CN107261831A - 原位负载脱硝抗硫催化剂的复合滤料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位负载脱硝抗硫催化剂的复合滤料及其制备方法，具体为：以PPS针刺毡为滤料，先采用十二烷基苯磺酸钠对针刺毡滤料进行表面预处理，通过π‑π共轭作用机制包覆于滤料纤维表面，之后加入的钴离子通过静电作用吸附到滤料表面，然后加入重铬酸钾作为氧化剂，在PPS滤料纤维表面发生氧化还原反应，使Cr2O3和CoOx催化剂原位生成在滤料表面，从而制得具有高效脱硝抗硫功能的复合滤料。该法具有制备工艺简单、环境友好、生产成本低廉和催化剂与滤料结合牢固等优点；制备的复合滤料低温活性优异，对烟气中的氮氧化物具有优异的脱硝效果，同时还具有很强的抗硫功能，可解决现有技术中尾部净化系统的复杂和高成本等缺点。

Description

原位负载脱硝抗硫催化剂的复合滤料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能性复合滤料技术领域，具体涉及到一种原位负载脱硝抗硫催化剂的复合滤料及其制备方法。
背景技术
我国正处于经济高速发展阶段，能源需求量很大，尤其是对电力的需求更是有增无减。而我国以煤炭为主题的能源结构，决定了我国电力以火力火电为主，电厂大部分为燃煤电厂。燃煤电厂除了保障经济快速发展以外，会产生大量的污染物，如粉尘、二氧化硫及NOx有毒气体等。目前，工业上主要采用滤袋除尘器控制燃煤电站锅炉产生的大量粉尘和微量颗粒物，其核心是滤料。其中，聚苯硫醚滤料因其具有稳定的化学结构、耐酸碱腐蚀性、耐水解性及尺寸稳定性等优点，成为燃煤电厂滤袋上的首选材料。
但是，滤袋除尘器对工业尾气中的氮氧化物的排放，还没有有效的控制方法。因此，研究一种能够同时具备除尘和脱硝抗硫功能的复合功能滤料，已经成为众多研究人员关注的热点。而国内在这方面的研究几乎还是空白的，这主要是因为滤料表面光滑，且化学性质稳定，使得脱硝抗硫催化剂很难负载在滤料表面。并且，从国内外与此次相关的研究中可以看出，一般的方法都是将脱硝抗硫催化剂直接附着在滤料纤维上，但这种方法制备的脱硝抗硫功能复合滤料存在催化剂负载不均匀，透气性差及催化剂与滤料纤维间的结合力很弱等缺点。因此，研究一种能够均匀且牢固地负载脱硝抗硫催化剂的方法，具有非常重要的意义。
在滤料表面原位生成的脱硝抗硫催化剂，具有操作简单、脱硝率高、抗硫性好、催化剂负载均匀及催化剂与滤料纤维结合牢固等优点，因而具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种原位负载脱硝抗硫催化剂的复合滤料及其制备方法。本发明通过将高效的Cr2O3-CoOx脱硝抗硫催化剂与聚苯硫醚滤料相结合的方法，通过原位生成的方式，将Cr2O3-CoO-Co3O4催化剂一步生长到聚苯硫醚滤料表面，从而使Cr2O3-CoOx脱硝抗硫催化剂在PPS滤料表面均匀牢固负载。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明的基本思路是：以PPS针刺毡为滤料，先采用十二烷基苯磺酸钠对针刺毡滤料进行表面预处理，通过π-π共轭作用机制包覆于滤料纤维表面，之后加入的钴离子通过静电作用吸附到滤料表面，然后加入重铬酸钾作为氧化剂，在PPS滤料纤维表面发生氧化还原反应，使Cr2O3、CoO和Co3O4催化剂原位生成在滤料表面，从而制得具有高效脱硝抗硫功能的复合滤料。
一种原位负载脱硝抗硫催化剂的复合滤料：以聚苯硫醚滤料为载体，经十二烷基苯磺酸钠处理后，得到改性载体；以K2Cr2O7和CoCl2·6H2O为催化剂前驱体，在改性载体表面一步原位负载Cr2O3-CoO-Co3O4催化剂，制得复合滤料。
所述的复合滤料中，mCr+Co:mPPS=0.8-1.6，Cr2O3-CoO-Co3O4催化剂的负载量50-80g/m2。
所述的聚苯硫醚滤料是以聚苯硫醚纤维为原料，经开松、复合混料、梳理、铺网、针刺、热定型和烧毛压光制备而成，平均孔径为37μm。
一种制备如上所述的原位负载脱硝抗硫催化剂的复合滤料的方法，包括以下步骤：
1）将0.02g十二烷基苯磺酸钠固体颗粒加入到50mL去离子水中搅拌溶解，配成十二烷基苯磺酸钠溶液；
2）将0.6g聚苯硫醚滤料加入到所得十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声处理2h，使十二烷基苯磺酸钠通过π-π共轭作用机制充分包覆于滤料纤维表面；
3）将0.3399~0.6798gCoCl2·6H2O加入到步骤2）所得溶液中，室温搅拌12h，使聚苯硫醚表面充分吸附钴离子；
4）将K2Cr2O7加水配制成0.010~0.019mol/L重铬酸钾溶液，然后取50ml缓慢加入到步骤3）所得溶液中，80℃水浴搅拌反应4~5h，反应结束后取出聚苯硫醚滤料，用去离子水和乙醇将其表面清洗干净，再在105℃的烘箱中干燥8~12h，即制得表面负载有Cr2O3-CoOx脱硝抗硫催化剂的复合滤料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1）本发明使用的强氧化剂是重铬酸钾，重铬酸钾在反应过程中被还原成具有优异催化活性的Cr2O3，均匀牢固负载于滤料纤维表面；
2）本发明中Co的添加提高了Cr2O3在滤料表面的分散度，从而提高催化剂的活性，同时Co的添加可以明显提高催化剂的抗硫活性，Co元素可以抑制氧化物组分的硫化，提高催化剂的低温SCR活性，使功能复合滤料同时兼具高效的脱硝和抗硫性能；
3）本发明制备过程简单、生产成本低廉且所制备的脱硝抗硫功能复合滤料在140~180℃范围内具有优异的脱硝活性和较好的抗硫性；当mCr+Co:mPPS=1.2具有很高的脱硝率，同时通入SO2一段时间后其脱硝率还能稳定在60%以上。
附图说明
图1为脱硝抗硫性能测试的实验装置图；
图2为本发明实施例3提供的Cr2O3-CoO-Co3O4/PPS复合滤料的SEM图；
图3为H2O和SO2对Cr2O3-CoO-Co3O4/PPS复合滤料SCR活性的影响；
图4为本发明实施例3提供的Cr2O3-CoO-Co3O4/PPS复合滤料的Co、O元素XPS谱图。
具体实施方式
以下是本发明的几个具体实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。
下列实施例中的PPS针刺毡滤料按以下方法制备得到：以聚苯硫醚纤维为原料，经开松、复合混料、梳理、铺网、针刺、热定型和烧毛压光制备得到针刺毡滤料。
实施例 1
原位负载脱硝抗硫催化剂的复合滤料的制备方法，具体步骤为：
1）将0.02g十二烷基苯磺酸钠加入50mL去离子水中，搅拌溶解制得十二烷基苯磺酸钠溶液；
2）称取一片质量为0.6g的聚苯硫醚针刺毡，将其放入步骤1）的溶液中，超声处理2h；
3）将0.3399gCoCl2·6H2O加入到步骤2）超声后的溶液中，超声至溶质完全溶解，然后室温搅拌12h，使PPS表面吸附足够多的钴离子；
4）将0.010mol/L的重铬酸钾溶液50mL缓慢倒入步骤3）所得溶液中，在水浴锅中80℃下搅拌反应4.5h，直至溶液橙红色消失，此时表明反应结束，取出滤料，用去离子水和乙醇反复清洗几遍至轻捏滤料挤出液较澄清，然后放于105℃烘箱中干燥10h，即得表面负载有Cr2O3- CoO-Co3O4脱硝抗硫催化剂的复合滤料，该复合滤料上催化剂的负载量为51g/m2。
所得复合滤料的脱硝抗硫性能在自制管式SCR反应器（其结构如图1）中进行。NO和NH3体积分数均为0.05%，O2体积分数为5%，其余为N2，气体流速为700mL·min-1，温度设置为180℃，用英国KM940烟气分析仪测得脱硝率为83%；180℃时通入SO2，间隔30min测试，最后脱硝率基本稳定于41%。
实施例 2
原位负载脱硝抗硫催化剂的复合滤料的制备方法，具体步骤为：
1）将0.02g十二烷基苯磺酸钠加入50mL去离子水中，搅拌溶解制得十二烷基苯磺酸钠溶液；
2）称取一片质量为0.6g的聚苯硫醚针刺毡，将其放入步骤1）的溶液中，超声处理2h；
3）将0.4249g CoCl2·6H2O加入到步骤2）超声后的溶液中，摇晃至溶质完全溶解，然后室温搅拌12h，使PPS表面吸附足够多的钴离子；
4）将0.012mol/L的高锰酸钾溶液50mL缓慢倒入步骤2）所得溶液中，在水浴锅中80℃下搅拌反应4.5h，直至溶液橙红色消失，此时表明反应结束，取出滤料，用去离子水和乙醇反复清洗几遍至轻捏滤料挤出液较澄清，然后放于105℃烘箱中干燥8h，即得表面负载有Cr2O3- CoO-Co3O4脱硝抗硫催化剂的复合滤料，该复合滤料上催化剂的负载量为56g/m2。
所得复合滤料的脱硝抗硫性能在自制管式SCR反应器（其结构如图1）中进行。NO和NH3体积分数均为0.05%，O2体积分数为5%，其余为N2，气体流速为700mL·min-1，温度设置为180℃，用英国KM940烟气分析仪测得脱硝率为93%；180℃时通入SO2，间隔30min测试，最后脱硝率基本稳定于51%。
实施例 3
原位负载脱硝抗硫催化剂的复合滤料的制备方法，具体步骤为：
1）将0.02g十二烷基苯磺酸钠加入50mL去离子水中，搅拌溶解制得十二烷基苯磺酸钠溶液；
2）称取一片质量为0.6g的聚苯硫醚针刺毡，将其放入步骤1）的溶液中，超声处理2h；
3）将0.5098g CoCl2·6H2O加入到步骤2）超声后的溶液中，摇晃至溶质完全溶解，然后室温搅拌12h，使PPS表面吸附足够多的钴离子；
4）将0.014mol/L的高锰酸钾溶液50mL缓慢倒入步骤2）所得溶液中，在水浴锅中80℃下搅拌反应4.5h，直至溶液橙红色消失，此时表明反应结束，取出滤料，用去离子水和乙醇反复清洗几遍至轻捏滤料挤出液较澄清，然后放于105℃烘箱中干燥12h，即得表面负载有Cr2O3- CoO-Co3O4脱硝抗硫催化剂的复合滤料，该复合滤料上催化剂的负载量为72g/m2。
所得复合滤料的脱硝抗硫性能在自制管式SCR反应器（其结构如图1）中进行。NO和NH3体积分数均为0.05%，O2体积分数为5%，其余为N2，气体流速为700mL·min-1，温度设置为180℃，用英国KM940烟气分析仪测得脱硝率为100%；180℃时通入SO2，间隔30min测试，最后脱硝率基本稳定于62%。
实施例 4
原位负载脱硝抗硫催化剂的复合滤料的制备方法，具体步骤为：
1）将0.02g十二烷基苯磺酸钠加入50mL去离子水中，搅拌溶解制得十二烷基苯磺酸钠溶液；
2）称取一片质量为0.6g的聚苯硫醚针刺毡，将其放入步骤1）的溶液中，超声处理2h；
3）将0.5948g CoCl2·6H2O加入到步骤2）超声后的溶液中，超声至溶质完全溶解，然后室温搅拌12h，使PPS表面吸附足够多的钴离子；
4）将0.017mol/L的高锰酸钾溶液50mL缓慢倒入步骤2）所得溶液中，在水浴锅中80℃下搅拌反应4.5h，直至溶液橙红色消失，此时表明反应结束，取出滤料，用去离子水和乙醇反复清洗几遍至轻捏滤料挤出液较澄清，然后放于105℃烘箱中干燥8~12h，即得表面负载有Cr2O3- CoO-Co3O4脱硝抗硫催化剂的复合滤料，该复合滤料上催化剂的负载量为75g/m2。
所得复合滤料的脱硝抗硫性能在自制管式SCR反应器（其结构如图1）中进行。NO和NH3体积分数均为0.05%，O2体积分数为5%，其余为N2，气体流速为700mL·min-1，温度设置为180℃，用英国KM940烟气分析仪测得脱硝率为95%；180℃时通入SO2，间隔30min测试，最后脱硝率基本稳定于53%。
实施例 5
原位负载脱硝抗硫催化剂的复合滤料的制备方法，具体步骤为：
1）将0.02g十二烷基苯磺酸钠加入50mL去离子水中，搅拌溶解制得十二烷基苯磺酸钠溶液；
2）称取一片质量为0.6g的聚苯硫醚针刺毡，将其放入步骤1）的溶液中，超声处理2h；
3）将0.6798g CoCl2·6H2O加入到步骤2）超声后的溶液中，超声至溶质完全溶解，然后室温搅拌12h，使PPS表面吸附足够多的钴离子；
4）将0.019mol/L的高锰酸钾溶液50mL缓慢倒入步骤2）所得溶液中，在水浴锅中80℃下搅拌反应4.5h，直至溶液橙红色消失，此时表明反应结束，取出滤料，用去离子水和乙醇反复清洗几遍至轻捏滤料挤出液较澄清，然后放于105℃烘箱中干燥11h，即得表面负载有Cr2O3- CoO-Co3O4脱硝抗硫催化剂的复合滤料，该复合滤料上催化剂的负载量为77g/m2。
所得复合滤料的脱硝抗硫性能在自制管式SCR反应器（其结构如图1）中进行。NO和NH3体积分数均为0.05%，O2体积分数为5%，其余为N2，气体流速为700mL·min-1，温度设置为180℃，用英国KM940烟气分析仪测得脱硝率为91%；180℃时通入SO2，间隔30min测试，最后脱硝率基本稳定于47%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种原位负载脱硝抗硫催化剂的复合滤料，其特征在于：以聚苯硫醚滤料为载体，经十二烷基苯磺酸钠处理后，得到改性载体；以K2Cr2O7和CoCl2·6H2O为催化剂前驱体，在改性载体表面一步原位负载Cr2O3-CoO-Co3O4催化剂，制得复合滤料。
2.根据权利要求1所述的原位负载脱硝抗硫催化剂的复合滤料，其特征在于：所述的复合滤料中，mCr+Co:mPPS=0.8-1.6，Cr2O3-CoO-Co3O4催化剂的负载量50-80g/m2。
3.根据权利要求1所述的原位负载脱硝抗硫催化剂的复合滤料，其特征在于：所述的聚苯硫醚滤料是以聚苯硫醚纤维为原料，经开松、复合混料、梳理、铺网、针刺、热定型和烧毛压光制备而成，平均孔径为37μm。
4.一种制备如权利要求1所述的原位负载脱硝抗硫催化剂的复合滤料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将0.02g十二烷基苯磺酸钠固体颗粒加入到50mL去离子水中搅拌溶解，配成十二烷基苯磺酸钠溶液；
2）将0.6g聚苯硫醚滤料加入到所得十二烷基苯磺酸钠溶液中，超声处理2h，使十二烷基苯磺酸钠通过π-π共轭作用机制充分包覆于滤料纤维表面；
3）将0.3399~0.6798gCoCl2·6H2O加入到步骤2）所得溶液中，室温搅拌12h，使聚苯硫醚表面充分吸附钴离子；
4）将K2Cr2O7加水配制成0.010~0.019mol/L重铬酸钾溶液，然后取50ml缓慢加入到步骤3）所得溶液中，80℃水浴搅拌反应4~5h，反应结束后取出聚苯硫醚滤料，用去离子水和乙醇将其表面清洗干净，再在105℃的烘箱中干燥8~12h，即制得表面负载有Cr2O3-CoO-Co3O4脱硝抗硫催化剂的复合滤料。
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