TW201443941A - 釹系燒結磁石及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明，可以提供適於永久磁石旋轉機之不會有永久磁石那樣的殘留磁束密度降低的情形，且保磁力很大，特別是永久磁石端部之保磁力變大，即使高溫也很難減磁之永久磁石旋轉機用之釹系燒結磁石。

Description

釹系燒結磁石及其製造方法
本發明係關於抑制燒結磁石體的殘留磁束密度的減低同時增大保磁力之釹系燒結磁石及其製造方法，特別是關於最適於進行高速旋轉的電動車用馬達或發電機、FA(工廠自動化)馬達等之永久磁石旋轉機使用的釹系燒結磁石及其製造方法。
釹系燒結磁石，因為其優異的磁性特性，用途越來越廣。近年來，於馬達或發電機等旋轉機的領域，伴隨著機器的輕薄短小化、高性能化、省能源化，利用釹系燒結磁石之永久磁石旋轉機正被開發。
旋轉機中之永久磁石，由於線圈或鐵芯之發熱而暴露於高溫，進而由於來自線圈之反磁場而處於極容易減磁的狀況下。因此，被要求成為耐熱性、耐減磁性的指標之保持力在一定程度以上，成為磁力大小的指標之殘留磁束密度儘可能地高之釹系燒結磁石。
要提高保磁力，有幾種方法。
釹系燒結磁石之殘留磁束密度增大，可藉由Nd2Fe14B化合物之體積率增大與結晶配向度提高而達成，到目前為止已進行了種種的製程改善。關於保磁力的增大，在謀求結晶粒的細微化，使用增加釹量的組成合金，或者添加有效果的元素等種種方式之中，現在最常被使用的手法為使用以鏑(Dy)或鋱(Tb)置換釹(Nd)的一部份之組成合金。把Nd2Fe14B化合物之釹以這些元素置換，可以增大化合物之向異性磁場，保磁力也增大。另一方面，根據鏑(Dy)或鋱(Tb)之置換會使化合物之飽和磁性分極減少。亦即，以前述手法謀求保磁力之增大時無法避免殘留磁束密度的降低。
釹系燒結磁石，在結晶粒界面產生逆磁區之核的外部磁場的大小成為保磁力。於逆磁區的核生成強烈受到結晶粒界面的構造的影響，界面附近之結晶構造的紊亂會招致磁性構造的紊亂，助長逆磁區的產生。一般而言，由結晶界面起深5nm程度之深度為止之磁性構造被認為對於保磁力的增大有所貢獻(非專利文獻1：K.-D.Durst and H.Kronmuller,“THE COERCIVE FIELD OF SINTERED AND MELT-SPUN NdFeB MAGNETS”,Journal of Magnetism and Magnetic Materials 68(1987)63-75)。
本案發明人等，發現在結晶粒之僅界面附近使些許鏑(Dy)或鋱(Tb)濃化，使僅界面附近之向異性磁場增大，可以抑制殘留磁束密度的降低同時增大保磁力(專利文獻1：日本特公平5-31807號公報)。進而，確立了分別 製作Nd2Fe14B化合物組成合金，與富含鏑(Dy)或鋱(Tb)的合金另外製作之後混合而燒結之製造方法(專利文獻2：日本特開平5-21218號公報)。在此方法，富含鏑(Dy)或鋱(Tb)的合金於燒結時成為液相，以包圍Nd2Fe14B化合物的方式分佈。結果，在化合物之僅粒界附近釹與鏑(Dy)或鋱(Tb)被置換，可以抑制殘留磁束密度的降低且有效地增大保磁力。
但是，在前述方法因為在混合2種合金粉末的狀態下以1,000~1,100℃之高溫進行燒結，所以鏑(Dy)或鋱(Tb)不僅在Nd2Fe14B結晶粒的界面也容易擴散至內部。由實際所得到的磁石之組織觀察可知在結晶粒界表層部由界面擴散至深度1~2μm程度，把擴散之區域換算為體積分率時達到60%以上。此外，對結晶粒內的擴散距離越長界面附近之鏑(Dy)或鋱(Tb)的濃度會降低。要極力抑制往結晶粒內的過度擴散而使燒結溫度降低是有效的，但是與此同時阻礙了根據燒結而緻密化所以並不能成為可行的手法。熱壓等施加應力同時以低溫進行燒結的方法，會有雖可緻密化但生產性變得極低的問題。
另一方面，把燒結磁石加工為小型之後，於磁石表面藉由濺鍍鏑(Dy)或鋱(Tb)而使附著，藉由比燒結溫度更低的溫度來熱處理磁石僅於粒界部使鏑(Dy)或鋱(Tb)擴散而增大保磁力的方法也被報告(參照非專利文獻2：K.T.Park,K.Hiraga and M.Sagawa,“Effect of Metal-Coating and Consecutive Heat Treatment on Coercivity of Thin Nd-Fe-B Sintered Magnets”,Proceedings of the Sixteen International Workshop on Rare-Earth Magnets and Their Applications,Sendai,p.257(2000)；非專利文獻3：町田憲一、川嵜尚志、鈴木俊治、伊東正浩、堀川高志，“Nd-Fe-B系燒結磁石之粒界改質與磁性特性”，粉體粉末冶金協會演講概要集，平成16年度春季大會，p.202)。在此方法，因為可以進而有效率地使鏑(Dy)或鋱(Tb)在粒界濃化，所以幾乎不伴隨著殘留磁束密度的降低而可以增大保磁力。此外，磁石的比表面積很大，亦即磁石體越小所被供給的鏑(Dy)或鋱(Tb)之量越多，所以此方法僅可以適用於小型或薄型的磁石。但是，根據濺鍍之金屬膜的被覆會有生產性不好的問題。
為了解決這些問題點，作為可以有量產性可高效率地提高保磁力的手段，如專利文獻3：WO2006/043348A1號公報所示。此係對以Nd-Fe-B系燒結磁石為代表的R1-Fe-B系燒結磁石，使含有R2之氧化物、R3之氟化物、R4之氧氟化物所選擇之1種或2種以上之粉末(又，R1~R4為包含Y及Sc之稀土類元素所選擇之1種或2種以上)存在於磁石表面的狀態下進行加熱，使包含於粉末的R2、R3或R4為磁石體吸收，而顯著抑制殘留磁束密度之減少同時增大保磁力。特別是使用R3之氟化物或R4之氧氟化物的場合、R3或R4與氟一起被磁石體高效率地吸收，而得到殘留磁束密度增高，保磁力很大的燒結磁石。在專利文獻3，為了 由磁石表面進行吸收處理，進行處理的磁石體，係由燒結磁石塊研削為特定形狀者，其大小沒有特別限定，但「於本發明，含有由磁石表面存在的R2之氧化物、R3之氟化物、R4之氧氟化物所選擇之1種或2種以上的粉末而為磁石體所吸收的R2、R3或R4之量，是磁石體的比表面積越大，亦即尺寸越小者為越多，所以前述尺寸最大部的尺寸最好在100mm以下，較佳者為50mm以下，特佳者為20mm以下且磁性向異性化之方向尺寸為10mm以下，較佳者為5mm以下，特佳者為2mm以下者為佳，更佳者為磁性向異性化之尺寸為1mm以下」。此處，因於磁石體的寬廣區域瞄準吸收處理，所以在本實施例也顯示對研削為最終形狀者進行了吸收處理者。但是，於永久磁石旋轉機，容易減磁的部分，為磁石之一部分，不一定要在磁石體的寬廣區域都是保磁力高的部分。縮小至最終形狀時，操作細小的磁石變成問題，會產生變成處理不易而工程能力不能提高的問題。
以下舉例說明永久磁石旋轉機之容易減磁的部分，不是在磁石全面而僅在局部。例如，於AC伺服馬達，使用圖4所示之徑向氣隙(radial air gap)型之永久磁石旋轉機。此永久磁石旋轉機，於轉子芯1之表面，具有貼附磁石2的轉子3、與被捲繞於中介著空隙而被配置之具有複數狹縫(slot)之定子芯11與齒之線圈12所構成的定子13。圖4所示之永久磁石旋轉機的場合，永久磁石之極數為6，齒數為9，永久磁石內之箭頭顯示永久磁石之磁化方向。 永久磁石係在平行的磁場中配向而構成，容易磁化方向平行於磁石的中心線。此外，線圈係集中被捲繞於齒，由U相V相W相之3相之Y結線所構成。線圈之黑圓印意味著線圈之捲繞方向向前，×印為線圈捲繞方向往後。
有必要進行高精度的扭矩控制之AC伺服馬達等之扭矩，必須為脈動很小。亦即，永久磁石旋轉時由定子之狹縫與永久磁石之位置關係，起因於空隙的磁束分佈改變之嵌齒扭矩(Cogging torque)(不使電流流過線圈的狀態之扭矩)或線圈之電流流動驅動時之扭矩波動(torque ripple)最好是不發生。扭矩波動，除了控制性變差以外也成為噪音的原因。作為減少嵌齒扭矩之方法，有如圖4所示之永久磁石的端部形狀使中央部變得更薄的方法。藉由此方法，在磁束分佈的變化很大的磁極切換部分之永久磁石的端部磁束分佈變得平滑，可以減低嵌齒扭矩。
使電流流於線圈時，在定子芯部分描繪箭頭的方向產生磁極，使轉子反時針方向旋轉。此時，永久磁石區段(segment)之旋轉方向相當於後方(圖4之以○圍住的部分)之磁石端部磁場與永久磁石的磁化方向逆向所以成為容易減磁的狀況。減磁的話不僅驅動扭矩降低，還會有部分磁場不均勻導致嵌齒扭矩(Cogging torque)增大的問題。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特公平5-31807號公報
[專利文獻2]日本專利特開平5-21218號公報
[專利文獻3]WO2006/043348A1號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]K. -D. Durst and H. Kronmuller, “THE COERCIVE FIELD OF SINTERED AND MELT-SPUN NdFeB MAGNETS”, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 68 (1987) 63-75
[非專利文獻2]K. T. Park, K. Hiraga and M. Sagawa, “Effect of Metal-Coating and Consecutive Heat Treatment on Coercivity of Thin Nd-Fe-B Sintered Magnets”, Proceedings of the Sixteen International Workshop on Rare-Earth Magnets and Their Applications, Sendai, p.257 (2000)
[非專利文獻3]町田憲一、川嵜尚志、鈴木俊治、伊東正浩、堀川高志，“Nd-Fe-B系燒結磁石之粒界改質與磁性特性”，粉體粉末冶金協會演講概要集，平成16年度春季大會，p.202
本發明，係有鑑於前述之從前的問題點而為之發明，目的在於提供作為適於永久磁石旋轉機之磁石，提高容易 減磁的部分之保磁力，而且生產性高之釹系燒結磁石及其製造方法。
如前所述，於永久磁石旋轉機之永久磁石，容易減磁的部分是局部的，亦即永久磁石旋轉機之永久磁石，希望提高此容易減磁的部分的保持力。
本案的發明人等，發現進行從垂直於磁化方向上充分厚的釹系燒結磁石(以Nd2Fe14B系為基本之稀土類燒結磁石)的磁化方向之面以外的面朝向內部之鏑(Dy)或鋱(Tb)的擴散反應，製作表面附近之保磁力比磁石體內部之保磁力更大的釹系燒結磁石後，由對磁化方向垂直的方向使用切削刃、線鋸等進行切斷加工，由1個塊(block)得到複數個特定大小的磁石，而在此場合，藉由使進行擴散處理時之磁石塊的大小，較佳者為垂直於鏑(Dy)或鋱(Tb)之進行擴散反應的磁化方向之方向的最大尺寸在100mm以下，較佳者為50mm以下，特佳者為10mm以下，而不行擴散反應的磁化方向之最大長度為30mm以上，更佳者為100mm以上，在這樣大的磁石體的狀態可以吸收處理鏑(Dy)或鋱(Tb)，所以提高此步驟之處理能力。
亦即，本發明，提供以下之釹燒結磁石，其製造方法。
申請專利範圍1：
一種釹系燒結磁石之製造方法，其特徵為：對釹系燒結磁石塊(block)，在除了垂直於磁化方向之面以外之表面上覆蓋鏑(Dy)或鋱(Tb)之氧化物粉末或者鏑或鋱之氟化物粉末或者含鏑或鋱之合金粉末，其後進行高溫處理使鏑或鋱擴散於塊(block)內部，接著在垂直於磁石體磁化方向之面切斷塊，得到切斷面之保磁力具有在外周部最高而越往內周部越低的分佈，於磁化方向具有一定之保磁力分佈的釹系燒結磁石。
申請專利範圍2：
如申請專利範圍第1項之釹系燒結磁石之製造方法，其中研削加工垂直於切斷塊(block)所得到的磁石片之磁化方向之面，使前述磁石片成為C型或D型之形狀。
申請專利範圍3：
如申請專利範圍第1或2項之釹系燒結磁石之製造方法，其中前述磁石塊之大小，在垂直於鏑或鋱擴散的磁化方向之方向上的最大尺寸在100mm以下，磁化方向之最大長度為30mm以上。
申請專利範圍4：
一種釹系燒結磁石，其特徵為：係藉由申請專利範圍第1項之製造方法所得到的，切斷面之保磁力具有在外周部高而越往內周部越低之分佈，於磁化方向具有一定之保 磁力分佈。
申請專利範圍5：
如申請專利範圍第4項之釹系燒結磁石，其中垂直於磁化方向之面被研削加工，成為C型或D型之形狀。
申請專利範圍6：
如申請專利範圍第4或5項之釹系燒結磁石，其係永久磁石旋轉機之永久磁石用。
本發明，可以提供適於永久磁石旋轉機之，不會有永久磁石的殘留磁束密度降低，保磁力很大，特別是永久磁石端部之保磁力變大，即使高溫也很難減磁之永久磁石旋轉機用之釹系燒結磁石。
1‧‧‧轉子芯
2‧‧‧磁石
3‧‧‧轉子
10‧‧‧轉子軛
11‧‧‧定子芯
12‧‧‧線圈
13‧‧‧定子
14‧‧‧定子軛
100‧‧‧釹系燒結磁石塊
100a‧‧‧磁石片
圖1係說明本發明之磁石塊之立體圖，(A)為擴散處理後之狀態，(B)為將塊(block)予以切斷之狀態。
圖2係說明本發明之磁石的保磁力的分佈狀態之圖，(A)為垂直於磁化方向之面，(B)為沿著磁化方向在中央部切斷的狀態。
圖3係說明本發明之磁石的形狀之圖，(A)為長方形狀，(B)為D字形，(C)為C字形之磁石。
圖4係說明6極9狹縫的表面磁石構造型馬達之一例之剖面圖。
圖5係說明4極6狹縫的埋入磁石構造型馬達之一例之剖面圖。
圖6係說明6極9狹縫的表面磁石構造型馬達之一例之剖面圖。
相關於本發明之釹系燒結磁石之製造方法，係對釹系燒結磁石塊(block)，在除了垂直於磁化方向之面以外之表面上覆蓋鏑(Dy)或鋱(Tb)之氧化物粉末或者鏑或鋱之氟化物粉末或者含鏑或鋱之合金粉末，其後進行高溫處理使鏑或鋱擴散於塊(block)內部，接著在垂直於磁石體磁化方向之面切斷塊(block)而得，切斷面之保磁力具有在外周部最高而越往內周部越低的分佈，於磁化方向具有一定之保磁力分佈者，此釹系燒結磁石為適於永久磁石旋轉機之不會有永久磁石的殘留磁束密度降低，保磁力很大，特別是永久磁石端部之保磁力變大而即使高溫也很難減磁之作為永久磁石旋轉機用之磁石可有效被利用者。
此處，作為前述鏑(Dy)或鋱(Tb)被擴散處理之釹系燒結磁石塊之磁石合金組成，以公知之釹系磁石合金組成即可，具體而言，作為原子百分比(原子%)，Nd、Pr、Dy為10~15原子%、B為3~15原子%、其他之Al、 Cu、Zn、In、Si、P、S、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ga、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Hf、Ta、W之1種以上為0~11原子%、其餘為Fe佔50原子%以上。又，把Fe之一部份超過0原子%在40原子%以下改為Co亦可。
作為得到這樣的釹系燒結磁石塊的方法，可以採用公知的方法。
作為鏑(Dy)或鋱(Tb)之吸收處理的方法，採用非專利文獻3之根據濺鍍膜的方法，或專利文獻3之在磁石的表面塗布鏑(Dy)或鋱(Tb)之氧化物粉末或者鏑(Dy)或鋱(Tb)之氟化物粉末或者含鏑(Dy)或鋱(Tb)之合金粉末，其後以高溫使其擴散之方法。這些方法，沒有殘留磁束密度之減低，可以提高磁石表面附近之保磁力，所以在用於旋轉機用磁石的場合，可以期待成為高出力且耐熱性優異的旋轉機。
在此場合，本發明之釹系燒結磁石塊，以長方體形狀為佳，圖1(圖中，100為釹系燒結磁石塊)所示那樣垂直於鏑(Dy)或鋱(Tb)之擴散之磁化方向的方向上之尺寸L1，L2之中最大尺寸L1為100mm以下，較佳者為50mm以下，特佳者為20mm以下，不行擴散反應的磁化方向之最大長度L3為30mm以上，更佳者為100mm以上之垂直於釹系燒結磁石體之磁化方向的面S1以外之面S2起使鏑(Dy)或鋱(Tb)朝向內部而主要經由結晶粒界使其擴散，使磁石表面附近之保磁力提高。又，於圖1，由垂直的面S1以外之面S2全面使鏑(Dy)或鋱(Tb)行擴散處 理。此外，垂直於前述磁化方向的方向之尺寸，至少為1mm以上，特以3mm以上為佳，磁化方向之長度的上限不一定要限制，但以200mm以下，特別是150mm以下為佳。
該磁石塊，係使鏑(Dy)或鋱(Tb)之氧化物或氟化物或者使前述合金之粉末分散於水、乙醇等有機溶媒，對所要的磁石部分噴灑或塗布而對部分覆膜或不要塗布的部分(磁化方向的底面)施以膠帶、薄膜化等，再浸漬於分散液於磁石之所要位置形成氧化物或氟化物或前述合金之覆膜。
形成塗膜後，在350℃~磁石燒結溫度以下之溫度施以30秒~100小時，較佳者為1分鐘~8小時之吸收熱處理。進而，較佳者為在200℃~燒結溫度以下施以1分鐘~10小時程度之時效處理。
把這樣處理之塊(block)之磁石，在本發明如圖1(B)所示，在對磁化方向垂直的方向使用切削刃、線鋸等進行切斷加工，可以分別使其層積而使用，而得到使用於馬達或發電機等之磁石的磁化方向尺寸為1mm至20mm之尺寸之複數個磁石片100a，因為可以對大的塊(block)進行鏑(Dy)或鋱(Tb)之擴散、吸收處理，所以提升了此步驟之處理能力。以此方法得到的磁石之保磁力分佈模樣顯示於圖2。在磁石表面附近保磁力提高。
圖2(A)顯示垂直於磁化方向之面S1之保磁力分佈，此場合，顯示由前述面S1以外之面S2之全面使鏑(Dy)或鋱(Tb)被擴散處理的狀態，有前述面S1之外周部P提高 保磁力的部分，與中央部C未提高保磁力的部分。此外，圖2(B)係顯示沿著磁化方向在中央部切斷的狀態。
圖4所示之使用於表面磁石構造旋轉機的磁石，說明容易減磁的部分為局部的，而且為平行於磁化方向的面周邊，但圖5所示之埋入磁石構造旋轉機也是相同。圖5之轉子，係層積電磁鋼板之轉子軛10內被埋入永久磁石2之4極構造。定子，係層積電磁鋼板之6狹縫構造，於各齒線圈係以集中捲繞的方式被捲繞，線圈12成為U相、V相、W相之3相Y結線。於圖5所示之U、V、W標示之+與-係顯示線圈的捲繞方向，+為對紙面繞出的方向，-為進入紙面方向。轉子與定子之位置關係為圖5之狀態，藉由對U相流入餘弦波之交流電流，對V相流入比U相更前進120°相位之交流電流，對W相流入比U相更前進240°相位之交流電流，而藉由永久磁石之磁束與線圈之磁束的相互作用使轉子反時針方向旋轉。又，圖5中，14為定子軛。
使用於永久磁石旋轉機的永久磁石之剖面形狀，可以由圖3所示之容易製造的長方形[圖3(A)]、或為了使旋轉機之誘發電壓波形變得平滑，或減低嵌齒扭矩(Cogging torque)而抑制扭矩的脈動而使磁石端部薄化之D型[圖3(B)]或C型[圖3(C)](類似於文字D或C之外形)等來選擇。長方形的場合，可藉由維持切斷的狀態，或者使切斷面平滑的程度進行研削而得。此外，C型或D型的場合，係把垂直於切斷的磁石的磁化方向之面研削加工成為特定形狀。加工為特定的形狀而得的磁石之保 磁力分佈狀態，因為不由提高了保磁力之面來進行加工，所以圖2之分佈基本上不會改變。亦即，在永久磁石旋轉機平行於容易減磁的磁化方向之面之表面附近，保磁力變高。特別是D型或C型之磁石，平行於磁化方向的面之表面附近的磁石端部變薄而返磁場變大變得容易減磁。若可使這部分的保磁力增大的話，可以提高耐減磁特性所以本發明對於D型或C型磁石特別有效。
[實施例]
以下，舉實施例詳細說明本發明之具體樣態，但本發明並不以此為限。
[實驗例1、2及比較例1] <實施例及比較例之磁性特性>
把純度99質量百分比以上之Nd、Co、Al、Fe金屬與硼鐵(ferroboron)秤重特定量而在氬氣氛圍中高頻融解，藉由將此合金融湯在氬氣氛圍中注入銅製單輥亦即帶坯連鑄(strip cast)法作成薄板狀之合金。所得到的合金組成為Nd為13.5原子%、Co為1.0原子%、Al為0.5原子%、B為5.8原子%、其餘為Fe，而將此稱為合金A。使合金A吸收氫後，進行真空排氣同時加熱至500℃為止使氫被部分放出，藉由所謂的氫粉碎而做出30網眼(mesh)以下之粗粉。進而將純度99質量百分比以上之Nd、Tb、Fe、Co、Al、Cu金屬與硼鐵(ferroboron)秤重特定量，而在氬氣 氛圍中高頻融解後進行鑄造。所得到的合金組成為Nd為20原子%、Tb為10原子%、Fe為24原子%、B為6原子%、Al為1原子%、Cu為2原子%、其餘為Co，而將此稱為合金B。合金B在氮氣氛圍中使用布朗製粉機粗粉碎至30網目以下。
接著，將合金A粉末秤重90質量%、合金B粉末秤重10質量%，在氮氣置換之V混合機中進行30分鐘的混合。此混合粉末以使用高壓氮氣之噴射研磨機，微粉碎成為粉末的質量中位粒徑為4μm。所得到的混合微粉末在氮氣氛圍下於15kOe之磁場中使其配向，同時以約1噸/cm2之壓力成形。接著，將此成形體投入氬氣氛圍的燒結爐內，以1,060℃之溫度燒結2小時，製作出51mm×17mm×厚度110mm(110mm為磁性向異性化之方向)之永久磁石塊。把永久磁石塊藉由鑽石磨粒全面研削加工成為圖3所示之長方體磁石。其尺寸為L=50mm、W=16mm、T=109mm，(T為磁性向異性化之方向)。把研削加工後的磁石體以鹼性溶液洗淨後，進行酸洗後使其乾燥。於各洗淨之前後包含有根據純水之洗淨步驟。
其次，把平均粉末粒徑(根據微軌儀(micro-track)來測定)為5μm之氟化鏑(Dy)以質量百分比50%與乙醇混合，對此施加超音波同時使磁化方向之2面以膠帶覆蓋而將磁石體浸漬1分鐘。拉起的磁石立刻藉由熱風乾燥。其後取除覆蓋2面之膠帶。此時之氟化鏑(Dy)在磁石表面空間之佔有率為45%。對此在氬氣氛圍中在900℃ 1小時 的條件施以吸收處理，進而施以在500℃ 1小時之時效處理後急冷之磁石體，由垂直於磁化方向之面以鑽石切割機切斷為厚度3.6mm之塊，將垂直於磁化方向之面以帶有曲率的鑽石研磨石進行研削加工，修飾加工為D型。最終形狀，係如圖3，L=50mm、W=16mm、圓弧部之曲率半徑為12mm、磁化方向之厚度T為3.5mm。此D型磁石體為M1。為了比較，準備僅施以熱處理，同樣加工為D型者作為磁石體P1。
對加工前之M1、P1相同形狀之磁石體，使平均粉末粒徑為5μm之氟化鋱(Tb)以質量百分比50%與乙醇混合，對此施加超音波同時使磁化方向之2面以膠帶覆蓋之磁石體浸漬1分鐘。拉起的磁石立刻藉由熱風乾燥。其後取除覆蓋2面之膠帶。此時之氟化鋱(Tb)在磁石表面空間之佔有率為45%。將此在氬氣氛圍中在900℃加熱1小時之條件施以吸收處理，進而施以在500℃ 1小時之時效處理後急冷，與M1同樣進行切斷加工與研削加工，得到D型之磁石體。將此稱為磁石體M2。
這些磁石之磁性特性顯示於表1。成為一邊為1mm之立方體地切出磁性特性試料，評估磁石各部之磁性特性(根據VSM)。對於未被施以鏑(Dy)之吸收處理的磁石P1的保磁力，根據本發明之永久磁石確認了在表面附近有500kAm-1之保磁力增大。磁石內部，由表面起有8mm之距離，所以鏑(Dy)未被吸收而保磁力不變。詳細調查保磁力的分佈時，由表面起至6mm為止確認了保磁力增大。此 外，施以鋱(Tb)之吸收處理的磁石M2，對未被施以處理的磁石P1的保磁力，確認了800kAm-1之保磁力增大。本發明之永久磁石之殘留磁束密度的降低只有5mT。為了比較，使用把合金A之釹的一部分以鏑(Dy)置換的組成合金來製作永久磁石，謀求500kAm-1之保持力增大時，殘留磁束密度降低50mT。
藉由磁石體M1之根據SEM之反射電子像與EPMA，在磁石觀察到鏑(Dy)及氟。於處理前之磁石不含鏑(Dy)及氟，所以磁性體M1之鏑(Dy)及氟之存在，係根據本發明之吸收處理所致。被吸收的鏑(Dy)僅在結晶粒界附近濃化。另一方面，氟(F)也存在於粒界部，與處理前就包含於磁石內之不可避免的不純物之氧化物相結合而形成氟氧化物。藉由此鏑(Dy)之分佈，使殘留磁束密度的降低可以被抑制於最小限度同時可增大保磁力。
本發明之特徵，在於加工為最終形狀之前的大的塊的狀況下可進行吸收處理，提升此步驟的處理能力。例如， 在實施例，切斷磁化方向109mm之塊可得25個磁石。比較塗布的磁石體之數目的話有25倍之差，這部分成為塗布時間之差而呈現。
作為磁石體的形狀不同之例，把L=50mm、W=16mm、內側之半徑為19mm、外側之半徑為12mm(外側之半徑之中心比內側之半徑之中心更偏10.5mm)、磁化方向之厚度T為3.5mm之C型磁石以同樣的手法來製作。只有形狀為不同，磁性特性與表1所示者相同。
<使用實施例及比較例之D型磁石之馬達特性>
以下說明把本發明之磁石1、2以及比較例之磁石P1組入永久磁石馬達時之馬達特性。永久磁石馬達係圖4所示之表面磁石型馬達。轉子，係於層積0.5mm的電磁鋼板者之表面被貼附永久磁石之6極構造。轉子的外徑尺寸為45mm、長度為50mm。定子，係層積0.5mm的電磁鋼板之9狹縫構造，於各齒線圈係以集中捲繞的方式被捲繞15圈，線圈成為U相、V相、W相之3相Y結線。轉子與定子之空隙為1mm。圖4所示之線圈之黑圓印意味著線圈之捲繞方向向前，×印為線圈捲繞方向往後。使電流流於線圈時，在定子芯部分描繪箭頭的方向產生磁場，使轉子反時針方向旋轉。此時，永久磁石區段(segment)之旋轉方向後方(於圖4之磁石以○圍住的部分)磁場與永久磁石的磁化方向逆向所以成為容易減磁的狀況。
為了評估減磁的程度，使馬達在120℃的溫度下暴露2 小時測定前後之驅動扭矩之差。首先，在室溫測定各線圈之以實效值50A的三相電流使其旋轉時之驅動扭矩，接著將馬達放入烤箱(120℃)同樣以50A之電流使其旋轉。將此，由烤箱取出回到室溫同樣測定以50A使其旋轉時之驅動扭矩。減磁導致之扭矩減少率=(放入烤箱後之室溫的驅動扭矩-放入烤箱前之室溫的驅動扭矩)/(放入烤箱前之室溫的驅動扭矩)。
減磁導致之驅動扭矩減少率之值顯示於表2。使用比較例1之保磁力小的磁石之馬達顯示出減磁。可知在120℃之環境下無法使用。相對於此，使用在實施例1、2藉由本發明之處理增加保磁力之磁石的馬達在120℃未被觀測到減磁。磁石中央部的保磁力，比較例與實施例都是相同，在永久磁石馬達容易減磁的部分為磁石端部，本發明之處理可以使磁石端部的保磁力更為增加，所以成為不容易減磁之馬達。
<使用實施例及比較例之C型磁石之馬達特性>
以下說明把本發明之磁石M1、M2以及比較例之磁石 P1組入永久磁石馬達時之馬達特性。永久磁石馬達為圖6所示者，定子與使用圖4之D型磁石的馬達為相同。轉子，係於層積0.5mm的電磁鋼板者之表面被貼附C型之永久磁石，成為6極構造。轉子的外徑尺寸為45mm、長度為50mm。
與使用D型磁石之馬達同樣，評估在120℃之減磁特性。結果顯示於表3。使用比較例1之保磁力小的磁石之馬達顯示出減磁。可知在120℃之環境下無法使用。又，減磁比使用D型磁石之馬達還要少的理由，是因為磁石端部的厚度是C型磁石比較厚的緣故。相對於此，使用在實施例1、2藉由本發明之處理增加保磁力之磁石的馬達在120℃未被觀測到減磁。磁石中央部的保磁力，比較例與實施例都是相同，在永久磁石馬達容易減磁的部分為磁石端部，本發明之處理可以使磁石端部的保磁力更為增加，所以成為不容易減磁之馬達。
實施例為永久磁石馬達，但永久磁石發電機也是相同構造，可適用本發明之磁石，本發明之效果也相同。
100‧‧‧釹系燒結磁石塊
100a‧‧‧磁石片

Claims (1)

  1. 一種釹系燒結磁石之製造方法，其特徵為：對長方體形狀之釹系燒結磁石塊(block)，在除了垂直於磁化方向之面以外之對向的二面上覆蓋鏑(Dy)或鋱(Tb)之氧化物粉末或者鏑或鋱之氟化物粉末或者含鏑或鋱之合金粉末，其後進行高溫處理使鏑或鋱擴散於塊(block)內部，接著在垂直於磁石體磁化方向之面切斷塊，得到切斷面之保磁力具有在外周部最高而越往內周部越低的分佈，於磁化方向具有一定之保磁力分佈的釹系燒結磁石。
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