CN109847580B - 基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能性复合滤料技术领域，特别涉及基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料及其制备方法。包括以耐高温纤维为原料，并经过等离子体前处理制成的针刺毡滤料为催化剂载体，以硝酸锰和硝酸铈为催化剂前驱体，以去离子水为溶剂，通过浸渍法制得MnO2‑CeO2脱硝催化剂负载滤料。制备工艺：(一）前处理，(二）浸渍法，(三）计算负载率。本发明通过等离子体前处理和传统浸渍法进行组合，将MnO2‑CeO2脱硝催化剂负载于耐高温纤维制成的针刺毡滤料上，通过提高针刺毡滤料表面粗糙度和粘结强度，使针刺毡滤料上负载的催化剂负载牢度和负载率更高。
Description
技术领域
本发明涉及功能性复合滤料技术领域，特别涉及基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料及其制备方法。
背景技术
目前工业除尘所用袋式除尘器主要使用滤袋进行烟尘净化，大部分滤袋是复合结构，中间层以机织物为基布，上下面层采用针刺、水刺等非织造技术形成三维结构过滤层。所形成的复合滤料以过滤为主，拦截滤除颗粒物使烟尘排放浓度达到国家规定的标准为目标。但随着技术的进步，人们逐渐意识到除了颗粒物，烟尘中还含有有毒有害气体成分，不同企业工况不同，排放的烟气中所含成分也各不相同，烟气净化不仅是使排放的气体含尘浓度达到国家标准，更重要的是除去氮氧化物等有害气体成分。
应用于脱硝的催化剂有很多种，其中金属氧化物成本低，使用较为广泛。已有研究表明锰类氧化物选择低温时也能达到较好的脱硝效果，因此可以选用MnO2作为脱硝催化剂的主要活性组分，CeO2为助催化剂。一般催化剂负载于滤料采用的是直接浸渍法，即将清洁好的滤料浸没于配制好的一定浓度的锰氧化物溶液中，一定温度和时间后取出浸轧，高温焙烘。低温等离子体技术既可以通过清洁和刻蚀作用清除材料表面的有机污渍和弱界面，又能通过在材料表面形成极薄的交联结构层，增加表面的致密程度，阻止低分子成分扩散到界面，从而达到提高聚合物表面粘结强度的目的。
耐高温纤维熔点和软化点高，纤维在高温下尺寸稳定，大分子结构不易降解，长期使用温度在200℃以上，具有良好的耐水解和耐化学药剂等性能，而脱硝反应的反应温度较高，因此适合用于脱硝催化剂负载滤料的制备。
专利CN107890706A，公开了一种负载中空结构脱硝抗硫催化剂的复合滤料及其制备方法，具体为：以PPS针刺毡为滤料，先采用木质素磺酸钠对针刺毡滤料进行表面前处理，通过π-π共轭作用机制包覆于滤料纤维表面，之后加入去除模板法制备的中空结构脱硝抗硫催化剂，通过木质素静电作用吸附，制得具有高效脱硝抗硫功能的复合滤料。
上述专利，制备工艺简单、环境友好、生产成本低廉，制得的功能复合滤料对烟气中的氮氧化物具有优异的脱硝效果，可解决现有技术中尾部净化系统的复杂和高成本，但是，上述专利通过传统浸渍法将催化剂负载于滤料上，会出现负载牢度和负载率低的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种比传统浸渍法制备成的脱硝滤料所负载的催化剂牢度和负载率更高的基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料及其制备方法。
本发明为实现上述目的采用的技术方案是：基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料，包括以耐高温纤维为原料，并经过等离子体前处理制成的针刺毡滤料为催化剂载体，以硝酸锰和硝酸铈为催化剂前驱体，以去离子水为溶剂，通过浸渍法制得在耐高温纤维表面均匀负载有不规则颗粒状的MnO2-CeO2脱硝催化剂负载滤料。
进一步的，所述耐高温纤维包括聚苯硫醚纤维，聚酰亚胺纤维，聚四氟乙烯纤维。
进一步的，所述针刺毡滤料为两层由耐高温纤维制成的非织造布中间加入一层由耐高温纤维制成的基布,通过针刺加固的方式制成的毡状非织造布材料，所述针刺毡滤料的克重为500～800g/m2，厚度为2.5～4.5mm。
本发明还公开了基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料的制备方法，包括如下制备步骤：
(一）、前处理
（1）、清洁：用去离子水清洁针刺毡滤料表面，清洁完成后，烘干并称重；
（2）、等离子体前处理：将清洁后的针刺毡滤料放入等离子体设备中，将空气设置为放电气体，将等离子体前处理的反应条件分别设置为，电压为251V～330V，占空比为20%～100%，速率为2m/min～10m/min，频率为15KHz～25KHz，进行针刺毡滤料的等离子体前处理，处理前针刺毡滤料的粘结强度为1～1.5MPa，处理后针刺毡滤料的粘结强度为1.6～2.5MPa，粘结强度增加30%～60%；
(二）、浸渍法
（1）、配制溶液：在硝酸锰和硝酸铈中加入去离子水，配制成硝酸锰和硝酸铈的混合溶液；
（2）、浸渍：将经过等离子体前处理的针刺毡滤料放入步骤（1）的硝酸锰和硝酸铈的混合溶液中进行浸渍，使硝酸锰和硝酸铈负载在耐高温纤维的表面；
（3）、浸轧、焙烘煅烧并称重：将浸渍后的针刺毡滤料放入浸轧设备中，在一定压力下进行浸轧，并在80℃～120℃的温度下烘干，烘干后将针刺毡滤料置于180℃～220℃的温度下焙烘煅烧2～3h，使硝酸锰和硝酸铈分别反应生成MnO2和CeO2，焙烘煅烧后称重；
(三）、计算负载率
（1）、计算负载率：通过针刺毡滤料负载前后重量的增加量可以算出MnO2-CeO2脱硝催化剂负载滤料的负载率为25～35%，其中负载率的计算公式为：
R=（M2-M1)/M1
式中：R—负载率
M1—清洁后的针刺毡滤料的重量
M2—浸轧、焙烘煅烧后针刺毡滤料的重量
（2）、脱硝滤料制备完成后，测试其负载牢度为95%～100%。
进一步的，所述步骤（一）的清洁方法为，在针刺毡滤料中加入足以浸没针刺毡滤料的去离子水后，放入超声震荡设备中清洗1～2h，在80℃～120℃的温度下干燥2～3h。
进一步的，所述步骤（二）的硝酸锰和硝酸铈的混合溶液中，硝酸锰物质的量浓度为0.3～0.5mol/L，硝酸铈物质的量浓度为0.05～0.1mol/L，硝酸锰和硝酸铈的摩尔比为 3～6:1。
进一步的，所述步骤（二）的浸渍时间为30～100min。
进一步的，所述步骤（二）的压力为0.03～0.08MPa。
本发明基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料及其制备方法的有益效果是：耐高温纤维具有耐高温，耐腐蚀性，其制成的滤料是负载脱硝催化剂的优良载体，使制成的脱硝催化剂负载滤料不仅可以过滤烟尘中的颗粒物，还能通过所负载催化剂基于SCR技术脱除氮氧化物，达到除尘脱硝一体化。
通过以空气设置为放电气体，电压为251V～330V，占空比为20%～100%，速率为2m/min～10m/min，频率为15KHz～25KHz的条件用等离子体前方式对针刺毡滤料的进行处理，通过清洁和刻蚀作用清除材料表面的有机污渍和弱界面，又能通过在材料表面形成极薄的交联结构层，增加表面的致密程度，阻止低分子成分扩散到界面，使耐高温纤维表面的粘结强度提高，处理前针刺毡滤料的粘结强度为1～1.5MPa，处理后针刺毡滤料的粘结强度为1.6～2.5MPa，粘结强度增加30%～60%；另一方面在平滑的耐高温纤维表面形成了较宽的沟痕, 且产生了隆起和刻蚀的碎片, 使耐高温纤维表面的粗糙度提高。
在浸渍过程中因为粘结强度的增加，使更多的硝酸锰和硝酸铈负载在耐高温纤维的表面提高了负载率，在浸轧过程中因为表面粗糙度的增加，硝酸锰和硝酸铈被压入沟痕内，在达到定型目的的同时，使催化剂与耐高温纤维的结合更加牢固，不易脱落，负载牢度提高。通过焙烘煅烧使硝酸锰和硝酸铈在 180℃～220℃时发生分解，并在耐高温纤维表面生成MnO2和CeO2，其中MnO2为主催化剂，CeO2为助催化剂。
本发明通过等离子体前处理和传统浸渍法进行组合，将MnO2-CeO2脱硝催化剂负载于耐高温纤维制成的针刺毡滤料上，通过提高针刺毡滤料表面粗糙度和粘结强度，使针刺毡滤料上负载的催化剂负载牢度和负载率更高。
附图说明
图1为等离子体前处理后负载有催化剂的耐高温纤维形态结构图；
图2为未经等离子体前处理后负载有催化剂的耐高温纤维形态结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明；
实施例1：
如图1、2所示，基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料，包括选择耐高温纤维1中的聚苯硫醚纤维为原料，两层由聚苯硫醚纤维制成的非织造布中间加入一层由聚苯硫醚纤维制成的基布,通过针刺加固的方式制成毡状非织造布材料的针刺毡滤料，所述针刺毡滤料的克重为500g/m2，厚度为2.5mm，针刺毡滤料经过等离子体前处理后作为催化剂载体，以硝酸锰和硝酸铈为催化剂前驱体，以去离子水为溶剂，通过浸渍法制得在聚苯硫醚纤维表面均匀负载有不规则颗粒状的MnO2-CeO2脱硝催化剂2负载的滤料。
本发明还公开了基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料的制备方法，包括如下制备步骤：
(一）、前处理
（1）、清洁：在边长为12cm的正方形针刺毡滤料中加入足以浸没针刺毡滤料的去离子水后，放入超声震荡设备中清洗1h，在80℃的温度下干燥2h，对针刺毡滤料表面进行清洁，清洁完成后，烘干并称重；
（2）、等离子体前处理：将清洁后的针刺毡滤料放入等离子体设备中，将空气设置为放电气体，将等离子体前处理的反应条件分别设置为，电压为251V，占空比为20%，速率为2m/min，频率为15KHz，进行针刺毡滤料的等离子体前处理，使针刺毡滤料表面形成极薄的交联结构层3，处理前针刺毡滤料的粘结强度为1.2MPa，处理后针刺毡滤料的粘结强度为1.6MPa，粘结强度增加33%；
(二）、浸渍法
（1）、配制溶液：在硝酸锰和硝酸铈中加入去离子水，配制成硝酸锰和硝酸铈的混合溶液200mL，其中硝酸锰物质的量浓度为0.3mol/L，硝酸铈物质的量浓度为0.1mol/L，硝酸锰和硝酸铈的摩尔比为 3:1；
（2）、浸渍：将经过等离子体前处理的针刺毡滤料放入步骤（1）的硝酸锰和硝酸铈的混合溶液中浸渍30min，使硝酸锰和硝酸铈负载在聚苯硫醚纤维的表面；
（3）、浸轧、焙烘煅烧并称重：将浸渍后的针刺毡滤料放入浸轧设备中，在0.03MPa压力下进行浸轧，并在80℃的温度下烘干，烘干后将针刺毡滤料置于180℃的温度下焙烘煅烧2h，使硝酸锰和硝酸铈分别反应生成MnO2和CeO2，焙烘煅烧后称重；
(三）、计算负载率
（1）、计算负载率：通过针刺毡滤料负载前后重量的增加量可以算出MnO2-CeO2脱硝催化剂负载滤料的负载率为25%，测试其负载牢度为95%；
（2）、同等条件下用不加入等离子体前处理的浸渍法进行MnO2-CeO2脱硝催化剂负载滤料的制备，负载率为10%，测试其负载牢度为85%，所以，等离子体前处理后浸渍法后得到的MnO2-CeO2脱硝催化剂负载滤料的负载率和负载牢度得到提高。
实施例2：
如图1、2所示，基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料，包括选择耐高温纤维1中的聚四氟乙烯纤维为原料，两层由聚四氟乙烯纤维制成的非织造布中间加入一层由聚四氟乙烯纤维制成的基布,通过针刺加固的方式制成毡状非织造布材料的针刺毡滤料，所述针刺毡滤料的克重为800g/m2，厚度为4.5mm。针刺毡滤料经过等离子体前处理后作为催化剂载体，以硝酸锰和硝酸铈为催化剂前驱体，以去离子水为溶剂，通过浸渍法制得在聚四氟乙烯纤维表面均匀负载有不规则颗粒状的MnO2-CeO2脱硝催化剂2负载的滤料。
本发明还公开了基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料的制备方法，包括如下制备步骤：
(一）、前处理
（1）、清洁：在边长为12cm的正方形针刺毡滤料中加入足以浸没针刺毡滤料的去离子水后，放入超声震荡设备中清洗2h，在120℃的温度下干燥3h，对针刺毡滤料表面进行清洁，清洁完成后，烘干并称重；
（2）、等离子体前处理：将清洁后的针刺毡滤料放入等离子体设备中，将空气设置为放电气体，将等离子体前处理的反应条件分别设置为，电压为330V，占空比为100%，速率为10m/min，频率为5KHz，进行针刺毡滤料的等离子体前处理，使针刺毡滤料表面形成极薄的交联结构层3，处理前针刺毡滤料的粘结强度为1.5MPa，处理后针刺毡滤料的粘结强度为2.4MPa，粘结强度增加60%；
(二）、浸渍法
（1）、配制溶液：在硝酸锰和硝酸铈中加入去离子水，配制成硝酸锰和硝酸铈的混合溶液200mL，其中硝酸锰物质的量浓度为0.5mol/L，硝酸铈物质的量浓度为0.1mol/L，硝酸锰和硝酸铈的摩尔比为 5:1；
（2）、浸渍：将经过等离子体前处理的针刺毡滤料放入步骤（3）的硝酸锰和硝酸铈的混合溶液中浸渍100min，使硝酸锰和硝酸铈负载在聚四氟乙烯纤维的表面；
（3）、浸轧、焙烘煅烧并称重：将浸渍后的针刺毡滤料放入浸轧设备中，在0.08MPa压力下进行浸轧，并在120℃的温度下烘干，烘干后将针刺毡滤料置于220℃的温度下焙烘煅烧3h，使硝酸锰和硝酸铈分别反应生成MnO2和CeO2，焙烘煅烧后称重；
(三）、计算负载率
（1）、计算负载率：通过针刺毡滤料负载前后重量的增加量可以算出MnO2-CeO2脱硝催化剂负载滤料的负载率为35%，测试其负载牢度为100%；
（2）、同等条件下用不加入等离子体前处理的浸渍法进行MnO2-CeO2脱硝催化剂负载滤料的制备，负载率为11%，测试其负载牢度为90%，所以，等离子体前处理后浸渍法后得到的MnO2-CeO2脱硝催化剂负载滤料的负载率和负载牢度得到提高。
实施例3：
如图1、2所示，基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料，包括选择耐高温纤维1中的聚酰亚胺纤维为原料，两层由聚酰亚胺纤维制成的非织造布中间加入一层由聚酰亚胺纤维制成的基布,通过针刺加固的方式制成毡状非织造布材料的针刺毡滤料，所述针刺毡滤料的克重为550g/m2，厚度为3mm。针刺毡滤料经过等离子体前处理后作为催化剂载体，以硝酸锰和硝酸铈为催化剂前驱体，以去离子水为溶剂，通过浸渍法制得在聚酰亚胺纤维表面均匀负载有不规则颗粒状的MnO2-CeO2脱硝催化剂2负载的滤料。
本发明还公开了基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料的制备方法，包括如下制备步骤：
(一）、前处理
（1）、清洁：在边长为12cm的正方形针刺毡滤料中加入足浸没过针刺毡滤料的去离子水后，放入超声震荡设备中清洗1.5h，在100℃的温度下干燥2.5h，对针刺毡滤料表面进行清洁，清洁完成后，烘干并称重；
（2）、等离子体前处理：将清洁后的针刺毡滤料放入等离子体设备中，将空气设置为放电气体，将等离子体前处理的反应条件分别设置为，电压为290V，占空比为60%，速率为6m/min，频率为20KHz，进行针刺毡滤料的等离子体前处理，使针刺毡滤料表面形成极薄的交联结构层3，处理前针刺毡滤料的粘结强度为1.3MPa，处理后针刺毡滤料的粘结强度为2MPa，粘结强度增加54%；
(二）、浸渍法
（1）、配制溶液：在硝酸锰和硝酸铈中加入去离子水，配制成硝酸锰和硝酸铈的混合溶液200mL，其中硝酸锰物质的量浓度为0.32mol/L，硝酸铈物质的量浓度为0.08mol/L，硝酸锰和硝酸铈的摩尔比为4:1；
（2）、浸渍：将经过等离子体前处理的针刺毡滤料放入步骤（3）的硝酸锰和硝酸铈的混合溶液中浸渍70min，使硝酸锰和硝酸铈负载在聚酰亚胺纤维的表面；
（3）、浸轧、焙烘煅烧并称重：将浸渍后的针刺毡滤料放入浸轧设备中，在0.05MPa压力下进行浸轧，并在100℃的温度下烘干，烘干后将针刺毡滤料置于200℃的温度下焙烘煅烧2.5h，使硝酸锰和硝酸铈分别反应生成MnO2和CeO2，焙烘煅烧后称重；
(三）、计算负载率
（1）、计算负载率：通过针刺毡滤料负载前后重量的增加量可以算出MnO2-CeO2脱硝催化剂负载滤料的负载率为27%，测试其负载牢度为97%；
（2）、同等条件下用不加入等离子体前处理的浸渍法进行MnO2-CeO2脱硝催化剂负载滤料的制备，负载率为9%，测试其负载牢度为88%，所以，等离子体前处理后浸渍法后得到的MnO2-CeO2脱硝催化剂负载滤料的负载率和负载牢度得到提高。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料，其特征在于：包括以耐高温纤维为原料，并经过等离子体前处理制成的针刺毡滤料为催化剂载体，以硝酸锰和硝酸铈为催化剂前驱体，以去离子水为溶剂，通过浸渍法制得在耐高温纤维表面均匀负载有不规则颗粒状的MnO2-CeO2脱硝催化剂负载滤料；所述针刺毡滤料为两层由耐高温纤维制成的非织造布中间加入一层由耐高温纤维制成的基布,通过针刺加固的方式制成的毡状非织造布材料，所述针刺毡滤料的克重为500～800g/m2，厚度为2.5～4.5mm；其中，采用电压为251V～330V，占空比为20％～100％，速率为2m/min～10m/min，频率为15KHz～25KHz的等离子体前处理条件对针刺毡滤料进行处理。
2.根据权利要求1所述的基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料,其特征是：所述耐高温纤维包括聚苯硫醚纤维，聚酰亚胺纤维，聚四氟乙烯纤维。
3.根据权利要求1～2任一项所述的基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
(一)、前处理
(1)、清洁：用去离子水清洁针刺毡滤料表面，清洁完成后，烘干并称重；
(2)、等离子体前处理：将清洁后的针刺毡滤料放入等离子体设备中，将空气设置为放电气体，将等离子体前处理的反应条件分别设置为，电压为251V～330V，占空比为20％～100％，速率为2m/min～10m/min，频率为15KHz～25KHz，进行针刺毡滤料的等离子体前处理，处理前针刺毡滤料的粘结强度为1～1.5MPa，处理后针刺毡滤料的粘结强度为1.6～2.5MPa，粘结强度增加30％～60％；
(二)、浸渍法
(1)、配制溶液：在硝酸锰和硝酸铈中加入去离子水，配制成硝酸锰和硝酸铈的混合溶液；
(2)、浸渍：将经过等离子体前处理的针刺毡滤料放入步骤(1)的硝酸锰和硝酸铈的混合溶液中进行浸渍，使硝酸锰和硝酸铈负载在耐高温纤维的表面；
(3)、浸轧、焙烘煅烧并称重：将浸渍后的针刺毡滤料放入浸轧设备中，在一定压力下进行浸轧，并在80℃～120℃的温度下烘干，烘干后将针刺毡滤料置于180℃～220℃的温度下焙烘煅烧2～3h，使硝酸锰和硝酸铈分别反应生成MnO2和CeO2，焙烘煅烧后称重；
(三)、计算负载率
(1)、计算负载率：通过针刺毡滤料负载前后重量的增加量可以算出MnO2-CeO2脱硝催化剂负载滤料的负载率为25～35％。
4.根据权利要求3所述的基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料的制备方法，其特征是：所述步骤(一)的清洁方法为，在针刺毡滤料中加入足以浸没针刺毡滤料的去离子水后，放入超声震荡设备中清洗1～2h，在80℃～120℃的温度下干燥2～3h。
5.根据权利要求3所述的基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料的制备方法，其特征是：所述步骤(二)的硝酸锰和硝酸铈的混合溶液中，硝酸锰物质的量浓度为0.3～0.5mol/L，硝酸铈物质的量浓度为0.05～0.1mol/L，硝酸锰和硝酸铈的摩尔比为3～6:1。
6.根据权利要求3所述的基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料的制备方法，其特征是：所述步骤(二)的浸渍时间为30～100min。
7.根据权利要求3所述的基于等离子体前处理和浸渍法的脱硝滤料的制备方法，其特征是：所述步骤(二)的压力为0.08～0.1MPa。
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