JP2023510819A - R-Fe-B系焼結磁石及びその粒界拡散処理方法 - Google Patents
R-Fe-B系焼結磁石及びその粒界拡散処理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2023510819A JP2023510819A JP2022542453A JP2022542453A JP2023510819A JP 2023510819 A JP2023510819 A JP 2023510819A JP 2022542453 A JP2022542453 A JP 2022542453A JP 2022542453 A JP2022542453 A JP 2022542453A JP 2023510819 A JP2023510819 A JP 2023510819A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diffusion
- grain boundary
- based sintered
- content
- magnetization direction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 40
- 238000005324 grain boundary diffusion Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 claims abstract description 81
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 claims abstract description 44
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 23
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 12
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052689 Holmium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052765 Lutetium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052775 Thulium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 12
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 10
- 230000005347 demagnetization Effects 0.000 abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000011109 contamination Methods 0.000 abstract 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 30
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 25
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 25
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 22
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 18
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 18
- 230000008569 process Effects 0.000 description 16
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 11
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 11
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- JGHZJRVDZXSNKQ-UHFFFAOYSA-N methyl octanoate Chemical compound CCCCCCCC(=O)OC JGHZJRVDZXSNKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 5
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 4
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 3
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 3
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 3
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000012854 evaluation process Methods 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000010902 jet-milling Methods 0.000 description 2
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 2
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910001172 neodymium magnet Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 229910001279 Dy alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004299 TbF3 Inorganic materials 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004453 electron probe microanalysis Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000002595 magnetic resonance imaging Methods 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000006259 organic additive Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- LKNRQYTYDPPUOX-UHFFFAOYSA-K trifluoroterbium Chemical compound F[Tb](F)F LKNRQYTYDPPUOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
- H01F41/0293—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets diffusion of rare earth elements, e.g. Tb, Dy or Ho, into permanent magnets
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/0553—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/0555—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0557—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together sintered
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0573—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
Abstract
【選択図】図5(b)
Description
28wt%~33wt%のR(前記RはNdを含む少なくとも1種の希土類元素である)と、
0.83wt%~0.96wt%のBと、
0.3wt%~1.2wt%のM(前記MはAl、Cu、Ga、Bi、Sn、Pb、Inから選ばれる少なくとも1種である)と、
65.2wt%~70.5wt%のFe、又はFe及びCo(具体的には、Feの含有量は65.2wt%~70.5wt%となっていてもよいし、FeとCoとの2種の元素が互いに置換しかつそれらの含有量の合計は65.2wt%~70.5wt%となっていてもよい)と、を少なくとも含み、
前記HRがDy、Tb、Ho、Er、Tm、Y、Yb、Lu、Gdから選ばれる少なくとも1種であり、
前記R-Fe-B系焼結成形体は、磁化方向及び複数の表面を有し、磁化方向に垂直な表面を配向面とし、配向面を除く表面を非配向面とし、前記R-Fe-B系焼結成形体の少なくとも1つの非配向面にHRを含む拡散源を付与し、HRを前記R-Fe-B系焼結成形体に沿って磁化方向に垂直に粒界拡散させ、前記拡散源が付与された非配向面を拡散面とし、
前記拡散方向に沿って、拡散面からの距離が近い点ほどHR含有量が高く、拡散面からの距離が500μm以内の任意の2点におけるHR含有量の比は0.1~1.0である。ここで任意の2点におけるHR含有量の比を計算する際に、2点のうち該拡散面から最も距離が小さい点のHR含有量を比の分母とする。
磁気特性の評価工程:焼結磁石は、中国計量院のNIM-200C測定システムを用いて磁気特性の検出を行った。
成分測定:各成分は、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-OES)を用いて測定した。
酸素含有量は、ガス融解-赤外線吸収法によるガス分析装置を用いて測定した。
保磁力の温度係数(20℃~60℃):β=ΔH/ΔT×100% 単位:%/℃。
FE-EPMA(電界放出型電子プローブマイクロアナライザ)による検出限界は100ppm程度であり、FE-EPMA装置の最高分解能が3nmに達した。
焼結磁石における「点」のHR含有量の測定:FE-EPMAを用いて、「点」が存在する表面又は切断面の特定領域に作用して、領域内のHR含有量である、「点」のHR含有量を分析測定した。「点」が存在する表面又は切断面は、拡散方向に垂直な平面又は切断面であり、特定領域とは、長さが50μmの正方形領域であって、「点」が当該正方形領域の中点である。
測定点の選択は、焼結成形体が直方体をなし、6つの表面を有し、図2に示すように、A3、A4が磁化方向に垂直な配向面、A1、A2が磁化方向に平行な非配向面である。表面A1に拡散源が塗布され、A3に平行な方向に沿ってHRを拡散させるように熱処理される。点aは面A1の任意の1点であり、点dは面A1からの距離が500μmの点であって、点aと、点dとを結ぶ線が拡散方向と平行であり、点aと点dとを結ぶ線の1/3、2/3の位置を点b、点cとする。図3は拡散面に平行な面であり、点eは拡散面A1からの距離が100μmであって磁化方向の中間位置にあり、磁化方向において、点gは配向面A3からの距離が100μmであり、点fは点eと点gとの間の中点に位置する。図4に示すように、図中網掛部分は長さが50μmの正方形であり、正方形の中点が点aであり、正方形領域内のHR含有量をHRaとして測定した。
28wt%~33wt%のR(前記RはNdを含む少なくとも1種の希土類元素であり、具体的には、28wt%、29wt%、30wt%、31wt%、32wt%又は33wt%であってもよい)と、
0.83wt%~0.96wt%のB(具体的には、0.83wt%、0.88wt%、0.90wt%、0.92wt%、0.94wt%又は0.96wt%であってもよい)と、
0.3wt%~1.2wt%のM(具体的には、0.3wt%、0.5wt%、0.7wt%、0.8wt%、0.9wt%、1.0wt%、又は1.2wt%であってもよく、前記MはAl、Cu、Ga、Bi、Sn、Pb、Inから選ばれる少なくとも1種である)と、
65.2wt%~70.5wt%のFe、又はFe及びCo(具体的には、Feの含有量は65.2wt%~70.5wt%となっていてもよいし、FeとCoとの2種の元素が互いに置換しかつそれらの含有量の合計は65.2wt%~70.5wt%となっていてもよい)と、を少なくとも含み、
前記HRがDy、Tb、Ho、Er、Tm、Y、Yb、Lu、Gdから選ばれる少なくとも1種であり、
前記R-Fe-B系焼結成形体は、磁化方向及び複数の表面を有し、磁化方向に垂直な表面を配向面とし、配向面を除く表面を非配向面とし、前記R-Fe-B系焼結成形体の少なくとも1つの非配向面にHRを含む拡散源を付与し、HRを前記R-Fe-B系焼結成形体に沿って磁化方向に垂直に粒界拡散させ、前記拡散源が付与された非配向面を拡散面とし、
前記拡散方向に沿って、拡散面からの距離が近い点ほどHR含有量が高く、拡散面からの距離が500μm以内の任意の2点におけるHR含有量の比は0.1~1.0であり、具体的には、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9又は1.0であってもよく、両者の距離がほぼ重なる場合に、比は1.0である。ここで任意の2点におけるHR含有量の比を計算する際に、2点のうち該拡散面から最も距離が小さい点のHR含有量を比の分母とする。任意の2点は、2点を結ぶ線が拡散方向と平行であることを要求する。
溶解工程:配合した原料をアルミナ製の坩堝に入れ、高周波真空誘導溶解炉で10-2Paの真空中で1500℃の温度で真空溶解する。
鋳造工程:真空溶解後の溶解炉にArガスを導入してガス圧を5万Paとした後、単ロール急冷法を用いて鋳造し、102℃/秒の冷却速度で急冷合金を得、急冷合金を600℃で60分間保温熱処理し、その後室温まで冷却する。
水素粉砕工程:急冷合金を入れた水素粉砕炉を室温で真空引きし、次いで、水素粉砕炉内に純度が99.5%の水素ガスを圧力が0.1MPaになるまで導入し、2時間放置した後、真空引きしながら昇温し、500℃の温度で真空引きし、その後冷却し、水素粉砕後の粉末を取り出す。
微粉砕工程:酸化性ガス含有量が100ppm以下の窒素ガス雰囲気下に、水素粉砕後の粉末を、粉砕室の圧力が0.4MPaの圧力で2時間ジェットミル粉砕して微粉末を得る。酸化性ガスとは、酸素又は水分を意味する。
分級機を用いて、微粉砕後の微粉末の一部(微粉末の全重量の30%を占める)を分級し、粒径が1.0μm以下の粉粒体を除去し、分級した微粉末と、残りの分級していない微粉末とを混合した。混合後の微粉末は、粒径が1.0μm以下の粉末体積が全体の粉末体積の10%以下に減少した。
ジェットミル粉砕後の粉末に、混合後の粉末重量に対して0.2%となるようにカプリル酸メチルを添加し、V型ブレンダーで十分混合した。
磁場成形工程:直角配向型の磁場成形機を用いて、1.8Tの配向磁場において、0.4ton/cm2の成形圧力で、上記カプリル酸メチルを添加した粉末を、一辺が50mmの立方体に一次成形し、一次成形後に0.2Tの磁場で減磁する。
一次成形後の成形体が空気に触れないように密閉し、二次成形機(静水圧プレス成形機)を用いて1.4ton/cm2の圧力で二次成形を行った。
焼結工程:各成形体を焼結炉に搬送して焼結し、焼結は10-3Paの真空下で、200℃及び800℃の温度でそれぞれ2時間保持した後、1030℃の温度で2時間焼結し、その後Arガスを導入してガス圧を0.1MPaにした後、室温まで冷却して焼結成形体を得る。
加工工程:焼結成形体を内周刃切断又はワイヤカット放電加工により加工し、デバイスの寸法が18mm×39mm×50mmの直方体(50mmは磁化方向の長さである)になるように加工した。
粒界拡散処理:加工後の焼結成形体の4つの非配向面にTb水素化物の拡散源粉末を塗布し、真空雰囲気中で850℃の温度で10h保持し、加工後の焼結成形体に沿って磁化方向に垂直にTbを粒界拡散させる。
熱処理工程:粒界拡散後の焼結成形体を高純度Arガス中で、500℃の温度で1時間熱処理した後、室温まで冷却してから取り出し、Tb粒界拡散処理されたR-Fe-B系焼結磁石を得る。
後処理工程:拡散処理されたR-Fe-B系焼結磁石を磁化方向に沿って複数の直方体に切断し、加工した最終製品寸法が18mm×39mm×1.8mm(1.8mmは磁化方向の長さである)である。
溶解工程:配合した原料をアルミナ製の坩堝に入れ、高周波真空誘導溶解炉で10-3Paの真空中で1450℃の温度で真空溶解する。
鋳造工程:真空溶解後の溶解炉にArガスを導入してガス圧を3万Paとした後、単ロール急冷法を用いて鋳造し、104℃/秒の冷却速度で急冷合金を得、急冷合金を500℃で120分間保温熱処理し、その後室温まで冷却する。
水素粉砕工程:急冷合金を入れた水素粉砕炉を室温で真空引きし、次いで、水素粉砕炉内に純度が99.5%の水素ガスを圧力が0.08MPaになるまで導入し、2時間放置した後、真空引きしながら昇温し、650℃の温度で真空引きし、その後冷却し、水素粉砕後の粉末を取り出す。
微粉砕工程:酸化性ガス含有量が100ppm以下の窒素ガス雰囲気下に、水素粉砕後の粉末を、粉砕室の圧力が0.42MPaの圧力で100分間ジェットミル粉砕して微粉末を得る。
ジェットミル粉砕後の粉末に、混合後の粉末重量に対して0.2%となるようにステアリン酸亜鉛を添加し、V型ブレンダーで十分混合した。
磁場成形工程:直角配向型の磁場成形機を用いて、1.8Tの配向磁場において、0.4ton/cm2の成形圧力で、上記ステアリン酸亜鉛を添加した粉末を、一辺が50mmの立方体に一次成形し、一次成形後に0.2Tの磁場で減磁する。
一次成形後の成形体が空気に触れないように密閉し、二次成形機(静水圧プレス成形機)を用いて1.4ton/cm2の圧力で二次成形を行った。
焼結工程:各成形体を焼結炉に搬送して焼結し、焼結は10-3Paの真空下で、300℃及び600℃の温度でそれぞれ2時間保持した後、920℃の温度で2時間焼結し、その後Arガスを導入してガス圧を0.1MPaにした後、室温まで冷却して焼結成形体を得る。
加工工程:焼結成形体を内周刃切断又はワイヤカット放電加工により加工し、デバイスの寸法が18mm×39mm×50mmの直方体(50mmは配向方向の厚さである)になるように加工した。
粒界拡散処理:加工後の焼結成形体の4つの非配向面にTbを含む拡散源を付与し、真空雰囲気又はArガス雰囲気中で880℃の温度で8h保持し、加工後の焼結成形体に沿って磁化方向に垂直にTbを粒界拡散させる。拡散源の付与方法:Tbを含む拡散源が合金ターゲットであり、非配向面にTbを含む薄膜を物理気相成長法により堆積形成した。
熱処理工程:粒界拡散後の焼結成形体を高純度Arガス中で、600℃の温度で1時間熱処理した後、室温まで冷却してから取り出し、Tb粒界拡散処理されたR-Fe-B系焼結磁石を得る。
後処理工程:拡散処理されたR-Fe-B系焼結磁石を磁化方向に沿って複数の直方体に切断し、加工した最終製品寸法が18mm×39mm×1.8mm(1.8mmは配向方向の厚さである)である。
Claims (10)
- R-Fe-B系焼結成形体がHR粒界拡散処理されて得られたものであり、前記R-Fe-B系焼結成形体がR2Fe14B型主相を含有するとともに、
28wt%~33wt%のR(前記RはNdを含む少なくとも1種の希土類元素である)と、
0.83wt%~0.96wt%のBと、
0.3wt%~1.2wt%のM(前記MはAl、Cu、Ga、Bi、Sn、Pb、Inから選ばれる少なくとも1種である)と、
65.2wt%~70.5wt%のFe、又はFe及びCoと、を少なくとも含み、
前記HRがDy、Tb、Ho、Er、Tm、Y、Yb、Lu、Gdから選ばれる少なくとも1種であり、
前記R-Fe-B系焼結成形体は、磁化方向及び複数の表面を有し、磁化方向に垂直な表面を配向面とし、配向面を除く表面を非配向面とし、前記R-Fe-B系焼結成形体の少なくとも1つの非配向面にHRを含む拡散源を付与し、HRを前記R-Fe-B系焼結成形体に沿って磁化方向に垂直に粒界拡散させ、前記拡散源が付与された非配向面を拡散面とし、
拡散方向に沿って、拡散面からの距離が近い点ほどHR含有量が高く、拡散面からの距離が500μm以内の任意の2点におけるHR含有量の比は0.1~1.0であることを特徴とするR-Fe-B系焼結磁石。 - 前記拡散方向に沿って、拡散面からの距離が500μm以内の任意の2点におけるHR含有量の比は0.2~1.0であることを特徴とする請求項1に記載のR-Fe-B系焼結磁石。
- 磁化方向に沿って、任意の2点におけるHR含有量の比は0.7~1.0であることを特徴とする請求項1に記載のR-Fe-B系焼結磁石。
- 前記焼結成形体は0.05wt%~2.5wt%のTをさらに含み、前記TはZn、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Ge、Zr、Nb、Mo、Pd、Ag、Cd、Sb、Hf、Ta、W、O、C、N、S、F、Pから選ばれる少なくとも1種の元素であることを特徴とする請求項1に記載のR-Fe-B系焼結磁石。
- 前記MがGa、Al、Cuから選ばれる少なくとも1種であり、前記Ga、Al、Cuの含有量の合計が0.3wt%~0.8wt%であることを特徴とする請求項1に記載のR-Fe-B系焼結磁石。
- 前記HR粒界拡散の拡散源が、HR金属、酸化HR、HRフッ化水素酸、フッ化HR、水素化HR、酸フッ化HR、HR-M合金の少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載のR-Fe-B系焼結磁石。
- 前記拡散源は、HR-M合金であり、前記Mの含有量が2wt%以上30wt%以下であり、前記HR含有量が70wt%以上98wt%以下であることを特徴とする請求項6に記載のR-Fe-B系焼結磁石。
- 前記R-Fe-B系焼結成形体は角型成形体であることを特徴とする請求項1~7のいずれか一項に記載のR-Fe-B系焼結磁石。
- 前記R-Fe-B系焼結成形体が、磁化方向及び複数の表面を含み、磁化方向に垂直な表面を配向面とし、配向面を除く表面を非配向面とし、前記R-Fe-B系焼結成形体の少なくとも1つの非配向面にHRを含む拡散源を付与し、HRを前記R-Fe-B系焼結成形体に沿って磁化方向に垂直に粒界拡散させ、その後熱処理することを特徴とする請求項1~8のいずれか一項に記載のR-Fe-B系焼結磁石のHR粒界拡散処理方法。
- 前記R-Fe-B系焼結成形体は角型成形体であり、前記R-Fe-B系焼結成形体の4つの非配向面にHRを含む拡散源を付与することを特徴とする請求項9に記載のR-Fe-B系焼結磁石のHR粒界拡散処理方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010070960 | 2020-01-21 | ||
CN202010070960.0 | 2020-01-21 | ||
PCT/CN2021/072896 WO2021147908A1 (zh) | 2020-01-21 | 2021-01-20 | 一种R-Fe-B系烧结磁体及其晶界扩散处理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2023510819A true JP2023510819A (ja) | 2023-03-15 |
Family
ID=76116719
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2022542453A Pending JP2023510819A (ja) | 2020-01-21 | 2021-01-20 | R-Fe-B系焼結磁石及びその粒界拡散処理方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20220328245A1 (ja) |
EP (1) | EP4024414A4 (ja) |
JP (1) | JP2023510819A (ja) |
KR (1) | KR102573802B1 (ja) |
CN (1) | CN112908601B (ja) |
WO (1) | WO2021147908A1 (ja) |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007102391A1 (ja) * | 2006-03-03 | 2007-09-13 | Hitachi Metals, Ltd. | R-Fe-B系希土類焼結磁石およびその製造方法 |
CN101652821B (zh) * | 2007-07-02 | 2013-06-12 | 日立金属株式会社 | R-Fe-B系稀土类烧结磁铁及其制造方法 |
JP2010119190A (ja) * | 2008-11-12 | 2010-05-27 | Toyota Motor Corp | 磁石埋め込み型モータ用ロータと磁石埋め込み型モータ |
JP5262643B2 (ja) * | 2008-12-04 | 2013-08-14 | 信越化学工業株式会社 | Nd系焼結磁石及びその製造方法 |
WO2012099188A1 (ja) * | 2011-01-19 | 2012-07-26 | 日立金属株式会社 | R-t-b系焼結磁石 |
MY174972A (en) * | 2011-05-02 | 2020-05-29 | Shinetsu Chemical Co | Rare earth permanent magnets and their preparation |
CN107871602A (zh) * | 2016-09-26 | 2018-04-03 | 厦门钨业股份有限公司 | 一种R‑Fe‑B系稀土烧结磁铁的晶界扩散方法、HRE扩散源及其制备方法 |
JP7251916B2 (ja) * | 2017-12-05 | 2023-04-04 | Tdk株式会社 | R-t-b系永久磁石 |
CN109003802A (zh) * | 2018-08-14 | 2018-12-14 | 中钢集团安徽天源科技股份有限公司 | 一种晶界扩散制备低成本高性能大块钕铁硼磁体的方法 |
CN111653404B (zh) * | 2020-05-27 | 2022-11-15 | 烟台正海磁性材料股份有限公司 | 一种钕铁硼磁体及其制备方法和应用 |
-
2021
- 2021-01-20 EP EP21744977.6A patent/EP4024414A4/en active Pending
- 2021-01-20 KR KR1020227001371A patent/KR102573802B1/ko active IP Right Grant
- 2021-01-20 JP JP2022542453A patent/JP2023510819A/ja active Pending
- 2021-01-20 WO PCT/CN2021/072896 patent/WO2021147908A1/zh unknown
- 2021-01-20 CN CN202110075964.2A patent/CN112908601B/zh active Active
- 2021-01-20 US US17/626,954 patent/US20220328245A1/en active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112908601A (zh) | 2021-06-04 |
EP4024414A1 (en) | 2022-07-06 |
CN112908601B (zh) | 2024-03-19 |
KR20220020948A (ko) | 2022-02-21 |
US20220328245A1 (en) | 2022-10-13 |
KR102573802B1 (ko) | 2023-09-01 |
EP4024414A4 (en) | 2023-08-02 |
WO2021147908A1 (zh) | 2021-07-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP7220330B2 (ja) | R-t-b系永久磁石材料、製造方法、並びに応用 | |
CN110619984B (zh) | 一种低B含量的R-Fe-B系烧结磁铁及其制备方法 | |
RU2377681C2 (ru) | Редкоземельный постоянный магнит | |
RU2389098C2 (ru) | Функционально-градиентный редкоземельный постоянный магнит | |
RU2377680C2 (ru) | Редкоземельный постоянный магнит | |
KR102527128B1 (ko) | R-t-b계 희토류 영구자석 재료, 제조방법 및 응용 | |
KR102589802B1 (ko) | 네오디뮴철붕소 자성체재료, 원료조성물과 제조방법 및 응용 | |
CN110428947B (zh) | 一种稀土永磁材料及其原料组合物、制备方法和应用 | |
CN110571007A (zh) | 一种稀土永磁材料、原料组合物、制备方法、应用、电机 | |
WO2015149685A1 (zh) | 一种含W的R‐Fe‐B‐Cu系烧结磁铁及急冷合金 | |
CN110323053B (zh) | 一种R-Fe-B系烧结磁体及其制备方法 | |
CN111326306B (zh) | 一种r-t-b系永磁材料及其制备方法和应用 | |
EP3667685A1 (en) | Heat-resistant neodymium iron boron magnet and preparation method therefor | |
CN112908672B (zh) | 一种R-Fe-B系稀土烧结磁体的晶界扩散处理方法 | |
KR102606749B1 (ko) | R-t-b계 영구자석 재료, 원료조성물, 제조방법, 응용 | |
KR102568268B1 (ko) | R-t-b계 영구자석 재료, 원료조성물, 제조방법, 응용 | |
JP6511844B2 (ja) | R−t−b系焼結磁石 | |
JP6734399B2 (ja) | 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
KR102605565B1 (ko) | 이방성 희토류 벌크자석의 제조방법 및 이로부터 제조된 이방성 희토류 벌크자석 | |
JP2023510819A (ja) | R-Fe-B系焼結磁石及びその粒界拡散処理方法 | |
WO2018101409A1 (ja) | 希土類焼結磁石 | |
CN114284018A (zh) | 钕铁硼磁体及其制备方法和应用 | |
US20210241948A1 (en) | Rare-earth cobalt permanent magnet, manufacturing method therefor, and device | |
JP7380369B2 (ja) | R-t-b系焼結磁石の製造方法及び拡散用合金 | |
US20230019328A1 (en) | Permanent magnet and method for manufacturing the same |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220711 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20230727 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230905 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20231205 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20240227 |