KR101684131B1 - 희토류계 소결 자석의 제조방법 - Google Patents

희토류계 소결 자석의 제조방법 Download PDF

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Abstract

희토류계 소결 자석의 제조 방법에 있어서, 경희토류 자석 분말을 이용하여 제1 방향으로 자화된 희토류계 소결체를 형성한다. 상기 희토류계 소결체를 가공하여, 상기 제1 방향에 대하여 평행한 제1 표면적의 합보다 넓은 상기 제1 방향에 대하여 수직한 제2 표면적의 합을 갖는 희토류계 벌크를 형성한다. 상기 희토류계 벌크를 중희토류 물질이 용해된 소스 용액에 침지시켜 상기 희토류계 벌크의 표면에 코팅층을 형성한 후, 상기 코팅층이 형성된 희토류계 벌크에 대하여 열처리 공정을 수행하여, 상기 중희토류 물질을 상기 희토류계 벌크 내부로 확산시킨다.

Description

희토류계 소결 자석의 제조방법{Method of manufacturing a rare earth sintered magnet}
본 발명은 희토류계 소결 자석의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게, 중희토류 원소의 사용량을 감소할 수 있으면서도 우수한 보자력을 갖는 희토류계 소결 자석의 제조방법에 관한 것이다.
에너지적이 4MGoe인 페라이트계 자석에 비교해서, 란탄계열 코발트 자석은 5배, 네오디뮴계 자석은 9배 정도로 우수한 자석이다. 모터나 발전기의 경박단소화, 고성능화나 에너지 절약을 위해 네오디뮴계 자석이 활용되고 있으며, 특히 하이브리드나 수소 연료 자동차의 구동 모터로 희토류계 자석에 대한 관심이 높아지고 있다.
이에 따라, 대한민국 공개특허 제2011-0126059호와 같이, 새로운 합금 조성을 개발하여 희토류계 자성 특성을 향상시키고자 하는 연구 및 대한민국 공개특허 제2011-0096104호와 같이 보자력을 증대시킬 수 있는 제조방법에 대한 연구가 이루어지고 있다.
이중, 결정립의 계면 근방에 약간의 중희토류 원소를 농화시켜, 코어-쉘 구조를 형성함으로써 보자력은 증가시키면서도 잔류 자속밀도의 저하는 억제하는 방법이 사용되고 있다.
이러한 도핑을 위해, 중희토류 소스를 분말 형태로 첨가한 후 이를 열처리하는 분말 첨가 공정이나, 중희토류 소스를 이용한 입계 확산 공정(Grain Boundary Diffusion Process)을 통하여 코어-쉘 구조의 미세구조를 제조하는 방법이 알려져 있다.
한편, 입계 확산 공정은 분말 첨가 공정 대비 입계 근방에 중희토류를 농축시킬 수 있으나, 그 확산 깊이가 제한적이고, 한쪽 주상에만 중희토류가 확산되어 균질한 자성특성을 얻기 어려운 문제점이 있다.
상술한 종래기술 상의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 일 목적은
중희토류의 사용량을 감소시키면서도 균질한 자성 특성을 갖는 희토류계 소결 자석의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 실시예들에 따른 희토류계 소결 자석의 제조 방법에 있어서, 경희토류 자석 분말을 이용하여 제1 방향으로 자화된 희토류계 소결체를 형성한다. 상기 희토류계 소결체를 가공하여, 상기 제1 방향에 대하여 평행한 제1 표면적의 합보다 넓은 상기 제1 방향에 대하여 수직한 제2 표면적의 합을 갖는 희토류계 벌크를 형성한다. 상기 희토류계 벌크를 중희토류 물질이 용해된 소스 용액에 침지시켜 상기 희토류계 벌크의 표면에 코팅층을 형성한 후, 상기 코팅층이 형성된 희토류계 벌크에 대하여 열처리 공정을 수행하여, 상기 중희토류 물질을 상기 희토류계 벌크 내부로 확산시킨다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 경희토류 자석 분말은 Nd, B 및 Fe를 함유할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 중희토류 물질은 Dy, Tb, Ho, Sm, Gd, Er, Tm, Yb, Lu 및 Th 중에서 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 열처리는 공정은 다단계 온도 구간을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 소스 용액은 무수알콜에 중희토류 화합물 또는 중희토류 합금분말이 혼합하여 형성될 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 자화 방향에 대하여 수직한 면들이 지배적인 희토류계 벌크의 경우, 코팅 및 열처리 공정에서 자화 방향에 대하여 평행한 방향으로 입계(grain boundary)를 따라 상기 중희토류 원소들이 입계 확산(grain boundary diffusion)이 이루어진다. 이후 상기 입계를 따라 확산된 상기 중희토류 원소들이 자화 방향에 수직한 방향으로 그레인 내부로 체 확산(lattice diffusion)한다. 따라서 그레인 각각이 균일한 코어셀 구조를 가진 희토류계 소결 자석이 형성될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류계 소결 자석의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예1에 따라 제조된 희토류계 소결 자석을 설명하기 위한 사시도이다.
도 3은 도 2의 희토류계 소결 자석의 자화 방향에 평행한 면에 중희토류 금속 원소가 확산된 상태를 설명하기 위한 단면도이다.
도 4는 비교예1에 따라 제조된 희토류계 소결 자석을 설명하기 위한 사시도이다.
도 5는 도 4의 희토류계 소결 자석의 자화 방향에 수직한 면에 중희토류 금속 원소가 확산된 상태를 설명하기 위한 단면도이다.
도 6은 비교예2에 따라 제조된 희토류계 소결 자석을 설명하기 위한 사시도이다.
도 7은 실시예1 및 비교예1과 2에 대한 보자력을 도시한 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 첨부된 도면에 있어서, 대상물들의 크기와 양은 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대 또는 축소하여 도시한 것이다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "구비하다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 기능, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 다른 특징들이나 단계, 기능, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
한편, 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
희토류계 소결 자석의 제조 방법
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류계 소결 자석의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류계 소결 자석의 제조 방법에 있어서, 경희토류 물질을 이용하여 제1 방향으로 자화된 희토류계 소결체를 형성한다.
상기 희토류계 소결체는 Nd-Fe-B계 소결 자석일 수 있다. 희토류계 자석 원료 분말은 Nd, Fe 및 B를 함유할 수 있으며, 내식성 향상등 요구되는 특성 향상을 위해, Cu, Co, Al 및 Nb로부터 하나 이상 선택되는 전이원소(M)를 더 함유할 수 있다. 이때, 희토류계 자석 원료 분말은 희토류계 소결 자석의 모재 분말을 포함할 수 있다.
상기 희토류계 자석 원료 분말은 자석 원료 분말이 소결되어 형성되는 주상(모재)이 NdxFeyBz(x=1.5 내지 2.5인 실수, y=13.5 내지 14.5인 수, z는 0.95내지 1.1인 실수)를 만족하도록 Nd, Fe 및 B를 함유할 수 있다. 이때, 상술한 바와 같이, 자석 원료 분말이 전이원소(M)를 더 함유하는 경우, 전이원소(M)는 자석 원료 분말에 함유되는 Fe의 일부를 치환하는 것일 수 있으며, 상세하게, 자석 원료 분말에 함유되는 Fe의 총량을 100원자%로 하여, 2.0내지 3.0 원자%의 Fe에 해 당하는 전이원소(M)를 함유할 수 있다.
상기 희토류계 소결체를 형성하기 위하여, R-Fe-B 조성의 합금 스트립을 형성한 후, 상기 합금 스트립에 대해 수소 처리를 수행하고, 수소 처리된 합금 스트립에 대해 탈수소 처리를 수행한 후, 탈수소 처리된 합금 스트립을 분쇄하여 자석 분말을 형성할 수 있다.
즉, R-Fe-B 조성의 합금을 용해한 후 스트립 캐스터(Strip Caster)를 통해 급속 냉각하여 두께가 대략 0.2 내지 0.4 ㎜인 합금 스트립을 제조할 수 있다. 본 실시예에서 사용되는 R-Fe-B 조성은 Nd-27.7, Dy-4.9, Fe-64.0, B-1.0, M-2.4 wt. % (M = Cu, Al, Co 및 Nb)로 마련될 수 있다.
이후, 합금 스트립에 대해 미리 정해진 수소압력(예컨대, 0.1 MPa 정도)으로 바람직하게 350 내지 450 ℃ 범위의 온도에서 미리 정해진 시간(예컨대, 2시간 정도) 동안 수소 처리를 실시할 수 있다.
수소 처리된 합금 스트립에 대해 진공 상태의 챔버에서 대략 550 ℃로 가열하여 합금 스트립에 흡수된 수소를 제거할 수 있다.
이어서, 탈수소 처리된 합금 스트립을 평균입자크기 3 내지 7 ㎛의 분말로 분쇄하여 경희토류 자석 분말을 형성 할 수 있다. 자석 분말은 3 내지 7 ㎛의 평균입자크기를 갖는 것이 바람직하나, 평균입자크기 3 내지 7 ㎛의 크기에 한정되지 아니한다. 이러한 분쇄 과정은 제트 밀(jet mill), 볼 밀(ball mill) 등의 미분쇄기에 의해 이루어질 수 있다.
이후, 경희토류 자석 분말을 200 내지 400 MPa 압력으로 압축 성형하여 압축 성형체를 형성한다. 성형체는 소결 자석의 용도에 적합한 형상을 가질 수 있으며, 그 형상에 제한은 없다. 상기 압축 성형을 통하여 형성된 압축 성형체는 제1 방향의 자화 방향을 가질 수 있다.
이어서, 상기 압축 성형체에 대하여 소결 공정을 수행하여 희토류계 소결체를 형성한다. 이때 상기 희토류계 소결체는 제1 방향(c-axis)의 자화 방향을 가진다.
상기 소결 공정은 진공 또는 불활성 분위기에서 수행될 수 있다. 이때, 진공 분위기는 1x10-4 내지 1x10-7 torr의 압력일 수 있고, 불활성 분위기는 아르곤, 질소, 헬륨 또는 이들의 혼합 가스 분위기일 수 있다. 소결 시간은 희토류계 자석 분말에 의해 주상이 핵생성 및 성장하며, 충분한 치밀화가 수행되는 시간이면 족하다. 일 예로, 소결 시간은1 내지 4시간일 수 있다.
이후, 상기 희토류계 소결체를 가공하여 상기 제1 방향에 대하여 평행한 제1 표면적의 합보다 넓은 상기 제1 방향에 대하여 수직한 제2 표면적의 합을 갖는 희토류계 벌크를 형성한다. 이때 상기 제1 표면적의 합은 상기 제1 방향에 대하여 평행한 면들 각각의 표면적의 합에 해당하며, 상기 제2 표면적의 합은 상기 제1 방향에 대하여 수직한 면들 각각의 표면적의 합에 해당한다.
상기 제1 방향에 대하여 수직한 면들과 비교하여 상기 제1 방향에 대하여 평행한 면들이 지배적인 희토류계 벌크의 경우(비교예1, 도 4 참조), 후속하는 열처리 공정에서 상기 제1 방향에 대하여 평행한 표면들 내부로 상기 중희토류 원소들이 체 확산(lattice diffusion)함으로써, 상기 중희토류 원소들이 상기 제1 방향에 대하여 평행한 면들의 각 표면에서 소모되어 더 이상 입계 확산이 진행되지 않을 수 있다.
반면에, 상기 제1 방향에 대하여 수직한 면들이 지배적인 희토류계 벌크의 경우(실시예1, 도 2 참조), 후속하는 열처리 공정에서 상기 제1 방향에 대하여 평행한 입계(grain boundary)를 통하여 내부로 상기 중희토류 원소들이 입계 확산(grain boundary diffusion)이 이루어진다. 이후 상기 입계를 따라 확산된 상기 중희토류 원소들이 상기 제1 방향에 수직한 방향으로 그레인 내부로 체 확산(lattice diffusion)함으로써 그레인 각각이 균일한 코어셀 구조를 가질 수 있다.
이에 대한 보다 상세한 설명은 후술하기로 한다.
이어어, 상기 희토류계 벌크를 중희토류 물질이 용해된 소스 용액에 침지시켜 상기 희토류계 벌크의 표면에 코팅층을 형성한다.
상기 중희토류 원소는 Dy, Tb, Ho, Sm, Gd, Er, Tm, Yb, Lu 및 Th에서 하나 또는 둘 이상 선택되는 원소일 수 있다. 비한정적인 일 예로, 제조하고자 하는 소결 자석이, Nd-Fe-B계인 경우, 제1중희토류 원소가 Dy, Tb 또는 Dy 및 Tb인 것이 자성 특성 향상에 있어 보다 좋다.
상기 소스 용액은 무수알콜에 중희토류 화합물 또는 중희토류 합금분말을 혼합하여 형성될 수 있다. 여기서, 중희토류 화합물은 R-X 화합물(R = 1종 이상의 Dy, Tb 등 희토류 원소, X = 1종 이상의 H, O, N, F, B)이고, 중희토류 합금분말은 R-TM(-X) 합금분말(R = 1종 이상의 Dy, Tb 등 중희토류 원소, TM = 1종 이상의 천이금속, X = B, C)일 수 있다.
한편, 소스 용액은 무수알콜에 위와 같은 성분으로 구성되는 중희토류 화합물 또는 중희토류 합금분말을 15 내지 25 wt%로 혼합하여 제조되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 20 wt%로 혼합하여 제조될 수 있다. 즉, 소스 용액은 상기 중희토류 화합물 또는 상기 중희토류 합금분말을 무수알콜과 1:4 비율로 혼합하여 제조될 수 있다.
구체적으로, 불활성 가스가 주입된 챔버 내에 소스 용액을 마련하고 상기 희토류계 벌크를 소스 용액에 담그는 방식으로 제공될 수 있다. 여기서, 사용되는 불활성 가스는 아르곤(Ar) 가스이며, 상기 상기 희토류계 벌크는 소스 용액에 1분 동안 담겨 표면코팅 처리될 수 있다.
상기 코팅층이 형성된 희토류계 벌크에 대하여 열처리 공정을 수행하여, 상기 중희토류 물질을 상기 희토류계 벌크 내부로 확산시킨다. 이로써 소결 자석이 제조된다.
상기 열처리 공정을 통하여 상기 희토류계 벌크 표면의 중희토류 원소가 그 내부로 실질적으로 확산시킬 수 있다. 즉, 희토류계 벌크의 표면에 코팅된 중희토류 원소는, 입계를 통하여 그 내부로 침투하여 확산되는 과정이 수행될 수 있다. 중희토류 원소가 확산되는 중 어닐링 공정이 수행될 수 있다. 여기서 상기 열처리 공정의 온도는 1000 내지 1100 ℃ 범위를 가질 수 있다. 이러한 온도 범위에서 중희토류 원소들이 희토류계 벌크의 표면에서부터 입계를 따라 확산할 수 있다.
도 2는 입계 확산 공정을 미시적 관점을 확인하기 위한 사진들이다.
도 2를 참조하면, 상기 제1 방향(c-axis)에 대하여 평행한 방향으로 형성된 그레인들 간의 계면을(그레인 바운더리; grain boundary) 따라 Dy 원소가 다량으로 입계 확산됨을 확인할 수 있다((b)의 1 영역 참조). 반면에, 상기 제1 방향(c-axis)에 대하여 수직한 방향으로 형성된 그레인들 간의 계면을(그레인 바운더리; grain boundary) 따라 Dy 원소가 발견되지 않음으로써, 상기 제1 방향에 대하여 수직한 방향으로는 입계 확산이 용이하지 않음을 확인할 수 있다((b)의 2 영역 참조)
도 3은 체 확산 공정을 거시적 관점을 확인하기 위한 구성도이다.
도 3을 참조하면, 상기 제1 방향에 대하여 평행하게 Dy 소스가 위치할 경우(case 1), Dy 원소가 보다 용이하게 체 확산할 수 있다. 이는, 격자 구조 내의 원자들 사이의 간격이 상대적으로 넓어 상기 Dy 원소가 용이하게 체 확산 할 수 있기 때문이다.
한편, 상기 제1 방향에 대하여 수직하게 Dy 소스가 위치할 경우(case 2), Dy 소스로부터 상기 Dy 원소의 체 확산이 어려울 수 있다. 이는 격자 구조 내의 원자 결합 상태에 따라 상기 Dy 원소가 격자 구조 내의 원소들 사이의 간격이 조밀하기 때문이다.
도 4는 비교예1(a) 및 실시예(b)에 대한 확산 메카니즘을 설명하기 위한 도면들이다.
도 4를 참조하면, 상기 제1 방향에 대하여 평행한 면들이 지배적인 희토류계 벌크의 경우(비교예1, 도 4 참조(a)), 상기 열처리 공정에서 상기 제1 방향에 대하여 평행한 면들에서 상기 제1 방향에 대하여 수직한 방향으로 중희토류 원소들 대부분이 체 확산(lattice diffusion)함으로써, 상기 중희토류 원소들이 상기 제1 방향에 대하여 평행한 면들의 각 표면에서 소모되어 더 이상 입계 확산이 어려운 문제가 있다.
즉, 상기 제1 방향에 대하여 수직한 방향으로 상기 체 확산이 발생하는 경우, 상기 중희토류 원소가 상기 단위 격자 사이의 원소들 사이의 공간적 여유에 의하여 용이하게 확산할 수 있다. 결과적으로 상기 제1 방향에 대하여 수직한 방향으로 상기 체 확산이 용이하게 발생함으로써, 대부분의 중희토류 원소가 상기 벌크의 표면 부분에서 소비되고 그 내부로 침투하지 못한다.
반면에, 상기 제1 방향에 대하여 평행한 방향으로 상기 체 확산이 발생하는 경우(실시예1, 도 4 참조(b)), 상기 중희토류 원소가 상기 단위 격자 사이의 원소들 사이의 공간이 부족하여 상기 단위 격자 사이의 원소들을 상호 이격시키면서 확산하여야 하므로 상기 중희토류 원소가 체 확산에 어려움이 있다. 따라서, 상기 제1 방향에 대하여 수직한 면들이 지배적인 희토류계 벌크의 경우(실시예1, 도 2 참조), 일차적인 체 확산이 어렵다.
한편, 상기 열처리 공정에서 상기 제1 방향에 대하여 평행한 입계(grain boundary)를 통하여 내부로 상기 중희토류 원소들이 입계 확산(grain boundary diffusion)이 이루어진다. 이후 상기 입계를 따라 확산된 상기 중희토류 원소들이 상기 제1 방향에 수직한 방향으로 그레인 내부로 체 확산(lattice diffusion)함으로써 그레인 각각이 균일한 코어셀 구조를 가질 수 있다(도 2 참조).
상기 열처리 공정은 다단계로 수행될 수 있다. 이로써 소결 자석의 자기특성이 개선될 수 있다. 즉, 800 내지 900 ℃ 범위에서 열처리를 수행하는 제1 서브 열처리 공정 및 450 내지 550 ℃ 범위에서 열처리를 수행하는 제2 서브 열처리 공정이 각각 수행될 수 있다. 상기 제1 및 제2 서브 열처리 공정들 각각은 약 2시간 정도 수행될 수 있다.
(실시예 1)
32중량% Nd, 64.56중량%Fe, 1중량% B 및 2.44중량%의 M(M=0.20중량% Cu, 1.67중량% Co, 0.20중량% Al 및 0.37중량% Nb)의 조성을 만족하도록 Nd, Fe, Fe3B, Cu, Co, Al 및 Nd를 칭량하고 혼합한 후, 유도 융해(induction melting)시켜 합금 화하고 스트립-캐스팅한 후 수소 처리하여 평균 입경이 5 μm인 경희토류 분말을 제조하였다.
이후, 상기 경희토류 분말에 대하여 일축 자장 성형을 수행하였다. 이때, 자장성형 시 외부 인가자장이 2.2 T로 인가하여 제1 방향(c-축 방향)으로 자장을 형성하였다. 이로써 희토류계 소결체를 형성하였다.
도 5a는 본 발명의 실시예1에 따라 제조된 희토류계 소결 자석을 설명하기 위한 사시도이다.
도 5a를 참조하면, 상기 희토류계 소결체를 가공하여 제1방향을 가로로 정의할 때 3.5mm×10mm×7mm (가로×세로×높이)의 희토류계 벌크를 형성하였다. 이 경우, 제1 표면적의 합은 119 mm2 이며, 제2 표면적의 합은 140 mm2 이다. 따라서, 제2 표면적의 합은 상기 제1 표면적의 합을 기준으로 약 17.65% 정도로 크다. (도 2 참조)
이후, 희토류계 벌크를 소스 용액내에 침지하여 상기 희토류계 벌크 표면에 코팅층을 형성하였다. 이때 소스 용액은 중희토류 화합물 중 하나인 DyH2 화합물을 무수알콜과 1:4 비율로 혼합하여 제조하였다.
상기 소스 용액으로부터 상기 코팅층이 형성된 희토류계 벌크를 빼낸 후, Ar 가스의 환경 하에서 1분동안 담근 후에 남아있는 용매를 제거하였다.
이후, 코팅층이 형성된 희토류계 벌크에 대하여 900, 500 ℃에서 각각 제1 및 제2 열처리를 각각 2시간 동안 순차적으로 실시하였다.
(비교예 1)
비교예1의 경우, 실시예1과 비교할 때 희토류계 벌크의 크기를 제외하고는 동일한 공정으로 소결 자석을 제조하였다.
도 5b는 비교예1에 따라 제조된 희토류계 소결 자석을 설명하기 위한 사시도이다.
도 5b를 참조하면, 상기 비교예1에 따른 희토류계 벌크는 제1방향을 높이로 정의할 때 3.5mm×10mm×7mm (가로×세로×높이)의 희토류계 벌크를 형성하였다. 이 경우, 제1 표면적의 합은 189 mm2 이며, 제2 표면적의 합은 70 mm2 이다. 따라서, 제2 표면적의 합은 상기 제1 표면적의 합을 기준으로 약 37.66% 정도에 불과하다.
(비교예 2)
비교예2의 경우, 실시예1과 비교할 때 희토류계 벌크의 크기를 제외하고는 동일한 공정으로 소결 자석을 제조하였다.
도 5c는 비교예2에 따라 제조된 희토류계 소결 자석을 설명하기 위한 사시도이다.
도 5c를 참조하면, 상기 비교예2에 따른 희토류계 벌크는 제1방향을 가로로 정의할 때 5mm×10mm×10mm (가로×세로×높이)의 희토류계 벌크를 형성하였다.
이 경우, 제1 표면적의 합은 200 mm2 이며, 제2 표면적의 합은 200 mm2 이다. 따라서, 제2 표면적의 합은 상기 제1 표면적의 합과 동일하다.
도 6은 실시예1 및 비교예1과 2에 대한 보자력을 도시한 그래프이다.
도 6을 참조하면, 제조된 소결 자석의 자기적 특성을 측정하기 위해 B-H tracer를 사용하였다. 즉, 희토류계 벌크(중희토류 금속을 확산시키지 않은 상태)가 20.3 kOe 의 보자력을 기준으로 실시예1(▲) 및 비교예1(■)과 비교예2(●)에 따라 제조된 소결 희토류계 자석의 보자력 및 그 증가율을 측정하면 다음의 표1과 같다.
구분 실시예1 비교예1 비교예2
보자력(kOe) 23.8 22.7 23.1
보자력 증가율(%) 17.2 11.8 13.8
따라서, 자화 방향에 대하여 평행한 제1 표면적의 합보다 넓은 상기 자화 방향에 대하여 수직한 제2 표면적의 합을 갖는 희토류계 벌크를 이용하여 침지 공정 및 열처리 공정을 통하여 형성된 중희토류 자석이 우수한 자기적 특성을 가짐을 확인할 수 있다.

Claims (5)

  1. 경희토류 자석 분말을 이용하여 제1 방향으로 자화된 희토류계 소결체를 형성하는 단계;
    상기 희토류계 소결체를 가공하여, 상기 제1 방향에 대하여 평행한 제1 표면적의 합보다 넓은 상기 제1 방향에 대하여 수직한 제2 표면적의 합을 갖는 희토류계 벌크를 형성하는 단계:
    상기 희토류계 벌크를 중희토류 물질이 용해된 소스 용액에 침지시켜 상기 희토류계 벌크의 표면에 코팅층을 형성하는 단계; 및
    상기 코팅층이 형성된 희토류계 벌크에 대하여 열처리 공정을 수행하여, 상기 중희토류 물질을 상기 희토류계 벌크 내부로 확산시키는 단계를 포함하는 희토류계 소결 자석의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 경희토류 자석 분말은 Nd, B 및 Fe를 함유하는 희토류계 소결 자석의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 중희토류 물질은 Dy, Tb, Ho, Sm, Gd, Er, Tm, Yb, Lu 및 Th에서 하나 또는 둘 이상 선택되는 희토류계 소결 자석의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 열처리는 공정은 다단계 온도 구간을 갖는 것을 특징으로 하는 희토류계 소결 자석의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 소스 용액은 무수알콜에 중희토류 화합물 또는 중희토류 합금분말이 혼합된 것을 특징으로 하는 희토류계 소결 자석의 제조 방법.
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