JP2010137562A - 絶縁性熱伝導シートの製造方法、絶縁性熱伝導シート及び放熱部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の絶縁性熱伝導シートの製造方法は、(I)実質的に、ポリテトラフルオロエチレンを含むフッ素樹脂と、熱伝導性無機粒子と、成形助剤と、からなるシート状成形体を複数準備する工程と、(II)複数の前記シート状成形体を重ね合わせて圧延する工程と、(III)前記成形助剤を除去する工程と、を含む。本発明の製造方法では、工程(I)と工程(II)とが交互に繰り返されてもよい。また、本発明の製造方法において用いられるシート状成形体として、例えば、ポリテトラフルオロエチレンを含むフッ素樹脂、熱伝導性無機粒子及び成形助剤からなる混合物をシート状に成形した母シートを用いることもできるし、母シートを複数重ね合わせて圧延することによって得られる積層シートを用いることもできる。
【選択図】なし
Description
(I)実質的に、PTFEを含むフッ素樹脂と、熱伝導性無機粒子と、成形助剤と、からなるシート状成形体を複数準備する工程と、
(II)複数の前記シート状成形体を重ね合わせて圧延する工程と、
(III)前記成形助剤を除去する工程と、
を含む。なお、本発明の製造方法において、「実質的に、PTFEを含むフッ素樹脂と、熱伝導性無機粒子と、成形助剤と、からなるシート状成形体」とは、シート状成形体にフッ素樹脂、熱伝導性無機粒子及び成形助剤以外の材料が含まれないか、又は、他の材料が含まれる場合でも、その含有量は、他の材料を含まない絶縁性熱伝導シートの特性(熱伝導特性)を大きく低下させない程度のごく少量(例えば10重量%以下)であることを意味する。
(I)実質的に、PTFEを含むフッ素樹脂と、熱伝導性無機粒子と、成形助剤と、からなるシート状成形体を複数準備する工程と、
(II)複数の前記シート状成形体を重ね合わせて圧延する工程と、
(III)前記成形助剤を除去する工程と、
を含む。
(A)PTFEによって構成されているフッ素樹脂、
(B)PTFEとPFAとによって構成されているフッ素樹脂、又は、
(C)PTFEとFEPとによって構成されているフッ素樹脂、
が好適である。
引張り伸び率(%)=100×(L−L0)/L0
(L0:試験前の試験片の長さ、 L:破断時の試験片の長さ)
熱伝導性無機粒子としての窒化ホウ素(BN)粒子(水島合金鉄株式会社製、品番「HP−40」)と、PTFE(ダイキン工業株式会社製、品番「F104U」)とを、90:10(重量比)の割合で混合した。すなわち、絶縁性熱伝導シートの状態でBN粒子の含有率が90重量%となるようにした。これに、成形助剤としてデカンを40重量%となるように添加し、PTFEの繊維化が極力起こらないような条件で混合した。混合条件は、V型ミキサーで、回転数10rpm、温度24℃、混合時間5分間とした。この混合物を一対の圧延ロール間に通して、厚さ3mm、幅50mm、長さ150mmの楕円状の母シート(シート状成形体)を得た。
熱伝導率は、レーザフラッシュ法を利用して、シートの面内方向及び厚さ方向についてそれぞれ求めた。まず、キセノンフラッシュアナライザー「LFA 447 NanoFlash(登録商標)」(NETZSCH社製)を用いて熱拡散率を測定した。この熱拡散率の測定値を用いて、以下の式により熱伝導率を求めた。なお、以下の式において、密度には重量/体積で算出した値を用いた。比熱は、DSC(「DSC 200 F3 Maia(登録商標)」(NETZSCH社製))で追加測定した結果、0.8とみなした。表1に、密度と比熱の値も併せて示す。
熱伝導率(W/mK)
=熱拡散率(mm2/s)×比熱(J/g・K)×密度(g/cm3)
引張り試験機「テンシロン」(オリエント株式会社製)を用いて、試験片(幅10mm、長さ50mm(=L0))を、長さ方向に速度100mm/minで引っ張り、試験片が切断(破断)した時の当該試験片の長さ(L)を測定した。なお、測定は室温で行い、チャック間距離は20mmであった。引張り伸び率は、次の式によって求めた。
引張り伸び率(%)=100×(L−L0)/L0
JIS K 6245に準拠して求めた。
BN粒子とPTFEとを70:30(重量比)の割合で混合した点以外は、実施例1と同様の方法で、実施例2の絶縁性熱伝導シートを作製した。すなわち、絶縁性熱伝導シートの状態でBN粒子の含有率が70重量%となるようにした。得られた絶縁性熱伝導シートについて、実施例1と同様の方法で、熱伝導率、引張り伸び率及び絶縁破壊電圧を測定した。測定結果は、表1に示すとおりである。
BN粒子とPTFEとを50:50(重量比)の割合で混合した点以外は、実施例1と同様の方法で、実施例3の絶縁性熱伝導シートを作製した。すなわち、絶縁性熱伝導シートの状態でBN粒子の含有率が50重量%となるようにした。得られた絶縁性熱伝導シートについて、実施例1と同様の方法で、熱伝導率、引張り伸び率及び絶縁破壊電圧を測定した。測定結果は、表1に示すとおりである。
BN粒子とPTFEとを80:20(重量比)の割合で混合した点以外は、実施例1と同様の方法で、実施例4の絶縁性熱伝導シートを作製した。すなわち、絶縁性熱伝導シートの状態でBN粒子の含有率が80重量%となるようにした。得られた絶縁性熱伝導シートについて、実施例1と同様の方法で、熱伝導率、引張り伸び率及び絶縁破壊電圧を測定した。測定結果は、表1に示すとおりである。
成形助剤除去後の加圧成形時の圧力を25MPaとした点以外は、実施例1と同様の方法で、実施例5の絶縁性熱伝導シートを作製した。得られた絶縁性熱伝導シートについて、実施例1と同様の方法で、熱伝導率、引張り伸び率及び絶縁破壊電圧を測定した。測定結果は、表1に示すとおりである。
シリコーン樹脂(東レ・ダウコーニング株式会社製、品番「SE1886」)、シリコーンオイル(信越化学工業株式会社製、品番「KF96−100CS」)及びBN粒子(水島合金鉄株式会社製、品番「HP−40」)を、10:50:80(重量比)の割合で混合した。この混合物をカプトンフィルム上に塗布し、150℃、2MPaで加圧成形を行い、厚さ約1mmのシートを得た。このシートについても、実施例1と同様の方法で、熱伝導率、引張り伸び率及び絶縁破壊電圧を測定した。測定結果は、表1に示すとおりである。
BN粒子とPTFEとを80:20(重量比)の割合で混合した点以外は、実施例1と同様の方法で、実施例6の絶縁性熱伝導シートを作製した。すなわち、絶縁性熱伝導シートの状態でBN粒子の含有率が80重量%となるようにした。このシートについても、実施例1と同様の方法で熱伝導率を測定し、さらに以下に示す方法で気孔率を求めた。測定結果は、表2に示すとおりである。なお、実施例6の絶縁性熱伝導シートは、実施例4の絶縁性熱伝導シートと同じである。
絶縁性熱伝導シートの重量と体積とを測定し、その結果から実測密度を求めた。この実測密度と真密度とを用いて、以下の式により気孔率を求めた。
気孔率(%)=(1−実測密度/真密度)×100
BN粒子とPTFEとPFA(三井デュポン株式会社製、品番「MP−10」)を80:10:10(重量比)の割合で混合した点以外は、実施例1と同様の方法で、実施例7の絶縁性熱伝導シートを作製した。すなわち、絶縁性熱伝導シートの状態でBN粒子の含有率が80重量%となるようにした。このシートについても、実施例6と同様に熱伝導率及び気孔率を測定した。測定結果は、表2に示すとおりである。
BN粒子(昭和電工製、品番「UHP−1」)とPTFEとを80:20(重量比)の割合で混合した点以外は、実施例1と同様の方法で、実施例8の絶縁性熱伝導シートを作製した。すなわち、絶縁性熱伝導シートの状態でBN粒子の含有率が80重量%となるようにした。このシートについても、実施例6と同様に熱伝導率及び気孔率を測定した。測定結果は、表2に示すとおりである。
BN粒子(昭和電工製、品番「UHP−1」)とPTFEとPFAを80:10:10(重量比)の割合で混合した点以外は、実施例7と同様の方法で、実施例9の絶縁性熱伝導シートを作製した。すなわち、絶縁性熱伝導シートの状態でBN粒子の含有率80重量%となるようにした。このシートについても、実施例6と同様に熱伝導率及び気孔率を測定した。測定結果は、表2に示すとおりである。
BN粒子(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、品番「PT620」)とPTFEとPFAを80:10:10(重量比)の割合で混合した点以外は、実施例7と同様の方法で、実施例10の絶縁性熱伝導シートを作製した。すなわち、絶縁性熱伝導シートの状態でBN粒子の含有率が80重量%となるようにした。このシートについても、実施例6と同様に熱伝導率及び気孔率を測定した。測定結果は、表2に示すとおりである。
BN粒子(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、品番「PT110」)とPTFEとPFAを80:10:10(重量比)の割合で混合した点以外は、実施例7と同様の方法で、実施例11の絶縁性熱伝導シートを作製した。すなわち、絶縁性熱伝導シートの状態でBN粒子の含有率が80重量%となるようにした。このシートについても、実施例6と同様に熱伝導率及び気孔率を測定した。測定結果は、表2に示すとおりである。
TYK社製のグラファイトシート(GS)を比較例2の放熱シートとして使用した。
Alシートを比較例3の放熱シートとして使用した。
ポリイミド(PI)フィルム(宇部興産株式会社製、品番「Upilex」)を比較例4の放熱シートとして使用した。
PI及びBN粒子からなるシートを比較例5の放熱シートとして作製した。BN粒子(昭和電工製、品番「UHP−1」)が45vol%となるように、ポリイミド前駆体であるポリアミド酸(PMDA−ODA)にBN粒子を配合した。これをガラス板に塗布し、320℃でフルキュアを行い、イミド化を行った。このようにして得られたシートを、比較例5の放熱シートとして使用した。
評価対象のシートを50mm×50mmの正方形に切断し、試験片とした。この試験片を、粘着剤(日東電工株式会社製,品番「No.501H」)にて、セメント抵抗器(TAKMAN電子株式会社製、品番「RWB−5W−47ohm」、サイズ10mm×8mm×22mm)に接合した。4.8W(0.32A×15V)で、セメント抵抗器表面、試験片表面(セメント抵抗器と接合されている面と反対側の面、試験片の裏面)、外気(セメント抵抗器3の表面から5mm離れた位置)の温度を、それぞれK熱電対を用いて測定し、データロガー(株式会社キーエンス製、「NR600」)でモニタリングした。
Claims (15)
- (I)実質的に、ポリテトラフルオロエチレンを含むフッ素樹脂と、熱伝導性無機粒子と、成形助剤と、からなるシート状成形体を複数準備する工程と、
(II)複数の前記シート状成形体を重ね合わせて圧延する工程と、
(III)前記成形助剤を除去する工程と、
を含む、絶縁性熱伝導シートの製造方法。 - 前記熱伝導性無機粒子が実質的に窒化ホウ素からなる、請求項1に記載の絶縁性熱伝導シートの製造方法。
- (IV)前記工程(III)によって得られたシート状物を加圧成形する工程をさらに含む、請求項1又は2に記載の絶縁性熱伝導シートの製造方法。
- 前記工程(IV)において、ポリテトラフルオロエチレンの焼成温度範囲内の温度で加圧成形を行う、請求項3に記載の絶縁性熱伝導シートの製造方法。
- 前記工程(I)と前記工程(II)とが交互に繰り返される、請求項1〜4の何れか1項に記載の絶縁性熱伝導シートの製造方法。
- 前記工程(II)を繰り返す際に、圧延方向を変更する、請求項5に記載の絶縁性熱伝導シートの製造方法。
- 前記フッ素樹脂が、
(A)ポリテトラフルオロエチレンによって構成されている、
(B)ポリテトラフルオロエチレンとテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体とによって構成されている、
又は、
(C)ポリテトラフルオロエチレンとテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体とによって構成されている、
請求項1〜6の何れか1項に記載の絶縁性熱伝導シートの製造方法。 - 請求項1〜7の何れか1項に記載の方法によって得られる絶縁性熱伝導シート。
- 実質的に、ポリテトラフルオロエチレンを含むフッ素樹脂と、熱伝導性無機粒子とからなるシートであって、
面内方向の熱伝導率が5〜50W/mKで厚さ方向の熱伝導率が1〜15W/mKであり、且つ、耐電圧が5kV/mm以上である、絶縁性熱伝導シート。 - 面内方向の熱伝導率が、厚さ方向の熱伝導率よりも大きい、請求項9に記載の絶縁性熱伝導シート。
- 前記熱伝導性無機粒子が実質的に窒化ホウ素からなる、請求項9又は10に記載の絶縁性熱伝導シート。
- 前記フッ素樹脂が、
(A)ポリテトラフルオロエチレンによって構成されている、
(B)ポリテトラフルオロエチレンとテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体とによって構成されている、
又は、
(C)ポリテトラフルオロエチレンとテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体とによって構成されている、
請求項9〜11の何れか1項に記載の絶縁性熱伝導シート。 - 引張り伸び率が1〜400%である、請求項8〜12の何れか1項に記載の絶縁性熱伝導シート。
- 前記熱伝導性無機粒子の含有率が40〜95重量%である、請求項8〜13の何れか1項に記載の絶縁性熱伝導シート。
- 請求項8〜14の何れか1項に記載の絶縁性熱伝導シートを備えた放熱部材。
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