CN106215546A - 一种自组装催化剂涂层滤料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种自组装催化剂涂层滤料，该滤料包括滤料基底、吸附固化层、催化剂纳米颗粒层；所述滤料基底、吸附固化层、催化剂纳米颗粒层层叠设置，且所述催化剂纳米颗粒层的催化剂纳米颗粒部分渗入吸附固化层，所述吸附固化层和催化剂纳米颗粒层的颗粒并非仅存在于滤料基底的整体表面上，且存在于滤料基底的所有纤维的表面上，整体覆盖率达到90％以上。本发明所述的一种自组装催化剂涂层滤料，由于采用上述技术方案，催化剂涂层覆盖率高，具有较多的催化反应位点；且催化剂涂层与纤维间的结合力强，耐烟尘颗粒冲刷。

Description

一种自组装催化剂涂层滤料及其制备方法
技术领域
本发明属于过滤材料领域，尤其是涉及一种自组装催化剂涂层滤料及其制备方法。
背景技术
众所周知，PM2.5(细颗粒物)、雾霾天气对人民的生活和健康的影响日益严重，而工业烟气排放(火电厂、水泥厂、垃圾焚烧厂等)排放的粉尘、SO2、NOx、VOCs(挥发性有机化合物)和二噁英等污染物是使PM2.5浓度异常的主要构成因素之一。为了改善大气污染状况，环保部颁布并实施了新的《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223-2011)，设定了全世界最严格的污染物排放限值。国务院办公厅在《关于推进大气污染联防联控工作指导意见》中首次正式地从国家层面提出开展挥发性有机物污染防治工作，将其列为大气污染联防联控的重点污染物。因此，如何高效经济地减少粉尘以及NOx、VOCs和二噁英等气态污染物的排放已成为治理我国大气污染的当务之急。
脱除气体污染物和除尘(特别是PM2.5)是工业烟气净化领域特别是炉窑环境烟气净化的2个重要方面。袋式除尘技术成熟，可有效减排PM2.5等微细粉尘，实现5mg/m3以下的烟尘排放。在NOx、VOCs、二噁英等气态污染物的控制技术中，引入催化剂后的催化氧化方法由于具有可以在低浓度下进行、脱除效率较高、适用范围广、操作简单易行等显著的优点，因而成为目前最具有应用前景的脱除方法之一。但现有技术是将两者串联，尾部烟气净化系统复杂，占地面积大，治理成本高。所以，研制兼具脱除气态污染物和除尘的多功能催化剂过滤材料，实现NOx、VOCs、二噁英等气态污染物和粉尘的高效脱除，可简化烟气净化流程、降低投资和运行费用，具有特别重要的意义。目前国内关于兼具脱除气态污染物和除尘的多功能催化剂过滤材料的研发还处于起步阶段。现有技术中，多功能催化剂过滤材料均是直接用浸渍等方法将催化剂负载于滤料上，由于催化剂与滤料纤维表面没有相互作用力，因此在使用过程中，催化剂很容易被烟气从滤料纤维表面吹落而逐渐失去作用。另外，催化剂在滤料内部覆盖率低且分散不均，容易引起堵塞，影响滤料本身的过滤性能。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种自组装催化剂涂层滤料，以解决现有技术中烟气净化大多需将脱除气体污染物和除尘分开进行，系统复杂，占地面积大，治理成本高的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种自组装催化剂涂层滤料，该滤料包括滤料基底、吸附固化层、催化剂纳米颗粒层；所述滤料基底、吸附固化层、催化剂纳米颗粒层层叠设置，且所述催化剂纳米颗粒层的催化剂纳米颗粒部分渗入吸附固化层，所述吸附固化层和催化剂纳米颗粒层的颗粒并非仅存在于滤料基底的整体表面上，且存在于滤料基底的所有纤维的表面上，整体覆盖率达到90％以上。
优选的，所述滤料基底的厚度在0.3～10mm之间，所述吸附固化层厚度小于1μm，所述催化剂纳米颗粒层厚度在50～5000nm之间；优选的，所述催化剂纳米颗粒层厚度在50～500nm之间。
优选的，所述催化剂纳米颗粒层中的催化剂为钒钛催化剂、锰基催化剂、贵金属催化剂和分子筛催化剂中的一种；所述催化剂纳米颗粒层的催化剂纳米颗粒粒径在10～5000nm之间；优选的，所述催化剂纳米颗粒层的催化剂纳米颗粒粒径在10～200nm之间。
优选的，所述钒钛催化剂为V2O5/TiO2或V2O5-WO3/TiO2中的一种或两种的混合物；所述锰基催化剂为MnOx、MnOx/TiO2、MnOx/CNTs、MnOx-CeO2或MnOx-CeO2/TiO2中的一种或两种以上的混合物，其中MnOx为MnO2、Mn2O3、Mn3O4中的一种或两种以上的混合物；所述贵金属催化剂为Pt、Rh、Pd或Ag中的一种或两种以上；所述分子筛催化剂为沸石、硅藻土、海泡石或钙钛矿型稀土复合氧化物中的一种或两种以上。
本发明的另一目的在于提出一种如上所述的自组装催化剂涂层滤料的制备方法，以制备上述自组装催化剂涂层滤料，使该自组装催化剂涂层滤料中催化剂覆盖率高且分散均匀、与滤料纤维吸附力强，且具备过滤除尘和脱除VOCs、NOx或二噁英等气态污染物功能。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种制备如上所述的一种自组装催化剂涂层滤料的方法，包括以下步骤：
步骤(1)：配制混合液a，使其包含1～50g/L的阴离子聚电解质或阳离子聚电解质、0～50g/L的固化剂、0.01～2mol/L的无机盐或可电离的有机物；
步骤(2)：将所述混合液a形成于滤料基底表面及内部的纤维表面上；
步骤(3)：将催化剂纳米颗粒分散于溶剂中，充分搅拌或超声分散，配制质量分数为2～20％催化剂纳米颗粒分散液b；
步骤(4)：将步骤(2)中的滤料基底烘干，然后将所述催化剂纳米颗粒分散液b形成于滤料表面及内部的纤维表面上；
步骤(5)：将步骤(4)中的滤料基底烘干，然后升温至150～230℃烘烤使所述催化剂纳米颗粒固化，取出自然降温。
步骤(1)中，阴离子聚电解质、阳离子聚电解质和无机盐类或可电离有机物一起构成自组装吸附剂。
步骤(2)中，所述进行搅拌或超声分散的时间和形式不限，只要保证所述催化剂纳米颗粒可以实现均匀分散即可。优选地，所述超声分散的时间20～30分钟。
优选的，所述阴离子聚电解质或阳离子聚电解质为可以在在极性溶液中电离，使高分子链带电的物质，具体来说，所述阴离子聚电解质为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯磺酸、聚乙烯磺酸和聚乙烯磷酸中的一种或两种以上；所述阳离子聚电解质为聚烯丙胺盐酸盐、聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚乙烯吡啶、聚磷酸盐和聚硅酸盐中的一种或两种以上；所述固化剂为水性乳液常用固化剂，具体来说，所述固化剂为三乙烯四胺、N-羟甲基丙烯酰胺、多异氰酸酯和聚碳化二亚胺中的一种；所述无机盐为易溶于水的无机盐类，具体来说，所述无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化铵、硫酸纳、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾中的一种或两种以上；所述可电离的有机物为在极性溶液中可以电离的有机物，具体来说，所述可电离的有机物为壳聚糖和醋酸中的一种或两种的混合物。
阴离子聚电解质或阳离子聚电解质的选择是与催化剂纳米颗粒以及滤料表面的荷电性有关，其基本原则是与催化剂纳米颗粒以及滤料表面的荷电性相反，其目的是使催化剂纳米颗粒通过静电自组装包覆于滤料纤维表面。
优选的，所述滤料可以根据使用环境和催化剂活性要求选择基材，具体来说，所述滤料基底材质为有机纤维类滤料、无机高温滤料和多孔金属材料，其中有机纤维类滤料包括涤纶、丙纶等常温滤料，亚克力、芳纶等中温滤料，聚苯硫醚、聚四氟乙烯、聚酰亚胺、玻璃纤维、氟美斯、美塔斯等高温滤料；所述无机高温滤料包括活性炭、沸石、多孔陶瓷及陶瓷纤维、玄武岩纤维、碳纤维、不锈钢纤维等无机材料；所述多孔金属材料包括泡沫镍、泡沫铜、不锈钢网等；所述溶剂为水、乙醇、N-N二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺、二甲亚砜和N-甲基吡咯烷酮等极性溶剂中的一种。
优选的，所述混合液a和催化剂纳米颗粒分散液b形成于滤料基底上的方式为喷涂或浸渍；优选的，所述混合液a形成于滤料基底上的方式为浸渍,所述滤料基底浸渍于所述混合液a中的时间为5～20min；优选的，所述催化剂纳米颗粒分散液b形成于滤料基底上的方式为喷涂。
将所述滤料基底浸渍于所述混合液a中的时间为5～20min，可使所述混合液中的阴离子聚电解质或阳离子聚电解质和无机盐或可电离的有机物吸附于所述滤料纤维的表面上。
优选的，所述步骤(4)和步骤(5)中的烘干温度均为60～80℃，烘干时间均为20～40min；所述步骤(5)中的烘烤时间为10min以上。烘干的目的是为了使溶剂挥发；烘烤的目的是为了使所述催化剂纳米颗粒固化于所述滤料基底表面上，烘烤的时间不限，以催化剂纳米颗粒固化在纤维上为准，优选10分钟以上。
优选的，当混合液a中的固化剂含量为0时，则步骤(5)中的烘烤温度设为180～230℃。
相对于现有技术，本发明所述的一种自组装催化剂涂层滤料具有以下优势：
本发明所述的一种自组装催化剂涂层滤料：(1)吸附剂(阴离子电解质或阳离子电解质+可电离的有机物或无机盐)提高纤维和催化剂纳米颗粒的吸附作用，一方面提高催化剂涂层覆盖率和解决催化剂在滤料纤维表面分散不匀的问题，使滤料具有较多的催化反应位点，另一方面可以起到增强催化剂涂层与纤维间的结合力的作用，使涂层滤料耐烟尘颗粒冲刷；(2)催化剂纳米颗粒几乎将滤料(滤料基底包含的所有纤维)完全覆盖，并熔融粘连减小了缝隙，从而代替滤料本身与所过滤的烟气直接接触，可间接延长滤料的使用寿命；(3)可以根据使用环境和催化剂活性要求选择不同的滤料基材，开拓了该自组装催化剂涂层滤料的应用范围和场合；(4)工艺简单，在原有布袋除尘器的设备基础上，将普通滤料换成本发明所述自组装催化剂涂层滤料，即可达到除尘和气态污染物脱除一体化的目的，因此本发明所述的自组装催化剂涂层滤料特别适宜工业化生产。
本发明所述的一种自组装催化剂涂层滤料制备方法，具有以下优点：其一、在吸附剂作用下，催化剂纳米颗粒紧密排列在滤料表面(滤料所包含的所有纤维表面)，整体覆盖率可达到90％以上；其二，在吸附剂以及固化剂的作用下催化剂纳米颗粒良好地固定于滤料纤维表面，催化剂颗粒不易粉化脱落。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的一种自组装催化剂涂层滤料的结构示意图；
图2为本发明实施例1所述的一种自组装催化剂涂层滤料中的纤维表面扫描电镜图。
主要元件符号说明
自组装催化剂涂层滤料 100
吸附固化层 10
催化剂纳米颗粒层 20
滤料基底 30
具体实施方式
除非另外说明，本文中所用的术语均具有本领域技术人员常规理解的含义，为了便于理解本发明，将本文中使用的一些术语进行了下述定义。
在说明书和权利要求书中使用的，所有的数字标识，例如pH、温度、时间、浓度，包括范围，都是近似值。要了解，虽然不总是明确的叙述所有的数字标识之前都加上术语“约”。同时也要了解，虽然不总是明确的叙述，本文中描述的试剂仅仅是示例，其等价物是本领域已知的。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
如图1所示，一种自组装催化剂涂层滤料100，该滤料100包括滤料基底30、吸附固化层10、催化剂纳米颗粒层20；所述滤料基底30、吸附固化层10、催化剂纳米颗粒层20层叠设置，且所述催化剂纳米颗粒层20的催化剂纳米颗粒部分渗入吸附固化层10，所述吸附固化层10和催化剂纳米颗粒层20的颗粒并非仅存在于滤料基底30的整体表面上，且存在于滤料基底30的所有纤维的表面上，整体覆盖率达到90％以上。
实施例1：
一种自组装催化剂涂层滤料的制备方法，包括如下步骤：
配制混合液a，使其包含10g/L的阳离子聚电解质(聚烯丙胺盐酸盐和聚乙烯胺按体积比3:1组成的混合液)，10g/L的三乙烯四胺，0.1mol/L的无机盐(氯化钠和硫酸钠质量比1:1)；将玻璃纤维滤料完全浸没于该混合液a中，沉积15分钟；以水作溶剂，配制质量分数为4％的MnO2/TiO2催化剂分散液，并且充分搅拌分散，所述MnO2/TiO2纳米颗粒粒径为200nm；将玻璃纤维滤料从混合液a中取出，在70℃的热风中彻底烘干；将烘干后的玻璃纤维滤料浸没于分散液b中，静置15分钟后用70℃的热风彻底烘干；将烘干后的玻璃纤维滤料放入烤箱，升温至180℃，烘烤30分钟，取出自然降温，即得具有低温脱硝活性的玻璃纤维滤料。经扫描电子显微镜观察，该玻璃纤维滤料中的纤维表面密布MnO2/TiO2纳米颗粒，覆盖率超过90％，远高于传统催化剂纳米颗粒浸渍技术获得的覆盖率。经测试，该自组装涂层滤料对NOx的有效脱除率达到85％以上，其过滤性能、耐磨性、滤料经纬向强度都有显著提高。
实施例2
一种自组装催化剂涂层滤料的制备方法，包括如下步骤：
配制混合液a，使其包含20g/L的阴离子聚电解质(聚苯乙烯磺酸)，5g/L的多异氰酸酯，0.05mol/L的无机盐(氯化铵)；将聚苯硫醚滤料完全浸没于该混合液a中，静置15分钟，取出扎去多余溶液，然后在80℃的热风中彻底烘干；配制质量分数为6％的Pt金属纳米颗粒N-N二甲基甲酰胺分散液，用喷枪均匀喷涂至烘干的聚苯硫醚滤料表面，使其充分润湿，静置10分钟，扎去多余的分散液，80℃热风烘干，160℃烘烤15分钟后取出自然降温。经扫描电子显微镜观察，该聚苯硫醚滤料中的纤维表面有一层Pt金属纳米颗粒，覆盖率超过95％。经测试，该自组装涂层滤料对VOCs的有效脱除率达到95％以上，其过滤性能、耐磨性、滤料经纬向强度都有显著提高。
实施例3
一种自组装催化剂涂层滤料的制备方法，包括如下步骤：
配制混合液a，使其包含15g/L的阳离子聚电解质(聚乙烯胺)，10g/L的N-羟甲基丙烯酰胺，0.15mol/L的无机盐(氯化钾)；将聚四氟乙烯滤料完全浸没于该混合液a中，沉积15分钟；以水为溶剂，配制质量分数为3％的V2O5/TiO2分散液，并且充分搅拌均匀，所述V2O5/TiO2催化剂纳米颗粒粒径为100nm；将聚四氟乙烯滤料从混合液a中取出，于70℃的热风中彻底烘干；将分散液b用喷枪均匀喷洒至烘干后的聚四氟乙烯滤料表面，至聚四氟乙烯滤料完全浸湿；静置15分钟后用70℃的热风彻底烘干；将烘干后的聚四氟乙烯滤料放入烤箱，升温至220℃，烘烤15分钟，取出自然降温。经扫描电子显微镜观察，该聚四氟乙烯滤料中的纤维表面有一层V2O5/TiO2纳米颗粒，覆盖率超过90％。经测试，该自组装涂层滤料对NOx的有效脱除率达到70％以上，对VOCs的有效脱除率达到95％以上，对二噁英的分解效率达到90％以上，其过滤性能、耐磨性都有显著提高。
实施例4
一种自组装催化剂涂层滤料的制备方法，包括如下步骤：
配制混合液a，使其包含5g/L的阳离子聚电解质(聚硅酸盐)，10g/L的三乙烯四胺，0.08mol/L的无机盐(氯化钠和硫酸钠质量比1:1)；将200目的不锈钢金属网完全浸没于该混合液a中，沉积15分钟；以水作溶剂，配制质量分数为5％的MnOx-CeO2/TiO2分散液，所述MnOx-CeO2/TiO2纳米颗粒粒径为200nm；将不锈钢金属网从混合液a中取出，于70℃的热风中彻底烘干；将烘干后的不锈钢金属网浸没于分散液b中，静置15分钟后用70℃的热风彻底烘干；将烘干后的不锈钢金属网放入烤箱，升温至200℃，烘烤15分钟，取出自然降温。经扫描电子显微镜观察，该不锈钢金属网中的纤维表面形成了一层均匀的MnOx-CeO2/TiO2纳米颗粒，整体覆盖率高达95％。经测试，该不锈钢金属网对VOCs的有效脱除率达到95％以上，对二噁英的分解效率达到90％以上。
检测方法说明：实施例1～实施例4中，对NOx的有效脱除率是通过烟气自动测试仪测试的，通过测试过滤前、后烟气中氮氧化物的含量，从而计算出脱除效率；(2)对VOCs的有效脱除率是通过VOCs在线监测仪测试后算出的；(3)对二噁英的分解效率的检测是通过色谱法(高分辨气相色谱结合高分辨质谱联用技术)来测试计算的。
本发明提供的自组装催化剂涂层滤料中，涂层并非只存在于滤料整体的表面，而是存在于构成滤料的所有纤维的表面，即所述吸附固化层和催化剂纳米颗粒层存在于构成滤料基底的所有纤维的表面上，如此达到其所述效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种自组装催化剂涂层滤料，其特征在于：该滤料包括滤料基底、吸附固化层、催化剂纳米颗粒层；所述滤料基底、吸附固化层、催化剂纳米颗粒层层叠设置，且所述催化剂纳米颗粒层的催化剂纳米颗粒部分渗入吸附固化层，所述吸附固化层和催化剂纳米颗粒层的颗粒并非仅存在于滤料基底的整体表面上，且存在于滤料基底的所有纤维的表面上，整体覆盖率达到90％以上。
2.根据权利要求1所述的一种自组装催化剂涂层滤料，其特征在于：所述滤料基底的厚度在0.3～10mm之间，所述吸附固化层厚度小于1μm，所述催化剂纳米颗粒层厚度在50～5000nm之间；优选的，所述催化剂纳米颗粒层厚度在50～500nm之间。
3.根据权利要求1或2所述的一种自组装催化剂涂层滤料，其特征在于：所述催化剂纳米颗粒层中的催化剂为钒钛催化剂、锰基催化剂、贵金属催化剂和分子筛催化剂中的一种；所述催化剂纳米颗粒层的催化剂纳米颗粒粒径在10～5000nm之间；优选的，所述催化剂纳米颗粒层的催化剂纳米颗粒粒径在10～200nm之间。
4.根据权利要求3所述的一种自组装催化剂涂层滤料，其特征在于：所述钒钛催化剂为V2O5/TiO2或V2O5-WO3/TiO2中的一种或两种的混合物；所述锰基催化剂为MnOx、MnOx/TiO2、MnOx/CNTs、MnOx-CeO2或MnOx-CeO2/TiO2中的一种或两种以上的混合物，其中MnOx为MnO2、Mn2O3、Mn3O4中的一种或两种以上的混合物；所述贵金属催化剂为Pt、Rh、Pd或Ag中的一种或两种以上；所述分子筛催化剂为沸石、硅藻土、海泡石或钙钛矿型稀土复合氧化物中的一种或两种以上。
5.一种制备根据权利要求1～4任意一项所述的一种自组装催化剂涂层滤料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)：配制混合液a，使其包含1～50g/L的阴离子聚电解质或阳离子聚电解质、0～50g/L的固化剂、0.01～2mol/L的无机盐或可电离的有机物；
步骤(2)：将所述混合液a形成于滤料基底表面及内部的纤维表面上；
步骤(3)：将催化剂纳米颗粒分散于溶剂中，充分搅拌或超声分散，配制质量分数为2～20％催化剂纳米颗粒分散液b；
步骤(4)：将步骤(2)中的滤料基底烘干，然后将所述催化剂纳米颗粒分散液b形成于滤料表面及内部的纤维表面上；
步骤(5)：将步骤(4)中的滤料基底烘干，然后升温至150～230℃烘烤使所述催化剂纳米颗粒固化，取出自然降温。
6.根据权利要求5所述的一种自组装催化剂涂层滤料的制备方法，其特征在于：所述阴离子聚电解质为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚苯乙烯磺酸、聚乙烯磺酸和聚乙烯磷酸中的一种或两种以上；所述阳离子聚电解质为聚烯丙胺盐酸盐、聚乙烯亚胺、聚乙烯胺、聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚乙烯吡啶、聚磷酸盐和聚硅酸盐中的一种或两种以上；所述固化剂为三乙烯四胺、N-羟甲基丙烯酰胺、多异氰酸酯和聚碳化二亚胺中的一种；所述无机盐为氯化钠、氯化钾、氯化铵、硫酸纳、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾中的一种或两种以上；所述可电离的有机物为壳聚糖和醋酸中的一种或两种的混合物。
7.权利要求5所述的一种自组装催化剂涂层滤料的制备方法，其特征在于：所述滤料基底材质为有机纤维类滤料、无机滤料和多孔金属材料；所述有机纤维类滤料包括涤纶、丙纶、亚克力、芳纶、聚苯硫醚、聚四氟乙烯、聚酰亚胺、玻璃纤维、氟美斯和美塔斯；所述无机滤料包括活性炭、沸石、多孔陶瓷及陶瓷纤维、玄武岩纤维、碳纤维和不锈钢纤维；所述多孔金属材料包括泡沫镍、泡沫铜和不锈钢网；所述溶剂为水、乙醇、N-N二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺、二甲亚砜和N-甲基吡咯烷酮等极性溶剂中的一种。
8.根据权利要求5所述的一种自组装催化剂涂层滤料的制备方法，其特征在于：所述混合液a和催化剂纳米颗粒分散液b形成于滤料基底上的方式为喷涂或浸渍；优选的，所述混合液a形成于滤料基底上的方式为浸渍,所述滤料基底浸渍于所述混合液a中的时间为5～20min；优选的，所述催化剂纳米颗粒分散液b形成于滤料基底上的方式为喷涂。
9.根据权利要求5～8所述的一种自组装催化剂涂层滤料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)和步骤(5)中的烘干温度均为60℃～80℃，烘干时间均为20～40min；所述步骤(5)中的烘烤时间为10min以上。
10.根据权利要求5～9任一项所述的一种自组装催化剂涂层滤料的制备方法，其特征在于：当混合液a中的固化剂含量为0时，则步骤(5)中的烘烤温度设为180～230℃。
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