CN101680111A - 硅锭的制造方法及制造装置 - Google Patents

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黑田昭夫
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Abstract

本发明提供一种可以简化制造工序、而且可以降低所需电功率的新型硅锭制造方法及装置。所述新型硅锭制造方法的特征在于,其包括如下工序:将与硅具有共晶反应、形成硅合金时的共晶点比硅的熔点低的元素和金属硅在坩埚内加热熔化,从而生成合金熔液的工序;在对所述合金熔液利用共晶反应低温凝固精制硅的同时,利用提拉法由所述合金熔液生成硅锭的工序。

Description

硅锭的制造方法及制造装置
技术领域
此发明涉及一种适于制造太阳能电池的硅锭的制造方法及制造装置。
背景技术
目前,伴随着太阳能电池的生产量显著增加,高纯度硅的需求不断扩大。在太阳能电池的生产中,通常使用半导体硅的不合格品、废料等作为原料。但是,为了适应今后的可预想的太阳能电池生产量的增加,需要一种使以稳定供给为目标的大量生产廉价的太阳能电池用硅成为可能的制造方法、装置。迄今为止,在该技术领域已经开发了高温长时间冶金精制廉价金属硅的方法,但期望进一步降低成本。
例如,作为上述的冶金精制的方法的有效精制太阳能电池用(SOG)硅的方法,有日本特许第3325900号公报(专利文献1)中的提案。
另外,在日本特开2003-286024号公报(专利文献2)中,提出了只选比金属硅纯度高的硅作为材料放入坩埚内,将其熔融,利用提拉方法制造硅锭的方法。
在日本特开2003-277040号公报(专利文献3)中,没有提及有关制锭的方法,但提出了提高金属硅的纯度的方法。
在日本特开2002-047095号公报(专利文献4)中,提出了掺杂铝、通过提拉制造硅锭的方法。需要说明的是,在该技术中没有利用共晶现象。
在日本特开平10-273313号公报(专利文献5)中,以提出将太阳能电池用(SOG)硅作成靶的低廉的制造方法的方式,提出了用电子束一边对铸模内的熔融金属液面进行扫描、加热,一边使该熔融金属液从下部向上部在一个方向上凝固的方法。
专利文献1:日本特许第3325900号公报
专利文献2:日本特开2003-286024号公报
专利文献3:日本特开2003-277040号公报
专利文献4:日本特开2002-047095号公报
专利文献5:日本特开平10-273313号公报
发明内容
本发明的目的在于,提出一种适于制造太阳能电池用硅锭的低廉的硅锭制造方法与其使用的制造装置。
本发明在利用提拉法由金属硅直接制造太阳能电池用途的硅多晶或硅单晶方面获得了成功。金属硅纯度为98%至99%左右,具有杂质元素。本发明通过选择与硅进行合金反应的溶剂金属,在使硅熔解温度比通常的硅熔点温度1412℃显著低的温度区域,可以实施晶体提拉工艺。另外,为了从熔融硅合金中提取中纯度硅晶体而对CZ式晶体提拉装置附加新的功能,由此解决了上述的课题。
为了实现上述目的,本发明提出的硅锭的制造方法包括如下工序:将与硅具有共晶反应、形成硅合金时的共晶点比硅的熔点低的元素和金属硅在坩埚内加热熔化,从而生成合金熔液的工序;在对所述合金熔液利用共晶反应低温凝固精制硅的同时,利用提拉法由所述合金熔液生成硅锭的工序。
在上述方法中,优选在将合金熔液的液面以外的部分的液温维持在合金熔液不凝固的温度的同时,将合金熔液的液面温度保持在与合金熔液中的硅浓度对应的合金熔液的初晶温度附近。
另外,优选将合金熔液的液面温度保持在上述共晶点与1273K附近之间的、与合金熔液中的硅浓度对应的合金熔液的初晶温度附近。
如上所述,本发明可以以金属硅作为材料直接制造硅锭。由此可以期待简化制造工序、降低成本。
需要说明的是,这里,作为金属硅,可以使用目前制造太阳能电池用的硅锭中所使用的纯度98%以上的材料。
在上述的本发明中,将与硅具有共晶反应、形成硅合金时的共晶点比硅的熔点低的元素和金属硅在坩埚内加热熔化,从而生成合金熔液。由此,可以在比硅的熔点(1414℃=1687K)低的温度使熔液凝固,降低制造硅锭所需要的功耗。即,通过利用共晶反应改变凝固温度来降低凝固温度,可以控制功耗。
关于硅中的杂质元素的固溶度,如图4(出处:F.A.Trumbore,BellSystem Technical Journal,39(1960),67.)所示,有随着温度自硅的熔点1687K(1414℃)下降而增加、从1473K(1200℃)~1273K(1000℃)而减少这样的特别的行为。
后述的表1表示的是采用铝作为与硅具有共晶反应、形成硅合金时的共晶点比硅的熔点低的元素,通过实验求出的Si-Al熔液与固相硅的杂质元素的分凝系数的结果。分凝系数是指“液相中的杂质浓度与固相中的杂质浓度之比”。出处:ISIJ International,Vol.45(2005),No.7 pp.967-971 Refining of Si by the Solidificationof Si-Al Melt with Electromagnetic Force。分凝系数小,凝固了的硅的杂质被排出到成为溶剂的液相侧,可以得到纯度更高的固相硅。
如表1所示,由于分凝系数因硅的初晶温度不同而异,所以通过在最合适的成为初晶温度的环境下使之凝固,可以精制高纯度的固相硅。
在此,如后所述,熔液的初晶温度与熔液中的硅浓度呈对应关系,通过调节硅浓度可精制高纯度的固相硅。
作为与硅具有共晶反应、形成硅合金时的共晶点比硅的熔点低的元素,例如,利用铝时,Si-Al的共晶合金的相图示于图2。在图2中,L为液相,β为硅固相,α为铝固相,A为共晶点(850K=577℃)。而且,符号1表示初晶线,表示熔液的初晶温度的初晶线1与熔液中的硅浓度呈对应关系。
使Si由Si-Al合金熔液沿β相(Al固溶在Si中)液相线向晶体侧凝固时,需要使Si-Al合金的浓度恒定。控制Si-Al合金熔液的Si浓度及Al浓度,确定Si的析出温度。
因此,对于在本发明中使用的与硅具有共晶反应、形成硅合金时的共晶点比硅的熔点低的元素和金属硅的合金,预先作成如图2图示的相图。
而且,在实施本发明的制造方法的工序中,在测定熔液中的硅浓度的同时,要保持液面的过冷却状态。即,将该熔液的液面温度保持在与测定的熔液中的硅浓度对应的熔液的初晶温度(例如,图2中符号1表示的初晶线的温度)附近、例如低于并接近初晶线。需要说明的是,熔液面以外的部分的液温,自然需要维持在熔液不凝固的温度。
在本发明的方法中,如上所述,对于正在从上述的过冷却状态过渡到固相的熔液面,利用提拉法提拉预先浸渍于液面的晶种,使硅晶体持续生长。此时,利用硅的分凝系数小的特性,杂质被排出到熔剂液相中,高纯度的硅晶体在晶种周围生长,可以得到硅锭。
以往,想不进行提拉而在坩埚内形成晶体,结果产生了未形成锭状而生成分散的针状晶体这样的问题(自“ISIJ International,Vol,45(2005),No.7 pp.967-971 Refining of Si by theSolidification of Si-Al Melt with Electromagnetic Force”)。本发明通过采用提拉法解决了此问题,在制锭方面获得了成功。
在依照本发明的硅锭的制造方法中,合金熔液的硅浓度、即放入坩埚内的与硅具有共晶反应、形成硅合金时的共晶点比硅的熔点低的元素与金属硅的比例如何设定很重要。
作为第一个观点,从节电的观点考虑,因为硅浓度低熔点下降,所以以硅浓度低为宜。
作为第二个观点,从高纯度化的观点来讲,有从1273K(1000℃)附近下降时杂质元素的固溶度减小这样的特别的行为,当凝固时杂质更多地向溶剂液相持续排出。
作为第三个观点,利用上述的提拉法,当硅的凝固持续进行时,合金熔液的硅浓度自然会降低,当其低于与共晶点对应的硅浓度时,就无法提取硅晶体。
根据上述的第一、第二个观点,优选以硅浓度尽可能低的比例将与硅具有共晶反应、形成硅合金时的共晶点比硅的熔点低的元素和金属硅投入到坩埚中。但是,从第三个观点考虑,当起始硅浓度低时,会使提取的晶体量变少。
从以上观点考虑,优选以硅浓度在1273K(1000℃)附近产生熔点这样的比例将与硅具有共晶反应、形成硅合金时的共晶点比硅的熔点低的元素和金属硅放入坩埚中。
在上述的本发明的硅锭制造方法中,作为与硅具有共晶反应、形成硅合金时的共晶点比硅的熔点低的元素,可以使用例如铝或铜。
在以上的本发明的硅锭的制造方法中,生成上述合金熔液的工序和生成上述硅锭的工序可以在惰性气体的气氛下、例如氩气气氛下进行。
通过这样操作,可以防止硅的氧化,同时可以防止与硅具有共晶反应、形成硅合金时的共晶点比硅的熔点低的元素、例如铝的氧化,防止杂质的吸收效率下降。由此,可以制造纯度更高、更适于用作太阳能电池的高纯度硅锭。
由于同样原因,上述的坩埚可以不是通常使用的石英制坩埚,而是氮化硅制坩埚。
其次,为了达到上述目的,本发明提出的硅锭的制造装置是上述的本发明的硅锭制造方法所利用的制造装置,其具有:连接有真空排气系统和气体导入系统的容器、设置在该容器内的坩埚、对该坩埚进行加热从而在该坩埚内生成合金熔液的加热装置、用于将硅晶体制成硅锭的提拉装置和测定上述坩埚内的合金熔液的液面温度的液面温度测定装置。
在此,上述加热装置具有对于上述坩埚内所生成的合金熔液的液面的区域和该区域以外的区域以分别独立的强度进行加热的功能。
而且,本发明的硅锭的制造装置具有对利用上述加热装置的加热进行控制的控制装置,以掌握上述合金熔液中的硅浓度的降低量,并且将上述合金熔液的液面温度保持在与该所掌握的上述合金熔液中的硅浓度对应的初晶温度附近。
如上所述,在本发明的硅锭的制造装置中,内部设置有坩埚的容器上连接有真空排气系统和气体导入系统(例如,将氩气等惰性气体导入容器内的气体导入系统)。由此,可以防止硅的氧化,同时可以防止与硅具有共晶反应、形成硅合金时的共晶点比硅的熔点低的元素、例如铝等的氧化,防止杂质的吸收效率下降。
另外,加热装置可以将投入到坩埚内的金属硅和与硅具有共晶反应、形成硅合金时的共晶点比硅的熔点低的元素、例如铝等制成合金熔液,同时进行后述的液温控制。该液温控制的功能为:在坩埚内的合金熔液的液面及其以外的2个区域中,以独立的强度进行加热调节。利用加热装置的这种液温控制可以通过手动操作及/或利用基于程序的自动操作来实施。
对上述控制装置中的掌握合金熔液中的硅浓度的降低量的功能而言,例如,利用通过后述的提拉装置提拉的硅锭的重量,计算出熔液中的硅浓度的降低量。
而且,上述的控制装置中的对利用上述加热装置的加热进行控制、以使上述合金熔液的液面温度保持在与该所掌握的上述合金熔液中的硅浓度对应的初晶温度附近的功能是根据通过液面温度测定装置测定的坩埚内的合金熔液的液面温度和如上述那样操作而掌握的合金熔液中的硅浓度的降低量,输出坩埚加热指令。利用该输出,控制利用上述加热装置的加热,以使坩埚内的合金熔液的液面温度保持在与该所掌握的合金熔液中的硅浓度对应的初晶温度附近,即,使液面维持过冷却状态,且液面以外维持液相。
具有共晶反应的合金熔液的初晶温度因熔液的浓度改变而改变,在本发明中,因硅晶体析出而导致熔液的硅浓度减少,因此,需要测定熔液的硅浓度。
另外,在上述的控制装置中,记忆有相对于硅浓度的硅初晶温度,通过接受目前的硅浓度信息及液面温度信息,可以向加热装置输出用于维持目前熔液面的过冷却状态的加热指令。
上述本发明的硅锭的制造装置中的提拉装置是通常在以多晶硅为材料制造半导体等级的单晶硅锭时采用的装置。
在本发明中,为了将硅晶体制成硅锭,使用这样的以往公知的提拉装置,将晶种浸渍于上述合金熔液的液面,接着,通过使其转动、进行缓慢提拉的动作,使晶种周围凝固的硅晶体生长。
即,本发明的硅锭的制造装置中的提拉装置所发挥的功能是,通过上述的加热装置、控制装置,使液面维持过冷却状态、且将液面以外维持液相的合金溶液的液面制成硅锭。
根据本发明,可以提供一种以金属硅作为材料直接制造硅锭、适于制造太阳能电池用的硅锭的低廉的硅锭制造方法和该制造方法所使用的制造装置。
另外,通过将与硅具有共晶反应、形成硅合金时的共晶点比硅的熔点低的元素和金属硅在坩埚内加热熔化而生成合金溶液,可以在比硅的熔点(1414℃=1687K)低的温度使熔液凝固,可以减少制造硅锭所需的功耗。
附图说明
图1是说明本发明的硅锭制造装置的概略构成的图。
图2是Si-Al共晶合金的相图。
图3是将Si-Al共晶合金的相图的一部分扩大表示的图。
图4是表示硅中的杂质元素的固溶度的曲线图。
图5是对本发明的其他硅锭制造装置的具体结构进行示例的图。
图6是表示随温度变化的Si浓度、Al浓度的状态的曲线图。
符号说明
1     初晶线
2     1273K的温度线
10    容器
11    真空排气系统
12    气体导入系统
13    坩埚
14    石墨坩埚
15    加热器
16    提拉机构
17    轴
18    晶种
19    双波长式辐射温度计
20    熔液
21    控制装置
具体实施方式
下面,参照附图说明本发明的优选实施方式。
实施例1
图1是表示实施本发明的制造方法的本发明的硅锭制造装置的概略构成的图。
容器10上连接有真空排气系统11和气体导入系统12。
在容器10内的底部中央,氮化硅制的坩埚13以收纳在石墨坩埚14内的状态设置,石墨坩埚14的外侧设置有加热器15,可以加热投入到坩埚13内的物质。
在容器10的上部,设置有带重量测定功能的提拉机构16,转动自如的轴17从该提拉机构16向上述坩埚13延伸。
轴17的下端安装有晶种18。
另外,在容器10的侧壁上,设置有双波长式辐射温度计19,可以测定在坩埚13内加热熔化而成的熔液20的表面温度。
加热器15连接至设置在容器10的外部的控制装置21。
控制装置21可得到由带重量测定功能的提拉机构16借助晶种18提拉的硅锭的重量信息和用双波长式辐射温度计19测量的熔液20的表面温度的信息。
加热器15将投入到坩埚13内的金属硅和与硅具有共晶反应、形成硅合金时的共晶点比硅的熔点低的元素、例如铝等制成合金熔液,同时受控制装置21的控制,在坩埚13内的合金熔液的液面及其以外的2个区域,以独立的强度进行加热调节。
即,对控制装置21而言,根据带重量测定功能的提拉机构16提拉的硅锭的重量,计算出坩埚13内的熔液20中的硅浓度的降低量,确定供给加热器15的电功率,控制利用加热器15的加热,以使熔液20的液面温度保持在与该计算出的熔液20中的硅浓度对应的初晶温度附近、优选低于并接近初晶温度,且使液面以外维持液相。
使用如上所述构成的制造装置,利用以下说明概要的本发明的方法制造硅锭。
首先,在设置于容器10中的坩埚13内投入金属硅和铝。
金属硅的纯度为98%以上。
对于投入的金属硅和铝的重量比,参照图2、图3中所图示的Si-Al的共晶合金的相图,按照在1273K(1000℃)附近时的硅浓度为X(图3)的重量比进行调节。
在坩埚13内投入金属硅和铝后,通过真空排气系统11对容器10内进行排气,同时,通过气体导入系统12将高纯度惰性气体(氩气)导入到容器10内。
其目的是为了除去容器10内的氧,防止硅的氧化,而且防止因铝的氧化而导致的杂质的吸收效率下降。该真空排气和惰性气体的导入在以下的坩埚加热及硅锭的提拉中也继续进行。
如上述操作那样除去容器10内的氧后,由控制装置21向加热器15供电,对坩埚13内进行加热,使投入的金属硅和铝熔化,生成Si-Al的共晶合金熔液。
利用双波长式辐射温度计19进行熔液20的液面的温度监测和温度控制,将液面温度保持在初晶温度,持续进行加热控制直至投入坩埚13内的金属硅和铝完全熔化。
如果坩埚13内完全熔化,使从提拉机构16延伸的轴17下降,将晶种18浸渍于Si-Al熔液中,使晶种18缓慢地转动。
接着,利用提拉机构16缓慢地提拉晶种18,借助晶种18使硅晶生长。
由于硅锭的提拉,Si-Al熔液20的硅浓度降低,但控制装置21在运算硅浓度的同时,总是以与计算出的Si-Al熔液20中的Si浓度对应的初晶线1附近(略微下侧)的温度为目标值,控制供给加热器15的电功率,以使Si-Al熔液20的表面温度维持过冷却状态,使Si-Al熔液20的表面温度保持在与计算出的Si-Al熔液20中的Si浓度对应的初晶温度附近。
通过实验求出Si-Al熔液与固相硅(硅晶体)的杂质元素的分凝系数,结果示于表1。由此结果可以确认,硅由Si-Al熔液凝固时,杂质向熔液侧排出。
[表1]
  杂质   1073K   1273K
  Fe   1.7×10-11   5.9×10-9
  Ti   3.8×10-9   1.6×10-7
  P   4.0×10-2   8.5×10-2
  B   7.6×10-2   2.2×10-1
实施例2
图5是对实施本发明的制造方法的本发明的其他硅锭制造装置的具体结构进行示例的图。
构成晶体生长炉的真空室30上连接有真空排气装置31和Ar气导入装置32。Ar气导入装置32如箭形符号33所示供给高纯度Ar气(99.9999%)。在Ar气导入装置32中,纯度提高了的超高纯度Ar气如箭形符号34所示从真空室30的上部供给到真空室30内。
真空排气装置31由例如旋转泵和涡轮分子泵构成。
在控制器40的控制下,利用真空排气装置31进行高真空排气,以使例如真空室30内所达到的真空度为10-3Pa左右(室温)。
在真空排气装置31的下游,可以连接废气排放装置35。在真空室30内硅晶体生长时,硅氧化物、添加剂氧化物、一氧化氮等被排出。废气排放装置35承担将这些废气进行无害化处理、排放到大气中的任务。
在真空室30的底部中央,以收纳在石墨制的外坩埚37中的状态设置有氮化硅制的内坩埚36。外坩埚37的外侧设置加热器38,对投入内坩埚36内的物质进行加热。加热器38的外周用热屏蔽材料39罩住。
加热器38由加热外坩埚37的上侧的上段加热器38a、加热外坩埚37的下侧的中段加热器38b、从下侧加热外坩埚37的下段加热器38c构成。
上段加热器38a、中段加热器38b、下段加热器38c由控制器40分别个别独立地控制。
由此,在使投入内坩埚36内的金属硅和与硅具有共晶反应、形成硅合金时的共晶点比硅的熔点低的元素、例如铝等形成合金熔液的同时,受控制器40的控制,在内坩埚36内的合金熔液的液面及其以外的2个区域中,以独立的强度进行加热调节。
借助闸阀55在真空室30的上部配备有提拉轴负载传感器41。转动自如的提拉轴42从提拉轴负载传感器41向内坩埚36延伸。提拉轴42在控制器40的控制下可以沿箭形符号43所示的方向或其相反的方向转动,同时可以如箭形符号44所示升降、下降。
提拉轴42的下端配备有顶端(图5中,下端侧)安装有晶种的晶种夹持器45。
在晶种夹持器45抓住晶种的状态下,提拉轴42下降,使晶种降至内坩埚36内的熔液上。其后,提拉轴42上升,提拉硅晶体。此时,利用提拉轴负载传感器41,检测出每单位时间的硅晶体的重量增加。有关其检测出的每单位时间的硅晶体的重量增加的信息传输给控制器40,用于利用控制器40的装置控制。
例如,控制器40参照利用提拉轴负载传感器41检测出的每单位时间的硅晶体的重量增加,计算出内坩埚36内的Si-Al合金熔液中的硅浓度的降低量,确定供给加热器38(上段加热器38a、中段加热器38b、下段加热器38c)的电功率,控制利用加热器38的加热,以使熔液的液面温度保持在与该计算出的熔液中的硅浓度对应的初晶温度附近、优选低于并接近初晶温度,且液面以外维持液相。
外坩埚37的下端由坩埚轴负载传感器46支撑。外坩埚37由坩埚轴负载传感器46支撑,坩埚轴传感器46受控制器40控制,由此可以沿箭形符号47所示的方向或其反方向转动,同时可以如箭形符号48所示升降、下降。随着该外坩埚37的转动、升降、下降,内坩埚36也与外坩埚37同时转动、升降、下降。
真空室30配备有光学高温计49、彩色CCD摄像机50。用光学高温计49掌握的内坩埚36内的熔液表面温度传送至控制器40。另外,用彩色CCD摄像机50摄制的图像信息传送至控制器40,监控晶种降至熔液上、肩部形成、晶身(body)部生长等状态。
另外,真空室30配备有激光液面计51,测量内坩埚36内的熔液表面的高度,其信息被传送至控制器40。
真空室30还配备有金属硅填充装置52,添加材料填充装置53。
金属硅填充装置52基于利用提拉轴负载传感器41检测出的关于每单位时间的硅晶体的重量增加的信息,通过控制器40的控制向内坩埚36内自动填充金属硅。即,秤量与所检测出的重量增加对应的金属硅,自动填充到内坩埚36内。
当Si从内坩埚36内的Si-Al合金熔液向晶体侧凝固时,Si-Al合金熔液中的Si减少,Si-Al合金熔液中的Si浓度降低。当Si浓度降低时,由于凝固温度向低温侧持续变化,因此,无法控制Si晶体和Si-Al合金熔液的固液界面温度,妨碍稳定的Si晶体培养。
因此,利用提拉轴负载传感器41检测每单位时间提拉的Si晶体的质量变化。另外,坩埚轴负载传感器46检测Si-Al合金熔液质量,进行监控,以使质量变化总是在一定范围内。
因为利用提拉轴负载传感器41检测出的每单位时间的质量变化随着Si晶体生长而增加,所以,从真空室30外部向内坩埚36内供给相当于利用提拉轴负载传感器41检测出的质量变化部分的金属硅。所供给的金属硅熔化并向Si-Al合金熔液扩散。
添加材料填充装置53在控制器40的控制下将适量的Al或Ti自动填充到内坩埚36内。
晶体培养中,在因工艺温度而伴随有铝蒸发的情况下,Si-Al合金熔液中的Al浓度降低。根据工艺中的Al蒸发曲线,在控制器40的控制下,利用添加材料填充装置53将Al适时填充到内坩埚36内。
需要说明的是,通过控制Si-Al合金熔液中的Al浓度,可以使Si晶体中的P浓度显著减小。
由于P的分凝系数大,因此用通常的凝固工艺无法除去,但增大Si-Al合金熔液中的Al浓度,Al与P反应生成AlP,在向液相析出的低温区域AlP析出。
因此,在控制器40的控制下,通过利用添加材料填充装置53将Al适时填充到内坩埚36内,可以使Si晶体中的P浓度显著减小。
另外,在控制器40的控制下,通过利用添加材料填充装置53将Ti适时填充到内坩埚36内,可以使Si晶体中的B浓度显著减小。
与P同样,由于B的分凝系数大,因此用通常的凝固工艺无法除去。但是,在Si-Al合金中适量添加Ti,Ti与B进行反应生成TiB,在向液相析出的低温区域TiB析出。
因此,在控制器40的控制下,通过利用添加材料填充装置53将Ti适时填充到内坩埚36内,可以使Si晶中的B浓度显著减小。
使用该实施例2的制造装置依照本发明的方法制造硅锭的工序与在实施例1中说明的情况相同,所以,省略其说明。
以上参照附图对本发明的优选实施方式进行了说明,但本发明并不限定于这样的实施形态,在根据权利要求的范围的记载所掌握的技术范围内,可变更为各种方式。

Claims (9)

1.一种硅锭的制造方法,其特征在于,其包括:
将与硅具有共晶反应、形成硅合金时的共晶点比硅的熔点低的元素和金属硅在坩埚内加热熔化,从而生成合金熔液的工序;
在对所述合金熔液利用共晶反应低温凝固精制硅的同时,利用提拉法由所述合金熔液生成硅锭的工序。
2.如权利要求1所述的硅锭的制造方法,其特征在于,
在将所述合金熔液的液面以外的部分的液温维持在所述合金熔液不凝固的温度的同时,
将所述合金熔液的液面温度保持在与所述合金熔液中的硅浓度对应的所述合金熔液的初晶温度附近。
3.如权利要求2所述的硅锭的制造方法,其特征在于,将所述合金熔液的液面温度保持在所述共晶点与1273K附近之间的、与所述合金熔液中的硅浓度对应的所述合金熔液的初晶温度附近。
4.如权利要求1至3中的任一项所述的硅锭的制造方法,其特征在于,所述元素是铝。
5.如权利要求1~4中的任一项所述的硅锭的制造方法,其特征在于,所述生成合金熔液的工序和所述生成硅锭的工序在氩气气氛下进行。
6.如权利要求1~5中的任一项所述的硅锭的制造方法,其中,所述坩埚为氮化硅制。
7.一种硅锭的制造装置,其特征在于,具有:
连接有真空排气系统与气体导入系统的容器、
设置在该容器内的坩埚、
对该坩埚进行加热从而在该坩埚内生成合金熔液的加热装置、
用于将硅晶体制成硅锭的提拉装置、和
测定所述坩埚内的合金熔液的液面温度的液面温度测定装置;
所述加热装置具有对于在所述坩埚内生成的合金熔液的液面的区域和该区域以外的区域以分别独立的强度进行加热的功能;
该硅锭的制造装置并且具有对利用所述加热装置的加热进行控制的控制装置,以掌握获知所述合金熔液中的硅浓度的降低量,并且将所述合金熔液的液面温度保持在与该所掌握的所述合金熔液中的硅浓度对应的初晶温度附近。
8.如权利要求7所述的硅锭的制造装置,其特征在于,所述气体导入系统是向所述容器内导入氩气的系统。
9.如权利要求7或8所述的硅锭的制造装置,其中,所述坩埚为氮化硅制。
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