KR20110085991A - 열전도 시트, 그 제조방법 및 이것을 이용한 방열 장치 - Google Patents

열전도 시트, 그 제조방법 및 이것을 이용한 방열 장치 Download PDF

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마사히코 스즈키
토오루 요시카와
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히다치 가세고교 가부시끼가이샤
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Abstract

조성물로 이루어지는 열전도 시트에 있어서, 상기 조성물이, 평균 입경 10㎛ 초과 60㎛ 이하의 판상 질화붕소 입자(A)와, 50℃ 이하의 유리 전이 온도(Tg)를 가지는 유기 고분자 화합물(B)를 함유하고, 상기 판상 질화붕소 입자(A)가, 상기 조성물 중에 45~75체적%의 범위로 함유되고, 또한 시트의 두께 방향에 대해 그 장축 방향으로 배향한 열전도 시트로 한다. 그것에 의해, 높은 열전도성을 유지하는 한편, 유연성 등의 추가 특성을 가지는 전기 절연성의 열전도 시트를 제공한다.

Description

열전도 시트, 그 제조방법 및 이것을 이용한 방열 장치{HEAT CONDUCTING SHEET, MANUFACTURING METHOD THEREOF, AND HEAT RADIATOR THAT UTILIZES SAME}
본 발명은, 열전도 시트, 그 제조방법 및 이것을 이용한 방열 장치에 관한 것이다.
최근, 다층 배선판 및 반도체 패키지에 있어서의 배선 밀도나 전자 부품의 탑재 밀도가 높아지고, 또한 반도체소자의 고집적화가 진행되고, 그와 같은 발열체의 단위면적 당의 발열량은 커지고 있다. 그 때문에, 발열체로부터의 열방산 효율을 향상시키는 기술이 요망되고 있다.
열방산의 일반적인 방법으로서, 반도체 패키지와 같은 발열체와 알루미늄이나 구리로 이루어지는 방열체와의 사이에 열전도 그리스 또는 열전도 시트를 끼워 밀착시켜서, 외부에 열을 전달하는 방법이 채용되고 있다. 방열 장치를 조립할 때의 작업성의 관점에서는, 열전도 그리스보다도 열전도 시트의 쪽이 우수하다. 그 때문에, 열전도 시트를 향한 여러가지 개발이 검토되고 있다.
예를 들면, 열전도성을 향상시키는 목적으로, 매트릭스 재료 중에 열전도성의 무기 입자를 배합한 여러가지 열전도성 복합재료 조성물 및 그 성형 가공품이 제안되고 있다. 열전도성의 무기 입자로서 사용되는 물질은, 카본, 은 및 구리 등의 전기 전도성을 가지는 물질과, 알루미나, 실리카, 질화알루미 및 질화붕소 등의 전기 절연성의 물질로 대별된다. 그러나, 전기 전도성의 물질은, 그것들을 배선의 근방에 사용하면 회로를 쇼트시킬 가능성이 있기 때문에, 많은 경우, 전기 절연성의 물질이 사용된다.
그와 같은 전기 절연성으로 열전도성의 무기 입자를 매트릭스 재료 중에 배합시킨 열전도성 복합재료 조성물로 구성되는 시트로서, 예를 들면, 특허문헌 1에서는, 입자 두께가 1.4㎛ 초과, 또한 비표면적이 2.6㎡/g 미만의 질화붕소 분말을 실리콘 고무에 배합한 조성물로 이루어지는 절연 방열 시트를 개시하고 있다.
또한, 특허문헌 2에서는, 질화붕소 분말이 충전된 고분자 조성물로 이루어지는 열전도성 시트로서, 질화붕소 분말이 일정 방향으로 자장 배향한 열전도성 시트를 개시하고 있다.
또한, 특허문헌 3에서는, 열가소성의 수지로 이루어지는 바인더 수지와 무기 충전재의 입자와의 혼련물로부터 성형한 복수매의 1차 시트를 적층하고, 그 얻어진 적층체를 적층면에 대해서 수직인 방향으로 슬라이싱하는 것에 의해서 얻어지는 열전도성 시트를 개시하고 있다.
최근, 열전도 시트는 여러가지 방열 장치에 적용되고 있어, 높은 열전도성 뿐만 아니라, 열전도 시트에 요철의 흡수 및 응력 완화 등의 성능을 추가하는 필요성이 생기고 있다. 예를 들면, 디스플레이 패널과 같은 큰 면적의 발열체로부터의 방열에 적용하는 경우, 열전도 시트에 발열체 및 방열체의 각 표면의 변형이나 요철의 흡수, 열팽창율의 차이에 따라 생기는 열응력을 완화하는 기능이 요구되고 있다. 그 외, 어느 정도의 두꺼운 막으로서 구성했을 경우에도 전열 가능한 높은 열전도성, 또한 발열체 및 방열체의 각 표면에 밀착 가능한 높은 유연성도 요구되고 있다. 그러나, 종래의 열전도 시트에서는, 유연성과 열전도성을 높은 레벨로 양립하는 것은 곤란하기 때문에, 새로운 개발이 필요하게 되고 있다.
선행 기술 문헌
특허문헌
특허문헌 1 : 일본국 특허공보 제 3209839호
특허문헌 2 : 일본국 특허공개공보 2002-080617호
특허문헌 3 : 일본국 특허공개공보 2002-026202호
예를 들면, 특허문헌 1에 개시된 방열 전도 시트에서는, 열전도성의 무기 입자를 매트릭스 재료중에 배합하는 수단만으로 열전도율을 향상시키고 있다.
그 때문에, 그와 같은 수단에 의해서 높은 열전도율을 달성하기 위해서는, 열전도성의 무기 입자의 배합량을 최밀충전에 가까운 양까지 많게 하여 충분한 열전도 패스를 형성해야만 한다. 그러나, 무기 입자의 배합량을 높이는 것에 따라 열전도 시트의 유연성이 없어지고, 그 결과, 요철의 흡수, 열응력 완화의 기능이 손상되어 버리는 경향이 있다.
이에 대해, 특허문헌 2에 개시된 열전도성 시트에서는, 상술한 수단에 더하여, 질화붕소 분말을 일정 방향으로 자장 배향시키는 수단을 채용하고 있기 때문에, 보다 적은 열전도성의 무기 입자의 배합량으로 많은 열전도성을 달성할 수 있을 가능성은 있다. 그러나, 시트 제조시의 생산성, 비용, 에너지 효율 등에 관해서, 개선의 여지가 있다.
또한, 특허문헌 3에 개시된 열전도성 시트에서는, 상술한 수단과 비교하여, 시트 제조시의 생산성, 비용, 에너지 효율 등의 점에서 보다 우위에 있지만, 유연성에 관한 배려가 반드시 충분하지 않다. 특히, 시트 제조시에 유연한 시트 적층체를 슬라이스하는 것에 향한 배려가 부족하여, 가소제를 나중에 함침하는 등의 비효율적인 생산 방법을 채용하고 있어 개선의 여지가 있다.
상술한 바와 같이, 열전도 시트를 향해서 여러가지 검토가 이루어지고 있지만, 높은 열전도성 뿐만 아니라, 시트에 유연성 및 응력 완화 등의 특성을 간편하고 또한 확실하게 추가한다고 하는 관점에서는, 어느 방법도 만족이 가는 것은 아니다.
본 발명은 이와 같은 상황을 감안하여, 높은 열전도성을 유지하는 한편, 유연성 등의 추가 특성을 가지는 전기 절연성의 열전도 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 그와 같은 열전도 시트를 간편하고 또한 확실하게 제조하는 방법, 더욱이 그와 같은 열전도 시트를 사용하여, 높은 방열 능력을 갖고, 또한 근방의 회로를 쇼트시키는 리스크가 적은 방열 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하고자 열심히 검토를 거듭한 결과, 열전도 시트에 있어서 특정한 크기의 판상 질화붕소 입자를 시트의 두께 방향에 대해서 그 장축 방향으로 배향하도록, 특정의 바인더 수지에 분산시킴으로써, 높은 열전도성 뿐만 아니라, 유연성 및 응력 완화 등의 특성을 가지는 열전도 시트가 얻어지는 것을 발견했다.
즉 본 발명은 이하와 같다.
(1) 조성물로 이루어지는 열전도 시트에 있어서, 상기 조성물이, 평균 입경 10㎛ 초과 60㎛ 이하의 판상 질화붕소 입자(A)와, 50℃ 이하의 유리 전이 온도(Tg)를 가지는 유기 고분자 화합물(B)를 함유하고,
상기 판상 질화붕소 입자(A)가, 상기 조성물 중에 45~75체적%의 범위로 함유되고, 또한 시트의 두께 방향에 대해 그 장축 방향으로 배향하고 있는 것을 특징으로 하는 열전도 시트.
(2) 상기 유기 고분자 화합물(B)가, 폴리(메타)아크릴산에스테르계 고분자 화합물인 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재된 열전도 시트.
(3) 또한, 난연제(C)를 조성물의 5~50체적%의 범위로 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 열전도 시트.
(4) 상기 난연제(C)가 인산에스테르계 난연제인 것을 특징으로 하는 상기 (3)에 기재된 열전도 시트.
(5) 판상 질화붕소 입자가 시트의 두께 방향에 대해 그 장축 방향으로 배향하고 있는 열전도 시트의 제조방법으로서,
평균 입경 10㎛ 초과 60㎛ 이하의 판상 질화붕소 입자(A) 45~75체적%와, 50℃ 이하의 유리 전이 온도(Tg)를 가지는 유기 고분자 화합물(B)를 포함하는 조성물을 조제하는 공정과,
상기 조성물을 이용하여, 상기 판상 질화붕소 입자가 주된 면에 대해서 거의 평행한 방향으로 배향한 1차 시트를 형성하는 공정과,
상기 1차 시트를 적층하여 다층 구조를 가지는 성형체를 형성하는 공정과,
상기 성형체를 그 주면에서 나오는 법선에 대해서 0도~30도의 각도로 슬라이스하는 공정
을 가지는 열전도 시트의 제조방법.
(6) 판상 질화붕소 입자가 시트의 두께 방향에 대해 그 장축 방향으로 배향하고 있는 열전도 시트의 제조방법으로서,
평균 입경 10㎛ 초과 60㎛ 이하의 판상 질화붕소 입자(A) 45~75체적%와, 50℃ 이하의 유리 전이 온도(Tg)를 가지는 유기 고분자 화합물(B)를 포함하는 조성물을 조제하는 공정과,
상기 조성물을 이용하여, 상기 판상 질화붕소 입자가 주된 면에 대해서 거의 평행한 방향으로 배향한 1차 시트를 형성하는 공정과,
상기 1차 시트를 상기 판상 질화붕소 입자의 배향 방향을 축으로 하여 권회하여 다층 구조를 가지는 성형체를 형성하는 공정과,
상기 성형체를 그 주면에서 나오는 법선에 대해서 0도~30도의 각도로 슬라이스하는 공정을 가지는 열전도 시트의 제조방법.
(7) 상기 1차 시트를 형성하는 공정이, 압연, 프레스, 압출 및 도공으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 성형 방법을 이용하여 실시되는 것을 특징으로 하는 상기 (5) 또는 (6)에 기재된 열전도 시트의 제조방법.
(8) 상기 1차 시트를 형성하는 공정이, 적어도 압연 또는 프레스 중 어느 하나의 성형 방법을 이용하여 실시되는 것을 특징으로 하는 상기 (6)에 기재된 열전도 시트의 제조방법.
(9) 상기 슬라이스하는 공정이, 유기 고분자 화합물(B)의 Tg＋50℃(유리 전이 온도보다 50℃ 높은 온도)~Tg-20℃(유리 전이 온도보다도 20℃ 낮은 온도)의 온도 범위에서 실시되는 것을 특징으로 하는 상기 (5)~(8)의 어느 하나에 기재된 열전도 시트의 제조방법.
(10) 발열체와 방열체와의 사이에 상기 (1)~(4)의 어느 하나에 기재된 열전도 시트를 개재시킨 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 방열 장치.
발명을 실시하기 위한 형태
이하, 본 발명에 관하여 상세하게 설명한다.
<열전도 시트>
본 발명의 열전도 시트는 조성물로 이루어지고, 상기 조성물이, 평균 입경 10㎛ 초과 60㎛ 이하의 판상 질화붕소 입자(A)와, 50℃ 이하의 유리 전이 온도(Tg)를 가지는 유기 고분자 화합물(B)를 함유하고,
상기 판상 질화붕소 입자(A)가, 상기 조성물 중에 45~75체적%의 범위로 함유되고, 또한 시트의 두께 방향에 대해 그 장축 방향으로 배향하고 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 있어서, 판상 질화붕소 입자(A)의 평균 입경은, 10㎛ 초과 60㎛ 이하의 범위이며, 15~50㎛인 것이 바람직하다. 평균 입경이 10㎛보다 크면, 시트가 물러지는 것을 방지할 수 있고, 60㎛ 이하이면 시트의 평활성 및 밀착성에 충분히 효과가 있다.
본 발명에 있어서, 이 범위의 평균 입경의 판상 질화붕소 입자(A)를 함유하고 있으면 되고, 필요에 따라서 이 범위 외의 평균 입경의 질화붕소 입자를 첨가하는 것도 가능하다.
판상 질화붕소 입자의 평균 입경은, 레이저 회절ㆍ산란법에 의해 측정했을 때의 D50의 값으로 한다.
또한, 입자 형상에 관해서도, 필요에 따라서 판상 이외의 질화붕소 입자를 첨가하는 것도 가능하다.
또한, 본 발명에 있어서 「판상」이란, 층상으로 육방정의 결정 구조를 가지고 있고, 입자 형상이 판과 같은 형상인 것을 말한다. 구체적으로는, 층에 평행한 방향(a축 방향)과 층에 수직인 방향(c축 방향)의 각각의 변의 비율(a/c)가 1.5 이상의 것을, 본 발명에 있어서 「판상」으로 한다.
「판상 이외」의 질화붕소 입자의 형상으로서는, 판상을 응집한 구괴상(球塊狀), 부정형 응집체, 육방정 질화붕소를 분쇄한 과립상 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 「판상 이외」의 질화붕소 입자의 결정의 구조로서 육방정계(h-BN) 외에는, 입방정계(c-BN), 우르츠광계(wurtzite type)(w-BN), 능면체정계(r-BN), 난층 구조계(t-BN) 등이 있고, 그들의 결정 구조를 가지는 질화붕소를 이용하는 것도 가능하다.
판상 질화붕소 입자(A)의 배합량은, 조성물의 체적을 기준으로 하여, 45~75체적%의 범위이다. 배합량이 45체적% 이상이면, 열전도성율이 충분히 얻어지고, 배합량이 75체적% 이하이면 조성물의 응집력이 뛰어나기 때문에 시트 형성이 용이하다.
본 발명에 있어서의 판상 질화붕소 입자(A)의 배합량(체적%)는 다음 식에 의해 구한 값이다.
판상 질화붕소 입자(A)의 함유량(체적%) =
(Aw/Ad)/((Aw/Ad)+(Bw/Bd)+(Cw/Cd)+…×100
Aw:판상 질화붕소 입자(A)의 중량 조성(중량%)
Bw:유기 고분자 화합물(B)의 중량 조성(중량%)
Cw:그 외의 임의 성분(C)의 중량 조성(중량%)
Ad:판상 질화붕소 입자(A)의 비중(본 발명에 있어서 Ad는 2.3으로 계산한다.)
Bd:유기 고분자 화합물(B)의 비중
Cd:그 외의 임의 성분(C)의 비중
본 발명에 있어서 「시트의 두께 방향에 대해서 장축 방향(a축 방향)으로 배향」이란, 시트 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 임의의 입자 50개에 관하여 관찰했을 때에, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향(a축 방향)의 시트 표면에 대한 각도(90도 이상으로 되는 경우는 보각을 채용한다)의 평균치가 70도~90도의 범위로 되는 상태를 의미한다. 본 발명의 열전도 시트를 구성하는 조성물에 사용 가능한 판상 질화붕소 입자(A)는, 배향에 유리한 형상(판상)을 가진다. 판상 질화붕소 입자는, 시트의 두께에 대해서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향(a축 방향)으로 배향한다.
또한, 「장축 방향」이란, 층에 평행한 방향(a축 방향)의 것이다.
본 발명에서는, 판상 질화붕소 입자(A)가 상술과 같은 배향을 나타내지 않으면, 충분한 열전도성을 얻을 수 없다. 상술과 같은 배향을 나타내도록 하기 위해서는, 본 발명의 열전도 시트의 제조방법에 의해 제작하면 된다. 상세한 것은 후술한다.
특별히 한정하는 것은 아니지만, 본 발명의 판상 질화붕소 입자(A)의 구체예로서는, 「PT-110(상품명)」(모멘티브퍼포먼스머티리얼즈재팬합동회사제, 평균 입경 45㎛), 「HP-1 CAW(상품명)」(미즈시마합금철제, 평균 입경 16㎛), 「PT-110 Plus(상품명)」(모멘티브퍼포먼스머티리얼즈재팬합동회사제, 평균 입경 45㎛), 「HP-1 CA(상품명)」(미즈시마합금철제, 평균 입경 16㎛) 등을 들 수 있다.
또한, 상기에 한정하지 않고 「판상」의 형상을 가지며, 평균 입경이 10㎛ 초과 60㎛ 이하의 판상 질화붕소 입자이면 사용 가능하다. 예를 들면, 응집체(판상이 복수 응집한 형상)와 같은 것을, 분쇄, 해쇄 등에 의해 판상의 입자로서 얻는 것도 가능하다. 또한, 평균 입경이 10㎛ 초과 60㎛ 이하의 범위 외의 경우는, 분쇄하는, 체에 걸치는 등으로 너무 큰 입자나 너무 작은 입자를 제거함으로써, 특정의 평균 입경의 범위내로 조정하는 것이 가능하다.
한편, 유기 고분자 화합물(B)는, 유리 전이 온도(Tg)가 50℃ 이하로 되는 유기 고분자 화합물이면, 특별히 한정 없이 사용하는 것이 가능하다. 유기 고분자 화합물(B)의 구체예로서는, 아크릴산부틸, 아크릴산2-에틸헥실 등을 주요한 원료 성분으로 한 폴리(메타)아크릴산에스테르계 고분자 화합물(이른바 아크릴 고무), 폴리디메틸실록산 구조를 주구조로 가지는 고분자 화합물(이른바 실리콘 수지), 폴리이소프렌 구조를 주구조로 가지는 고분자 화합물(이른바 이소프렌 고무, 천연 고무), 클로로프렌을 주요한 원료 성분으로 한 고분자 화합물(폴리클로로프렌, 이른바 네오프렌 고무), 폴리부타디엔 구조를 주구조로 가지는 고분자 화합물(이른바 부타디엔 고무) 등, 일반적으로 「고무」라고 총칭되는 유연한 유기 고분자 화합물을 들 수 있다. 이들 중에서는, 특히, 아크릴산부틸, 또는 아크릴산2-에틸헥실 등을 주된 원료 성분으로 한 폴리(메타)아크릴산에스테르계 고분자 화합물이, 높은 유연성을 얻기 쉽고, 화확적 안정성 및 가공성이 뛰어나며, 또한 점착성을 컨트롤 하기 쉽고, 비교적 저렴하기 때문에 바람직하다.
유리 전이 온도(Tg)는, 동적점탄성 측정 장치(DMA)로 측정할 수 있다. 동적점탄성 측정 장치(DMA)로서는, 예를 들면, TA인스트루먼트사제의 ARES-2 KSTD를 이용할 수 있다. 측정 조건으로서는, 승온 속도=5℃/분 , 측정 주파수=1.OHz로 한다.
폴리(메타)아크릴산에스테르계 고분자 화합물로서는, 아크릴산부틸, 아크릴산에틸, 아크릴산2-에틸헥실 등으로부터 선택되는 모노머의 공중합체(호모폴리머)에, 아크릴산, 아크릴로니트릴, 히드록시에틸아크릴레이트 등을 공중합하고, -COOH기, -CN기, -OH기 등의 극성기를 도입한 구조를 가지는, Tg가 -30℃ 이하로 되는 공중합체가 보다 바람직하다.
본 발명에 있어서 유기 고분자 화합물(B)는, 중량 평균 분자량이 1만~100만인 것이 바람직하다. 중량 평균 분자량은, 겔퍼미에이션크로마토그래피에 의해, 표준 폴리스티렌의 검량선을 이용하여 측정할 수 있다.
특별히 한정하는 것은 아니지만, 본 발명에서 적절하게 사용할 수 있는 화합물로서, 예를 들면, 나가세켐텍스(주)제의 아크릴산에스테르 공중합 수지 「HTR-811DR(상품명)」(아크릴산부틸/아크릴산에틸/아크릴산2-에틸헥실 공중합체, Mw:42만, Tg:-43℃ 고형), 나가세켐텍스(주)제의 아크릴산에스테르 공중합 수지 「HTR-280DR(상품명)」(아크릴산부틸/아크릴로니트릴/아크릴산 공중합체, Mw:90만, Tg:-37℃, 30중량%톨루엔/아세트산에틸=1:1 용액) 등을 들 수 있다.
본 발명의 열전도 시트에 있어서의 유기 고분자 화합물(B)의 배합량은, 10~40체적%가 바람직하다. 10체적% 이상이면, 충분한 시트 강도가 얻어지는 경향이 있다. 40체적% 이하이면, 충분한 양의 질화붕소 입자를 함유할 수 있고, 충분한 열전도성이 얻어지는 경향이 있다.
본 발명의 열전도 시트를 구성하는 조성물은, 상술한 판상 질화붕소 입자(A)와 유기 고분자 화합물(B)를 성분으로 하지만, 필요에 따라서, 각종 첨가제를 추가하는 것도 가능하다. 본 발명의 바람직한 형태에서는, 열전도 시트의 난연성을 향상시키는 목적으로, 상술한 2성분(A) 및 (B)에 더하여, 난연제(C)를 사용하는 것이 바람직하다. 특별히 한정하는 것은 아니지만, 인산에스테르계 난연제를 함유하는 조성물로 구성되는 시트는, 난연성 및 유연성의 관점 뿐만이 아니라, 생산성 및 비용면에서도 유리하다.
난연제(C)의 함유량은, 조성물의 5~50체적%의 범위로 하는 것이 바람직하고, 10~40체적%의 범위로 하는 것이 보다 바람직하다. 난연제(C)의 함유량이 5체적% 이상이면, 열전도 시트에 있어서 충분한 난연성을 얻을 수 있다. 50체적% 이하이면, 시트의 강도가 저하하는 것을 방지할 수 있다.
그 외, 본 발명의 열전도 시트를 구성하는 조성물에는, 필요에 따라서, 우레탄아크릴레이트 등의 인성(靭性) 개량제, 실란 커플링제, 티탄 커플링제 및 산무수물 등의 접착력 향상제, 비이온계 계면활성제 및 불소계 계면활성제 등의 젖음성 향상제, 실리콘유등의 소포제, 및 무기 이온 교환체등의 이온 트랩제라고 하는 각종 첨가제를 첨가하는 것도 가능하다.
본 발명의 열전도 시트의 형상은, 먼저 설명한 소망하는 판상 질화붕소 입자의 배향을 달성할 수 있는 범위내에서, 열전도 시트가 적용되는 각종 용도에 따른 형상으로 성형하는 것이 가능하다. 특별히 한정하는 것은 아니지만, 본 발명에서는 열전도 시트를, 다층 구조를 가지는 성형체로부터 형성하는 것이 바람직하다. 열전도 시트를 다층 구조의 성형체로부터 형성하는 것에 의해서, 판상 질화붕소 입자의 배향에 유리하게 되고, 또한 판상 질화붕소 입자의 밀도가 향상하는 것에 의해서 열전도 효율을 향상시키는 것이 가능해진다. 본 발명의 열전도 시트의 제조방법에 관해서는 후술한다.
상술한 조성물로 구성되는 시트는, 유리 전이 온도(Tg)가 50℃ 이하의 유기 고분자를 함유하기 때문에 그 대부분이 점착력을 가진다. 그 때문에, 본 발명에서는 열전도 시트의 사용에 앞서, 점착면을 보호해 두는 것이 바람직하다. 점착면의 보호는, 예를 들면, 상술한 조성물을 사용하여 시트를 형성할 때에, 그 점착면에 보호 필름을 설치하는 것에 의해서 실시된다.
보호 필름의 재질로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 폴리에테르나프탈레이트, 메틸펜텐 필름 등의 수지, 코트지, 코트포, 알루미 등의 금속을 들 수 있다. 이들 보호 필름은, 2종 이상의 필름으로 구성되는 다층 필름이어도 되고, 필름의 표면이 실리콘계, 실리카계 등의 이형제 등으로 처리된 것이 바람직하게 사용된다.
<열전도 시트의 제조방법>
상기의 열전도 시트의 제조방법에 관해서도 본 발명의 범위내이다.
판상 질화붕소 입자가 시트의 두께 방향에 대해 그 장축 방향으로 배향하고 있는, 본 발명의 열전도 시트의 제조방법은, 하기 공정을 포함한다.
(a) 평균 입경 10㎛ 초과 60㎛ 이하의 판상 질화붕소 입자(A) 45~75체적%와, 50℃ 이하의 유리 전이 온도(Tg)를 가지는 유기 고분자 화합물(B)를 포함하는 조성물을 조제하는 공정과,
(b) 상기 조성물을 이용하여, 상기 판상 질화붕소 입자가 주된 면에 대해서 거의 평행한 방향으로 배향한 1차 시트를 형성하는 공정과,
(c1) 상기 1차 시트를 적층하여 다층 구조를 가지는 성형체를 형성하는 공정과,
(d) 상기 성형체를 그 주면에서 나오는 법선에 대해서 0도~30도의 각도로 슬라이스하는 공정.
상기 (c1)공정 대신에,
(c2) 상기 1차 시트를 상기 판상 질화붕소 입자의 배향 방향을 축으로 하여 권회하여 다층 구조를 가지는 성형체를 형성하는 공정으로 하는 것도 가능하다.
이하, 각 공정에 관하여 설명한다.
상기 (a)공정에 있어서, 열전도 시트를 구성하는 조성물의 조제는, 소정의 판상 질화붕소 입자(A)와 소정의 유기 고분자 화합물(B)를 균일하게 혼합하는 것이 가능하면, 어떠한 방법을 이용하여 실시해도 된다. 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 미리 유기 고분자 화합물(B)를 용제에 용해하여 용액을 형성하고, 그 용액에 상기 판상 질화붕소 입자(A) 및 난연제(C) 등 그 외의 첨가제를 더하고, 그것들을 혼합, 교반한 후에 건조하는 방법, 또는 롤혼련, 니더, 브라벤더, 혹은 압출기를 사용하여 각 성분을 혼합하는 방법 등으로, 조성물을 조제하는 것이 가능하다.
유기 고분자 화합물(B)를 용해하기 위한 용제로서는, 혼합, 교반 후의 건조로 제거할 수 있는 것이면 특별히 제한은 없지만, 예를 들면, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸부틸케톤, 헥산, 시클로헥산, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등을 들 수 있다.
상기 (b)의 1차 시트를 형성하는 공정에는, 관용의 성막 기술을 적용하는 것이 가능하지만, 압연, 프레스, 압출 및 도공으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 성형 방법을 이용하여 실시하는 것이 바람직하다. 성형 방법으로서, 적어도 압연 및 프레스의 어느 하나를 선택하는 것에 의해서, 판상 질화붕소 입자를 보다 확실하게, 주된 면에 대해서 거의 평행한 방향으로 배향시키는 것이 가능해진다. 또한, 그러한 방법을 선택했을 경우, 시트 성형시에 압력이 가해지는 것에 의해서, 판상 질화붕소 입자끼리가 접촉하기 쉬워지게 되어, 높은 열전도성을 실현하기 쉬워지는 경향이 있다. 또한, 성형되는 각 시트의 두께는, 열전도성의 관점에서, 보다 얇은 것이 바람직하다. 시트의 두께가, 두꺼워지면 입자의 배향이 불충분하게 되어, 최종적으로 얻어지는 열전도 시트의 열전도성이 나빠지는 경향이 있다.
또한, 「상기 판상 질화붕소 입자(A)가 시트의 주된 면에 관해서 거의 평행한 방향으로 배향한 상태」란, 상기 판상 질화붕소 입자(A)가 시트의 주된 면에 관해서 누워 있듯이 배향한 상태를 말한다. 시트면 내에서의 판상 질화붕소 입자(A)의 방향은, 상기 조성물을 성형할 때에, 조성물이 흐르는 방향을 조정하는 것에 의해서 컨트롤된다. 즉, 조성물을 압연 롤로 통과하는 방향, 조성물을 프레스하는 방향, 조성물을 압출하는 방향, 조성물을 도공하는 방향을 조정함으로써, 판상 질화붕소 입자(A)의 방향이 컨트롤된다.
상기 판상 질화붕소 입자(A)는, 기본적으로 이방성을 가지는 입자이기 때문에, 조성물을 압연 성형, 프레스 성형, 압출 성형 또는 도공하는 것에 의해, 통상, 판상 질화붕소 입자(A)의 방향은 가지런하게 배치된다.
「상기 판상 질화붕소 입자(A)가 시트의 주된 면에 관해서 거의 평행한 방향으로 배향한 상태」의 확인은, 전술한 「시트의 두께 방향에 대해서 장축 방향(a방향)으로 배향」의 확인 방법과 동일하게, 시트 단면을 SEM을 이용하여 임의의 입자 50개에 관하여 관찰하는 것에 의해 행한다. 구체적으로는, 1차 시트 단면을 SEM을 이용하여 관찰하고, 임의의 입자 50개에 관해서, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향(a방향)의 1차 시트 표면에 대한 각도(90도 이상으로 되는 경우는 보각을 채용한다)의 평균치가 0~20도의 범위가 되고 있는지 확인한다.
상기 (c1)의 다층 구조를 가지는 성형체를 형성하는 공정은, 앞의 공정에서 얻어진 1차 시트를 적층하는 것에 의해서 실시하는 것이 가능하다. 적층의 형태는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면, 독립한 복수의 시트를 순서대로 겹쳐 맞추는 형태로 한정하지 않고, 한 장의 시트를 그 단을 절단하지 않고 접어 개는 형태이어도 된다.
또한, 상기 (c1)공정에 있어서의 적층의 다른 형태로서, (c2)공정을 들 수 있다. 구체적으로는, 다층 구조를 가지는 성형체를 형성하는 방법으로서, 상기 1차 시트를 상기 판상 질화붕소 입자의 배향 방향을 축으로서 권회하여 다층 구조를 가지는 성형체를 형성한다.
권회의 형태는 성형체의 형상이 원통형이 되는 것에 한정하지 않고, 각통형등 다른 형상이 되는 것이어도 된다. 성형체의 형상은, 후의 (d)공정에서, 주면으로부터 나오는 법선에 대해, 0도~30도의 각도로 성형체를 슬라이스할 때에 불량이 생기지 않으면, 어떠한 형상이어도 된다. 예를 들면, 각 시트의 형상을 원형으로 성형하고, 그것들을 적층하는 것에 의해서 원주상의 성형체를 제작하고, 그 후의 (d)공정에서의 슬라이스를 「돌려깎기」와 같은 방법으로 실시하는 것도 가능하다.
상기 (c1)공정, 또는 상기 (c2)공정에 있어서의 적층시의 압력이나 권회시의 인장력은, 후에 실시되는 (d) 슬라이스 공정에 있어서, 성형체의 슬라이스면이 찌부러져 판상 질화붕소 입자의 배향이 무너지지 않을 정도로 약하고, 또한 성형체에 있어서의 각 시트끼리가 적당히 접착하는 정도로 강해지도록 조정하는 것이 바람직하다. 통상, 성형체를 형성시의 인장력을 조정하는 것에 의해서, 각 시트간의 충분한 접착을 얻는 것이 가능하다. 그러나, 각 시트간의 접착력이 부족한 경우, 용제 또는 접착제 등을 시트 표면에 얇게 도포한 후에 적층 또는 권회를 실시해도 된다.
상기 (d) 성형체를 슬라이스하는 공정은, 성형체를 그 주면에서 나오는 법선에 대해서 0도~30도의 각도로, 시트가 소정의 두께를 가지도록 슬라이스하는 것에 의해서 실시된다. 슬라이스시에 사용 가능한 절단구는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예리한 칼날을 구비한 슬라이서 및 대패 등을 사용하는 것이 바람직하다. 예리한 칼날을 구비한 절단도구를 사용하는 것에 의해서, 슬라이스 후에 얻어지는 시트의 표면 근방의 입자 배향이 흐트러지기 어렵고, 또한 두께가 얇은 시트를 용이하게 제작하는 것이 가능해진다.
상기 슬라이스하는 각도가 30도 이하의 경우, 얻어진 열전도 시트의 열전도율이 양호하다. 상기 성형체가 적층체인 경우는, 1차 시트의 적층 방향과는 수직 혹은 거의 수직으로 되도록(상기 각도의 범위 내에서) 슬라이스하면 된다. 또한, 상기 성형체가 권회체인 경우는 권회의 축에 대해서 수직 혹은 거의 수직으로 되도록(상기 각도의 범위 내에서) 슬라이스하면 된다. 상술한 바와 같이, 원형상의 1차 시트를 적층한 원주상의 성형체의 경우는, 상기 각도의 범위내에서 돌려깎기와 같이 슬라이스해도 된다.
(d) 슬라이스 공정은, 열전도 시트를 구성하는 조성물의 유리 전이 온도(Tg)보다도 50℃ 높은 온도(Tg＋50℃)~Tg보다 20℃ 낮은 온도(Tg-20℃)의 범위에서 실시하는 것이 바람직하다. 슬라이스시의 온도가 Tg＋50℃ 이하이면, 성형체가 유연하게 되어 슬라이스가 실시하기 어려워지는 것을 방지할 뿐만 아니라, 열전도 시트내의 입자의 배향이 흐트러지는 일도 방지한다. 한편, 슬라이스시의 온도가 Tg-20℃ 이상이면, 성형체가 단단하고 물러져서, 슬라이스가 실시하기 어려워질 것도 없고, 슬라이스 직후에 열전도 시트가 갈라지는 것을 회피하기 쉽다. 슬라이스를 실시하는 보다 바람직한 온도는, Tg＋40℃~Tg-10℃의 온도 범위이다.
또한, 바람직한 시트 두께로서는, 포함되는 질화붕소 입자의 평균 입경 이상, 평균 입경의 200배 이하(바람직하게는 100배 이하)이다. 평균 입경 이상의 경우, 질화붕소 입자가 시트로부터의 탈락을 방지하는 것이 가능하게 된다고 생각된다. 평균 입경의 200배 이하의 경우, 질화붕소 입자를 개재시키는 퍼스수가 적게 되기 때문에, 열전도성이 양호하게 된다.
<방열 장치>
본 발명은 방열 장치도 범위내이다. 본 발명의 방열 장치는, 발열체와 방열체와의 사이에 본 발명의 열전도 시트를 개재시킨 구조를 가진다.
본 발명의 방열 장치에 사용 가능한 발열체로서는, 적어도 그 표면 온도가 200℃를 넘지 않는 것이고, 본 발명의 열전도 시트를 적절하게 사용할 수 있는 온도는 -10℃~120℃의 범위이다. 발열체의 표면이 200℃를 넘을 가능성이 높은, 예를 들면, 제트 엔진의 노즐 근방, 요도가마(kiln for ceramics, 窯陶釜) 내부 주변, 용광로 내부 주변, 원자로 내부 주변, 우주선 외곽 등에 있어서의 방열 장치에의 적용은, 시트 내의 유기 고분자 화합물이 분해되어 버릴 가능성이 높기 때문에 적합하지 않는 경향이 있다. 본 발명의 방열 장치에 적절한 발열체로서는, 예를 들면, 반도체 패키지, 디스플레이, LED, 전등 등을 들 수 있다.
한편, 본 발명의 방열 장치에 사용 가능한 방열체는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 방열 장치에 적용되는 대표적인 것이며 된다. 예를 들면, 알루미나 동제의 핀 또는 판 등을 이용한 히트 싱크, 히트 파이프에 접속되어 있는 알루미나 동제의 블록, 내부에 냉각 액체를 펌프로 순환시키고 있는 알루미나 동제의 블록, 펠티에(peltier) 소자 및 이것을 구비한 알루미나 동제의 블록 등을 들 수 있다.
알루미나 동 대신에, 열전도율 20W/mK 이상의 소재, 예를 들면, 은, 철, 인듐 등의 금속, 흑연, 다이아몬드, 질화알루미, 질화붕소, 질화규소, 탄화규소, 산화알루미늄 등의 소재를 이용한 것도 바람직하다.
본 발명의 방열 장치는, 상술한 발열체와 방열체와의 사이에 본 발명의 열전도 시트를 설치하고, 각각의 면을 접촉시켜 고정하는 것에 의해서 성립한다. 열전도 시트의 고정은, 각 접촉면을 충분히 밀착시킨 상태로 고정할 수 있는 방법이면, 특별히 한정되지 않고, 어떤 방법을 이용해도 된다. 단, 각 접촉면의 충분한 밀착을 지속시키는 관점에서, 꽉 누르는 힘이 지속하는 방법이 바람직하다. 예를 들면, 용수철을 이용하여 나사 고정하는 방법, 클립을 이용하여 끼우는 방법을 들 수 있다. 본 발명의 방열 장치에 의하면, 높은 방열 효율을 달성하는 것이 가능하고, 또한 근방의 회로를 쇼트시키는 리스크가 적다.
본 발명의 열전도 시트는, 높은 열전도성과 높은 유연성을 겸비하고, 또한 전기 절연성이며, 필요에 따라서 난연성, 내수성 등의 성능을 용이하게 추가하는 것이 가능하기 때문에, 그것들을 예를 들면 전기ㆍ전자 회로 근방의 방열 용도에 적용하여, 발열부로부터의 효율 좋은 방열을 실현하는 것이 가능하게 된다.
또한, 본 발명의 열전도 시트의 제조방법에 의하면, 종래법과 비교하여, 생산성, 비용, 에너지 효율, 및 확실성의 점에서 유리하게, 높은 열전도성과 높은 유연성을 겸비한 열전도 시트를 제공하는 것이 가능하게 된다.
또한, 본 발명의 방열 장치에 의하면, 회로 근방에서 쇼트를 일으킬 가능성이 극히 낮아지게 되어, 완전하고 또한 효율 좋은 방열을 실현하는 것이 가능해진다.
본원의 개시는, 2008년 10월 21일에 출원된 특원 2008-270849호에 기재된 주제 및 2009년 3월 3일에 출원된 특원 2009-049334호에 관련되어 있고, 그들의 개시 내용은 인용에 의해 여기에 원용된다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명에 관하여 보다 구체적으로 설명한다. 다만, 본 발명은 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
또한, 각 실시예에 있어서 열전도성의 지표로 한 열전도율은, 이하의 방법에 의해 구했다.
(열전도율의 측정)
측정하는 열전도 시트를 1cm×1cm의 크기로 커터로 절단하고, 그 절단편을 한쪽의 면이 트랜지스터(2SC2233), 다른 쪽의 면이 알루미늄 방열 블록에 접하도록 배치하고, 시험 샘플을 제작했다. 뒤이어, 트랜지스터를 꽉 누르면서, 시험 샘플에 전류를 통하여, 트랜지스터의 온도(T1, 단위 ℃) 및 방열 블록의 온도(T2, 단위 ℃)를 측정하고, 측정치 및 인가 전력(W, 단위 W)으로부터, 하기식에 따라서, 열저항(X, 단위 ℃/W)를 측정했다.
[수1]
Figure pct00001
얻어진 열저항(X), 절단편의 막두께(d, 단위 ㎛), 및 열전도율의 기지(旣知) 시료에 의한 보정 계수 C로부터, 하기식에 따라서, 열전도율(Tc, 단위 W/mK)을 견적했다.
[수2]
Figure pct00002
(실시예 1)
(A) 판상의 질화붕소 입자 「PT-110(상품명)」(모멘티브퍼포먼스머티리얼즈재팬합동회사제, 평균 입경 45㎛) 15.00g, (B) 아크릴산에스테르 공중합 수지 「HTR-811DR(상품명)」(나가세켐텍스제, 아크릴산부틸/아크릴산에틸/메타크릴산2-히드록시에틸 공중합체, Mw:42만, Tg:-29.4℃) 1.96g, 및 (C) 인산에스테르계 난연제「CR-741(상품명)」(다이하찌화학제) 1.40g을, 120℃로 가열하여 혼련하는 것에 의해서 조성물을 조제했다.
원료의 비중으로부터 계산되는 조성물의 배합비는, (A) 판상의 질화붕소 입자 70체적%, (B) 아크릴산에스테르 공중합 수지 17.5체적%, 및 (C) 인산에스테르계 난연제 12.5체적%이었다.
먼저 조제한 조성물 1g을 이형처리한 PET 필름으로 끼워 넣고, 5cm×10cm의 툴면을 가지는 프레스를 이용하여, 툴압 10MPa, 툴 온도 120℃의 조건하에서, 10초간에 걸쳐서 프레스하는 것에 의해, 두께가 0.3mm의 1차 시트를 얻었다. 이 조작을 반복하는 것에 의해서, 다수매의 1차 시트를 제작했다.
또한, 1차 시트에 있어서, 「판상 질화붕소 입자(A)가 시트의 주된 면에 관해서 거의 평행한 방향으로 배향한 상태」의 확인은, 이하와 같이 하여 행했다.
얻어진 1차 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관하여 보이는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 1차 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 5도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 1차 시트의 주된 면에 관해서 거의 평행한 방향으로 배향하고 있는 것이 확인되었다.
얻어진 각 1차 시트를 2cm×2cm의 치수로 커터로 잘라내고, 그 37매를 적층하고, 손으로 가볍게 눌러 각 1차 시트의 층간을 접착시키는 것에 의해, 두께 1.1 cm의 성형체를 얻었다. 이 성형체를 드라이아이스로 냉각한 후, -10℃의 온도에서, 1.1cm×2cm의 적층 단면을 대패로 깎아(1차 시트면에서 나오는 법선에 대해서 5도의 각도로 슬라이스), 사이즈가 1.1cm×2cm×0.51mm의 실시예 1의 열전도 시트를 얻었다.
얻어진 열전도 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 열전도 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 85도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 열전도 시트의 두께 방향으로 배향하고 있는 것이 확인되었다.
얻어진 열전도 시트의 밀착성은 양호하고, 열전도율을 평가한 바, 25.9W/mK로 양호한 값을 나타냈다.
(실시예 2)
원료를 (A) 판상의 질화붕소 입자 13.08g(60체적%), (B) 아크릴산에스테르 공중합 수지 2.56g(22.5체적%), 및 (C) 인산에스테르계 난연제 1.99g(17.5체적%)의 양으로 이용한 이외는, 실시예 1과 동일한 조건에 의해, 실시예 2의 열전도 시트를 얻었다.
얻어진 1차 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 1차 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 3도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 1차 시트의 주된 면에 관해서 거의 평행한 방향으로 배향하고 있는 것이 확인되었다.
얻어진 열전도 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 열전도 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 88도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 열전도 시트의 두께 방향으로 배향하고 있는 것이 확인되었다.
얻어진 열전도 시트의 밀착성은 양호하고, 열전도율을 평가한 바, 26.9W/mK로 양호한 값을 나타냈다.
(실시예 3)
원료를 (A) 판상의 질화붕소 입자 11.25g(50체적%), (B) 아크릴산에스테르 공중합 수지 3.24g(27.5체적%), 및 (C) 인산에스테르계 난연제 2.64g(22.5체적%)의 양으로 이용한 이외는, 실시예 1과 동일한 조건에 의해, 실시예 3의 열전도 시트를 얻었다.
얻어진 1차 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 1차 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 10도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 1차 시트의 주된 면에 관해서 거의 평행한 방향으로 배향하고 있는 것이 확인되었다.
얻어진 열전도 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 열전도 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 82도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 열전도 시트의 두께 방향으로 배향하고 있는 것이 확인되었다.
얻어진 열전도 시트의 밀착성은 양호하고, 열전도율을 평가한 바, 15.8W/mK로 양호한 값을 나타냈다.
(실시예 4)
원료를 (A) 판상의 질화붕소 입자 10.86g(45체적%), (B) 아크릴산에스테르 공중합 수지 3.78g(30.0체적%), 및 (C) 인산에스테르계 난연제 3.15g(25.0체적%)의 양으로 이용한 이외는, 실시예 1과 동일한 조건에 의해, 실시예 4의 열전도 시트를 얻었다.
얻어진 1차 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 1차 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 16도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 1차 시트의 주된 면에 관해서 거의 평행한 방향으로 배향하고 있는 것이 확인되었다.
얻어진 열전도 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 열전도 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 72도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 열전도 시트의 두께 방향으로 배향하고 있는 것이 확인되었다.
얻어진 열전도 시트의 밀착성은 양호하고, 열전도율을 평가한 바, 10.7W/mK로 그런대로 양호한 값을 나타냈다.
(실시예 5)
원료의 (A) 판상의 질화붕소 입자에, 판상 질화붕소 입자 「HP-1CAW(상품명)」(미즈시마합금철제, 평균 입경 16㎛)을 이용한 이외는, 실시예 3과 동일한 조건에 의해, 실시예 5의 열전도 시트를 얻었다.
얻어진 1차 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 1차 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 14도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 1차 시트의 주된 면에 관해서 거의 평행한 방향으로 배향하고 있는 것이 확인되었다.
얻어진 열전도 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 열전도 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 78도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 열전도 시트의 두께 방향으로 배향하고 있는 것이 확인되었다.
얻어진 열전도 시트의 밀착성은 양호하고, 열전도율을 평가한 바, 14.4W/mK로 양호한 값을 나타냈다.
(실시예 6)
원료의 (A) 판상의 질화붕소 입자에, 판상 질화붕소 입자 「HP-1CAW(상품명)」(미즈시마합금철제, 평균 입경 16㎛)을 이용한 이외는, 실시예 2와 동일한 조건에 의해, 실시예 6의 열전도 시트를 얻었다.
얻어진 1차 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 1차 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 14도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 1차 시트의 주된 면에 관해서 거의 평행한 방향으로 배향하고 있는 것이 확인되었다.
얻어진 열전도 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 열전도 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 78도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 열전도 시트의 두께 방향으로 배향하고 있는 것이 확인되었다.
얻어진 열전도 시트의 밀착성은 대개 양호하고, 열전도율을 평가한 바, 11.9W/mK로 양호한 값을 나타냈다.
(비교예 1)
원료로서 (A) 판상의 질화붕소 입자 10.49g(40체적%), (B) 아크릴산에스테르 공중합 수지 4.44g(32.5체적%), 및 (C) 인산에스테르계 난연제 3.76g(27.5체적%)의 양으로 이용한 이외는, 실시예 1과 동일한 조건에 의해, 비교예 1의 열전도 시트를 얻었다.
얻어진 1차 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 1차 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 30도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 1차 시트의 주된 면에 관해서 거의 평행한 방향으로 배향하고 있지 않은 것이 확인되었다.
얻어진 열전도 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 열전도 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 66도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 열전도 시트의 두께 방향으로 약간 배향하고 있다.
얻어진 열전도 시트의 밀착성은 양호했지만, 열전도율을 평가한 바, 8.1W/mK로 양호하다고는 말할 수 없는 값을 나타냈다.
(비교예 2)
원료로서, (A) 판상의 질화붕소 입자 7.83g(30체적%), (B) 아크릴산에스테르 공중합 수지 5.10g(37.5체적%), 및 (C) 인산에스테르계 난연제 4.42g(32.5체적%)의 양으로 이용한 이외는, 실시예 1과 동일한 조건에 의해, 비교예 2의 열전도 시트를 얻었다.
얻어진 1차 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 1차 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 41도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 1차 시트의 주된 면에 관해서 거의 평행한 방향으로 배향하고 있지 않은 것이 확인되었다.
얻어진 열전도 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 열전도 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 52도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 열전도 시트의 두께 방향으로 약간 배향하고 있다.
얻어진 열전도 시트의 밀착성은 양호했지만, 열전도율을 평가한 바, 7.2W/mK로 양호하다고는 말할 수 없는 값을 나타냈다.
(비교예 3)
원료로서, (A) 판상의 질화붕소 입자 15.35g(80체적%), (B) 아크릴산에스테르 공중합 수지 1.25g(12.5체적%), 및 (C) 인산에스테르계 난연제 0.75g(7.5체적%)의 양으로 이용하여, 실시예 1과 동일한 조성물을 조제하기 위해서, 120℃로 가열하여 혼련했지만, 조성물은 응집성이 부족하고, 시트상으로는 되지 않았기 때문에, 비교예 3의 열전도 시트를 얻을 수 없었다.
(비교예 4)
원료의 (A) 판상의 질화붕소 입자에, 「HP-1CAW(상품명)」(미즈시마합금철제, 평균 입경 16㎛)을 이용한 이외는, 비교예 2와 동일한 조건에 의해, 비교예 4의 열전도 시트를 얻었다.
얻어진 1차 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 1차 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 39도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 1차 시트의 주된 면에 관해서 거의 평행한 방향으로 배향하고 있지 않은 것이 확인되었다.
얻어진 열전도 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 열전도 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 55도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 열전도 시트의 두께 방향으로 약간 배향하고 있다.
얻어진 열전도 시트의 밀착성은 양호했지만, 열전도율을 평가한 바, 8.7W/mK로 양호하다고는 말할 수 없는 값을 나타냈다.
(비교예 5)
원료의 (A) 판상의 질화붕소 입자 대신에, 판상의 질화붕소 입자 「HP-1(상품명)」(미즈시마합금철제, 평균 입경 10㎛)을 이용하여, 실시예 3과 같은 조성물을 조제하기 위해서, 120℃로 가열하여 혼련했지만, 조성물은 응집성이 부족하고, 시트상은 되지 않았기 때문에, 비교예 5의 열전도 시트를 얻을 수 없었다.
(비교예 6)
원료의 (A) 판상의 질화붕소 입자 대신에 구상의 질화붕소 입자 「FS-3(상품명)」(미즈시마합금철제, 평균 입경 50㎛)을 이용하여, 실시예 2와 동일한 조성물을 조제하기 위해서, 120℃로 가열하여 혼련했지만, 조성물은 응집성이 부족하고, 시트상은 되지 않았기 때문에, 비교예 6의 열전도 시트를 얻을 수 없었다.
앞서 기재한 각 실시예 및 각 비교예의 요점을 표 1 및 표 2에 나타낸다.
(비교예 7)
원료의 (A) 판상의 질화붕소 입자 대신에 판상의 질화붕소 입자 「HP-40(상품명)」(미즈시마합금철제, 평균 입경 6.9㎛)를 이용하여, 실시예 3과 동일한 조성물을 조제하기 위해서, 120℃로 가열하여 혼련했지만, 조성물은 응집성이 부족하고, 시트상은 되지 않았기 때문에, 비교예 7의 열전도 시트를 얻을 수 없었다.
(비교예 8)
원료의 (A) 판상의 질화붕소 입자 대신에 판상의 질화붕소 입자 「HP-40(상품명)」(미즈시마합금철제, 평균 입경 6.9㎛)를 이용하여, 비교예 1과 동일한 조건에 의해, 비교예 4의 열전도 시트를 얻었다.
얻어진 1차 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 1차 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 37도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 1차 시트의 주된 면에 관해서 거의 평행한 방향으로 배향하고 있지 않은 것이 확인되었다.
얻어진 열전도 시트의 단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 관찰하고, 임의의 50개의 판상 질화붕소 입자에 관해서 보이고 있는 방향에서 판상 질화붕소 입자의 장축 방향의 열전도 시트 표면에 대한 각도를 측정하고, 그 평균치를 구한 바 57도이며, 판상 질화붕소 입자의 장축 방향은 열전도 시트의 두께 방향으로 약간 배향하고 있다.
얻어진 열전도 시트의 밀착성은 양호했지만, 열전도율을 평가한 바, 7.OW/mK로 양호하다고는 말할 수 없는 값을 나타냈다.
(비교예 9)
원료의 (A) 판상의 질화붕소 입자에, 판상 질화붕소 입자 「HP-1CAW(상품명)」(미즈시마합금철제, 평균 입자 지름 16㎛)을 이용하고, (A) 판상의 질화붕소 입자 분말 15.35g(80체적%), (B) 아크릴산에스테르 공중합 수지 1.25g(12.5체적%), 및 (C) 인산에스테르계 난연제 0.75g(7.5체적%)의 양으로 이용하여, 실시예 1과 동일한 조성물을 조제하기 위해서, 120℃로 가열하여 혼련했지만, 조성물은 응집성이 부족하고, 시트상은 되지 않았기 때문에, 비교예 9의 열전도 시트를 얻을 수 없었다.
Figure pct00003
Figure pct00004
산업상 이용가능성
본 발명의 열전도 시트는, 높은 열전도성과 높은 유연성을 겸비하고, 또한 전기 절연성이며, 필요에 따라서 난연성, 내수성 등의 성능을 용이하게 추가하는 것이 가능하다. 그 때문에, 그들을 예를 들면 전기ㆍ전자회로 근방의 방열 용도에 적용하여, 발열부로부터의 효율이 좋은 방열을 실현하는 것이 가능해진다. 또한, 본 발명의 열전도 시트의 제조방법에 의해, 종래법과 비교하여, 생산성, 비용, 에너지 효율, 및 확실성의 점에서 유리하게, 높은 열전도성과 높은 유연성을 겸비한 열전도 시트를 제공하는 것이 가능해진다.
또한, 본 발명의 방열 장치에 의해, 회로 근방에서 쇼트를 일으킬 가능성이 극히 낮아져, 완전하고 또한 효율 좋은 방열을 실현하는 것이 가능해진다.

Claims (10)

  1. 조성물로 이루어지는 열전도 시트에 있어서, 상기 조성물이, 평균 입경 10㎛ 초과 60㎛ 이하의 판상 질화붕소 입자(A)와, 50℃ 이하의 유리 전이 온도(Tg)를 가지는 유기 고분자 화합물(B)를 함유하고,
    상기 판상 질화붕소 입자(A)가, 상기 조성물 중에 45~75체적%의 범위로 함유되고, 또한 시트의 두께 방향에 대해 그 장축 방향으로 배향하고 있는 것을 특징으로 하는 열전도 시트.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 유기 고분자 화합물(B)가, 폴리(메타)아크릴산에스테르계 고분자 화합물인 것을 특징으로 하는 열전도 시트.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 난연제(C)를 조성물의 5~50체적%의 범위에서 더 함유하는 것을 특징으로 하는 열전도 시트.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 난연제(C)가 인산에스테르계 난연제인 것을 특징으로 하는 열전도 시트.
  5. 판상 질화붕소 입자가 시트의 두께 방향에 대해 그 장축 방향으로 배향하고 있는 열전도 시트의 제조방법으로서,
    평균 입경 10㎛ 초과 60㎛ 이하의 판상 질화붕소 입자(A) 45~75체적%와, 50℃ 이하의 유리 전이 온도(Tg)를 가지는 유기 고분자 화합물(B)를 포함하는 조성물을 조제하는 공정과,
    상기 조성물을 이용하여, 상기 판상 질화붕소 입자가 주된 면에 대해서 거의 평행한 방향으로 배향한 1차 시트를 형성하는 공정과,
    상기 1차 시트를 적층하여 다층 구조를 가지는 성형체를 형성하는 공정과,
    상기 성형체를 그 주면에서 나오는 법선에 대해서 0도~30도의 각도로 슬라이스하는 공정
    을 가지는 열전도 시트의 제조방법.
  6. 판상 질화붕소 입자가 시트의 두께 방향에 대해 그 장축 방향으로 배향하고 있는 열전도 시트의 제조방법으로서,
    평균 입경 10㎛ 초과 60㎛ 이하의 판상 질화붕소 입자(A) 45~75체적%와, 50℃ 이하의 유리 전이 온도(Tg)를 가지는 유기 고분자 화합물(B)를 포함하는 조성물을 조제하는 공정과,
    상기 조성물을 이용하여, 상기 판상 질화붕소 입자가 주된 면에 대해서 거의 평행한 방향으로 배향한 1차 시트를 형성하는 공정과,
    상기 1차 시트를 상기 판상 질화붕소 입자의 배향 방향을 축으로 하여 권회하여 다층 구조를 가지는 성형체를 형성하는 공정과,
    상기 성형체를 그 주면에서 나오는 법선에 대해서 0도~30도의 각도로 슬라이스하는 공정을 가지는 열전도 시트의 제조방법.
  7. 제 5항 또는 제 6항에 있어서, 상기 1차 시트를 형성하는 공정이, 압연, 프레스, 압출 및 도공으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 성형 방법을 이용하여 실시되는 것을 특징으로 하는 열전도 시트의 제조방법.
  8. 제 6항에 있어서, 상기 1차 시트를 형성하는 공정이, 적어도 압연 또는 프레스 중 어느 하나의 성형 방법을 이용하여 실시되는 것을 특징으로 하는 열전도 시트의 제조방법.
  9. 제 5항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 슬라이스하는 공정이, 유기 고분자 화합물(B)의 Tg＋50℃(유리 전이 온도보다 50℃ 높은 온도)~Tg-20℃(유리 전이 온도보다도 20℃ 낮은 온도)의 온도 범위에서 실시되는 것을 특징으로 하는 열전도 시트의 제조방법.
  10. 발열체와 방열체와의 사이에 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 기재된 열전도 시트를 개재시킨 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 방열 장치.

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