ES2835227T3 - Proceso para la unión de sustratos con un adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente - Google Patents

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Masao Kanari
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Abstract

Un proceso para unir un sustrato superior a un sustrato base, en el que (a) un adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente, que comprende: (a) 10 a 30% en peso de un acrilato de uretano (b) 30 a 70% en peso de un plastificante elegido entre resina de poliisopreno y/o resina de polibutadieno, (c) 0,2 a 2% en peso de un fotoiniciador seleccionado de 2,2-dimetoxi-1,2-difeniletan-1-ona, óxido de trimetilbenzoil difenilfosfina, 1-hidroxiciclohexil benzofenona, 2-metil-1-[4-(metiltio)fenil]-2- morfolinopropan-1-ona y combinaciones de los mismos; (d) 0,1 a 10% en peso de un monómero de (met)acrilato funcional seleccionado entre (met)acrilato de 2-hidroxietilo, (met)acrilato de 3-hidroxipropilo, (met)acrilato de 4-hidroxibutilo, (met)acrilato de 2- hidroxibutilo, octil acrilamida, ácido acrílico y combinaciones de los mismos, (e) 5 a 40% en peso de monómeros y/u oligómeros de (met)acrilato; que se aplica sobre el lado superior del sustrato base, (b) el adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente se endurece parcialmente mediante exposición a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm, preferiblemente de 250 nm a 500 nm, en donde el grado de endurecimiento del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente después de la etapa de endurecimiento parcial es del 20 al 95%, (c) el sustrato superior está unido a la capa adhesiva parcialmente endurecida de la etapa (b), (d) el adhesivo se endurece completamente por exposición a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm, preferiblemente de 250 nm a 500 nm.

Description

DESCRIPCIÓN
Proceso para la unión de sustratos con un adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente
La presente descripción se refiere a la unión de sustratos con un adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente y también se refiere a conjuntos ópticos que incluyen tales adhesivos ópticos transparentes. También se refiere a un adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente específico y a varios usos de este adhesivo.
Los adhesivos ópticamente transparentes y especialmente los adhesivos líquidos ópticamente transparentes están encontrando amplias aplicaciones en pantallas ópticas. La unión óptica en aplicaciones de visualización se utiliza para unir elementos ópticos como paneles de visualización, placas de vidrio, paneles táctiles, difusores, compensadores rígidos, calentadores y películas flexibles como polarizadores y retardadores. Especialmente el uso de dichos adhesivos para pegar en pantallas táctiles, por ejemplo, pantallas táctiles capacitivas, es de gran interés. La importancia de los adhesivos ópticamente transparentes sigue creciendo ya que el desarrollo continuo de nuevos productos de visualización electrónica, como los dispositivos de lectura inalámbricos, aumenta la demanda de adhesivos ópticamente transparentes. Pero aún quedan algunos desafíos por superar. Un problema clave del adhesivo es el control de desbordamiento.
Un método llamado "proceso de represión" es un intento de resolver este problema. Este proceso consta de dos pasos. Al principio, el adhesivo se aplica al borde del área requerida mediante una boquilla dispensadora y luego se endurece con UV o LED. El segundo paso es llenar el área dentro de la presa con un adhesivo líquido ópticamente transparente. Este proceso sigue siendo subóptimo porque necesita dos pasos. Por encima de eso, el límite entre la presa y el relleno es siempre un desafío. Otra posibilidad para superar el problema del desbordamiento del adhesivo es el uso de cintas ópticamente transparentes. Pero esto puede conducir fácilmente a un rendimiento óptico reducido debido a espacios de aire o burbujas que pueden reducir el brillo y el contraste de la pantalla, por ejemplo.
El documento US2012/172477 describe una composición adhesiva fotopolimerizable que comprende: a) un oligómero de (met)acrilato que tiene uno o más grupos funcionales, b) un monómero monofuncional, un monómero multifuncional o una mezcla de los mismos, c) un fotoiniciador, y d) un plastificante que tenga un índice de refracción no inferior a 1,48.
Por tanto, existe la necesidad de un proceso para unir un sustrato superior, que preferiblemente es un sustrato sustancialmente transparente, a un sustrato base y también de un proceso para construir un conjunto óptico que supere el problema del desbordamiento del adhesivo.
Este problema se resuelve mediante el objeto de esta invención, que es un proceso para unir un sustrato superior a un sustrato base, en el que
(a) un adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente, que comprende:
(a) 10 a 30% en peso de un acrilato de uretano
(b) 30 a 70% en peso de un plastificante elegido entre resina de poliisopreno y/o resina de polibutadieno,
(c) 0,2 a 2% en peso de un fotoiniciador seleccionado de 2,2-dimetoxi-1,2-difeniletan-1-ona, óxido de trimetilbenzoil difenilfosfina, 1-hidroxiciclohexil benzofenona, 2-metil-1-[4-(metiltio)fenil]-2-morfolinopropan-1-ona y combinaciones de los mismos;
(d) 0,1 a 10% en peso de un monómero de (met)acrilato funcional seleccionado entre (met)acrilato de 2-hidroxietilo, (met)acrilato de 3-hidroxipropilo, (met)acrilato de 4-hidroxibutilo, (met)acrilato de 2-hidroxibutilo, octil acrilamida, ácido acrílico y combinaciones de los mismos,
(e) 5 a 40% en peso de monómeros y/u oligómeros de (met)acrilato; se aplica sobre el lado superior del sustrato base,
(b) el adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente se endurece parcialmente mediante exposición a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm, preferiblemente de 250 nm a 500 nm, en donde el grado de endurecimiento del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente después de la etapa de endurecimiento parcial es del 20 al 95%, (c) el sustrato superior está unido a la capa adhesiva parcialmente endurecida de la etapa (b),
(d) el adhesivo se endurece completamente por exposición a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm, preferiblemente de 250 nm a 500 nm.
El término “adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente” está bien establecido en la técnica y es bien conocido por los expertos en la técnica. El adhesivo líquido ópticamente transparente (LOCA) se usa ampliamente en paneles táctiles y dispositivos de visualización para unir la lente de la cubierta, el plástico u otros materiales ópticos a la unidad principal del sensor o entre sí. Los adhesivos líquidos ópticamente transparentes se utilizan generalmente para mejorar las características ópticas del dispositivo, así como para mejorar otros atributos como la durabilidad. El adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente se usa generalmente, por ejemplo, para unir el panel táctil a la pantalla de cristal líquido principal, y también para unir cualquier cubierta protectora, como la lente, al panel táctil. Las principales aplicaciones del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente incluyen paneles táctiles capacitivos, televisores 3D y retardadores de vidrio. En particular, el adhesivo es ópticamente transparente, si presenta una transmisión óptica de al menos el 85%. La medida de la transmisión óptica es conocida por el experto en la materia. Preferiblemente, se puede medir en una muestra de 100 |im de espesor de acuerdo con el siguiente método de prueba preferido.
Método de prueba preferido para la transmisión:
Se coloca una pequeña gota de adhesivo ópticamente transparente en un micro portaobjetos liso de 75 mm por 50 mm (un portaobjetos de vidrio de Dow Corning, Midland, MI), que se ha limpiado tres veces con isopropanol y tiene dos cintas espaciadoras de 100 |im de espesor unidas en sus dos extremos. Un segundo portaobjetos de vidrio se une sobre el adhesivo con fuerza. Luego, el adhesivo se endurece completamente bajo una fuente de UV. La transmisión óptica se mide desde una longitud de onda de 380 nm a 780 nm con un espectrómetro Cary 300 de Agilent. Se utiliza un portaobjetos de vidrio en blanco como fondo.
A continuación, aparece un ejemplo de un adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente, que funciona bien con esta invención.
El proceso de esta invención conduce a ventajas sobre el estado de la técnica, que son la evitación de un proceso de represión, un buen control de los bordes que significa que no hay desbordamiento, un espesor de adhesivo controlado con mayor precisión, una menor contracción de endurecimiento final, que conduce a una tensión interna más baja en el conjunto de pantalla, y también, una adherencia confiable al sustrato superior, que es por ejemplo un sustrato transparente o una lente de cubierta, y lo más importante, no hay espacios de aire después de la laminación. Dado que el adhesivo parcialmente endurecido no fluirá mucho, el espesor final de la capa adhesiva se puede controlar fácilmente. Dado que el adhesivo ya está parcialmente endurecido antes de la laminación, se reduce una posible contracción, que podría ocurrir durante el endurecimiento final después de la laminación.
La invención tiene más ventajas ya que es adecuada para su aplicación en superficies irregulares, se puede utilizar en paneles grandes, es ideal para rellenar huecos, evita la condensación y empañamiento, permite resistencia a temperaturas extremas, permite diseños de pantalla muy delgados. El conjunto se puede desmontar, reparar y ajustar fácilmente, preferiblemente después del paso de endurecimiento parcial.
El "sustrato base" en el contexto de esta invención indica el sustrato sobre el que se unirá un sustrato superior. El "sustrato base" puede ser un panel de visualización, por ejemplo, o una pantalla LCD. El adhesivo fotopolimerizable ópticamente transparente se aplicará en el lado superior del sustrato base. El "sustrato superior" es, por ejemplo, una lente de cobertura.
La aplicación del adhesivo fotopolimerizable ópticamente transparente en la etapa (a) en el lado superior del sustrato base, que puede ser, por ejemplo, un panel de visualización, se puede realizar de la forma habitual, por ejemplo mediante una boquilla sencilla o múltiple o un recubridor de hendiduras.
En la etapa (a) se debe aplicar un adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente sobre el lado superior del sustrato base de modo que preferiblemente se obtenga una capa de 50 |im a 600 |im de espesor de un adhesivo líquido ópticamente transparente. Preferiblemente, se debe aplicar una capa continua de adhesivo.
El endurecimiento parcial en la etapa (b) conduce a un adhesivo pregelificado. Este es el paso más crítico de todo el proceso. Se prefiere que el adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente se pregelifique instantáneamente mediante exposición a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm. "Instantáneamente" significa que la irradiación con radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm debe comenzar en segundos después de aplicar el adhesivo sobre el sustrato base, por ejemplo, al cabo de 10 segundos o 5 segundos o 3 segundos después de aplicar el adhesivo. Por lo tanto, la pregelificación comienza antes de que el adhesivo se extienda ampliamente. El adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente debe endurecerse hasta un grado para acumular suficiente viscosidad para que no se desborde. Pero sobreendurecer el adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente en este paso afectaría la adherencia interfacial entre el sustrato superior, que se añade en el paso (c), por ejemplo, una lente de cobertura, y el adhesivo y, por tanto, deterioraría el rendimiento de fiabilidad.
La radiación UV se puede suministrar preferiblemente usando un sistema de emisión continua de alta intensidad como los disponibles en Fusion UV Systems.
Por tanto, controlar el grado de endurecimiento durante el paso (b) es crítico. Después de la pregelificación en la etapa (c), el sustrato superior, que es preferiblemente un sustrato sustancialmente transparente, se une a la capa adhesiva pregelificada en condiciones ambientales o en condiciones de vacío. Se prefieren especialmente las condiciones de vacío para garantizar la mejor unión posible sin burbujas. Si se utilizan condiciones de vacío, entonces el nivel de vacío debe ser preferiblemente de alrededor de <100 Pa, preferiblemente <10 Pa. Finalmente, el adhesivo se endurece completamente mediante una exposición adicional a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm, preferiblemente de 250 nm. a 500 nm.
Como se usa en el presente documento, "sustancialmente transparente" se refiere a un sustrato que es adecuado para aplicaciones ópticas, por ejemplo, tiene al menos un 85% de transmisión en el rango de 380 nm a 780 nm.
En una realización preferida de la invención, la viscosidad del adhesivo parcialmente endurecido (después de completar el paso (b)) está en el rango de 10000 a 200000 mPas, preferiblemente de 30000 a 150000 mPas a 25 °C a una velocidad de cizallamiento de 2,55 s-1. La viscosidad se mide preferiblemente con un reómetro rotaciona1HAAKE con una placa cónica (35 mm de diámetro).
Los inventores encontraron que este intervalo de viscosidad es particularmente ventajoso, de modo que, por un lado, se asegura una unión muy fiable después del endurecimiento completo en la etapa (d) y, por otro lado, se evita un desbordamiento de adhesivo.
En otra realización preferida de la invención, el grado de endurecimiento del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente después de la etapa de pregelificación (b) es preferiblemente del 30 al 80%, en particular del 50 al 70%. Los inventores pudieron encontrar que tal grado de endurecimiento asegura resultados cualitativamente especialmente buenos en las propiedades de unión después del endurecimiento completo en la etapa (d) así como una prevención eficaz del desbordamiento del adhesivo. También se proporciona una excelente prevención de la contracción, especialmente si el adhesivo ya está endurecido > 50% antes de la laminación.
El experto en la materia conoce la medición del grado de endurecimiento de los adhesivos y puede utilizar cualquier método conocido.
De acuerdo con la invención, el grado de endurecimiento puede medirse preferiblemente usando un espectrómetro de infrarrojos de transferencia de Fourier (FTIR) con un dispositivo ATR (reflectancia total atenuada), tal como cristal de selenuro de zinc. El grado de endurecimiento se puede determinar fácilmente midiendo la disminución de la absorción de IR en un pico de absorción que es característico de la química de formulación correspondiente, que se utiliza. Por ejemplo, la absorción de IR a 812 cm-1 corresponde al doble enlace de acrilato y puede usarse para medir el grado de endurecimiento de la química del acrilato. Esto está bien establecido y es bien conocido por el experto en la técnica.
Una forma ejemplar de los pasos detallados para medir el grado de endurecimiento de un adhesivo endurecible mediante UV a base de acrilato, que se puede aplicar preferiblemente, se da como sigue:
Primero, el adhesivo no endurecido se recubre sobre el accesorio ATR y luego se recoge el espectro FTIR a alrededor de 812 cm-1.
Segundo, se mide el área (A0) de este pico para el adhesivo sin endurecer.
Tercero, la película adhesiva endurecida se coloca sobre la superficie del cristal ATR.
Cuarto, se recoge el espectro FTIR alrededor del mismo pico y se mide el área de este pico (A1).
Quinto, el grado de endurecimiento se puede calcular de la siguiente manera:
Grado de endurecimiento = [(A0 - A1)/A0]* 100
El proceso de nuestra invención se puede utilizar para cualquier sustrato base y cualquier sustrato superior, que deban unirse entre sí.
Pero de acuerdo con una realización preferida de la invención, el lado superior del sustrato base se selecciona de vidrio y polímero, preferiblemente películas de plástico, que incluyen en particular tereftalato de polietileno, polimetil(met)acrilato y/o triacetato de celulosa (TAC). Una película de plástico es una hoja delgada de material (preferiblemente polímero y preferiblemente transparente) que se usa para cubrir cosas. Un sustrato base preferido es un módulo LCD con una película polarizadora en la parte superior. En otro caso preferido, el TAC es la superficie superior del polarizador. Entonces, en tal caso, el adhesivo se adherirá directamente a la superficie del TAC.
De acuerdo con otra realización preferida de la invención, el lado del sustrato superior, que se unirá, que es preferiblemente un sustrato transparente, se selecciona entre vidrio y polímero, preferiblemente películas de plástico, incluyendo en particular tereftalato de polietileno, polimetil(met)acrilato y/o TAC.
El sustrato base puede ser un panel de visualización, preferiblemente seleccionado entre una pantalla de cristal líquido, una pantalla de plasma, una pantalla de diodos emisores de luz (LED), una pantalla electroforética y una pantalla de tubo de rayos catódicos, de acuerdo con otra realización preferida de la invención.
Se prefiere especialmente que el panel de visualización tenga funcionalidad táctil.
De acuerdo con otra realización preferida, el sustrato superior se selecciona entre un reflector, una lente de cubierta, un panel táctil, una película retardadora, un vidrio retardador, una pantalla LCD, una lente lenticular, un espejo, una película antideslumbrante o antirreflectante, una película antifragmentación, un difusor o un filtro de interferencia electromagnética. Por ejemplo, para aplicaciones de TV 3D, se adherirá un retardador de vidrio o película a una pantalla LCD para TV 3D pasiva, o se vinculará una lente TN LCD o lenticular a una LCD TFT normal para 3D a simple vista.
El proceso de nuestra invención se puede utilizar para cualquier conjunto de sensor de panel táctil. Se puede utilizar preferiblemente para unir sensores de panel táctil que requieren dos capas de vidrio recubierto de óxido de indioestaño. Se puede utilizar preferiblemente para la unión de lentes de cobertura, en particular para llenar el espacio de aire en los sensores de panel táctil que utilizan una lente de cobertura (como polimetil(met)acrilato de plástico transparente) y el sensor de panel táctil de vidrio. Preferiblemente, se puede utilizar para la unión directa, preferiblemente para unir directamente la lente de la cubierta a un módulo LCD.
Por supuesto, nuestra invención comprende la posibilidad de que dos o más sustratos superiores se unan uno tras otro en un sustrato base, por ejemplo, comenzando con una pantalla LCD como sustrato base, luego uniendo una capa de vidrio recubierto de óxido de indio-estaño sobre el sustrato base con la ayuda del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente, después de eso, uniendo otra capa de vidrio recubierto de óxido de indioestaño sobre él con la ayuda del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente, después de esto uniendo una lente de cubierta con la ayuda el adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente.
Una realización preferida de nuestro proceso para unir un sustrato superior a un sustrato base es un proceso, en el que
(a) un adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente, que comprende:
(a) 10 a 30% en peso de un acrilato de uretano
(b) 30 a 70% en peso de un plastificante elegido entre resina de poliisopreno y/o resina de polibutadieno,
(c) 0,2 a 2% en peso de un fotoiniciador seleccionado entre 2,2-dimetoxi-1,2-difeniletan-1-ona, óxido de trimetilbenzoil difenilfosfina, 1-hidroxiciclohexil benzofenona, 2-metil-1-[4-(metiltio)fenil]-2-morfolinopropan-1-ona y combinaciones de los mismos;
(d) 0,1 a 10% en peso de un monómero de (met)acrilato funcional seleccionado entre (met)acrilato de 2-hidroxietilo, (met)acrilato de 3-hidroxipropilo, (met)acrilato de 4-hidroxibutilo, (met)acrilato de 2-hidroxibutilo, octil acrilamida, ácido acrílico y combinaciones de los mismos,
(e) 5 a 40% en peso de monómeros y/u oligómeros de (met)acrilato; se aplica sobre el lado superior del sustrato base,
(b) el adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente se endurece parcialmente mediante exposición a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm, preferiblemente de 250 nm a 500 nm, en donde el grado de endurecimiento del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente después de la etapa de endurecimiento parcial es del 20 al 95%, de modo que la viscosidad del adhesivo parcialmente endurecido está en el rango de 10000 a 200000 mPas, preferiblemente 30000 a 150000 mPa s a 25 °C a una velocidad de cizallamiento de 2,55 s-1, y de tal manera que el grado de endurecimiento del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente después del endurecimiento parcial es del 20 al 95%, preferiblemente del 30 al 80%, en particular del 50 al 70%, (c) el sustrato superior está adherido a la capa adhesiva parcialmente endurecida del paso (b),
(d) el adhesivo está completamente endurecido por exposición a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm, preferiblemente de 250 nm a 500 nm, en donde el sustrato base es un panel de visualización y el sustrato superior es un reflector, una lente de cubierta, un panel táctil, un vidrio retardador, una película retardadora, una lente lenticular, un espejo, una película antideslumbrante o antirreflectante, una película antifragmentación, un difusor, un filtro de interferencia electromagnética o una pantalla de cristal líquido.
Otro objeto de esta invención es un proceso de fabricación de un conjunto óptico que comprende:
(a) proporcionar un panel de visualización y un sustrato superior,
(b) disponer un adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente, que comprende:
(a) 10 a 30% en peso de un acrilato de uretano
(b) 30 a 70% en peso de un plastificante elegido entre resina de poliisopreno y/o resina de polibutadieno,
(c) 0,2 a 2% en peso de un fotoiniciador seleccionado de 2,2-dimetoxi-1,2-difeniletan-1-ona, óxido de trimetilbenzoil difenilfosfina, 1-hidroxiciclohexil benzofenona, 2-metil-1-[4-(metiltio)fenil]-2-morfolinopropan-1-ona y combinaciones de los mismos;
(d) 0,1 a 10% en peso de un monómero de (met)acrilato funcional seleccionado entre (met)acrilato de 2-hidroxietilo, (met)acrilato de 3-hidroxipropilo, (met)acrilato de 4-hidroxibutilo, (met)acrilato de 2-hidroxibutilo, octil acrilamida, ácido acrílico y combinaciones de los mismos,
(e) 5 a 40% en peso de monómeros y/u oligómeros de (met)acrilato; en el panel de visualización, (c) endurecer parcialmente el adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente exponiéndolo a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm, preferiblemente de 250 nm a 500 nm, en donde el grado de endurecimiento del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente después de la etapa de endurecimiento parcial es del 20 al 95%, (d) aplicar el sustrato superior sobre la capa adhesiva parcialmente endurecida de la etapa (c),
(e) exponer el conjunto óptico a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda en el intervalo de 200 nm a 700 nm, preferiblemente de 250 nm a 500 nm para endurecer completamente el adhesivo.
Se prefiere que el paso (c) se realice instantáneamente después del paso (b), lo que significa que la exposición a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm, debe ocurrir en segundos después de la aplicación del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente en el panel de visualización, en particular dentro de los 10 segundos o dentro de los 5 segundos o dentro de los 3 segundos después de la aplicación del adhesivo.
De acuerdo con las explicaciones anteriores, nuevamente se prefiere que la viscosidad del adhesivo pregelificado esté en el rango de 10000 a 200000 mPas, preferiblemente de 30000 a 150000 mPas a 25 °C a una velocidad de cizallamiento de 2,55 s-1. La viscosidad debe medirse de la misma manera que se explicó anteriormente.
También de acuerdo con las explicaciones anteriores, nuevamente se prefiere que el grado de endurecimiento del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente después de la etapa de pregelificación (b) es preferiblemente del 30 al 80%, en particular del 50 al 70%. El grado de endurecimiento debe determinarse de la misma manera que se explicó anteriormente.
Una realización preferida de nuestro proceso de fabricación de un conjunto óptico es un proceso que comprende:
(a) proporcionar un panel de visualización y un sustrato superior,
(b) disponer un adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente, que comprende:
(a) 10 a 30% en peso de un acrilato de uretano
(b) 30 a 70% en peso de un plastificante elegido entre resina de poliisopreno y/o resina de polibutadieno,
(c) 0,2 a 2% en peso de un fotoiniciador seleccionado de 2,2-dimetoxi-1,2-difeniletan-1-ona, óxido de trimetilbenzoil difenilfosfina, 1-hidroxiciclohexil benzofenona, 2-metil-1-[4-(metiltio)fenil]-2-morfolinopropan-1-ona y combinaciones de los mismos;
(d) 0,1 a 10% en peso de un monómero de (met)acrilato funcional seleccionado entre (met)acrilato de 2-hidroxietilo, (met)acrilato de 3-hidroxipropilo, (met)acrilato de 4-hidroxibutilo, (met)acrilato de 2-hidroxibutilo, octil acrilamida, ácido acrílico y combinaciones de los mismos,
(e) 5 a 40% en peso de monómeros y/u oligómeros de (met)acrilato; en el panel de visualización,
(c) endurecer parcialmente el adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente exponiéndolo a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm, preferiblemente de 250 nm a 500 nm, en donde el grado de endurecimiento del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente después de la etapa de endurecimiento parcial es del 20 al 95%, de manera que la viscosidad del adhesivo parcialmente endurecido está en el rango de 10000 a 200000 mPa s, preferiblemente 30000 a 150000 mPa s a 25 °C a una velocidad de cizallamiento de 2,55 s-1, y de tal forma que el grado de endurecimiento del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente después de la etapa de endurecimiento parcial (c) sea del 20 al 95%, preferiblemente del 30 al 80%, en particular del 50 al 70% .
(d) aplicar el sustrato superior sobre la capa adhesiva parcialmente endurecida del paso (c),
(e) exponer el conjunto óptico a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm, preferiblemente de 250 nm a 500 nm para endurecer completamente el adhesivo.
Por supuesto, nuestra invención siempre comprende la posibilidad de que dos o más sustratos superiores se peguen uno tras otro sobre un sustrato base (por ejemplo, un panel de visualización).
En ambos procesos, que son el objeto de esta invención, se aplica un adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente. En principio, se puede aplicar cualquier adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente. Pero los inventores descubrieron que un adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente especial produce resultados excepcionales en el sentido de nuestra invención.
El adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente, que se puede utilizar de acuerdo con nuestra invención, comprende:
(a) 10 a 30% en peso de un acrilato de uretano, preferiblemente un poliéter de acrilato de uretano alifático o éster acrílico,
(b) 30 hasta 70% en peso de un plastificante elegido entre resina de poliisopreno y/o resina de polibutadieno, (c) 0,2 a 2% en peso, en particular 0,5 a 1,5% en peso, de fotoiniciador seleccionado entre 2,2-dimetoxi-1,2-difeniletan-1-ona, óxido de trimetilbenzoil difenilfosfina, 1-hidroxiciclohexil benzofenona, 2-metil-1-[4-(metiltio)fenil]-2-morfolinopropan-1-ona y sus combinaciones;
(d) 0,1 a 10% en peso de un monómero de (met)acrilato funcional, seleccionado entre (met)acrilato de 2-hidroxietilo, (met)acrilato de 3-hidroxipropilo, (met)acrilato de 2-hidroxibutilo, (met)acrilato de 4-hidroxibutilo , octil acrilamida, ácido acrílico y combinaciones de los mismos,
(e) 5 a 40% en peso de monómeros y/u oligómeros de (met)acrilato.
El acrilato de uretano es preferiblemente un poliéter de acrilato de uretano alifático o un éster acrílico. El acrilato de uretano debe tener preferiblemente un valor de Tg de -80 °C a -10 °C, en particular llevar un grupo endurecible mediante UV de (met)acrilato de alquilo, y preferiblemente debe tener una viscosidad que varía de 5.000 a 500.000 mPa a 25 °C a una velocidad de cizallamiento de 2,55 s-1, medible con el reómetro rotaciona1HAAKE con una placa cónica (35 mm de diámetro). Tg es la temperatura de transición vítrea. La Tg se puede determinar preferiblemente mediante calorimetría de barrido diferencial (DSC). Esta técnica es bien conocida por el experto en la materia. En una realización preferida, la temperatura de transición vítrea se determina mediante DSC a una velocidad de calentamiento de 10°C/min.
El acrilato de uretano comprende preferiblemente oligómero de poliéter de (met)acrilato multifuncional. El oligómero de poliéter de (met)acrilato multifuncional comprende al menos dos grupos (met)acrilato, por ejemplo, de 2 a 4 grupos (met)acrilato. Se prefieren los oligómeros de acrilato de uretano alifático difuncional.
Por ejemplo, el oligómero de acrilato de uretano multifuncional se puede formar a partir de un poliol de poliéster o de poliéter alifático preparado a partir de la condensación de un ácido dicarboxílico, por ejemplo, ácido adípico o ácido maleico, y un diol alifático, p. ej., dietilenglicol o 1,6-hexanodiol. En una realización, el poliol de poliéster puede comprender ácido adípico y dietilenglicol. El isocianato multifuncional puede comprender diciclohexilisocianato de metileno o 1,6-diisocianato de hexametileno. El acrilato funcionalizado con hidroxi puede comprender un acrilato de hidroxialquilo tal como acrilato de 2-hidroxietilo, acrilato de 2-hidroxipropilo, acrilato de 4-hidroxibutilo o acrilato de polietilenglicol. En una realización, el oligómero de acrilato de uretano multifuncional puede comprender el producto de reacción de un poliol de poliéster, diciclohexilisocianato de metileno y acrilato de hidroxietilo.
Los acrilatos de uretano adecuados, que pueden usarse de acuerdo con esta invención, son, por ejemplo, diacrilatos de uretano de poliéter alifático, en particular BR-3042, BR-3641 AA, BR-3741 AB y BR-344 disponibles de Bomar Specialties Co. , Torrington, CT.
Otros acrilatos de uretano alifáticos preferidos son, por ejemplo, CN-9002, CN9014 NS, CN-980, CN-981, CN-9019 disponibles de Sartomer Company Inc, Exton, PA. También se prefieren las resinas de acrilato de uretano tales como Genomer 4188/EHA, Genomer 4269/M22, Genomer 4425 y Genomer 1122, Genomer 6043 de Rahn AG, Suiza. También se prefieren los acrilatos de uretano alifáticos como UV-3630ID80, UV-NS054 y UV-NS077 de Nippon Soda, Tokio, Japón. El oligómero de acrilato de uretano de poliéster alifático difuncional así como el oligómero de acrilato de uretano de poliéster/éter alifático difuncional son también acrilatos de uretano preferidos.
Los ejemplos adecuados del ingrediente (e) incluyen (met)acrilato de metilo, (met)acrilato de etilo, oligómero de monoacrilato, oligómero de monoacrilato con estructura de urea, acrilato de 2(2-etoxietoxi) etilo, acrilato de tetrahidrofurfurilo, acrilato de laurilo, acrilato de bencilo, acrilato de isooctilo, acrilato de isodecilo, acrilato de 2-etilhexilo, acrilato de 2-fenoxietilo, (met)acrilato de isobornilo, metacrilato de diciclopenteniloxietilo, metacrilato de diciclopentadienilo y combinaciones de los mismos. El oligómero de (met)acrilato debería tener preferiblemente un valor de Tg de -80 °C a 100 °C. El oligómero se puede preparar preferiblemente a partir de monómeros (met)acrílicos y preferiblemente puede tener un peso molecular promedio en peso (Mw) dentro del intervalo de aproximadamente 1000 a 15000. Un peso molecular promedio en peso preferido (Mw) puede ser de aproximadamente 2000. Mw puede determinarse mediante GPC.
En general, (met)acrilato se refiere tanto a la funcionalidad acrilato como a la de metacrilato. En general, "acrilato" se refiere tanto a la funcionalidad acrilato como a la de metacrilato. "Éster acrílico" se refiere tanto a la funcionalidad de éster acrílico como de éster metacrílico.
La resina de poliisopreno y/o resina de polibutadieno preferidas, que se pueden usar en esta invención, son, por ejemplo, polibutadieno Polybd45CT, Polybd2000CT, Polybd3000CT, CN307 disponible de Sartomer Companry Inc, Exton, p A . Poliisopreno LIR-30, LIR-50, LIR-290 disponible de Kuraray Co. Ltd, Tokio, Japón. Polibutadieno TEA-1000, TE2000, GI-1000, GI-2000, GI-3000, BI-2000, BI-3000, JP-100, disponible de Nippon Soda Co Ltd, Tokio, Japón. BI-2000, por ejemplo, es un homopolímero de 1,2-polibutadieno hidrogenado con un peso molecular medio numérico de alrededor de 2100. GI-2000, por ejemplo, es un 1,2-polibutadieno hidrogenado terminado en hidroxi, con un peso molecular promedio de alrededor de 2100.
Otros plastificantes preferidos incluyen, por ejemplo, Palatinol 810P, Palatinol DPHP, Plastomoll DNA de BASF Corporation, NJ, EE. UU., y plastificante polimérico Admex 523, plastificante polimérico Admex 6996, plastificante TEG-EH (trietilenglicol bis (2-etiIhexanoato)), Plastificante DOP (ftalato de bis (2-etilhexilo)) de Eastman Chemical Company, TN, EE. UU.
Por supuesto, otros plastificantes, que están disponibles en el mercado, también se pueden usar como plastificantes.
Este adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente específico es también otro objeto de esta invención. Además, el uso de dicho adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente para unir partes de conjuntos ópticos es otro objeto de esta invención. El uso de dicho adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente para ensamblaje de sensor de panel táctil, preferiblemente para unir sensores de panel táctil que requieren dos capas de vidrio revestido con ITO (óxido de indio-estaño) es otro objeto de esta invención. El uso de dicho adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente para la unión de lentes de cubierta, preferiblemente para llenar el espacio de aire en los sensores de panel táctil que utilizan una lente de cubierta y el sensor de panel táctil de vidrio es otro objeto de esta invención. El uso de dicho adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente para unir directamente la lente de cubierta a un módulo LCD es otro objeto de esta invención.
El adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente preferido también puede comprender un agente de pegajosidad. Los agentes de pegajosidad son bien conocidos y se utilizan para aumentar la pegajosidad u otras propiedades de un adhesivo. Hay muchos tipos diferentes de agentes de pegajosidad, pero casi todos los agentes de pegajosidad pueden clasificarse como una resina de colofonia derivada de colofonia de madera, colofonia de goma o colofonia de aceite de resina; una resina de hidrocarburo hecha de una materia prima a base de petróleo; o una resina terpénica derivada de materias primas terpénicas de madera o determinadas frutas. El adhesivo puede comprender, por ejemplo, de 0,001% en peso a aproximadamente 20% en peso, de 0,01% en peso a aproximadamente 15% en peso, o de 0,1% en peso a aproximadamente 10% en peso de agente de pegajosidad. La capa adhesiva también puede estar sustancialmente libre de agente de pegajosidad que comprenda, por ejemplo, de 0,001% en peso a aproximadamente 5% en peso o de aproximadamente 0,001% en peso a aproximadamente 0,5% en peso de agente de pegajosidad todo en relación con el peso total del adhesivo. El adhesivo también puede estar completamente libre de agente de pegajosidad.
El adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente preferido puede comprender naturalmente otros ingredientes. Preferiblemente, el adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente comprende además un promotor de adhesión, un antioxidante, un tensioactivo o una combinación de los mismos.
Nuestra invención es aplicable en todos los campos de teléfonos móviles, tabletas, televisores, computadoras portátiles, cámaras digitales, marcos de fotos, navegación para automóviles, pantallas para exteriores, etc.
Ejemplo
El siguiente adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente se preparó mezclando todos los ingredientes para obtener una mezcla homogénea lejos de la luz.
CN9014NS 15% en peso
(Oligómero de acrilato de uretano, de Sartomer Company, Inc.)
Acrilato de laurilo 19% en peso
Acrilato de isobornilo 6% en peso
Metacrilato de 2-hidroxietilo 3% en peso
BI-2000 56% en peso
(Polibutadieno hidrogenado de Nippon Soda Co.Ltd)
Speedcure TPO 0,3% en peso
(óxido de 2,4,6-trimetilbenzoil difenil fosfina)
Irgacure 184D 0,7% en peso
(1-hidroxiciclohexil fenil cetona)
Este adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente se utilizó en un proceso de fabricación de un conjunto óptico que comprende:
(a) proporcionar un módulo LCD y una lente de cubierta,
(b) desechar el adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente en un módulo LCD,
(c) endurecer parcialmente el adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente exponiéndolo instantáneamente a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm, de modo que el grado de endurecimiento del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente después del endurecimiento parcial fue de alrededor del 55%, medido usando el método de espectrómetro de infrarrojos de transferencia de Fourier (FTIR) como se describe anteriormente,
(d) aplicando la lente de cobertura sobre la capa adhesiva parcialmente endurecida del paso (c),
(e) exponiendo el conjunto óptico a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm para endurecer completamente el adhesivo.
El proceso de la invención con el adhesivo específico permitió evitar un proceso de represión, un espesor de adhesivo controlable con precisión, una evitación de la contracción de endurecimiento final, en la medida de lo posible. No hubo ningún problema con el desbordamiento del adhesivo y no se pudieron detectar espacios de aire después de la laminación.

Claims (14)

REIVINDICACIONES
1. Un proceso para unir un sustrato superior a un sustrato base, en el que
(a) un adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente, que comprende:
(a) 10 a 30% en peso de un acrilato de uretano
(b) 30 a 70% en peso de un plastificante elegido entre resina de poliisopreno y/o resina de polibutadieno,
(c) 0,2 a 2% en peso de un fotoiniciador seleccionado de 2,2-dimetoxi-1,2-difeniletan-1-ona, óxido de trimetilbenzoil difenilfosfina, 1-hidroxiciclohexil benzofenona, 2-metil-1-[4-(metiltio)fenil]-2-morfolinopropan-1-ona y combinaciones de los mismos;
(d) 0,1 a 10% en peso de un monómero de (met)acrilato funcional seleccionado entre (met)acrilato de 2-hidroxietilo, (met)acrilato de 3-hidroxipropilo, (met)acrilato de 4-hidroxibutilo, (met)acrilato de 2-hidroxibutilo, octil acrilamida, ácido acrílico y combinaciones de los mismos,
(e) 5 a 40% en peso de monómeros y/u oligómeros de (met)acrilato; que se aplica sobre el lado superior del sustrato base,
(b) el adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente se endurece parcialmente mediante exposición a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm, preferiblemente de 250 nm a 500 nm, en donde el grado de endurecimiento del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente después de la etapa de endurecimiento parcial es del 20 al 95%, (c) el sustrato superior está unido a la capa adhesiva parcialmente endurecida de la etapa (b),
(d) el adhesivo se endurece completamente por exposición a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm, preferiblemente de 250 nm a 500 nm.
2. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el grado de endurecimiento del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente después de la etapa de endurecimiento parcial (b) es del 30 al 80%, en particular del 50 al 70%.
3. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, en el que la cara superior del sustrato base se selecciona entre vidrio y polímero, preferiblemente películas de plástico, en particular incluyen tereftalato de polietileno, polimetil(met)acrilato y/o triacetato de celulosa.
4. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el lado del sustrato superior que se pegará, se selecciona entre vidrio y polímero, preferiblemente películas de plástico, en particular incluyen tereftalato de polietileno, polimetil(met)acrilato, y/o triacetato de celulosa.
5. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el sustrato superior es un reflector, una lente de cobertura, un panel táctil, un vidrio retardador, una película retardadora, una lente lenticular, un espejo, una película antideslumbrante o antirreflectante, una película antifragmentación, un difusor, un filtro de interferencias electromagnéticas o una pantalla de cristal líquido.
6. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que el sustrato base es un panel de visualización, preferiblemente seleccionado entre una pantalla de cristal líquido, una pantalla de plasma, una pantalla de diodo emisor de luz (LED), una pantalla electroforética y una pantalla de tubo de rayos catódicos.
7. El proceso de acuerdo con la reivindicación 6, en el que el panel de visualización tiene funcionalidad táctil.
8. Un proceso de fabricación de un conjunto óptico que comprende:
(a) proporcionar un panel de visualización y un sustrato superior,
(b) disponer un adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente, que comprende:
(a) 10 a 30% en peso de un acrilato de uretano
(b) 30 a 70% en peso de un plastificante elegido entre resina de poliisopreno y/o resina de polibutadieno,
(c) 0,2 a 2% en peso de un fotoiniciador seleccionado entre 2,2-dimetoxi-1,2-difeniletan-1-ona, óxido de trimetilbenzoil difenilfosfina, 1-hidroxiciclohexil benzofenona, 2-metil-1-[4-(metiltio)fenil]-2-morfolinopropan-1-ona y combinaciones de los mismos;
(d) 0,1 a 10% en peso de un monómero de (met)acrilato funcional seleccionado entre (met)acrilato de 2-hidroxietilo, (met)acrilato de 3-hidroxipropilo, (met)acrilato de 4-hidroxibutilo, (met)acrilato de 2-hidroxibutilo, octil acrilamida, ácido acrílico y combinaciones de los mismos,
(e) 5 a 40% en peso de monómeros y/u oligómeros de (met)acrilato; en el panel de visualización,
(c) endurecer parcialmente el adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente exponiéndolo a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm, en donde el grado de endurecimiento del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente después la etapa de endurecimiento parcial es del 20 al 95%,
(d) aplicar el sustrato superior sobre la capa adhesiva parcialmente endurecida de la etapa (c),
(e) exponer el conjunto óptico a radiación electromagnética que comprende una longitud de onda que varía de 200 nm a 700 nm para endurecer completamente el adhesivo.
9. El proceso de acuerdo con la reivindicación 8, en el que el grado de endurecimiento del adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente después de la etapa de endurecimiento parcial (b) es del 30 al 80%, en particular del 50 al 70%.
10. Un adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente, que comprende:
(a) 10 a 30% en peso de un acrilato de uretano;
(b) 30 a 70% en peso de un plastificante elegido entre resina de poliisopreno y/o resina de polibutadieno, (c) 0,2 a 2% en peso de un fotoiniciador seleccionado de 2,2-dimetoxi-1,2-difeniletan-1-ona, óxido de trimetilbenzoil difenilfosfina, 1-hidroxiciclohexil benzofenona, 2-metil-1-[4-(metiltio)fenil]-2-morfolinopropan-1-ona y combinaciones de los mismos;
(d) 0,1 a 10% en peso de un monómero de (met)acrilato funcional seleccionado entre (met)acrilato de 2-hidroxietilo, (met)acrilato de 3-hidroxipropilo, (met)acrilato de 4-hidroxibutilo, (met)acrilato de 2-hidroxibutilo, octil acrilamida, ácido acrílico y combinaciones de los mismos,
(e) 5 a 40% en peso de monómeros y/u oligómeros de (met)acrilato.
11. El uso de dicho adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente de la reivindicación 10 para unir partes de conjuntos ópticos.
12. El uso de dicho adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente de la reivindicación 10 para el ensamblaje del sensor de panel táctil, preferiblemente para unir sensores de panel táctil que requieren dos capas de vidrio revestido con ITO (óxido de indio-estaño).
13. El uso de dicho adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente de la reivindicación 10 para la unión de lentes de cubierta, preferiblemente para llenar el espacio de aire en sensores de panel táctil que utilizan una lente de cubierta y el sensor de panel táctil de vidrio.
14. El uso de dicho adhesivo líquido fotopolimerizable ópticamente transparente de la reivindicación 10 para unir directamente la lente de cubierta a un módulo LCD.
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