CN112374475A - 一种低堆积密度高活性的五氧化二磷及其制备聚磷酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低堆积密度高活性的五氧化二磷及其制备聚磷酸铵的方法，涉及化工生产技术领域。一种低堆积密度高活性的五氧化二磷及其制备聚磷酸铵的方法，包括燃烧室，所述燃烧室顶部的中心位置固定安装有刮刀电机，所述燃烧室的内部活动轴接有内壁刮刀，且内壁刮刀的顶部与刮刀电机输出端固定连接，所述燃烧室顶部的一侧开设有气体出口，且燃烧室的底部固定连接有集料管。本发明方法制备出的五氧化二磷具有活性高、堆积密度小和主含量高的特点，过程磷与干燥空气接触充分使得燃烧充分，燃烧室内的刮刀设计及时清除了结壁现象，有效的改善了燃烧室的散热效果，同时该五氧化二磷生产的聚磷酸铵过程可控性强，产品品质也更为稳定。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体为一种低堆积密度高活性的五氧化二磷及其制备聚磷酸铵的方法。
背景技术
五氧化二磷是一种较为重要的化工基础原料，是国内外市场中较为成熟的磷化工产品，该产品直接以黄磷为原料生产的化工中间产品，五氧化二磷广泛应用于干燥剂、有机合成的脱水剂、涤纶树脂的防静电剂、药品和糖的精制剂，同时也是制备高纯度磷酸、磷酸盐和磷化物的原料，其还可以用于气溶胶的制造、半导体硅的掺杂源，目前五氧化二磷的生产方法都是以黄磷在空气氛围下发生氧化反应的方式来制备，其应用领域极为广泛，同时五氧化二磷也是生产聚磷酸铵的重要原料之一。
目前现有技术中生产五氧化二磷均以黄磷和空气为基础原料合成，但是因为工艺过程控制及原料品质的原因，使得合成的产品堆积密度大物料密实、活度偏低、主含量不高，其中还含有一定量的反应不完全物质三氧化二磷，导致使用这样品质的五氧化二磷来生产聚磷酸铵，其品质具有较大的波动，为此提出一种低堆积密度高活性的五氧化二磷及其制备聚磷酸铵的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低堆积密度高活性的五氧化二磷及其制备聚磷酸铵的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低堆积密度高活性的五氧化二磷及其制备聚磷酸铵的方法，包括燃烧室，所述燃烧室顶部的中心位置固定安装有刮刀电机，所述燃烧室的内部活动轴接有内壁刮刀，且内壁刮刀的顶部与刮刀电机输出端固定连接，所述燃烧室顶部的一侧开设有气体出口，且燃烧室的底部固定连接有集料管，所述燃烧室的一侧固定连接有干燥空气喷射管，且干燥空气喷射管延伸至燃烧室的内部，所述干燥空气喷射管位于燃烧室内部的一端固定连接有多孔喷射头，且多孔喷射头的底端开设有多孔喷射口，所述干燥空气喷射管位于燃烧室外部的部分的底端固定连接有精制黄磷管道。
更进一步地，所述干燥空气喷射管、精制黄磷管道和集料管的中部均设置有控制阀。
更进一步地，其制备步骤如下：
S1：以精制黄磷为原料，将精制黄磷在储磷槽中于50-70℃水相中融化形成液态黄磷，同时将压缩空气通入二重串联冷冻式干燥机中进行除湿干燥形成干燥的空气；
S2：将充分干燥的空气与液态黄磷高速的从多孔喷射头以雾化的形式喷入燃烧室中燃烧生成P2O5的浓烟雾，控制燃烧室温度在300-500℃的范围，同时通过刮刀电机启动燃烧室内的内壁刮刀将粘壁物料收集，收集沉降的五氧化二磷，所述液态黄磷与干燥的空气的摩尔比为1：(25-100)；
S3：在燃烧室中未及时冷却的P2O5烟雾在后续沉降室中继续沉降收集，同时将尾气经稀磷酸喷淋吸收处理达标后，排放；
S4：将上述收集的五氧化二磷与磷酸氢二铵按照等摩尔比投入捏合机中于0-80r/min转速下混合、且于0-300℃条件下预热；
S5：当物料温度达到120-180℃时，开始通入氨气，维持通氨、继续搅拌反应150-300min；
S6：冷却、出料得到聚磷酸铵产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
该低堆积密度高活性的五氧化二磷及其制备聚磷酸铵的方法，通过该发明方法制备的五氧化二磷品质较高，具有稳定的较高的活度，较低的堆积密度，产品的主含量具有明显的改善，另外，通过多孔喷射头和燃烧室内部设置的内壁刮刀，大大改善了反应的完全程度，也极大的改善了燃烧炉的散热与物料粘壁结块现象，使用该五氧化二磷制备的聚磷酸铵具有聚合度高、小分子含量小和水溶性低的特点。
附图说明
图1为本发明所提出的低堆积密度高活性的五氧化二磷的制备设备的结构示意图。
图中：1、干燥空气喷射管；2、精制黄磷管道；3、集料管；4、燃烧室；5、刮刀电机；6、气体出口；7、内壁刮刀；8、多孔喷射头。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所述，本发明提出一种低堆积密度高活性的五氧化二磷的制备设备，包括燃烧室4，燃烧室4顶部的中心位置固定安装有刮刀电机5，燃烧室4的内部活动轴接有内壁刮刀7，且内壁刮刀7的顶部与刮刀电机5输出端固定连接，燃烧室4顶部的一侧开设有气体出口6，且燃烧室4的底部固定连接有集料管3，燃烧室4的一侧固定连接有干燥空气喷射管1，且干燥空气喷射管1延伸至燃烧室4的内部，干燥空气喷射管1位于燃烧室4内部的一端固定连接有多孔喷射头8，且多孔喷射头8的底端开设有多孔喷射口，干燥空气喷射管1位于燃烧室4外部的部分的底端固定连接有精制黄磷管道2。
如图1所示，干燥空气喷射管1、精制黄磷管道2和集料管3的中部均设置有控制阀。
本发明提出一种低堆积密度高活性的五氧化二磷及其制备聚磷酸铵的方法，其制备步骤如下：
S1：以精制黄磷为原料，将精制黄磷在储磷槽中于50-70℃水相中融化形成液态黄磷，同时将压缩空气通入二重串联冷冻式干燥机中进行除湿干燥形成干燥的空气；
S2：将充分干燥的空气与液态黄磷高速的从多孔喷射头8以雾化的形式喷入燃烧室4中燃烧生成P2O5的浓烟雾，控制燃烧室温度在300-500℃的范围，同时通过刮刀电机5启动燃烧室4内的内壁刮刀7将粘壁物料收集，收集沉降的五氧化二磷，液态黄磷与干燥的空气的摩尔比为1：(25-100)；
S3：在燃烧室4中未及时冷却的P2O5烟雾在后续沉降室中继续沉降收集，同时将尾气经稀磷酸喷淋吸收处理达标后，排放；
S4：将上述收集的五氧化二磷与磷酸氢二铵按照等摩尔比投入捏合机中于0-80r/min转速下混合、且于0-300℃条件下预热；
S5：当物料温度达到120-180℃时，开始通入氨气，维持通氨、继续搅拌反应150-300min；
S6：冷却、出料得到聚磷酸铵产品。
下面将结合本发明的低堆积密度高活性的五氧化二磷及其制备聚磷酸铵的方法的具体实施例和对比例对本发明加以说明。
实施例一：
S1：以精制黄磷为原料，将精制黄磷在储磷槽中于50℃水相中融化形成液态黄磷，同时将压缩空气通入二重串联冷冻式干燥机中进行除湿干燥形成干燥的空气；
S2：将充分干燥的空气与液态黄磷高速的从多孔喷射头8以雾化的形式喷入燃烧室4中燃烧生成P2O5的浓烟雾，控制燃烧室温度在350℃的范围，同时通过刮刀电机5启动燃烧室4内的内壁刮刀7将粘壁物料收集，收集沉降的五氧化二磷，液态黄磷与干燥的空气的摩尔比为1：50；
S3：在燃烧室4中未及时冷却的P2O5烟雾在后续沉降室中继续沉降收集，同时将尾气经稀磷酸喷淋吸收处理达标后，排放；
S4：将上述收集的五氧化二磷与磷酸氢二铵按照等摩尔比投入捏合机中于20r/min转速下混合、且于200℃条件下预热；
S5：当物料温度达到130℃时，开始通入氨气，维持通氨、继续搅拌反应180min；
S6：冷却、出料得到聚磷酸铵产品。
实施例二：
S1：以精制黄磷为原料，将精制黄磷在储磷槽中于60℃水相中融化形成液态黄磷，同时将压缩空气通入二重串联冷冻式干燥机中进行除湿干燥形成干燥的空气；
S2：将充分干燥的空气与液态黄磷高速的从多孔喷射头8以雾化的形式喷入燃烧室4中燃烧生成P2O5的浓烟雾，控制燃烧室温度在400℃的范围，同时通过刮刀电机5启动燃烧室4内的内壁刮刀7将粘壁物料收集，收集沉降的五氧化二磷，液态黄磷与干燥的空气的摩尔比为1：75；
S3：在燃烧室4中未及时冷却的P2O5烟雾在后续沉降室中继续沉降收集，同时将尾气经稀磷酸喷淋吸收处理达标后，排放；
S4：将上述收集的五氧化二磷与磷酸氢二铵按照等摩尔比投入捏合机中于30r/min转速下混合、且于220℃条件下预热；
S5：当物料温度达到150℃时，开始通入氨气，维持通氨、继续搅拌反应240min；
S6：冷却、出料得到聚磷酸铵产品。
实施例三：
S1：以精制黄磷为原料，将精制黄磷在储磷槽中于70℃水相中融化形成液态黄磷，同时将压缩空气通入二重串联冷冻式干燥机中进行除湿干燥形成干燥的空气；
S2：将充分干燥的空气与液态黄磷高速的从多孔喷射头8以雾化的形式喷入燃烧室4中燃烧生成P2O5的浓烟雾，控制燃烧室温度在450℃的范围，同时通过刮刀电机5启动燃烧室4内的内壁刮刀7将粘壁物料收集，收集沉降的五氧化二磷，液态黄磷与干燥的空气的摩尔比为1：100；
S3：在燃烧室4中未及时冷却的P2O5烟雾在后续沉降室中继续沉降收集，同时将尾气经稀磷酸喷淋吸收处理达标后，排放；
S4：将上述收集的五氧化二磷与磷酸氢二铵按照等摩尔比投入捏合机中于40r/min转速下混合、且于250℃条件下预热；
S5：当物料温度达到180℃时，开始通入氨气，维持通氨、继续搅拌反应270min；
S6：冷却、出料得到聚磷酸铵产品。
对比例一：
S1：以精制黄磷为原料，将精制黄磷在储磷槽中于70℃水相中融化形成液态黄磷，同时将压缩空气通入二重串联冷冻式干燥机中进行除湿干燥形成干燥的空气；
S2：将充分干燥的空气与液态黄磷高速的喷入燃烧室4中燃烧生成P2O5的浓烟雾，控制燃烧室温度在500℃的范围，同时收集燃烧室下方沉降物料，并每间隔60min敲击燃烧室室壁令粘附物料剥落，液态黄磷与干燥的空气的摩尔比为1：75；
S3：在燃烧室4中未及时冷却的P2O5烟雾在后续沉降室中继续沉降收集，同时将尾气经稀磷酸喷淋吸收处理达标后，排放；
S4：将上述收集的五氧化二磷与磷酸氢二铵按照等摩尔比投入捏合机中于50r/min转速下混合、且于250℃条件下预热；
S5：当物料温度达到180℃时，开始通入氨气，维持通氨、继续搅拌反应270min；
S6：冷却、出料得到聚磷酸铵产品。
| 检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| P<sub>2</sub>0<sub>5</sub>堆积密度 | 0.45 | 0.43 | 0.46 | 0.84 |
| P<sub>2</sub>O<sub>3</sub>活度 | 1.80 | 1.88 | 1.84 | 1.12 |
| P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>含量 | 99.41％ | 99.45％ | 99.52％ | 99.08％ |
| P<sub>2</sub>O<sub>3</sub>含量 | 15ppm | 10ppm | 12ppm | 50ppm |
| 聚磷酸铵水溶性 | 0.25 | 0.22 | 0.26 | 0.47 |
| 聚磷酸铵聚合度 | 2000 | 2200 | 2150 | 1052 |
| 聚磷酸铵小分子含量 | 0.01％ | 0.015％ | 0.02％ | 0.45％ |
表1
从表1可以看出，本发明的产品具有低堆积密度、高活度的特点；同时也发现，经过该工艺处理后，其主含量明显提高，反应不完全物三氧化二磷的含量有了明显的改善，使用该工艺的五氧化二磷制备的聚磷酸铵在水溶性、聚合度、小分子含量上具有明显的改善。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种低堆积密度高活性的五氧化二磷的制备设备，包括燃烧室(4)，其特征在于：所述燃烧室(4)顶部的中心位置固定安装有刮刀电机(5)，所述燃烧室(4)的内部活动轴接有内壁刮刀(7)，且内壁刮刀(7)的顶部与刮刀电机(5)输出端固定连接，所述燃烧室(4)顶部的一侧开设有气体出口(6)，且燃烧室(4)的底部固定连接有集料管(3)，所述燃烧室(4)的一侧固定连接有干燥空气喷射管(1)，且干燥空气喷射管(1)延伸至燃烧室(4)的内部，所述干燥空气喷射管(1)位于燃烧室(4)内部的一端固定连接有多孔喷射头(8)，且多孔喷射头(8)的底端开设有多孔喷射口，所述干燥空气喷射管(1)位于燃烧室(4)外部的部分的底端固定连接有精制黄磷管道(2)。
2.根据权利要求1所述的一种低堆积密度高活性的五氧化二磷的制备设备，其特征在于：所述干燥空气喷射管(1)、精制黄磷管道(2)和集料管(3)的中部均设置有控制阀。
3.一种低堆积密度高活性的五氧化二磷及其制备聚磷酸铵的方法，其特征在于：其制备步骤如下：
S1：以精制黄磷为原料，将精制黄磷在储磷槽中于50-70℃水相中融化形成液态黄磷，同时将压缩空气通入二重串联冷冻式干燥机中进行除湿干燥形成干燥的空气；
S2：将充分干燥的空气与液态黄磷高速的从多孔喷射头(8)以雾化的形式喷入燃烧室(4)中燃烧生成P2O5的浓烟雾，控制燃烧室温度在300-500℃的范围，同时通过刮刀电机(5)启动燃烧室(4)内的内壁刮刀(7)将粘壁物料收集，收集沉降的五氧化二磷，所述液态黄磷与干燥的空气的摩尔比为1：(25-100)；
S3：在燃烧室(4)中未及时冷却的P2O5烟雾在后续沉降室中继续沉降收集，同时将尾气经稀磷酸喷淋吸收处理达标后，排放；
S4：将上述收集的五氧化二磷与磷酸氢二铵按照等摩尔比投入捏合机中于0-80r/min转速下混合、且于0-300℃条件下预热；
S5：当物料温度达到120-180℃时，开始通入氨气，维持通氨、继续搅拌反应150-300min；
S6：冷却、出料得到聚磷酸铵产品。
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