CN102167304A - 一种高纯度高聚合度水不溶性结晶ⅱ型聚磷酸铵的制备方法 - Google Patents

一种高纯度高聚合度水不溶性结晶ⅱ型聚磷酸铵的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯度高聚合度水不溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，包括以下的步骤：1）利用双螺杆将结晶H型的五氧化二磷和磷酸氢二铵以摩尔比1:1-1.5的比例输送至捏合器中，预热物料至100-300℃间，预热同时通入20-25m3/h的氨气；2）通氨30-40min后停止通氨，向捏合器中加入供氨化合物,加完后恢复通氨4-8h，氨气流量为8-15m3/h；3）将步骤2）中的物料转移到另一个具有搅拌功能的密闭容器中，在搅拌的情况下向其中加入偶联剂；4）维持搅拌至物料温度降至60℃以下，将物料转移至有机溶剂中洗涤30-50min；5）将步骤4）中的物料转移至压滤机中进行压滤，再将物料置于低温烘箱中干燥、过筛得成品。本发明的聚磷酸铵聚合度高，耐水性好，起始分解温度较高，产品品质好。

Description

一种高纯度高聚合度水不溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯度高聚合度水不溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法。
背景技术
聚磷酸铵（APP）是一种高氮、磷含量的高效环保型阻燃剂。它具有Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型、Ⅳ型、Ⅴ型多种晶型，其中以Ⅱ型聚磷酸铵的热稳定性、耐水性最为优异，因此在塑料、织物、皮革、高档防火涂料、橡胶纸张、木材、纤维等的阻燃领域有着广泛的应用，其具有低毒性、不滴落、低烟雾等特点，是卤素阻燃剂的良好替代品。
目前聚磷酸铵是以五氧化二磷和磷酸氢二铵为原料合成，由于反应物的计量比、反应物的纯度、活性，以及整个过程中氨化反应不完全等问题，导致聚磷酸铵的聚合度较低；同时，聚磷酸铵在高温出釜后没有进行保护处理，导致其在环境也会出现断链；此外，目前所生产的聚磷酸铵中也包含较多的低分子预聚体，耐水性不佳，起始分解温度低，产品质量不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度高聚合度水不溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种高纯度高聚合度水不溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：包括以下的步骤：
1）利用双螺杆将结晶H型的五氧化二磷和磷酸氢二铵以摩尔比1:1-1.5的比例输送至捏合器中，预热物料至100-300℃间，预热同时通入20-25m3/h的氨气；
2）通氨30-40min后停止通氨，向捏合器中加入供氨化合物，加完后恢复通氨4-8h，氨气流量为8-15m3/h，步骤1）中的结晶H型的五氧化二磷的物质的量：供氨化合物的物质的量=1：0.01-0.05；
3）将步骤2）中的物料转移到另一个具有搅拌功能的密闭容器中，在搅拌的情况下向其中加入偶联剂，步骤1）中的结晶H型的五氧化二磷的物质的量：偶联剂的物质的量=1：0.01-0.05；
4）维持搅拌至物料温度降至60℃以下，将物料转移至有机溶剂中洗涤30-50min；
5）将步骤4）中的物料转移至压滤机中进行压滤，再将物料置于低温烘箱中干燥、过筛得成品；
其中，所述的供氨化合物为碳酸铵、缩二脲、氨基脲、硫酸胍基脲中的至少一种。
所述的有机溶剂为丙酮、乙醇、甲醇、甲苯、二甲苯中的至少一种。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂中的至少一种。
本发明的有益效果是：本发明制备的聚磷酸铵聚合度较高，具有较好的耐水性，较高的起始分解温度，产品品质较好。
具体实施方式
一种高纯度高聚合度水不溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，包括以下的步骤：
1）利用双螺杆将结晶H型的五氧化二磷和磷酸氢二铵以摩尔比1:1-1.5的比例输送至捏合器中，预热物料至100-300℃间，预热的同时通入20-25m3/h的氨气；
2）通氨30-40min后停止通氨，向捏合器中加入供氨化合物，加完后恢复通氨4-8h，氨气流量为8-15m3/h，步骤1）中的结晶H型的五氧化二磷的物质的量：供氨化合物的物质的量=1：0.01-0.05；
3）将步骤2）中的物料转移到另一个具有搅拌功能的密闭容器中，在搅拌的情况下向其中加入偶联剂，步骤1）中的结晶H型的五氧化二磷的物质的量：偶联剂的物质的量=1：0.01-0.05；
4）维持搅拌至物料温度降至60℃以下，将物料转移至有机溶剂中洗涤30-50min；
5）将步骤4）中的物料转移至压滤机中进行压滤，再将物料置于低温烘箱中干燥、过筛得成品，筛的目数为1000-3000目；
步骤3）中所述的具有搅拌功能的密闭容器为耙式干燥器，供氨化合物为碳酸铵、缩二脲、氨基脲、胍基脲中的至少一种，所述的有机溶剂为丙酮、乙醇、甲醇、甲苯、二甲苯中的至少一种，偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂中的至少一种，硅烷偶联剂包括KH550、KH560、KH570、KH792、DL602、DL171，钛酸酯偶联剂包括TG-2、TG-3、TG-27、TG-38S、TG-10、TG-S、TG-200S，磷酸酯偶联剂包括TM-48、DN-27，铝酸酯偶联剂包括DN-828、ZD-822，偶联剂均为市购，步骤1）中所用的结晶H型的五氧化二磷的物质的量：步骤4）中的有机溶剂体积=1mol:1-2L。
下面结合具体实施例说明本发明：
实施例1：
1）利用双螺杆将800mol的结晶H型的五氧化二磷和800mol的磷酸氢二铵输送至捏合器中，预热物料至180-190℃，预热的同时通入20m3/h的氨气；
2）通氨30-40min后停止通氨，向捏合器中加入10.5mol碳酸铵，加完后恢复通氨4h，氨气流量为8m3/h；
3）将步骤2）中的物料转移到500L的耙式干燥器中，在搅拌的情况下向其中喷洒8molKH550；
4）维持搅拌至物料温度降至60℃以下，将物料转移至盛有1000L乙醇的搪瓷反应釜中洗涤30min；
5）将步骤4）中的物料转移至压滤机中进行压滤，再将物料置于低温烘箱中于100℃条件下干燥至恒重、1000目筛网过筛得成品。
得到的产品的1HNMR谱图如图1，TG谱图如图2。
实施例2：
1）利用双螺杆将880mol的结晶H型的五氧化二磷和880mol的磷酸氢二铵输送至捏合器中，预热物料至160-170℃，预热的同时通入22m3/h的氨气；
2）通氨30-40min后停止通氨，向捏合器中加入10.5mol硫酸胍基脲，加完后恢复通氨4.5h，氨气流量为9m3/h；
3）将步骤2）中的物料转移到500L的耙式干燥器中，在搅拌的情况下向其中喷洒9mol钛酸酯偶联剂TG-2；
4）维持搅拌至物料温度降至60℃以下，将物料转移至盛有1000L丙酮的搪瓷反应釜中洗涤30min；
5）将步骤4）中的物料转移至压滤机中进行压滤，再将物料置于低温烘箱中于110℃条件下干燥至恒重、3000目筛网过筛得成品。
实施例3：
1）利用双螺杆将910mol的结晶H型的五氧化二磷和910mol的磷酸氢二铵输送至捏合器中，预热物料至190-200℃，预热的同时通入25m3/h的氨气；
2）通氨30-40min后停止通氨，向捏合器中加入10.5mol氨基脲，加完后恢复通氨5h，氨气流量为10m3/h；
3）将步骤2）中的物料转移到500L的耙式干燥器中，在搅拌的情况下向其中喷洒10mol磷酸酯偶联剂DN-27；
4）维持搅拌至物料温度降至60℃以下，将物料转移至盛有1000L甲醇的搪瓷反应釜中洗涤50min；
5）将步骤4）中的物料转移至压滤机中进行压滤，再将物料置于低温烘箱中于120℃条件下干燥至恒重、2000目筛网过筛得成品。
实施例4：
1）利用双螺杆将800mol的结晶H型的五氧化二磷和1200mol的磷酸氢二铵输送至捏合器中，预热物料至290-300℃，预热的同时通入23m3/h的氨气；
2）通氨30-40min后停止通氨，向捏合器中加入40mol缩二脲，加完后恢复通氨8h，氨气流量为15m3/h；
3）将步骤2）中的物料转移到500L的耙式干燥器中，在搅拌的情况下向其中喷洒40mol磷酸酯偶联剂DN-27；
4）维持搅拌至物料温度降至60℃以下，将物料转移至盛有800L二甲苯的搪瓷反应釜中洗涤40min；
5）将步骤4）中的物料转移至压滤机中进行压滤，再将物料置于低温烘箱中于120℃条件下干燥至恒重、3000目筛网过筛得成品。
实施例5：
1）利用双螺杆将800mol的结晶H型的五氧化二磷和850mol的磷酸氢二铵输送至捏合器中，预热物料至290-300℃，预热的同时通入23m3/h的氨气；
2）通氨30-40min后停止通氨，向捏合器中加入8mol缩二脲，加完后恢复通氨5h，氨气流量为12m3/h；
3）将步骤2）中的物料转移到500L的耙式干燥器中，在搅拌的情况下向其中喷洒16mol钛酸酯偶联剂TG-27；
4）维持搅拌至物料温度降至60℃以下，将物料转移至盛有1600L二甲苯的搪瓷反应釜中洗涤40min；
5）将步骤4）中的物料转移至压滤机中进行压滤，再将物料置于低温烘箱中于120℃条件下干燥至恒重、3000目筛网过筛得成品。
实施例6：
1）利用双螺杆将900mol的结晶H型的五氧化二磷和900mol的磷酸氢二铵输送至捏合器中，预热物料至100-110℃，预热的同时通入25m3/h的氨气；
2）通氨30-40min后停止通氨，向捏合器中加入18mol氨基脲，加完后恢复通氨6h，氨气流量为15m3/h；
3）将步骤2）中的物料转移到500L的耙式干燥器中，在搅拌的情况下向其中喷洒22.5mol钛酸酯偶联剂TG-27；
4）维持搅拌至物料温度降至60℃以下，将物料转移至盛有1000L二甲苯的搪瓷反应釜中洗涤50min；
5）将步骤4）中的物料转移至压滤机中进行压滤，再将物料置于低温烘箱中于120℃条件下干燥至恒重、2000目筛网过筛得成品。
对比例1：
1）利用双螺杆将910mol的结晶H型的五氧化二磷和910mol的磷酸氢二铵输送至捏合器中，预热物料至190-200℃，预热的同时通入25m3/h的氨气；
2）通氨30-40min后停止通氨，向捏合器中加入10.5mol氨基脲，加完后恢复通氨5h，氨气流量为10m3/h；
3）在搅拌的情况下向捏合器中喷洒10mol磷酸酯偶联剂DN-27；
4）将步骤3）中的物料用1000目筛网过筛得成品。
得到的产品的1HNMR谱图如图3，TG谱图如图4。
对比例2：
1）利用双螺杆将880mol的结晶H型的五氧化二磷和880mol的磷酸氢二铵输送至捏合器中，预热物料至160-170℃，预热的同时通入22m3/h的氨气；
2）通氨30-40min后停止通氨，向捏合器中加入10.5mol硫酸胍基脲，加完后恢复通氨4.5h，氨气流量为9m3/h；
3）在搅拌的情况下向捏合器中喷洒9mol磷酸酯偶联剂DN-27；
4）将步骤3）中的物料用3000目筛网过筛得成品。
实施例1-3、对比例1、对比例2得到的产品的聚合度、水溶性、起始分解温度、低聚体含量如表1：
表1：产品性能
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
水溶性 ≤0.05% ≤0.08% ≤0.1% ≤0.5% ≤0.4%
起始分解温度 ≥301℃ ≥299℃ ≥295℃ ≥270℃ ≥265℃
低聚体含量 0 0 0 0.61% 0.67%
聚合度 2008 1532 1415 139 121
从表1可以看出，本发明的产品具有水溶性极小、聚合度大且起始分解温度高的特点，对比实施例1的产品和对比例1的产品的核磁谱图（图1和图3），可以看出，实施例1的产品的杂质峰很少，低聚体的含量基本为0，而对比例1的产品的核磁谱图的杂质峰则较多，同时，对比例1、2的产品的聚合度均较低。对比实施例1的产品和对比例1的产品的TG谱图（图2和图4），可以直接看出，实施例1的产品的起始分解温度显著高于对比例1的产品。
因此，本发明制备的聚磷酸铵聚合度较高，具有较好的耐水性，较高的起始分解温度，产品品质较好。

Claims (3)

1.一种高纯度高聚合度水不溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：包括以下的步骤：
1）利用双螺杆将结晶H型的五氧化二磷和磷酸氢二铵以摩尔比1:1-1.5的比例输送至捏合器中，预热物料至100-300℃间，预热同时通入20-25m3/h的氨气；
2）通氨30-40min后停止通氨，向捏合器中加入供氨化合物，加完后恢复通氨4-8h，氨气流量为8-15m3/h，步骤1）中的结晶H型的五氧化二磷的物质的量：供氨化合物的物质的量=1：0.01-0.05；
3）将步骤2）中的物料转移到另一个具有搅拌功能的密闭容器中，在搅拌的情况下向其中加入偶联剂，步骤1）中的结晶H型的五氧化二磷的物质的量：偶联剂的物质的量=1：0.01-0.05；
4）维持搅拌至物料温度降至60℃以下，将物料转移至有机溶剂中洗涤30-50min；
5）将步骤4）中的物料转移至压滤机中进行压滤，再将物料置于低温烘箱中干燥、过筛得成品；
其中，所述的供氨化合物为碳酸铵、缩二脲、氨基脲、硫酸胍基脲中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度高聚合度水不溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为丙酮、乙醇、甲醇、甲苯、二甲苯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度高聚合度水不溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂中的至少一种。
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