CN106586997B - 一种ⅱ型聚磷酸铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法：通过加入氨离子液，避免了通入氨气对工艺装置造成的不利影响，离子液使熔融聚合的反应热降低，使Ⅱ型聚磷酸铵的聚合反应更均匀，反应平稳，合成过程温度容易控制，合成的产品聚合度得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚磷酸铵的制备方法，尤其是一种Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法。
背景技术
目前聚磷酸铵产品中应用较广泛的I和Ⅱ型。但是I型APP容易发生吸湿现象。而Ⅱ型APP由于结构原因，不易发生吸湿现象，其聚合度也比I型APP高。Ⅰ型APP大多用于纸张、织物的阻燃及生产阻燃涂料；Ⅱ型聚磷酸铵吸收水分子比较困难，水溶性较低，不易产生吸湿现象，与有机聚合物的相溶性较好，适宜用于树脂和模塑高分子物质材料的阻燃，作为阻燃剂具有更好的应用效果和更广泛的应用范围。
CN105084337A公开一种多磷酸催化法合成结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法。该法采用多磷酸作为反应催化剂，以五氧化二磷为原料，一步反应得到晶型稳定的结晶Ⅱ型聚磷酸铵。将五氧化二磷、磷酸一铵和三聚氰胺混合，混合均匀后加入聚合反应器中，同时加入反应催化剂多磷酸，在240℃～350℃，0.15～0.4MPa的氨气及氮气混合气氛压力下完成反应，得到结晶Ⅱ型聚磷酸铵产品。本发明一步法制备方法中采用的反应设备是具有强力破碎效果及密封承压效果的连续化反应装置。本发明具有容易操作，总反应时间短的优点。
CN102190291A公开了一种晶型转化法制备结晶II型聚磷酸铵的方法，具体步骤为：将一定质量结晶I型聚磷酸铵升温到150-200℃后，加入结晶II型聚磷酸铵作为晶种，并加入一定质量的水，继续升温到280-350℃，反应1.5-3小时后开始通入氨气，保温反应1-3小时后，经冷却，粉碎，即得到结晶II型聚磷酸铵。该生产方法安全、简单、易实现，并且对反应设备无腐蚀，得到产品晶型稳定。
CN102167304B公开了一种高纯度高聚合度水不溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，包括以下的步骤：1）利用双螺杆将结晶H型的五氧化二磷和磷酸氢二铵以摩尔比1:1-1.5的比例输送至捏合器中，预热物料至100-300℃间，预热同时通入20-25m3/h的氨气；2）通氨30-40min后停止通氨，向捏合器中加入供氨化合物，加完后恢复通氨4-8h，氨气流量为8-15m3/h；3）将步骤2）中的物料转移到另一个具有搅拌功能的密闭容器中，在搅拌的情况下向其中加入偶联剂；4）维持搅拌至物料温度降至60℃以下，将物料转移至有机溶剂中洗涤30-50min；5）将步骤4）中的物料转移至压滤机中进行压滤，再将物料置于低温烘箱中干燥、过筛得成品。
当前，国内外的高聚合度聚磷酸铵生产中，都是使用五氧化二磷和磷酸氢二铵为基础原料合成的，但是因为该反应极为剧烈，温度上升极为迅速，导致合成过程温度的控制十分困难，这一原因使得合成的产品聚合度整体偏低。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于制备步骤包括：
（1）氨离子液的制备
按重量份，100份1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，10-30份N-丁基-N-甲基哌啶双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐，10-30份液氨，在-20-0℃混合1-5h。
（2）合成反应
按重量份，100份磷酸氢二胺和80-120份五氧化二磷，10-20份尿素，0.5-2份月桂酸单乙醇酰胺磷酸酯, 5-15份氨离子液进行合成反应，产品再经过滤、洗涤，烘干，粉碎，既得到Ⅱ型聚磷酸铵阻燃剂。
所述的合成反应温度250～320℃。
所述的合成反应时间1-5h。
所述1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，N-丁基-N-甲基哌啶双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐，为市售产品，如中科院兰州化学物理研究所生产的产品。
所述磷酸氢二胺，五氧化二磷，尿素，月桂酸单乙醇酰胺磷酸酯，均为市售产品。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
通过加入氨离子液，避免了通入氨气对工艺装置造成的不利影响，离子液使熔融聚合的反应热降低，使Ⅱ型聚磷酸铵的聚合反应更均匀，反应平稳，合成过程温度容易控制，合成的产品聚合度得到提高。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1：
（1）氨离子液的制备
按重量份，100份1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，18份N-丁基-N-甲基哌啶双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐，21份液氨，在-12℃混合3h。
（2）合成反应
按重量份，100份磷酸氢二胺和100份五氧化二磷，13份尿素，0.7份月桂酸单乙醇酰胺磷酸酯, 12份氨离子液，温度至280℃，反应3h，过滤、洗涤，烘干，粉碎，既得到Ⅱ型聚磷酸铵阻燃剂。产品编号M-1。
实施例2：
（1）氨离子液的制备
按重量份，100份1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，10份N-丁基-N-甲基哌啶双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐，10份液氨，在-20℃混合5h。
（2）合成反应
按重量份，100份磷酸氢二胺和80份五氧化二磷，10份尿素，0.5份月桂酸单乙醇酰胺磷酸酯, 5份氨离子液，温度至250℃，反应1h，过滤、洗涤，烘干，粉碎，既得到Ⅱ型聚磷酸铵阻燃剂。产品编号M-2。
实施例3：
（1）氨离子液的制备
按重量份，100份1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐， 30份N-丁基-N-甲基哌啶双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐， 30份液氨，在0℃混合1h。
（2）合成反应
按重量份，100份磷酸氢二胺和120份五氧化二磷，20份尿素，2份月桂酸单乙醇酰胺磷酸酯, 15份氨离子液，温度至320℃，反应1h，过滤、洗涤，烘干，粉碎，既得到Ⅱ型聚磷酸铵阻燃剂。产品编号M-3。
比较例1：1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-4。
比较例2： N-丁基-N-甲基哌啶双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-5。
比较例3：月桂酸单乙醇酰胺磷酸酯不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-6。
比较例4：
氨离子液不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-7。
实施例4：
将加入实施例1-3以及对比例1-4的聚磷酸铵，到按HG/T2770-1996检测聚合度。
表1不同工艺做出的试验样品聚合度的比较
| 编号 | 聚合度 |
| M-1 | 1350 |
| M-2 | 1322 |
| M-3 | 1710 |
| M-4 | 1089 |
| M-5 | 1066 |
| M-6 | 1177 |
| M-7 | 541 |
Claims (3)
1.一种Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于步骤包括：
按重量份，100份磷酸氢二铵和80-120份五氧化二磷，10-20份尿素，0.5-2份月桂酸单乙醇酰胺磷酸酯, 5-15份氨离子液进行合成反应，产品再经过滤、洗涤，烘干，粉碎，既得到Ⅱ型聚磷酸铵阻燃剂，
所述氨离子液的制备方法包括：
按重量份，100份1-胺丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，10-30份N-丁基-N-甲基哌啶双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐，10-30份液氨，在-20-0℃混合1-5h。
2.权利要求1所述的一种Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于合成反应温度 250～320℃。
3.权利要求1所述的一种Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于合成反应时间 1-5h。
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