CN102061068A - 用于连接器的液晶聚酯组合物和使用该组合物的连接器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于连接器的液晶聚酯组合物和使用该组合物的连接器。本发明提供了含有液晶聚酯、纤维填料、片状填料和颗粒填料的液晶聚酯组合物。使用所述液晶聚酯组合物获得的连接器抑制了不良填充并且抗翘曲性和抗开裂性优良。
Description
技术领域
本发明涉及改善液晶聚酯组合物流动性的技术，和改善使用该组合物形成的连接器的抗翘曲性(warp resistance)和抗开裂性(crack resistance)的技术。
背景技术
作为用于电子元件的连接器，已知例如CPU插槽。CPU插槽是用于可拆解地将中央处理器(CPU)装配到电子电路板的连接器。CPU插槽可以例如由具有优良的耐热性的树脂形成。
由于开发了高性能的电子设备，所以将要装配到电子电路板上的CPU电路的规模发生增加。通常，随着CPU规模的增大，插针的数量增加。近来，已经出现了包括约700～1000个插针的CPU。CPU的插针例如以矩阵的形式设置在CPU的底面上。这些插针的间距随着插针数量的增加趋向于减小。并且，随着IC规模增大，发热值趋向于增加。
CPU插槽包括对应于每个CPU插针的针插孔。随着插针间距的减小，针插孔的间距减小，并且因此将针插孔彼此分隔的树脂的宽度也减小。所以，在CPU插槽中，随着针插孔的数量增加，回流焊接(reflow soldering)或针插入可能引起翘曲和开裂。
而且，CPU插槽通常通过使用注塑方法制造。但是，当针插孔被彼此分隔的部分具有小的宽度时，当用树脂填充模具时可能发生局部不良填充(poor filling)(即树脂填充量不足的现象)。在发生不良填充的部分，机械强度变得不足。为了抑制不良填充的发生，必须充分地提高树脂组合物的流动性。
在例如JP-A-2005-276758、JP-A-8-325446、JP-A-2001-106923和JP-A-2006-274068中公开了抑制CPU插槽或用于电子元件的其它连接器的翘曲和开裂的技术。
JP-A-2005-276758公开了由通过将纤维填料(fibrous filler)混合到液晶聚合物中获得的组合物形成的CPU插槽(见JP-A-2005-276758的[0017]段)。根据JP-A-2005-276758中的技术，作了通过使用这样的组合物抑制CPU插槽翘曲和改善流动性的尝试(见JP-A-2005-276758的[0008]段)。
JP-A-8-325446公开了由通过使用玻璃珠填充液晶聚酯树脂获得的组合物形成的连接器(见JP-A-8-325446的[0006]段)。根据JP-A-8-325446的技术，作了通过使用这样的组合物改善所述连接器的机械强度的尝试(见JP-A-8-325446的[0038]段)。
JP-A-2001-106923公开了由通过将片状填料(plate-like filler)与液晶聚合物混合获得的组合物，或通过将片状填料和纤维填料与液晶聚合物混合获得的组合物形成的连接器(见JP-A-2001-106923的[0013]和[0018]段)。根据JP-A-2001-106923的技术，作了通过混合片状填料以抑制所述连接器的翘曲和通过混合纤维填料以改善所述连接器的机械强度的尝试(见JP-A-2001-106923的[0013]和[0018]段)。
JP-A-2006-274068公开了由通过将鳞片状增强材料与液晶树脂混合获得的组合物，或通过将鳞片状增强材料和纤维增强材料与液晶树脂混合获得的组合物形成的连接器(见JP-A-2006-274068的[0006]和[0008]段)。根据JP-A-2006-274068的技术，作了当回流焊接时抑制起泡的尝试(见JP-A-2006-274068的[0011]段)。
但是，当CPU插槽包括很多针插孔时(因此，当分隔针插孔的树脂非常纤细时)，即使在使用JP-A-2005-276758、JP-A-8-325446、JP-A-2001-106923和JP-A-2006-274068的上述技术的情况下也无法充分地抑制翘曲、开裂和不良填充。
在另一方面，当使液晶聚合物只含有纤维填料时，液晶组合物不具有足够的流动性，并且可能产生不良填充。
而且，当使液晶聚合物只含有片状填料时，尽管不太可能产生不良填充，但可能发生收缩，并且因此可能发生翘曲和开裂。
此外，当使液晶聚合物含有纤维填料和片状填料两者时，尽管抑制了不良填充和翘曲的发生，但可能发生开裂。
发明内容
本发明的一个目的是制造抗翘曲性和抗开裂性优良，并且具有减少的不良填充的连接器。
为了达到该目的，本发明人研究了用于制造连接器的组合物，从而完成了本发明。
本发明提供了含有液晶聚酯、纤维填料、片状填料和颗粒填料(granular filler)的液晶聚酯组合物。而且，本发明提供了用于装配电子元件的连接器，其能够使用上述液晶聚酯组合物制造。
根据本发明，可以制造抗翘曲性和抗开裂性优良，并且具有减少的不良填充的连接器。
使用本发明的液晶聚酯组合物获得的连接器抑制了不良填充，并且抗翘曲性和抗开裂性优良。
附图说明
图1A和1B示出了根据本发明的实施方案的连接器的结构。具体地，图1A是所述连接器结构的平面图，和图1B是沿图1A的线A-A截取的剖视图；和
图2是图1A的局部放大图。
具体实施方式
本发明的一个实施方案将参照图1A、图1B和图2通过其中连接器是CPU插槽的情况的方式在下文进行描述。
图1A和1B示出了根据本发明实施方案的连接器的结构。具体地，图1A是所述连接器结构的平面图，和图1B是沿图1A的线A-A截取的剖视图。图2是图1A中用圆圈“B”标识的部分的放大图。
如图1和图2中所示，本发明实施方案的连接器100具有片形状的正方形平面，并且包括在中心的正方形开口101。连接器100的外周缘部分和内周缘部分的背面形成为突起形状以形成外框部分102和内框部分103。在外框部分102和内框部分103包围的区域中，以矩阵形式形成794个针插孔104。针插孔104形成为使得水平截面变成正方形的。结果，将针插孔104彼此分隔的部分，即最小厚度部分201的形状完全变成格栅形状。
连接器100具有42mm×42mm的外部尺寸和开口101具有14mm×14mm的尺寸。连接器100的厚度在外框部分102和内框部分103处为4mm，或在由这些框部分102、103包围的区域中为3mm。针插孔104具有0.7mm×0.7mm的尺寸和1mm的间距。最小厚度部分201具有0.3mm的厚度。
在本发明实施方案中，这种连接器通过注塑方法使用含有液晶聚酯、纤维填料、片状填料和颗粒填料的液晶聚酯组合物制造。所述连接器可以作为用于装配电子元件的连接器使用。
<液晶聚酯>
本发明实施方案中的连接器通过含有液晶聚酯、纤维填料、片状填料和颗粒填料的液晶聚酯组合物制造。在本发明实施方案中，可以将热致液晶聚合物用作液晶聚酯树脂。所述热致液晶聚合物可以通过在400℃或更低的温度形成各向异性熔体，和合适地聚合芳香羟基羧酸、芳香二羧酸和芳香二醇获得。
为了更容易地制备液晶聚酯，还可在将部分原料单体如芳香羟基羧酸、芳香二羧酸和芳香二醇转化成成酯衍生物后进行聚合。
所述成酯衍生物的例子可以包括以下所述的那些。
所述成酯衍生物的例子可以包括分子中具有羧基基团的那些，如芳香羟基羧酸和芳香二羧酸。所述成酯衍生物的例子包括其中羧基基团被转化成基团例如高反应性酰基卤基团(acid halogen group)和酸酐基团的那些，和其中羧基基团被转化成能够通过酯交换反应制备聚酯的酯的那些。
所述成酯衍生物的例子还可以包括具有酚羟基基团的那些，如芳香羟基羧酸和芳香二醇。此类成酯衍生物包括其中通过酯交换反应制备聚酯是通过将酚羟基基团转化成酯实施的那些。
使用这种成酯衍生物制备液晶聚酯的方法将在下文进行描述。
将描述根据本发明实施方案的液晶聚酯的结构单元的具体例子。
衍生自芳香羟基羧酸的结构单元的例子如下所示。如下文所描述，在本发明实施方案中，将描述使用结构单元(A1)和(A2)的情况。
在这些结构单元中，芳环中的部分氢原子可以被选自卤原子、烷基基团和芳基基团的取代基取代。
衍生自芳香二羧酸的结构单元的例子如下所示。如下所述，在本发明实施方案中，将描述使用结构单元(B1)、(B2)和(B3)的情况。
在这些结构单元中，芳环中的部分氢原子可以被选自卤原子、烷基基团和芳基基团的取代基取代。
衍生自芳香二醇的结构单元的例子如下所示。如下所述，在本发明实施方案中，将描述使用结构单元(C1)、(C2)和(C3)的情况。
在这些结构单元中，芳环中的部分氢原子可以被选自卤原子、烷基基团和芳基基团的取代基取代。
这些结构单元可以具有氟原子、氯原子或溴原子作为卤原子取代基。这些结构单元可以具有含有约1～4个碳原子的低级烷基基团，如甲基、乙基和丁基，作为烷基基团取代基。这些结构单元可以具有苯基作为芳基基团取代基。
下文将描述上述结构单元的适合的组合。
在本发明实施方案中，希望根据以下组合[a]～[f]任意一种使用液晶聚酯的结构单元：
[a]选自(A1)和(A2)的至少一种、选自(B1)和(B2)的至少一种和选自(C1)和(C2)的至少一种的组合，
[b](A1)和(A2)的组合，
[c]其中(B1)或(B2)的一部分被(B3)取代的组合[a]，和
[d]其中(C1)或(C2)的一部分被(C3)取代的组合[a]。
在这些组合[a]～[d]中，作为组合[a]，特别优选的是由以下的组合组成的液晶聚酯：衍生自对羟基苯甲酸的结构单元和/或衍生自6-羟基-2-萘甲酸的结构单元(对应于结构单元(A1)和/或结构单元(A2))；衍生自4，4’-二羟基联苯的结构单元和/或衍生自对苯二酚的结构单元(对应于结构单元(C1)和/或结构单元(C2))；和衍生自对苯二甲酸的结构单元和/或衍生自间苯二甲酸的结构单元(对应于结构单元(B1)和/或(B2))。而且，在该组合中，摩尔比[(C1)+(C2)]/[(A1)+(A2)]优选调节到0.2或更大和1.0或更小，和摩尔比[(B1)+(B2)]/[(C1)+(C2)]优选调节到0.9或更大和1.1或更小。此外，摩尔比(B2)/(B1)优选调节到大于0和1或更小，和更优选为大于0和0.3或更小；和摩尔比(C2)/(C1)优选调节到大于0和1或更小，和更优选大于0和0.3或更小。
优选地，使用占全部液晶的30mol％或更多的该液晶聚酯。即在组合[a]～[d]中，结构单元A1优选占全部液晶聚酯的30mol％或更多。
<制备液晶聚酯的方法>
下文将描述制备根据本发明实施方案的液晶聚酯的方法的一个例子。
优选通过以下酰化和聚合步骤制备本发明实施方案的液晶聚酯。
(酰化步骤)：通过使用脂肪酸酐(例如醋酸酐)酰化芳香二醇和芳香羟基羧酸的酚羟基基团获得酰化产物(即芳香二醇酰化产物和芳香羟基羧酸酰化产物)。
(聚合步骤)：通过将酰化步骤中获得的酰化产物的酰基基团与芳香二羧酸和芳香羟基羧酸的酰化产物的羧基基团聚合从而引起酯交换获得液晶聚酯。
所述酰化步骤和聚合步骤可以在以下所示的杂环有机碱化合物的存在下进行。
在该结构式中，R1～R4各自独立地代表氢原子、具有1～4个碳原子的烷基基团、羟甲基基团、氰基基团、其中烷基具有1～4个碳原子的氰基烷基基团、其中烷氧基具有1～4个碳原子的氰基烷氧基基团、羧基基团、氨基基团、具有1～4个碳原子的氨基烷基基团、具有1～4个碳原子的氨基烷氧基基团、苯基基团、苄基基团、苯基丙基基团或甲酰基基团。
在上式的杂环有机碱化合物中，从容易获取的角度考虑特别优选1-甲基咪唑和/或1-乙基咪唑。
当所述液晶聚酯的原料单体(即芳香二羧酸、芳香二醇和芳香羟基羧酸)的总量为100质量份时，所述杂环有机碱化合物的使用量优选在0.005～1质量份的范围内调节。从模制体(该实施方案中为连接器)的色调和生产率的观点考虑，基于100质量份原料单体，该量更优选在0.05～0.5质量份的范围内调节。这种杂环有机碱化合物在酰化反应和酯交换反应的情况下可以暂时存在，并且可以在酰化反应开始前即刻、在酯化反应过程中或在酰化反应和酯交换反应之间加入。如此获得的液晶聚酯具有优点，例如非常高的熔体流动性。
脂肪酸酐(例如醋酸酐)的使用量必须考虑原料单体如芳香二醇和/或芳香羟基羧酸的使用量来确定。具体地，基于这些原料单体中包含的酚羟基基团的总量，该量优选在以下范围内调节：1.0～1.2倍当量，更优选地1.0～1.15倍当量，还更优选地1.03～1.12倍当量，和特别优选地1.05～1.1倍当量。
在所述酰化步骤中的酰化反应优选在130℃～180℃的温度实施30分钟～20小时，和更优选地在140℃～160℃的温度实施1～5个小时。
在聚合步骤中使用的芳香二羧酸可以在酰化步骤时存在于反应体系中。即在酰化步骤中，芳香二醇、芳香羟基羧酸和芳香二羧酸可以存在于相同的反应体系中。这是因为芳香二羧酸中的羧基基团和任选取代的取代基不受脂肪酸酐的影响。因此，可以使用其中在将芳香二醇、芳香羟基羧酸和芳香二羧酸加入反应器后顺序实施酰化步骤和聚合步骤的方法，或其中将芳香二醇和芳香二羧酸加入反应器并且在实施酰化步骤后，进一步将芳香二羧酸加入反应器并实施聚合步骤的方法。从简化制备过程的观点考虑，优选前一种方法。
聚合步骤中的酯交换反应优选在以0.1～50℃/分钟的升温速率从130℃加热到400℃的同时实施，和更优选地在以0.3～5℃/分钟的升温速率从150℃加热到350℃的同时实施。
当实施聚合步骤的酯交换反应时，作为副产物产生的脂肪酸(例如醋酸)和未反应的脂肪酸酐(例如醋酸酐)优选通过蒸发蒸馏出体系从而移动平衡。此时，蒸发和升华的原料单体与脂肪酸一起也可以通过回流部分蒸馏出的脂肪酸并返回到反应器在冷凝或反升华后返回到反应器。
在酰化步骤的酰化反应和聚合步骤的酯交换反应中，可以使用间歇设备或可以使用连续设备作为反应器。即使使用任何所述反应设备，都可以获得能够用于本发明的液晶聚酯。
在聚合步骤之后，可以实施增大聚合步骤中获得的液晶聚酯的分子量的步骤。例如，当通过冷却并粉碎聚合步骤中获得的液晶树脂制备粉末状液晶树脂，并然后加热所述粉末时可以增大分子量。通过将粉末状液晶树脂(通过冷却并粉碎得到)造粒从而制备粒料形状的液晶树脂，并加热所述粒料形状的液晶树脂，也可以增大分子量。使用这些方法增大分子量在本技术领域中称为固相聚合。作为增大液晶聚酯的分子量的方法固相聚合是特别有效的。通过增大液晶聚酯的分子量，获得具有下文所述的优选流动起始温度(flow initiation temperature)的液晶聚酯变得容易。在固相聚合的情况下热处理优选在惰性气体(例如氮气)气氛下或在降低的压力下实施，并且加热时间优选在1～20小时的范围内调整。在所述热处理中使用的设备的例子包括已知的干燥器、反应器、惰性烘箱、混合器和电炉。
由于以下原因，根据本发明实施方案的液晶聚酯的流动起始温度优选为270℃～400℃，和更优选为280℃～380℃。也就是说，当流动起始温度在这样的范围内时，液晶聚酯组合物的流动性变得令人满意，并且耐热性(耐焊性(solder resistance)，当模制体是电子元件如插槽时)也变得令人满意。此外，当流动起始温度在上述范围内时，在熔融模制从而由液晶聚酯获得模制体时，不容易发生热劣化。
在本发明实施方案中，可以将流动起始温度定义为“当使用装配有管嘴的毛细管流变仪，将液晶聚酯的热熔体在4℃/分钟的升温速率在9.8MPa(100kg/cm2)的载荷下通过测量为内径1mm和长度10mm的所述喷嘴挤出时，熔体粘度显示为4,800Pa·s(即48，000泊)的温度”。这个定义作为液晶聚酯的分子量指示已经为本领域技术人员所公知(见例如Naoyuki Koide编辑的“Synthesis，Molding and Application of Liquid Crystalline Polymers”，pp.95-105，CMC，1987年6月5日出版)。
<纤维填料>
尽管不特别限制本发明实施方案中使用的纤维填料的材料，但是可以使用例如玻璃纤维、二氧化硅氧化铝纤维、氧化铝纤维和碳纤维。在本发明实施方案中，作为纤维填料，优选使用具有5～20μm的平均纤维直径和大于20的平均长径比(因此纤维长度为100μm或更长)的那些。当所述平均长径比为20或更小时，在模塑制品中形成的熔接部分(weld portion)处可能出现裂纹(即将树脂倒入模具中时，在两个或更多个流动前端部分彼此相遇的位置形成的线性条纹)。虽然当纤维填料的添加量增加时，模塑制品的翘曲和开裂不太可能发生，但是可挤出性和模塑性变差。特别地，当纤维填料的添加量过大时，液晶聚酯组合物的流动性变差，并且因此可能产生不良填充而且机械强度降低。相反，当纤维填料的添加量过小时，不可能获得足够的抗翘曲和抗开裂性。因此，当模塑制品包括非常薄的模塑部分时(见图2的最小厚度部分201)，如本发明实施方案，纤维填料的添加量基于100质量份液晶聚酯，优选在5～80质量份，更优选10～50重量份的范围内调节。
<片状填料>
尽管不特别限制用于本发明实施方案中的片状填料的材料，但可以使用例如滑石、云母和石墨。在它们之中，特别优选滑石和云母。在本发明实施方案中，优选使用具有5μm或更大，和更优选为10～100μm的平均颗粒直径的片状填料。当平均颗粒直径小于5μm时，其变得无法充分地抑制限于液晶聚合物的取向，导致大的翘曲变形量。随着片状填料添加量的增加，可以减少模塑制品的翘曲，但是可挤出性和模塑性变差。特别地，当片状填料的添加量过大时，液晶聚酯组合物的流动性变差，并且因此可能产生不良填充和机械强度下降。相反，当片状填料的添加量过小时，无法获得足够的抗翘曲性和抗开裂性。因此，当模塑制品包括非常薄的模塑部分时，如本发明实施方案，片状填料的添加量基于100质量份液晶聚酯，优选在5～80质量份，更优选30～70质量份的范围内调节。
<颗粒填料>
尽管不特别限制用于本发明实施方案中的颗粒填料的材料，但是可以使用例如玻璃珠、玻璃空心球和炭黑。特别优选使用球形填料作为所述颗粒填料。因此，优选使用例如玻璃珠和玻璃空心球作为颗粒填料。在本发明实施方案中，优选使用具有5μm或更大，和更优选10～100μm的平均颗粒直径的颗粒填料。当平均颗粒直径小于5μm时，其变得无法充分地抑制限于液晶聚合物的取向，导致大的翘曲变形量。随着颗粒填料添加量的增加，可以减少模塑制品的翘曲，但可挤出性和模塑性变差。特别地，当颗粒填料的添加量过大时，液晶聚酯组合物的流动性变差，并且因此可能产生不良填充以及机械强度降低。相反，当颗粒填料的添加量过小时，无法获得足够的抗翘曲性和抗开裂性。因此，当模塑制品包括非常薄的模塑部分时，如本发明实施方案，颗粒填料的添加量基于100质量份液晶聚酯，优选在5～80质量份，更优选地30～70质量份的范围内调节。
<其它添加剂>
只要对本发明的目的无不利影响，可以向本发明实施方案的液晶聚酯组合物中加入普通添加剂，例如脱模改性剂如氟树脂和金属皂；着色剂如染料和颜料；抗氧化剂；热稳定剂；紫外吸收剂；抗静电剂；和表面活性剂。还可以加入具有外部润滑效果的添加剂，如高级脂肪酸、高级脂肪酸酯、高级脂肪酸金属盐和氟碳基(fluorocarbon-based)表面活性剂。
也可以加入少量热塑性树脂如聚酰胺、聚酯、聚苯硫醚、聚醚酮、聚碳酸酯、聚苯醚和它们的改性产物；聚砜；聚醚砜；和聚醚酰亚胺；和少量热固性树脂如酚树脂、环氧树脂和聚酰亚胺树脂。
<混合方法>
对混合根据本发明实施方案的液晶聚酯组合物的原料组分的方法没有特别限制。可以独立地和分别地例如将液晶聚酯、纤维填料、片状填料、颗粒填料，和任选加入的添加剂(即上述脱模剂、热稳定剂等)供给到熔体混合器中。也可以在使用研钵、Henschel混合器、球磨机或螺带式混合器预混合后将这些原料组分供给到熔体混合器中。也可以以所希望的混合比例混合通过熔融混合液晶聚酯和纤维填料制备的粒料，通过熔融混合液晶聚酯和片状填料制备的粒料，和通过熔融混合液晶聚酯和颗粒填料制备的粒料。
在本发明实施方案中，由通过这样的混合方法获得的液晶聚酯组合物制造了图1中示出的CPU插槽。在制造中，例如可以使用注塑方法。
实施例
通过以下实施例更详细地描述本发明，所述实施例不应被理解成是对本发明范围的限制。
<液晶聚酯的制备>
首先，使用以下两种方法制备液晶聚酯。
(1)第一制备方法
首先，在装备有搅拌器、扭矩仪、氮气引入管、温度计和回流冷凝器的反应器中加入994.5g(7.2mol)作为结构单元A1的对羟基苯甲酸、446.9g(2.4mol)作为结构单元C1的4，4’-二羟基联苯、299.0g(1.8mol)作为结构单元B1的对苯二甲酸，和99.7g(0.6mol)作为结构单元B2的间苯二甲酸以及1347.6g(13.2mol)醋酸酐。因此，摩尔比(C1)/(A1)约为0.3，摩尔比[(B1)+(B2)]/(C1)为1.0，和摩尔比(B2)/(B1)约为0.3。
在反应器内部的气氛被氮气充分置换后，加入0.18g 1-甲基咪唑，接着在氮气流下经30分钟加热到150℃，并进一步回流30分钟同时保持在该相同的温度。加入2.4g 1-甲基咪唑后，经2小时50分钟将温度升高到320℃同时蒸馏除掉如此馏出的副产物醋酸和未反应的醋酸酐。然后，将识别出扭矩增大的时间点当作反应完成，并将内容物取出。
接着，将这样获得的固体内容物冷却到室温，通过粗碎机粉碎并且然后进行固相聚合(通过在氮气气氛下经1小时从室温升高到250℃，经5小时从250℃升高到295℃并且然后在295℃保持3小时)。
最后，将得到的产物冷却以获得液晶聚酯(对应于以下所示的表1中的LCP1)。通过所述第一制备方法获得的液晶聚酯的流动起始温度为327℃。
(2)第二制备方法
首先，在装备有搅拌器、扭矩仪、氮气引入管、温度计和回流冷凝器的反应器中加入994.5g(7.2mol)作为结构单元A1的对羟基苯甲酸、446.9g(2.4mol)作为结构单元C1的4，4’-二羟基联苯、239.2g(1.44mol)作为结构单元B1的对苯二甲酸，和159.5g(0.96mol)作为结构单元B2的间苯二甲酸以及1347.6g(13.2mol)醋酸酐。因此，摩尔比(C1)/(A1)约为0.3，摩尔比[(B1)+(B2)]/(C1)为1.0，和摩尔比(B2)/(B1)约为0.7。在所述第二制备方法中，摩尔比(B2)/(B1)是第一制备方法中的大约2倍。
在反应器内部的气氛被氮气充分置换后，加入0.18g 1-甲基咪唑，接着在氮气流下经30分钟加热到150℃，并进一步回流30分钟同时保持在该相同的温度。加入2.4g 1-甲基咪唑后，经2小时50分钟将温度升高到320℃同时蒸馏除掉如此馏出的副产物醋酸和未反应的醋酸酐。然后，将识别出扭矩增大的时间点当作反应完成，并将内容物取出。
接着，将这样获得的固体内容物冷却到室温，通过粗碎机粉碎并且然后进行固相聚合(通过在氮气气氛下经1小时从室温升高到220℃，经0.5小时从220℃升高到240℃并且然后在240℃保持10小时)。
最后，将得到的产物冷却以获得液晶聚酯(对应于以下所示的表1中的LCP2)。通过所述第二制备方法获得的液晶聚酯的流动起始温度为286℃，比根据第一方法的液晶聚酯的流动起始温度低41℃。
(3)第三制备方法
首先，在装备有搅拌器、扭矩仪、氮气引入管、温度计和回流冷凝器的反应器中加入27.6g(0.2mol)作为结构单元A1的对羟基苯甲酸、903.3g(4.8mol)作为结构单元A2的6-羟基-2-萘甲酸、465.5g(2.5mol)作为结构单元C1的4，4’-二羟基联苯，415.3g(2.5mol)作为结构单元B1的对苯二甲酸和1016.7g(10.4mol)醋酸酐。因此，摩尔比(C1)/[(A1)+(A2)]为0.5，摩尔比(B1)/(C1)为1.0。
在反应器内部的气氛被氮气充分置换后，加入0.18g乙酸钾，接着在氮气流下经30分钟加热到150℃，并进一步回流60分钟同时保持在该相同的温度。经过4小时40分钟将温度升高到335℃同时蒸馏除掉如此馏出的副产物醋酸和未反应的醋酸酐。然后，将识别出扭矩增大的时间点当作反应完成，并将内容物取出。
接着，将这样获得的固体内容物冷却到室温，通过粗碎机粉碎并且然后进行固相聚合(通过在氮气气氛下经1小时从室温升高到240℃，经5小时从240℃升高到300℃并且然后在300℃保持7小时)。
最后，将得到的产物冷却以获得液晶聚酯(对应于以下所示的表1中的LCP3)。通过所述第三制备方法获得的液晶聚酯的流动起始温度为332℃。
实施例1～4和对比实施例1～3
<混合和模制>
使用通过第一、第二和第三制备方法获得的各液晶聚酯(LCP1、LCP2和LCP3)，如下制造实施例的四个试样和对比实施例的三个试样。
首先，根据表1中示出的质量组成比例，混合由第一、第二和第三制备方法获得的各液晶聚酯(LCP1、LCP2和LCP3)和填料。使用双螺杆挤出机(PCM-30，Ikegai Iron Works，Ltd.制造)，在实施例1～3和对比实施例1～3中在340℃的料筒温度，或在实施例4中在350℃的料筒温度将得到的混合物造粒，以获得七种粒料形状的液晶聚酯组合物。接着，将这样获得的液晶聚酯组合物分别模塑以制造实施例1～4和对比实施例1～3的七种CPU插槽(见图1和图2)。实施例中使用的填料如下所示。
(纤维填料)
玻璃纤维：CS03JAPX-1(ASAHI FIBER GLASS Co.，Ltd.生产)
(片状填料)
滑石：MS-KY(NIPPON TALC Co.，Ltd.生产)
云母：AB-25S(YAMAGUCHI MICA Co.，Ltd.生产)
(颗粒填料)
玻璃空心球：S60HS(SUMITOMO 3M LIMITED生产)
玻璃珠：EGB731(Potters-Ballotini Co.，Ltd.生产)
炭黑：CB#45(Mitsubishi Chemical Corporation生产)
<物理性能测定>
接着，使上述获得的六种CPU插槽进行以下特性评估。
(1)翘曲量
首先，使用CORES CORPORATION制造的Coplanarity Measuring Module测定每个CPU插槽的翘曲量，并使用最小二乘平面法(least squares plane method)计算平均值。在表1中，将该平均值描述为回流(reflow)前的翘曲量。
接着，使该CPU插槽进行热处理：在50℃保持40秒，加热到270℃，在该温度保持1分钟并冷却到50℃。
对于该热处理后的CPU插槽，以与上述相同的方式再次进行翘曲量的测定。在表1中，该平均值被描述为回流后的翘曲量。
(2)裂纹
使用热空气循环烘箱(Tabai Espec Co.制造)将每个CPU插槽在290℃热处理5分钟，然后通过观察CPU插槽的外观确定裂纹是否存在。
(3)填充性能
通过观察CPU插槽的外观确定是否存在不良填充。
以上说明的评估的结果在表1中示出。
表1
在表1中，对于裂纹的评估结果，把确认没有裂纹的情况评定为“好”，相反，把确认有裂纹的情况评定为“不好”。对于填充性能的评估结果，把确认没有不良填充的情况评定为“好”，相反，把确认有不良填充的情况评定为“不好”。
如从表1中显而易见的那样，实施例1～4的所有CPU插槽(即由含有所有的纤维填料、片状填料和颗粒填料的液晶聚酯组合物制造的CPU插槽)呈现小的回流前和回流后翘曲量差异，并且没有导致裂纹和不良填充。相反，对比实施例1～3的CPU插槽(即由不含纤维填料、片状填料和颗粒填料中的任何一种或多种的液晶聚酯组合物制造的CPU插槽)呈现大的回流前和回流后的翘曲量差异，并且还导致裂纹和不良填充。
如上所述，根据本发明的实施例，可以提供产生小翘曲量和不太可能产生裂纹和不良填充的连接器。
Claims (9)
1.液晶聚酯组合物，其含有液晶聚酯、纤维填料、片状填料和颗粒填料。
2.根据权利要求1的液晶聚酯组合物，其中所述纤维填料的含量基于100质量份所述液晶聚酯为5～80质量份。
3.根据权利要求1的液晶聚酯组合物，其中所述片状填料的含量基于100质量份所述液晶聚酯为5～80质量份。
4.根据权利要求1的液晶聚酯组合物，其中所述颗粒填料的含量基于100质量份所述液晶聚酯为5～80质量份。
5.根据权利要求1的液晶聚酯组合物，其中所述纤维填料具有5～20μm的平均纤维直径和100μm或更长的数均纤维长度。
6.根据权利要求1的液晶聚酯组合物，其中所述片状填料具有10～100μm的平均颗粒直径。
7.根据权利要求1的液晶聚酯组合物，其中所述颗粒填料具有10～100μm的平均颗粒直径。
8.根据权利要求1的液晶聚酯组合物，其中所述液晶聚酯含有30mol％或更多的以下结构单元：
9.由根据权利要求1～8任意一项的液晶聚酯组合物形成的连接器。
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