高面内方向的热导率。通过导热性无机粒子以这样的状态进行配置，可以在所得绝缘性导热片中实现热传导各向异性。即，根据本实施方式的制造方法，可以得到片的面内方向的热导率高于厚度方向的热导率的绝缘性导热片。例如，可以得到实质上由含有PTFE的含氟树脂和导热性无机粒子构成的片，其为面内方向的热导率为5～50W/mK且厚度方向的热导率为1～15W/mK、并且耐电压为5kV/mm以上的绝缘性导热片。该绝缘性导热片，由于其面内方向的热导率高于厚度方向的热导率，因此热在面内方向迅速地扩散从而可以增大散热面积，实现高散热性能。即，发现通过本发明的制造方法制造的片具有绝缘性，并且热扩散性优良。
通过本实施方式的制造方法制作的绝缘性导热片，仅使用含氟树脂作为基质，不含其它有机材料、橡胶成分以及硫化剂等杂质。因此，在应用于电子设备时不必考虑对该设备产生的影响。另外，面内方向的热导率高，最适合热的扩散或散热。因此，可以实现迄今还没有实现的、同时具备绝缘性和高热扩散性能的片。另外，该绝缘性导热片的机械强度也高，因此即使是在以高比例配合导热性无机粒子的情况下，也可以实现充分的机械强度。
根据本实施方式的制造方法，可以制作拉伸伸长率为1％～400％的绝缘性导热片。另外，在此拉伸伸长率是指，使用拉伸试验机以100mm/分钟的速度拉伸试验片时，试验片切断(断裂)时该试验片的伸长率。拉伸伸长率由下式计算。
拉伸伸长率(％)＝100×(L-L0)/L0
(L0：试验前试验片的长度、L：断裂时试验片的长度)
由于可以实现这样的高拉伸伸长率，因此即使是在将该绝缘性导热片作为散热构件设置在电子设备内部的情况下，也可以与设置部位的形状无关地配置到所需的部位。
另外，本实施方式的制造方法中，在材料的混合时不会显著地产生PTFE的纤维化，因此即使重复工序(II)的压延工序，也不会产生由于PTFE纤维切断而不能保持形状的问题，从而可以容易地保持片形状。另外，本实施方式中，将多个片状成形体层叠并进行压延，因此即使是在通过压延而在某层中产生缺陷的情况下，也可以通过其它层来补偿该缺陷。因此，不会产生变得不能保持片形状的问题。另外，本实施方式中，在重复工序(II)时改变压延方向，因此PTFE各向同性地连接，可以得到漂亮的片。基于这样的理由，根据本实施方式的制造方法，可以得到长尺寸片或连续片。
另外，如上所述，通过本实施方式的制造方法制作的绝缘性导热片具有绝缘性和高热扩散功能，因此可以提供具有这样的绝缘性导热片的散热构件。该散热构件可以是由绝缘性导热片构成的散热片，也可以由绝缘性导热片与金属板等其它构成要素构成。
实施例
以下，使用实施例对本发明的绝缘性导热片的制造方法及绝缘性导热片进行具体说明。
(实施例1)
将作为导热性无机粒子的氮化硼(BN)粒子(水岛合金铁株式会社制，商品编号“HP-40”)和PTFE(大金工业株式会社制，商品编号“F104U”)以90∶10(重量比)的比例混合。即，在绝缘性导热片的状态下，BN粒子的含有率为90重量％。在其中添加作为成形助剂的癸烷使其达到40重量％，并在尽力不产生PTFE的纤维化的条件下进行混合。混合条件是：使用V型混合机，转速10rpm，温度24℃，混合时间5分钟。将该混合物在一对压延辊间通过，得到厚度3mm、宽度50mm、长度150mm的椭圆状母片(片状成形体)。
首先，将两个母片层叠，将该层叠物在上述压延辊间通过进行压延，制作层叠片(第一层叠片)。然后，准备两个所得到的第一层叠片作为片状成形体。将这两个第一层叠片叠置以层叠，将该层叠物压延，制作新的层叠片(第二层叠片)。然后，准备两个所得到的第二层叠片作为片状成形体。将这两个第二层叠片叠置以层叠，并将该层叠物沿从第一次压延方向改变90度的方向进行压延制作新的层叠片(第三层叠片)。象这样将使用所得到的层叠片作为片状成形体进行叠置并压延的工序在每次将压延方向改变90度的同时重复五次后，将上述压延辊的间隙每次缩减0.5mm进行多次压延，最终得到厚度约1mm的片状物。
然后，将所得片状物在150℃加热30分钟除去成形助剂。然后，对该片状物在380℃下进行10MPa的加压成形5分钟，得到实施例1的绝缘性导热片。
对以上制作的实施例1的绝缘性导热片通过以下方法测定热导率、拉伸伸长率及绝缘击穿电压。测定结果如表1所示。
<热导率的测定>
热导率通过使用激光闪光法对片的面内方向和厚度方向分别求出。首先，使用氙闪光分析仪(キセノンフラツシユアナライザ一)“LFA447 NanoFlash(注册商标)”(NETZSCH公司制)测定热扩散率。使用该热扩散率的测定值，通过下式求出热导率。另外，下式中，密度使用通过重量/体积计算的值。通过DSC(“DSC 200 F3 Maia(注册商标)”(NETZSCH公司制))追加测定了比热，结果为0.8。表1中将密度和比热的值一并列出。
热导率(W/mK)＝热扩散率(mm2/s)×比热(J/g·K)×密度(g/cm3)
<拉伸伸长率>
使用拉伸试验机“テンシロン”(オリエント株式会社制)，以100mm/分钟的速度沿长度方向拉伸试验片(宽度10mm、长度50mm(＝L0))，并测定试验片切断(断裂)时该试验片的长度(L)。另外，测定在室温下进行，夹盘间距为20mm。拉伸伸长率通过下式求出。
拉伸伸长率(％)＝100×(L-L0)/L0
<绝缘击穿电压>
根据JIS K 6245求出。
(实施例2)
除了将BN粒子和PTFE以70∶30(重量比)的比例混合以外，通过与实施例1同样的方法制作实施例2的绝缘性导热片。即，在绝缘性导热片的状态下BN粒子的含有率为70重量％。通过与实施例1同样的方法对所得到的绝缘性导热片测定热导率、拉伸伸长率及绝缘击穿电压。测定结果如表1所示。
(实施例3)
除了将BN粒子和PTFE以50∶50(重量比)的比例混合以外，通过与实施例1同样的方法制作实施例3的绝缘性导热片。即，在绝缘性导热片的状态下BN粒子的含有率为50重量％。通过与实施例1同样的方法对所得到的绝缘性导热片测定热导率、拉伸伸长率及绝缘击穿电压。测定结果如表1所示。
(实施例4)
除了将BN粒子和PTFE以80∶20(重量比)的比例混合以外，通过与实施例1同样的方法制作实施例4的绝缘性导热片。即，在绝缘性导热片的状态下BN粒子的含有率为80重量％。通过与实施例1同样的方法对所得到的绝缘性导热片测定热导率、拉伸伸长率及绝缘击穿电压。测定结果如表1所示。
(实施例5)
除了将除去成形助剂后的加压成形时的压力设定为25MPa以外，通过与实施例1同样的方法制作实施例5的绝缘性导热片。通过与实施例1同样的方法对所得到的绝缘性导热片测定热导率、拉伸伸长率及绝缘击穿电压。测定结果如表1所示。
(比较例1)
将聚硅氧烷树脂(東レ·ダウコ一ニング株式会社制，商品编号“SE1886”)、硅油(信越化学工业株式会社制，商品编号“KF96-100CS”)以及BN粒子(水岛合金铁株式会社制，商品编号“HP-40”)以10∶50∶80(重量比)的比例混合。将该混合物涂布到卡普顿聚酰亚胺薄膜(カプトンフイルム)上，在150℃、2MPa条件下进行加压成形，得到厚度约1mm的片。对于该片也通过与实施例1同样的方法测定热导率、拉伸伸长率及绝缘击穿电压。测定结果如表1所示。
表1
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   比较例1
  BN粒子/PTFE(重量比)   90/10   70/30   50/50   80/20   90/10   -
  面内方向热导率(W/mK)   9.9   7.7   5.9   11.4   17.6   3
  厚度方向热导率(W/mK)   6.4   5.0   2.4   6.6   11.9   3
  绝缘击穿电压(kV/mm)   10.4   18.3   27   10.8   22.0   10
  拉伸伸长率(％)   2   330   550   20   2   0
  密度(g/cm3)   1.54   1.88   2.01   1.71   1.81   2.21
  比热(J/g·K)   0.8   0.8   0.8   0.8   0.8   0.8
从表1所示的结果可以确认，通过本发明的制造方法制作的由PTFE和导热性无机粒子(BN粒子)构成的绝缘性导热片，能够实现面内方向的热导率为5～50W/mK且厚度方向的热导率为1～15W/mK，并且绝缘击穿电压(耐电压)为5kV/mm以上。另外，含有60重量％以上导热性无机粒子(BN粒子)的实施例1、2、4、5的绝缘性导热片，面内方向和厚度方向的热导率均高，并且面内方向与厚度方向的热导率的差也大，因此认为具备高散热性能。
然后，在下述的实施例6～11中，改变含氟树脂及导热性无机粒子的种类，并测定所得的绝缘性导热片的热导率及气孔率。
(实施例6)
除了将BN粒子和PTFE以80∶20(重量比)的比例混合以外，通过与实施例1同样的方法制作实施例6的绝缘性导热片。即，在绝缘性导热片的状态下BN粒子的含有率为80重量％。通过与实施例1同样的方法对该片测定热导率，并通过如下所述的方法求出气孔率。测定结果如表2所示。另外，实施例6的绝缘性导热片与实施例4的绝缘性导热性片相同。
<气孔率>
测定绝缘性导热片的重量和体积，并由其结果求出实测密度。使用该实测密度和真密度，通过下式求出气孔率。
气孔率(％)＝(1-实测密度/真密度)×100
(实施例7)
除了将BN粒子、PTFE和PFA(三井杜邦株式会社制，商品编号“MP-10”)以80∶10∶10(重量比)的比例混合以外，通过与实施例1同样的方法制作实施例7的绝缘性导热片。即，在绝缘性导热片的状态下BN粒子的含有率为80重量％。通过与实施例6同样的方法对该片测定热导率和气孔率。测定结果如表2所示。
(实施例8)
除了将BN粒子(昭和电工制，商品编号“UHP-1”)和PTFE以80∶20(重量比)的比例混合以外，通过与实施例1同样的方法制作实施例8的绝缘性导热片。即，在绝缘性导热片的状态下BN粒子的含有率为80重量％。通过与实施例6同样的方法对该片测定热导率和气孔率。测定结果如表2所示。
(实施例9)
除了将BN粒子(昭和电工制，商品编号“UHP-1”)、PTFE和PFA以80∶10∶10(重量比)的比例混合以外，通过与实施例7同样的方法制作实施例9的绝缘性导热片。即，在绝缘性导热片的状态下BN粒子的含有率为80重量％。通过与实施例6同样的方法对该片测定热导率和气孔率。测定结果如表2所示。
(实施例10)
除了将BN粒子(モメンテイブ·パフオ一マンス·マテリアルズ公司制，商品编号“PT620”)、PTFE和PFA以80∶10∶10(重量比)的比例混合以外，通过与实施例7同样的方法制作实施例10的绝缘性导热片。即，在绝缘性导热片的状态下BN粒子的含有率为80重量％。通过与实施例6同样的方法对该片测定热导率和气孔率。测定结果如表2所示。
(实施例11)
除了将BN粒子(モメンテイブ·パフオ一マンス·マテリアルズ公司制，商品编号“PT110”)、PTFE和PFA以80∶10∶10(重量比)的比例混合以外，通过与实施例7同样的方法制作实施例11的绝缘性导热片。即，在绝缘性导热片的状态下BN粒子的含有率为80重量％。通过与实施例6同样的方法对该片测定热导率和气孔率。测定结果如表2所示。
表2
Figure BPA00001371834800171
从表2所示的结果可以确认，含有的BN粒子的量和种类相同的材料相互进行比较时，使用含氟树脂由PTFE和PFA构成的材料的情况下，与含氟树脂仅由PTFE构成的材料相比，可以得到气孔率更小、热导率更高的绝缘性导热片。另外，从实施例10和实施例11的比较可以看出，通过使用凝聚的BN粒子、即粒径大的BN粒子，热导率进一步提高。
以下，对本发明的绝缘性导热片(实施例7)和如下所述的现有散热片(比较例2～5)分别进行散热性能的评价。另外，也通过与实施例1同样的方法测定热导率。结果如表3所示。另外，关于散热性能的评价方法如下进行说明。
(比较例2)
使用TYK公司制造的石墨片(GS)作为比较例2的散热片。
(比较例3)
使用Al片作为比较例3的散热片。
(比较例4)
使用聚酰亚胺(PI)薄膜(宇部兴产株式会社制，商品编号“Upilex”)作为比较例4的散热片。
(比较例5)
制作由PI和BN粒子构成的片作为比较例5的散热片。在为聚酰亚胺前体的聚酰胺酸(PMDA-ODA)中配合BN粒子(昭和电工制，商品编号“UHP-1”)，使得BN粒子为45体积％。将所得混合物涂布到玻璃板上，在320℃下进行全固化，进行酰亚胺化。使用这样得到的片作为比较例5的散热片。
<散热性能的评价>
将作为评价对象的片切割为50mm×50mm的正方形，得到试验片。使用粘合剂(日东电工株式会社制，商品编号“No.501H”)将该试验片与水泥电阻器(TAKMAN电子株式会社制，商品编号“RWB-5W-47ohm”、尺寸10mm×8mm×22mm)接合。以4.8W(0.32A×15V)，分别使用K型热电偶测定水泥电阻器表面、试验片表面(与水泥电阻器接合的面相反一侧的面、试验片的背面)、外部空气(距水泥电阻器的表面5mm的位置)的温度，并利用数据记录器(株式会社キ一エンス制，“NR600”)进行监测。
表3
Figure BPA00001371834800181
结果，得到如下结果：实施例7的绝缘性导热片的散热性能比比较例2的石墨片和比较例3的Al片差，但是优于比较例4的PI薄膜和比较例5的由PI与BN粒子构成的片。但是，实施例7的绝缘性导热片是绝缘性的，与此相对，比较例2的石墨片和比较例3的Al片是导电性的。因此，将比较例2的石墨片和比较例3的Al片应用于电子设备等的情况下，存在必须另外设置绝缘层的问题。另外，对于比较例5的由PI与BN粒子构成的片，确认到外部空气温度的上升，但是，实施例7的绝缘性导热片的情况下，在面内方向观察到热扩散，且外部空气温度低于比较例5的情况。
从以上的结果确认，本发明的绝缘性导热片为目前不存在的、同时具有绝缘性和优良的散热性能的片。由此，本发明的绝缘性导热片与目前使用的散热片相比，作为电子设备等的散热构件是更优良的。
产业实用性
通过本发明得到的绝缘性导热片具有高散热性能和机械强度，并且不含在应用于电子设备时产生不利影响的成分，因此可以作为散热构件应用于所有设备中。

Claims (15)

1.一种绝缘性导热片的制造方法，包括：
(I)准备多个实质上由包含聚四氟乙烯的含氟树脂、导热性无机粒子和成形助剂构成的片状成形体的工序；
(II)将多个所述片状成形体叠置并压延的工序；和
(III)除去所述成形助剂的工序。
2.如权利要求1所述的绝缘性导热片的制造方法，其中，
所述导热性无机粒子实质上由氮化硼构成。
3.如权利要求1所述的绝缘性导热片的制造方法，其中，
还包括工序(IV)：对通过所述工序(III)得到的片状物进行加压成形。
4.如权利要求3所述的绝缘性导热片的制造方法，其中，
所述工序(IV)中，在聚四氟乙烯的烧结温度范围内的温度下进行加压成形。
5.如权利要求1所述的绝缘性导热片的制造方法，其中，
所述工序(I)和所述工序(II)交替重复。
6.如权利要求5所述的绝缘性导热片的制造方法，其中，
重复所述工序(II)时，改变压延方向。
7.如权利要求1所述的绝缘性导热片的制造方法，其中，
所述含氟树脂
(A)由聚四氟乙烯构成，
(B)由聚四氟乙烯和四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物构成，或者
(C)由聚四氟乙烯和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物构成。
8.通过权利要求1所述的方法得到的绝缘性导热片。
9.一种绝缘性导热片，实质上由含有聚四氟乙烯的含氟树脂和导热性无机粒子构成，其中，
面内方向的热导率为5～50W/mK且厚度方向的热导率为1～15W/mK，并且耐电压为5kV/mm以上。
10.如权利要求9所述的绝缘性导热片，其中，
面内方向的热导率大于厚度方向的热导率。
11.如权利要求9所述的绝缘性导热片，其中，
所述导热性无机粒子实质上由氮化硼构成。
12.如权利要求9所述的绝缘性导热片，其中，
所述含氟树脂
(A)由聚四氟乙烯构成，
(B)由聚四氟乙烯和四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物构成，或者
(C)由聚四氟乙烯和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物构成。
13.如权利要求8或9所述的绝缘性导热片，其中，
拉伸伸长率为1％～400％。
14.如权利要求8或9所述的绝缘性导热片，其中，
所述导热性无机粒子的含有率为40～95重量％。
15.一种散热构件，其具有权利要求8或9所述的绝缘性导热片。
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