CN112341251A - 一种用湿法磷酸制备含聚合态磷的磷铵的生产方法 - Google Patents

一种用湿法磷酸制备含聚合态磷的磷铵的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用湿法磷酸制备含聚合态磷的磷铵的生产方法，涉及含有聚合态磷的磷铵产品生产技术领域。所述生产方法将湿法磷酸加入预中和槽中，通入氨气进行预中和反应；将预中和料浆加热后输送至管式反应器A中与氨气、缩合剂反应，制得含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ；将含磷酸洗涤液输送至生产磷铵用的管式反应器B中，与氨气发生中和反应，制得普通磷铵料浆Ⅱ；将含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ和普通磷铵料浆Ⅱ同时喷洒在造粒机物料层床上进行造粒，得到含聚合态磷的磷铵产品。将湿法磷酸直接用于制取含聚合态磷的磷铵产品，生产原料成本低、对设备性能要求低、能耗低、技改投资小的优点，使得磷铵产品制取成本低，便于规模化生产以及市场推广。

Description

一种用湿法磷酸制备含聚合态磷的磷铵的生产方法
技术领域
本发明涉及含有聚合态磷的磷铵产品生产技术领域，具体涉及一种用湿法磷酸制备含聚合态磷的磷铵的生产方法。
背景技术
聚磷酸铵(简称APP)是一种含氮、磷的聚磷酸盐，化学分子通式为(NH4)n+2PnO3n+1，按其聚合度大小，可分为低聚、中聚、高聚3种，当n小于20时，为水溶性聚磷酸铵。低聚磷酸铵具有溶解度高，pH值近中性，结晶温度较低，对金属离子有螯合作用，缓释长效等特点，聚磷酸铵在农业上主要作为缓释复合肥或高浓度液体肥使用。
目前，含聚合态磷的磷铵产品生产方法主要有两种，一是在生产磷铵产品的基础上接添加水溶性APP成品，二是利用精制磷酸在管式反应器中通氨反应聚合得到。水溶性APP通常是用工业磷酸一铵和尿素高温聚合反应制得，生产成本较高；直接采购精制磷酸成本高，配套精制磷酸装置则投资较大，流程复杂。上述两种生产思路均由于新增原料成本高，并未得到推广应用。
CN109704818A公开了一种用酸浓(P205)为50～70％的磷酸预热至80～120℃，在管式反应器中用氨气氨化，形成聚磷酸熔融体，然后，再将聚磷酸熔融体通入正常生产DAP的管式反应器中与磷酸和氨气混合后喷浆造粒，制得DAP复合肥。该方法使用的磷酸浓度高，需经过除杂净化浓缩处理，成本高。
CN108383097A介绍了一种用萃取湿法磷酸先通氨中和、过滤、浓缩、结晶、离心分离、碱洗得到磷酸一铵晶体，再高温聚合得到酸式聚磷酸铵，最后再通氨中和得到聚磷酸铵；该方法流程复杂，对设备性能要求高，难以实现规模化生产，且制得的聚磷酸铵产品直接应用在农业上成本高，在市场上难以推广。
CN106348271A介绍了一种将湿法磷酸加入搅拌式反应器中，再加入含氮化合物，在加热加压条件下反应80～150min，聚合得到聚磷酸铵溶液；该方法反应时间长，属于间歇式反应，难以实现连续化生产，且制得的聚磷酸铵溶液产品存在运输成本高的问题。
普通湿法磷酸浓缩至高浓度的过程中容易结垢、固化，聚合困难，一般不采用湿法磷酸生产制备聚磷酸铵；但普通湿法磷酸比热法磷酸成本要低20～40％，净化湿法磷酸比热法磷酸成本要低10％左右。而含聚合态磷的磷铵产品对于产品水溶性、聚合率的要求并没有水溶性聚磷酸铵的高，其难点在于湿法磷酸聚合，如果能利用普通湿法磷酸来制得合乎质量要求的含聚合态磷的磷铵产品，则可使生产成本大大降低，对含聚合态磷磷铵产品的推广应用意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用湿法磷酸制备含聚合态磷的磷铵的生产方法，解决现有普通湿法磷酸难以直接用于制取含聚合态磷的磷铵产品的问题，该方法生产原料成本低、对设备性能要求低、能耗低、技改投资小的优点，使得磷铵产品制取成本低，便于规模化生产以及市场推广。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：一种用湿法磷酸制备含聚合态磷的磷铵的生产方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将湿法磷酸加入预中和槽中，通入氨气进行预中和反应，控制中和度在0.6～1.6；
(2)将预中和料浆加热至90～120℃后输送至管式反应器A中与氨气、缩合剂反应，制得含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ；
(3)将含磷酸洗涤液输送至生产磷铵用的管式反应器B中，与氨气发生中和反应，控制中和度在1.4～1.6，制得普通磷铵料浆Ⅱ；
(4)将含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ和普通磷铵料浆Ⅱ同时喷洒在造粒机物料层床上进行造粒，并进行二次氨化，得到含聚合态磷的磷铵产品。
更进一步的技术方案是步骤(2)中所述缩合剂为熔融态尿素，添加量为预中和料浆质量的5～20％，确保缩聚反应在短时间内完成，反应快完成度高。
更进一步的技术方案是步骤(1)中所述湿法磷酸中P2O5浓度为35～50％，含固量≤5％。
更进一步的技术方案是步骤(1)中所述湿法磷酸与氨气投料的摩尔质量比为0.6～1.6:1。
更进一步的技术方案是步骤(2)中所述管式反应器A中温度控制在130～180℃，中和度控制在1.4～1.6。
更进一步的技术方案是所述管式反应器A中压力控制在0.3～0.7MPa，反应时间2～10秒。
更进一步的技术方案是步骤(4)中所述含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ和普通磷铵料浆Ⅱ的质量比为1:1～4。
更进一步的技术方案是所述含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ的聚合率为25～50％。
更进一步的技术方案是所述含聚合态磷的磷铵产品的聚合率为5～20％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)生产成本较低。本发明以普通湿法磷酸为原料生产含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ，再与普通磷铵料浆Ⅱ一起在造粒机内喷浆造粒制得含聚合态磷的磷铵产品，对原料品质要求相对较低，原料便宜易得，相比较于直接添加水溶性APP成品的工艺，本发明在新增原料成本上能节约30～60％，还能避免水溶性APP中的聚合态磷在储存和添加过程中因水解造成的损失；相比于用精制磷酸在管式反应器制得低聚磷酸铵的工艺，本发明在新增原料成本上能节约30～50％，还能避免聚合态磷品质过剩带来的成本浪费。
(2)工艺简单，能耗较低。本发明针对含磷合态磷的磷铵产品聚合率指标要求低的特点，采用湿法磷酸先进行预中和反应，利用氨酸中和反应热蒸发了磷酸中的大部分水分，与现有的精制磷酸氨化制得聚磷酸铵产品再与普通磷铵产品混合的工艺相比，节约了净化、浓缩装置的投资，节约了磷酸浓缩能耗；与现有的工业磷酸一铵与尿素高温聚合制得聚磷酸铵产品再与普通磷铵产品混合的工艺相比，简省了磷酸净化、工业磷酸一铵浓缩结晶等流程，节约了工业磷酸一铵与尿素高温聚合的能耗。
(3)对设备性能要求低。本发明采用的生产工艺相比较于以精制磷酸在管式反应器制得低聚磷酸铵的工艺对设备耐腐蚀性能要求相对较低，原因在于在预中和反应阶段，温度相对较低，料浆腐蚀性相对较低，在管式反应器中高温反应阶段，料浆中和度高，pH值接近中性，料浆腐蚀性相对较低，对设备耐腐蚀性能要求不高。
(4)装置技改投资较小，易实现产业化。在现有磷铵装置上进行适当的技术改造：预中和槽增加加热和保温设施、新增一套缩合剂熔融槽及加料系统、如没有气氨的磷铵装置再配套相应的氨蒸发设备，即可达到生产含磷合态磷磷铵产品的要求，装置技改投资相对较小，易实现产业化。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图。
图中：1-预中和槽，2-缩合剂熔融槽，3-管式反应器A，4-管式反应器B，5-造粒机，a-氨气，b-湿法磷酸，b1-预中和料浆，b2-含磷酸洗涤液，c-缩合剂，c1-熔融态缩合剂，d-含聚合态磷磷铵料浆，e-普通磷铵料浆，f-含聚合态磷磷铵产品，g-蒸汽。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
以P2O5浓度为35％、含固量为5％的湿法磷酸为原料，将湿法磷酸加入预中和槽中，按照投料比(摩尔质量比)0.6:1通入氨气，在预中和槽中进行预中和反应，控制中和度为1.25～1.35，并用蒸汽将反应后的预中和料浆加热至90℃。
用料浆泵将预中和料浆输送至管式反应器A中与氨气进行反应，同时，加入预中和料浆质量的5％的缩合剂进行聚合反应，制得含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ，聚合率为25％。其中，管式反应器A中温度控制在130℃，中和度控制在1.4～1.5，压力控制在0.3MPa，反应时间控制在2～5秒。
按照普通磷酸磷铵生产方法，将含磷酸洗涤液输送至管式反应器B中，通入氨气与之反应，控制中和度在1.4～1.5，制得普通磷铵料浆Ⅱ。
将含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ与普通磷铵料浆Ⅱ按质量比1:1一起喷洒在造粒机物料床层上进行造粒，并进行二次氨化，制得含聚合态磷的磷铵产品，其聚合率为5～8％。
实施例2
以P2O5浓度为40％、含固量为4.5％的湿法磷酸为原料，将湿法磷酸加入预中和槽中，按照投料比(摩尔质量比)0.8:1通入氨气，在预中和槽中进行预中和反应，控制中和度为1.3～1.4，并用蒸汽将反应后的预中和料浆加热至100℃。
用料浆泵将预中和料浆输送至管式反应器A中与氨气进行反应，同时，加入预中和料浆质量的10％的缩合剂进行聚合反应，制得含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ，聚合率为30％。其中，管式反应器A中温度控制在145℃，中和度控制在1.4～1.5，压力控制在0.4MPa，反应时间控制在3～8秒。
按照普通磷酸磷铵生产方法，将含磷酸洗涤液输送至管式反应器B中，通入氨气与之反应，控制中和度在1.4～1.6，制得普通磷铵料浆Ⅱ。
将含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ与普通磷铵料浆Ⅱ按质量比1:2一起喷洒在造粒机物料床层上进行造粒，并进行二次氨化，制得含聚合态磷的磷铵产品，其聚合率为7～10％。
实施例3
以P2O5浓度为45％、含固量为4.2％的湿法磷酸为原料，将湿法磷酸加入预中和槽中，按照投料比(摩尔质量比)1:1通入氨气，在预中和槽中进行预中和反应，控制中和度为1.35～1.5，并用蒸汽将反应后的预中和料浆加热至110℃。
用料浆泵将预中和料浆输送至管式反应器A中与氨气进行反应，同时，加入预中和料浆质量的15％的缩合剂进行聚合反应，制得含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ，聚合率为32％。其中，管式反应器A中温度控制在160℃，中和度控制在1.45～1.6，压力控制在0.5MPa，反应时间控制在4～9秒。
按照普通磷酸磷铵生产方法，将含磷酸洗涤液输送至管式反应器B中，通入氨气与之反应，控制中和度在1.5～1.6，制得普通磷铵料浆Ⅱ。
将含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ与普通磷铵料浆Ⅱ按质量比1:3一起喷洒在造粒机物料床层上进行造粒，并进行二次氨化，制得含聚合态磷的磷铵产品，其聚合率为9～15％。
实施例4
以P2O5浓度为50％、含固量为4％的湿法磷酸为原料，将湿法磷酸加入预中和槽中，按照投料比(摩尔质量比)1.2:1通入氨气，在预中和槽中进行预中和反应，控制中和度为0.6～0.8，并用蒸汽将反应后的预中和料浆加热至120℃。
用料浆泵将预中和料浆输送至管式反应器A中与氨气进行反应，同时，加入预中和料浆质量的12％的缩合剂进行聚合反应，制得含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ，聚合率为40％。其中，管式反应器A中温度控制在180℃，中和度控制在1.45～1.6，压力控制在0.6MPa，反应时间控制在4～10秒。
按照普通磷酸磷铵生产方法，将含磷酸洗涤液输送至管式反应器B中，通入氨气与之反应，控制中和度在1.5～1.6，制得普通磷铵料浆Ⅱ。
将含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ与普通磷铵料浆Ⅱ按质量比1:4一起喷洒在造粒机物料床层上进行造粒，并进行二次氨化，制得含聚合态磷的磷铵产品，其聚合率为10～15％。
实施例5
以P2O5浓度为42％、含固量为4％的湿法磷酸为原料，将湿法磷酸加入预中和槽中，按照投料比(摩尔质量比)1.4:1通入氨气，在预中和槽中进行预中和反应，控制中和度为0.7～0.9，并用蒸汽将反应后的预中和料浆加热至100℃。
用料浆泵将预中和料浆输送至管式反应器A中与氨气进行反应，同时，加入预中和料浆质量的18％的缩合剂进行聚合反应，制得含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ，聚合率为42％。其中，管式反应器A中温度控制在150℃，中和度控制在1.45～1.6，压力控制在0.7MPa，反应时间控制在6～10秒。
按照普通磷酸磷铵生产方法，将含磷酸洗涤液输送至管式反应器B中，通入氨气与之反应，控制中和度在1.4～1.5，制得普通磷铵料浆Ⅱ。
将含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ与普通磷铵料浆Ⅱ按质量比1:4一起喷洒在造粒机物料床层上进行造粒，并进行二次氨化，制得含聚合态磷的磷铵产品，其聚合率为15～20％。
实施例6
以P2O5浓度为48％、含固量为3.5％的湿法磷酸为原料，将湿法磷酸加入预中和槽中，按照投料比(摩尔质量比)1.6:1通入氨气，在预中和槽中进行预中和反应，控制中和度为0.7～0.9，并用蒸汽将反应后的预中和料浆加热至120℃。
用料浆泵将预中和料浆输送至管式反应器A中与氨气进行反应，同时，加入预中和料浆质量的20％的缩合剂进行聚合反应，制得含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ，聚合率为50％。其中，管式反应器A中温度控制在180℃，中和度控制在1.5～1.6，压力控制在0.7MPa，反应时间控制在6～10秒。
按照普通磷酸磷铵生产方法，将含磷酸洗涤液输送至管式反应器B中，通入氨气与之反应，控制中和度在1.5～1.6，制得普通磷铵料浆Ⅱ。
将含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ与普通磷铵料浆Ⅱ按质量比1:4一起喷洒在造粒机物料床层上进行造粒，并进行二次氨化，制得含聚合态磷的磷铵产品，其聚合率为18～20％。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件或布局进行多种变形和改进。除了对组成部件或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (9)

1.一种用湿法磷酸制备含聚合态磷的磷铵的生产方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将湿法磷酸加入预中和槽中，通入氨气进行预中和反应，控制中和度在0.6～1.6；
(2)将预中和料浆加热至90～120℃后输送至管式反应器A中与氨气、缩合剂反应，制得含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ；
(3)将含磷酸洗涤液输送至生产磷铵用的管式反应器B中，与氨气发生中和反应，控制中和度在1.4～1.6，制得普通磷铵料浆Ⅱ；
(4)将含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ和普通磷铵料浆Ⅱ同时喷洒在造粒机物料层床上进行造粒，并进行二次氨化，得到含聚合态磷的磷铵产品。
2.根据权利要求1所述的一种用湿法磷酸制备含聚合态磷的磷铵的生产方法，其特征在于：步骤(2)中所述缩合剂为熔融态尿素，添加量为预中和料浆质量的5～20％。
3.根据权利要求1所述的一种用湿法磷酸制备含聚合态磷的磷铵的生产方法，其特征在于：步骤(1)中所述湿法磷酸中P2O5浓度为35～50％，含固量≤5％。
4.根据权利要求1所述的一种用湿法磷酸制备含聚合态磷的磷铵的生产方法，其特征在于：步骤(1)中所述湿法磷酸与氨气投料的摩尔质量比为0.6～1.6:1。
5.根据权利要求1所述的一种用湿法磷酸制备含聚合态磷的磷铵的生产方法，其特征在于：步骤(2)中所述管式反应器A中温度控制在130～180℃，中和度控制在1.4～1.6。
6.根据权利要求5所述的一种用湿法磷酸制备含聚合态磷的磷铵的生产方法，其特征在于：所述管式反应器A中压力控制在0.3～0.7MPa，反应时间2～10秒。
7.根据权利要求1所述的一种用湿法磷酸制备含聚合态磷的磷铵的生产方法，其特征在于：步骤(4)中所述含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ和普通磷铵料浆Ⅱ的质量比为1:1～4。
8.根据权利要求1所述的一种用湿法磷酸制备含聚合态磷的磷铵的生产方法，其特征在于：所述含聚合态磷的磷铵料浆Ⅰ的聚合率为25～50％。
9.根据权利要求1所述的一种用湿法磷酸制备含聚合态磷的磷铵的生产方法，其特征在于：所述含聚合态磷的磷铵产品的聚合率为5～20％。
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