JP2012504512A - 曇点耐性接着剤及び積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、現在係属中の2008年10月3日付申請の米国特許出願第12/245,341号の一部継続出願であり、その全ての内容は、参照により組み込まれる。
本開示は、光学的に透明な接着剤及びその接着剤を含む積層体に関する。
「曇点」は、接着剤と水との混合物が連続接着剤相と分散水相とに分離し、分散相が光の波長よりも大きいため、接着剤を「白」又は曇りに見せる温度を指し、
「(メタ)アクリレート」又は「(メタ)アクリルの」は、酸若しくはエステル又はアクリル酸若しくはメタクリル酸のアミド誘導体のいずれかを指し、
「白」又は「曇り」は、接着剤又は積層体を通じて像を視覚的に観察するのが難しいか又は不可能なように、高度に半透明である、接着剤又は積層体を指す。
積層体を、125μm厚のポリエステルフィルム(MELINEX 716、DuPont Company、Wilmington、DEより入手可能)を、OCA(175μm厚)を使用してフロートガラスプレートに結合させることにより調製した。積層体を、70℃/相対湿度(RH)90%に設定したオーブン内に設置した。72時間後、積層体をオーブンから取り出し、室温に冷却し、目視で観察した。目視観察に加え、透過率パーセント及び曇度%の測定も、例えばByk−Gardner TCS Plus分光測光器を使用して実施することができた。本試験では、上記と同じ光学積層体を使用する。試験中、背景を、PET及びガラスのみを使用して決定する。このため、報告される数値は、接着剤についてのみである。本開示の接着剤は、通常、曇度5%未満を示し、促進老化試験にかけた後は、曇度2%未満を示すのが好ましい。
50μm(2ミル)厚のOCA試料を、接着剤を担持するチーズクロスの裏材に積層した。本試料を、接着剤を下側にして、50mLの蒸留水の入った、直径2.54cmの開口部付きガラスジャーの最上部に設置した。接着剤を、オープンリングカバーで定位置に保持し、接着剤とガラスジャーとの間に固い密封を確保した。本試料を、相対湿度20%及び40℃の温度に設定したオーブンに約24時間、ジャーを直立(すなわち、水は試料に触れない)にして設置した。試料の重量喪失を、試験期間が終わるまで測定することにより、透湿度をg/平方メートル/24時間で計算した。
モノマープレミックスを、IRGACURE 651(0.1部)、EHA(55部)、iBOA(40部)、及びNVC(5部)を使用して調製した。本混合物を、窒素リッチ雰囲気下にて紫外線にさらすことで、部分的に重合させて、約3Pa.s(3000cps)の粘度を有するコーティング可能なシロップを得た。次に、HDDA(0.1部)、CD552(5部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をシロップに加え、シロップを、2つのシリコン処理した剥離ラインの間で175μmの厚さにてナイフコーティングした。次に、得られたコーティング材を、351nmで最大の、300〜400nmのスペクトル出力を有する低強度紫外線(1J/cm2の全エネルギー)にさらした。得られたOCAを、促進老化試験方法のセクションの手順により積層した。
シロップ調製工程後、HDDA(0.1部)、CD552(10部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)を使用したという点を除き、実施例1と同じ手順を使用した。
1Lボトルを、VAZO67(0.35g)、BA(58.0g)、MA(40.0g)、HEA(2.0g)、CD552(20部)、IOTG(0.2部)及びトルエン(280g)で満たした。溶液は窒素気泡で10分間脱気し、次に58℃で水浴にて24時間攪拌しながら加熱した。次に、追加のEtOAc(210g)及びトルエン(40g)を加えて、固形分20%の粘稠溶液を得た。溶液を、Desmodur L−75(0.10部)と混合し、機械式ローラー上に30分間置いた。次に、溶液を剥離ライナー上にコーティングし、70℃で乾燥して、25μmの最終OCA厚とした。試験用の厚いOCA試料を、7つの25μm試料を共に積層することにより作製した。
HDDA(0.1部)、SR9036(2部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、実施例1と同じ手順を使用した。
HDDA(0.1部)、SR9036(5部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、実施例1と同じ手順を使用した。
HDDA(0.1部)、HEA(10部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、実施例1と同じ手順を使用した。
HDDA(0.1部)、HEA(20部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、実施例1と同じ手順を使用した。
HDDA(0.1部)、4HBA(10部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、実施例1と同じ手順を使用した。
HDDA(0.1部)、4HBA(20部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、実施例1と同じ手順を使用した。
HDDA(0.1部)、Bisomer PPA6(50部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、実施例1と同じ手順を使用した。
HDDA(0.1部)及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、実施例1と同じ手順を使用した。
満たすモノマーをBA(58部)、MA(40部)、及びHEA(2部)としたという点を除き、実施例3と同じ手順を使用した。
HDDA(0.1部)、Bisomer PPA6(20部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、実施例1と同じ手順を使用した。
CE=比較例
モノマープレミックスを、IRGACURE 651(0.1部)、EHA(55部)、iBOA(40部)、及びNVC(5部)を使用して調製した。本混合物を、窒素リッチ雰囲気下にて紫外線にさらすことで、部分的に重合させて、約3Pa.s(3000cps)の粘度を有するコーティング可能なシロップを得た。次に、HDDA(0.15部)及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をシロップに加え、シロップを、2つのシリコン処理した剥離ラインの間で50μmの厚さにてナイフコーティングした。次に、得られたコーティング材を、300〜400nmのスペクトル出力を有する低強度紫外線(1J/cm2の全エネルギー)にさらした。得られたOCAを使用して、透湿度試験の説明の手順に従って試験試料を調製した。
IOA(84部)、iBOA(15部)、及びAA(1部)のモノマー比並びに0.1部のHDDAを使用したという点を除き、比較例4で述べたのと同じ手順を使用した。
IOA(90部)及びAA(10部)のモノマー比並びに0.1部のHDDAを使用したという点を除き、比較例4で述べたのと同じ手順を使用した。
IOA(87.5部)及びAA(12.5部)のモノマー比並びに0.065部のHDDAを使用したという点を除き、比較例4で述べたのと同じ手順を使用した。
EHA(55部)、iBOA(15部)、及びHEA(30部)のモノマー比並びに0.05部のHDDAを使用したという点を除き、比較例4で述べたのと同じ手順を使用した。
感圧性接着剤組成物は、各構成要素の量を変更して、MW PDMSジアミン(/1000)/モル Dytek Aポリアミン/重量% MQ樹脂が33/0.5/50となる感圧性接着剤組成物を得るようにしたという点を除いて、米国特許第6,569,521号(Sheridan)(その全文は参照により本明細書に組み込まれる)の実施例27の方法に従って調製した。
モノマープレミックスを、IRGACURE 651(0.04部)、DMAPMA(0.5部)、EHA(65部)、iBOA(20部)、及びHEA(15部)を使用して調製した。混合物を、窒素リッチ雰囲気下にて紫外線にさらすことで、部分的に重合させて、約1.5Pa.s(1500cps)の粘度を有するコーティング可能なシロップを得た。次に、HDDA(0.1部)及び追加のIRGACURE 651(0.11部)をシロップに加え、シロップを、2つのシリコン処理した剥離ラインの間で175μmの厚さにてナイフコーティングした。次に、得られたコーティング材を、351nmで最大の、300〜400nmのスペクトル出力を有する低強度紫外線(1J/cm2の全エネルギー)にさらした。得られたOCAを、125マイクロメートル厚のポリエステルフィルム(DuPontより入手可能なMelinex 617)とMR200又はMR58のいずれかより選択した1mm厚のプラスチックパネルとの間に積層した(ポリカーボネート側)。積層した試料を、乾燥オーブンに摂氏85度の温度にてさらし、試料を、曇りの発生、層間剥離、及び気泡の存在について監視した。試験は、1週間後中止した。観察された失敗の状態を下の表3に注記した。
主なモノマー比をEHA(60部)、iBOA(25部)、及びHEA(15部)に調整したという点を除き、実施例15と同じ手順を使用した。
主なモノマー比をEHA(65部)、iBOA(15部)、及びHEA(20部)に調整したという点を除き、実施例15と同じ手順を使用した。
主なモノマー比をEHA(60部)、iBOA(20部)、及びHEA(20部)に調整したという点を除き、実施例15と同じ手順を使用した。
主なモノマー比をEHA(55部)、iBOA(25部)、及びHEA(20部)に調整したという点を除き、実施例15と同じ手順を使用した。
主なモノマー比をEHA(60部)、iBOA(10部)、及びHEA(30部)に調整したという点を除き、実施例15と同じ手順を使用した。HDDA含有量も、0.05部でわずかに低かった。
主なモノマー比をEHA(55部)、iBOA(15部)、及びHEA(30部)に調整したという点を除き、実施例15と同じ手順を使用した。HDDA含有量も、0.05部でわずかに低かった。
モノマープレミックスを、IRGACURE 651(0.1部)、EHA(55部)、iBOA(40部)、及びNVC(5部)を使用して調製した。本混合物を、窒素リッチ雰囲気下にて紫外線にさらすことで、部分的に重合させて、約3Pa.s(3000cps)の粘度を有するコーティング可能なシロップを得た。次に、HDDA(0.1部)、CD552(5部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をシロップに加え、シロップを、2つのシリコン処理した剥離ラインの間で175μmの厚さにてナイフコーティングした。次に、得られたコーティング材を、351nmで最大の、300〜400nmのスペクトル出力を有する低強度紫外線(1J/cm2の全エネルギー)にさらした。得られたOCAを、促進老化試験方法のセクションの手順により積層した。
シロップ調製工程後、HDDA(0.1部)、CD552(10部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)を使用したという点を除き、参考例1と同じ手順を使用した。
1Lボトルを、VAZO67(0.35g)、BA(58.0g)、MA(40.0g)、HEA(2.0g)、CD552(20部)、IOTG(0.2部)及びトルエン(280g)で満たした。溶液は窒素気泡で10分間脱気し、次に58℃で水浴にて24時間攪拌しながら加熱した。次に、追加のEtOAc(210g)及びトルエン(40g)を加えて、固形分20%の粘稠溶液を得た。溶液を、Desmodur L−75(0.10部)と混合し、機械式ローラー上に30分間置いた。次に、溶液を剥離ライナー上にコーティングし、70℃で乾燥して、25μmの最終OCA厚とした。試験用の厚いOCA試料を、7つの25μm試料を共に積層することにより作製した。
HDDA(0.1部)、SR9036(2部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、参考例1と同じ手順を使用した。
HDDA(0.1部)、SR9036(5部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、参考例1と同じ手順を使用した。
HDDA(0.1部)、HEA(10部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、参考例1と同じ手順を使用した。
HDDA(0.1部)、HEA(20部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、参考例1と同じ手順を使用した。
HDDA(0.1部)、4HBA(10部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、参考例1と同じ手順を使用した。
HDDA(0.1部)、4HBA(20部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、参考例1と同じ手順を使用した。
HDDA(0.1部)、Bisomer PPA6(50部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、参考例1と同じ手順を使用した。
HDDA(0.1部)及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、参考例1と同じ手順を使用した。
満たすモノマーをBA(58部)、MA(40部)、及びHEA(2部)としたという点を除き、参考例3と同じ手順を使用した。
HDDA(0.1部)、Bisomer PPA6(20部)、及び追加のIRGACURE 651(0.16部)をコーティング可能なシロップに加えたという点を除き、参考例1と同じ手順を使用した。
IOA(90部)及びAA(10部)のモノマー比並びに0.1部のHDDAを使用したという点を除き、比較例4で述べたのと同じ手順を使用した。
IOA(87.5部)及びAA(12.5部)のモノマー比並びに0.065部のHDDAを使用したという点を除き、比較例4で述べたのと同じ手順を使用した。
感圧性接着剤組成物は、各構成要素の量を変更して、MW PDMSジアミン(/1000)/モル Dytek Aポリアミン/重量% MQ樹脂が33/0.5/50となる感圧性接着剤組成物を得るようにしたという点を除いて、米国特許第6,569,521号(Sheridan)(その全文は参照により本明細書に組み込まれる)の実施例27の方法に従って調製した。
Claims (16)
- 少なくとも1つの主表面を有する第一基材と、
少なくとも1つの主表面を有する第二基材と、
前記第一基材の少なくとも1つの主表面と前記第二基材の少なくとも1つの主表面との間で、前記第一基材の少なくとも1つの主表面と前記第二基材の少なくとも1つの主表面と接触して位置する、曇点耐性の光学的に透明な接着剤組成物と、
を含む、光学的に透明な積層体であって、前記接着剤組成物は、
アルキル基中に1〜14個の炭素原子を有する、約60〜約95重量部のアルキルアクリレートと、
0〜約5部の共重合可能な極性モノマーと、
400未満のOH等量を有する、約5〜50部のヒドロキシル含有モノマーと、
を含む前駆体から誘導される、光学的に透明な積層体。 - 前記第一基材、前記第二基材、又は前記第一基材及び前記第二基材の両方が、ディスプレイパネル、タッチパネル、光学フィルム、カバーレンズ、又は窓から選択される、請求項1に記載の光学的に透明な積層体。
- 前記カバーレンズが、ガラス、ポリメチルメタクリレート、又はポリカーボネートのうち少なくとも1つを含む、請求項2に記載の光学的に透明な積層体。
- 前記ディスプレイパネルが、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、OLEDディスプレイ、エレクトロウェッティング方式ディスプレイ、及びブラウン管ディスプレイから選択される、請求項2に記載の光学的に透明な積層体。
- 前記光学フィルムが、反射器、偏光器、鏡、防眩若しくは反射防止フィルム、飛散防止フィルム、拡散体、又は電磁干渉フィルタから選択される、請求項2に記載の光学的に透明な積層体。
- 前記接着剤組成物が、約100μmを超える厚さを有する、請求項3に記載の積層体。
- 少なくとも70℃及び相対湿度90%の環境に少なくとも72時間定置させ、室温に冷却してから観察して透明なままである、請求項3に記載の積層体。
- 約15〜約15部のヒドロキシル官能性モノマーを含む、請求項1に記載の積層体であって、
前記積層体が、60℃及び相対湿度90%にて1週間、又は85℃、乾燥環境中にて1週間のいずれかの環境条件にさらされた後、気泡を露呈せず、層間剥離せず、又は曇らない、積層体。 - 前記基材のうち少なくとも1つが、ポリカーボネート又はポリ(メチル)メタクリレートである、請求項8に記載の積層体。
- 100部のアルキルアクリレート及び共重合可能な極性モノマーに対し、
前記アルキル基中に1〜14個の炭素を有する、約75〜約95重量部の前記アルキルアクリレートと、
約1〜約25部の親水性ポリマー化合物と、
を含む前駆体から誘導される、光学的に透明な接着剤組成物。 - 100部のアルキルアクリレート及びヒドロキシル含有モノマーに対し、
前記アルキル基中に1〜14個の炭素を有する、約65〜約90重量部の前記アルキルアクリレートと、
約15〜約30重量部の前記ヒドロキシル含有モノマーと、
を含む、請求項10に記載の光学的に透明な接着剤組成物。 - 前記アルキルアクリレートが、2−エチルヘキシルアクリレート、イソオクチルアクリレート、イソボルニルアクリレート、又はそれらの組み合わせを含む、請求項11に記載の光学的に透明な接着剤組成物。
- 約55〜約65重量パーセントの2−エチルヘキシルアクリレート、イソオクチルアクリレート、又はそれらの組み合わせと、
約10〜約25重量パーセントのイソボルニルアクリレートと、
約15〜約30重量パーセントの2−ヒドロキシエチルアクリレートと、
を含む、請求項12に記載の光学的に透明な接着剤組成物。 - 少なくとも1つの主表面を有する第一基材と、
少なくとも1つの主表面を有する第二基材と、
前記第一基材の少なくとも1つの主表面と前記第二基材の少なくとも1つの主表面との間で、前記第一基材の少なくとも1つの主表面と前記第二基材の少なくとも1つの主表面と接触して位置する、曇点耐性の光学的に透明な接着剤組成物と、
を含む、光学的に透明な積層体であって、前記接着剤が、少なくとも400g/m2/日の透湿度を有する、光学的に透明な積層体。 - 少なくとも500g/m2/日の透湿度を有する、請求項14に記載の光学的に透明な積層体。
- 前記光学的に透明な接着剤組成物が、100部のアルキルアクリレート及びヒドロキシル含有モノマーに対し、
前記アルキル基中に1〜14個の炭素を有する、約65〜約90重量部の前記アルキルアクリレートと、
約15〜約30重量部の前記ヒドロキシル含有モノマーと、
を含む、請求項14に記載の光学的に透明な積層体。
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