CN101583740A - 化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板的制造方法和制造设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高强度冷轧钢板的制造方法，其特征在于，通过连续退火炉、或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备，将冷轧钢板连续退火，制造高强度冷轧钢板，该连续退火炉中，包含以再结晶为目的的加热后的600～250℃的钢板温度范围内的一部分或全部的冷却带的冷却方式为气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却中的1种或2种以上；其中，在上述钢板温度范围内，将钢板表面暴露于使铁氧化的气氛中使其表面氧化，并在退火炉出口侧进行酸洗后，实施1～50mg/m2的铁或Ni的镀覆。

Description

化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板的制造方法和制造设备
技术领域
本发明涉及即使在随着高强度化而使Si或Mn等的含量增加的情况下也能制造化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板的制造方法以及实现该制造方法的制造设备。
背景技术
以往，在制造高强度冷轧钢板时，采用向炉内气氛提供不活泼性气体的连续退火炉设备(参照图11)、或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备(参照图12)。
在图11所示的连续退火炉设备中，通常在其冷却带中采用气水冷却或浸水冷却等使用水的冷却、喷吹冷却后的气氛气体的气体冷却、和/或在内部通过冷却介质进行接触冷却的辊冷却。
在图12所示的具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中，具有镀覆设备(参照图中熔融锌罐8和流通线(pass line)L2)，在制造热浸镀锌钢板时，为了维持镀覆密合性，一般采用喷吹冷却后的气氛气体的气体冷却。
另外，在具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中，在将不进行热浸镀锌的冷轧钢板退火时，如图12中的虚线部分所示，与其他炉同样，冷轧钢板通过与外界大气隔绝的装卸式流通线L1。
在上述设备中，在将软质钢板(例如Si：0.2％以下)退火时，化学转化处理性没有特殊问题。
但是，从汽车领域中的轻量化需求考虑，随着高强度钢板化的进行，为了提高强度，作为强度提高元素的Si、Mn等的添加量增加，例如，若Si增加至1.0％左右，则会在钢板表面残留大量Si或Mn等的氧化膜，化学转化处理性下降，在Si氧化膜部分出现未被化学转化处理的部分即被称为“空缺(すけ)”的化学转化处理不良。
在连续退火炉设备中，在包含以再结晶为目的的加热后的钢板温度为600～250℃的范围的一部分或全部的冷却带中采用气水冷却或浸水冷却等使用水的冷却方式的情况下，钢板表面在该钢板温度下暴露于水中，因此当钢板出退火炉时，对钢板实施酸洗和镀Ni。
因此，即使在Si或Mn增加的高强度冷轧钢板中，化学转化处理性也没有特殊问题。
但是，在包含上述温度范围的一部分或全部的冷却带的冷却方式中不采用使用水的冷却方式而采用气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却的连续退火炉、或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中，由于炉内充满不活泼性气氛气体，氧浓度和露点均非常低，因此当采用以往的低Si、Mn的材料时在氧化膜方面没有问题，通常在出退火炉时没有实施酸洗或镀Ni的设备。
其结果是，由高Si、Mn的高强度钢板化引起的化学转化处理性明显恶化。
另外，气体冷却是指在炉内向钢板喷吹低于钢板温度的低温气氛气体来进行冷却的冷却方法，扩散冷却是指从提供低于钢板温度的低温气氛气体的炉内通过来进行冷却的冷却方法，冷却管冷却是指向设置在炉内的与炉内气氛气体隔绝的配管内通入冷却介质将炉内气氛气体冷却来冷却钢板的冷却方法。
此外，说明书中提及的连续退火炉、或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中包含钢板的连续退火设备的连续退火炉、钢板的热浸镀锌处理设备的连续退火炉、冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备的连续退火炉。
因此，在包含上述温度范围的一部分或全部的冷却带的冷却方式为气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却中的1种或2种以上的连续退火炉、或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中，如图13和图14所示，通过在出退火炉时对钢板实施酸洗和镀Ni，也能避免“空缺”的产生，使化学转化处理性恢复到以往水平。
另外，在日本特开2006-45615号公报中提出了如下方法：将钢板表面暂时氧化，然后在还原气氛中还原，在退火后无需实施酸洗或镀Ni，即可防止化学转化处理性的下降。
发明内容
但是，近年来高强度化的需求进一步提高，Si和Mn等提高强度的元素的添加进一步增加，例如添加1.0～2.0％的Si。
这样，在包含上述温度范围的一部分或全部的冷却带的冷却方式为气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却中的1种或2种以上的连续退火炉、或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中，即使在出退火炉时对钢板实施酸洗和镀Ni，也会在化学转化处理中产生“空缺”。
对其原因进行了分析，发现果然是因在钢板表面残留Si或Mn的氧化膜所致。因此，为了除去残留的Si和Mn的氧化膜，强化出退火炉时的酸洗，具体而言，将通板速度从100mpm下降至30mpm，将酸洗温度从70℃提高至80℃，但依然有Si或Mn的氧化膜残留，在化学转化处理中残留“空缺”，成为问题。
此外，作为强化酸洗的方法，通常有将出退火炉时的酸洗槽从1槽左右增加为多槽的方法，但是已将通板速度降低至30mpm这样极低的速度来确保酸洗槽浸渍时间，从“空缺”残留的情况考虑，无法指望将通板速度恢复到较快速度，且设备费用和设置空间等也是一大课题。
另外，当Si为1.0％以上、特别是超过1.1％、和/或Mn为2.0％以上、特别是超过2.2％时，此倾向变得明显。
本发明为了解决上述课题，其目的在于提供如下的化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板的制造方法及其设备，该方法通过连续退火炉、或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备来进行连续退火，该连续退火炉中，包含以再结晶为目的的加热后的600～250℃的钢板温度范围内的一部分或全部的冷却带的冷却方式为气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却中的1种或2种以上，在上述情况下，即使钢板的Si或Mn的含量高，也能制造化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板。
本发明者为了解决上述课题进行了深入研究，结果发现：在包含上述的钢板温度范围内的一部分或全部的冷却带的冷却方式为气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却中的1种或2种以上的连续退火炉、或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中，在上述钢板温度范围内，通常通过在钢板周围形成极低浓度的氧(例如数十～数ppm)和/或极低露点(例如-20～-60℃)的不活泼性气体气氛来防止钢板的氧化，但是如果反而积极地形成氧化气氛，使Si和Mn以及钢板中的铁氧化，通过在出退火炉时的酸洗，将铁的氧化膜与Si和Mn等的氧化膜一起酸洗除去，则即使Si、Mn等的含量高，也能得到没有“空缺”的、化学转化处理性良好的高强度冷轧钢板。
图1是示意性地表示由现有技术和本发明得到的钢板表面的状态的图。
图1(a)～(c)表示现有的钢板表面状态，图1(d)表示本发明的钢板表面状态。
图1(a)表示对Si和Mn少的钢板S实施了化学转化处理25时的钢板表面状态。如图1(a)所示，由于钢板S中的Si和Mn少，因此通过化学转化处理25，在钢板S的表面形成没有“空缺”的化学转化处理被膜结晶25a。
图1(b)表示对Si和Mn多的钢板S实施了化学转化处理25时的钢板表面状态。如图1(b)所示，由于钢板S中的Si和Mn多，因此在钢板S的表面存在Si、Mn的氧化膜Sa，若实施化学转化处理25，则会形成具有空缺X的化学转化处理被膜结晶25a。
图1(c)表示对Si和Mn更多的钢板S实施了酸洗26后实施化学转化处理25时的钢板表面状态。如图1(c)所示，由于钢板S中的Si和Mn更多，因此在钢板S的表面存在较厚的Si、Mn的氧化膜Sa，即使实施酸洗26，也无法完全除去，若接着实施化学转化处理25，则会形成具有空缺X的化学转化处理被膜结晶25a。
图1(d)表示本发明的钢板表面状态。如图1(d)所示，当钢板S中的Si和Mn更多时，虽然会在钢板S的表面存在较厚的Si、Mn的氧化膜Sa，但通过在氧化气氛中将钢板表面积极氧化27，形成覆盖Si、Mn的氧化膜Sa的铁氧化膜27a，通过酸洗26将铁氧化膜27a和Si、Mn的氧化膜Sa一起除去。同时，将成为化学转化处理被膜结晶的析出核的钢板表面上的微小氧化物(铁氧化物等)也除去，成为化学转化处理被膜难以形成的表面状态，接着对该表面实施铁或Ni的镀覆28，形成铁或Ni的镀覆被膜28a，然后实施化学转化处理25，即可在铁或Ni的镀覆被膜28a上形成没有空缺X的化学转化处理被膜结晶25a。
本发明是基于上述发现而完成的发明，技术方案1的化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板的制造方法的特征在于，通过连续退火炉、或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备，将冷轧钢板连续退火，该连续退火炉中，包含以再结晶为目的的加热后的600～250℃的钢板温度范围内的一部分或全部的冷却带的冷却方式为气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却中的1种或2种以上，在上述情况下，在上述钢板温度范围内，将钢板表面暴露于使铁氧化的气氛中使其氧化，在退火炉出口侧进行酸洗后，实施1～50mg/m2的铁或Ni的镀覆。
此时，通过使钢板在炉外进行通板，能形成上述氧化状态。
此外，技术方案2的化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板的制造方法的特征在于，在通过连续退火炉、或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备，将高强度冷轧钢板连续退火，该连续退火炉中，包含以再结晶为目的的加热后的600～250℃的钢板温度范围内的一部分或全部的冷却带的冷却方式为气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却中的1种或2种以上，在上述情况下，在上述钢板温度范围内向炉内提供含有氧或水蒸气的气氛气体，测定炉内的氧浓度或露点，根据该测定结果，对含有氧或水蒸气的气氛气体的供给量进行控制，在退火炉出口侧进行酸洗后，实施1～50mg/m2的铁或Ni的镀覆。
技术方案3的化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板的制造方法的特征在于，在以再结晶为目的的加热后的600～250℃的钢板温度范围的一部分或全部中，使钢板在炉外进行通板，由此将钢板表面暴露于使铁氧化的气氛中，然后，在退火炉出口侧进行酸洗后，实施1～50mg/m2的铁或Ni的镀覆。
另外，如技术方案4所述，当Si为1.0～2.0％、和/或Mn为2.0～3.0％时，本发明的效果显著。
此外，技术方案5的化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板的制造设备的特征在于，在包含以再结晶为目的的加热后的600～250℃的钢板温度范围内的一部分或全部的冷却带的冷却方式为气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却中的1种或2种以上的连续退火炉、或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中，具备在上述钢板温度范围内向钢板周围气氛提供氧或水蒸气的设备，在退火炉出口侧具备酸洗设备和铁或Ni的镀覆设备。
这里，提供氧或水蒸气的设备可以是使钢板在炉外进行通板而与外界大气接触的设备。
技术方案6的化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板的制造设备的特征在于，在包含以再结晶为目的的加热后的600～250℃的钢板温度范围内的一部分或全部的冷却带的冷却方式为气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却中的1种或2种以上的连续退火炉、或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中，具备在上述钢板温度范围内向炉内提供含有氧或水蒸气的气氛气体的设备，具有测定炉内的氧浓度或露点的设备，具备根据该测定结果来控制含有氧或水蒸气的气氛气体的供给量的控制装置，在退火炉出口侧具备酸洗设备和铁或Ni的镀覆设备。
本发明基于如下新的构思，即在通常保持在还原气氛中的冷却带中将钢板积极地暴露于氧化气氛中，使Si和Mn以及钢板表面的Fe氧化，并在出退火炉时进行酸洗来将钢板表面的铁氧化膜与Si和Mn等的氧化膜一起除去，从而在包含以再结晶为目的的加热后的600～250℃的钢板温度范围内的一部分或全部的冷却带的冷却方式为气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却中的1种或2种以上的连续退火炉、或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中，即使钢板的Si和Mn等的含量高，也能制造化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板。
附图说明
图1是表示用现有技术和本发明得到的钢板表面的状态的图。(a)～(c)表示用现有技术得到的钢板表面的状态，(d)表示用本发明得到的钢板表面的状态。
图2是表示铁的氧化区域的图。
图3是表示供气设备的图。
图4是表示炉外通板设备的图。
图5是表示冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备的主要部分的图。
图6是表示在连续退火炉中组装了供气设备的设备整体的结构的图。
图7是表示在冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中组装了供气设备的设备整体的结构的图。
图8是表示在连续退火炉中组装了炉外通板部的设备整体的结构的图。
图9是表示在冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中组装了双流通线的设备整体的结构的图。
图10是表示实施例和比较例的氧化条件的图。
图11是表示现有的连续退火炉设备的图。
图12是表示现有的具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备的图。
图13是表示在现有的退火炉的出口侧实施酸洗和镀Ni的设备的图。
图14是表示在现有的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备的出口侧实施酸洗和镀Ni的设备的图。
具体实施方式
在本发明中，为了将钢板积极地暴露于氧化气氛中，除Si、Mn外，还使钢板表面的铁也氧化，通过出退火炉时的酸洗将钢板表面的铁氧化膜与Si和Mn等的氧化膜一起除去，则从退火的加热到均热后，在冷却带使钢板氧化。具体而言，在以再结晶为目的的加热后的冷却过程中，在钢板温度为250～600℃的范围内，将钢板表面暴露于使Fe氧化的气氛中。
本发明的一大特征在于：在冷却带、特别是包含以再结晶为目的的加热后的600～250℃的钢板温度范围内的一部分或全部的冷却带中，适用不使用水的冷却方式即气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却中的1种或2种以上。
在气水冷却或浸水冷却中，钢板被直接暴露于水中，另一方面，在气体冷却、扩散冷却以及冷却管冷却的情况下，不使钢板表面暴露于氧以及露点高的气氛气体或外界气体中是常识，但在本发明中，反而是将钢板表面暴露于氧或露点高的气氛中，这一点是重要的。
使铁氧化的气氛是指，在钢板的上述温度范围内，基于热力学确定的平衡状态图(例如材料环境学入门，腐蚀防止协会编，p203，丸善，1993)，铁处于氧化的状态的气氛。
在图2中，例如3％氢-余量为氮、露点为-50℃的气氛下的氧势位于虚线上。当某一元素的氧势位于该虚线上方时，该元素维持还原状态，当位于该虚线的下方时，该元素维持氧化状态。
具体而言，由于铁/氧化铁平衡线在约50℃以上的区域中位于虚线的上方，因此在该范围内为还原状态，即作为金属铁而存在。
另外，如图2所示，Si在温度范围的整个区域位于上述虚线的下方，在该条件下为氧化状态，即作为SiO2存在。
作为将钢板暴露于使铁氧化的气氛下的方法，例如如图3所示，可以在骤冷炉1上设置供气设备2，提供冷却用气氛At气体，并提供氧和空气Oa，或提供用于提高露点的水蒸气Ho。此时，优选用氧浓度计或露点仪3从炉内采集样品气体，将其测定结果送至控制装置4，对气体投入设备2的阀5进行操作，对氧分压、水分压、氢分压进行管理，维持铁的氧化状态。
若使铁氧化的钢板温度不足250℃，则氧化不能顺利进行，若超过600℃，则铁过度氧化，不仅使除去氧化铁的酸洗的负荷变大，而且氧化铁会脱落，粘附于炉内的运送辊，导致钢板表面的品质缺陷。因此，使铁氧化的钢板温度优选为250℃～600℃，从作业上的温度管理的角度出发，更优选为300℃～500℃。
另外，在本发明的冷却带中，冷却速度只要在1℃/s以上即可，无需特殊规定，可以是过时效炉中被称为“保温”或“保持”的缓慢冷却或扩散冷却。
此外，本发明的冷却带是采用气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却中的1种或2种以上的冷却带，只要包含以再结晶为目的的加热后的600～250℃的钢板温度范围内的一部分或全部即可，且只要能在该钢板温度范围内使上述钢板暴露于氧化气氛中，即可获得本发明的效果。
此外，在加热后的冷却过程中即使有钢板的再加热，只要钢板的再加热温度在600～250℃的范围内、或在不活泼性气体气氛内的再加热就可以。
出退火炉时，关于将钢板表面的铁氧化膜与Si或Mn等的氧化膜通过酸洗除去的酸洗条件，酸的种类没有特殊限制，但优选盐酸或硫酸。酸的浓度优选为1～20wt％，若不足1wt％，则酸洗效果不足，特别是当出退火炉时的酸洗设备中使用的酸洗槽为1槽左右时，无法彻底除去氧化膜。
此外，当酸的浓度超过20wt％时，酸洗效果达到饱和，成本增加的影响变大，因而不优选。
酸洗槽的液温优选为60～95℃，当不足60℃时，与浓度的情况相同，无法完全除去氧化膜，若超过95℃，则酸洗效果达到饱和，升温中使用的能量成本增加的影响变大，因而不优选。
酸洗后，实施1～50mg/m2铁或Ni的镀覆。这是因为，酸洗会使钢板表面过于干净，化学转化处理结晶析出用的核消失，化学转化处理性下降。
化学转化处理性的劣化表现为出现如下现象：出现被膜一部分不粘附的被称为“空缺”的部位，或在钢板基底进行结晶析出的磷叶石(Zn2Fe(PO)2·4H2O)不析出。
前种现象可以通过用电子显微镜观察来确认。在整个面均一附着铁或Ni的镀层很重要。
后种现象可以通过由X射线衍射强度算出表示磷叶石的结晶比例的P比来确认。通常，为了满足腐蚀性能和涂布性能，要求P比≥0.80，另外，在融雪盐撒布地区等苛刻的腐蚀环境下，要求P比≥0.85。
用于形成适合化学转化处理的表面的铁或Ni的镀覆量为1～50mg/m2。若铁或Ni的镀覆量不足1mg/m2，则过少，会发生化学转化处理结晶的不均，另一方面，若超过50mg/m2，则铁或Ni的镀覆效果达到饱和，成本增加的影响变大，不优选。
另外，在酸洗与铁或Ni的镀覆之间和/或铁或Ni的镀覆后，为了不在钢板表面残留试剂，避免表面品质下降，优选对钢板表面进行洗涤。
另外，从工序缩短和成本的方面考虑，优选将酸洗设备和铁或Ni的镀覆设备与连续退火炉或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸锌镀钢板兼用设备的退火炉出口侧连接，但也可以在与连续退火炉或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备不同的设备中进行酸洗和铁或Ni的镀覆。
当在其他设备中进行酸洗和铁或Ni的镀覆时，若在连续退火炉或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中进行调质轧制，则氧化膜因调质轧制而破碎，成为杂质，导致钢板的光泽不佳和压痕等品质缺陷，因此优选在其他设备中进行酸洗和铁或Ni的镀覆后，进行调质轧制。
在气体冷却时，作为使钢板表面暴露于使铁氧化的气氛中的简单手段，如图4所示，可以在冷却带过程中，在钢板温度为250～600℃间，设置炉外通板部6。这样，只要将钢板暴露于骤冷炉1的炉外，即可更可靠地将钢板表面的铁氧化，能形成在之后的酸洗中与Si和Mn等的氧化膜一起被除去的足够的铁的氧化膜。
另外，优选在钢板露出到骤冷炉1的炉外的部分或返回炉内的部分设置密封辊等密封装置7，将炉内气氛与外部隔绝。
虽然在图3和图4中未图示，但在出退火炉时进行酸洗，将Si和Mn等的氧化膜与铁的氧化膜一起进行酸洗并除去，然后进行铁或Ni的镀覆，由此能得到化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板。
图5所示为在具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中实施在冷却带过程中在钢板温度为250～600℃间将钢板暴露于炉外的方法的情况。8是设置在骤冷炉1的出口的熔融锌罐，9是水淬槽，10是酸洗设备，11是镀覆设备(例如镀Ni设备)。
当进行热浸镀锌时，使钢板沿实线所示的镀锌钢板流通线L2移动，但是，当在具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中将冷轧钢板退火时，如虚线所示，在骤冷炉1的后段，使熔融锌罐8成为分支，使钢板沿钢板流通线L1移动。
以往，为了防止钢板的氧化，该分支部也被与退火炉一样的炉内气氛气体充满，与外界气体隔绝，但在本发明中，如图5所示，通过在分支部使钢板通过炉外，形成在之后的酸洗中与Si或Mn等的氧化膜一起被除去的足够的铁的氧化膜。
图6所示为在连续退火炉中组装了图2所示的供气设备2的设备整体的结构。从开卷机12拉出的钢板经由焊接机13、进入侧洗涤装置14、进入口侧活套(looper)15，进入连续退火炉16。
连续退火炉16由加热炉17、均热炉18、缓冷炉(例如气体冷却)19、气体冷却式骤冷炉1、过时效炉20、最终冷却炉21构成，但有时没有过时效炉20。
此外，在连续退火炉16的出口侧，依次设有水淬槽9、酸洗设备10、镀覆设备11、出口侧活套22、调质轧制机23、张力卷取机24。
另外，作为镀覆设备，可以采用镀Ni设备，也可以采用镀铁设备。图3所示的供气设备2设于骤冷炉1。
图7表示在具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中组装了图3所示的供气设备2的设备整体的结构。在骤冷炉1的后段，如虚线所示，使熔融锌罐8成为分支，使钢板进行通板，在钢板温度为600～250℃的范围内，向钢板周围气氛提供氧、空气Oa或水蒸气Ha。
在图6和图7所示的任一设备中，均具有测定炉内的氧浓度或露点的设备P，从其测定结果可知，优选具备用于控制含有氧或水蒸气的气氛气体的供给量的控制装置4。
图8表示在连续退火炉中组装了图4所示的炉外通板部6的设备整体的结构。
图9表示在具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中组装了图5所示的分支流通线的设备整体的结构。
在骤冷炉1的后段，如虚线所示，使熔融锌罐8成为分支，使钢板在钢板流通线进行通板，在钢板温度为600～250℃的范围内，使钢板与外界气体接触，形成在之后的酸洗中与Si或Mn等的氧化膜一起被除去的足够的铁的氧化膜。
如上所述，在钢板温度为250～600℃的范围内使钢板氧化的装置中存在各种形态。
但是，在任一种情况下，通过在上述温度下将钢板积极地暴露于氧化气氛中，使Si、Mn以及钢板表层部的铁氧化，通过出退火炉时的酸洗，将钢板表面的铁氧化膜与Si或Mn等的氧化膜一起酸洗除去，即使Si、Mn等的含量较高，也能得到无“空缺”的化学转化处理性良好的高强度冷轧钢板。
本发明特别是在按质量％计Si为1.0～2.0％、和/或Mn为2.0～3.0％这样的高含量的情况下有效。即使在Si不足1.0％、和/或Mn不足2.0％的情况下也有效，但为过量的效果。
用现有技术也能通过除去Si、Mn的氧化膜得到化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板，因此在本发明中，将Si的下限定为1.0％，将Mn的下限定为2.0％。
关于Si和Mn的上限，即使强度提高，由于与延展性以及其他材质条件的平衡变差，因此将Si的上限定为2.0％，将Mn的上限定为3.0％。
关于Si和Mn以外的元素，根据表面品质、内部缺陷、拉伸强度、伸长性、局部延展性、扩孔性、耐冲击性、焊接性、焊接部的材质劣化防止、烧固性、时效性、热轧性等使用者的要求来调整。
例如，除Si、Mn以外，按质量％计含有C：0.01～0.3％、P：0.0001～0.15％、S：0.0001～0.02％、Al：0.001～0.4％、N：0.0002～0.02％，余量为Fe和不可避免的杂质，根据所需特性各自按0.0001～1％的范围含有下述元素中的1种或2种以上：这些元素为Ti、Nb、V、Zr、W、Mo、Cr、Ni、Cu、Ca、REM、B、Mg和La、Ce等镧系元素。
另外，对于连续退火炉或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备，通常为了防止钢板的氧化，用以氮等为主要成分的不活泼性气体充满炉内，将炉密封，与外界气体隔绝。
作为该密封手段，已知从高温区域的冷却方式不限于气水冷却、浸水冷却、气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却、辊冷却，以往在退火炉出口设置利用兼用作被称为水淬的最终冷却的水的密封装置。
这里的最终冷却通过水将钢板温度从250℃左右冷却至常温～80℃左右。由于用水进行冷却，因此钢板表面的铁也被氧化，形成铁的氧化膜，但是，无论是在本发明的情况下，还是采用现有技术，该水淬引起的铁的氧化膜的形成都不会影响化学转化处理性。
其理由如下所述：与本发明的情况不同，在水淬中，由于钢板温度不足250℃，因此铁的氧化膜形成很少，不是本发明那样与Si或Mn等的氧化膜一起被除去的厚的铁氧化膜。
实施例
采用下述A～D的4种高强度钢板作为钢种，进行实验。关于退火，均采用连续退火炉，退火条件(850℃-60秒、10％氢-余量为氮、露点-40℃)、气体冷却条件(5％氢-余量为氮、露点-60℃)为共同条件。另外，氧化条件、酸洗条件、镀覆条件示于表1。
钢种A：Si：0.7％、Mn：2.8％
钢种B：Si：1.0％、Mn：1.8％
钢种C：Si：1.3％、Mn：1.2％
钢种D：Si：1.8％、Mn：1.5％
表1
Figure A20088000196800161
另外，实施例和比较例的氧化条件的位置在图10中分别用虚线表示。若该虚线与温度(250～600℃)的交点在铁/氧化铁平衡线的上方，则铁发生氧化，若在下方，则铁被还原。
在实施例1至实施例3中，在250℃到600℃的范围内，上述交点均位于铁/氧化铁平衡线的上方，因此在该条件下会发生氧化，生成氧化铁。
此外，在比较例4和比较例5中，情况相反，上述交点位于铁/氧化铁平衡线的下方，因此在该条件下氧化铁被还原，铁以单体铁的形态存在。
改变上述钢种、氧化条件、氧化板温度、Ni的镀覆量来制造高强度冷轧钢板，进行化学转化处理后的外观评价和P比的测定，其结果示于表2。
这里，关于化学转化处理后的外观评价，将没有“空缺”、粒子规整的情况记为○，将有“空缺”的情况记为×。
关于P比，以磷叶石(100)面P与磷酸锌(020)面H的X射线衍射强度比P/(P+H)为指标，将0.85以上的情况记为◎，将0.80以上且不足0.85的情况记为○，将不足0.80的情况记为×。
实施例1～11为本发明例，化学转化处理性均很好。另一方面，在比较例12、13、15、16和18中，由于未进行积极的铁的氧化，因此发生由Si和Mn的残留氧化物引起的化学转化不良。
在比较例14中，虽然实施了积极的氧化，但由于氧化板温度过高，氧化物过厚，因此不能通过之后的酸洗处理来除去氧化膜而使其残留，发生化学转化不良。
在比较例17中，由于脱炉温度过低，因此氧化没有进展，其结果是，Si和Mn的氧化物未被除去而残留，发生化学转化性不良。
在比较例19和20中，由于在酸洗后未实施镀Ni，因此化学被膜自身虽然有磷叶石析出，但产生大量“空缺”，化学转化处理性不良。
表2
Figure A20088000196800171
如上述数据所示，本发明即使在为了提高强度而使钢中的Si和Mn等含量增加的情况下，也能制造化学转化处理性优良的高强度冷轧钢板。
如上所述，本发明能制造即使钢板的Si或Mn等的含量高、化学转化处理性也优良的高强度冷轧钢板。因此，特别是对扩大高强度钢板在汽车领域中的应用具有巨大的贡献。

Claims (7)

1、一种化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板的制造方法，其特征在于，通过连续退火炉、或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备，将冷轧钢板连续退火，制造高强度冷轧钢板，该连续退火炉中，包含以再结晶为目的的加热后的600～250℃的钢板温度范围内的一部分或全部的冷却带的冷却方式为气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却中的1种或2种以上，其中，在所述钢板温度范围内，将钢板表面暴露于使铁氧化的气氛中而使所述钢板表面氧化，并在退火炉出口侧进行酸洗后，实施1～50mg/m2的铁或Ni的镀覆。
2、一种化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板的制造方法，其特征在于，通过连续退火炉、或具有连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备，将冷轧钢板连续退火，制造高强度冷轧钢板，该连续退火炉中，包含以再结晶为目的的加热后的600～250℃的钢板温度范围内的一部分或全部的冷却带的冷却方式为气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却中的1种或2种以上，其中，向所述钢板温度范围内的炉内，提供含有氧或水蒸气的气氛气体，测定炉内的氧浓度或露点，根据该测定结果，对含有氧或水蒸气的气氛气体的供给量进行控制，在退火炉出口侧进行酸洗后，实施1～50mg/m2的铁或Ni的镀覆。
3、根据权利要求1所述的化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板的制造方法，其特征在于，在所述以再结晶为目的的加热后的600～250℃的钢板温度范围的一部分或全部中，使钢板在炉外进行通板，由此将钢板表面暴露于使铁氧化的气氛中。
4、根据权利要求1～3中任一项所述的化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板的制造方法，其特征在于，所述高强度冷轧钢板按质量％计含有Si：1.0～2.0％、和/或Mn：2.0～3.0％。
5、一种化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板的制造设备，其特征在于，在连续退火炉中，包含以再结晶为目的的加热后的600～250℃的钢板温度范围内的一部分或全部的冷却带的冷却方式为气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却中的1种或2种以上；在该连续退火炉、或具有该连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中，具备在所述钢板温度范围内向钢板周围气氛提供氧或水蒸气的设备，在退火炉出口侧具备酸洗设备和铁或Ni的镀覆设备。
6、一种化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板的制造设备，其特征在于，在连续退火炉中，包含以再结晶为目的的加热后的600～250℃的钢板温度范围内的一部分或全部的冷却带的冷却方式为气体冷却、扩散冷却、冷却管冷却中的1种或2种以上；在该连续退火炉、或具有该连续退火炉的冷轧钢板/热浸镀锌钢板兼用设备中，具备在所述钢板温度范围内向炉内提供含有氧或水蒸气的气氛气体的设备，具有测定炉内的氧浓度或露点的设备，具备根据该测定结果来控制含有氧或水蒸气的气氛气体的供给量的控制装置，在退火炉出口侧具备酸洗设备和铁或Ni的镀覆设备。
7、根据权利要求5所述的化学转化处理性优异的高强度冷轧钢板的制造设备，其特征在于，所述提供氧或水蒸气的设备是使钢板在炉外进行通板而与外界气体接触的设备。
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