CN102164745B - 耐浊点的粘合剂和层合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了光学透明的粘合剂和包括所述粘合剂的层合物。所述粘合剂和层合物当放置在高湿度和高温的环境中时保持无浑浊并且为耐浊点的。所述粘合剂和层合物可用于光学电子显示器应用中。

Description

耐浊点的粘合剂和层合物
相关专利申请的交叉引用
本专利申请为提交于2008年10月3日、现待审的美国专利申请号12/245,341的部分继续申请，该专利申请的公开内容全文以引用方式并入本文。
技术领域
本发明涉及光学透明的粘合剂以及包括该粘合剂的层合物。
背景技术
光学透明的压敏粘合剂(OCA)在光学显示器中得到了广泛的应用。这种应用包括在液晶显示器(LCD)的模块上粘结偏光器以及在(例如)移动手持设备(MHH)的玻璃透镜上附接各种光学膜。在使用期间，该显示器可经受各种环境条件，例如高温和/或高湿度。
据观察，在使光学膜和OCA的光学层合物经受高温度/湿度加速老化试验并接着将该层合物冷却至环境条件之后，OCA可表现出浊点(变浑浊/“白”)。当层合物仍热时，其可为完全透明的，即使在被水分饱和的条件下。然而当冷却时，其可表现出浊点并且变浑浊或“白”。很多情况下，当将层合物储存于环境条件下时，其浊度将会随时间推移而消失。通常可通过将光学层合物稍作加热来加速浊度的消失。
发明内容
需要在掺入到光学显示器如LCD中时保持透明并且不含缺陷的OCA。需要在经受各种环境条件如温度和湿度变化时不会变浑浊的耐浊点的粘合剂和层合物。
在一个方面，提供了光学透明的层合物，其包括具有至少一个主表面的第一基材、具有至少一个主表面的第二基材、以及位于第一基材的至少一个主表面和第二基材的至少一个主表面之间并且与所述主表面相接触的耐浊点、光学透明的粘合剂组合物，其中所述粘合剂组合物衍自这样的前体，其包含约75至约95重量份的在烷基中具有1至14个碳原子的丙烯酸烷基酯、0至约5份的可共聚极性单体；以及基于100份的丙烯酸烷基酯和可共聚极性单体计约1至约25份的亲水性聚合物。
在另一方面，提供了光学透明的层合物，其包括具有至少一个主表面的第一基材、具有至少一个主表面的第二基材、以及位于第一基材的至少一个主表面和第二基材的至少一个主表面之间并且与所述主表面相接触的耐浊点、光学透明的粘合剂组合物，其中所述粘合剂组合物衍自这样的前体，其包含约60至约95重量份的在烷基中具有1至14个碳原子的丙烯酸烷基酯、0至约5份的可共聚极性单体、以及约5至约50份的OH当量小于400的含羟基单体。
在还另一方面，提供了衍自这样的前体的光学透明的粘合剂组合物，所述前体包含约75至约95重量份的在烷基中具有1至14个碳原子的丙烯酸烷基酯、0至约5份的可共聚极性单体、以及基于100份的丙烯酸烷基酯和可共聚极性单体计约1至约25份的亲水性聚合物。
在又一方面，提供了光学透明的层合物，其包括具有至少一个主表面的第一基材、具有至少一个主表面的第二基材、以及位于第一基材的至少一个主表面和第二基材的至少一个主表面之间并且与所述主表面相接触的耐浊点、光学透明的粘合剂组合物，其中所述粘合剂的水蒸气透过率为至少400g/m2/天。
通过在OCA基质中掺入亲水性部分，可获得不含浑浊、耐浊点的OCA，其甚至在高温度/湿度加速老化试验之后仍保持透明。所提供的OCA适用于(例如)将偏光器层合至光学LCD、将各种光学膜附接至移动手持设备的玻璃透镜、以及其他在各种温度和湿度环境中均要求光学透明度的粘合剂应用。
尽管不希望受理论的约束，但据信在下述情况下会出现浑浊，即OCA在高温下被水分饱和，并且当快速冷却时由于水分与OCA基质的相容性差导致水的浓度超过浊点。这可导致小水滴的局部相分离，从而由于在折射率上与OCA基质失配而引起浑浊或“白色”外观。如果水滴保持非常小(如，几百纳米或更小)或者水在环境条件下保持完全溶于粘合剂中，那么当OCA使其含水量与环境重新平衡时，OCA及其与基材的粘合线将保持为透明的。为了有利于水分与其环境的重新平衡，还预期到，OCA的水蒸气透过率需要足够高以便以足够高的速率传输水，从而避免可导致光散射和浑浊的局部水积聚。
本文所用的：
“浊点”是指粘合剂和水的混合物分离成连续粘合剂相和分散水相时的温度，其中分散相大于光的波长并因而使得粘合剂看起来为“白色”或浑浊的；
“(甲基)丙烯酸酯”或“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸或甲基丙烯酸或者它们的酯或酰胺衍生物；
“白色”或“浑浊”是指粘合剂或层合物为高度半透明的，从而难以或不可能透过所述粘合剂或层合物来视觉观察图像。
附图说明
图1为光学膜、基材和具体的粘合剂的层合物的截面图。
具体实施方式
在下面的描述中，参考了构成本说明书的一部分的附图，附图中以图示方式示出了若干具体实施例。应当理解的是，在不脱离本发明的范围或精神的情况下，设想到并可作出其他的实施例。因此，以下的具体实施方式不应被理解成具有限制性意义。
除非另外指明，否则说明书和权利要求书中使用的表示特征尺寸、数量和物理特性的所有数字应该理解为在所有情况下均被术语“约”修饰。因此，除非有相反的说明，否则在上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均为近似值，这些近似值可以根据本领域的技术人员使用本文所公开的教导内容寻求获得的期望性质而变化。通过端值表示的数值范围包括该范围内的所有数字(如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4、和5)以及该范围内的任何范围。
本发明提供了光学透明的层合物。该层合物包括具有至少一个主表面的第一基材、具有至少一个主表面的第二基材以及耐浊点、光学透明的粘合剂组合物。耐浊点是指初始光学透明的粘合剂组合物在暴露于高温和高湿度环境并随后冷却至环境条件之后仍保持光学透明。光学透明的粘合剂常常用于将光学膜如偏光器或延迟板安装到诸如LCD应用中的液晶元件之类的基材显示器上。由此，OCA用于将所述膜层合至基材显示器，以形成光学透明的层合物。当用于层合物中时，耐浊点、光学透明的粘合剂能使该层合物在暴露于非环境温度和湿度条件之后仍保持视觉上无浑浊或透明。
所提供的粘合剂组合物将亲水性部分掺入到OCA中以获得无浑浊的光学层合物，所述层合物甚至在高温度/湿度加速老化试验之后仍保持无浑浊。在一个方面，所提供的粘合剂组合物衍自这样的前体，其包含约75至约95重量份的在烷基中具有1至14个碳原子的丙烯酸烷基酯。丙烯酸烷基酯可包括脂族、脂环族或芳族烷基。可用的丙烯酸烷基酯(即，丙烯酸烷基酯单体)包括与非叔烷基醇所成的直链或带支链的单官能丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，其烷基具有1至14个碳原子，特别是具有1至12个碳原子。可用的单体包括(例如)(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯和(甲基)丙烯酸-2-甲基丁酯以及它们的组合。
所提供的粘合剂组合物前体还包含约0至约5份的可共聚极性单体，例如含有羧酸、酰胺、氨基甲酸酯或脲官能团的丙烯酸单体。还可包含弱极性单体如N-乙烯基内酰胺。可用的N-乙烯基内酰胺为N-乙烯基己内酰胺。通常，粘合剂中的极性单体成分可包括小于约5重量份、或甚至小于约3重量份的一种或多种极性单体。只为弱极性的极性单体可以较高含量掺入，例如10重量份或以下。可用的羧酸包括丙烯酸和甲基丙烯酸。可用的酰胺包括N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、(甲基)丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺和N-辛基(甲基)丙烯酰胺。
基于100份的丙烯酸烷基酯和可共聚极性单体计，所提供的粘合剂组合物还包含约1至约25份的亲水性聚合物。亲水性聚合物的平均分子量(Mn)通常大于约500、或大于约1000、或甚至更高。合适的亲水性聚合物包括聚(环氧乙烷)链段、羟基官能团、或它们的组合。聚合物中的聚(环氧乙烷)链段和羟基官能团的组合需要足够高，以便使所得聚合物具有亲水性。“亲水性”是指聚合物可掺入至少25重量％的水而无相分离。通常，合适的亲水性聚合物可包含具有至少10个、至少20个、或甚至至少30个环氧乙烷单元的聚(环氧乙烷)链段。作为另外一种选择，基于该聚合物的烃含量计，合适的亲水性聚合物包含至少25重量％的氧，所述氧为聚(环氧乙烷)的乙二醇基团或者为羟基官能团的形式。可用的亲水性聚合物化合物可与粘合剂组合物共聚或非共聚，前提条件是它们保持与粘合剂可混溶并且产生光学透明的粘合剂组合物。可共聚的、亲水性的聚合物化合物包括(例如)得自SartomerCompany(Exton，PA)的CD552(为单官能的甲氧基化的甲基丙烯酸聚乙二醇酯(550))、或也得自Sartomer的SR9036(为在双酚A部分和每个甲基丙烯酸酯基团之间具有30个聚合环氧乙烷基团的乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯)。其他例子包括得自JarchemIndustriesInc.(Newark，NewJersey)的苯氧基聚乙二醇丙烯酸酯。聚合物型亲水化合物的其他例子包括聚丙烯酰胺、聚-N，N-二甲基丙烯酰胺和聚-N-乙烯基吡咯烷酮。
在另一方面，所提供的层合物包括衍自这样的前体的粘合剂组合物，所述前体包含约60重量份至约95重量份的在烷基中具有1至14个碳原子的丙烯酸烷基酯以及约0重量份至约5重量份的可共聚极性单体。丙烯酸烷基酯和可共聚极性单体如上文所述。基于100份的丙烯酸烷基酯和可共聚极性单体计，所述前体还包含约5重量份至约50重量份的亲水性、羟基官能化的单体化合物。该亲水性、羟基官能化的单体化合物通常具有小于400的羟基当量。羟基当量分子量定义为单体化合物的分子量除以单体化合物中的羟基基团的数量。可用的这种类型单体包括丙烯酸-2-羟乙酯和甲基丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸-3-羟乙酯和甲基丙烯酸-3-羟乙酯、丙烯酸-4-羟乙酯和甲基丙烯酸-4-羟乙酯、2-羟乙基丙烯酰胺和N-羟丙基丙烯酰胺。另外，还可使用基于衍自环氧乙烷或环氧丙烷的二醇的羟基官能化单体。这种类型的单体的例子包括羟基封端的丙烯酸聚丙二醇酯，其可以商品名BISOMERPPA6得自德国的Cognis。还设想到，将羟基当量小于400的二醇和三醇用于亲水性单体化合物。
压敏粘合剂可固有地具有粘性。如果需要，可在压敏粘合剂形成之前将增粘剂添加到前体混合物中。可用的增粘剂包括(例如)松香酯树脂、芳香烃树脂、脂肪烃树脂和萜烯树脂。通常，可使用选自氢化松香酯、萜烯或芳香烃树脂的浅色增粘剂。
可出于特殊目的添加其他材料，包括(例如)油、增塑剂、抗氧化剂、UV稳定剂、颜料、固化剂、聚合物添加剂和其他添加剂，前提条件是它们不会显著降低压敏粘合剂的光学透明度。
所提供的粘合剂组合物可具有被添加到前体混合物的附加组分。例如，所述混合物可包含多官能交联剂。这种交联剂包括在制备溶剂涂布型粘合剂的干燥步骤中活化的热交联剂以及在聚合步骤中共聚的交联剂。这种热交联剂可包括多官能异氰酸酯、氮丙啶、多官能(甲基)丙烯酸酯和环氧化合物。示例性的交联剂包括双官能丙烯酸酯，如1，6-己二醇二丙烯酸酯，或者多官能丙烯酸酯，如本领域的技术人员已知的那些。可用的异氰酸酯交联剂包括(例如)以商品名DESMODURL-75得自Bayer(德国科隆)的芳族二异氰酸酯。还可使用紫外线或“UV”活化的交联剂来使压敏粘合剂交联。这种UV交联剂可包括二苯甲酮和4-丙烯酰氧基二苯甲酮。
另外，用于所提供的粘合剂组合物的前体混合物可包含热或光引发剂。热引发剂的例子包括过氧化物如过氧化苯甲酰及其衍生物，或者偶氮化合物，例如可得自E.I.duPontdeNemoursandCo.(Wilmington，DE)的VAZO67(2，2′-偶氮二-(2-甲基丁腈)或可得自WakoSpecialtyChemicals(Richmond，VA)的V-601(2，2′-偶氮二异丁酸二甲酯)。可有多种过氧化物或偶氮化合物可用于在各种温度下引发热聚合。前体混合物可包含光引发剂。特别可用的是诸如可得自CibaChemicals(Tarrytown，NY)的IRGACURE651(2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮)的引发剂。通常，交联剂(如果存在)向前体混合物的添加量基于该混合物中的其他组分计为约0.05重量份至约5.00重量份。通常引发剂向前体混合物的添加量为0.05重量份至约2重量份。可利用光化辐射或加热来使前体混合物聚合和/或交联，以形成如上文以及下文实例中所述的粘合剂组合物。
可将压敏粘合剂前体共混以形成光学透明的混合物。可通过暴露于热和光化辐射(以分解混合物中的引发剂)来使混合物聚合。这可在添加交联剂形成可涂布型浆料之前来完成，随后可将一种或多种交联剂以及额外的引发剂添加到浆料中，可将浆料涂布在衬垫上并且通过另外暴露于所添加引发剂的引发条件来进行固化(即，交联)。作为另外一种选择，可将交联剂和引发剂添加到单体混合物中并且可将该单体混合物在一个步骤中同时进行聚合和固化。所需的涂布粘度可决定使用哪个工序。可通过多种已知的涂布技术(例如，辊涂、喷涂、刮涂、模具涂布等等)来涂布本发明所公开的粘合剂组合物或前体。作为另外一种选择，也可将粘合剂前体组合物作为液体进行递送来填充两个基材之间的间隙，并随后暴露于热或UV以使该组合物聚合和固化。本发明的制品中的粘合剂层的厚度往往大于约5微米、大于约10微米、大于约15微米、或甚至大于约20微米。该厚度通常小于约1000微米、小于约250微米、小于约200微米、或甚至小于约175微米。例如，该厚度可为约5微米至约1000微米、约10微米至约500微米、约25微米至约250微米、或约50微米至约175微米。为了可用于显示器应用中，粘合剂的厚度越大，则粘合剂的耐浊点性就必须越高。
压敏粘合剂层可为光学透明的。本文所用的术语“光学透明的”是指在400nm至700nm的波长范围内光透射率大于约90％、浊度小于约2％、并且不透明度小于约1％的材料。可采用(例如)ASTM-D1003-95来测定光透射率和浊度。通常，光学透明的粘合剂可在视觉上不含气泡。
压敏粘合剂层有利地在用到它的制品的寿命期间保持光学透明度、粘合强度和抗分层能力。可使用加速老化试验来确定粘合剂是否将会可能具有这些有利特性。可将压敏粘合剂层设置在两个基材之间以进行该试验。然后可将所得的层合物在高温(任选地结合高湿度条件)下暴露一段时间。例如，耐浊点的压敏粘合剂层通常可在90℃且无湿度控制(即，烘箱内的相对湿度通常低于约10％或低于约20％)下老化大约500小时之后保持其光学透明度。作为另外一种选择，耐浊点的压敏粘合剂通常可在70℃且相对湿度为约90％的条件下老化大约72小时之后保持其光学透明度。最重要的是，耐浊点的压敏粘合剂通常可在70℃且相对湿度为约90％的条件下老化大约72小时并快速(即，数分钟内)冷却至环境条件之后保持其光学透明度。老化之后，粘合剂在450纳米(nm)至650nm之间的平均透射率可大于约85％并且浊度可小于约2％。
本发明提供了这样的层合物，其包括光学膜或光学透明的基材、以及邻近光学膜或基材的至少一个主表面的耐浊点的光学透明的压敏粘合剂层。这些制品还可包括另一基材(例如，永久或暂时附着于压敏粘合剂层)、另一粘合剂层或者它们的组合。本文所用的术语“邻近”可用于指直接接触的或由一个或多个薄层(例如底漆或硬涂层)隔开的两个层。通常，邻近的层直接接触。另外，本发明提供了这样的层合物，其包括设置在两个基材之间的耐浊点的压敏粘合剂层，其中所述基材中的至少一个为光学膜。光学膜意在增强、调控、控制、保持、透射、反射、折射、吸收、延迟或以其他方式改变入射在膜表面上的光。层合物中包括的膜包括具有光学功能的材料类型，例如偏光器、干涉型偏光器、反射型偏光器、漫射器、有色光学膜、镜子、百叶式光学膜、光控制膜、透明片、增亮膜、抗炫光和抗反射膜等等。用于所提供的层合物的膜还可包括延迟板，例如四分之一波长和半波长相位延迟光学元件。其他光学透明的膜包括抗裂膜和电磁干扰过滤器。
在一些实施例中，所得的层合物可为光学元件或可用于制备光学元件。本文所用术语“光学元件”是指具有光学效应或光学应用的制品。这些光学元件可以用于(例如)电子显示器、建筑应用、运输应用、投影应用、光子学应用以及图形学应用。合适的光学元件包括(但不限于)玻璃窗(如，窗和挡风玻璃)、屏幕或显示器、阴极射线管和反射器。
示例性的光学透明的基材包括(但不限于)显示面板(例如液晶显示器、OLED显示器、触摸屏、电润湿显示器或阴极射线管)、窗或玻璃窗、光学元件(例如反射器、偏光器、衍射光栅、镜子或覆盖透镜)、另一种膜(例如装饰膜或另一种光学膜)。
光学透明的基材的代表性例子包括玻璃和聚合物基材，所述玻璃和聚合物基材包括那些含有聚碳酸酯、聚酯(如，聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚萘二甲酸乙二醇酯)、聚氨酯、聚(甲基)丙烯酸酯(如聚甲基丙烯酸甲酯)、聚乙烯醇、聚烯烃(例如聚乙烯、聚丙烯)和三乙酸纤维素的基材。通常，覆盖透镜可由玻璃、聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯制成。
在其他实施例中，基材可为防粘衬垫。可以使用任何合适的防粘衬垫。示例性的防粘衬垫包括那些由纸(例如，牛皮纸)或聚合物材料(例如，聚烯烃(例如聚乙烯或聚丙烯)、乙烯乙酸乙烯酯、聚氨酯、聚酯(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯)等等)制备的防粘衬垫。至少一些防粘衬垫涂布有脱模剂层，例如含有机硅的材料或者含碳氟化合物的材料。示例性的防粘衬垫包括(但不限于)可以商品名“T-30”和“T-10”从CPFilm(Martinsville，VA)商购获得的衬垫，所述衬垫在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上具有有机硅防粘涂层。
可以除去防粘衬垫以将光学膜粘附到另一基材(即，除去防粘衬垫暴露粘合剂层的表面，随后可将其粘合到另一基材表面)。通常将粘合剂层永久性地粘合至此另一基材，但在一些情况下，粘合可以是有限的，以容许显示器的再加工。
层合物具有下述性质中的至少一个：压敏粘合剂层在制品的有用寿命内具有光学透光度、压敏粘合剂可保持制品的各层之间足够的粘合强度、压敏粘合剂可抵抗或避免分层、以及压敏粘合剂可在有用寿命内抵抗粘合剂层的起泡。可使用加速老化试验来评价对气泡形成的抗性和对光学透光度的保持性。层合物通常可耐受暴露于高温(如，60℃至90℃)以及任选的高湿度条件(如，80％至90％的相对湿度)达一段时间(如，1天至1月)。具体地讲，本发明的层合物甚至在长时间暴露于高温和高湿度(如，60℃至90℃以及80％至90％的相对湿度)并随后快速冷却至环境条件(如，在暴露于高热和高湿度之后的数分钟内冷却至室温)之后仍保持其低浊度和高透光率。
可将本发明的粘合剂组合物直接施加到光学元件如偏光器的一侧或两侧。偏光器可包括额外的层，例如防炫光层、保护层、反射层、相位延迟层、广角补偿层和亮度增强层。在一些实施例中，可将本发明的压敏粘合剂施加到液晶元件的一侧或两侧。其也可用于将偏光器粘附至液晶元件。又一个示例性的光学层合物组包括覆盖透镜施加到LCD屏、触摸屏施加到LCD屏、覆盖透镜施加到触摸屏或它们的组合。
图1为所提供的光学透明的层合物的实施例的截面图。层合物100具有涂布到基材102上的耐浊点的粘合剂组合物104。光学膜106与粘合剂组合物104相接触。该层合物提供了光学透明的、耐浊度的光学元件。
本发明的对象和优点通过下面的实例作进一步说明，但是这些实例中所提到的具体材料及其量，以及其他条件和细节，均不应被解释为对本发明的不当限制。
实例
材料
加速老化试验方法
通过利用OCA(175μm厚)将125μm厚的聚酯膜(MELINEX716，可得自DuPontCompany(Wilmington，DE))粘合至浮法玻璃板来制备层合物。将层合物放置在设定为70℃/90％相对湿度(RH)的烘箱中。72小时之后，将层合物从烘箱中取出、冷却至室温、并且进行视觉观察。除了视觉观察之外，也可利用(例如)Byk-GardnerTCSPlus分光光度计来进行透光百分比和％浊度的测定。在该试验中，使用了上文所述的相同光学层合物。在该试验过程中，仅使用PET和玻璃来测定背景。因此记录值仅针对粘合剂。本发明的粘合剂在暴露于加速老化试验之后通常显示出小于5％的浊度并且优选小于2％的浊度。
在浊度试验中，“浑浊”是指10％或更高的浊度，“轻度浑浊”是指低于5％的浊度值，“透明”是指低于2％的浊度值。
水蒸气透过率(MTVR)
将OCA的2密耳(50μm)厚的样品层合至干酪包布背衬以承载粘合剂。将该样品(粘合剂在下)放置在具有2.54cm直径的开口并且含有50mL蒸馏水的玻璃广口瓶的顶部上。用开口环盖将粘合剂固定就位，以确保粘合剂和玻璃广口瓶之间的紧密密封。在广口瓶直立情况下(即，水不会接触该样品)，将该样品在设为20％相对湿度和40℃温度的烘箱中放置约24小时。通过测定样品在试验期间的重量损失，计算出水蒸气透过率(单位为克/平方米/24小时)。
实例1
利用IRGACURE651(0.1份)、EHA(55份)、iBOA(40份)、和NVC(5份)来制备单体预混物。在富氮气氛下通过暴露于紫外线辐射使该混合物部分聚合，从而得到粘度约3000厘泊(3Pa-S)的可涂布浆料。然后将HDDA(0.1份)、CD552(5份)和额外的IRGACURE651(0.16份)添加到该浆料，并将该浆料以175μm的厚度刮涂在两个经有机硅处理的防粘衬垫之间。然后将所得的经涂布的材料暴露于光谱输出在300-400nm之间且最大值在351nm处的低强度紫外线辐射(总能量1J/cm2)。按照“加速老化试验方法”一节中的程序来层合所得的OCA。
实例2
使用与实例1中相同的程序，例外的是在制备浆料的过程之后，使用了HDDA(0.1份)、CD552(10份)和额外的IRGACURE651(0.16份)。
实例3
将VAZO67(0.35克)、BA(58.0克)、MA(40.0克)、HEA(2.0克)、CD552(20份)、IOTG(0.2份)和甲苯(280克)装入1升的瓶中。采用氮气鼓泡通入的方式对溶液脱气10分钟，然后在58℃水浴中搅拌加热24小时。然后加入额外的EtOAc(210克)和甲苯(40克)，从而得到20％固体的粘稠溶液。将溶液与DesmodurL-75(0.10份)混合并在机械辊上放置30分钟。然后把溶液涂布在防粘衬垫上，并在70℃下干燥至25μm的最终OCA厚度。通过将七个25μm的样品层合在一起来制备用于测试的厚的OCA样品。
实例4
使用与实例1中相同的程序，例外的是将HDDA(0.1份)、SR9036(2份)和额外的IRGACURE651(0.16份)添加到可涂布浆料。
实例5
使用与实例1中相同的程序，例外的是将HDDA(0.1份)、SR9036(5份)和额外的IRGACURE651(0.16份)添加到可涂布浆料。
实例6
使用与实例1中相同的程序，例外的是将HDDA(0.1份)、HEA(10份)和额外的IRGACURE651(0.16份)添加到可涂布浆料。
实例7
使用与实例1中相同的程序，例外的是将HDDA(0.1份)、HEA(20份)和额外的IRGACURE651(0.16份)添加到可涂布浆料。
实例8
使用与实例1中相同的程序，例外的是将HDDA(0.1份)、4HBA(10份)和额外的IRGACURE651(0.16份)添加到可涂布浆料。
实例9
使用与实例1中相同的程序，例外的是将HDDA(0.1份)、4HBA(20份)和额外的IRGACURE651(0.16份)添加到可涂布浆料。
实例10
使用与实例1中相同的程序，例外的是将HDDA(0.1份)、BISOMERPPA6(50份)和额外的IRGACURE651(0.16份)添加到可涂布浆料。
比较例1
使用与实例1中相同的程序，例外的是将HDDA(0.1份)和额外的IRGACURE651(0.16份)添加到可涂布浆料。
比较例2
使用与实例3中相同的程序，例外的是装入的单体为BA(58份)、MA(40份)和HEA(2份)。
比较例3
使用与实例1中相同的程序，例外的是将HDDA(0.1份)、BISOMERPPA6(20份)和额外的IRGACURE651(0.16份)添加到可涂布浆料。
表1
层合物在70℃/90％RH下72小时并冷却至室温之后的视觉观察结果
CE＝比较例
结果表明，可通过在OCA中掺入亲水性部分来降低浊度(雾度)。这可通过掺入递增量的聚合物型亲水化合物(例如那些含有聚环氧乙烷的聚合物型亲水化合物(例如CD552或SR9036))或通过使用具有高羟基当量含量的单体(例如HBA或HEA)来实现。当粘合剂组合物包含约60至约95重量份的在烷基中具有1至14个碳原子的丙烯酸烷基酯以及约15至约50份的OH当量小于400的含羟基单体时，浊度的降低得到增强。
比较例4
利用IRGACURE651(0.1份)、EHA(55份)、iBOA(40份)和NVC(5份)来制备单体预混物。在富氮气氛下通过暴露于紫外线辐射使该混合物部分聚合，从而得到粘度约3000厘泊(3PaS)的可涂布浆料。然后将HDDA(0.15份)和额外的IRGACURE651(0.16份)添加到该浆料，将所得浆料以50μm的厚度刮涂在两个经有机硅处理的防粘衬垫之间。然后将所得的经涂布的材料暴露于光谱输出在300-400nm之间的低强度紫外线辐射(总能量1J/cm2)。按照“水蒸气透过率试验”一节中的程序使用所得的OCA制备试验样品。
比较例5
使用与比较例4中所述相同的程序，例外的是使用了一定单体比率的IOA(84份)、iBOA(15份)和AA(1份)以及0.1份的HDDA。
实例11
使用与比较例4中所述相同的程序，例外的是使用了一定单体比率的IOA(90份)和AA(10份)以及0.1份的HDDA。
实例12
使用与比较例4中所述相同的程序，例外的是使用了一定单体比率的IOA(87.5份)和AA(12.5份)以及0.065份的HDDA。
实例13
使用与比较例4中所述相同的程序，例外的是使用了一定单体比率的EHA(55份)、iBOA(15份)和HEA(30份)以及0.05份的HDDA。
实例14
根据美国专利号6,569,521(Sheridan)的实例27的方法制备压敏粘合剂组合物(该专利的全部内容以引用的方式并入本文中)，例外的是改变了每种组分的量，以获得PDMS二胺(分子量/1000)/DytekA聚胺(摩尔)/MQ树脂(重量％)为33/0.5/50的压敏粘合剂组合物。
表2
粘合剂的水蒸气透过率
实例 OCA组合物 浑浊 MVTR(g/m2/天)
CE4 55/45/5EHA/iBOA/NVC 是 282
CE5 84/15/1IOA/iBOA/AA 是 315
11 90/10IOA/AA 否 524
12 87.5/12.5IOA/AA 否 598
13 55/15/30EHA/iBOA/HEA 否 711
14 SPU粘合剂 否 1534
上述数据表明，水蒸气透过率大约为300g/m2/天或小于该值的光学透明的粘合剂在加速老化试验中显示浑浊。另外，水蒸气透过率大约为400g/m2/天或500g/m2/天或高于上述值的样品在相同的试验中显示无浑浊形成。
实例15
利用IRGACURE651(0.04份)、DMAPMA(0.5份)、EHA(65份)、iBOA(20份)和HEA(15份)来制备单体预混物。在富氮气氛下通过暴露于紫外线辐射使该混合物部分聚合，从而得到粘度约1500厘泊(1.5PaS)的可涂布浆料。然后将HDDA(0.1份)和额外的IRGACURE651(0.11份)添加到该浆料，并将该浆料以175μm的厚度刮涂在两个经有机硅处理的防粘衬垫之间。然后将所得的经涂布的材料暴露于光谱输出在300-400nm之间且最大值在351nm处的低强度紫外线辐射(总能量1J/cm2)。将所得的OCA层合在125微米厚的聚酯膜(可得自DuPont的MELINEX617)与选自MR200或MR58的1mm厚的塑料面板(聚碳酸酯侧)之间。将层合样品暴露于温度为85摄氏度的干燥烘箱并且监测样品的浑浊形成、分层、以及气泡的存在。在1周之后中断该试验。所观察到的失效模式记录于下表3中。
实例16
使用与实例15中相同的程序，例外的是将主单体比率调整为EHA(60份)、iBOA(25份)和HEA(15份)。
实例17
使用与实例15中相同的程序，例外的是将主单体比率调整为EHA(65份)、iBOA(15份)和HEA(20份)。
实例18
使用与实例15中相同的程序，例外的是将主单体比率调整为EHA(60份)、iBOA(20份)和HEA(20份)。
实例19
使用与实例15中相同的程序，例外的是将主单体比率调整为EHA(55份)、iBOA(25份)和HEA(20份)。
实例20
使用与实例15中相同的程序，例外的是将主单体比率调整为EHA(60份)、iBOA(10份)和HEA(30份)。HDDA含量也略微降低，为0.05份。
实例21
使用与实例15中相同的程序，例外的是将主单体比率调整为EHA(55份)、iBOA(15份)和HEA(30份)。HDDA含量也略微降低，为0.05份。
表3
塑料基材的渗气耐受性
1mm的MR2001mm的MR58
表3中的样品表明，当配方中HEA的量从15份增加到20份以及增加到30份时，该配方的耐受性提高。不能配制出HEA含量低于15份且在该试验中不显示气泡的样品。没有一个样品显示出任何浑浊或从基材的分层。参见表3，词语“合格”是指样品在按上文所述暴露于其被测试的环境条件(60℃/85％RH或85℃干燥)一周时未显示任何气泡、发生任何分层或者变混浊或变白。
在不脱离本发明的范围和精神的前提下，本发明的各种修改和更改对本领域的技术人员而言将是显而易见的。应当理解，本发明并非意图受本文提出的示例性实施例和实例的不当限制，并且这种实例和实施例仅以举例的方式提出，本发明的范围旨在仅受下文提出的权利要求书的限制。

Claims (11)

1.一种光学透明的层合物，包括：
第一基材，其具有至少一个主表面；
第二基材，其具有至少一个主表面；以及
耐浊点、光学透明的粘合剂组合物，其位于所述第一基材的至少一个主表面和所述第二基材的至少一个主表面之间并且与所述第一基材的至少一个主表面和所述第二基材的至少一个主表面相接触，其中所述粘合剂组合物衍自这样的前体，其包含：
60至95重量份的在烷基中具有1至14个碳原子的丙烯酸烷基酯；和
0至5份的可共聚极性单体；以及
5至50份的OH当量小于400的含羟基单体，
其中所述丙烯酸烷基酯包括(甲基)丙烯酸异冰片酯，
其中所述第一基材、所述第二基材或者所述第一基材和所述第二基材两者选自显示屏、触摸屏、光学膜、覆盖透镜或窗，并且其中在约175μm的粘合剂组合物厚度，将层合物在至少70℃和90％相对湿度的环境中放置72小时、冷却至室温、并测量之后，层合物的浊度值小于5％，并且粘合剂组合物不分离成粘合剂相和水相。
2.根据权利要求1所述的光学透明的层合物，其中所述覆盖透镜包含玻璃、聚甲基丙烯酸甲酯或聚碳酸酯中的至少一者。
3.根据权利要求1所述的光学透明的层合物，其中所述显示屏选自液晶显示器、等离子体显示器、OLED显示器、电润湿显示器以及阴极射线管显示器。
4.根据权利要求1所述的光学透明的层合物，其中所述光学膜选自反射器、偏光器、镜子、抗炫光或抗反射膜、抗裂膜、漫射器或电磁干扰过滤器。
5.根据权利要求1所述的层合物，其包含15至30份的羟基官能化单体，
其中所述层合物暴露在于60℃和90％相对湿度或者85℃干燥环境的环境条件达1个星期之后，所述层合物不会显示气泡、分层或变浑浊。
6.根据权利要求1所述的层合物，其中所述基材中的至少一个为聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯。
7.一种光学透明的粘合剂组合物，所述组合物衍自这样的前体，其包含：
60至95重量份的在烷基中具有1至14个碳的丙烯酸烷基酯；以及
5至50重量份的OH当量小于400的含羟基单体，其基于100份的所述丙烯酸烷基酯和所述含羟基单体计；
其中所述丙烯酸烷基酯包括(甲基)丙烯酸异冰片酯，
其中当将所述粘合剂组合物置于两个透明基材之间并制成层合物时，将层合物放置在设定为70℃/90％相对湿度的烘箱中72小时，然后冷却至室温之后，层合物的浊度值小于5％，并且不分离成粘合剂相和水相。
8.根据权利要求7所述的光学透明的粘合剂组合物，其中所述丙烯酸烷基酯包括丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯或它们的组合。
9.根据权利要求8所述的光学透明的粘合剂组合物，其包含：
55重量％至65重量％的丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯或它们的组合；
10重量％至25重量％的丙烯酸异冰片酯；以及
15重量％至30重量％的丙烯酸2-羟乙酯。
10.一种光学透明的层合物，包括：
第一基材，其具有至少一个主表面；
第二基材，其具有至少一个主表面；以及
耐浊点、光学透明的粘合剂组合物，其位于所述第一基材的至少一个主表面和所述第二基材的至少一个主表面之间并且与所述第一基材的至少一个主表面和所述第二基材的至少一个主表面相接触，其中所述粘合剂组合物包含：
60至约95重量份的在烷基中具有1至14个碳的丙烯酸烷基酯；和
含羟基单体，其基于100份的所述丙烯酸烷基酯和所述含羟基单体计，
其中所述丙烯酸烷基酯包括(甲基)丙烯酸异冰片酯，
其中在约175μm的粘合剂组合物厚度，将层合物在至少70℃和90％相对湿度的环境中放置72小时、冷却至室温、并测量之后，层合物的浊度值小于5％，并且粘合剂组合物不分离成粘合剂相和水相。
11.根据权利要求10所述的光学透明的层合物，其具有至少400g/m2/天的水蒸气透过率。
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