CN101939804A - Nd基烧结磁体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种烧结Nd基磁体，该烧结Nd基磁体没有剩磁下降，具有高保磁力，特别是在其边缘处，即使在高温下也不易去磁，适于用在永磁式旋转机械中。

Description

Nd基烧结磁体及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种烧结Nd基磁体和一种用来制备它的方法，该烧结Nd基磁体的保磁力(coercive force)增大，同时抑制剩磁(或残余磁通密度)的下降，并且更具体地说，涉及一种烧结Nd基磁体和一种用来制备它的方法，该烧结Nd基磁体适于用在能够高速转动的永磁式旋转机械中，如用在电动车辆电机、发电机及FA电机中。
背景技术
凭借优良的磁性性能，烧结Nd基磁体获得不断增大的应用范围。在诸如电机和发电机之类的旋转机械的领域中，响应对于重量和外形减小、性能改进以及节能的要求，最近已经开发了使用烧结Nd基磁体的永磁式旋转机械。
在旋转机械内的永久磁体由于绕组和铁心产生的热量而暴露于升高的温度，并且总是由于来自绕组的相反方向的磁场而容易发生去磁。因而期望提供一种对于烧结Nd基磁体，该烧结Nd基磁体具有耐热性、一定水平的保磁力-它用作去磁阻力指数以及最大剩磁-它用作磁力数值的指数。
有几种已知的改进保磁力的方法。烧结Nd基磁体的剩磁增大可通过增大Nd2Fe14B化合物的体积因数和改进晶体取向而实现。为此，已经进行了多种对于工艺的改进。为了增大保磁力，已知有不同的手段，这些手段包括晶粒细化、具有较大Nd含量的合金成分的使用以及有效元素的添加。当前最普通的手段是使用合金成分，在这些合金成分中，Dy或Tb替代部分的Nd。在Nd2Fe14B化合物中用这些元素替代Nd既增大各向异性磁场，又增大化合物的保磁力。另一方面，用Dy或Tb的替代减小了化合物的饱和磁性极化。因此，只要采用以上手段增大保磁力，剩磁的损失就是不可避免的。
在烧结Nd基磁体中，保磁力由外部磁场的数值给出，该外部磁场由在晶粒边界处的反向磁畴的核而形成。反向磁畴的核的形成大都由晶粒边界的结构支配，以使得在边界附近的晶粒结构的任何紊乱都招致磁性结构的扰动，帮助反向磁畴的形成。一般相信，从晶粒边界延伸到约5nm深度的磁性结构有助于保磁力的增大。见非专利文件1：K.D.Durst and H.Kronmuller，“THE COERCIVE FIELD OFSINTERED AND MELT-SPUN NdFeB MAGNETS(烧结和熔纺NdFeB磁体的矫剩磁场)，”Journal of Magnetism and MagneticMaterials，68(1987)，63-75。
本发明人发现，当轻微量的Dy或Tb仅集中到晶粒界面的附近，以便由此增大仅在界面附近的各向异性磁场时，保磁力可被增大，同时抑制剩磁的下降(专利文件1：JP-B H05-31807)。另外本发明人建立了一种生产磁体的方法，该方法包括分离地制备Nd2Fe14B化合物成分合金和富Dy或Tb合金、混合及烧结(专利文件2：JP-A H05-21218)。在这种方法中，富Dy或Tb合金在烧结步骤期间变成液相，并且分布成围绕Nd2Fe14B化合物。作为结果，Dy或Tb对于Nd的替代仅发生在化合物的晶粒边界附近，这在增大保磁力同时抑制剩磁下降方面是有效的。
然而，以上方法受到一些问题的困扰。由于两种合金细粉末的混合物在高至1,000至1,100℃的温度下烧结，所以Dy或Tb趋向于不仅在Nd2Fe14B晶粒的界面处扩散，而且也扩散到其内部。实际生产的磁体的结构观察揭示了，Dy或Tb已经在晶粒边界表面层中扩散到离界面约1至2微米的深度，并且扩散区的体积分数达60％或以上。由于进入晶粒的扩散距离变得较长，所以Dy或Tb在界面附近的浓度变得较低。降低烧结温度对于使到晶粒中的过分扩散最小化是有效的，但实际上不可接受，因为低温会延缓通过烧结的密化。一种在由热压机等施加的压力下在低温下烧结坯块的可选择手段，在密化方面是成功的，但造成生产率的急剧下降。
用来增大保磁力的另一种方法在现有技术中是已知的，该方法包括将烧结磁体加工成小尺寸、通过喷洒将Dy或Tb涂敷到磁体表面上、并且在比烧结温度低的温度下热处理磁体，以便使Dy或Tb仅在晶粒边界处扩散。见非专利文件2：K.T.Park，K.Hiraga and M.Sagawa，“Effect of Metal-Coating and Consecutive Heat Treatment onCoercivity of Thin Nd-Fe-B Sintered Magnets(对于薄Nd-Fe-B烧结磁体的矫顽性的金属涂敷和连续热处理的效果)，”Proceedings of theSixteen International Workshop on Rare-Earth Magnets and TheirApplications，Sendai，P.257(2000)、和非专利文件3：K.Machida，H.Kawasaki，S.Suzuki，M.Ito and T.Horikawa，“Grain BoundaryTailoring of Nd-Fe-B Sintered Magnets and Their Magentic properties(Nd-Fe-B烧结磁体和它们的磁性性能的晶粒边界修整)，”proceedings of the 2004 Spring Meeting of the Powder&PowderMetallurgy Society，p.202。由于Dy或Tb在晶粒边界处较有效地集中，所以这种方法在增大保磁力而基本不牺牲剩磁方面是成功的。这种方法因为如下原因只适用于尺寸小或尺度薄的磁体：因为磁体具有较大比表面面积，就是说，因为磁体尺寸变小，所述较大量的Dy或Tb是可得到的。然而，通过喷洒的金属涂层的施加带来的问题是生产率低。
专利文件3：WO 2006/043348A1公开了用来高效地改进保磁力的装置，该装置已经解决了上述问题，并且致力于批量-规模生产。当烧结的R1-Fe-B磁体本体，典型是烧结的Nd-Fe-B磁体本体，在其表面上存在粉末的情况下被加热时，粉末包括R2氧化物、R3氟化物以及R4氟氧化物中的一种或多种(其中，R1至R4中的每一种是从包括Y和Sc的稀土元素中选择的一种或多种元素)，在粉末中包含的R2、R3或R4被吸收在磁体本体中，借此使得保磁力增大，同时显著地抑制剩磁的下降。特别是当使用R3氟化物或R4氟氧化物时，R3或R4与氟一起被有效地吸收到磁体本体中，导致具有高剩磁和高保磁力的烧结磁体。在专利文件3中，由于吸收处理在磁体表面上进行，所以要被处理的磁体本体通过将烧结磁体块加工到预定形状而制备。磁体本体的尺寸不被具体地限制。该专利描述到：“从在磁体表面上沉积的粉末吸收到磁体中的并且包括R2氧化物、R3氟化物以及R4氟氧化物的至少一种的R2、R3或R4的量增大，因为磁体本体的比表面积较大，即，其尺寸较小。因为这个原因，磁体本体包括：一最大侧边，具有高至100mm，优选地高至50mm，更优选地高至到20mm的尺寸；和一侧边，在磁各向异性的方向上具有高至10mm，优选地高至5mm，并且更优选地高至到2mm的尺寸。最优选地，在磁各向异性方向上的尺寸是高至1mm”。这意味着在磁体本体的较宽区域上的吸收处理。在实例中，已经加工到最终形状的磁体本体经受吸收处理。然而，在永磁式旋转机械中，易去磁区域仅是磁体的一部分，这意味着，高保磁力部分不必占磁体本体的主要部分。精加工到最终形状意味着将要处理较小的磁体本体，导致的问题是，由于处理的困难而使得过程效率不能提高。
举例而言，在永磁式旋转机械中，易去磁区域被局部化，而不是磁体的全部。例如，在交流伺服电机中，使用在图4中所示的永磁式旋转机械，该永磁式旋转机械具有径向气隙。这种永磁式旋转机械包括：转子3，包括转子铁心1、和连结到铁心的表面上的永久磁体段2；和定子13，围绕转子3以在它们之间限定间隙，并且包括定子铁心11、和缠绕在齿上的线圈12，该定子铁心11具有多个凹槽。在图4中所示的永磁式旋转机械中，永久磁体磁极的数量是六(6)，齿的数量是九(9)，与永久磁体段相关联的箭头表示其磁化的方向。关于永久磁体段，磁性取向在平行磁场中实现，从而易磁化方向与磁体段的中心轴线相平行。各线圈作为集中绕组缠绕在齿上，并且按三相：U、V及W相的星形连接而连接。相对于纸面而言，线圈的实心圆表示线圈缠绕方向向前，而线圈的十字(X)表示线圈缠绕方向向后。
在要求高精度转矩控制的交流伺服电机和类似电机中，转矩必须具有较小波动。相应地，不希望的是，当永久磁体转动时，定子凹槽和永久磁体的对准由于跨过间隙的磁通分布的变化引起齿槽转矩(cogging torque)的形成(即，在没有电流流过线圈情况下的转矩)，或者当由流过线圈的电流驱动时发生转矩波动。转矩波动使可控性恶化，另外还引起噪声。齿槽转矩可以通过将永久磁体配置成一种横截面形状而减小，该横截面形状从中心向横向端部渐缩，如图4所示。关于这种构造，永久磁体段的端部部分-它是产生磁通分布显著变化的磁极切换区域，产生平滑的磁通分布，减小了齿槽转矩。
当电流流过线圈时，在定子铁心区域中描绘的宽箭头的方向上产生磁场，从而转子被逆时针转动。在这时，在转动方向上的永久磁体段的后部区域(在图4中的圆圈区域)处于易去磁的情形下，因为磁场在与永久磁体段的磁化相反的方向上。去磁不仅减小驱动转矩，而且也导致由局部不均匀磁场造成的增大齿槽转矩的问题。
引用清单
专利文件
专利文件1：JP-B H05-31807
专利文件2：JP-A H05-21218
专利文件3：WO 2006/043348A1
非专利文件
非专利文件1：
K.D.Durst and H.Kronmuller，“THE COERCIVE FIELD OFSINTERED AND MELT-SPUN NdFeB MAGNETS(烧结和熔纺NdFeB磁体的矫剩磁场)，”Journal of Magnetism and MagneticMaterials，68(1987)，63-75
非专利文件2：
K.T.Park，K.Hiraga and M.Sagawa，“Effect of Metal-Coatingand Consecutive Heat Treatment on Coercivity of Thin Nd-Fe-BSintered Magnets(对于薄Nd-Fe-B烧结磁体的矫顽性的金属涂敷和连续热处理的效果)，”Proceedings of the Sixteen InternationalWorkshop on Rare-Earth Magnets and Their Applications，Sendai，P.257(2000)
非专利文件3：
K.Machida，H.Kawasaki，S.Suzuki，M.Ito and T.Horikawa，“Grain Boundary Tailoring of Nd-Fe-B Sintered Magnets and TheirMagentic properties(Nd-Fe-B烧结磁体和它们的磁性性能的晶粒边界修整)，”proceedings of the 2004 Spring Meeting of the Powder&Powder Metallurgy Society，p.202
发明内容
本发明的目的-它解决以上讨论的现有技术问题，是提供一种烧结Nd基磁体和一种用来制备它的方法，该烧结Nd基磁体包括具有高保磁力的易去磁区域，并且具有批量生产率，从而它适于用在永磁式旋转机械中。
解决问题的手段
如以上描述的那样，在永磁式旋转机械中使用的永久磁体包括被局部化的易去磁区域。如果在永磁式旋转机械中使用的永久磁体的易去磁区域在保磁力方面有所改进，则它是符合希望的。
本发明人已经发现：通过提供烧结Nd基磁体块(烧结稀土磁体，典型地Nd2Fe14B系统)-它在磁化方向上具有足够厚度，从磁体块的表面向内实现Dy或Tb的扩散反应-这些表面不包括与磁化方向相垂直的表面，由此生产磁体块-在该磁体块中靠近表面的保磁力比在内部中的高，并且借助于切割刀片、金属丝锯等在与磁化方向相垂直的方向上切割磁体块，可由一个磁体块制造出多个预定尺寸的磁体段；当经受扩散处理的磁体块优选地定尺寸成，在与磁化方向相垂直的方向上的最大尺寸(其中发生Dy或Tb的扩散反应)高至100mm，更优选地高至50mm，甚至更优选地高至到10mm，并且在磁化方向上的最大长度(其中不发生扩散反应)是至少30mm，更优选地至少100mm，借助于Dy或Tb的吸收处理可在这样大尺寸的磁体块上实现，借此增进过程的生产率。
本发明提供按下面所限定的烧结Nd基磁体和制备方法。
权利要求1：
一种用来制备烧结Nd基磁体的方法，包括如下步骤：
提供烧结Nd基磁体块，该烧结Nd基磁体块具有多个表面和一磁化方向，
用Dy或Tb氧化物粉末、Dy或Tb氟化物粉末、或含Dy或Tb合金粉末，涂敷除了与磁化方向相垂直的表面之外的磁体块的表面，
在高温下处理被涂敷的块，以便使Dy或Tb扩散到块中，及
在与磁化方向相垂直的平面中将块切断成磁体段，该磁体段在切断截面上具有保磁力在周缘处较高且向内部较低的保磁力分布，并且在磁化方向上具有恒定的保磁力分布。
权利要求2：
根据权利要求1所述的用来制备烧结Nd基磁体的方法，还包括如下步骤：将磁体段在它与磁化方向相垂直的表面上加工成C或D形。
权利要求3：
根据权利要求1或2所述的用来制备烧结Nd基磁体的方法，其中，磁体块在与磁化方向相垂直的Dy或Tb扩散方向上具有高至100mm的最大尺寸，并且在磁化方向上具有至少30mm的最大长度。
权利要求4：
一种由权利要求1的方法得到的烧结Nd基磁体段，在切断截面上具有保磁力在周缘处较高且向内部较低的保磁力分布，并且在磁化方向上具有恒定的保磁力分布。
权利要求5：
根据权利要求4所述的烧结Nd基磁体段，该磁体段在它与磁化方向相垂直的表面上被加工成C或D形。
权利要求6：
根据权利要求4或5所述的烧结Nd基磁体段，该磁体段用作在永磁式旋转机械中的永久磁体。
发明的有益效果
根据本发明，烧结Nd基磁体没有剩磁的下降，具有高保磁力，特别是在其边缘处，并且即使在高温下也不易去磁。该磁体适于用在永磁式旋转机械中。
附图说明
图1是在本发明的一个实施方式中的磁体块的立体图，图1A表示在扩散处理期间的块，并且图1B表示被切断的块。
图2示出在本发明的一个实施方式中的磁体段的保磁力分布，图2A是垂直于磁化方向得到的横载面，而图2B是在磁化方向上在中心处得到的横截面。
图3示出在本发明的不同实施方式中的磁体段的形状，图3A表示矩形形状，图3B表示D形，而图3C表示C形。
图4是一个例示性的6磁极、9凹槽、表面安装的永磁式电机的剖视图。
图5是一个例示性的4磁极、6凹槽、内部永磁式电机的剖视图。
图6是另一个例示性的6磁极、9凹槽、表面安装的永磁式电机的剖视图。
具体实施方式
根据本发明，一种烧结Nd基磁体通过如下过程而制备：提供烧结Nd基磁体块，该烧结Nd基磁体块具有多个表面和一磁化方向；用Dy或Tb氧化物粉末、Dy或Tb氟化物粉末、或含Dy或Tb合金粉末，涂敷除了与磁化方向相垂直的表面之外的磁体块的表面；在高温下处理被涂敷的块，以便使Dy或Tb扩散到块中，及在与磁化方向相垂直的平面中将块切断成磁体段，该磁体段在切断截面上具有保磁力在周缘处较高且向内部较低的保磁力分布，并且在磁化方向上具有恒定的保磁力分布。生成的烧结Nd基磁体没有剩磁的下降，具有高保磁力，特别是在其边缘处，并且即使在高温下也不易去磁。该磁体适于用在永磁式旋转机械中。
经受采用Dy或Tb进行的扩散处理的烧结Nd基磁体块的磁体合金成分可以是任何公知磁体合金成分，该公知磁体合金成分具体而言基本上这样构成：10至15原子百分比的Nd、Pr或Dy；3至15原子百分比的B；及0至11原子百分比的至少一种元素，该至少一种元素从Al、Cu、Zn、In、Si、P、S、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta以及W中选择；剩余部分是至少50原子百分比的Fe。从大于0原子百分比至40原子百分比的范围中的Fe的部分能够由Co代替。
这样一种Nd基磁体块可以由任何公知方法制备。
为了用Dy或Tb进行扩散处理，可以采用如在非专利文件3中描述的那样的一种使用喷洒膜的方法，和如在非专利文件3中描述的那样的一种用Dy或Tb氧化物粉末、Dy或Tb氟化物粉末、或含Dy或Tb合金粉末涂敷磁体表面、并且为了扩散在高温下加热的方法。这些方法能够有效地在磁体在表面附近增大保磁力而不损失剩磁。当生成的磁体用在旋转机械中时，预期该旋转机械是耐热的，并且能够产生大功率。
这里使用的烧结Nd基磁体块优选地具有矩形箱式形状。在图1中，用100整体地指代的烧结Nd基磁体块被成形为，在与磁化方向相垂直的、Dy或Tb扩散的方向上具有在尺寸L1和L2中的最大尺寸L1，该最大尺寸L1高至100mm，优选地高至50mm，并且更优选地高至20mm，并且在不进行扩散反应的磁化方向上具有最大长度L3，该最大长度L3至少为30mm，优选地至少100mm。Dy或Tb从除了与磁化方向相垂直的表面S1之外的表面S2并且主要经晶粒边界向烧结Nd基磁体块内扩散，由此增进磁体块在表面附近的保磁力。在图1中，Dy或Tb扩散到除了与磁化方向相垂直的表面S1之外的全部表面S2中。在与磁化方向相垂直的方向上的尺寸优选地至少1mm，并且更优选地至少3mm。在磁化方向上的长度优选地高至200mm，并且更优选地高至150mm，尽管其上限不是关键的。
通过将Dy或Tb氧化物或氟化物的粉末或Dy或Tb合金的粉末分散在水或乙醇之类的有机溶剂中来涂敷磁体块。将分散液喷洒或涂敷到磁体块的选定区域上，以形成部分涂层。可选择地，遮蔽带或膜连结到磁体块的不需涂敷部分(在磁化方向上的底部表面)上，此后，将磁体块浸渍在分散液中，借此氧化物、氟化物或合金的涂层形成在磁体块的选定区域上。
在形成涂层之后，为了吸收处理，将磁体块加热到从350℃至磁体烧结温度的温度下30秒至100小时，优选地1分钟至8小时。优选地接下来进行在200℃至烧结温度的温度下1分钟至10小时的老化处理。
如图1B中所示，如此处理的磁体块100借助于刀片、金属丝锯等在与磁化方向相垂直的方向上被切断加工成多个磁体段100a，这些磁体段100a可以一个叠置在另一个的顶部上，并且在磁化方向上具有1mm至20mm的尺寸，其适于作为用在电机和发电机中的磁体。由于大尺寸磁体块经受了采用Dy或Tb的扩散/吸收处理，所以过程的生产率得到增进。通过上述过程得到的磁体段具有在图2中示出的保磁力分布。保磁力在磁体表面附近增大。
图2A表示在与磁化方向相垂直的表面S1上的保磁力分布。采用Dy或Tb的扩散处理已经在除了表面S1之外的所有表面S2上进行。表面S1包括周缘区域P和中央区域C，该周缘区域P具有改进的保磁力，该中央区域C具有不变的保磁力。图2B表示在磁化方向上在中心处得到的横截面。
图4示出一种表面安装的磁体旋转机械，示出了其中使用的磁体包括易去磁区域，该易去磁区域被局部化，并且位于与磁化方向相平行的表面附近。在图5所示的内部磁体旋转机械中，情况也是这样。在图5中，转子具有四磁极结构，该四磁极结构包括层叠磁钢薄片的转子轭10、和嵌在其中的永久磁体段2。定子具有层叠磁钢薄片的六-凹槽结构，线圈12集中地缠绕在每个齿上。线圈12具有U、V及W相的三相星形连接。在图5中，附加到U、V及W上的符号“+”和“-”表示线圈的缠绕方向，用“+”表示从纸平面露出的方向，而“-”表示进入方向。在转子和定子如图5中所示定位的同时，余弦波的交变电流作为U相流动，相对于U相具有120°超前相位的交变电流作为V相流动，而相对于U相具有240°超前相位的交变电流作为W相流动。然后转子通过在永久磁体的磁通与线圈的磁通之间的相互作用而逆时针转动。在图5中，示出了定子轭14。
用在永磁式旋转机械中的永久磁体段具有横截面形状，该横截面形状从图3A所示的矩形形状、图3B所示的凸形或D形形状以及图3C所示的弧形或C形形状中选择，该矩形形状容易加工，该凸形或D形形状和弧形或C形形状在边缘处变薄，以便为了抑制旋转机械中的转矩波动而使感应电压波形平滑或减小齿槽转矩。矩形形状可以如切断时那样，或者为了光滑而将切断截面进一步磨削到某种程度而得到。C或D形形状可以通过将与磁化方向相垂直的磁体段的表面加工成所需形状而得到。加工成所需形状的磁体段具有与图2的分布基本上保持不变的保磁力分布，因为保磁力被增大的表面不被加工。就是说，磁体段在与磁化方向平行延伸的表面附近具有增大的保磁力，在永磁式旋转机械中，在该处可能发生去磁。具体地说，D或C形形状的磁体段在同与磁化方向平行延伸的表面附近相对应的边缘处变薄，并且薄边缘部分由于强化的去磁磁场而易于去磁。如果这些部分的保磁力增大，则去磁耐受性得到增进。因而特别是当D或C形成形时，磁体段是有效的。
实例
下面给出用来说明本发明的一些实施方式的实例，尽管本发明的范围不由其限制。
实例1和2和比较例1
实例和比较例的磁性性能
薄合金板由所谓的带坯铸造(strip casting)技术而制备，具体地说通过称重预定量的Nd、Co、Al及Fe金属-这些金属按重量具有至少99％的纯度-和铁硼合金，为了熔化在氩气气氛中高频加热，及在氩气气氛中将熔化的合金浇铸在铜单辊上。所生成的合金包括13.5原子百分比的Nd、1.0原子百分比的Co、0.5原子百分比的Al、5.8原子百分比的B、剩余部分是Fe，并且被指定为合金A。合金A被氢化，并且然后为了部分去氢化而在抽空到真空的同时在500℃下被加热。通过这种所谓的氢化粉化，合金被粉化成具有高至30目尺寸的粗粉末。通过称重预定量的Nd、Tb、Fe、Co、Al及Cu金属-这些金属按重量具有至少99％的纯度-和铁硼合金，为了熔化在氩气气氛中高频加热，并浇铸，以制备另一种合金。所生成的合金包括20原子百分比的Nd、10原子百分比的Tb、24原子百分比的Fe、6原子百分比的B、1原子百分比的Al、2原子百分比的Cu、剩余部分是Co，并且被指定为合金B。在氮气气氛中使用Brown磨，合金B被粗略地粉化到高至30目的尺寸。
然后，合金A粉末和合金B粉末分别按重量按90％和10％的量称重，并且在V形混合器上在一起混合30分钟，该V形混合器已经用氮气冲洗。在使用高压氮气的喷射磨上，混合粉末被精细地粉化成重量累积中值颗粒尺寸(weight cumulative median particle size)为4μm。所生成的细粉末在15kOe的磁场中定向的同时，在氮气气氛中使用约1ton/cm2的压力被压实。半成品压块然后放置在处于氩气气氛下的烧结炉中，在该处它在1,060℃下烧结2小时，得到51mm×17mm×110mm(在磁各向异性方向上的厚度)的永久磁体块。使用金刚石砂轮，将永久磁体块在全部表面上加工成如图3所示的平行六面体磁体块。磁体块具有如下尺寸：L＝50mm，W＝16mm及T＝109mm(T在磁各向异性方向上)。所加工的磁体块用碱性溶液清洗，被酸洗并干燥。在每个清洗步骤之前和之后包括用去离子水冲洗的步骤。
接下来，将具有5μm的平均颗粒尺寸的氟化镝(如由Microtrac测量)与按50％重量分数的乙醇相混合，其中，磁体块在施加超声波的情况下浸渍一分钟，该磁体块具有与磁化方向相垂直的两个表面，这两个表面用带遮蔽。磁体块被拉起，并且立即用热空气干燥。除去遮蔽两个表面的带条。在这时，在磁体表面周围空间中的氟化镝的填充因数是45％。磁体块在氩气氛中在900℃下经受吸收处理一小时，然后在500℃下老化处理一小时，并被淬火。使用金刚石刀具，将磁体块在与磁化方向相垂直的平面中切断成具有3.6mm的段。使用金刚石砂轮，将磁体段在其与磁化方向相垂直的表面上弯曲加工成D形形状。如图3所示的磁体段的最终形状具有L＝50mm，W＝16mm，具有12mm的曲率半径的弧，并且在磁化方向上的厚度T是3.5mm。D形形状的这种磁体段被指定为M1。为了比较的目的，通过仅进行热处理和类似地加工成D形形状，来制备磁体段P1。
提供在加工之前与M1和P1形状相同的磁体块。将具有5μm的平均颗粒尺寸的氟化铽与按50％重量分数的乙醇相混合，其中，磁体块在施加超声波的情况下浸渍一分钟，该磁体块具有与磁化方向相垂直的两个表面，这两个表面用带遮蔽。磁体块被拉起，并且立即用热空气干燥。除去遮蔽两个表面的带条。在这时，在磁体表面-周围空间中的氟化铽的填充因数是45％。磁体块在氩气氛中在900℃下经受吸收处理一小时，然后在500℃下老化处理一小时，并被淬火。然后按M1的情形切断和加工，得到D形形状的磁体段。这个磁体段被指定为M2。
这些磁体段的磁性性能(由振动样本磁强计所测量)表示在表1中。为了磁性性能测量，切出一个边长1mm的立方体样本，从而评估磁体段的不同区域的磁性性能。相对于未经受镝吸收处理的磁体段P1的保磁力，在本发明范围内的磁体段在表面附近表现出的保磁力增大了500kAm-1。由于磁体内部在离表面8mm的距离处，所述内部没有吸收镝，其保磁力保持不变。保磁力分布被确定，发现保磁力在从表面延伸6mm的区域中增大。相对于未经受吸收处理的磁体段P1的保磁力，经受铽吸收处理的磁体段M2表现出的保磁力增大了800kAm-1。在本发明范围内的磁体段表现出小到5mT的剩磁下降。为了比较的目的，使用有Dy替代在合金A中的Nd部分的合金成分制备永久磁体，从而实现增大500kAm-1的保磁力，但发现50mT的剩磁下降。
通过在磁体段M1的SEM和电子探针微量分析(EPMA)下的反向散射电子图像，在磁体中观察到Dy和F。由于在处理之前的磁体不包含Dy和F，所以在磁体段M1中Dy和F的存在可归因于根据本发明的吸收处理。吸收的镝仅集中在晶粒边界附近。另一方面，氟(F)也在晶粒边界部分中存在，并且与氧化物(在处理之前作为偶然杂质包括在磁体中)相结合，以形成氟氧化物。Dy的分布能够使保磁力增大，同时使剩磁的下降最小。
表1
磁性性能
本发明的特征在于，在加工成最终形状之前的大尺寸磁体块经受吸收处理。过程的生产率得以增进。更具体地说，在实例中，在磁化方向上109mm长的块切断成25个磁体段。要被涂敷的磁体本体的数量相差的因数为25，这由涂敷时间的节省而得到反映。
作为变化形状的磁体段，通过类似过程制备C形磁体段，该磁体段具有L＝50mm，W＝16mm，19mm的内半径，12mm的外半径(外半径的圆心从内半径的圆心移动10.5mm)，及在磁化方向上3.5mm的厚度。唯一差别是形状，并且其磁性性能与在图1中相同。
使用实例和比较例的D形磁体段的电机的性能
本发明的磁体段M1、M2和比较例的磁体段P1被包括在永磁式电机中，这些永磁式电机的性能在下文中描述。永磁式电机是如图4所示的表面安装的磁体电机。转子具有六磁极结构，该六磁极结构包括层叠0.5mm磁钢薄片，这些磁钢薄片具有粘性地连结到其表面上的永久磁体段。转子具有45mm的外径和50mm的长度。定子具有层叠0.5mm磁钢薄片的九凹槽结构，在每个齿上具有15匝的集中缠绕线圈。线圈是U、V及W相的三相星形连接。在转子与定子之间形成1mm的间隙。在图4中，线圈的实心圆表示线圈缠绕方向向前，而线圈的十字(X)表示线圈缠绕方向向后。当电流流过线圈时，在定子铁心区域中描绘的宽箭头的方向上产生磁场，从而转子被逆时针地转动。在这时，在转动方向上永久磁体段的后部区域(在图4中的圆圈区域)处于易去磁的情形下，因为磁场定向成与永久磁体段的磁化相反。
为了评估去磁的程度，确定电机的驱动转矩在暴露于120℃的温度下2小时之前和之后的差别。首先当对于在室温(RT)下的每个线圈按50A的RMS电流在三相电流模式上操作电机时，测量驱动转矩。其次，将电机放置在120℃下的烘炉中，在该处它用50A的电流类似地操作。电机被从烘炉中取出，并且返回到室温，此时在类似50A操作期间测量驱动转矩。术语“％去磁”代表通过去磁的转矩减小百分比＝[(放置在烘炉中之后在RT下的驱动转矩)-(放置在烘炉中之前在RT下的驱动转矩)]/(放置在烘炉中之前在RT下的驱动转矩)。
表2示出由去磁造成的转矩减小百分比的值。在比较例1中的电机-它使用具有低保磁力的磁体段，被证实去磁，表示它在120℃的环境下不能使用。相反，在实例1和2中的电机-它们使用具有由本发明处理增大的保磁力的磁体段，被证实在120℃下没有去磁。尽管在磁体段的中心处的保磁力在实例与比较例之间相等，但在边缘处的磁体段(与在永磁式电机中易于去磁的磁体段的一部分相对应)的保磁力可由本发明的处理而增大，这保证电机耐去磁。
表2
由使用D形磁体段的电机的去磁造成的转矩减小
Figure BPA00001189598600161
使用实例和比较例的C形磁体段的电机的性能
本发明的磁体段M1、M2和比较例的磁体段P1被包括在永磁式电机中，这些永磁式电机的性能在下文中描述。永磁式电机如图6所示。定子与在图4的、使用D形磁体段的电机中的定子相同。转子具有六磁极结构，该六磁极结构包括层叠0.5mm磁钢薄片，这些磁钢薄片具有粘性地连结到其表面上的C形永久磁体段。转子具有45mm的外径和50mm的长度。
如在使用D形磁体段的电机中那样，评估在120℃下的去磁效果。结果表示在图3中。在比较例1中的电机-它使用具有低保磁力的磁体段，被证实去磁，表示它在120℃的环境下不能使用。注意到，在使用C形磁体段的电机中的去磁小于在使用D形磁体段的电机中的去磁，因为C形磁体段在边缘处具有较大厚度。相反，在实例1和2中的电机-它们使用具有由本发明处理增大的保磁力的磁体段，被证实在120℃下没有去磁。尽管在磁体段的中心处的保磁力在实例与比较例之间相等，但在边缘处的磁体段(与在永磁式电机中易于去磁的磁体段的一部分相对应)的保磁力可由本发明的处理而增大，这保证电机耐去磁。
表3
由使用C形磁体段的电机的去磁造成的转矩减小
尽管各实例涉及永磁式电机，但永磁式发电机也具有相同的优点，因为它们具有本发明的磁体段可应用的相同结构。
附图标记
1转子铁心
2磁体段
3转子
10转子铁心
11定子铁心
12线圈
13定子
14定子轭
100烧结Nd基磁体块
100a磁体段

Claims (6)

1.一种用来制备烧结Nd基磁体的方法，包括如下步骤：
提供烧结Nd基磁体块，该烧结Nd基磁体块具有多个表面和一磁化方向，
用Dy或Tb氧化物粉末、Dy或Tb氟化物粉末、或含Dy或Tb合金粉末，涂敷除了与磁化方向相垂直的表面之外的所述磁体块的表面，
在高温下处理被涂敷的块，以便使Dy或Tb扩散到所述块中，及
在与磁化方向相垂直的平面中将所述块切断成磁体段，该磁体段在切断截面上具有保磁力在周缘处较高且向内部较低的保磁力分布，并且在磁化方向上具有恒定的保磁力分布。
2.根据权利要求1所述的用来制备烧结Nd基磁体的方法，还包括如下步骤：将磁体段在其与磁化方向相垂直的表面上加工成C或D形。
3.根据权利要求1或2所述的用来制备烧结Nd基磁体的方法，其中，所述磁体块在与所述磁化方向相垂直的Dy或Tb扩散方向上具有高至100mm的最大尺寸，并且在磁化方向上具有至少30mm的最大长度。
4.一种由权利要求1的方法得到的烧结Nd基磁体段，在切断截面上具有保磁力在周缘处较高且向内部较低的保磁力分布，并且在磁化方向上具有恒定的保磁力分布。
5.根据权利要求4所述的烧结Nd基磁体段，该磁体段在它与磁化方向相垂直的表面上被加工成C或D形。
6.根据权利要求4或5所述的烧结Nd基磁体段，该磁体段用作在永磁式旋转机械中的永久磁体。
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