JP6044880B2 - 無機有機複合組成物からなる複合材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
蒸留水5mlに6−ナイロンの前駆体であるε−カプロラクタム20gを溶かした水溶液に、平均粒子径10μmの窒化ホウ素の二次粒子を混合した。混合量は、最終的に得られる複合材料中の窒化ホウ素の含有量(フィラー充填量)が、10体積%、20体積%、30体積%、40体積%となるように調整した。次いで、この混合液に対し、湿式ジェットミルにて、170MPaの高圧下、280m/sのせん断速度で高速せん断をかける剥離工程を実施することにより、混合液中の窒化ホウ素の二次粒子を剥離させ、剥離フィラー(扁平粒子)が分散したフィラー混合液を得た。なお、図3は、このように剥離工程を実施したフィラー混合液を20日間静置した状態を示すものであり、図4は、剥離工程を実施しなかったフィラー混合液(後述する比較例1にて作製したフィラー混合液)を20日間静置した状態を示すものである。これらの図より、剥離工程を実施したフィラー混合液では、液中のフィラーが沈降せずに高分散していることがわかる。また、図5は、剥離工程を実施した後のフィラーの状態を示すものであり、剥離の進行により、下地に存在している粒子が見える。このように、剥離工程を実施したフィラー混合液において、長期間、フィラーが沈降せずに存在しているのは、積層体ある窒化ホウ素の二次粒子が剥離されたことにより、同じフィラー充填量(体積含有率)であっても、剥離工程を実施しない場合に比べて、フィラー数が増しているためである。
剥離工程を実施しなかった以外は前記実施例1と同様にして、6−ナイロンからなるマトリックス中に、窒化ホウ素の二次粒子(積層体)がそのままの状態で高熱伝導性フィラーとして分散した無機有機複合組成物からなる複合材料の塊状試料を作製した。また、それらと併せて、フィラー充填量が0体積%の6−ナイロンのみからなる塊状試料も作製した。
実施例1及び比較例1により得られた塊状試料を用いて、下記の方法により、熱伝導率、衝撃破壊強度、曲げ強度、ヤング率及び比剛性を求めた。なお、衝撃破壊強度については、実施例1の内のフィラー充填量が10体積%及び20体積%のものと、比較例1の内のフィラー充填量が10体積%及び20体積%のものについてのみ測定し、曲げ強度、ヤング率、比剛性については、実施例1の内のフィラー充填量が10体積のものと、比較例1の内のフィラー充填量が0体積%及び10体積%のものについてのみ測定した。熱伝導率の測定結果を図6に、衝撃破壊強度の測定結果を表1に、曲げ強度、ヤング率及び比剛性の測定結果を表2に、それぞれ示した。
塊状試料を金型枠に入れ、加熱プレス成形機を用いて、240℃、2MPaで5分間加圧後、冷却して、板状の測定試料を作製し、レーザーフラッシュ法による熱拡散率・比熱・熱伝導率試験方法(JIS R1611)に準拠して測定した。
塊状試料から射出成形体を作製して測定試料とし、プラスチック−シャルピー衝撃特性の求め方(JIS K7111−1)に準拠して、シャルピー試験にて測定した。
塊状試料から射出成形体を作製して測定試料とし、プラスチックの三点曲げ試験(JIS K7171)に準拠して、たわみ速度2mm/minで測定した。
前記曲げ強度の測定方法における三点曲げ試験の結果より求めた。なお、ヤング率は引張荷重及び圧縮荷重に対する変形のしにくさを表す物性値であり、ヤング率を材料の比重で除した比剛性は外力に対する単位比重当たりの変形のしにくさを表す物性値である。すなわち、比剛性が大きいことは、軽くて強い材料であることを示す。
まず、図6から明らかなように、高熱伝導性フィラーが、窒化ホウ素の二次粒子(積層体)を剥離させた剥離扁平粒子(剥離フィラー)の状態で樹脂中に分散した実施例1の複合材料は、高熱伝導性フィラーが、窒化ホウ素の二次粒子(積層体)のままの状態で樹脂中に分散した比較例1の複合材料に比して、高い熱伝導率を示した。具体的には、フィラー充填量が、10体積%、20体積%、30体積%、40体積%のとき、比較例1の熱伝導率は、順に1.16W/mK、2.02W/mK、3.06W/mK、4.52W/mKであったのに対し、実施例1の熱伝導率は、順に1.98W/mK、2.99W/mK、3.99W/mK、6.83W/mKであり、同じフィラー充填量で比較した場合、実施例1は比較例1よりも約30〜70%高い熱伝導率を示した。なお、フィラー充填量が10体積%のときの実施例1の熱伝導率は、フィラー充填量が20体積%のときの比較例1の熱伝導率とほぼ同等であり、フィラー充填量が20体積%のときの実施例1の熱伝導率は、フィラー充填量が30体積%のときの比較例1の熱伝導率とほぼ同等であった。これは、剥離工程を実施した場合には、剥離工程を実施しなかった場合に比べて、フィラーの数が増すため、比較的低いフィラー充填量においてもフィラー同士が直接接触して、マトリックス樹脂中でカードハウス構造を形成することにより、高い熱伝導性を発揮したためである。
Claims (6)
- マトリックスとしての樹脂中に、高熱伝導性フィラーとしての窒化ホウ素粒子が分散した構造を有し、前記窒化ホウ素粒子は、一次粒子の積層体である二次粒子が層間剥離した剥離扁平粒子の状態で、前記樹脂中に分散しており、前記高熱伝導性フィラーの充填量(体積含有率)が、0.1〜40体積%である、無機有機複合組成物からなる複合材料。
- 前記樹脂が、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ乳酸、ポリスチレン系樹脂、ポリ酢酸ビニル、ABS樹脂、AS樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルアルコール、ポリイミド、ポリアセタール、ポリカーボネート、変性ポリフェニレンエーテル(PPE)、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチルテレフタレート、ポリフェニレンスルフィド及びエポキシ樹脂からなる群より選択される少なくとも一種の樹脂である請求項1に記載の無機有機複合組成物からなる複合材料。
- 前記高熱伝導性フィラー同士が直接接触し、カードハウス構造を形成している請求項1又は2に記載の無機有機複合組成物からなる複合材料。
- 前記窒化ホウ素粒子の二次粒子の平均粒径が、0.01μm以上、100μm未満である請求項1〜3の何れか一項に記載の無機有機複合組成物からなる複合材料。
- 窒化ホウ素粒子を剥離工程を経ない二次粒子のままの状態で、高熱伝導性フィラーとして樹脂中に分散させた無機有機複合組成物からなる比較用複合材料との比較において、その高熱伝導性フィラーの充填量が前記比較用複合材料の高熱伝導性フィラーの充填量と同一であるとき、その衝撃破壊強度の前記比較用複合材料の衝撃破壊強度を基準とする比が1.0±0.2以内に収まっており、且つ、その比剛性が前記比較用複合材料の比剛性よりも高い請求項1〜4の何れか一項に記載の無機有機複合組成物からなる複合材料。
- 一次粒子の積層体である窒化ホウ素粒子の二次粒子を層間剥離させる剥離工程を実施することにより剥離扁平粒子を得、これを高熱伝導性フィラーとして、充填量(体積含有率)が0.1〜40体積%となるように、マトリックスとしての樹脂中に分散させることにより、前記窒化ホウ素粒子と前記樹脂とを複合化させる、無機有機複合組成物からなる複合材料の製造方法。
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