CN102145241A - 一种负载脱硝催化剂的聚苯硫醚滤料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种负载聚苯硫醚滤料，属于滤料领域，按以下方法制得：PPS纤维制成PPS滤料；硝酸中水浴酸化，去离子水洗剂至中性；干燥，得到酸化的PPSN；催化剂配成溶液，搅拌；PPSN浸入溶液浸渍；水浴焙干，空气中干燥；氮气氛围下煅烧，即得具有脱硝功能的负载聚苯硫醚滤料。本发明提供的负载脱硝催化剂的聚苯硫醚滤料可同时应用作为除尘剂和脱硝剂，制备步骤简单，兼具除尘和脱硝的功能，脱硝率高，耐高温，耐酸碱，抗水性极好，使用寿命长等优点，开拓了滤袋催化脱硝新的应用领域。

Description

一种负载脱硝催化剂的聚苯硫醚滤料制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及到一种用脱硝催化剂负载到聚苯硫醚滤料上制备负载聚苯硫醚滤料。
背景技术
在烟气除尘领域，袋式除尘器已成为烟气除尘的首选，而滤料滤料具有工艺流程简单、生产速度快、产量与劳动生产率高、成本低、可用的纤维来源广、工艺容易掌握、产品品种多等优点, 近年来在全世界范围内产量增长很快。
聚苯硫醚（PPS）滤料是一种耐高温、耐酸碱、抗水解性能极好的滤料，具备了作为高性能纤维的各种特点，特别适合在高湿的烟气中使用。然而，烟气尾气中含有大量污染大气的NOx，而PPS滤料虽然有很高的除尘率，但是对于NOx只具有很低的吸附脱除率。
发明内容
为了改进PPS滤料，使之兼具除尘和脱硝的性能，本发明提供一种聚苯硫醚（PPS）滤料负载脱硝催化剂的制备方法，获得了高脱硝率的功能PPS滤料。
本发明采用的技术方案是：
一种负载脱硝催化剂的聚苯硫醚滤料，所述负载聚苯硫醚滤料为负载有脱硝催化剂的聚苯硫醚滤料，所述脱硝催化剂为可溶性过渡金属盐于300℃~500℃温度下煅烧得到的过渡金属氧化物，所述过渡金属盐为锰盐、铈盐、镧盐、钕盐、镨盐、铁盐、铜盐、钴盐或镍盐中的一种。
所述负载聚苯硫醚滤料可按以下方法制备得到：
（1）将聚苯硫醚滤料完全浸没于15%~45%质量分数的硝酸中，在60℃~100℃温度下酸化，然后用去离子水洗涤至中性，再于90℃~120℃空气中充分干燥，得到酸化的PPSN滤料；
（2）取可溶性过渡金属盐与柠檬酸溶于溶剂中，搅拌均匀配成总质量浓度0.2~10%的浸渍液，所述可溶性过渡金属盐与柠檬酸的物质的量比为1：0.75~1.25；所述可溶性过渡金属盐与步骤（1）中聚苯硫醚滤料的质量比为0.01~0.5：1；所述浸渍液的体积与步骤（1）中酸化的PPSN滤料的总体积相等；
（3）取步骤（1）制得的酸化的PPSN滤料浸入步骤（2）得到的浸渍液中，充分浸渍后，水浴焙干，55℃~120℃空气干燥后，在300℃~500℃氮气氛围下煅烧5~7小时，制得所述负载聚苯硫醚滤料。
所述可溶性过渡金属盐可能与结晶水结合，在计量其质量时，是指不含有结晶水的纯金属盐的质量。
更具体的，所述负载聚苯硫醚滤料可按以下方法制备得到：
（1）将聚苯硫醚滤料完全浸没于15%~45%质量分数的硝酸中，在60℃~100℃温度下（优选60~80℃）酸化0.5~1.5小时，然后用去离子水洗涤至中性，再于90℃~120℃空气中干燥3~7小时，得到酸化的PPSN滤料；
（2）取可溶性过渡金属盐与柠檬酸溶于溶剂中，搅拌均匀配成总质量浓度0.2~10%的浸渍液，所述可溶性过渡金属盐与柠檬酸的物质的量比为1：0.75~1.25；所述可溶性过渡金属盐与步骤（1）中聚苯硫醚滤料的质量比为0.01~0.5：1；所述浸渍液的体积与步骤（1）中酸化的PPSN滤料的总体积相等；
（3）取步骤（1）制得的酸化的PPSN滤料浸入步骤（2）得到的浸渍液中，充分浸渍后，50~70℃水浴焙干，55℃~75℃空气干燥4~6小时，再在100℃~120℃空气中干燥10~14小时，最后在300℃~500℃氮气氛围下煅烧5~7小时，制得所述负载聚苯硫醚滤料。
本发明还提供所述的负载聚苯硫醚滤料的制备方法，所述方法为：
（1）将聚苯硫醚滤料完全浸没于15%~45%质量分数的硝酸中，在60℃~100℃温度下酸化0.5~1.5小时，然后用去离子水洗涤至中性，再于90℃~120℃空气中干燥3~7小时，得到酸化的PPSN滤料；
（2）取可溶性过渡金属盐与柠檬酸溶于溶剂中，搅拌均匀配成总质量浓度0.2~10%的浸渍液，所述可溶性过渡金属盐与柠檬酸的物质的量比为1：0.75~1.25；所述可溶性过渡金属盐与步骤（1）中聚苯硫醚滤料的质量比为0.01~0.3：1；所述浸渍液的体积与步骤（1）中酸化的PPSN滤料的总体积相等；
（3）取步骤（1）制得的酸化的PPSN滤料浸入步骤（2）得到的浸渍液中，充分浸渍后，50~70℃水浴焙干，55℃~75℃空气干燥4~6小时，再在100℃~120℃空气中干燥10~14小时，最后在300℃~500℃氮气氛围下煅烧5~7小时，制得所述负载聚苯硫醚滤料。
本发明所述聚苯硫醚滤料是由聚苯硫醚纤维依次经过开松、混合、梳理、铺网、预针刺、主刺、热定型、烧毛、轧光工艺制成的聚苯硫醚滤料。
所述步骤（2）中，所述可溶性过渡金属盐优选为醋酸锰、硝酸铈、硝酸镧、硝酸钕、硝酸镨、硝酸铁、硝酸铜、硝酸钴、硝酸镍中的一种，最优选为醋酸锰或硝酸铈。
所述步骤（2）中，所述溶剂为水、乙醇、聚丙烯酰胺、丙酮或甲醇中的一种，优选水或丙酮。
所述步骤（2）中，通常搅拌0.5~1.5小时。
所述步骤（3）中，浸渍时间通常为1.5~2.5小时。
本发明所述的负载脱硝催化剂的聚苯硫醚滤料可应用同时作为除尘剂和脱硝剂。
本发明提供的负载脱硝催化剂的聚苯硫醚滤料具有如下优点：
（1）制备工艺简单可行，成本低，可工业化；
（2）产品兼具脱硝和除尘的功能，脱硝率高，耐酸碱，耐高温，抗水性极好，使用寿命长，易清灰，阻力小。
附图说明
图1 脱硝率测试实验装置示意图
图中：1-气源；
2-质量流量计；
3-混合器；
4-预热器；
5-加热炉；
6-催化床；
7-烟气分析仪。
具体实施方式
下面以具体实施例来对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
将PPS纤维（日本东丽）经过开松、混合、梳理、铺网、预针刺、主刺、热定型、烧毛、轧光工艺制成PPS滤料，用于下列实施例中。
实施例1
取2gPPS滤料浸入80℃质量分数为30%硝酸中酸化1小时，并用500ml去离子水洗剂至中性，即得PPSN，体积为15mL；在105℃空气中干燥5小时；将0.049g四水乙酸锰和0.042g柠檬酸配成15mL的水溶液，室温下磁力搅拌1小时；将PPSN浸入乙酸锰和柠檬酸溶液中浸渍2小时；在60℃水浴焙干，然后在65℃空气中干燥5小时，最后在105摄氏度空气中干燥12小时；在350℃氮气氛围下煅烧6小时，即得负载MnOx的聚苯硫醚（PPS）滤料。
实施例2
取2gPPS滤料浸入80℃质量分数为30%硝酸中酸化1小时，并用500ml去离子水洗剂至中性，即得PPSN，体积为15mL；在105℃空气中干燥5小时；将0.245g四水乙酸锰和0.210g柠檬酸配成15mL的水溶液，室温下磁力搅拌1小时；将PPSN浸入乙酸锰和柠檬酸溶液中浸渍2小时；在60℃水浴焙干，然后在65℃空气中干燥5小时，最后在105摄氏度空气中干燥12小时；在350℃氮气氛围下煅烧6小时，即得负载MnOx的聚苯硫醚（PPS）滤料。
实施例3
取2gPPS滤料浸入80℃质量分数为30%硝酸中酸化1小时，并用500ml去离子水洗剂至中性，即得PPSN，体积为15mL；在105℃空气中干燥5小时；将0.49g四水乙酸锰和0.42g柠檬酸配成15mL的水溶液，室温下磁力搅拌1小时；将PPSN浸入乙酸锰和柠檬酸溶液中浸渍2小时；在60℃水浴焙干，然后在65℃空气中干燥5小时，最后在105摄氏度空气中干燥12小时；在350℃氮气氛围下煅烧6小时，即得负载MnOx的聚苯硫醚（PPS）滤料。
实施例4
取2gPPS滤料浸入60℃质量分数为30%硝酸中酸化1.5小时，并用500ml去离子水洗剂至中性，即得PPSN，体积为15mL；在90℃空气中干燥7小时；将0.087g六水硝酸铈和0.042g柠檬酸配成15mL的丙酮溶液，室温下磁力搅拌1小时；将PPSN浸入乙酸锰和柠檬酸溶液中浸渍2小时；在50℃水浴焙干，然后在55℃空气中干燥6小时，最后在100摄氏度空气中干燥14小时；在300℃氮气氛围下煅烧7小时，即得负载CeOx的聚苯硫醚（PPS）滤料。
实施例5
取2gPPS滤料浸入60℃质量分数为30%硝酸中酸化0.5小时，并用500ml去离子水洗剂至中性，即得PPSN，体积为15mL；在120℃空气中干燥3小时；将0.434g六水硝酸铈和0.210g柠檬酸配成15mL的丙酮溶液，室温下磁力搅拌1小时；将PPSN浸入乙酸锰和柠檬酸溶液中浸渍2小时；在70℃水浴焙干，然后在75℃空气中干燥4小时，最后在120摄氏度空气中干燥10小时；在500℃氮气氛围下煅烧5小时，即得负载CeOx的聚苯硫醚（PPS）滤料。
实施例6
取2gPPS滤料浸入60℃质量分数为30%硝酸中酸化1小时，并用500ml去离子水洗剂至中性，即得PPSN，体积为15mL；在105℃空气中干燥5小时；将0.87g六水硝酸铈和0.42g柠檬酸配成15mL的丙酮溶液，室温下磁力搅拌1小时；将PPSN浸入乙酸锰和柠檬酸溶液中浸渍2小时；在60℃水浴焙干，然后在65℃空气中干燥5小时，最后在105摄氏度空气中干燥12小时；在350℃氮气氛围下煅烧6小时，即得负载CeOx的聚苯硫醚（PPS）滤料。
将实施例1~3制得的负载MnOx聚苯硫醚（PPS）滤料和实施例4~6制得的负载CeOx聚苯硫醚（PPS）滤料进行脱硝率测试，测试方法如下：
实验装置由配气系统、流量控制（质量流量计）、气体混合器、气体预热器、催化反应器及烟气采样分析系统构成，如附图1所示。模拟烟道气组成为：NO、NH3、O2 以及载气N2组成， 混合气体总流速300 mL/min，催化剂质量和烟气流速比例为0.003 g/(mL·min-1)。反应温度控制在80～150 ℃。各气体流量由质量流量计和转子流量计控制。气体在进入反应器之前先通过气体混和器混合再经过预热器预热。进气口和出气口的NO浓度由KM940 烟气分析仪测定。为了消除表面吸附的影响，系统在通气运行稳定1.5～2.5 h 后开始采集测试。
催化剂的催化活性由NO的脱除率反映，NO的脱除率由下式计算：
脱除率=                                                
Figure 2011100397953100002DEST_PATH_IMAGE001
式中，c 0 为NO初始浓度，c为处理后气体中NO浓度。
以没有负载脱销催化剂的PPS滤料为对比例。
除尘率根据美国环保局（EPA）环境技术认证（ETV）技术测试。实验证实，负载脱硝催化剂的PPS滤料其除尘率几乎不受影响。
除尘率和脱硝率测试结果见下表1。
表1
Figure 915264DEST_PATH_IMAGE002
从表1数据可以看出，负载脱硝催化剂使PPS滤料具备了除尘和脱硝性能，并且负载的催化剂越多，脱硝性能越优良。

Claims (9)

1.一种负载脱硝催化剂的聚苯硫醚滤料，其特征在于所述负载聚苯硫醚滤料为负载有脱硝催化剂的聚苯硫醚滤料，所述脱硝催化剂为可溶性过渡金属盐于300℃~500℃温度下煅烧得到的过渡金属氧化物，所述过渡金属盐为锰盐、铈盐、镧盐、钕盐、镨盐、铁盐、铜盐、钴盐或镍盐。
2.如权利要求1所述的负载聚苯硫醚滤料，其特征在于所述负载聚苯硫醚滤料按以下方法制备得到：
（1）将聚苯硫醚滤料完全浸没于15%~45%质量分数的硝酸中，在60℃~100℃温度下酸化，然后用去离子水洗涤至中性，再于90℃~120℃空气中充分干燥，得到酸化的PPSN滤料；
（2）取可溶性过渡金属盐与柠檬酸溶于溶剂中，搅拌均匀配成总质量浓度0.2~10%的浸渍液，所述可溶性过渡金属盐与柠檬酸的物质的量比为1：0.75~1.25；所述可溶性过渡金属盐与步骤（1）中聚苯硫醚滤料的质量比为0.01~0.5：1；所述浸渍液的体积与步骤（1）中酸化的PPSN滤料的总体积相等；
（3）取步骤（1）制得的酸化的PPSN滤料浸入步骤（2）得到的浸渍液中，充分浸渍后，水浴焙干，55℃~120℃空气干燥后，在300℃~500℃氮气氛围下煅烧5~7小时，制得所述负载聚苯硫醚滤料。
3.如权利要求1所述的负载聚苯硫醚滤料，其特征在于所述负载聚苯硫醚滤料按以下方法制备得到：
（1）将聚苯硫醚滤料完全浸没于15%~45%质量分数的硝酸中，在60℃~100℃温度下酸化0.5~1.5小时，然后用去离子水洗涤至中性，再于90℃~120℃空气中干燥3~7小时，得到酸化的PPSN滤料；
（2）取可溶性过渡金属盐与柠檬酸溶于溶剂中，搅拌均匀配成总质量浓度0.2~10%的浸渍液，所述可溶性过渡金属盐与柠檬酸的物质的量比为1：0.75~1.25；所述可溶性过渡金属盐与步骤（1）中聚苯硫醚滤料的质量比为0.01~0.5：1；所述浸渍液的体积与步骤（1）中酸化的PPSN滤料的总体积相等；
（3）取步骤（1）制得的酸化的PPSN滤料浸入步骤（2）得到的浸渍液中，充分浸渍后，50~70℃水浴焙干，55℃~75℃空气干燥4~6小时，再在100℃~120℃空气中干燥10~14小时，最后在300℃~500℃氮气氛围下煅烧5~7小时，制得所述负载聚苯硫醚滤料。
4. 如权利要求1所述的负载聚苯硫醚滤料的制备方法，其特征在于所述方法为： 
（1） 将聚苯硫醚滤料完全浸没于15%~45%质量分数的硝酸中，在60℃~100℃温度下酸化0.5~1.5小时，然后用去离子水洗涤至中性，再于90℃~120℃空气中干燥3~7小时，得到酸化的PPSN滤料；
（2） 取可溶性过渡金属盐与柠檬酸溶于溶剂中，搅拌均匀配成总质量浓度0.2~10%的浸渍液，所述可溶性过渡金属盐与柠檬酸的物质的量比为1：0.75~1.25；所述可溶性过渡金属盐与步骤（1）中聚苯硫醚滤料的质量比为0.01~0.5：1；所述浸渍液的体积与步骤（1）中酸化的PPSN滤料的总体积相等；
（3） 取步骤（1）制得的酸化的PPSN滤料浸入步骤（2）得到的浸渍液中，充分浸渍后，50~70℃水浴焙干，55℃~75℃空气干燥4~6小时，再在100℃~120℃空气中干燥10~14小时，最后在300℃~500℃氮气氛围下煅烧5~7小时，制得所述负载聚苯硫醚滤料。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述聚苯硫醚滤料是由聚苯硫醚纤维依次经过开松、混合、梳理、铺网、预针刺、主刺、热定型、烧毛、轧光工艺制成的聚苯硫醚滤料。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述步骤（2）中，所述可溶性过渡金属盐为醋酸锰、硝酸铈、硝酸镧、硝酸钕、硝酸镨、硝酸铁、硝酸铜、硝酸钴或硝酸镍。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述步骤（2）中，所述溶剂为水、乙醇、聚丙烯酰胺、丙酮或甲醇中的一种。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述步骤（3）中，浸渍时间为1.5~2.5小时。
9.如权利要求1所述的负载脱硝催化剂的聚苯硫醚滤料同时作为除尘剂和脱硝剂的应用。
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