JPH05142200A - 元素分析法 - Google Patents
元素分析法Info
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- JPH05142200A JPH05142200A JP3305082A JP30508291A JPH05142200A JP H05142200 A JPH05142200 A JP H05142200A JP 3305082 A JP3305082 A JP 3305082A JP 30508291 A JP30508291 A JP 30508291A JP H05142200 A JPH05142200 A JP H05142200A
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- Japan
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- main component
- sample
- ionic strength
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- Pending
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- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 主成分元素のイオン強度がオーバーフローし
てしまう、ｐｐｍ或はそれ以下の濃度の成分或は不純物
元素を検出するような測定条件下においても、主成分元
素をオーバーフローすることなく測定可能とする。 【構成】 レーザーアブレーションにより固体試料表面
の一部を蒸発、原子化しこれをアルゴンキャリアガスで
誘導結合プラズマに導入しイオン化し質量分析する方法
において、被分析試料が窒化アルミで、誘導結合プラズ
マがアルゴンプラズマである場合には、Ａｌイオンの代
りにＡｒＡｌ複合イオンのイオン強度を測定する。
てしまう、ｐｐｍ或はそれ以下の濃度の成分或は不純物
元素を検出するような測定条件下においても、主成分元
素をオーバーフローすることなく測定可能とする。 【構成】 レーザーアブレーションにより固体試料表面
の一部を蒸発、原子化しこれをアルゴンキャリアガスで
誘導結合プラズマに導入しイオン化し質量分析する方法
において、被分析試料が窒化アルミで、誘導結合プラズ
マがアルゴンプラズマである場合には、Ａｌイオンの代
りにＡｒＡｌ複合イオンのイオン強度を測定する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】金属、半導体、セラミックス、ガ
ラス、プラスチックス等の各種材料中の添加元素、不
純物元素等の元素分析法に関するものである。
ラス、プラスチックス等の各種材料中の添加元素、不
純物元素等の元素分析法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】例えばレーザーアブレーションにより固
体試料表面の一部を蒸発、原子化しれをアルゴンキャリ
アガスで誘導結合プラズマに導入しイオン化し質量分析
する場合、分析したい元素のイオン強度の主成分元素の
イオン強度に対する比より濃度を算出する。また、主成
分元素の代りに濃度既知の特定元素を用いる場合もあ
る。この濃度既知の特定元素を内標準元素と呼ぶ。一例
として窒化珪素粉末の分析がある。そこでは主成分元素
であるＳｉのマイナーアイソトープ29Ｓｉが内標準とし
て使われている(T.Mochizuki et.al.,Analyti- cal Sci
ences,7,151(1991)。
体試料表面の一部を蒸発、原子化しれをアルゴンキャリ
アガスで誘導結合プラズマに導入しイオン化し質量分析
する場合、分析したい元素のイオン強度の主成分元素の
イオン強度に対する比より濃度を算出する。また、主成
分元素の代りに濃度既知の特定元素を用いる場合もあ
る。この濃度既知の特定元素を内標準元素と呼ぶ。一例
として窒化珪素粉末の分析がある。そこでは主成分元素
であるＳｉのマイナーアイソトープ29Ｓｉが内標準とし
て使われている(T.Mochizuki et.al.,Analyti- cal Sci
ences,7,151(1991)。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前述の従来の方法にお
いては、例えばｐｐｍレベルの微量元素と主成分元素を
同時測定することが困難な場合がしばしば起こった。ｐ
ｐｍレベルの微量元素について充分な信号強度を得る場
合、主成分元素の信号強度は非常に強いものとなるた
め、検出器の測定可能上限を超える場合がある。これを
検出器のオーバーフローという。一方、主成分元素の信
号がオーバーフローしない条件で測定すると、微量元素
の信号を検出出来なくなる。この解決法の一つとして、
主成分のマイナーアイソトープを測定する方法が考えら
れる。例えば、鉄中の微量元素の分析において主成分の
鉄には54Ｆｅ（5.90％）、56Ｆｅ（91.52 ％）、57Ｆｅ
（2.25％）、58Ｆｅ（0.33％）の天然同位体が存在す
る。微量元素の信号強度を充分得る条件で測定すると、
56Ｆｅの信号はオーバーフローしてしまう。しかし、58
Ｆｅを測定するならば56Ｆｅを測定する場合よりも２桁
以上信号強度が弱いためオーバーフローしにくい。しか
し、この手法は複数の同位体が存在しない元素が主成分
の場合や存在比の低い同位体を持たない元素が主成分の
場合に適用できない。前者の例としてアルミニウム（27
Ａｌが100 ％）、マンガン（55Ｍｎが100 ％）、コバル
ト（59Ｃｏが100 ％）、砒素（75Ａｓが100 ％）などが
ある。後者の例として銅（63Ｃｕが69.09 ％、65Ｃｕが
30 .91％）、ガリウム（69Ｇａが60.2％、71Ｇａが39.8
％），銀（ 107Ａｇが51.35 ％、 109Ａｇが48.65
％）などがある。
いては、例えばｐｐｍレベルの微量元素と主成分元素を
同時測定することが困難な場合がしばしば起こった。ｐ
ｐｍレベルの微量元素について充分な信号強度を得る場
合、主成分元素の信号強度は非常に強いものとなるた
め、検出器の測定可能上限を超える場合がある。これを
検出器のオーバーフローという。一方、主成分元素の信
号がオーバーフローしない条件で測定すると、微量元素
の信号を検出出来なくなる。この解決法の一つとして、
主成分のマイナーアイソトープを測定する方法が考えら
れる。例えば、鉄中の微量元素の分析において主成分の
鉄には54Ｆｅ（5.90％）、56Ｆｅ（91.52 ％）、57Ｆｅ
（2.25％）、58Ｆｅ（0.33％）の天然同位体が存在す
る。微量元素の信号強度を充分得る条件で測定すると、
56Ｆｅの信号はオーバーフローしてしまう。しかし、58
Ｆｅを測定するならば56Ｆｅを測定する場合よりも２桁
以上信号強度が弱いためオーバーフローしにくい。しか
し、この手法は複数の同位体が存在しない元素が主成分
の場合や存在比の低い同位体を持たない元素が主成分の
場合に適用できない。前者の例としてアルミニウム（27
Ａｌが100 ％）、マンガン（55Ｍｎが100 ％）、コバル
ト（59Ｃｏが100 ％）、砒素（75Ａｓが100 ％）などが
ある。後者の例として銅（63Ｃｕが69.09 ％、65Ｃｕが
30 .91％）、ガリウム（69Ｇａが60.2％、71Ｇａが39.8
％），銀（ 107Ａｇが51.35 ％、 109Ａｇが48.65
％）などがある。
【０００４】内標準元素を利用した方法の例としてセラ
ミックスの分析がある。これは焼結時に微量添加する焼
結助剤に着目するもので、焼結助剤の添加濃度は一般に
10〜数千ｐｐｍであるため、ｐｐｍレベルの微量元素に
ついて充分な信号強度を得るような測定条件でも焼結助
剤の元素の信号強度がオーバーフローすることなく測定
することが可能な場合もある。しかし、一般の材料にお
いてこのような適当な内標準元素が必ずしも存在しな
い。また、最も一般的である組成情報が未知である場合
には内標準元素を利用した方法は使えない。仮に使えた
としても、被分析試料中の内標準元素濃度を何等かの手
段で別途定量分析しておく必要がある。これは、レーザ
ーアブレーションにより固体試料表面の一部を蒸発、原
子化しこれをアルゴンキャリアガスで誘導結合プラズマ
に導入しイオン化し質量分析する方法の、迅速性、簡便
性を損なうものである。
ミックスの分析がある。これは焼結時に微量添加する焼
結助剤に着目するもので、焼結助剤の添加濃度は一般に
10〜数千ｐｐｍであるため、ｐｐｍレベルの微量元素に
ついて充分な信号強度を得るような測定条件でも焼結助
剤の元素の信号強度がオーバーフローすることなく測定
することが可能な場合もある。しかし、一般の材料にお
いてこのような適当な内標準元素が必ずしも存在しな
い。また、最も一般的である組成情報が未知である場合
には内標準元素を利用した方法は使えない。仮に使えた
としても、被分析試料中の内標準元素濃度を何等かの手
段で別途定量分析しておく必要がある。これは、レーザ
ーアブレーションにより固体試料表面の一部を蒸発、原
子化しこれをアルゴンキャリアガスで誘導結合プラズマ
に導入しイオン化し質量分析する方法の、迅速性、簡便
性を損なうものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段および作用】本発明では、
被分析試料中の主成分元素イオンの代りに、誘導結合プ
ラズマ質量分析において発生する主成分元素と誘導結合
プラズマを構成するガスイオンの複合イオンのイオン強
度を測定することによりオーバーフローの問題を解決す
るものである。
被分析試料中の主成分元素イオンの代りに、誘導結合プ
ラズマ質量分析において発生する主成分元素と誘導結合
プラズマを構成するガスイオンの複合イオンのイオン強
度を測定することによりオーバーフローの問題を解決す
るものである。
【０００６】一般にレーザーアブレーションにより固体
試料表面の一部を蒸発、原子化しこれをアルゴンキャリ
アガスで誘導結合プラズマに導入しイオン化し質量分析
する場合、分析したい元素のイオン強度の主成分元素の
イオン強度に対する比より濃度を算出することは前述の
とおりである。しかし、ｐｐｍ或はそれ以下の濃度の成
分或は不純物元素を検出するような測定条件下では、一
般に主成分元素のイオン強度はオーバーフローしてしま
う。しかし、主成分元素が誘導結合プラズマ中のガスと
結合して生成する複合イオンに着目するとそのイオン強
度は主成分元素そのもののイオン強度より遥かに小さく
オーバーフローすることなく測定可能である。即ち、被
分析試料の主成分元素をＭとし、誘導結合プラズマをＡ
ｒプラズマとすると、ＡｒＭ＋イオンを測定する。同一
測定条件におけるＭ＋イオンとＡｒＭ＋イオンの生成比
率をあらかじめ求めておけば、ＡｒＭ＋イオンの測定か
らＭ＋イオン強度を推定することができる。また、より
厳密な定量分析を行うためには、一般に、被分析試料と
主成分が同じでかつ既知濃度の不純物元素を含む試料を
準備する。このような試料を標準試料と呼んでいる。あ
る測定条件で標準試料の測定を行い、主成分元素に対す
る各元素の相対感度係数を求め、さらに同一測定条件で
被分析試料の測定を行い各元素のイオン強度の主成分元
素のイオン強度に対する比を求め先に求めた相対感度係
数より定量する。この場合においても、主成分元素のイ
オン強度の代りにＡｒＭ＋イオン強度を用いることがで
きることは言うまでもない。ここで、相対感度係数の定
義を式（１）に示す。 （Ｃｘ／Ｃｓ）＝ＲＳＦ（ｘ／ｓ）×（Ｉｘ／Ｉｓ） （１） ＲＳＦが相対感度係数であり、Ｃｘ／Ｃｓは試料中の元
素ｘと内標準元素ｓの相対原子濃度であり、ＩｘとＩｓ
は元素ｘと内標準元素ｓのイオン強度である。元素のイ
オン強度とは実際に測定した同位体イオン強度を同位体
存在比で除したものである。内標準元素の代りに主成分
元素Ｍを用いることも可能である。本発明では、式
（１）においてＩｓの代りにＡｒＭ＋イオン強度を用い
て、式（２）のように疑似相対感度係数αを算出する。 （Ｃｘ／ＣM）＝α（ｘ／Ｍ）×（Ｉｘ／ＩArM） （２） αが疑似相対感度係数であり、Ｃｘ／ＣＭは試料中の元
素ｘと主成分元素Ｍの相対原子濃度であり、Ｉｘは元素
ｘのイオン強度、ＩArMはＡｒＭ＋イオン強度である。
試料表面の一部を蒸発、原子化しこれをアルゴンキャリ
アガスで誘導結合プラズマに導入しイオン化し質量分析
する場合、分析したい元素のイオン強度の主成分元素の
イオン強度に対する比より濃度を算出することは前述の
とおりである。しかし、ｐｐｍ或はそれ以下の濃度の成
分或は不純物元素を検出するような測定条件下では、一
般に主成分元素のイオン強度はオーバーフローしてしま
う。しかし、主成分元素が誘導結合プラズマ中のガスと
結合して生成する複合イオンに着目するとそのイオン強
度は主成分元素そのもののイオン強度より遥かに小さく
オーバーフローすることなく測定可能である。即ち、被
分析試料の主成分元素をＭとし、誘導結合プラズマをＡ
ｒプラズマとすると、ＡｒＭ＋イオンを測定する。同一
測定条件におけるＭ＋イオンとＡｒＭ＋イオンの生成比
率をあらかじめ求めておけば、ＡｒＭ＋イオンの測定か
らＭ＋イオン強度を推定することができる。また、より
厳密な定量分析を行うためには、一般に、被分析試料と
主成分が同じでかつ既知濃度の不純物元素を含む試料を
準備する。このような試料を標準試料と呼んでいる。あ
る測定条件で標準試料の測定を行い、主成分元素に対す
る各元素の相対感度係数を求め、さらに同一測定条件で
被分析試料の測定を行い各元素のイオン強度の主成分元
素のイオン強度に対する比を求め先に求めた相対感度係
数より定量する。この場合においても、主成分元素のイ
オン強度の代りにＡｒＭ＋イオン強度を用いることがで
きることは言うまでもない。ここで、相対感度係数の定
義を式（１）に示す。 （Ｃｘ／Ｃｓ）＝ＲＳＦ（ｘ／ｓ）×（Ｉｘ／Ｉｓ） （１） ＲＳＦが相対感度係数であり、Ｃｘ／Ｃｓは試料中の元
素ｘと内標準元素ｓの相対原子濃度であり、ＩｘとＩｓ
は元素ｘと内標準元素ｓのイオン強度である。元素のイ
オン強度とは実際に測定した同位体イオン強度を同位体
存在比で除したものである。内標準元素の代りに主成分
元素Ｍを用いることも可能である。本発明では、式
（１）においてＩｓの代りにＡｒＭ＋イオン強度を用い
て、式（２）のように疑似相対感度係数αを算出する。 （Ｃｘ／ＣM）＝α（ｘ／Ｍ）×（Ｉｘ／ＩArM） （２） αが疑似相対感度係数であり、Ｃｘ／ＣＭは試料中の元
素ｘと主成分元素Ｍの相対原子濃度であり、Ｉｘは元素
ｘのイオン強度、ＩArMはＡｒＭ＋イオン強度である。
【０００７】
【実施例】レーザーアブレーションにより固体試料表面
の一部を蒸発、原子化しこれをアルゴンキャリアガスで
誘導結合プラズマに導入しイオン化し質量分析する方法
において、被分析試料が窒化アルミで、誘導結合プラズ
マがアルゴンプラズマである場合には、Ａｌイオンの代
りにＡｒＡｌ複合イオンを測定する。ＡｒＡｌイオン強
度はＡｌイオン強度に比して約５〜６桁低くオーバーフ
ローの問題は完全に解決される。これは他の材料、例え
ば銅、鉄、アルミニウムにおいても同様の結果を得てい
る。
の一部を蒸発、原子化しこれをアルゴンキャリアガスで
誘導結合プラズマに導入しイオン化し質量分析する方法
において、被分析試料が窒化アルミで、誘導結合プラズ
マがアルゴンプラズマである場合には、Ａｌイオンの代
りにＡｒＡｌ複合イオンを測定する。ＡｒＡｌイオン強
度はＡｌイオン強度に比して約５〜６桁低くオーバーフ
ローの問題は完全に解決される。これは他の材料、例え
ば銅、鉄、アルミニウムにおいても同様の結果を得てい
る。
【０００８】表１は本発明により窒化アルミ中の不純物
元素を分析した結果である。レーザーアブレーションに
より固体試料表面の一部を蒸発、原子化しこれをアルゴ
ンキャリアガスで誘導結合プラズマに導入しイオン化し
質量分析する方法により、まず既知濃度の不純物元素を
含む窒化アルミ標準試料を測定し疑似相対感度係数αを
算出した後、実試料を測定し各元素を定量した。こうし
て得られた分析値を別途実施した化学分析値と比較し
た。測定条件の詳細は次のとおりである。使用した誘導
結合プラズマ質量分析装置はＶＧ ELEMENTAL社製Plasma
Quad 2 turbo Plusで、質量数６〜250 の範囲を200 回
走査積算し、測定時間は約30秒であった。レーザーアブ
レーションにはＹＡＧレーザーを使用したが、励起用Ｘ
ｅランプの出力は700 Ｖ、５Ｈｚのパルス発振であっ
た。
元素を分析した結果である。レーザーアブレーションに
より固体試料表面の一部を蒸発、原子化しこれをアルゴ
ンキャリアガスで誘導結合プラズマに導入しイオン化し
質量分析する方法により、まず既知濃度の不純物元素を
含む窒化アルミ標準試料を測定し疑似相対感度係数αを
算出した後、実試料を測定し各元素を定量した。こうし
て得られた分析値を別途実施した化学分析値と比較し
た。測定条件の詳細は次のとおりである。使用した誘導
結合プラズマ質量分析装置はＶＧ ELEMENTAL社製Plasma
Quad 2 turbo Plusで、質量数６〜250 の範囲を200 回
走査積算し、測定時間は約30秒であった。レーザーアブ
レーションにはＹＡＧレーザーを使用したが、励起用Ｘ
ｅランプの出力は700 Ｖ、５Ｈｚのパルス発振であっ
た。
【０００９】本発明によれば従来法と比べて遥かに簡便
であるにもかかわらず、表１に示すように化学分析値と
良く一致しており充分実用的な方法であることがわか
る。若干の不一致はレーザーアブレーションにより固体
試料表面の一部を蒸発、原子化しこれをアルゴンキャリ
アガスで誘導結合プラズマに導入しイオン化し質量分析
する方法そのものの本質的な精度によるものであり本発
明の妥当性を損なうものではない。
であるにもかかわらず、表１に示すように化学分析値と
良く一致しており充分実用的な方法であることがわか
る。若干の不一致はレーザーアブレーションにより固体
試料表面の一部を蒸発、原子化しこれをアルゴンキャリ
アガスで誘導結合プラズマに導入しイオン化し質量分析
する方法そのものの本質的な精度によるものであり本発
明の妥当性を損なうものではない。
【００１０】
【発明の効果】誘導結合プラズマ質量分析において、試
料の蒸発、原子化手段としてレーザーアブレーションを
用いて微量不純物元素等の迅速分析を行う場合に広く応
用できる。試料の蒸発、原子化手段として電熱気化、ス
パーク放電、アーク放電、グロー放電を用いる場合にも
同様に適用できることは言うまでもない。
料の蒸発、原子化手段としてレーザーアブレーションを
用いて微量不純物元素等の迅速分析を行う場合に広く応
用できる。試料の蒸発、原子化手段として電熱気化、ス
パーク放電、アーク放電、グロー放電を用いる場合にも
同様に適用できることは言うまでもない。
【００１１】
【表１】
Claims (1)
- 【請求項１】 誘導結合プラズマ質量分析において発生
する分析試料中の少なくとも１つ以上の元素と誘導結合
プラズマを形成するガスの複合イオンのイオン強度を測
定して、分析試料中の元素分析を行うことを特徴とする
元素分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3305082A JPH05142200A (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | 元素分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3305082A JPH05142200A (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | 元素分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05142200A true JPH05142200A (ja) | 1993-06-08 |
Family
ID=17940897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3305082A Pending JPH05142200A (ja) | 1991-11-20 | 1991-11-20 | 元素分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05142200A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008544454A (ja) * | 2005-06-17 | 2008-12-04 | パーキンエルマー・インコーポレイテッド | 増強装置及びその使用方法 |
| JP2014070922A (ja) * | 2012-09-27 | 2014-04-21 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | レーザーアブレーションｉｃｐ分析法を用いた試料の分析方法 |
-
1991
- 1991-11-20 JP JP3305082A patent/JPH05142200A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008544454A (ja) * | 2005-06-17 | 2008-12-04 | パーキンエルマー・インコーポレイテッド | 増強装置及びその使用方法 |
| JP2014070922A (ja) * | 2012-09-27 | 2014-04-21 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | レーザーアブレーションｉｃｐ分析法を用いた試料の分析方法 |
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