CN101500741A - 生成等离子体的感应装置 - Google Patents
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Abstract
提供了在火炬中维持等离子体的装置。在某些实施例中,该装置包括构造成耦合电源和被构造成和设计提供沿着火炬径向平面的回路电流的第一电极。在一些实施例中,火炬的径向平面大体上垂直于火炬的纵轴。
Description
技术领域
[1]一些实施方案是关于在生成等离子体中使用的设备和方法,也是关于分析引入到由这种设备中产生的等离子体的样品的方法和仪器。
发明背景
[2]许多感应耦合等离子体发射光谱分析(ICP-OES)体系,感应耦合等离子体原子吸收光谱分析(ICP-AAS)体系、和感应耦合等离子体质谱分析(ICP-MS)体系使用能接收RF电流的螺线管来生成等离子体。然而,由磁场产生的感应电流是偏斜的,超过螺线管内部长度是不均匀的,这是因为螺线管的螺旋结构。不均匀性导致等离子体内变化的温度分布,能影响样品激发和等离子体内离子轨道。此外,螺线管是单个元件,缺少控制磁场形成感应电流和等离子体/样品激发的灵活性。
发明内容
[3]依据第一方面,提供了生成等离子体中使用的设备。在某些实施方案中,公开了用于在火炬中生成等离子体的设备,该火炬具有纵轴和具有大体上垂直于该火炬的径向平面,火炬操作期间气流沿着纵轴被引入。在某些实施方案中,该装置包括构造成耦合电源和被构造成和计划提供沿着火炬径向平面的回路电流的第一电极。在某些实施方案中,该设备进一步包括构造成耦合电源和被构造成和设计提供沿着火炬径向平面的回路电流的第二电极。在一些实施方案中,第一和第二电极中的每一个包括板,这个板包括对称的内部横截面,例如,环形内部横截面。在某些实施方案中,至少一个隔离片将第一电极和第二电极间隔开。在另外的实施方案中,第一电极构造成维持火炬中对称等离子体,或大体对称等离子体,如这里描述的。在某些实施方案中,第一电极、第二电极或两种电极都可与射电源通电连接,该射电源被构造成给一个或两个电极提供射频。在一些实施方案中,第一电极和第二电极每一个具有它们自己的射频源。在一些实施方案中,第一电极、第二电极或两种电极都与接地板通电连接。该设备可构造成在感应耦合等离子体发射光谱分析仪、感应耦合等离子体原子吸收光谱仪、和感应耦合等离子体质谱仪或另外适宜设备中使用。
[4]依据另一方面,公开了在火炬中产生等离子体的设备,该火炬具有用于在火炬中生成等离子体的设备,该火炬具有沿着火炬操作期间气流被引入的纵轴并且具有大体上垂直于该火炬的径向平面。在一些实施方案中,该设备包括提供沿着火炬径向平面的回路电流的装置。在一些实施方案中,该装置可为能提供沿着火炬径向平面射电流的电极或等效结构。在一些实施方案中,该装置可为电极板,如这里描述的。
[5]依据附加的方面,公开了在火炬中提供等离子体的方法,该火炬具有纵轴并具有与火炬纵轴大体垂直的径向平面。在某些实施方案中,该方法包括提供沿着火炬纵轴流动的气流,点燃火炬中的气流,并提供沿着径向平面的回路电流维持火炬中的等离子体。在一些实施方案中,该方法进一步包括将等离子体构造成大体对称的等离子体。
[6]依据另一个方面,大体对称的等离子体被公开。在某些实施例中,大体对称的等离子可由点燃火炬中气流产生并得到沿着大体垂直火炬纵轴的径向平面的回路电流来维持大体对称的等离子体。
[7]就该公开优势而言,另外的方面和实施例将被本领域中的普通技术人员认识到,并且实施例在下面进行更详细描述。
附图说明
[8]参考附图对某些实施例进行了描述,其中:
[9]图1为依据某些实施例感应耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的示意图;
[10]图2为依据某些实施例感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的示意图;
[11]图3为依据某些实施例感应耦合等离子体火炬和等离子体的图表;
[12]图4为依据某些实施例,两个电极、感应耦合等离子体火炬和等离子体的侧面图;
[13]图5为依据某些实施例,提供等离子体的第一电极的正面图,该电极包括孔;
[14]图6为依据某些实施例,提供等离子体的第二电极的正面图,该电极包括孔;
[15]图7为依据某些实施例,图6所示电极的侧面图;
[16]图8为依据某些实施例单式电极的透视图;
[17]图9为依据某些实施例图8所示电极的正面图;
[18]图10为依据某些实施例图8所示电极的侧面图;
[19]依据某些实施例,图11为图8所示电极的顶视图;
[20]图12为依据某些实施例回路电流产生的磁场的透视图;
[21]图13为依据某些实施例,显示螺线管螺旋形状的感应耦合等离子体火炬的图表;
[22]图14为依据某些实施例,交替正弦交流电的半周期期间,单一射电源驱动的许多回路电流的图表;
[23]图15A和15B显示了依据某些实施例,火炬和构造成生成电流回路的感应装置;
[24]图16A和16B为依据某些实施例的感应装置;
[25]图16C和16D为依据某些实施例的感应装置;
[26]图17为依据某些实施例的感应装置的轴向面视图;
[27]图18为依据某些实施例,图17所示的感应装置的径面视图;
[28]图19为依据某些实施例,使用图17和图18所示感应装置生成的等离子体的视图,通过一片黑玻璃观看;
[29]图20为依据某些实施例使用图17和图18所示感应装置生成的等离子体的视图;
[30]图21为依据某些实施例采用配有电极板的感应装置生成的对称等离子体的实施例;
[31]图22显示了依据某些实施例配有电极板的感应装置的径面视图和标准螺旋感应加热线圈的径面视图;
[32]图23显示了依据某些实施例图22所示的配有电极板的感应装置的轴向视图和图22所示的标准螺旋螺旋感应加热线圈的轴向视图;
[33]图24为依据某些实施例的线圈感应装置;
[34]图25为依据某些实施例显示标准螺旋螺旋感应加热线圈对基底和不同金属种类的性能曲线;
[35]图26为依据某些实施例,显示1S4T感应装置(1个隔离片,4匝)的性能曲线图,采用标准螺旋螺旋感应加热线圈对基底和不同金属种类的性能进行归一化;
[36]图27为依据某些实施例显示1-2S4T感应装置(2个隔离片,4匝)的性能曲线图,采用标准螺旋感应加热线圈对基底和不同金属种类的性能进行归一化;
[37]图28为依据某些实施例,对比氧化物和铑样品的不同感应装置性能的曲线图;
[38]图29为依据某些实施例,对比不同感应装置中铑信号的曲线图;
[39]图39为依据某些实施例对比镁样品的不同感应加热线圈的性能曲线;和
[40]图31为依据某些实施例对比不同感应加热线圈的高质效的曲线图;
[41]就该公开优势而言,普通技术人员将认识到在附图中所示示范性感应装置和其他设备不可能按照规定比例。相对于方便于更好的理解这里公开的方面和实施例的其他特征,该感应装置、火炬和类似设备的某些特征或尺寸可被放大、缩小或被变形。
具体实施方式
[42]某些实施例在下面进行描述为了举例说明在这里公开的感应装置技术的许多应用和使用中的一些。就本公开的优势而言,这些和其他的使用将容易被本领域中普通技术人员选出。除非上下文中清楚指出,同样的数字统指不同附图中的相似结构。
[43]依据某些实施例,公开了生成对称或大体对称的等离子体的设备。如这里使用的,“对称的等离子体”统指具有对称温度性质的等离子体,对于选择的径向平面,从等离子体中心径向延伸。例如,等离子体的径向部分将具有与径向部分结合的救急用成形环形线圈流量。对于任何离环形线圈中给定范围内,围绕中心的那种半径的任何给定角度的测量,温度是完全一致的。如这里使用的,“大体对称等离子体”统指具有相似温度性质的等离子体,对于经选择的径向平面,从等离子体中心径向延伸,但对于环形线圈流量中心的任何给定半径,该温度性质可变化约5%。使用对称等离子体、或大体对称等离子体,可提供显著性优势,该优势包括,但不限于,火炬中产生较少碳、较少火炬维护费用,离子轨道大体上平行于火炬的轴方向,例如纵轴,更有效的样品转移到等离子体中心,并可减少冷却气体量或根本采用无冷却气体。也如这里使用的,“大体上垂直”统指在约5度范围内垂直。本领域中的普通技术人员将认识到,就本公开的优势而言,火炬包括许多垂直于火炬纵轴的径向平面,并且这里提及的沿着径向平面的回路电流不意味着或建议在沿着火炬纵轴的任何一个特殊位置中配置回路电流。
[44]现在参考图1,显示出示范性感应耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)100。在某些实施例中,ICP-OES 100通常包括导向运载气体102进入火炬114中的系统,运载气体102被离子化形成热的等离子体116(例如,5,000-10,000K或更高温度)。在一些实施例中,等离子体116包括预热区190、感应区192、初始激发区194、和分析区196和等离子尾198(参见图3)。雾化样品104可经过泵106、喷雾器108和喷雾室162导向等离子体116。在图1中所示的说明性构造中,射电源110通过感应装置112提供给等离子体116射频功率。在等离子体116中,当激发原子衰退到较低态时,激发的样品原子104可释放出光134。这种被释放出的光134可由光学采集器118收集并被导向进分光计120,光进行光谱分辨,可操作探测器122探测光谱分辨的光134并提供信号138、140给微处理器122和计算机网络124用于分析。在物种不释放光的实施例中,感应耦合原子吸收光谱仪可用于提供光给雾化物种并且探测器可用于探测物化物种的光吸收。说明性的原子吸收光谱仪可从PerkinElmer公司购得。示范性原子吸收光谱仪被公开,例如,在普遍承认的2005年3月11日提出的美国临时申请No.60/661,095,题目为“Plasmas and Devices UsingThem”,为了一切目的,全部公开通过引述合并于本文中。
[45]图1中,等离子体116显示为从等离子体116的纵轴的正确角度方向观察,例如,沿径向观察或沿着纵轴观察。然而,本领域中的普通技术人员可以理解的,就该公开的优势而言,等离子体116的观察也可从沿着等离子体116的纵轴126方向观察,例如,轴心方向观察。轴向方向光发射检测能提供显著的信噪比优势。
[46]本领域中的普通技术人员可以理解的,就该公开的优势而言,感应耦合等离子体也可与质谱仪(MS)180一起使用,例如图2所示的感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)100中的四极质谱分析器。射电源110通常在约1到500MHz范围内操作,特殊在20-50MHz范围内,例如,27-40MHz并且供给电极约100瓦特到约10千瓦功率产生磁场。说明性质谱仪从PerkinElmer,Inc.购买并且对示范性质谱仪进行了描述,例如,2005年3月11日提出的美国临时申请No.60/661,095进行了描述。
[47]图3显示了图1和图2中等离子体116的更详细示意图。火炬114包括三个同心管114、150、和148。最里面的管148将样品的离子化气体146供给等离子体116。中间管150提供备用气流144给等离子体116。外层管114提供载体气流128维持等离子体。该载体气流128可被直接接到围绕中层管150的层流中的等离子体116中。备用气流144可被直接接到中层管150内的等离子体116中并且离子化的样品流146可被直接接到来自沿内层管148的喷雾室162中的等离子体116中。感应加热线圈112中的射频电流130、132可在感应线圈112中形成磁场从而在其中限制等离子体116。
[48]图1-3中所示的、以及在这里描述的其他图中所示的等离子体可利用不同的电极结构生成。图4-11显示出电极152、156、158的不同结构。在图4中,电极152包括彼此相距′L′距离的两个大体平行板152a、152b。在某些实施方案中,大体平行板具有20mm到约200mm宽,例如,约40mm,和约30mm到约90mm长度,例如,约70mm。每一个平行板152a、152b可按照使火炬114、内层管148、中层管150和孔154沿着轴126平行排列决定其位置。孔的精确距离和形状可改变并可具有能符合火炬要求的任何适宜的尺寸和形状。例如,孔通常可为圆形并且具有约10mm到约60mm直径,可为正方形或矩形的病具有约20mm到约60mm宽×20mm到约100mm长,可为三角形、椭圆形、卵形、或其他适宜的几何形。如果小直径的火炬被使用,例如“低流动性火炬”,那么孔的形状可按照满足火炬的比例减少。在某些实施方案中,孔可订制尺寸使得其比火炬大约0-50%或典型大约3%,然而在另外的实施例中,火炬可连接板,例如,火炬的一部分可连接板的表面,没有任何大体上操作问题。大体上平行板152a、152b具有“t.”。在一些实施例中,每个板152a和152b具有相同厚度,然而在其他实施例中,板152a和152b可具有不同厚度。在某些实施例中,板的厚度从约0.025mm(例如,在绝缘体上的金属板,其实施例为某些陶瓷基体上的铜、镍、银、或金制板)到约20mm,更特殊地,约0.5mm到约5mm,或在这些示范性范围内的任何特殊厚度。电极152的孔154也可包括槽164,具有宽度′w′,使得孔154与其周围连接。槽的宽度可从约0.5mm到约20mm范围内变化,尤其在约1mm到约3mm,例如约1mm到约2mm。
[49]依据某些实施例,电极可由相同或不同的原料构成。在某些实施例中,电极可由导电材料如,例如,铝、金、铜、黄铜、钢、不锈钢构造成。在另外的实施例中,电极可由非导电材料构造,该电极包括一个或多个导电材料制成的板或涂层。在一些实施例中,电极可由能耐高温和当需要产生等离子体而经受高环流时耐融化的材料构成。就本公开优势而言,构成电极的这些和其他适宜材料将容易由本领域中的普通技术人员选出。
[50]参考图4和5,电极152可通常具有正方形或矩形平面形状,尽管如图12所示其可为金属丝制的。在某些实施例中,提供给平面电极的射频电流产生平面回路电流172a,经孔154产生环形磁场182(参见图12)。平面电流回路可大体上平行于径向平面,大体上垂直于火炬的纵轴。环形磁场可被操作产生和维持火炬内的等离子体,例如图3中所示的火炬114。在典型的等离子体中,氩气可以每分钟约15-20公升的流速倒入到火炬中。等离子体可利用火花或电弧点燃氩气而生成。环形磁场引发氩气原子和离子碰撞,生成火热环境,例如,约5,000-10,000K或更高问题,形成等离子体。
[51]现在参考图6和7,电极156可为圆形,具有外径D1和内径D2。在一些实施例中,外径范围从约10mm到约20mm范围内变化,更尤其在约25mm到约10cm,例如,约30mm到约50mm,内径范围从约10mm到约15cm,更尤其从约5mm到约5cm,例如,约20mm到约24mm。在某些实施例中,图4-7所示电极152、156可具有不同元件,分别由射频电流172供给,并典型具有相对极性(尽管相对极性对于操作来说不是必须的)。在另外的实施例中,图4-7所示电极152、156可为通电连接元件并且每一个可适宜地设计成提供所需极性生成磁场。
[52]依据某些实施例,电极152的一个部分176可被提供射频电源,而电极152的第二部分可与地面174连接。在一些实施例中,电极可连接该设备底盘,而在另外的实施利中,电极可被固定并连接接地板,其自己可按照适宜的方式接地。在电弧点燃等离子体116期间,如果点燃电弧可与电极152接触,电极内任何多余的电流可被导向到地面点174并不经过射频电源110。提供给每个电极152的射频电源和频率可分别控制并按最佳性能改变。例如,每个电极152可在不同频率下操作来最优化等离子体散放和激发。此外,一个电极(或两个电极)可在连续电源模式下操作,而另一个电极可被调整(例如,脉冲调制的或门控的)。在某些实施例中,因为电极152彼此不相连,可调整电极152之间的距离′L′,可导致等离子体116内配电调整。然而,进一步,孔154的直径D2可为了调整射频电源110和等离子体116之间的耦合特性曲线分别进行调整。
[53]依据某些实施例,隔离片被放置于电极某些部分之间来控制电极之间距离。在某些实施例中,采用用于构造电极的同种原料构造隔离片。在一些实施例中,隔离片可由具有大体相同热膨胀系数的电极原料的原料制成使得当不同温度电极膨胀和收缩时,隔离片以约相同的速度膨胀和收缩。在一些实施例中,隔离片为不锈钢垫圈、石头碎片垫圈、铜垫圈或由其他适宜导电材料制成的垫圈。在某些实施例中,隔离片是尺寸适宜安装螺栓或螺母的垫圈,该螺母连接电极。经使用一个或多个隔离片,电极之间的距离可容易复制和/或改变。在本领域中普通技术人员能力范围内,就本公开优势而言,选择适宜的原料和适于用于这里公开的电极的垫圈。
[54]现在参考图8-11,感应装置158显示包括两个电极166、168,其连接共同的电气接地170。感应线圈158可构造为与电极166和168连接一起的螺旋线圈,电极166和168彼此电连接。当射频电流172提供给感应装置158时,回路电流172a生成,产生环形磁场。回路电流172a大体平行于电极166和168的平面并将大体垂直于火炬的纵轴。感应线圈158可连接共同电气接地170上(参见图10)阻止多余电弧放电,不必要的电弧放电能导致电极166和168的融化。在某些实施例中,电极166和168置于彼此距离L位置处(参见图8和10)。电极166和168之间的实际距离可改变并且示范性距离包括,但不限于,约1mm到约5cm,更特殊地约2mm到约2cm,例如,约5mm到约15mm。在某些实施例中,电极166和168大体安排于垂直于固定表面上。在另外的实施例中,电极166和168可在一个角度上倾斜使得火炬轴向长度与电极的径向长度大体垂直。在一些实施例中,电极166和168中的每一个可转向相同方向,然而在另外的实施例中,电极166和168可转到相对方向上。本领域中的普通技术人员,就本公开的优势而言,将能够针对这里公开的说明性感应装置电极选择适宜的构造和角度。
[55]依据某些实施例,围绕火炬的感应装置的示范性构造如图13中所示。感应装置112可围绕同轴流管114、150和148。载体气流128可被导入到火炬中提供气体采用感应装置112生成等离子体。备用气流144可被导入到同轴管150中提供气体用于相对于注射器148控制等离子体位置。样品流146可进入气雾管148中,它可喷雾到由感应装置112产生的等离子体中。可改变不同气体的精确流速。例如,载体气体通常按照约10L/min到约20L/min流速导入,例如,约15-16L/minute。备用气体通常按照约0L/min到约2L/minute流速导入。该样品可按照适宜流速导入将样品解溶剂化和/或雾化。在一些实施例中,样品按照约0.1L/minute到约2L/minute流速导入。就本公开的优势而言,载体、备用气体和样品的附加流速将容易由本领域中普通技术人员选出。
[56]现在参考图14,多个回路电流184a、184b显示由单一射频电流源110产生。为说明清楚,电极已经从图14中省略。回路电流184a、184b通过提供对面放置的相对极性电极电流来产生。回路电流184a、184b可按照适宜的方式确定彼此方向,使得在改变正弦交流电半周期期间第一回路电流184a中的交流电172a按照与第二回路电流184b中的交流电172b相同方向流动。该构造使得回路电流184a、184b从单一电源110驱动得到产生磁场182a、182b,磁场182a、182b具有相同空间定向。其实施例如图17和18所示,每个线圈1002和1004的对角放置支柱受到位于下面的单一射频源驱动,并且剩余两个支柱,也对角放置,与接地板1006连接。回路电流184a、184b的平面也大体垂直于火炬纵轴126并且大体平行于火炬的径向平面。在某些实施例中,该设备包括两个或多个电极,两个或多个电极被构造和安排生成维持对称或大体对称等离子体的磁场。某些示范性电极参考图1-14在上面进行了讨论并且其他示范性电极在下面进行了讨论。
[57]依据某些实施例,产生等离子体的设备包括第一电极,第一电极被构造和安排提供沿径向平面的第一回路电流,该径向平面大体垂直于公开的火炬纵轴。参考图15A和15B,设备400包括电极402,电极402具有槽404和用于安装火炬410的孔406。电极402具有大体对称的圆形内部横截面。在某些实施例中,内部横截面的直径约10mm到约60mm,更特殊约20mm到约30mm,例如,约20mm到约30mm,例如,约20mm到约23mm。在一些实施例中,内部横截面的直径被选出使得约1mm距离将火炬410外表面与电极402的内部分离开。电极402可被安置,使得它大体垂直于火炬410的纵轴(如图15B中所示的点线)。电极402的槽404可被构造,使得供给电极402的电流将采用回路形式,例如,图15B中所示的回路电流412。在一些实施例中,回路电流412大体上垂直于火炬410纵轴,例如,回路电流平面大体上垂直于火炬410纵轴。对于选取的径向平面,大体垂直于回路电流的采用可产生和/或维持比采用螺旋感应加热线圈得到的等离子体具有更对称温度分布的等离子体。在某些实施例中,采用电极,如电极402,维持对称等离子体,或大体对称等离子体,电极位于大体上垂直于火炬410纵轴。在某些实施例中,电极选择的全部形状可改变。例如以及如图15A所示,电极402构造成矩形形状。然而,其他适宜形状,例如,圆形、三角形、环形、椭圆、环和类似形状也可被采用。第一电极可被固定在如这里描述的接地板上。
[58]在某些实施例中,类似于图15A所示电极402的第二电极也可构造成和安排平行于径向平面,该径向平面大体垂直于火炬410的纵轴。在另外的实施例中,第二回路电流平面可大体平行于第一回路电流平面。在一些实施例中,第一和第二回路电流可按相同方向流动,然而在另外的实施例中,第一和第二回路电流可按相反方向流动。在实施例中,使用多于一个电极,单个射频源,如图15A所示的射频源420,可对第一电极和第二电极的每一个提供射频功率,或者单独射频功率可提供给第一电极和第二电极射频功率。在一些实施例中,隔离片可用于分隔开第一和第二电极。在实施例中,单个射频源被用于提供给第一和第二电极射频功率,其中隔离片可被使用,隔离片可由导电材料制成,例如铜、黄铜、金和类似金属。在实施例中,单独射频源被用于提供给第一电极和第二电极射频功率,其中隔离片可被使用,隔离片可由非导电材料制成,例如玻璃、塑料等,用于阻止第一电极到第二电极的电流。
[59]依据某些实施例,第一电极、第二电极或二者可能接到接地板上。例如,参考图16A和16B,感应装置500可包括第一电极502和第二电极504,每一个都安装在接地板506上。图16A和16B中所示的实施例中,电极502和504可分别采用支持体503和505固定在接地板506上。在某些实施例中,502和504电极的对角支柱可能受到一个位于正下方的单一射频源的驱动,剩余的两个支柱同样对角放置,可能通常连接到一个接地板506上,所有组分可能通过四个通常被认为503和505的相同底座通电连接。这样在等离子体电弧点火时,支撑体503和505可能在电极502、504和接地板506之间提供通电连接。如果一个点燃电弧和电极502、504接触,加载在电极502、504上的任何多余地电流可能加载到接地板506上,不会通过射频源与电极502和504提供通电连接。使用具有接地板506的电极502和504可提供一个比使用螺旋感应加热线圈产生的等离子体更加均匀的等离子体,这种等离子体能够提高某些种类的检测极限(如在这里的实施例中详细讨论的)。例如,使用现有的螺旋感应加热线圈可能会存在等离子体区域,由于等离子体倾向绕着感应加热线圈的螺旋导致不均匀的等离子体放电,这种等离子体区域会使温度降低,反溶剂或雾化效率低下。利用这里公开的感应装置的实施例,对于选取的放射状平面,生成具有更好的温度均匀分布性能的等离子体,这种等离子体能提供更均匀的反溶剂和雾化特性,这种特性导致其性能的改善,延长火炬的寿命,使用有机料时可减少碳化物的形成。
[60]在某些实施例中,如这里公开的感应装置可能在比传统感应加热线圈更低的功率下操作。例如,约800瓦到约1250瓦功率,比如从约900瓦到约1050瓦,可与这里公开的感应装置一起使用来维持适合于使用的等离子体。例如,在化学分析中使用的仪器。仅为比较目的,典型传统螺旋感应加热装置消耗大约1450瓦功率或者更多来维持用于化学分析的等离子体。在一些实施例中,这里提供的感应装置被构造成使用比螺旋感应加热线圈节省10-20%的功率。
[61]依据某些实施例,这种电极和接地板的准确厚度能够依据装置使用目的和所需等离子体的预期形状来改变。在某些实施例中,这种电极大约0.05-10mm厚,更特殊的大约在1-7mm厚,例如1、2、3、4、5、6mm厚或者在这些举例厚度间的任何尺寸。同样地,这种接地板的准确尺寸和厚度也可以改变。例如,接地板的长和宽都可为从约5mm到约500mm,或者它可以和整个仪器底盘一样大,厚度可能从0.025mm到20mm。就本公开的优势而言,在本领域中的普通技术人员的能力之内,能够选择尺寸和厚度都合适的电极和接地板来提供一个预期的等离子体形状。
[62]依据某些实施例,感应装置的每一个电极可分别进行调整或控制。参考图16C,感应装置600包括电极602和604,电极602和604分别通过支撑体603和605通电连接接地板606。接地板606可构造成防止多余电弧构成,它能导致电极602和604的熔化。在某些构造中,接地板606可能自身就接到仪器底盘上。射频源610可构造成给电极602提供电流,并且射频源620可构造成给电极604提供电流。提供给电极602和604的电流源可能相同,也可能不相同。这个电流也可能在等离子体运行期间被改变或者变化来改变等离子体的形状或温度。在另外的实施例中,单一射频源可构造成给电极602和604都提供电流。例如和参考图16D,感应装置650包括电极602和604,电极602和604分别通过支撑体603和605通电连接到接地板606上。射频源660可构造成给电极602和604中的每一个都提供电流。即使单一射频源也可用于给电极602和604提供电流,提供给每一个电极的电流可能相同或者也可能不同。例如,匹配的电子电路可以实现给其中的一个电极提供不同的电流。就本公开的优势而言,本领域中的普通技术人员将能够设计出使用一个或多个射频源的适宜的感应装置。
[63]依据某些实施例,提供了维持火炬中等离子体的装置,该火炬具有纵轴和径向平面大体垂直于火炬纵轴,在使用火炬时沿着该纵轴导入一股气体。在某些实施例中,这种装置包括提供沿着火炬径向平面的回路电流的装置。适宜的装置包括,但不限于,这里公开的任何一个或更多个电极或者其它能提供沿径向平面形成的回路电流装置。
[64]依据某些实施例,维持火炬中等离子体的方法被公开,该火炬具有纵轴和大体上垂直于该纵轴的径向平面。在某些实施例中,这种方法包括提供沿着火炬纵轴的气流,点燃火炬中的气流,会沿着径向平面产生一个回路电流来维持火炬中的等离子体。这种回路电流可以通过使用这里公开的任何一个或多个电极或者能够提供沿着径向平面产生回路电流的其他的适宜电极配置来产生。在某些实施例中,通过这里描述的方法维持的等离子体是大体对称的等离子体。
[65]依据某些实施例,来自等离子体的一个信号可能被感应装置中的两个或更多的电极所监控。在一些实施例中,这些电极间或者上述的电极间的激发物质的光学发射的射线探测可以采用标准光辐射探测器来完成。在另外的实施例中,轴向探测可以通过监视来自等离子体或等离子体中放射物的信号来实现。
[66]就本公开的优势而言,给电极提供电流的适宜电子元件容易由本领域中的普通技术人员挑选出。例如,说明性的射频源和振荡器可以在美国专利No.6,329,757中找到,其整个公开为所有目的通过引述而合并于本文中。
[67]某些特殊的实施例将在下面更加详细的讨论,来进一步说明这项技术的方面和实施例。
实施例1-板感应线圈
[68]感应装置1000与两个电极1002和1004组合装配在一起,每一个电极安装在接地板1006上(参见图17和18)。电极1002和1004是2mm厚的板,该板是由50-52的铝薄片用车床加工而成。改进的面板安装在Optima 2000和Optima 4000设备上并被其评价,所述的设备可以从PerkinElmer,Inc中购得。这种面板,如图17和图18所示,包括具有接地板1006的螺旋感应加热线圈的替代品、感应器1002和1004、底座。面板需要非常小的修改,在其上构造出用螺栓固定衬底板的孔径。对发电机没有功能性的改变。这个修改设备要在大约15L/min的流速下通过检测来保证符合所有的设备说明书(参见图19和图20中所示的等离子体(通过黑玻璃观察))。相同地输入功率下,振荡器散热片的温度比使用螺旋感应加热线圈的温度低。一个较低温度的振荡器散热片表明有更多功率用于产生等离子体。同样,这种等离子体能够在较低的功率(1250瓦)下维持,比使用传统的螺旋感应加热线圈所耗的功率(1450瓦)低。另外,当仪器在1450瓦的功率条件下运行时,这种感应装置能比同条件下的螺旋线圈更好的处理样品载荷。
实施例2-对称等离子体放电
[69]感应装置被构造出产生大体对称的等离子体放电,如图21所示。参考图22和23,感应装置1102(3个板)和1104(2个板),其中每个都能用于产生大体对称的等离子体放电,并且与传统的螺旋感应加热线圈1106(3匝)和1108(2匝)进行比较。用于将螺旋感应加热线圈固定到振荡器的板子同样包括将板子固定到现有面板的金属构件(螺丝)。当这种螺旋线圈被除去后,这些螺丝被用来将感应装置支柱连接到板子上。不需要再有另外的改动。关于传统的螺旋感应加热线圈,释放电流和产生的等离子体温度趋向于沿着感应加热线圈的螺旋形,这导致不均匀的等离子体放电。这种不均匀的放电有许多劣势,包括歪斜的离子轨道,试样的不均匀加热,试样由于等离子体不平坦的底部在等离子体外面泄漏,规定区域的离子化减少。通过使用这里公开的感应装置代替螺旋感应加热装置中有缺陷的铜管,可以更好的控制等离子体中的温度梯度,提供一个更加均匀的等离子体。使用这种感应装置,通过调整感应装置中的板间距可以进行其他调整。例如,它有益于感应装置中板之间间距晃动。如果通过增加感应加热线圈的间距来试图改变传统线圈的间距,这种等离子体趋向于变的更不均匀。
[70]发现使用这里公布的感应装置提高了灵敏度,特别是在低质量范围(5-60个原子质量单位),较低的氧化物比例,较低的工作压力。例如,对称的等离子体同样会考虑到流动挥发样品,不会使样品在等离子体周围溢出,提供更好确定的电离区域,去除高背景脉冲尖峰,感应加热线圈在等离子体羽辉上部发出的声响。图24显示了可仿效的板感应装置700,它通过Elan 6000 ICP质量分光计测试,从PerkinElmer,Inc购得。感应装置700与管子和固态射频发射器来一起工作,并在ICP质量分光计和ICP-OES发射器上。
实施例3-隔离片联合体
[71]用感应耦合等离子体质谱分析仪测试的不同的感应装置有不同的匝数和不同的隔离片,标准ELAN发电机使用由1/8“铜管制备的3匝感应加热线圈,并利用Swaglock装置电气连接到发电机上。当使用感应装置时,他们被直接用螺钉固定到Swaqlock装置的电极上。对于每个感应装置,这个原件(ELAN6000购买于perkinelmer公司)被最优化,然后数据是由不同的贵金属吸出物收集到的,例如:镁(Mg)、铑(Rh)、铅(Pb)、铈(Ce)、二氧化铈(CeO)、钡(Ba)、钡+2(Ba++)和背景信号(BG220)。这些数据被归一化为最大极限感应信号,结果绘制成如图25-31。不同灵敏度被归一化为最大极限信号,这些信号是由具有螺旋感应加热线圈(3匝的1/8英寸直径的铜管绕成)的标准ELAN6000探测出来的。被检测的感应装置联合体,混合了标准的5匝L2感应装置和4匝L2感应装置和两个板之间具有不同数量的隔离片的0.875直径板感应器。术语“L2inductor”,在这里是一个缩写,代表内部阻抗匹配线圈部分,位于射频发生器内部。正常操作功率为(除非另外指出)每个隔离片是632黄铜线圈。感应装置联合体的测试在下面列举,缩写参考于图25-31.
1.具有标准5匝L2标准感应加热线圈。
2.1S5T-板感应装置,板和标准5匝L2反应器之间的一个隔离片。
3.1S4T-板感应装置,板和4匝L2反应器之间的一个隔离片。
4.1-2S4T-板感应装置,一个背面隔离片,2个正面隔离片和4匝L2感应器。
5.1-2S5T-板感应装置,一个背面隔离片,2个正面隔离片和5匝标准L2感应器。
6.2S5T-板感应装置,板和5匝标准L2感应器之间的两个隔离片。
7.2S4T-板感应装置,板和4匝L2反应器之间的两个隔离片。
8.3S4T-板感应装置,板和4匝L2反应器之间的三个隔离片。
9.3S5T-板感应装置,板和5匝标准L2感应器之间的三个隔离片。
当数据被绘制成图,数据由板感应装置测得和标准5匝L2感应器测量得到,具有双峰表示存在收缩。收缩参考一个在等离子体羽辉和样品界面之间的次级放电,收缩放电可以通过减小在界面锥形体的等离子体电压来消除
[72]图25是利用标准ELAN6000质谱仪对每一个测试样品进行比较的曲线图。左轴代表归一化强度,X轴代表喷雾器流量(L/min),右轴代表计量/秒(对于BG220测量)或氧化物百分比(对于CeO/Ce和Ba++/Ba的测量)。在不同的喷雾器流量条件下,不同元素产生最大灵敏度峰。由于灵敏度原因,在低流量条件下原件产生的最大缔结敏感性比在通常情况下监测氧化物的最大缔结敏感度的流量条件下更可取,例如二氧化铈,作为氧化物易于对其他物质的测量产生干扰。
[73]参考图26,显示了匹配感应器和构造(1S4T)的4匝L2内阻抗的测试结果。利用1S4T装置,不同元素(镁,铑,铅)在同样的喷雾器流量下产生的极限敏感峰(约0.84)。对于单一隔离片给出中等原子质量元素最高的灵敏度(中等质量通常统指代表原子质量单位在60-180AMU之间的物质,高质量代表原子质量单位在180-230AMU之间的物质)。
[74]现在参考图27,是对双面单一后部隔离片4匝L2感应器(1-2S4T)的测试结果。利用1-2S4T装置有可能用铈/氧化铈监测氧化物山的顶部将镁、铑和铅的信号分离出来.
[75]现在参考图28,多种加载线圈用于相对于二氧化铈/铈信号铑灵敏度的测试。测试仪器包括标准螺线加载线圈和具有一个后部隔离片、2个前面的隔离片和4匝L2感应器(1-2S4T)的板感应装置。利用1-2S4T装置,在转入低流速条件下铑的最大敏感峰远离二氧化铈/铈的极限敏感峰,说明1-2S4T装置对铑的灵敏度好于比标准线圈。
[76]现在参考图29,将铑元素信号归一化为ELAN6000最大标准信号。和标准螺线加载线圈相比,使用1S4T装置对铹的信号加强了30%。利用1S4T装置把标准线圈监测的氧化物分离出来。
[77]现在参考图30,镁用于测试各种装置的性能。在各装置测试中,1-2s4t装置显示出了最好的低质量性能。
[78]现在参考图31,铅通常用于测试各种装置的高质量性能,在喷雾器流量大于约0.96情况下,同标准ELAN6000相比,板感应装置均提供较差的高质量性能。然而在较低的喷雾器流量条件下,却提供更好的高质量性能,通过降低样品量来探测物质的高质量性能。
实施例4:利用电镀感应线进行圈光发射探测范围
[79]光发射光谱仪(Optima 3000 perkinelmer公司)备有螺旋感应加热线圈或板感应装置用于测量对砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)、锰(Mn)、铅(Pb)和硒(Se)的检测范围。螺旋感应加热线圈是标准的3/16”直径铜线圈。板感应装置包括2个圆形电极,该电极具有安装火炬的孔。仅为对比目的,采用螺旋感应加热线圈和板感应装置的检测范围在表1中给出:
表1
元素 | 放射波长(nm) | 检测线(ppb)螺旋感应加热线圈 | 检测线(ppb)板感应装置 |
砷 | 197 | 34 | 10 |
镉 | 214 | 0.8 | 0.3 |
铬 | 205 | 1.7 | 0.6 |
锰 | 257 | 0.15 | 0.1 |
铅 | 220 | 8 | 4 |
硒 | 196 | 26 | 14 |
新仪器的测试范围可能要好于那些列于上表1中的仪器,检测范围的比较说明:采用板感应装置的检测范围始终低于采用螺旋感应加热线圈的检测范围。
[80]当介绍这里公开的实施例中的元素,冠词“一个”,“这个”是为了指出具有一个或多个元素。术语"包括"、"含有"和"具有"是可扩展的并指出可为另外元素而非列出的元素。就本公开的优势而言,本领域中的普通技术人员将认识到实施例的不同组分可相互交换或被另外的实施例中的不同组分替代。通过引述而合并于本文中的专利、专利申请或公布中的术语含义与本公开中使用的术语含义存在分歧,本公开中使用的术语含义是可控的。
[81]尽管某些方面、实施例和实施方案已经在上面进行了描述,就本公开的优势而言,本领域中的普通技术人员将认识到被公开的说明性方面、实施例和实施方案的增加、代替、更改、和改变是可能的。
Claims (22)
1.一种在火炬中生成等离子体中使用的装置,该火炬具有纵轴和具有大体上垂直于该火炬的径向平面,火炬操作期间气流沿着纵轴被引入,该装置包括第一电极,该第一电极被被构造以耦合电源,并被构造和被设计以提供沿着火炬径向平面的回路电流。
2.依据权利要求1所述的装置,进一步包括第二电极,该第二电极被构造以耦合电源,并被构造和被设计以提供沿着火炬径向平面的回路电流。
3.依据权利要求2所述的装置,其中第一和第二电极中的每一个包括板,这个板包括对称的内部横截面。
4.依据权利要求3所述的装置,其中对称的内部横截面是环形的。
5.依据权利要求2所述的装置,进一步包括至少一个隔离片将第一电极和第二电极间隔开。
6.依据权利要求1所述的装置,其中第一电极构造成维持火炬中对称等离子体,或大体对称等离子体。
7.依据权利要求1所述的装置,进一步包括与第一电极电连接的射频源。
8.依据权利要求7所述的装置,其中射频源被构造成在约10瓦特到约10,000瓦特功率下提供约1MHz到约1,000MHz射频。
9.依据权利要求7所述的装置,进一步包括与第二电极电连接的射频源。
10.依据权利要求2所述的装置,进一步包括与第一电极和第二电极电连接的射频源。
11.依据权利要求10所述的装置,其中射频源被构造成在约10瓦特到约10,000瓦特功率下提供约1MHz到约1,000MHz射频。
12.依据权利要求2所述的装置,进一步包括与第一电极、第二电极电连接的接地板。
13.依据权利要求12所述的装置,其中第一电极、第二电极和接地板被构造成在感应耦合等离子体发射光谱分析仪中使用。
14.依据权利要求12所述的装置,其中第一电极、第二电极和接地板被构造成在感应耦合等离子体原子吸收光谱仪中使用。
15.依据权利要求12所述的装置,其中第一电极、第二电极和接地板被构造成在感应耦合等离子体质谱仪中使用。
16.一种在火炬中生成等离子体中使用的装置,该火炬具有纵轴和具有大体上垂直于该火炬的径向平面,火炬操作期间气流沿着纵轴被引入,该装置包括沿着火炬径向平面提供回路电流的设备。
17.依据权利要求16所述的装置,其中用于提供沿径向平面的回路电流的装置包括至少一个电极。
18.依据权利要求17所述的装置,其中用于提供沿径向平面的回路电流的设备包括射频源。
19.依据权利要求17所述的装置,其中至少一个电极包括电极板。
20.一种在火炬中生成等离子体的方法,该火炬具有纵轴并具有与火炬纵轴大体垂直的径向平面,该方法包括:
提供沿着火炬纵轴流动的气流;
点燃火炬中的气流;以及
提供沿着径向平面的回路电流以维持火炬中的等离子体。
21.依据权利要求20所述的方法,进一步包括将等离子体构造成大体对称的等离子体。
22.一种大体对称的等离子,该等离子体通过点燃火炬中气流产生,并提供沿着大体垂直火炬纵轴的径向平面的回路电流来维持大体对称的等离子体。
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