KR20230076404A - 질소산화물을 제거할 수 있는 탈질용 부직포 시트 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따른 탈질용 코팅된 부직포 시트는, 폴리테트라 플루오르에틸렌(PTFE) 시트층, 및 시트층의 일면 또는 양면에 위치하는 코팅층을 포함하고, 코팅층에는 탈질용 촉매, 아크릴계 분산제가 포함되는 것으로 탈질 효과가 우수하고, 저온에서도 탈질 효율이 뛰어나고, 코팅된 촉매가 탈리되지 않는다.
Description
본 발명은 질소산화물을 제거할 수 있는 탈질용 부직포 시트 및 그 제조방법에 대한 것이다. 구체적으로, 연소배기가스 중에 있는 질소산화물을 제거할 수 있는 탈질용 부직포시트 및 그 제조방법에 대한 것이다.
산업혁명 이후 화석연료의 과도한 사용과 에너지전환을 위한 연소공정의 발전으로 대기 중 질소산화물의 배출량이 나날이 증가되고 있다. 자동차 및 산업연소시설 증가에 따른 질소산화물 배출 증가에 의한 대기오염 문제로 부각되면서 대기환경을 개선하기 위한 연구들이 주목을 받고 있다. 특히 질소산화물의 배출을 저감하기 위한 결과물로 연소로에 직접 적용이 가능한 비촉매 탈질기술(SNCR, selective non- catalytic reduction)과 연소 배기가스 중의 질소산화 물을 저감하기 위한 촉매를 이용한 탈질기술(SCR, selective catalytic reduction)이 상업적으로 보급되고 있으며, 탈질기술은 연소공정과 자동차에 적용되었으며, 대기환경 개선에 상당한 기여를 한 것이 사실이다. 이들 공정이 적용된 대표적 분야는 전력생산을 위한 화력발전소와 금속산업의 중심에 있는 제철소 그리고 대규모 소각시설 등이다. 글로벌 산업시설은 나날이 성장하여 에너지의 소비는 인류역사상 최대치에 도달한 상태라 해도 무방할 정도이다. 에너지 소비가 증가할수록 연소공정에서 배출되는 질소산화물의 처리량은 비례적으로 증가하게 되는데, 세계적으로 공업도시를 중심으로 질소산 화물 배출이 과부하 상태가 되면서 초미세먼지로 인한 대기오염이 새로운 문제로 부각되었다. 이미 대규모 연소공정에는 탈질기술이 적용되었지만, 산업분야의 질소산화물 배출로 인한 초미세먼지의 발생이 문제로 남아있으며, 고가의 탈질설비를 적용하기에 영세한 중소업체가 많기 때문에 기존의 기술을 적용한 초미세먼지를 제어하기에 역부족인 상태라 할 수 있다. 초미세먼지는 입자상 물질로써 PM2.5이하의 물질에 해당되며, 주요성분으로 질소산화물에 의한 질 산염, 황산화물에 의한 황산염, 휘발성 유기화합물 (VOC, volatile organic compound) 그리고 암모니아 등이 포함된 것으로 알려져 있다. 이들 성분 중에서 산업 활동에 의해서 대기 중으로 가장 많이 배출 되는 물질이 질소산화물이라 할 수 있다. 질소산화물의 생성은 연소공정에서 연료의 연소를 위하여 조연제로 공급되는 공기 중의 질소가 1,200℃이상의 고온에서 산소와 반응하여 NO 또는 NO2로 전환되며 발생한다. 그러므로 공기를 사용하는 연소과정에 서는 필연적으로 질소산화물이 생성된다. 대부분의 대용량 연소공정에서는 대기환경보전법에 의해서 배연탈질설비를 설치하여 질소산화물 배출을 줄이 고 있음에도 불구하고 배출총량의 한계점에 도달하 여 환경 규제치는 더욱 강화되고, 배출저감 시설의 무설치 사업장의 범위도 더욱 넓어지고 있다. 먼지와 암모니아 그리고 질소산화물에 대한 현행 배출 허용기준은 각각 10~70mg/Sm3, 20~50 ppmv, 그리고 20~530 ppmv수준이며, 2020년 배출총량제 확대로 인하여 5~50 mg/Sm3, 12~30 ppmv, 그리고 10~250 ppmv으로 강화되어 배출물질별로 차이는 있지만 추가적으로 28~33%를 더 감축해야 한다.
대기환경보전법의 배출허용 규제치의 강화는 기존에 설치된 설비의 개선을 요구하고 있다. 그러나 고농도의 질소산화물을 환경 규제치 이하로 정제하는 기술은 현재의 허용규제에 최적화되어 있으나, 향후 높은 수준의 배출가스 정제를 위해서는 기존설 비에서 배출되는 저 농도의 질소산화물을 더 낮은 수준으로 정제해야 한다. 그러므로 성능대비 비용부 담을 줄일 수 있는 방안으로서 기존설비의 개선으로 규제치 이하로 정제하고자 하는 연구가 수행되고 있 다. 질소산화물을 촉매공정을 이용하여 제어하는 기술은 암모니아 또는 요소수를 환원제로 사용하여 질소산화물을 환원하는 화학반응이 핵심기술인데, 일반적으로 화학반응은 반응물의 농도에 대한 의존도가 높다. 즉, 높은 농도의 질소산화물을 처리하는 것 보다 낮은 농도의 질소산화물을 처리할 때 화학반응 속도가 상대적으로 느리기 때문에 반응속도를 높이 기 위하여, 더 높은 활성을 가진 촉매를 개발하거나 더 높은 온도에서 질소산화물 환원반응을 운영하여 야 한다. 높은 활성을 가진 촉매를 개발하는 것과 이를 실제 산업에 적용하는 것은 여의치 않으므로 높은 온도를 유지하여야 하는데, 이와 같은 방식은 공정운전비용 측면에서 경제적이지 못하다고 할 수 있다. 그러므로 저농도의 질소산화물을 추가적으로 제거하기 위한 기술개발이 요구되는데, 높은 표면적을 가지는 선택적 질소 흡착제를 사용한 흡착공정과 SCR공정의 후단에서 입자상 물질을 제거하기 위한 탈질용 촉매를 여과백 소재에 적용하는 등의 연구가 추진되었다. 1997년에 고어(Gore)사에서는 여과백의 섬유질 내부에 탈질용 촉매를 분산시켜 제품화한 바 있으며, 현재까지 상용적으로 판매가 이루어지고 있다.
본 개발에서는 여과공정에서 입자상 물질 제거와 동시에 질소산화물을 제거할 수 여과시스템에 대한 사용할 필터 등에 사용할 탈질용 촉매 함유 코팅가공 기술을 필요하다.
종래의 탈질용 촉매를 이용한 필터에서는, 미세먼지의 탈진과정에서 백워싱을 위한 고압공기를 순간적으로 분사할 경우 필터에 코팅된 촉매가 탈리되는 문제가 있었다. 또한, 탈리를 극복하기 위해서 결합제를 사용하는 경우에는 촉매의 활성저하 및 필터의 물성이 저하되는 문제가 발생했다.
또한, 기존의 탈질용 촉매는 저온에서 탈질 효율이 낮다는 단점이 있었다.
상기 문제점을 해결하기 위하여 본 발명에 따른 탈질용 코팅된 부직포시트는, 폴리테트라 플루오르에틸렌(PTFE) 부직포 시트층; 및 시트층의 일면 또는 양면에 위치하는 코팅층을 포함하고, 코팅층에는 탈질용 촉매 및 아크릴계 분산제가 포함된다.
하나의 실시예에서 본 발명에 따른 탈질용 코팅된 부직포시트는, 탈질용 촉매는 100 내지 750g/m2로 포함된다.
하나의 실시예에서 본 발명에 따른 탈질용 코팅된 부직포시트는, 아크릴계 분산제는 4 중량% 미만 포함된다.
본 발명에 따른 탈질용 탈질용 코팅된 부직포시트의 제조방법은, 폴리테트라 플루오르에틸렌(PTFE) 시트에, 탈질용 촉매를 포함하는 코팅물질을 코팅하는 코팅단계를 포함한다.
본 발명에 따른 탈질용 코팅된 부직포시트의 제조방법은, 코팅단계 이전에 폴리테트라 플루오르에틸렌(PTFE) 부직포 시트를 연신하는 연신단계를 더 포함하고, 연신단계는 MD(Machine Direction)방향 및 TD(Traverse Direcion)방향 중 적어도 하나 이상의 방향으로 연신하는 것을 더 포함한다.
하나의 실시예에서 본 발명에 따른 탈질용 코팅된 부직포시트의 제조방법은, 탈질용 촉매는 산화티탄촉매, 산화바나듐촉매 및 산화망간 촉매 중 적어도 하나 이상인 것이다.
하나의 실시예에서 본 발명에 따른 탈질용 코팅된 부직포시트의 제조방법은, 코팅물질은 폴리테트라 플루오르에틸렌(PTFE) 에멀전, 탈질용 촉매, 및 아크릴계 분산제가 포함되는 것이다.
본 발명에 따른 탈질용 코팅된 부직포시트는, 탈질용 촉매가 골고루 분산되어 있어서 탈질 효과가 우수하다. 또한 저온에서도 탈질 효율이 뛰어나고, 코팅된 촉매가 탈리되는 문제가 없다.
도 1은 본 발명에 따른 탈질용 코팅된 부직포 시트의 일실시예이다.
도 2는 NOx의 유입농도가 73.3ppmv일 때의 탈질성능을 나타낸 것이다.
도 3는 NOx의 유입농도가 120.7ppmv일 때의 탈질성능을 나타낸 것이다.
도 4는 NOx의 유입농도가 163.3ppmv일 때의 탈질성능을 나타낸 것이다.
도 2는 NOx의 유입농도가 73.3ppmv일 때의 탈질성능을 나타낸 것이다.
도 3는 NOx의 유입농도가 120.7ppmv일 때의 탈질성능을 나타낸 것이다.
도 4는 NOx의 유입농도가 163.3ppmv일 때의 탈질성능을 나타낸 것이다.
본 발명에 따른 탈질용 코팅된 부직포시트는, 폴리테트라 플루오르에틸렌(Poly Tetra Fluoro Ethylene, 이하 PTFE) 부직포 시트층, 및 시트층의 일면 또는 양면에 탈질용 촉매 및 아크릴계 분산제가 포함되는 코팅층이 위치하는 것이다.
PTFE 부직포시트는 PTFE원사로 제조되는 부직포 시트며, PTFE시트층에는 윤활제가 더 포함될 수 있다. 윤활제는 이소파라핀이 사용될 수 있다. 코팅물질은 PTFE 에멀전, 탈질용 촉매 및/또는 분산제가 포함된다.
PTFE 부직포 시트를 코팅물질에 딥코팅하는 것으로 본 발명에 따른 탈질용 코팅된 부직포시트를 제조할 수 있다.
탈질용 촉매는 산화티탄촉매, 산화바나듐촉매 및 산화망간 촉매 중 적어도 하나 이상인 것이며, 바람직하게는 TiO2/V2O5를 사용하는 것이 좋다.
탈질용 촉매의 함량은 100 내지 750g/m2으로 코팅되는 것이 좋다. 촉매함량이 100 g/m2 미만일경우는 탈질효율이 10%이하로 수치가 나와서 탈질 효과를 제대로 확인할 수 없으며, 750g/m2을 초과하는 경우에는 코팅이 균일하지 못하게 되는 문제점이 발생한다.
또한, 코팅물질에는 탈질용 촉매가 골고루 분산되게 하기 위하여 아크릴계 분산제가 사용되는 것이 바람직하다. 구체적으로 아크릴레이트계 분산제, 또는 소듐 폴리아크릴레이트 폴리머가 될 수 있다. 아크릴계 분산제는 코팅층 전체 중량에 대해서, 4 중량% 미만, 3 중량% 미만, 1 내지 3 중량%, 1 내지 2.5 중량% 또는 2.5 내지 3 중량%인 것이 바람직하다. 아크릴계 분산제가 4 중량%를 넘는 경우 점도가 지나치게 높아지는 문제가 발생하고, 1 중량% 미만인 경우에는 분산효과가 떨어지는 문제가 발생한다.
이하, 본 발명에 따른 탈질용 코팅된 부직포 시트의 제조방법을 설명한다.
본 발명에 따른 탈질용 코팅된 부직포 시트는 PTFE파우더를 혼합, 압축, 압출, 압연 연신 및 촉매코팅 단계를 거쳐서 제조한다.
혼합단계는, PTFE파우더를 윤활제 및 탈질용 촉매와 혼합하는 단계로, 압출 및 압연공정을 원활히 진행되도록 하는 전처리 단계에 해당한다.
압축단계는, PTFE 파우더가 서로 일정한 모양으로 결합하는 단계이다. 바람직하게는 빌릿(billet) 형태로 PTFE 파우더가 압축가공된다.
압출단계는, 압축가공된 PTFE 빌릿(billet)을 로드(rod) 형태로 압출가공하는 단계이다. PTFE 입자 간 결합에 영향을 주는 단계로 제품의 강도 형성에 큰 영향을 주는 단계이다. 압출단계에서의 압력은 0.5 내지 10kgf 또는 1 내지 5kgf로 설정할 수 있고, 온도는 25 내지 150도 또는 50 내지 100도로 설정할 수 있다. 제작되는 로드의 굵기는 8 내지 12cm인 것이 바람직하다.
압연단계는, PTFE 로드(rod)를 sheet 형태로 가공하는 단계이다. 온도는 300~450도입니다.
연신단계는, PTFE 로드를 길이(Machine Direction, MD) 방향 및/또는 횡방향(Traverse Direction, TD) 방향으로 연신가공하는 단계이다. 이때, 혼합과정에 들어간 윤활제가 제거된다. 제유 온도는 150 내지 250℃ 또는 180 내지 220℃ 인 것이 적당하다.
코팅단계는, PTFE 시트에 촉매를 코팅하는 단계이다. 코팅은 폼코팅 내지 딥코팅방법을 통해여 시행될 수 있다. 구체적으로, 폴리테트라 플루오르에틸렌(PTFE) 시트에, 탈질용 촉매를 포함하는 코팅물질을 코팅한다. 코팅물질은 폴리테트라 플루오르에틸렌(PTFE)를 포함하는 부직포를 탈질용 촉매가 포함된 딥코팅액에 담지시킨 것이다. 이때 코팅액의 점도는 100 내지 5000Cp, 100 내지 2000Cp, 100내지 100Cp, 200 내지 700 또는 300 내지 600Cp인 것이 좋다. 또한, 코팅액의 건조 온도는 150 내지 200℃인 것이 좋다..
이하, 본 발명에 따른 탈질용 코팅된 부직포 시트를 더욱 상세하게 설명한다.
도 1에서, 탈질용 코팅된 부직포 시트(10)는 PTFE 시트층(10)의 일면에 코팅층(11)이 포함되는 것으로 구성된다.
실험예 1
코팅에 사용되는 코팅물질에 포함되는 첨가제(분산제, 계면활성제)의 유무 및 종류를 달리하여 성능을 실험하였다. 코팅물질에는 PTFE에멀젼, 탈질용촉매와 첨가제를 포함하였다. 표 1에 2시간 및 24시간 후의 실험 결과를 나타내었다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | |
| 첨가제 | - | Triton-x | 아크릴계 분산제 | Triton-x 및 아크릴계 분산제 |
| 사용량 | - | 0.5ml | 0.5ml | Triton-x 0.5ml아크릴계 분산제 0.5ml |
| 분산성 (2h 후) |
약간의 층 분리 | 분산 유지 | ||
| 분산성 (24h 후) |
완전한 층 분리 (촉매 가라앉음) |
약간의 층 분리 |
약간의 층 분리 (PTFE와 촉매의 층 분리 발생) |
|
첨가제를 사용하지 않은 실시예 1과, 계면활성제인 Triton-x만을 첨가한 실시예 2에서는 2시간 후에 층 분리가 관찰되었다. 반면, 아크릴계 분산제를 첨가한 실시예 3 및 실시예 4에서는 2시간 후에는 층 분리가 관찰되지 않고 분산을 유지하였다.한편, 24시간 이후에는 실시예 1 및 2에서는 촉매가 가라앉고 완전한 층 분리가 관찰되었으나, 아크릴계 분산제가 포함된 실시예 3 및 4에서는 약간의 층 분리만 관찰되었다. 다만, 계면활성제인 Triton-x가 포함된 실시예 4의 경우 PTFE와 촉매의 층 분리가 발생하는 문제점이 발생했다.
결국, 첨가제로는 아크릴계 분산제만을 포함하는 것이 가장 바람직한 것을 확인할 수 있었다.
실험예 2
PTFE에멀젼, 탈질용 촉매 및 아크릴계 분산제로 코팅층에 사용되는 코팅물질을 제조하였다. 이때, 아크릴계 분산제의 중량%를 다르게 하여 점도 및 분산성을 측정하였다. 탈질용 촉매로는 TiO2/V2O5를 사용하였다. 실시예 5 내지 9의 점도 및 PDI(polydispersity index)는 하기 표 2와 같다.
| 실시예5 | 실시예6 | 실시예7 | 실시예8 | 실시예9 | |
| PTFE에멀전 | 50 g | 50 g | 50 g | 50 g | 50 g |
| 탈질용촉매 | 2.5g | 2.5g | 2.5g | 2.5g | 2.5g |
| 아크릴계분산제 | 0.4g (0.8중량%) |
1.25g (2.5중량%) |
2.1g (4.2중량%) |
2.9g (5.8중량%) |
4.15g (8.3중량%) |
| 점도 | 192.0cP | 529.1cP | 742.6cP | 949.0cP | 1656.0cP |
| PDI | 2.58 | 2.76 | 2.50 | 3.14 | 3.52 |
실험결과, 아크릴계 분산제를 2.5중량% 포함시켰을때 가장 바람직한 점도인 300 내지 600Cp 범위의 점도를 달성할 수 있었고, 적절한 분산성을 확보할 수 있음을 확인하였다.
실험예 3
탈질용 촉매량에 따른 탈질 효율을 평가하는 실험을 하였다. 탈질용 촉매로는 TiO2/V2O5를 사용하였다. 표4는 실시예 10 내지 12의 조성비를 나타내었다.
| 실시예10 | 실시예11 | 실시예12 | |
| PITE 에멀젼 | 300 g | 300 g | 300 g |
| 탈질용 촉매 | 9g (3중량%) |
15g (5중량%) |
21g (7중량%) |
| 아크릴계 분산제 | 9g (3중량%) |
15g (3중량%) |
21g (3중량%) |
표 3의 실시예 10 내지 12로 탈질 효율 평가 시험을 하였다.시험방법은 아래와 같다.
1) PTFE 에멀전, 기존/신규 TiO2/V2O5 촉매 및 아크릴계 분산제를 정량하여 비커에 첨가
2) Sonication bath에 혼합된 비커를 넣고 약 1~15분간 sonication 진행
3) 혼합된 비커를 교반기에 장착하여 약 1~2시간 교반 (200rpm, RT)
4) 기존/신규 TiO2/V2O5 촉매 첨가량 별 dipping 조제를 통해 dip-coating 진행 / 분산제 함량별 dipping 조제를 통해 dip-coating 진행
5) PTFE sheet를 일정 크기로 잘라 초기 무게 측정
6) 준비된 촉매담지 PTFE 에멀전에 PTFE 시트를 넣고 일정 시간 딥코팅 진행
7) dipping 후 일정 시간 동안 남은 잔여물을 떨어뜨리고 무게 측정 (컷팅하여 표면 평탄화)
8) 고온 오븐에 넣어 남은 용제 제거 후 무게 측정
9) 용제가 제거된 시료를 초고온 오븐에 넣어 소결(200~250℃, 2분30초) 진행 후 무게 측정
상기 평가 시험 결과를 표 4에 나타냈다.
| 시료 초기 무게(g) |
담지 후 무게(g) |
소성 후 무게(g) |
픽업율(담지) (%) |
픽업율(소성) (%) |
|
| 실시예13 | 1.27 | 11.10 | 6.25 | 774.0 | 392.1 |
| 실시예14 | 1.32 | 11.77 | 6.56 | 791.6 | 396.9 |
| 실시예15 | 1.31 | 11.82 | 6.80 | 804.5 | 419.0 |
본 발명에 따른 PTFE 탈질용 코팅된 부직포 시트에 분산된 촉매의 성능을 분석하기 위하여 NH3-탈질실험을 수행하였다. 150 내지 230℃ 범위에서 NOx의 유입농도에 따른 NO 및 NO2의 농도변화를 관찰하였고, 암모니아 환원제의 유입에 의한 탈질반응으로부터 반응기 출구에서 측정된 농도를 기준으로 질소산화물의 전화율을 계산하였다.
반응온도가 증가함에 따라 탈질 반응기로 유입된 질소산화물의 농도가 감소되었는데, 이는 탈질용 코팅된 PTFE부직포 시트에 첨가된 촉매가 탈질작용을 하는 것을 의미한다.
반응기로 유입된 NOx의 농도는 73.3ppmv, 120.7ppmv, 163.3ppmv로 실험했고, NOx의 농도가 증가될수록 NOx의 전화율은 감소하는 경향을 나타냈다.
NOx의 유입농도가 73.3ppmv인 경우에는 150℃에서 60ppmv, 200℃에서 40ppmv, 그리고 230℃에서 28ppmv까지 NOx가 감소하였고, 이때의 전화율은 각각 19%, 48%, 그리고 62%였다.
NOx의 유입농도가 120.7ppmv인 경우에는 200℃에서 38%의 전화율을, 유입농도가 163.3ppmv인 경우에는 200℃에서 27%의 NOx전화율을 나타냈다. 이때의 공간속도는 약 40,000ml/g-PTFEh 였는데, 비교적 높은 공간속도에서도 NOx의 제거효율이 높게 유지되었다.
10: 탈질용 코팅된 부직포 시트
11: PTFE 시트층
12: 코팅층
11: PTFE 시트층
12: 코팅층
Claims (7)
- 폴리테트라 플루오르에틸렌(PTFE) 부직포 시트층; 및
시트층의 일면 또는 양면에 위치하는 코팅층을 포함하고,
코팅층에는 탈질용 촉매 및 아크릴계 분산제가 포함되는 탈질용 코팅된 부직포 시트.
- 제 1 항에 있어서
탈질용 촉매는 100 내지 750g/m2로 포함되는 탈질용 코팅된 부직포 시트.
- 제 2 항에 있어서
아크릴계 분산제는 4 중량% 미만 포함되는 탈질용 코팅된 부직포 시트.
- 폴리테트라 플루오르에틸렌(PTFE) 부직포 시트에, 탈질용 촉매를 포함하는 코팅물질을 코팅하는 코팅단계를 포함하는 탈질용 코팅된 부직포 시트 제조방법.
- 제 4 항에 있어서,
코팅단계 이전에 폴리테트라 플루오르에틸렌(PTFE) 부직포 시트를 연신하는 연신단계를 더 포함하고,
연신단계는 MD(Machine Direction)방향 및 TD(Traverse Direcion)방향 중 적어도 하나 이상의 방향으로 연신하는 것을 포함하는 탈질용 코팅된 부직포 시트 제조방법.
- 제 4 항에 있어서
탈질용 촉매는 산화티탄촉매, 산화바나듐촉매 및 산화망간 촉매 중 적어도 하나 이상인 탈질용 코팅된 부직포 시트 제조방법.
- 제 4 항에 있어서,
코팅물질은 폴리테트라 플루오르에틸렌(PTFE) 에멀전, 탈질용 촉매, 및 아크릴계 분산제가 포함되는 탈질용 코팅된 부직포 시트 제조방법.
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|---|---|---|---|
| KR1020210163295A KR20230076404A (ko) | 2021-11-24 | 2021-11-24 | 질소산화물을 제거할 수 있는 탈질용 부직포 시트 및 그 제조방법 |
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|---|---|---|---|
| KR1020210163295A KR20230076404A (ko) | 2021-11-24 | 2021-11-24 | 질소산화물을 제거할 수 있는 탈질용 부직포 시트 및 그 제조방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102661508B1 (ko) * | 2023-12-29 | 2024-04-29 | 주식회사 마이크로원 | 촉매 탈리 방지 및 DeNOx 효율 향상을 위한 PTFE 멤브레인 라미네이션 방법 |
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2021
- 2021-11-24 KR KR1020210163295A patent/KR20230076404A/ko not_active Application Discontinuation
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| KR102661508B1 (ko) * | 2023-12-29 | 2024-04-29 | 주식회사 마이크로원 | 촉매 탈리 방지 및 DeNOx 효율 향상을 위한 PTFE 멤브레인 라미네이션 방법 |
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