JP2008544454A - 増強装置及びその使用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書に開示される特定の例は、一般に増強装置に関し、例えば、無線周波を供給するように構成された増強装置に関する。より詳細には、特定の例は、火炎やプラズマなどの原子化源に付加的なエネルギーを供給するのに用いることができる増強装置に関する。
火炎などの原子化源は、溶接、化学分析などの様々な用途に用いることができる。例えば、化学分析に用いられる火炎は、火炎に入れられた液体試料全てを気化させるほど十分に高温ではない。その上、液体試料を導入することによって、帯状の温度分布が形成され、それにより、まちまちの結果が得られてしまうことがある。
第1の態様に従って、増強装置を開示する。本明細書の開示全体を通じて、用語「増強装置」は、付加的なエネルギーを、例えば、原子化チャンバ、脱溶媒チャンバ、励起チャンバなどの別の装置、又は装置の領域に供給するように構成されている装置を意味する。特定の例では、無線周波(RF)増強装置は、付加的なエネルギーを、例えば、無線周波
エネルギーの形態で、火炎、プラズマ、アーク、スパーク又はそれらの組み合わせなどの原子化源に供給するように構成されていて良い。このような付加的なエネルギーは、原子化源中に導入された化学種の脱溶媒、原子化及び/又はイオン化を支援するのに使用しても良く、原子又はイオンを励起するのに使用しても良く、光路長を拡張するのに使用しても良く、検出限界を改善するのに使用しても良く、試料寸法負荷を増大させるのに使用しても良く、原子化源に付加的なエネルギーを供給することが望ましいか、あるいは有利であり得る数多くの付加的な用途に使用しても良い。本明細書に開示される増強装置の他の用途は、当技術分野の通常の技能を有する者により、本明細書の開示に基づいて認識されることであろう。また、本明細書に開示される特定の例示的な増強装置の幾つかの特徴及び用途を例示するために、化学分析、溶接、スパッタリング、蒸着、化学合成、及び放射性廃棄物の処理への増強装置の代表的な付加的用途を以下に提供する。
周波エネルギーを供給するように構成された少なくとも1つの増強装置とを有する原子化装置を含んでいて良い。別の例では、FLS装置は、原子化源を含む第1チャンバと、第1チャンバに流体連通する第2チャンバとを含んでいて良い。第2チャンバは、第2チャンバに無線周波エネルギーを供給するように構成された少なくとも1つの増強装置を含んでいて良い。原子化源は、火炎、プラズマ、アーク、スパーク、又は化学種を原子化及び/又はイオン化できる他の適切な原子化源であって良い。幾つかの例では、FLS装置は、チャンバ、又は第1及び第2チャンバから出る化学種が、検出のために蛍光検出器に入ることができるように、原子化装置のチャンバ、又は第1及び第2チャンバが、蛍光検出器又は蛍光光度計に結合ないし組み合わせられるように構成しても良い。別の例では、FLS装置は、化学種が先ず蛍光検出器又は蛍光光度計に入り、その後に、発光、吸光、蛍光、又は他の適切な分光的若しくは分析的な技術を用いて検出するために、原子化装置のチャンバ、又は第1及び第2チャンバに入るように構成されていて良い。
装置を含んでいて良い。別の例では、XRS装置は、原子化源を含む第1チャンバと、第1チャンバに流体連通する第2チャンバとを含んでいて良い。第2チャンバは、第2チャンバに無線周波エネルギーを供給するように構成された少なくとも1つの増強装置を含んでいて良い。原子化源は、火炎、プラズマ、アーク、スパーク、又は化学種を原子化及び/又はイオン化できる他の適切な原子化源であって良い。幾つかの例では、XRS装置は、チャンバ、又は第1及び第2チャンバから出る化学種が、検出のためにX線検出器又は分光計に入るように、原子化装置のチャンバ、又は第1及び第2チャンバが、X線検出器又はX線分光計に結合ないし組み合わせられるように構成されていて良い。別の例では、XRS装置は、化学種が先ずX線検出器又はX線分光計に入り、その後に、発光、吸光、蛍光、又は他の適切な分光的若しくは分析的な技術を用いて検出するために、原子化装置のチャンバ、又は第1及び第2チャンバに入るように構成されていて良い。
、第2チャンバに無線周波エネルギーを供給するように構成された少なくとも1つの増強装置を含んでいて良い。原子化源は、火炎、プラズマ、アーク、スパーク、又は化学種を原子化及び/又はイオン化できる他の適切な原子化源であって良い。幾つかの例では、NMR装置は、チャンバ、又は第1及び第2チャンバから出る化学種が、検出のために核磁気共鳴検出器又は核磁気共鳴分光計に入ることができるように、原子化装置のチャンバ、又は第1及び第2チャンバが、核磁気共鳴検出器又は核磁気共鳴分光計に結合ないし組み合わせられるように構成されていて良い。別の例では、核磁気共鳴検出器又は核磁気共鳴分光計は、化学種が先ず核磁気共鳴検出器又は核磁気共鳴分光計に入り、その後に、発光、吸光、蛍光、又は他の分光的若しくは分析的な技術を用いて検出するために、原子化装置のチャンバ、又は第1及び第2チャンバに入るように構成されていて良い。核磁気共鳴分光法を実行するために、核磁気共鳴検出器又は核磁気共鳴分光計を、本明細書に開示される原子化装置に結合する適切な装置及び方法を選択することは、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて為し得る能力の範囲であろう。
酸素、及びそれらの混合物を含む。
回数が限られた原子化装置は、少なくとも1つの増強装置を有するように構成されていて良く、更に、1,2又は3回の測定に十分な電力を供給するように構成されていて良い。使用回数が限られた装置は、例えば、ヒ素、クロム、セレン、鉛などの化学種の測定のための検出器を含んでいて良い。
。この方法の特定の実施形態は、試料を分離装置内へ導入することと、個々の化学種を、分離装置から少なくとも1つの増強装置を備える原子化装置内へ溶出させることと、溶出した化学種を検出することとを含んでいる。幾つかの例では、原子化装置は、溶出した化学種を脱溶媒化及び原子化するように構成されていて良い。特定の例では、分離装置は、ガスクロマトグラフ、液体クロマトグラフ(若しくは双方)、又は当技術分野の通常の技能を有する者により、本開示に基づいて容易に選択されるものと思われる他の適切な分離装置であって良い。
図面に表された例示的な電子的特性、構成要素、管、注入器、RF誘導コイル、増強コイル、火炎、プラズマなどが、必ずしも実寸に比例したものではないことは、当技術分野の通常の技能を有する者には、本開示に基づいて明らかであろう。図解を明瞭にするために、また以下に述べる例示された具体例を、読み手に一層分かり易い記載とするために、例えば、増強装置の寸法などの特定の寸法は、チャンバの長さ及び幅などの他の寸法に比べて拡大されていることがある。加えて、より明瞭に開示するために、様々な陰影、破線などを用いているが、このような陰影、破線などは、文脈から別段に明らかでなければ、何らの材料や幾何学的配置を意味することを意図するものではない。
本明細書に開示される増強装置は、技術的進歩を示す。少なくとも1つの増強装置を含む方法及び/又は装置は、以下のものを含むがそれらに限定されない数多くの幅広い用途を有している。すなわち、化学分析、化学反応チャンバ、溶接機、放射性廃棄物の分解、プラズマ被覆処理、気相成長処理、分子線エピタキシャル成長法、純光源の組立品、低紫外計測、その他である。その他の用途については、当技術分野の通常の技能を有する者により、本開示に基づいて容易に認識されることであろう。
る可能性のあるRF信号を最小化ないし低減するために、1以上のフェライトを用いて良い。以下のものを含むがそれらには制限されない、その他の適切な遮蔽材を用いてよい。すなわち、アルミニウム、鋼鉄、及び銅の筐体、ハニカム状のエアフィルタ、フィルタ付きコネクタ、RFガスケット、並びに当技術分野の通常の技能を有する者により、本開示に基づいて容易に選択されるものと思われる他のRF遮蔽材である。
管などの小さな毛細管内にプラズマを形成する例では、1ワット又はそれ未満の電力を用いて良い。大きな二次チャンバ、例えば大きな蛍光菅と同様の寸法を有するものと、高い溶媒負荷とが用いられる場合、所望の結果を得るためには、10,000ワットもの高い電力、またはそれを超える電力が望ましいかもしれない。他の適切な電力については、当技術分野の通常の技能を有する者により、本開示に基づいて容易に選択されることであろう。無線周波信号を供給するための適切な装置は、ENI、Trazar、Hunttinger及びNautelなどの多数の供給元から商業的に入手可能な無線周波送信機、及び、ENI又はTrazarのImpedance Matching Networksなどの無線周波回路を含むが、それらに限定されない。無線周波を生成する適切な回路は、当技術分野の通常の技能を有する者により、本開示に基づいて容易に選択及び/又は設計されることであろう。幾つかの例では、各無線周波コイルが同一周波数又は異なる周波数となるように巻かれ、かつ/又は同一の電力又は異なる電力の無線周波を供給するように、2以上の無線周波コイルが用いられる。他の構成は、当技術分野の通常の技能を有する者により、本開示に基づいて容易に選択されることであろう。
補助部品254とに電気的に接続されるように構成されている。電気的リード線256によって、導波用補助部品254と循環器258とが、電気的に接続されている。循環器258自身は、同軸抵抗負荷260、例えば50オームの負荷に、電気的に接続されていて良い。循環器258は、マイクロ波空洞262に電気的に接続されている。このマイクロ波空洞262は、マイクロ波空洞262を貫通するチャンバ264中に、無線周波を供給するのに有効である。図2Cでは、高周波源250はターンオフされており、それにより、無線周波はマイクロ波空洞262及びチャンバ264に送信されず、原子化源は第1状態266に止まっている。図2Dを参照して、高周波源250がターンオンすると、無線周波がチャンバ264へ供給され、その結果、原子化源が第1状態266から第2状態268に変換される。無線周波をチャンバ264へ印加した結果、試料を原子化、イオン化及び励起するためのエネルギーの有効領域を増大させるように、原子化源が、チャンバの軸及び/又は径方向に沿って広がる。図2A〜2Dに示した構成を実現するために商業的に入手可能な適切な装置は、当技術分野の通常の技能を有する者により、本開示に基づいて容易に選択されることであろう。そして、一例としてのマイクロ波発生器と電源とは、Aalter Reggio Emlia(イタリア)から商業的に入手可能であり、一例としての同軸抵抗器は、Bird Electronic Gorp.(オハイオ州ソロン)から商業的に入手可能であり、一例としての循環器はNational Electronics(イリノイ州ジェニーバ)から商業的に入手可能である。一例としての導波用補助部品は、例えばクロスバー・モード変換器を用いて作製してよい。クロスバー・モード変換器は、例えば“TTT Reference Data for Radio
Engineers(第6版)”の“Waveguides and Resonators.”という節などの多数の出版物を参照することにより、多数の供給元から商業的に入手可能である。マイクロ波空洞は、多数の供給元から商業的に入手可能であり、あるいは、当技術分野の通常の技能を有する者により、本開示に基づいて、しかも必要に応じてC.J.M.Beenakker著、Spectrochimica Acta,Vol.31B,pp.483〜486 Pergamon Press(1976年)を手引きとして、容易に製造されることであろう。
置を用いて、無線周波が印加されている間、及び/又は印加の間隙において、適切な信号を収集することは、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて為し得る能力の範囲内であろう。
し得る。これに限定されることを意図することなく、火炎源は、幾つかの用途においては脱溶媒に効果的であり得るが、比較的低い温度のために、原子化及びイオン化には有効ではない可能性がある。しかし、本明細書に開示される増強装置を用いることにより、イオン化及び/又は原子化の効率は、水素/酸素炎などの火炎源を増強装置と組み合わせて用いることにより、高めることができる。例えば、本明細書に開示される1以上の増強装置を、水素/酸素炎と組み合わせて用いることにより、脱溶媒のために、火炎が有する高い熱容量という利点と、(例えば、それに続く)より多くの励起のために、極度のプラズマ温度という利点とを実現することが可能となるであろう。この結果は、稼働コストの節減、設計の単純化、RF雑音の低減、信号対雑音比の改善などを含がそれらには限定されない幾つかの理由により有益である。但し、これらの利点のうちの1ないしそれ以上については、充足あるいは対処しない実施形態も存在するであろう。
Rubinstein Assoc.)あるいはKingMech Co.,LTDから、商業的に入手可能である。火炎は又、(特定の実施形態において)好ましくは、水性の試料の脱溶媒に伴って観測される背景よりも顕著な付加的な背景信号を、生成すべきではない。当技術分野の通常の技能を有する者は、本開示に基づいて、火炎源と増強装置とを含む適切な原子化装置を設計することができることであろう。
に接続されていて良い。図6に示す構成では、増強装置620は、チャンバ605の「イオン化領域」内で、火炎又は一次プラズマ610の下流に位置している。本明細書では、例示のみの目的で、イオン化領域は信号が計測又は検出されるチャンバの領域を意味する。例として、かつ再度例示のみの目的で、図6の領域650は、本明細書の幾つかの例では、脱溶媒領域と称され、領域660は、本明細書の幾つかの例では、イオン化領域と称される。しかしながら、装置の正確な構成によっては、脱溶媒は、少なくともある程度はイオン化領域で発生し得て、化学種の検出は、少なくともある程度は脱溶媒領域で発生し得るということは、当技術分野の通常の技能を有する者により、本開示に基づいて理解されることであろう。また、脱溶媒領域とイオン化領域とを分離する明確で固定された境界が存在することを要しないことも、当技術分野の通常の技能を有する者により、本開示に基づいて理解されることであろう。試料が火炎又は一次プラズマ605内に導入されると、火炎又は一次プラズマ605は、試料を脱溶媒化、原子化、イオン化、及び/又は励起する。原子化及び/又はイオン化された試料は、例えば、窒素ガス、アルゴンガスなどのアシストガス又はキャリアガスを用いて、増強装置620に向かうように、下流へ搬送することができる。原子及びイオンは、脱溶媒領域を励起する際には励起されず、特定の実施形態では、検出可能な信号を殆ど生成しないか、又は全く生成しない。増強装置620を用いることにより、イオン化領域に入ってくる原子化及び/又はイオン化された試料は、励起されて検出可能な信号を生成することができる。例えば、原子及びイオンは、増強装置620によって導入された無線周波により、発光が起こるように励起され、以下に詳述するように適切な検出器を用いることによって、それを検出することができる。原子化、イオン化あるいは励起などの望ましい結果を得るために、チャンバに沿った適切な位置に増強装置を位置決めすることは、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいてなし得る能力の範囲であろう。
装置と共に容易に使用することが可能である。
Labs(ニューハンプシャー州ハドソン)、及びSpectro Analytical Instruments(独国クレーベ)が含まれるがそれには限定されない。無線周波を供給する装置例を図9Bに示す。螺旋共振器970は、RF源972と、典型的には同軸ケーブルであって、共振空洞978内のコイル976に電気的に接続されるように構成された電気的リード線974とを備えている。コイル978を有する共振空洞974は、チャンバを受け入れるように構成されていて良い。特定の例では、約20MHz〜約500MHzの無線周波を、例えば螺旋共振器を用いて供給して良い。無線共振器を構成するための寸法例に関する情報は、例えば、International Telephone and TelegraphのReference Data for Radio Engineers(第5版)に記載されている。再び図8を参照すると、例えば原子化及びイオン化されたアルゴンと、無線周波誘導コイル860とを用いてプラズマ810を生成した後に、試料をプラズマ810に導入することができる。如何なる特定の科学的理論にも、この例示にも拘束されることを意図することなく、試料の脱溶媒によって、プラズマの温度が降下し、原子化及びイオン化に利用できるエネルギーの量が減少することになろう。増強装置820は、原子化及びイオン化の効率を高めるために、プラズマのエネルギーを増強するような無線周波を供給するのに用いることができる。例えば、検出可能な信号をイオン化領域850で発生する原子及びイオンをより多く供給し得るように脱溶媒の効率を高めるために、脱溶媒領域840のエネルギーを高めるように、増強装置820を位置決めすることができる。脱溶媒、原子化、イオン化及び励起を強めるために、プラズマと増強装置とを含む原子化装置を設計することは、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて為し得る能力の範囲であろう。
とになろう。例えば、イオン化領域に存在する原子とイオンとを励起するために、約11MHzで約1.2キロワットの電力の無線周波を分析領域1050に供給して良い。励起された原子は、発光分析などの適切な方法を用いて検出することができる。イオン化領域は、チャンバ1005のイオン化領域に沿って1以上の増強装置を配置することにより、殆ど無制限に延長することができる。後に更に述べるように、増強装置は、複数のステージを有するように構成されていて良く、異なる周波数及び/又は電力へ個別に同調して良い。当技術分野の通常の技能を有する者は、本開示に基づいて、適切な光学機器、検出器などと共に、本明細書に開示される原子化装置を用いて、励起されたイオン及び原子を検出することが可能となるであろう。
特定の例に従って、少なくとも2つの増強装置を含む原子化装置を図12に示す。原子化装置1200は、プラズマ1215を生成するように構成されたチャンバ1205と無線周波誘導コイル1210とを含んでいて良い。原子化装置1200は、支持部1230に電気的に接続された第1増強装置1220と、支持部1250に電気的に接続された第2増強装置1240とを含んでいても良い。図12に示す例では、第1増強装置1230と第2増強装置1250とは、チャンバ1205内のイオン化領域に存在する原子とイオンを励起する付加的なエネルギーを付与するために、イオン化領域に配置される。増強装置1230及び1250は、同一又は異なる周波数の無線周波を供給するように構成することができる。例えば、各増強装置は、約15MHzで約1000ワットの電力の無線周波を供給するように構成することができる。増強装置1230及び1250は、パルス又は連続モードの何れかで、無線周波を個別に供給して良い。例えば、増強装置1230はパルスモードで無線周波を供給し、増強装置1250は連続的に無線周波を供給して良い。あるいは、増強装置1230は連続的に無線周波を供給し、増強装置1250はパルスモードで無線周波を供給して良い。他の例では、増強装置1230及び1250の双方が、連続的に無線周波を供給して良く、あるいは、増強装置1230及び1250の双方が、パルスモードで無線周波を供給して良い。多重の増強装置を用いて、選択された方法又はモードで無線周波を供給することは、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて為し得る能力の範囲であろう。図12に示す構成は、チャンバ1205のイオン化領域に配置された2つの増強装置を含んでいるが、特定の例では、1つの増強装置が脱溶媒領域に配置され、第2増強装置がイオン化領域に配置されていて良い。更に別の例では、双方の増強装置が、脱溶媒領域に配置されていて良い。チャンバに沿って2以上の増強装置を配置する別の構成については、当技術分野の通常の技能を有する者により、本開示に基づいて容易に選択されることであろう。
を参照して、チャンバ1300は、チャンバ空洞1310に接触する多岐管又はインタフェース1305を備えている。図13Bに示すように、インタフェース1305は、試料を受け入れるように構成された小開口部又はポート1320を含んでいる。ポート1320は、様々な寸法及び形状を取ることが可能である。特定の例では、ポートは、円形であって良く、その直径が約0.25mm〜約25mmであって良く、特に約4mmであって良い。他の例では、ポートは、長さ及び幅の寸法がそれぞれ約0.25mm〜約4mmの長方形であって良い。他のポート形状、例えば菱形、台形、三角形、八面体等や、他のポート寸法については、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて容易に選択するところのものであろう。特定の例では、ポートは、図13Bに示すポート1320の位置のように、中央に配置されていて良いが、他の例では、ポートは、インタフェースの任意に選択された領域又は範囲に配置されていて良い。ポートがインタフェースの中心に配置される例では、原子化源からの放電がインタフェースによって妨げられるか、部分的に妨げられる可能性がある。如何なる特定の科学的理論にも、この例示にも拘束されることを意図することなく、放電が妨げられると、放電部からの背景信号が除去又は低減されることにより、検出限界が引き下げられ、それにより、信号対雑音比が高くて良い。この効果は、チャンバ1300からの信号を、軸方向及び径方向の双方について検出することにより実現することができる。また、増強された放電部の動作圧力は、スペクトル放射の特性に対してある効果をもたらす可能性があり、試料、ハードウェア、検出の仕組みなどに基づく特定の動作条件に最適化することができる。二次チャンバの動作圧力を制御する方法の一例として、排出ガス流量を制御すること、及びインタフェース・ポートの寸法を選択することが挙げられる。別の例として、ポート径を選択し、排出ガス圧を直接に制御することが挙げられる。別の例として、排出流量を高くして良く、付加的なブリード・ガスをチャンバ内に供給することが挙げられる。正確な圧力及び電力は、所望の効果やチャンバの構成などを含むがそれに限定されない多くの要因に依存して変わり得る。
10と直接に流体連通していて良く、あるいは、特定の他の例では、付加的なインタフェースを、第2チャンバ1410の端部に配置されていて良く、第2チャンバ1410と真空ポンプ1460との間を流体連通させるように構成されていて良い。図14Aに示す例では、原子及び/又はイオンが第2チャンバ1410内へ入り、増強装置1440が原子及びイオンを励起するために無線周波を供給することができる。本明細書で述べたように、このような無線周波は、連続モード又はパルスモードで供給することができる。また、本明細書で述べたように、増強装置1440からの無線周波パルスは、第2チャンバ1410内の任意の原子又は化学種を検出する間に変化し得る。他の例では、以下に詳述するように、第2チャンバ1410は、1以上の付加的な増強装置を含んでいて良く、あるいは特定の例では、第1及び第2チャンバは何れも、少なくとも1つの増強装置を有するように構成されている。幾つかの例では、原子化装置は、付加的なチャンバを含んでいて良く、当該チャンバの任意の1以上のものが、増強装置を含んでいて良い。当技術分野の通常の技能を有する者は、本開示に基づいて、火炎又は一次プラズマ源と、幾つかが増強装置を含み得る多重チャンバとを含む適切な原子化装置を設計することができるであろう。
特定の例に従って、発光分析(OES)装置を図17に示す。如何なる特定の科学的理論にも拘束されることを意図することなく、化学種が原子化及び/又はイオン化される時
には、最外殻電子は遷移し、(可能性として非可視光を含む)光を放射することになろう。例えば、原子の電子が励起状態にあるときには、この電子は、より低いエネルギー状態へ崩壊するのに伴って光の形態でエネルギーを放出するであろう。励起原子及びイオンからの発光を監視するのに適切な波長は、当技術分野の通常の技能を有する者により、本開示に基づいて容易に選択されるであろう。例示的な発光波長は、アルミニウムに対して396.152nm、ヒ素に対して193.696nm、ホウ素に対して249.772nm、ベリリウムに対して313.107nm、カドミウムに対して214.440nm、コバルトに対して238.892nm、クロムに対して267.716nm、銅に対して224.700nm、鉄に対して259.939nm、マンガンに対して257.610nm、モリブデンに対して202.031nm、ニッケルに対して231.604nm、鉛に対して220.353nm、アンチモンに対して206.836nm、セレンに対して196.206nm、タンタルに対して190.801nm、バナジウムに対して309.310nm、及び亜鉛に対して206.200nmを含むがそれらに限定されない。発光の正確な波長は、当技術分野で知られているように、例えば原子、イオンなどの化学種の状態、及び崩壊する電子の遷移エネルギー準位の差異によっては、レッドシフト又はブルーシフトする可能性がある。
、本明細書に開示される原子化装置を用いて新たなOES装置を設計したりすることも又、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて為し得る能力の範囲内であろう。OES装置は、PerkinElmer,Inc.から商業的に入手可能なAS90やAS93自動試料採取装置、あるいは他の供給元から入手可能な類似の装置などの自動試料採取装置を更に含んでいて良い。
の範囲内であろう。AS装置は、PerkinElmer,Inc.から商業的に入手可能なAS−90A、AS−90plus、及びAS−93plus自動試料採取装置などの当技術分野で知られている自動試料採取装置を更に含んでいて良い。
へ供給するように構成された注入口システムを含んでいて良い。注入口システムは、1以上のバッチ型注入口、直接探査型注入口、及び/又はクロマトグラフ型注入口を含んでいて良い。試料導入装置2010は、注入器、噴霧器、又は、原子化装置2020に固体、液体もしくは気体試料を供給可能な他の適切な装置であって良い。原子化装置2020は、本明細書に述べる増強装置を含む1以上の任意の原子化装置であって良い。本明細書に述べるように、原子化装置2020は、少なくとも1つが増強装置を含む2以上の原子化装置の組み合わせであって良い。質量分析器2030は、一般に試料の性質、所望の分解能、などに依存した多数の形態を採り得、例示的な質量分析器について以下に更に述べる。検出装置2040は、例えば電子増倍管、ファラデーカップ、被覆感光板、シンチレーション検出器などの既存の質量分析計と、当技術分野の通常の技能を有する者により、本開示に基づいて選択されるものと思われる他の適切な装置と共に用いることができる適切な任意の検出装置であって良い。処理装置2050は、典型的には、マイクロプロセッサ及び/又はコンピュータと、MS装置2000内へ導入される試料の分析のための適切なソフトウェアとを含んでいる。1以上のデータベースが、MS装置2000内へ導入される化学種の化学的同定を行う処理装置2050によってアクセス可能であり得る。当技術分野で知られている適切で付加的な他の装置を、MS装置2000と共に用いることもでき、それにはPerkinElmer,Inc.から商業的に入手可能なAS−90plus、及びAS−93plus自動試料採取装置などの自動試料採取装置が含まれるが、それらに限定されない。
からMS装置内へ試料を導入するための適切なインタフェース、例えばトラップやジェット分離器などを含めるのが望ましくあり得る。MS装置を液体クロマトグラフと結合するときには、液体クロマトグラフィとガス分光法とに用いられる容積の差異を考慮して、適切なインタフェースを含めることも望ましくあり得る。例えば、液体クロマトグラフを励起する少量の試料のみがMS装置内へ導入され得るように、スプリット・インタフェースを用いて良い。液体クロマトグラフから励起した試料は、MS装置の原子化装置に移送するための適切なワイヤ、カップ又はチャンバに堆積することもできる。特定の例では、液体クロマトグラフは、試料が加熱された毛細管を通過するときに、この試料を気化又は噴霧化するように構成された熱スプレーを含んでいて良い。ある例では、熱スプレーは、当該熱スプレーを用いた化学種のイオン化を増強するために、それ自身の増強装置を含んでいて良い。液体試料を液体クロマトグラフからMS装置内に導入する他の適切な装置については、当技術分野の通常の技能を有する者により、本開示に基づいて容易に選択されることであろう。特定の例では、少なくとも1つが増強装置を含むMS装置が、タンデム型の質量分析のために互いに組み合わせられる。例えば、1つのMS装置が第1の種類の質量分析器を含み、第2のMS装置が、第1のMS装置とは異なるか、又は類似の質量分析器を含んでいて良い。別の例では、第1のMS装置は、分子イオンを分離するのに有効であり得、第2のMS装置は、分離された分子イオンを分解/検出するのに有効であり得る。少なくとも1つが増強装置を含むように組み合わせられたMS/MS装置を設計することは、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて為し得る能力の範囲であろう。
要とされるフーリエ変換及び/又は他の所望のデータ分析、例えば定量的又は定性的分析を実行するのに用いることができる処理装置2190、例えばマイクロプロセッサ又はコンピュータと電気的に接続されていて良い。原子化装置を赤外分光計に結合する適切な装置は、当技術分野の通常の技能を有する者により、本開示に基づいて容易に選択されることであろう。また、例示的な装置は、毛細管、石英管、及び他の管を含むが、それらに限定されない。例えば、毛細管イオン化は、非常に低電力のフィラメント増進放電を用いることができ、サブミリメートルの穴を有する石英管に支持することができるが、高い溶媒負荷、又は低価格で低周波数の高電力RF源を有する大きな二次チャンバに関して、直径約100mm以上の非常に大きな二次チャンバ径を用いるのが望ましくあり得る。
常の技能を有する者が、本開示に基づいて為し得る能力の範囲であろう。
えば、化学種は、NMRを用いて分析することができ、NMR分析に続いて、検出のための増強装置を有する原子化装置内へ導入することができる。別の例では、化学種は、最初に増強装置を有する原子化装置を用いて原子化することができ、その後、原子及び/又はイオンはNMRを用いて分析することができる。例えば、高蒸気圧の不純物を同定するのに、気相NMR研究を実行して良い。特定の例では、気相化学種に対して良好なスペクトルを取得するためには、試料チャンバを、例えば約10〜50気圧へ加圧することが必要であり得る。例示のみの目的で、パルスNMR実験に適したNMR装置のブロック図を図25に示す。NMR装置2500は、磁石2510、RF発生器2520、受信機2530、及びコンピュータなどのデータ取得装置2540を含んでいる。磁石2510は、フィールド周波数同期部2512と粗調整コイル2514とを含んでおり、これら各々は、データ取得装置2540と電気的に接続されていて良い。プローブ2516が、磁石2510内に配置されていて良い。プローブ2516は、RF送信機2522に電気的に接続されていて良い。RF送信機2522は、周波数合成器2524と電気的に接続されていて良い。周波数合成器2524は、パルス・プログラマー2526と電気的に接続されていて良い。RF発生器2520は、RFパルス、例えば90度パルス、180度パルスなどを、プローブ2516内に含まれる試料内に存在する化学種を検出するためのプローブ2516に供給するように構成されていて良い。信号がプローブ2516から送られると、当該信号は、検出のために受信機2530へ送信されて良い。受信機2530は、信号をデータ取得装置2540へ供給するために、前置増幅器2532、位相検波器2534、音響フィルタ2536、及びアナログ・デジタル・コンバータ2538を含んでいて良い。プローブは、1以上の磁気的に活性な原子核、例えば1H、13C、15N、31Pなどを検出するように構成されていて良い。特定の例では、NMR装置は、1、2、3、又は4次元NMR分光技術、例えば、NOESY、COSY、TOCSYなどのために用いることができる。特定の例では、NMR装置は、原子化及び/又はイオン化された化学種を検出することができる増強装置を有する原子化装置に組み合わせて良い。別の例では、NMR装置は、質量分析器に組み合わされて良く、当該質量分析器自身が、質量対電荷比に基づく分析のための原子化装置に結合していて良い。特定の例では、試料が自動的にNMR装置から付加的な装置、例えばICP又は質量分析器に移送されるように、管又はコンジットを、NMR装置のプローブと付加的な装置との間に設けて良い。当技術分野の通常の技能を有する者は、増強装置を含む付加的な装置に組み合わせるのに適したNMR装置を、本開示に基づいて、選択又は設計することであろう。
る計測を意味する。約200〜210nmよりも短い波長では、光路内の酸素が(OES装置の場合には)放射光を吸収する可能性があり、あるいは(AS装置の場合には)原子及びイオンを励起するのに用いられる光を吸収する可能性がある。酸素によるこの吸収は、低UV領域で発光する塩素などの原子の輝線の検出を妨げる可能性がある。OES装置またはAS装置を有する増強装置を用いることにより、光路内に存在する酸素を排除して低UV測定を実行することができる。この結果は、例えば、第1チャンバ又は第2チャンバを分光計に結合することによって達成することができる。例えば、第1チャンバは、原子化源を含むように用いて良く、インタフェースは、原子化された試料を第2チャンバに引き込むように用いて良い。第2チャンバは、増強装置を含んで良い。分光計の光路が如何なる外気又は酸素からも密閉されるように、第2チャンバは、分光計の窓又は開口部に流体連通していて良い。光路は、低UVでの光放射、低UVを用いた光吸収が酸素に干渉されないように、低UVで吸収しない気体、例えば窒素でパージして良い。特定の例では、分光計の光路内には酸素も空気も実質的に存在しないように、装置は、分光計の窓に光学的に結合された増強装置を含んでいる。特定の例では、低UVでの光放射が検出可能となるように、装置は発光用に構成されていて良い。別の例では、低UV光を吸収する化学種が検出可能なように、装置を原子吸光用に構成されていて良い。特定の例では、チャンバ内での光放射又は吸収が検出できるように、増強装置を備えるチャンバに検出器を光学的に結合させて良い。幾つかの例では、低UV光を吸収する化学種の存在を検出するために、光がチャンバに供給され得るように、チャンバは、光源、例えばレーザ、アーク灯などのUV光源に、光学的に結合させて良い。低UV装置の構成例について、後に本明細書の実施例7及び8で詳述する。
では、本明細書に開示される増強装置は、背景発光を実質的に増大させることなく、OES装置の発光領域を、5倍以上大きくすることができる。このような増大によって、ヒ素のOES検出限界(約3.0〜3.6μg/L)が、少なくとも5倍低くなり得る。幾つかの例では、OES装置は、ヒ素を、約0.4μg/L以下、例えば0.3μg/L、又は0.15μg/L以下のレベルで検出するように構成することができる。例示であってこれに限定しない例として、OES装置は、例えば、本明細書に開示されるような原子化源及び増強装置を含んでいて良い。
例示であってこれに限定しない例として、OES装置は、例えば、本明細書に開示されるような原子化源及び増強装置を含んでいて良い。
定の例では、本明細書に開示される増強装置は、背景発光を実質的に増大させることなく、OES装置の発光領域を、5倍以上大きくすることができる。このような増大によって、モリブデンのOES検出限界(約0.40〜2μg/L)が、少なくとも5倍低くなり得る。幾つかの例では、OES装置は、約0.053μg/L以下、例えば0.04μg/L、又は0.02μg/L以下のモリブデンのレベルを検出するように構成することができる。例示であってこれに限定しない例として、OES装置は、例えば、本明細書に開示されるような原子化源及び増強装置を含んでいて良い。
及び増強装置を含んでいて良い。
により、感度が低くなり、かつ/又は化学種を検出するためには、更に高濃度の試料を用いることが必要となる。特定のOES装置の第2チャンバは、キャリアガスがもたらす希釈効果を回避するために、原子化又はイオン化された化学種を抽出するように構成されていて良い。例えば、第1チャンバのプラズマプルームの内側部分からの試料が、第2チャンバ内に引き込まれ得、キャリアガスと第1チャンバの外側部分の付近を循環する冷却ガスとが除去され得るように、第2チャンバは適切なインタフェース又は多岐管を含んでいて良い。この方法により、第2チャンバ内で試料の濃度が高められ得る。例えば、第2チャンバ内に導入された試料が、キャリアガスにより約15:1未満、特に、キャリアガスにより約10:1未満に希釈され、例えば、キャリアガスにより約5:1未満に希釈され得るように、OES装置を構成して良い。キャリアガスによる希釈の程度が低いために第2チャンバ内で試料の濃度が高められ得ることにより、発光が増強され、それにより、検出限界が改善され得る。例えば、試料は第1チャンバに比べて第2チャンバ内では、少なくとも約2〜4倍の濃度であり得る。加えて、火炎又は一次プラズマによる背景信号は、第1及び第2チャンバの間に光遮蔽体又はフィルタを置くことにより、軸方向観測からは除去することができる。これにより、増強装置を含む第2チャンバなしでICP−OES装置を用いて得られる検出限界に比べて、少なくとも約5倍低い検出限界の改善を更に得ることができる。検出限界の改善の正確な度合いは、多岐管又はインタフェース内のオリフィス又はポートの寸法、第2チャンバ内へ引き込まれる試料の量、第2チャンバの長さ、第2チャンバに用いられる増強装置の個数などを含む多数の因子に依存する。増強装置を有する第2チャンバを含む適切なICP−OES装置を選択し、かつ設計することは、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて為し得る能力の範囲であろう。
を含んでいて良い。
特定の例に従って、増強装置を有する溶接装置を提供する。溶接装置は、典型的には、トーチと、トーチ・プルームの少なくともある部分を囲む増強装置とを含んでいる。増強装置は、タングステン不活性ガス(TIG)溶接、プラズマ・アーク溶接(PAW)、サブマージ・アーク溶接(SAW)、レーザ溶接、高周波溶接、及び当技術分野の通常の技能を有する者により、本開示に基づいて容易に選択される他の種類の溶接のためのトーチと組み合わせて用いることができる。例示のみの目的であって、それに限定されることなく、増強装置を有する例示的なプラズマ・アーク溶接機を図26Aに示す。プラズマ・アーク溶接機2600は、電極2620を有するチャンバ2610を含んでいる。電極2620は、電流を導通し得る任意の適切な材料、例えばタングステン、銅、白金などであり得る。増強装置2630は、電極2620の末端に向かい、かつプラズマ・アーク溶接機2600のノズル端2640の近くに配置されていて良い。ノズル端2640は、例えば銅などの当技術分野で知られている適切な材料から構成することができる。アルゴン、ネオンなどの気体を、例えば注入口2650を通じてチャンバ2610内へ導入することができる。そして、電流が電極2620を通じて流れると、電極2620とノズル端2640との間にアークが発生する。気体がアークを通過するときに、プラズマが発生し得る。そして、RF送信機又はRF発生器(図示略)に電気的に接続可能な増強装置2630は、気体の原子化及び/又はイオン化を増強し、溶接のための原子及びイオンの数を増大させることができる。アーク及び/又はプラズマは、ノズル端2640の限られた開口部2660を通過して、溶接に用いることができる非常に集中した高温領域を作り出すことができる。プラズマ・アーク溶接機2600は、電源、冷却用水循環器、給気調整器、及び所望の特徴を有するプラズマ・アーク溶接機を実現するための付加的な装置を更に含んでいて良い。本明細書に開示されるものなどの増強装置を含む適切な溶接装置を設計することは、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて為し得る能力の範囲であろう。
692によって温度を高めることができる。この増強装置2692は、火炎2690の温度よりも温度が高くなり得る放電2696を実現するために、RF源2694に電気的に接続されていて良い。火炎2690は、本明細書に開示される例示的な火炎の何れであってもよく、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて容易に選択し得る他の適切な火炎であって良い。意図する用途に適したトーチろう付け及びハンダ付け装置を設計することは、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて為し得る能力の範囲であろう。
材料を気化、原子化、及び/又はイオン化し、材料を基板2855上に被覆、または堆積させるのに用いることができる。エネルギー源2830は、堆積する気体又は化学種を気化及び/又は原子化するのを支援するための増強装置を含んでいて良い。蒸着装置2800は又、例えば圧力、温度及び時間などのプロセスパラメータを監視するために、計器、制御部、コンピュータなどを含むがそれらに限定されないプロセス制御装置を含んでいて良い。警報及び安全装置を含んでいても良い。適切な付加的な装置は、当技術分野の通常の技能を有する者により、本開示に基づいて容易に選択されることであろう。
真空ポンプを用いて良い。このポンプの設置によって、H2O、CO2、及びCOなどの望ましくない気体の分圧を、約10−9Torr未満、特に約10−11Torr未満に保持することができる。残留ガスを監視し、ソースビームを分析し、かつ漏れをチェックするために、質量分析計(MS)などの検出装置(図示略)を、CAR組立品3022の付近に設けて良い。材料源3030、3032、及び3034は、材料の望ましい線束が得られるまで、個別に加熱して良い。試料に到達する線束をわずか1秒内で遮断するために、コンピュータ制御されるシャッタ3040、3042、及び3044を、それぞれ材料源3030、3032、及び3034の各々の前に配置して良い。材料源3030、3032、及び3034の試料からの的確な距離は、様々であり得、典型的な距離は、約5〜50cm、例えば、10、20、30、又は40である。特定の例では、1以上の材料源3030、3032、及び3034は、増強装置3050などの増強装置を含んでいて良い。増強装置3050は、材料源3030によって供給される材料の気化、原子化、イオン化、昇華などを高めるように構成することができる。増強装置を含むMBE装置を設計することは、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて為し得る能力の範囲であろう。MBE装置は、RHEED銃、蛍光スクリーン、及びチャンバ内での成長を監視する他の適切な装置を更に含んでいて良い。
安定した形態とするために、シリカゲル又は粘土に添加されて良い。本明細書に開示される1以上の増強装置を含む適切な放射性廃棄物処分装置を設計することは、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて為し得る能力の範囲であろう。
子化装置を実現することは、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて為し得る能力の範囲であろう。
化するのに適切な量の燃料及び電力を含んでおり、また、試水中の鉛を検出するための適切な電子機器及び電源を含んでいて良い。例えば、使い捨て装置は、励起された鉛原子から放射される光の量を測定する検出器に十分な電力を供給し、増強装置に十分な電力を供給する電池又は燃料電池を含んでいて良い。装置は、鉛レベルを表示するために、LCD画面又は他の適切な表示器に測定値を表示して良い。幾つかの例では、最初の測定で得られたレベルを確認できるように、2又は3回の試料測定に十分な燃料を準備しておくことが望ましくあり得る。本明細書に開示される増強装置を用いて、適切な使い捨て原子化装置を設計することは、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて為し得る能力の範囲であろう。
特定の例に従って、増強装置を用いて化学種の原子化を増進させる方法を提供する。この方法は、試料を原子化装置内へ導入することを含んでいる。原子化装置は、例えば、本明細書に開示される装置、及び他の適切な原子化装置、例えば、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて設計し得る増強装置を有するものを含んでいて良い。試料は、例えば、溶媒中の適切な量の試料を脱溶媒化し、かつ試料を注入、吸引、噴霧化等することにより、原子化装置へ導入して良い。試料が原子化装置内へ注入されると、試料は、原子化装置からのエネルギーによって脱溶媒化、原子化、及び/又は励起することができる。原子化装置の性質によっては、原子化のために少量のエネルギーを残して、大量のエネルギーを脱溶媒処理に使うことができる。原子化を増進させるためには、原子化に付加的なエネルギーを付与するように、1以上の増強装置が無線周波を供給して良い。増強装置は、様々な電力、例えば約1ワット〜約10,000ワットまで、また様々な無線周波数、例えば約10kHz〜約10GHzまでを用いて動作させて良い。増強装置は、パルス動作させて良く、連続モードで動作させて良い。特定の例では、原子化のために付加的なエネルギーを供給し、それにより励起に利用可能な化学種の数を増大させるために、増強装置を用いて良い。化学種の原子化を増進させるために、本明細書に開示される増強装置を利用することは、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて為し得る能力の範囲であろう。
しての、本明細書に開示されるような増強装置を有する原子化装置であって良い。試料は、例えば、溶媒中の適切な量の試料を脱溶媒化し、かつ試料を注入、吸引、噴霧化等することにより、原子化装置へ導入して良い。信号の強度を高めるために、あるいは、検出可能な信号の経路長を大きくするために、増強装置を用いて無線周波を供給して良い。このような強度及び/又は経路長の増大によって、より少ない量の試料を用いることができるように、あるいは、より低い濃度レベルが検出できるように、検出限界を改善することができる。無線周波は、様々な電力、例えば約1ワット〜約10,000ワットまで、また様々な周波数、例えば10kHz〜約10GHzまでのものを供給して良い。化学種の検出を強めるために、本明細書に開示される増強装置を用いることは、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて為し得る能力の範囲であろう。
出可能な信号を生成する無線周波を供給するように構成されていて良い。特定の例では、無線周波は、鉛を約0.14μg/L以下のレベルで含む試料からの検出可能な信号が観測されるように、無線周波を供給される。約0.28μg/L未満の鉛のレベルを検出するために増強装置を有する適切な原子化装置を構成し設計することは、当技術分野の通常の技能を有する者が、本開示に基づいて為し得る能力の範囲であろう。
この例のハードウェアで実行される特定の具体例を、以下の実施例3及び4で述べる。任意の所与の例に特有の任意のハードウェアについて、その具体例の中で詳細に述べる。
全3000ワットを供給するように同時に動作する。
Instruments Inc.、現在はマサチューセッツ州ウォルサムに在るThermo Electron Corp.から購入したNesLab CFT−75冷却器に接続した。真鍮製取り付けブロック4730及び4732は、各半分のヒートシンクにより挟み、Newport360−90取り付け具4750にボルト締めすることにより冷却した。この構成は、前方及び後方取り付けブロック4730及び4732の双方に
、それぞれ用いた(図53及び54)。真鍮製前方取り付け4730ブロックの斜視図を図55に示している。このブロックは、高さ5.8インチ、幅1.6インチ、厚さ1/2インチで、NPT Swaglok接続部品4734用にネジを切った中心孔を有する単純な真鍮製直方体ブロックである。このブロックは、Swaglok接続部品4734が取り付けブロックの前面を通して突き抜けないように、十分に浅くネジが切られた。4つの周辺孔4862、4864、4866及び4868は、インタフェース・プレート4860を取り付けるためのものであった(図56)。これらの孔は、第8−32番ネジ、座金及びナットと共に用いるためのブロックとプレートとに設けられた隙間孔であった。インタフェース・プレート4860における中央のオリフィス孔4870の寸法は、所与の流量に関する動作圧力を制御するために変動して良い。図56に示す使用されたオリフィス孔4870の寸法は、直径0.155インチ(3.94mm)であった。後方取り付けブロック4732は、図57及び58に見ることができる。このブロックは、側面真空ポート4792が追加されていることと、Swaglok接続部品4794が側面真空接続部品4792を完全には塞ぐことのないように、1/2インチNPTネジが、より浅くなっていることを除いて、前方ブロックと同一であった。側面真空ポート4792は又、1/4インチのSwaglok真空接続部品4792が突き抜けて、大きなSwaglok接続部品4794の挿入を妨げないように、十分に浅くネジが切られている。後方石英観測窓4796は、Office Depot(フロリダ州ディレイビーチ)から入手したバインダクリップ4798によって、同一場所に保持された。窓4796での僅かな空気漏れがあっても、特性には何らの影響もなかった。石英管4815の長さ方向の発光を捕獲するように、軸方向観測分光計4740(図52を参照)を設置した。石英管4815(図54)は、Technical Glass Products(オハイオ州ペーンズビル・タウンシップ)から購入され、長さが10と1/4インチで、圧縮接続部品の寸法が1/2インチであった。真鍮製の接続部品は、ステンレス鋼製の接続部品よりも、石英の応力破壊を引き起こし難いことが分かった。前方取り付けブロック4732には、ステンレス鋼製口輪に代えて真鍮製口輪を用い、後方取り付けブロック4734にはテフロン(登録商標)製口輪を用いた。増強装置4820は、巻数が14と1/2回の1/8インチ銅管の負荷コイルを用いた。この管は冷却されなければ直ぐに酸化するが、酸化が特性を実質的に妨げることはなかった。容易に使用できるように、増強装置4820のコイルを冷却せず、裸の波形環状摘みで終端させ、先に述べたコイル延長部の上に、第4番標準ハードウェアと共に取り付けた。
釈することなく取得することが可能となる。プラズマ気体は、一次放電部と二次チャンバのインタフェースとの間の間隙から漏れ出る可能性がある。インタフェースを通過するガス流量は、最良の動作をするように制御し調整することができる。二次チャンバへの気体の流量を噴霧器の同一の流量に近く保持することにより、濃度の高い試料を二次チャンバ内へ搬送することができる。二次チャンバのインタフェースは、一次放電部の背景発光を有効に抑えるという更なる有利な効果を奏する。大多数の、あるいは全ての一次放電部の背景光を抑える試料オリフィスの後に、付加的にフォトンを阻止することも可能である。また、何れの背景光の観測も防ぐように、軸の外を観測することもできる。図62Bは、比較のために、図62Aに示した二次チャンバを拡大した図である。図62Cは、同じガス流量、試料、一次放電条件で動作し、但し、約400ワットの増強用電力を用いたときの先の種類の二次チャンバ(僅かに短いチャンバ及び巻数が何回か多い増強装置)を示している。図62Dは又、同じガス流量、試料、一次放電条件であり、但し、水中に微量のイットリウムがあり(約1〜10ppm)、かつ約400ワットの増強用電力を用いたときの先の種類の二次チャンバ(図62Cに示したように)を示している。
図63を参照して、発光分析又は質量分析の実行に用いるのに適した誘導結合プラズマ(ICP)源の図を示す。ICP源5000は、噴霧化された試料を、トーチ用ガラス器具5030内にあるプラズマ5020、例えばRF誘導アルゴンプラズマ中へ導入するための中空注入器5010を含んでいる。ICP源5000は又、RF誘導コイル5040を含んでいる。図63に示す構成では、軸方向放射5060を監視するのに軸方向観測窓5050を用いることができ、径方向放射5080を監視するのに径方向観測窓5070を用いることができる。上に述べたように、軸方向に観測することにより、検出限界を5から10倍以上の因子で改善することができる。
れ得るか、発光がより強くなり得るか、あるいはその両方となり得る。
図72を参照して、組み立てられた誘導結合プラズマ源の図を示す。誘導結合プラズマ源6000は、トーチ用ガラス器具6005、及びエアロゾル試料をプラズマ6020中へ注入する中空注入器6010を含んでいた。プラズマ6020は、誘導コイル6030を用いて生成した。プラズマ6020からの発光は、軸方向6040又は径方向6050の何れによっても観測された。軸方向観測によって、低い検出限界が得られた。メインハード(Meinhard)噴霧器を使用し、約1mL/分の流量で、水中の1000ppmのイットリウムを、図73に示すICP装置内へ注入した。プラズマ源が非常に明るく輝いているので、溶接用ガラス片により光減衰を支援すること無しには、発光を観測することはできなかった。図73は、溶接用ガラス片を通したイットリウムの発光を示している。脱溶媒領域6110(赤みを帯びたピンク色の領域)は、その形状のゆえに、しばしば「弾丸」と称される。溶媒の液滴が気化すると、試料は微視的な塩粒子として残った。イオン化領域6120は、試料がイオン化され、その特有の波長で発光が起こる領域であり、イットリウムを用いた本実施例では、約371.029nmの波長を有する青色光であった。プラズマ6020の高電流放電領域6130は、プラズマが最も明るく輝く背景領域であった。
ICP6400は、RF注入器6410、プラズマRF源6430に電気的に接続された誘導コイル6420、及びRF源6450に電気的に接続された増強装置6440を含んでいた。図78は、増強装置をオフしたままで、図77に示す装置へ導入された500ppmのイットリウム試料からの発光信号の図を示している。イットリウム発光6510は、背景プラズマ発光と比べると相対的に小さいものであった。増強装置6440をオンし、約10.4MHzの周波数で約800ワットの電力の無線周波を供給すると、青色イットリウム発光領域が、増強装置なしで観測されたものよりも、5倍を超えて長く延び、イットリウム発光の強度も増大した。図80は、図77の装置の斜視図である。図81は、図77の装置の軸方向図である。
図86〜88を参照して、装置7000は、実施例1で上述したように、誘導結合プラズマを生成する第1チャンバ7010を含んでいた。第1チャンバ7010は、誘導コイル7012を含んでいた。装置7000は又、増強装置7022を有する第2チャンバ7020を含んでいた。第2チャンバ7020は、原子及びイオンを第1チャンバ7010から第2チャンバ7020へ導入するオリフィス7026を有するように構成されたインタフェース7024を含んでいた。インタフェース7024は、プラズマ放電を形成し、トーチ用ガラス器具を冷却するのに用いる大容積のプラズマ気体から、小体積のイオン化試料ガスを分離するように構成した。この構成がなければ試料はプラズマ気体と混合して希釈されるところを、当該構成により、試料の濃度が保存された。インタフェース7024は又、第2チャンバ内の発光信号からプラズマ放電信号を分離し、また、誘導コイル7012からのエネルギーと増強装置7022からのエネルギーとの結合を分離した。インタフェース7024は又、第2チャンバの試料信号を観測したときのプラズマ放電からの高い背景光を消去した。図87は、第1チャンバ7010からインタフェース7024に向かって見たオリフィス7026の軸方向図である。図88は、インタフェース7024を見下ろした上面図である。図89は、第2チャンバ7020からインタフェース7024に向かって見たオリフィス7026の軸方向図である。オリフィス7026は、約0.155インチ(3.94mm)の直径を有する円形断面を有していた。多岐管の表面と第1チャンバ7010の端部との間の距離は、約3mmであった。ICP−MSで用いられる特定の多岐管とは異なり、この実施例で用いられるインタフェースは、全く異なる目的のものであり、全く異なる動作条件に基づくものである。ここで用いられるインタフェースは、多重放電を分離し、オリフィス孔は、ICP−MSで用いられるものよりも非常に大きく、また、インタフェースの背部の圧力は非常に高く、典型的には大気圧に近かった。対照的に、ICP−MS多岐管は、ICP源を分光計から分離するのに用いられるもの
であるが、これに対して、インタフェース7024は、装置7000それ自身の一部であった。
図94を参照して、オフしている電子レンジ7420内に、火炎源7410を置いた。火炎源7410は、直径約1.5インチで高さ約2インチの寸法の円筒形のパラフィンろうそくであった。電子レンジ7420は、Scalzo−White Appliances(コネチカット州ニュー・ミルフォード)から入手した標準的なTappin(1000ワット)の電子レンジであった。電子レンジ7420は、オーブン内箱として吸収セルを用い、RF源として、マイクロ波発射器又はマグネトロン管を用いていた。火炎源7410に点火し、1/4が燃焼したところで電子レンジ7420内へ置いた。プラズマプルームが邪魔されないように、また火炎領域に存在するイオン及び電子の最大量を維持するために、吸収セル領域に通じる通気口を蔽う厚紙で、電子レンジのファンを遮蔽した。マイクロ波は高く設定された。火炎源7410が回転台の上で回転するのに伴い、定在す
る電圧の最大点をろうそくが通過するときに、明るく輝くプラズマ7510(図95を参照)が形成された。火炎源7410は、RF励起が最小となる電圧の節では、通常の火炎に復帰した。この結果は、電子レンジによって供給される外部の無線周波によって、更にイオン化が進むのに十分な遊離イオン及び電子が火炎中に生成されていることを示した。上に述べたように、マイクロ波を含むRFエネルギーは、火炎放電の温度を著しく高めるために、エネルギーを増強する源として用いることができる。
図96Aを参照して、一次誘導コイル9620及び増強装置9630に電力を付与するために、単一のRF源9610を用いて装置9600を組み立てた。この例では、一次RF源のみを用いた点、Electro−Technic Products(イリノイ州シカゴ)から購入した連続点火用アーク源(Solid State Spark Tester BD−40B)を、標準的な点火用アーク源に代えて用いた点、及びプラスチックのフェースプレートを標準的なRF源(単一のOptima4000発生器)から除去した点を除いて、上述したものと同一の手動制御ハードウェア構成を用いた。増強装置9630は、1/8インチの冷蔵庫級の銅管を、延長石英トーチ9640の周りに9回巻きにすることにより作った。延長石英トーチは、実施例1で上述したものと同じトーチであった。本実施例の増強装置を、裸の波形環状摘みで終端させた。この構成は、短期の研究に用いられたため、増強装置の冷却機能は用いなかった。冷却を欠くために、コイルは熱によって、直ぐに黒色に変わった。短期の利用に対しては、この変色は特性に重要な影響を及ぼさなかった。
図98A〜98Cを参照して、増強装置を有し、低UVで発光を測定するように構成された分光計を示す。図98Bに概略的に示した装置は、低UV内に波長を有する輝線が検出されるように、光路から実質的に全ての空気又は酸素を排除するように構成されている。既存のICP−OES構成では、シェアガス・ノズルは、プラズマの端部を消滅させる。プラズマの端部と、空気又は酸素が光、例えば低UV光を吸収できる伝達光学機器の起点(図98Aの矢印を参照)との間には、約0.5インチの隙間がある。シェアガスは、伝達光学機器の溶融を防ぎ、分光計に配置された孔又は窓への損傷を防ぐのに用いること
ができる。
図99を参照して、低UVでの光学的測定用に構成された分光計を概略的に示す。分光計9800は、光源9802(例えば、UV光源)と、プラズマ9806を有する一次チャンバ9804と、RF源9808に電気的に接続された誘導コイル9807とを備えている。分光計9800は又、サンプリング孔9824を有するサンプリング・インタフェース9822を含む二次チャンバ9820を含んでいる。二次チャンバ9820は又、RF源9826に電気的に接続された増強装置9825を含んでいる。二次チャンバ9820は、真空ポンプ9845に流体連通しており、また、窓又は孔9830を通じて光源9802に光学的に結合しており、窓又は孔9840を通じて検出器9850に光学的に結合している。真空ポンプ9845は、増強装置9825を用いて試料を原子化及び/又はイオン化できる二次チャンバ9820内へ、試料を一次チャンバ9804から引き込むのに用いることができる。パージポート9852及び9854は、空気又は酸素による光源9802からの光の望ましくない吸収を防ぐように、検出器9850から空気又は酸素をパージするために、検出器9850内への不活性ガスを導入するのに用いることができる。この構成を用いて、二次チャンバ9820内の試料により吸収された光の量を、検出器9850により検出することができる。しかも、直角の構成により、一次チャンバ9804内のプラズマ9806からの信号を最小化することができ、また、プラズマ9806は、サンプリング・インタフェース9822に向かって移動するが、当該インタフェースは、空気が試料孔9824を通じて侵入することを防止する。実質的に空気も酸素も検出器9850の光路には存在しないので、低UVの光を吸収する原子及びイオンを精度良く検出することができる。
れることであろう。参照により本明細書に組み込まれた何れの特許又は刊行物の用語の意味も、本明細書の開示に用いられる用語の意味と齟齬がある場合には、本明細書の開示における用語の意味が優先することを意図している。
Claims (23)
- 原子化源を備えるチャンバと、
前記チャンバに無線周波エネルギーを供給する無線周波源を有するように構成された少なくとも1つの増強装置と、
を備える原子化装置。 - 前記原子化源は火炎である、請求項1に記載の原子化装置。
- 前記火炎は、メタン/空気炎、メタン/酸素炎、水素/空気炎、水素/酸素炎、アセチレン/空気炎、アセチレン/酸素炎、及びアセチレン/亜酸化窒素炎からなる群から選択される、請求項2に記載の原子化装置。
- 前記原子化源は誘導結合アルゴンプラズマである、請求項1に記載の原子化装置。
- 前記原子化源はアーク又はスパークである、請求項1に記載の原子化装置。
- 前記チャンバは中空石英管である、請求項1に記載の原子化装置。
- 前記増強装置は、パルスモード又は連続モードで無線周波エネルギーを供給するように構成されている、請求項1に記載の原子化装置。
- 前記増強装置は、約25MHz〜約50MHzの無線周波エネルギーを供給するように構成されている、請求項1に記載の原子化装置。
- 前記増強装置は、約100ワット〜約2000ワットの電力で無線周波エネルギーを供給するように構成されている、請求項1に記載の原子化装置。
- 前記増強装置は、無線周波発生器に電気的に接続された電線コイルを備える、請求項1に記載の原子化装置。
- 前記増強装置は、無線周波発生器に電気的に接続された誘導コイルを備える、請求項1に記載の原子化装置。
- 前記原子化源は、誘導結合プラズマを発生する無線周波誘導コイルとトーチとを備える、請求項1に記載の原子化装置。
- 前記原子化源を備える前記チャンバに流体連通する第2チャンバを更に備える、請求項1に記載の原子化装置。
- 前記第2チャンバは、前記第2チャンバの少なくとも一部に無線周波エネルギーを供給するように構成された増強装置を更に備える、請求項13に記載の原子化装置。
- 前記第2チャンバは、前記原子化源を備える前記チャンバから前記第2チャンバ内へ試料を導入するオリフィスを備えるインタフェースを更に備える、請求項13に記載の原子化装置。
- 前記第2チャンバは、前記原子化源を備える前記チャンバから前記第2チャンバ内へ試料を引き込むように構成された真空ポンプと流体連通している、請求項15に記載の原子化装置。
- 前記インタフェースは、キャリアガスにより試料が約15:1未満に希釈されるように、前記原子化源を備える前記チャンバから前記第2チャンバ内へ、前記試料を導入するように構成されている、請求項15に記載の原子化装置。
- 前記増強装置は、前記原子化源による原子化を支援するように構成されている、請求項1に記載の原子化装置。
- 前記増強装置は、前記チャンバ内の原子を励起するように構成されている、請求項1に記載の原子化装置。
- 原子化源を備える第1チャンバと、
前記第1チャンバに流体連通する第2チャンバと、
を備え、
前記第2チャンバは、前記第2チャンバに無線周波エネルギーを供給する無線周波源を有するように構成された少なくとも1つの増強装置を備える、
原子化装置。 - 前記第2チャンバは、前記第1チャンバから前記第2チャンバ内へ試料を導入するオリフィスを備えるインタフェースを更に備える、請求項20に記載の原子化装置。
- 前記第2チャンバは、前記第1チャンバから前記第2チャンバ内へ試料を引き込むように構成された真空ポンプと流体連通している、請求項21に記載の原子化装置。
- 誘導結合プラズマを備える第1チャンバと、
前記第1チャンバに流体連通する第2チャンバと、
を備え、
前記第2チャンバは、前記第2チャンバに無線周波エネルギーを供給する無線周波源を有するように構成された少なくとも1つの増強装置を備える、
原子化装置。
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