CN108017045A - 一种聚磷酸铵的制备方法 - Google Patents

一种聚磷酸铵的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚磷酸铵的制备方法，包括下述步骤：将磷酸氢二铵和五氧化二磷按1.5‑2:1‑1.2的摩尔比加入配有混合器、搅拌器、热电器及研磨器的反应器中混合均匀、研磨至80‑100目，升温至260‑320℃，通入氨气，且保持0.3‑0.5MPa的氨压，反应1.5‑2.5小时，即可制成平均聚合度在80‑120的白色粉状物，冷却后过筛得到链长为≥50的长链聚磷酸铵，收率≥98%；本发明的优点是采用五氧化二磷作为缩合剂合成长链聚磷酸铵，工艺路线短、操作简便、无大量废气排出、产品质量好，并且采用单一反应器，通过调节反应器的温度、压力、反应时间即可得到不同平均聚合度的产品，可以适应不同客户的需求。

Description

一种聚磷酸铵的制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃剂技术领域，具体是一种聚磷酸铵的制备方法。
背景技术
聚磷酸铵在过去主要被用来制作肥料、饲料、液体洗涤剂和离子交换剂等，但是近年来科学研究发现，高聚合度的聚磷酸铵还具有优良的阻燃功能，可以被广泛应用在塑料、天然纤维、木材、橡胶、纸张中，聚磷酸铵是由—P—O—P—键连接而成的长链化合物，按其链上氢被氨取代的程度和链长可以被表示成几种通式，最常用的通式为（NH4）n+2PnO3n+1，n≥50。聚磷酸铵按其使用的原料不同可以有各种不同的生产方法，但是目前的生产方法普遍存在聚合度不一致，反应过程不易控制等问题，因此，研发一种反应过程简单可控的聚磷酸铵的生产方法十分必要。
发明内容
本发明的目的就是针对目前聚磷酸铵制备时存在聚合度不一致，反应过程不易控制的问题，提供一种聚磷酸铵的制备方法。
本发明的一种聚磷酸铵的制备方法，包括下述步骤：将磷酸氢二铵和五氧化二磷按1.5-2:1-1.2的摩尔比加入配有混合器、搅拌器、热电器及研磨器反应器中混合、研磨、升温至280-300℃，通入氨气，且保持0.3-0.5MPa的氨压，反应1.5-2小时，即可制成平均聚合度在50-60左右的白色粉状物，冷却后过筛得到链长为≥50的长链聚磷酸铵，收率≥98%。
本发明中所述磷酸氢二铵和五氧化二磷的摩尔比为1.5:1.2。
本发明中所述反应温度为300℃，氨压为0.3MPa，反应时间为1.5小时。
本发明的优点是采用五氧化二磷作为缩合剂合成长链聚磷酸铵，工艺路线短、操作简便、无大量废气排出、产品质量好，并且采用单一反应器，通过调节反应器的温度、压力、反应时间即可得到不同平均聚合度的产品，可以适应不同客户的需求。
具体实施方式
实施例1
一种聚磷酸铵的制备方法，包括下述步骤：将磷酸氢二铵和五氧化二磷按1.5:1.2的摩尔比加入配有混合器、搅拌器、热电器及研磨器反应器中混合、研磨、升温至300℃，通入氨气，且保持0.3MPa的氨压，反应1.5小时，即可制成平均聚合度在50-60左右的白色粉状物，冷却后过筛得到链长为≥50的长链聚磷酸铵，收率≥98%。
实施例2
一种聚磷酸铵的制备方法，包括下述步骤：将磷酸氢二铵和五氧化二磷按1.6:1.1的摩尔比加入配有混合器、搅拌器、热电器及研磨器反应器中混合、研磨、升温至280℃，通入氨气，且保持0.5MPa的氨压，反应2小时，即可制成平均聚合度在50-60左右的白色粉状物，冷却后过筛得到链长为≥50的长链聚磷酸铵，收率≥98%。

Claims (3)

1.一种聚磷酸铵的制备方法，其特征在于包括下述步骤：将磷酸氢二铵和五氧化二磷按1.5-2:1-1.2的摩尔比加入配有混合器、搅拌器、热电器及研磨器反应器中混合、研磨、升温至280-300℃，通入氨气，且保持0.3-0.5MPa的氨压，反应1.5-2小时，即可制成平均聚合度在50-60左右的白色粉状物，冷却后过筛得到链长为≥50的长链聚磷酸铵，收率≥98%。
2.根据权利要求1所述的一种聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述磷酸氢二铵和五氧化二磷的摩尔比为1.5:1.2。
3.根据权利要求1所述的一种聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：所述反应温度为300℃，氨压为0.3MPa，反应时间为1.5小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112374475A (zh) * 2020-11-16 2021-02-19 清远市普塞呋磷化学有限公司 一种低堆积密度高活性的五氧化二磷及其制备聚磷酸铵的方法

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PB01 Publication
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
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