TWI611013B - 熱傳導性片及熱傳導性片之製造方法 - Google Patents

熱傳導性片及熱傳導性片之製造方法 Download PDF

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Description

熱傳導性片及熱傳導性片之製造方法
本發明係關於一種促進發熱性電子零件等之散熱之熱傳導性片及熱傳導性片之製造方法。
本申請案係以2011年12月20日於日本提出申請之日本專利申請編號特願2011-278788為基礎並主張優先權，該等申請案係以參照之形式引用於本申請案中。
伴隨電子機器之更高性能化，半導體元件之高密度化、高安裝化正不斷發展。隨之，進一步效率良好地使自構成電子機器之電子零件發出之熱散熱變的重要。為效率良好地進行散熱，半導體介隔熱傳導性片而安裝於散熱風扇、散熱板等散熱器上。作為熱傳導性片，廣泛使用有於聚矽氧分散含有無機填料等填充材者。於此種散熱構件中，要求熱傳導率進一步提高，通常藉由以高熱傳導性為目的而提高基質內調配之無機填料之填充率來應對。然而，若提高無機填料之填充率則有損柔軟性，或因無機填料之填充率較高而發生落粉，故而提高無機填料之填充率存在極限。
作為無機填料，例如可列舉氧化鋁、氮化鋁、氫氧化鋁等。又，有以高熱傳導率為目的而將氮化硼、石墨等鱗片狀粒子、碳纖維等填充於基質內之情形。其原因在於鱗片狀粒子等所具有之熱傳導率之各向異性(anisotropy)。已知，例如於碳纖維之情形時，於纖維方向具有約600~1200 W/mK之熱傳導率。於氮化硼之情形時，於面方向具有約110 W/mK之熱傳導率，於相對於面方向垂直之方向具有約2 W/mK左右之熱傳導率，而 具有各向異性。
眾所周知，熱傳導性片若增多熱傳導性填料之填充量則熱傳導率提高。然而，纖維狀之熱傳導性填料與球狀之填料相比無法增多填充量。因此，單獨使用纖維狀之熱傳導性填料無法獲得高熱傳導率。此處，使纖維狀之熱傳導性填料之面方向與作為熱傳遞方向之熱傳導性片之厚度方向相同，即，使纖維狀之熱傳導性填料於熱傳導性片之厚度方向上配向，藉此可使熱傳導性飛躍性地提昇。
於專利文獻1中記載有塗佈含有碳纖維之熱傳導性組成物，並施加磁場使碳纖維配向之方法。然而，碳纖維配向需要流動性，故而於專利文獻1中記載之方法中，無法增多熱傳導性填料之填充量。因此，期望使熱傳導性填料沿著熱傳導性片之厚度方向配向而使厚度方向之熱傳導性良好之熱傳導性片。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2006-335957號公報
本發明係鑒於此種實際情況而提出者，其目的在於提供一種厚度方向之熱傳導性良好之熱傳導性片及熱傳導性片之製造方法。
本案發明者進行努力研究，結果發現於測定熱傳導性片之表面時由「JIS Z 8729」及「JIS Z 8730」中記載之L＊a＊b表色系統中之「L＊」值所表示之亮度L＊與熱傳導率之間存在較高之相關關係，從而完成本發明。
本發明之熱傳導性片包含含有硬化性樹脂組成物、及使熱傳 導性填料於特定方向上整齊排列之填充材之熱傳導性組成物，熱傳導性填料沿著熱傳導性片之厚度方向配向，作為填充材，至少含有氮化鋁，且測定熱傳導性片之表面時由「JIS Z 8729」及「JIS Z 8730」中記載之L＊a＊b表色系統中之「L＊」值所表示之亮度L＊為32.5以上。
本發明之熱傳導性片之製造方法具有：熱傳導性組成物製成步驟，其係製成含有硬化性樹脂組成物、熱傳導性填料、及使熱傳導性填料於特定方向上整齊排列之填充材之熱傳導性組成物；配向步驟，其係將熱傳導性組成物製成步驟中製成之熱傳導性組成物形成為柱狀，並且使熱傳導性填料於柱狀之長度方向上配向；及切斷步驟，其係將柱狀之熱傳導性組成物於與長度方向正交之方向上利用超音波切斷機切斷為特定尺寸而獲得熱傳導性片；熱傳導性片中，熱傳導性填料沿著熱傳導性片之厚度方向配向，作為填充材，至少含有氮化鋁，且測定熱傳導性片之表面時由「JIS Z 8729」及「JIS Z 8730」中記載之L＊a＊b表色方式中之「L＊」值所表示之亮度L＊為32.5以上。
本發明之熱傳導率評價方法係使用測定熱傳導性片之表面時由「JIS Z 8729」及「JIS Z 8730」中記載之L＊a＊b表色系統中之「L＊」值所表示之亮度L＊，評價熱傳導性片之熱傳導率，該熱傳導性片包含含有硬化性樹脂組成物、熱傳導性填料、及使熱傳導性填料於特定方向上整齊排列之填充材之熱傳導性組成物，熱傳導性片中，熱傳導性填料沿著熱傳導性片之厚度方向配向，且作為填充材，至少含有氮化鋁。
根據本發明，於熱傳導性片中至少含有氮化鋁，且使測定熱傳導性片之表面時由「JIS Z 8729」及「JIS Z 8730」中記載之L＊a＊b表色系統中之「L＊」值所表示之亮度L＊成為32.5以上，藉此熱傳導性填料沿著熱傳導性片之厚度方向配向，而可使熱傳導性片之厚度方向之熱傳導性 變得良好。
1‧‧‧熱傳導性片
2‧‧‧柱狀之熱傳導性組成物
3‧‧‧超音波切斷機
4‧‧‧超音波切刀
5‧‧‧工作台
6‧‧‧移動台
7‧‧‧聚矽氧橡膠
8‧‧‧移動機構
9‧‧‧刀
10‧‧‧超音波振盪機構
11‧‧‧升降機構
12‧‧‧熱傳導性組成物
12A‧‧‧本體部
12B‧‧‧開口部
13‧‧‧擠出機
14‧‧‧暫時成型體
14A‧‧‧積層體
15‧‧‧框
16‧‧‧正式成型體
L‧‧‧長度方向
V‧‧‧與長度方向正交之方向
W1‧‧‧內徑
W2‧‧‧口徑
S1‧‧‧熱傳導性組成物製成步驟
S2‧‧‧配向步驟
S3‧‧‧切斷步驟
S21‧‧‧暫時成型步驟
S22‧‧‧整齊排列步驟
S23‧‧‧正式成型步驟
圖1係用以說明本發明之熱傳導性片之製造方法之一例之流程圖。
圖2係表示於本發明之熱傳導性片之製造方法中之切斷步驟中使用之超音波切斷機之一例之外觀圖。
圖3係表示切片裝置之一例之外觀圖。
圖4係用以說明本發明之其他熱傳導性片之製造方法中之排列步驟之一例之流程圖。
圖5係用以說明本發明之熱傳導性片之製造方法中之暫時成型步驟、整齊排列步驟及正式成型步驟之一例之模式圖。
圖6係表示於本發明之熱傳導性片之製造方法中之整齊排列步驟中獲得之積層體之一例之立體圖。
圖7(A)係表示未實施加壓之正式成型體之一例之立體圖，圖7(B)係表示已實施加壓之正式成型體之一例之立體圖。
以下，一面參照圖式一面按照下述順序對本發明之實施形態(以下稱為本實施形態)進行詳細說明。
1.熱傳導性片
2.熱傳導性片之製造方法
3.其他熱傳導性片之製造方法
4.熱傳導率評價方法
<1.熱傳導性片>
本實施形態之熱傳導性片1包含含有硬化性樹脂組成物、熱傳導性填料、及使熱傳導性填料於特定方向上整齊排列之填充材之熱傳導性組成 物，且熱傳導性填料沿著熱傳導性片之厚度方向配向。又，本實施形態之熱傳導性片係熱傳導性片中至少含有氮化鋁，且測定熱傳導性片之表面時由「JIS Z 8729」及「JIS Z 8730」中記載之L＊a＊b表色系統中之「L＊」值所表示之亮度L＊為32.5以上。藉由使測定熱傳導性片之表面時之亮度L＊成為32.5以上，從而熱傳導性填料沿著熱傳導性片之厚度方向配向，可使熱傳導性片之厚度方向之熱傳導性良好。
(關於L＊a＊b表色系統中之亮度L＊與熱傳導率之間之相關關係)
物體之顏色通常情況下由亮度(明亮度)、色相(色調)及彩度(鮮明度)此3個要素所構成。為正確地測定並表現其等，需要將其等客觀地數值化而表現之表色系統。作為此種表色系統，例如可列舉L＊a＊b表色系統。L＊a＊b表色系統藉由例如市售之分光測色計等測定器而可容易地進行測定。
L＊a＊b表色系統為例如「JIS Z 8729」及「JIS Z 8730」中記載之表色系統，將各色配置於球形之色空間而顯示。於L＊a＊b表色系統中，以縱軸(z軸)方向之位置表示亮度，以外周方向之位置表示色相，以距中心軸之距離表示彩度。
表示亮度之縱軸(z軸)方向之位置由L＊表示。亮度L＊之值為正數，具有其數字越小則亮度越低而變暗之傾向。具體而言，L＊之值在相當於黑色之0至相當於白色之100之間變化。
又，於將球形之色空間於L＊=50之位置水平切斷而成之剖面圖中，x軸之正方向為紅色方向，y軸之正方向為黃色方向，x軸之負方向為綠色方向，y軸之負方向為藍色方向。x軸方向之位置由取-60~+60之值之a＊表示。y軸方向之位置由取-60~+60之值之b＊表示。如上所述，a＊與b＊為表示色度之正負數字，越接近0則越黑。色相及彩度由該等a＊ 之值及b＊之值表示。
於L＊a＊b表色系統中，若亮度L＊成為32以上則變得發白，若亮度L＊未達32則變得發黑。又，於L＊a＊b表色系統中，若a＊未達-1則變得發綠，若a＊成為-1以上則變得發紅。又，若b＊未達-1則變得發藍，若b＊超過+1則變得發黃。
例如，於對包含碳纖維作為熱傳導性填料且包含氮化鋁與氧化鋁作為填充材之熱傳導性片之剖面，使用L＊a＊b表色系統測定黑色度時，若亮度L＊為32.5以上則變得發白。其原因在於，若亮度L＊成為32.5以上，則於自相對於切斷面垂直之方向觀察熱傳導性片時，熱傳導性片中之熱傳導性填料之面積變少，又，白色之氧化鋁與氮化鋁於熱傳導性片表面露出。即，若亮度L＊成為32.5以上，則意味著熱傳導性填料沿著熱傳導性片之厚度方向配向。
另一方面，於對包含碳纖維作為熱傳導性填料且包含氮化鋁與氧化鋁作為填充材之熱傳導性片之剖面，使用L＊a＊b表色系統測定黑色度時，若亮度L＊未達32.5，則變得發黑。其原因在於，若亮度L＊未達32.5，則於自相對於切斷面垂直之方向觀察熱傳導性片時，熱傳導性片中之熱傳導性填料之面積變多，又，白色之氧化鋁與氮化鋁難以自熱傳導性片表面露出。即，若亮度L＊未達32.5，則意味著與亮度L＊為32.5以上時相比，熱傳導性填料不沿著熱傳導性片之厚度方向配向。
通常，若將熱傳導率較高之熱傳導性填料填充於熱傳導性片，則熱傳導性片之熱傳導率提高。原本認為若大量填充例如瀝青系碳纖維作為熱傳導性填料，則熱傳導率提高。即，認為若熱傳導性片之表面之亮度L＊變小，則熱傳導率提高。然而，為獲得較高之熱傳導率，並非單純地增加熱傳導性填料之含量，且不僅僅是添加填充材以保持形狀，重要的為降低擠出時之熱傳導性組成物之黏度，而使熱傳導性填料沿著熱傳導性 片之厚度方向配向。
本案發明者進行努力研究，結果發現於測定熱傳導性片之表面時由「JIS Z 8729」及「JIS Z 8730」中記載之L＊a＊b表色系統中之「L＊」值所表示之亮度L＊與熱傳導率之間存在較高之相關關係。又發現，為使熱傳導性填料沿著熱傳導性片之厚度方向配向，與熱傳導性填料之調配量相比，熱傳導率低於熱傳導性填料之氮化鋁之調配量的影響較大。即，於熱傳導性片中至少含有氮化鋁，且使測定熱傳導性片之表面時之亮度L＊成為32.5以上，藉此熱傳導性填料沿著熱傳導性片之厚度方向配向，而可使熱傳導性片之厚度方向之熱傳導性變得良好。
(硬化性樹脂組成物)
熱傳導性片所包含之硬化性樹脂組成物並無特別限定，例如可使用聚矽氧系接著劑、丙烯酸系樹脂系接著劑等。作為聚矽氧系接著劑，可使用縮合硬化型或加成硬化型者。硬化性樹脂組成物之含量並無特別限定，但例如可設為25~45體積%。
(熱傳導性填料)
作為熱傳導性填料，例如可使用碳纖維，尤佳為使用瀝青系碳纖維。瀝青系碳纖維係以瀝青為主原料，且於熔融紡絲、不熔化及碳化等各處理步驟後以2000~3000℃或超過3000℃之高溫進行熱處理而石墨化者。原料瀝青分為光學上無秩序且不表現偏向之各向同性瀝青、及構成分子排列為液晶狀且表現光學各向異性之各向異性瀝青(中間相瀝青)。由各向異性瀝青製造之碳纖維與由各向同性瀝青製造之碳纖維相比機械特性優異，電及熱傳導性變高。因此，較佳為使用中間相瀝青系石墨化碳纖維。
熱傳導性填料之平均纖維長較佳為100 μm以上。藉由使熱傳導性填料之平均纖維長成為100 μm以上，熱傳導性填料變得容易於相同方向上整齊排列，因此可使熱傳導性片之厚度方向之熱傳導性更良好。
熱傳導性片中之熱傳導性填料之含量較佳為設為15~25體積%。藉由使熱傳導性填料之含量成為15體積%以上，可更有效地降低熱阻值，因此可使熱傳導性片之厚度方向之熱傳導性更良好。又，藉由使熱傳導性填料之含量成為25體積%以下，可於利用例如擠出機將熱傳導性組成物擠出時防止擠出困難。
(填充材)
填充材係用以藉由與熱傳導性組成物中之熱傳導性填料之流速之差異而容易使熱傳導性填料於特定方向上整齊排列，即，容易使熱傳導性填料沿著擠出方向而使熱傳導性填料配向。又，填充材亦用以作為熱傳導性材料而發揮功能。
作為填充材，例如可使用氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、氧化鋅、矽粉、金屬粉末，且至少使用氮化鋁。氮化鋁係於其分子內具有氮，該氮阻礙硬化性樹脂組成物之反應，抑制熱傳導性組成物之黏度之上升。因此，藉由至少使用氮化鋁作為填充材，而與僅使用氧化鋁粒子作為填充材時相比可更有效地使熱傳導性填料沿著特定方向即熱傳導性片之厚度方向配向。因此，藉由至少使用氮化鋁作為填充材，可更有效地使熱傳導性填料沿著熱傳導性片之厚度方向配向，因此可使熱傳導性片之厚度方向之熱傳導性變得良好。
又，藉由使用粒徑不同之2種以上之球狀粒子作為填充材，可更有效地使熱傳導性填料易於沿著熱傳導性片之厚度方向配向。其結果，可更確實地使測定熱傳導性片之表面時由「JIS Z 8729」及「JIS Z 8730」中記載之L＊a＊b表色系統中之「L＊」值所表示之亮度L＊成為32.5以上。如上所述，藉由使用粒徑不同之2種以上之球狀粒子作為填充材，從而熱傳導性填料沿著熱傳導性片之厚度方向配向，因此可使熱傳導性片之厚度方向之熱傳導性更良好。
熱傳導性片中之填充材之含量較佳為設為40~50體積%。又，氮化鋁較佳為於熱傳導性片中包含5.1體積%以上。藉由使熱傳導性片中之氮化鋁之含量成為5.1體積%以上，可有效地抑制熱傳導性組成物之黏度之上升，可更有效地使熱傳導性填料沿著熱傳導性片之厚度方向配向。其結果，可更有效地使測定熱傳導性片之表面時由「JIS Z 8729」及「JIS Z 8730」中記載之L＊a＊b表色系統中之「L＊」值所表示之亮度L＊成為32.5以上。如上所述，藉由使熱傳導性片中之氮化鋁之含量成為5.1體積%以上，可使熱傳導性片之厚度方向之熱傳導性更良好。
填充材之平均粒徑較佳為0.5~5 μm。藉由使填充材之平均粒徑成為0.5 μm以上且5 μm以下，可作為熱傳導性材料充分發揮功能，又，於熱傳導性組成物中，熱傳導性填料之配向不易混亂，故而可使熱傳導性片1之厚度方向之熱傳導性更良好。
又，於如上所述，使用粒徑不同之2種以上之球狀粒子作為填充材之情形時，較佳為將較大之球狀粒子設為2~5 μm，將較小之球狀粒子設為0.3~2 μm。藉此，可更有效地使熱傳導性填料易於沿著熱傳導性片之厚度方向配向。其結果，可更確實地使測定熱傳導性片之表面時由「JIS Z 8729」及「JIS Z 8730」中記載之L＊a＊b表色系統中之「L＊」值所表示之亮度L＊成為32.5以上。
再者，於上述說明中係將L＊a＊b表色系統舉為例，但表色系統之選擇方法並無特別限定，只要為可換算成L＊a＊b表色系統之表色系統即可。例如，亦可為XYZ表色系統、L＊C＊h表色系統。
<2.熱傳導性片之製造方法>
上述熱傳導性片1例如可藉由如下之製造方法製作。如圖1所示，本實施形態之熱傳導性片之製造方法具有熱傳導性組成物製成步驟S1、配向步驟S2、及切斷步驟S3。
(熱傳導性組成物製成步驟S1)
於熱傳導性組成物製成步驟S1中，製成上述熱傳導性組成物。熱傳導性組成物中之調配量例如較佳為將熱傳導性填料設為15~25體積%，將填充材設為40~50體積%。又，於熱傳導性組成物中，作為填充材，較佳為含有氮化鋁5.1體積%以上。
(配向步驟S2)
於配向步驟S2中，將於熱傳導性組成物製成步驟S1中製成之熱傳導性組成物形成為柱狀，並且使熱傳導性填料於柱狀之長度方向上配向。於配向步驟S2中，例如藉由於塗佈有脫模材之模具中擠出而如圖2所示般可形成熱傳導性填料於柱狀之長度方向L上配向之柱狀之熱傳導性組成物2。又，於配向步驟S2中，例如亦可將熱傳導性組成物製成步驟S1中製成之熱傳導性組成物塗佈於塗佈有脫模材之聚酯膜上而形成如圖2所示之柱狀之熱傳導性組成物2。
(切斷步驟S3)
於切斷步驟S3中，將於配向步驟S2中形成之柱狀之熱傳導性組成物2於與長度方向正交之方向上利用超音波切斷機切斷為特定尺寸而獲得熱傳導性片1。
於切斷步驟S3中，例如圖2及圖3所示，使用超音波切斷機3於與柱狀之熱傳導性組成物2之長度方向L正交之方向V上將柱狀之熱傳導性組成物2利用超音波切刀4切片，藉此，可以保持熱傳導性填料之配向之狀態形成熱傳導性片1。因此，可獲得熱傳導性填料之配向於厚度方向上得以維持而使熱傳導特性良好之熱傳導性片1。
如圖3所示，超音波切斷機3具備載置柱狀之熱傳導性組成物2之工作台5、及一面施加超音波振動一面將工作台5上之柱狀之熱傳導性組成物2切片之超音波切刀4。
工作台5係於金屬製之移動台6上配設有聚矽氧橡膠7。移動台6藉由移動機構8而可於特定方向上移動，將柱狀之熱傳導性組成物2朝向超音波切刀4之下部依序進行移送操作。聚矽氧橡膠7具有足以承受超音波切刀4之刀尖之厚度。工作台5中若聚矽氧橡膠7上載置有柱狀之熱傳導性組成物2，則移動台6對應於超音波切刀4之切片操作而向特定方向移動，將柱狀之熱傳導性組成物2依序移送至超音波切刀4之下部。
超音波切刀4具有將柱狀之熱傳導性組成物2切片之刀9、對刀9賦予超音波振動之超音波振盪機構10、及對刀9進行升降操作之升降機構11。
刀9藉由將刀尖朝向工作台5且由升降機構11進行升降操作而將載置於工作台5上之柱狀之熱傳導性組成物2切片。刀9之尺寸或材質根據柱狀之熱傳導性組成物2之大小或組成等決定。例如，刀9由寬度40 mm、厚度1.5 mm、刀尖角度10°之鋼所構成。
超音波振盪機構10係對刀9向柱狀之熱傳導性組成物2之切片方向賦予超音波振動者，例如發送頻率為20.5 kHz，且可將振幅調整為50 μm、60 μm、70 μm之3個階段。
此種超音波切斷機3一面對超音波切刀4賦予超音波振動一面將柱狀之熱傳導性組成物2切片，藉此可將熱傳導性片1之熱傳導性填料之配向保持於熱傳導性片1之厚度方向。
利用超音波切斷機3一面賦予超音波振動一面進行切片之熱傳導性片1與不賦予超音波振動而進行切片之熱傳導性片相比，熱阻抑制得較低。其原因在於，由於超音波切斷機3對超音波切刀4賦予向切片方向之超音波振動，故而界面熱阻較低，於熱傳導性片1之厚度方向上配向之熱傳導性填料不易藉由刀9而橫倒。另一方面，於不賦予超音波振動而進行切片之熱傳導性片中，由刀之摩擦阻力導致熱傳導性填料之配向混 亂，向切斷面之露出減少，故而熱阻上升。因此，藉由使用超音波切斷機3而可獲得熱傳導特性優異之熱傳導性片1。
根據如上述之熱傳導性片之製造方法，可獲得如下熱傳導性片1：熱傳導性填料沿著熱傳導性片1之厚度方向配向，且測定熱傳導性片1之表面時由「JIS Z 8729」及「JIS Z 8730」中記載之L＊a＊b表色方式中之「L＊」值所表示之亮度L＊為32.5以上。
<3.其他熱傳導性片之製造方法>
熱傳導性片1亦可藉由如下之製造方法而製作。即，如圖4所示，於上述熱傳導性片之製造方法之配向步驟S2中，亦可具有暫時成型步驟S21、整齊排列步驟S22、及正式成型步驟S23。根據此種熱傳導性片之製造方法，可更確實地獲得測定熱傳導性片1之表面時由「JIS Z 8729」及「JIS Z 8730」中記載之L＊a＊b表色系統中之「L＊」值所表示之亮度L＊為32.5以上之熱傳導性片1。即，可更確實地使熱傳導性片1中之熱傳導性填料於相同方向上整齊排列，而可使熱傳導性片1之厚度方向之熱傳導性更良好。再者，於以下之說明中，省略上述熱傳導性組成物製成步驟S1之詳細說明。
(暫時成型步驟S21)
於暫時成型步驟S21中，如圖5(A)所示，將熱傳導性組成物製成步驟S1中製成之熱傳導性組成物12利用擠出機13擠出，而成型出熱傳導性填料沿著擠出方向配向之細長柱狀之暫時成型體14(以下稱為暫時成型體14)。
例如圖5(A)所示，擠出機13較佳為構成為細長狀之筒形，且排出熱傳導性組成物12之側之開口部12B之口徑W2較本體部12A之內徑W1縮徑。又，擠出機13亦可使本體部12A之內徑W1自長度方向之特定位置朝向擠出方向呈錐狀縮徑，且開口部12B之口徑W2較本體部12A之內徑W1縮徑。將熱傳導性組成物12利用此種擠出機13擠出，於擠出機 13內使熱傳導性組成物12朝向較本體部12A之內徑W1縮徑之部分通過，藉此熱傳導性填料易於沿著擠出方向。藉此，可更確實地使熱傳導性填料於暫時成型體14之長度方向上配向。
例如，擠出機13係於熱傳導性組成物12中之熱傳導性填料之含量為15~25體積%時，較佳為將開口部12B之口徑W2設為1.5~9.5mm左右。於此情形時，藉由將開口部12B之口徑W2設為1.5 mm以上，可於將熱傳導性組成物12利用擠出機13擠出時防止擠出困難。又，藉由將開口部12B之口徑W2設為9.5 mm以下，熱傳導性填料之配向不易混亂，故而可使熱傳導性片1之厚度方向之熱傳導性更良好。
於擠出機13中，開口部12B之剖面形狀例如可設為圓狀、三角狀、矩形狀、正方形狀，但較佳為設為矩形狀或正方形狀。藉由將開口部12B之剖面形狀設為矩形狀或正方形狀，而使暫時成型體14成為角柱狀。因此，於整齊排列步驟S22中，於使複數個暫時成型體14於與長度方向正交之方向上以鄰接之方式整齊排列，並使整齊排列之複數個暫時成型體14配設於與整齊排列方向大致正交之方向上，而獲得積層體14A(以下稱為積層體14A)時，積層體14A之間不易產生間隙。藉此，積層體14A中不易含氣泡，故而於正式成型步驟S23中可獲得難燃性更優異之正式成型體16。
暫時成型體14係熱傳導性填料沿著擠出機13之擠出方向配向，且為細長柱狀之形狀，例如細長之四角柱狀、細長之三角柱狀、細長之圓柱狀。
(整齊排列步驟S22)
於整齊排列步驟S22中，例如圖5(B)、圖5(C)、圖6所示，使暫時成型步驟S21中成形之複數個暫時成型體14於與長度方向正交之方向上以鄰接之方式整齊排列，而獲得積層體14A。例如，於整齊排列步驟S22中， 於特定之框15內使暫時成型體14整齊排列，而獲得暫時成型體14配設成長方體狀或立方體狀之積層體14A。框15係於正式成型步驟S23中使正式成型體16成型時用作固定積層體14A之固定機構，防止積層體14A大幅變形。框15由例如金屬而形成。
(正式成型步驟S23)
於正式成型步驟S23中，例如圖5(D)所示，藉由使整齊排列步驟S22中獲得之積層體14A硬化，而如圖5(E)及圖7(A)、(B)所示般成型構成積層體14A之暫時成型體14彼此一體化之正式成型體16。作為使積層體14A硬化之方法，例如可列舉利用加熱裝置對積層體14A進行加熱之方法、或利用加熱加壓裝置對積層體14A進行加熱加壓之方法。又，於使用丙烯酸系樹脂作為構成熱傳導性組成物12之硬化性樹脂組成物時，例如藉由使熱傳導性組成物12中含有異氰酸酯化合物而可於常溫使積層體14A硬化。
作為使該等積層體14A硬化之方法，較佳為利用加熱加壓裝置對積層體14A進行加熱加壓之方法，即，於使積層體14A硬化時，於與構成積層體14A之複數個暫時成型體14之長度方向正交之方向(垂直方向)上加壓。藉由如此對積層體14A加壓，而可更確實地自積層體14A中除去氣泡，故而於正式成型步驟S23中，可獲得難燃性更優異之正式成型體16。
於切斷步驟S4中，將正式成型步驟S23成形之正式成型體16於與暫時成型體14之長度方向正交之方向上利用超音波切斷機3而切斷為特定尺寸。為獲得熱傳導性片1，超音波切斷機3將正式成型體16切成單個之熱傳導性片1。使用超音波切斷機3於與暫時成型體14之長度方向正交之箭頭方向上將正式成型體16利用超音波切刀4切片，藉此，可以保持熱傳導性填料之配向之狀態形成熱傳導性片1。因此，可獲得熱傳導性填料之配向於厚度方向上得以維持且熱傳導特性良好之熱傳導性片1。
<4.顏色之評價方法>
本實施形態之顏色之評價方法係使用測定上述熱傳導性片1之表面時由「JIS Z 8729」及「JIS Z 8730」中記載之L＊a＊b表色系統中之「L＊」值所表示之亮度L＊，評價熱傳導性片1之熱傳導率。例如，於測定熱傳導性片1之表面時之亮度L＊為32.5以上時，熱傳導性填料沿著熱傳導性片1之厚度方向配向，故而可將熱傳導性片1之厚度方向之熱傳導性評價為良好。又，於測定熱傳導性片1之表面時之亮度L＊未達32.5時，熱傳導性填料未沿著熱傳導性片1之厚度方向配向，故而可將熱傳導性片1之厚度方向之熱傳導性評價為不良。
[實施例]
以下，對本發明之實施例進行說明。再者，本發明並不限定於該等實施例。於本實施例中，關於實施例1~6及比較例1~3中獲得之熱傳導性片，對瀝青系碳纖維之配向性、熱傳導率、及外觀進行評價。
(實施例1)
於實施例1中，於雙液性之加成反應型液狀聚矽氧樹脂分散平均粒徑3 μm之氧化鋁粒子(填充材)(電氣化學工業股份有限公司製造，製品名：DAW-03)24體積%、平均粒徑1 μm之氮化鋁粒子(Tokuyama股份有限公司製造)18.3體積%、及平均長軸長度150 μm且平均短軸長度8 μm之瀝青系碳纖維(熱傳導性填料)(帝人股份有限公司製造，商品名：Raheama R-A301)24.1體積%，而製備聚矽氧樹脂組成物(熱傳導性組成物)。雙液性之加成反應型液狀聚矽氧樹脂係將聚矽氧A液(具有乙烯基之有機聚矽氧烷)16.8體積%、及聚矽氧B液(具有H-Si基之有機聚矽氧烷)18.8體積%混合而成者。將所獲得之聚矽氧樹脂組成物於塗佈有脫模材之模具(20 mm×20 mm)中擠出而使聚矽氧成型體成型。將所獲得之聚矽氧成型體於烘箱以100℃硬化1小時而製成聚矽氧硬化物。將所獲得之聚矽氧硬化物以厚 度成為2.0 mm之方式利用超音波切刀切斷，而獲得厚度2.0 mm之熱傳導性片。超音波切刀之切片速度設為每秒50 mm。又，對超音波切刀賦予之超音波振動係將振盪頻率設為20.5 kHz，將振幅設為60 μm。
(實施例2)
於實施例2中，於聚矽氧A液16.8體積%、及聚矽氧B液18.8體積%混合而成之雙液性之加成反應型液狀聚矽氧樹脂分散平均粒徑3 μm之氧化鋁粒子(電氣化學工業股份有限公司製造，製品名：DAW-03)11.7體積%、平均粒徑1 μm之氮化鋁粒子(Tokuyama股份有限公司製造)31.2體積%、及平均長軸長度150 μm且平均短軸長度8 μm之瀝青系碳纖維(帝人股份有限公司製造，商品名：Raheama R-A301)23.5體積%，而製備聚矽氧樹脂組成物，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得熱傳導性片。
(實施例3)
於實施例3中，於聚矽氧A液18.8體積%、及聚矽氧B液18.8體積%混合而成之雙液性之加成反應型液狀聚矽氧樹脂分散平均粒徑3 μm之氧化鋁粒子(電氣化學工業股份有限公司製造，製品名：DAW-03)20.2體積%、平均粒徑1 μm之氮化鋁粒子(Tokuyama股份有限公司製造)20.1體積%、及平均長軸長度150 μm且平均短軸長度8 μm之瀝青系碳纖維(帝人股份有限公司製造，商品名：Raheama R-A301)24.1體積%，而製備聚矽氧樹脂組成物，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得熱傳導性片。
(實施例4)
於實施例4中，於聚矽氧A液18.8體積%、及聚矽氧B液18.8體積%混合而成之雙液性之加成反應型液狀聚矽氧樹脂分散平均粒徑3 μm之氧化鋁粒子(電氣化學工業股份有限公司製造，製品名：DAW-03)28體積%、平均粒徑1 μm之氮化鋁粒子(Tokuyama股份有限公司製造)14.3體積%、及平均長軸長度150 μm且平均短軸長度8 μm之瀝青系碳纖維(帝人股 份有限公司製造，商品名：Raheama R-A301)20.1體積%，而製備聚矽氧樹脂組成物。將所獲得之聚矽氧樹脂組成物塗佈(積層塗佈)於塗佈有脫模材之聚酯膜上而製作聚矽氧成型體。將所獲得之聚矽氧成型體於烘箱以100℃加熱1小時而製成聚矽氧硬化物。將所獲得之聚矽氧硬化物以厚度成為2.0 mm之方式利用超音波切刀切斷，而獲得厚度2.0 mm之熱傳導性片。超音波切刀之切片速度設為每秒50 mm。又，對超音波切刀賦予之超音波振動係將振盪頻率設為20.5 kHz，將振幅設為60 μm。
(實施例5)
於實施例5中，於聚矽氧A液18.8體積%、及聚矽氧B液18.8體積%混合而成之雙液性之加成反應型液狀聚矽氧樹脂分散平均粒徑3 μm之氧化鋁粒子(電氣化學工業股份有限公司製造，製品名：DAW-03)37.2體積%、平均粒徑1 μm之氮化鋁粒子(Tokuyama股份有限公司製造)5.1體積%、及平均長軸長度150 μm且平均短軸長度8 μm之瀝青系碳纖維(帝人股份有限公司製造，商品名：Raheama R-A301)20.1體積%，而製備聚矽氧樹脂組成物，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得熱傳導性片。
(實施例6)
於實施例6中，於聚矽氧A液17.1體積%、及聚矽氧B液17.1體積%混合而成之雙液性之加成反應型液狀聚矽氧樹脂分散平均粒徑1 μm之氮化鋁粒子(Tokuyama股份有限公司製造)42.6體積%、及平均長軸長度150 μm且平均短軸長度8 μm之瀝青系碳纖維(帝人股份有限公司製造，商品名：Raheama R-A301)23.2體積%，而製備聚矽氧樹脂組成物，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得熱傳導性片。
(比較例1)
於比較例1中，於聚矽氧A液18.8體積%、及聚矽氧B液18.8體積%混合而成之雙液性之加成反應型液狀聚矽氧樹脂分散平均粒徑3 μm之氧 化鋁粒子(電氣化學工業股份有限公司製造，製品名：DAW-03)42.3體積%、及平均長軸長度150 μm且平均短軸長度8 μm之瀝青系碳纖維(帝人股份有限公司製造，商品名：Raheama R-A301)24.1體積%，而製備聚矽氧樹脂組成物，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得熱傳導性片。
(比較例2)
於比較例2中，於聚矽氧A液18.8體積%、及聚矽氧B液18.8體積%混合而成之雙液性之加成反應型液狀聚矽氧樹脂分散平均粒徑3 μm之氧化鋁粒子(電氣化學工業股份有限公司製造，製品名：DAW-03)41.3體積%、及平均長軸長度150 μm且平均短軸長度8 μm之瀝青系碳纖維(帝人股份有限公司製造，商品名：Raheama R-A301)20.1體積%，而製備聚矽氧樹脂組成物，除此以外，以與實施例4相同之方式獲得熱傳導性片。
(比較例3)
於比較例3中，於聚矽氧A液18體積%、及聚矽氧B液18體積%混合而成之雙液性之加成反應型液狀聚矽氧樹脂分散平均粒徑3 μm之氧化鋁粒子(電氣化學工業股份有限公司製造，製品名：DAW-03)44.8體積%、及平均長軸長度150 μm且平均短軸長度8 μm之瀝青系碳纖維(帝人股份有限公司製造，商品名：Raheama R-A301)19.2體積%，而製備聚矽氧樹脂組成物，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得熱傳導性片。
將實施例1~實施例6、比較例1~比較例3之條件等匯總示於表1。
Figure TWI611013BD00001
(關於瀝青系碳纖維之配向性)
瀝青系碳纖維之配向性係藉由利用SEM(Scanning Electron Microscope，掃描式電子顯微鏡)觀察熱傳導性片之剖面及使用有L＊a＊b表色系統之黑色度測定而評價。
利用SEM觀察實施例1~實施例6中獲得之熱傳導性片之剖面，結果瀝青系碳纖維相對於熱傳導性片之厚度方向配向。尤其於實施例1~實施例3、實施例5及實施例6中獲得之熱傳導性片與實施例4中獲得之熱傳導性片相比，更良好地使瀝青系碳纖維沿著熱傳導性片之厚度方向配向。認為其原因在於，於實施例1~實施例3、實施例5及實施例6中係於塗佈有脫模材之模具中擠出而使聚矽氧成型體成型。
另一方面，利用SEM觀察比較例1~比較例3中獲得之熱 傳導性片之剖面，結果與實施例1~實施例6中獲得之熱傳導性片相比，瀝青系碳纖維未相對於熱傳導性片之厚度方向配向。
又，針對熱傳導性片之剖面，使用L＊a＊b表色系統測定黑色度。作為黑色度之指標，使用表示「JIS Z 8729」中規定之L＊a＊b表色系統之色表示方法。於使用L＊a＊b表色系統之黑色度之測定中使用分光光度計(製品名：CM-700d，Konica Minolta Sensing股份有限公司製造)。
於實施例1~實施例6中獲得之熱傳導性片中，測定熱傳導性片之表面時由「JIS Z 8729」中記載之L＊a＊b表色系統中之「L＊」值所表示之亮度L＊為32.5以上。另一方面，於比較例1~比較例3中獲得之熱傳導性片中，測定熱傳導性片之表面時由「JIS Z 8729」中記載之L＊a＊b表色系統中之「L＊」值所表示之亮度L＊未達32.5。根據該結果認為，於實施例1~實施例6中獲得之熱傳導性片與比較例1~比較例3中獲得之熱傳導性片相比，更有效地使瀝青系碳纖維沿著熱傳導性片之厚度方向配向。
根據該等結果可知，藉由於熱傳導性片中包含氮化鋁，且測定熱傳導性片之表面時由L＊a＊b表色系統中之「L＊」值所表示之亮度L＊為32.5以上，從而瀝青系碳纖維沿著熱傳導性片之厚度方向配向，可使熱傳導性片之厚度方向之熱傳導性變得良好。
(關於熱傳導率之評價)
將實施例1~實施例6、比較例1~比較例3中獲得之熱傳導性片之熱傳導率之測定結果示於表1。熱傳導率之評價藉由依據ASTM-D5470之測定方法而進行。
可知於實施例1~實施例6中獲得之熱傳導性片中，熱傳導性片之厚度方向上之熱傳導率於熱傳導性片之剖面整體為22.3~33.1 W/mK，厚度方向之熱傳導性良好。認為其原因在於，於實施例1~實施例6中獲得之熱傳導性片中測定熱傳導性片之表面時由L＊a＊b表色系統中之 「L＊」值所表示之亮度L＊為32.5以上，故而瀝青系碳纖維沿著熱傳導性片之厚度方向配向，可使熱傳導性片之厚度方向之熱傳導性變得良好。
另一方面，可知於比較例1~比較例3中獲得之熱傳導性片之熱傳導率為20.2 W/mK以下，與實施例1~實施例6中獲得之熱傳導性片相比，厚度方向之熱傳導性不良。認為其原因在於，於比較例1~比較例3中獲得之熱傳導性片係於熱傳導性片中不含有氮化鋁，又，測定熱傳導性片之表面時由L＊a＊b表色系統中之「L＊」值所表示之亮度L＊不為32.5以上。
(關於外觀評價)
不良率之評價係基於自聚矽氧硬化物切出熱傳導性片時熱傳導性片之表面捲入有氣泡，或熱傳導性片有貫通孔者之數量而進行。氣泡之有無與片有無貫通孔係藉由目視熱傳導性片之剖面而判斷。
於實施例1~實施例6中獲得之熱傳導性片於熱傳導性片之表面未捲入有氣泡，又，於熱傳導性片不存在貫通孔，故而不良率較低為未達5%。
另一方面，於比較例1中獲得之熱傳導性片於表面捲入有氣泡，又，片存在貫通孔，故而不良率較高為28%。認為其原因在於，熱傳導性片中不包含氮化鋁，藉此聚矽氧樹脂組成物之分散性較差。
於比較例2中獲得之熱傳導性片係藉由積層塗佈而製作，故而與比較例1相比氣泡量變少，又，與比較例1相比可降低不良率，但瀝青系碳纖維之配向混亂，熱傳導率之偏差較大。認為其原因在於，熱傳導性片中不包含氮化鋁，又，藉由積層塗佈而製作聚矽氧成型體。
於比較例3中獲得之熱傳導性片於熱傳導性片之表面未捲入有氣泡，又，於熱傳導性片不存在貫通孔，故而不良率較低為未達5%。然而，與實施例1~實施例6相比，熱傳導率不良。認為其原因在於，於比 較例3中獲得之熱傳導性片中不包含氮化鋁，又，氧化鋁之調配量過多。
S1‧‧‧熱傳導性組成物製成步驟
S2‧‧‧配向步驟
S3‧‧‧切斷步驟

Claims (8)

  1. 一種熱傳導性片，其係將含有硬化性樹脂組成物、碳纖維之熱傳導性填料、及使上述熱傳導性填料於特定方向上整齊排列之填充材之熱傳導性組成物利用擠出機擠出，藉此熱傳導性填料沿著擠出方向配向者，上述熱傳導性填料沿著該熱傳導性片之厚度方向配向，作為上述填充材，至少包含氮化鋁，且測定該熱傳導性片之表面時由「JIS Z 8729」及「JIS Z 8730」中記載之L＊a＊b表色系統中之「L＊」值所表示之亮度L＊為32.5以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之熱傳導性片，其包含上述氮化鋁5.1體積%以上。
  3. 如申請專利範圍第2項之熱傳導性片，其中作為上述填充材，包含粒徑與上述氮化鋁不同之球狀之粒子。
  4. 如申請專利範圍第3項之熱傳導性片，其中上述球狀之粒子為氧化鋁粒子。
  5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項之熱傳導性片，其中上述熱傳導性填料之平均纖維長為100μm以上。
  6. 一種熱傳導性片之製造方法，其具有：熱傳導性組成物製成步驟，其係製成含有硬化性樹脂組成物、熱傳導性填料、及使上述熱傳導性填料於特定方向上整齊排列之填充材之熱傳導性組成物；配向步驟，其係將上述熱傳導性組成物製成步驟中製成之熱傳導性組成物形成為柱狀，並且使上述熱傳導性填料於上述柱狀之長度方向上配向；及切斷步驟，其係將上述柱狀之熱傳導性組成物於與長度方向正交之方向上利用超音波切斷機切斷為特定尺寸而獲得熱傳導性片； 上述配向步驟包含：暫時成型步驟，其係將上述熱傳導性組成物製成步驟中製成之熱傳導性組成物利用擠出機擠出，而成型出上述熱傳導性填料沿著擠出方向配向之細長柱狀之暫時成型體；整齊排列步驟，其係使複數個暫時成型體於與長度方向正交之方向上以鄰接之方式整齊排列，並使整齊排列之複數個暫時成型體配設於與上述整齊排列方向大致正交之方向上，而獲得積層體；及正式成型步驟，其係藉由使上述積層體硬化，而成型出構成積層體之複數個暫時成型體彼此一體化之正式成型體；且於上述切斷步驟中，於與上述正式成型體之長度方向正交之方向上利用超音波切斷機切斷為特定尺寸而獲得上述熱傳導性片；上述熱傳導性片中，上述熱傳導性填料沿著上述熱傳導性片之厚度方向配向，作為上述填充材，至少包含氮化鋁，且測定上述熱傳導性片之表面時由「JIS Z 8729」及「JIS Z 8730」中記載之L＊a＊b表色方式中之「L＊」值所表示之亮度L＊為32.5以上。
  7. 如申請專利範圍第6項之熱傳導性片之製造方法，其中上述熱傳導性填料為碳纖維。
  8. 一種熱傳導率評價方法，其係使用測定熱傳導性片之表面時由「JIS Z 8729」及「JIS Z 8730」中記載之L＊a＊b表色系統中之「L＊」值所表示之亮度L＊，評價上述熱傳導性片之熱傳導率，該熱傳導性片包含含有硬化性樹脂組成物、熱傳導性填料、及使上述熱傳導性填料於特定方向上整齊排列之填充材之熱傳導性組成物，上述熱傳導性片中，上述熱傳導性填料沿著該熱傳導性片之厚度方向配向，且 作為上述填充材，至少包含氮化鋁。
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