JP2001160373A - イオントラップ質量分析方法並びにイオントラップ質量分析計 - Google Patents
イオントラップ質量分析方法並びにイオントラップ質量分析計Info
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- H01J49/42—Stability-of-path spectrometers, e.g. monopole, quadrupole, multipole, farvitrons
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- H01J49/14—Ion sources; Ion guns using particle bombardment, e.g. ionisation chambers
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Abstract
(57)【要約】
【課題】イオントラップ質量分析計において、質量分析
段階において、イオントラップ空間にイオンの導入や新
たなイオン化などを未然に防止する事により、質量分析
の際のランダムノイズ発生を防止する。 【解決手段】２つのゲートをフィラメントエンドキャッ
プ電極間に設置する。この２つの電極に正負の電圧を印
加して、質量分析段階において、イオントラップ空間
に、イオン，電子両方を入射させないようにする。これ
によって、マススペクトル上にランダムノイズをなく
し、より微量成分のマススペクトル測定を可能とする。
また、クロマトグラム上のノイズをなくし、微量成分の
定量分析を可能にする。
段階において、イオントラップ空間にイオンの導入や新
たなイオン化などを未然に防止する事により、質量分析
の際のランダムノイズ発生を防止する。 【解決手段】２つのゲートをフィラメントエンドキャッ
プ電極間に設置する。この２つの電極に正負の電圧を印
加して、質量分析段階において、イオントラップ空間
に、イオン，電子両方を入射させないようにする。これ
によって、マススペクトル上にランダムノイズをなく
し、より微量成分のマススペクトル測定を可能とする。
また、クロマトグラム上のノイズをなくし、微量成分の
定量分析を可能にする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、イオントラップ質
量分析方法およびイオントラップ質量分析計に関する。
量分析方法およびイオントラップ質量分析計に関する。
【０００２】
【従来の技術】イオントラップの基本構成および動作に
ついてはポール等による米国特許第2,939,952号公報に
記載されている。
ついてはポール等による米国特許第2,939,952号公報に
記載されている。
【０００３】また、イオントラップを質量分析計に応用
する技術が日本特許第1,321,036号公報あるいは特公平8
−21365号公報に記載されている。
する技術が日本特許第1,321,036号公報あるいは特公平8
−21365号公報に記載されている。
【０００４】また、本出願の発明者になるイオントラッ
プ質量分析装置及びイオントラップ質量分析方法が特開
平10−294078号公報に記載されている。
プ質量分析装置及びイオントラップ質量分析方法が特開
平10−294078号公報に記載されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】イオン化段階の間にイ
オントラップ空間内に生成し蓄積された多くのイオン
は、高周波の電圧の掃引により、質量ごとに不安定とな
り、イオントラップ空間から排出される。このように、
時間経過とともに測定段階を変えて行く事がイオントラ
ップ質量分析の基本動作となる。この測定ステップの中
で、質量分析の間には、イオントラップ空間において新
たなイオン化や外部からのイオンの導入などがあっては
ならない。もし、イオントラップ空間でイオン化または
イオンの導入が質量分析の間に行われたなら、質量分析
の主高周波電圧掃引の間に質量に無関係にイオンがイオ
ントラップ空間から外部に排出される。このイオンが検
出器により検出される。これがマススペクトル上に現れ
るランダムノイズとなる。
オントラップ空間内に生成し蓄積された多くのイオン
は、高周波の電圧の掃引により、質量ごとに不安定とな
り、イオントラップ空間から排出される。このように、
時間経過とともに測定段階を変えて行く事がイオントラ
ップ質量分析の基本動作となる。この測定ステップの中
で、質量分析の間には、イオントラップ空間において新
たなイオン化や外部からのイオンの導入などがあっては
ならない。もし、イオントラップ空間でイオン化または
イオンの導入が質量分析の間に行われたなら、質量分析
の主高周波電圧掃引の間に質量に無関係にイオンがイオ
ントラップ空間から外部に排出される。このイオンが検
出器により検出される。これがマススペクトル上に現れ
るランダムノイズとなる。
【０００６】例えば、もしリング電極に印加される高周
波が掃引され、質量数３００のイオンを不安定にし、排
出しようとしている瞬間に、イオントラップ空間内で質
量数２００や質量数２５０のイオンが作られたとする。
これら質量数２００や質量数２５０のイオンは、イオン
トラップ空間内の四重極高周波電界により、イオントラ
ップ空間で直ちに不安定となる。これらイオンは直ちに
トラップ空間から外部に排出され、マススペクトルの質
量数３００前後にノイズが発生する。
波が掃引され、質量数３００のイオンを不安定にし、排
出しようとしている瞬間に、イオントラップ空間内で質
量数２００や質量数２５０のイオンが作られたとする。
これら質量数２００や質量数２５０のイオンは、イオン
トラップ空間内の四重極高周波電界により、イオントラ
ップ空間で直ちに不安定となる。これらイオンは直ちに
トラップ空間から外部に排出され、マススペクトルの質
量数３００前後にノイズが発生する。
【０００７】そのため、イオントラップ質量分析計は、
電子ゲートによる電子の制御により、イオン段階と質量
分析段階の間は厳格に区別してノイズの発生を防止しよ
うとしている。しかし、図５下段（ロ）図のマススペク
トルのように現実には上記技術を用いたイオントラップ
質量分析計においても、マススペクトル上にスパイク状
のノイズが時々発生している。ある成分を質量分析する
と図５上段（イ）図に示すようなマススペクトルが得ら
れる。ｍ３は試料分子がそのままイオンになった分子イ
オンであり、ｍ１，ｍ２はこの分子イオンが解裂してで
きたフラグメントイオンである。ランダムノイズが顕著
となる高感度測定では、図５下段のようなマススペクト
ルが得られる。ｍ１，ｍ２，ｍ３以外の多くのマスピー
クが出現してくる。ここでは、マスピーク上にｎと記し
たものがノイズである。当然、取得したマススペクトル
上にはｎの記載やｍ１，ｍ２等の記載は無い。その結
果、測定者は信号かノイズか識別する事は不可能であ
る。これらノイズの中には、成分以外のバックグラウン
ド成分がイオン化されたものもあるが、これらは再現性
のあるため識別ができる。ごく微量成分の測定の場合そ
れ以外ランダムなノイズが出現する。このノイズは質量
数に無関係なランダムなノイズのため、イオンの帰属が
まったなくできず、さらに高感度の定量分析を不可能に
する恐れがある。このノイズはイオントラップ質量分析
計が高感度であると言う特性を台無しにするものであ
る。
電子ゲートによる電子の制御により、イオン段階と質量
分析段階の間は厳格に区別してノイズの発生を防止しよ
うとしている。しかし、図５下段（ロ）図のマススペク
トルのように現実には上記技術を用いたイオントラップ
質量分析計においても、マススペクトル上にスパイク状
のノイズが時々発生している。ある成分を質量分析する
と図５上段（イ）図に示すようなマススペクトルが得ら
れる。ｍ３は試料分子がそのままイオンになった分子イ
オンであり、ｍ１，ｍ２はこの分子イオンが解裂してで
きたフラグメントイオンである。ランダムノイズが顕著
となる高感度測定では、図５下段のようなマススペクト
ルが得られる。ｍ１，ｍ２，ｍ３以外の多くのマスピー
クが出現してくる。ここでは、マスピーク上にｎと記し
たものがノイズである。当然、取得したマススペクトル
上にはｎの記載やｍ１，ｍ２等の記載は無い。その結
果、測定者は信号かノイズか識別する事は不可能であ
る。これらノイズの中には、成分以外のバックグラウン
ド成分がイオン化されたものもあるが、これらは再現性
のあるため識別ができる。ごく微量成分の測定の場合そ
れ以外ランダムなノイズが出現する。このノイズは質量
数に無関係なランダムなノイズのため、イオンの帰属が
まったなくできず、さらに高感度の定量分析を不可能に
する恐れがある。このノイズはイオントラップ質量分析
計が高感度であると言う特性を台無しにするものであ
る。
【０００８】本発明は、かかる問題を解決し、イオント
ラップ質量分析計の高感度測定を可能にすることを目的
とするものである。
ラップ質量分析計の高感度測定を可能にすることを目的
とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】ランダムノイズの原因に
はいくつかの原因が考えられるが、発明者の実験の結
果、主に、以下の２つが原因であると判明した。
はいくつかの原因が考えられるが、発明者の実験の結
果、主に、以下の２つが原因であると判明した。
【００１０】（１）質量分析段階において、イオンがイ
オントラップ空間に導入される。
オントラップ空間に導入される。
【００１１】前述の様に、質量分析段階においては、電
子ゲートは閉じられ（負の電圧の印加）電子がイオント
ラップ空間に入射する事の無いようにしている。フィラ
メントは放出電子の安定化のため、フィラメント電源か
ら常時電流が流されている。そのため、フィラメントか
ら放出された電子や更にグリッド電極等に反射した電子
等はフィラメントの先端付近に多数存在する。一方、フ
ィラメント周辺の圧力は１０−３Ｐａから１０−４Ｐａ
であり、多くの残留気体が存在する。この残留気体とフ
ィラメント近辺の電子が衝突すると、気体分子はイオン
化され正イオンとなる。この正イオンは電子ゲート電極
に印加された負の電圧により、加速されイオントラップ
空間に入射する。このイオンが、直ちにイオントラップ
空間から排出され検出器により検出されランダムノイズ
となる。
子ゲートは閉じられ（負の電圧の印加）電子がイオント
ラップ空間に入射する事の無いようにしている。フィラ
メントは放出電子の安定化のため、フィラメント電源か
ら常時電流が流されている。そのため、フィラメントか
ら放出された電子や更にグリッド電極等に反射した電子
等はフィラメントの先端付近に多数存在する。一方、フ
ィラメント周辺の圧力は１０−３Ｐａから１０−４Ｐａ
であり、多くの残留気体が存在する。この残留気体とフ
ィラメント近辺の電子が衝突すると、気体分子はイオン
化され正イオンとなる。この正イオンは電子ゲート電極
に印加された負の電圧により、加速されイオントラップ
空間に入射する。このイオンが、直ちにイオントラップ
空間から排出され検出器により検出されランダムノイズ
となる。
【００１２】（２）フィラメントから放出された電子，
光子，イオンが検出器に直接入射する。
光子，イオンが検出器に直接入射する。
【００１３】質量分析計の検出器として、二次電子増倍
管やイオンを電子に変換後シンチレータにより発光させ
た光電子増倍管等で検出する方式が用いられている。フ
ィラメントから放出された電子や光子が、質量分析計が
収められた真空容器の壁面に反射したりして、検出器に
直接入射しノイズを発生させる。また、加速された電子
は途中で残留ガス分子をイオン化する。このイオンが検
出器に直接入射し、ノイズとなる。
管やイオンを電子に変換後シンチレータにより発光させ
た光電子増倍管等で検出する方式が用いられている。フ
ィラメントから放出された電子や光子が、質量分析計が
収められた真空容器の壁面に反射したりして、検出器に
直接入射しノイズを発生させる。また、加速された電子
は途中で残留ガス分子をイオン化する。このイオンが検
出器に直接入射し、ノイズとなる。
【００１４】本発明はかかる問題を解決するための手段
として、イオントラップ型質量分析計を用いイオントラ
ップ空間に導入された試料をフィラメントから放出され
た電子によりイオン化し質量分析する方法において、２
つの電子ゲート電極をフィラメントとエンドキャップ電
極の間に配置し、かつ第一の電子ゲート電極はフィラメ
ント側、第二の電子ゲート電極はエンドキャップ側に配
置し、さらにイオン化時に第一，第二のゲート電極に電
子を加速のための正の電圧を印加し、質量分析時には第
一の電極には負の電圧、第二の電極には正の電圧を印加
し、イオンや電子がイオントラップ空間に導入されない
ようにする。
として、イオントラップ型質量分析計を用いイオントラ
ップ空間に導入された試料をフィラメントから放出され
た電子によりイオン化し質量分析する方法において、２
つの電子ゲート電極をフィラメントとエンドキャップ電
極の間に配置し、かつ第一の電子ゲート電極はフィラメ
ント側、第二の電子ゲート電極はエンドキャップ側に配
置し、さらにイオン化時に第一，第二のゲート電極に電
子を加速のための正の電圧を印加し、質量分析時には第
一の電極には負の電圧、第二の電極には正の電圧を印加
し、イオンや電子がイオントラップ空間に導入されない
ようにする。
【００１５】また、好ましくは、イオントラップ質量分
析計を用いイオントラップ空間に導入された試料をフィ
ラメントから放出された電子によりイオン化し質量分析
しイオントラップ空間から排出されたイオンを検出器に
より検出してマススペクトルを得る質量分析法におい
て、フィラメントと検出器の間に、電子，イオンや光子
を遮蔽する筒状、または板状の電極を複数配置するよう
にした。
析計を用いイオントラップ空間に導入された試料をフィ
ラメントから放出された電子によりイオン化し質量分析
しイオントラップ空間から排出されたイオンを検出器に
より検出してマススペクトルを得る質量分析法におい
て、フィラメントと検出器の間に、電子，イオンや光子
を遮蔽する筒状、または板状の電極を複数配置するよう
にした。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明は、ランダムノイズの原因
を究明してなされたもので、２つの原因に対する２つの
対処法を示している。
を究明してなされたもので、２つの原因に対する２つの
対処法を示している。
【００１７】（第一の実施例）図１に本発明の一実施例
を示す。図２は図１の特に電子ゲートの詳細を示す説明
図である。また、図４は動作を説明するための図であ
る。
を示す。図２は図１の特に電子ゲートの詳細を示す説明
図である。また、図４は動作を説明するための図であ
る。
【００１８】これらの図において、イオントラップ質量
分析計は回転双曲面を持つ一つのリング電極７とこれに
回転対称軸の方向から隣接する双曲面を有する２つのエ
ンドキャップ電極６および８により構成される。これら
３つの電極により囲まれた空間がイオン蓄積空間，イオ
ントラップ空間９と呼ばれる空間である。リング電極７
と２つのエンドキャップ電極６，８間に主高周波電源
（主ＲＦ電源）１５から高周波を印加する。その結果、
イオントラップ空間９内に四重極高周波電界が生成され
る。補助高周波電源２１から電圧０から１０Ｖ程度の補
助高周波がトランス１９を経てエンドキャップ電極６，
８には、補助高周波が印加される。
分析計は回転双曲面を持つ一つのリング電極７とこれに
回転対称軸の方向から隣接する双曲面を有する２つのエ
ンドキャップ電極６および８により構成される。これら
３つの電極により囲まれた空間がイオン蓄積空間，イオ
ントラップ空間９と呼ばれる空間である。リング電極７
と２つのエンドキャップ電極６，８間に主高周波電源
（主ＲＦ電源）１５から高周波を印加する。その結果、
イオントラップ空間９内に四重極高周波電界が生成され
る。補助高周波電源２１から電圧０から１０Ｖ程度の補
助高周波がトランス１９を経てエンドキャップ電極６，
８には、補助高周波が印加される。
【００１９】補助交流電源（補助ＲＦ電源）２１からト
ランス１９を経て２つのエンドキャップ電極６，８間に
補助交流を印加すると、イオントラップ空間９内に二重
極（ダイポール）電界が発生する。
ランス１９を経て２つのエンドキャップ電極６，８間に
補助交流を印加すると、イオントラップ空間９内に二重
極（ダイポール）電界が発生する。
【００２０】イオントラップ質量分析計は、時間経過に
従いいつくかの段階（モード）に分割して動作する。一
つのマススペクトルを得る一周期は０.１秒から数秒程
度である。
従いいつくかの段階（モード）に分割して動作する。一
つのマススペクトルを得る一周期は０.１秒から数秒程
度である。
【００２１】（１）イオン化（イオン蓄積）の段階 主高周波電源１５や電子ゲート電源１８等はデータ処理
装置１４より信号線２２，２０を通じて制御される。図
４のｔ０からｔ１の時間に相当する間がイオン化の段階
である。先ず、主高周波電源１５からリング電極７に印
加する高周波の電圧を低く設定し、イオントラップ空間
９に異なる質量のイオンを同時にトラップできるように
する。
装置１４より信号線２２，２０を通じて制御される。図
４のｔ０からｔ１の時間に相当する間がイオン化の段階
である。先ず、主高周波電源１５からリング電極７に印
加する高周波の電圧を低く設定し、イオントラップ空間
９に異なる質量のイオンを同時にトラップできるように
する。
【００２２】エンドキャップ電極６の外側に配置され、
フィラメント電源１に接続されたフィラメント２とその
周囲を囲うグリッド電極３は電子加速電源１７から供給
される−１５Ｖの電圧が印加されている。電子ゲート電
極５はフィラメント２とエンドキャップ電極６の間に置
かれ、電子ゲート電源１８から供給された＋２００Ｖ程
度の電圧が印加される。フィラメント２から放出された
熱電子４は、電子ゲート電極５とフィラメント２間の電
位により加速され、エンドキャップの中心に開けられた
細孔から、イオントラップ空間９内に導入される。熱電
子はここで、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）２３などから
試料ガスガイドパイプ１６を経て導入された試料ガスと
衝突し、試料ガス分子をイオン化する。生成したイオン
はイオントラップ空間９内に安定なイオン軌道１０を作
りトラップされる。イオン化の間（１０μ秒から０.１
秒程度）電子はイオントラップ空間９に導入されイオン
化を継続し、イオンの蓄積を行う。
フィラメント電源１に接続されたフィラメント２とその
周囲を囲うグリッド電極３は電子加速電源１７から供給
される−１５Ｖの電圧が印加されている。電子ゲート電
極５はフィラメント２とエンドキャップ電極６の間に置
かれ、電子ゲート電源１８から供給された＋２００Ｖ程
度の電圧が印加される。フィラメント２から放出された
熱電子４は、電子ゲート電極５とフィラメント２間の電
位により加速され、エンドキャップの中心に開けられた
細孔から、イオントラップ空間９内に導入される。熱電
子はここで、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）２３などから
試料ガスガイドパイプ１６を経て導入された試料ガスと
衝突し、試料ガス分子をイオン化する。生成したイオン
はイオントラップ空間９内に安定なイオン軌道１０を作
りトラップされる。イオン化の間（１０μ秒から０.１
秒程度）電子はイオントラップ空間９に導入されイオン
化を継続し、イオンの蓄積を行う。
【００２３】図４に示すように、イオン化段階では主高
周波電源からリング電極７に供給される高周波の電圧は
低く保たれる。電子ゲート５も＋２００Ｖとイオン化の
間一定に保たれる。グリッド電圧は全測定時間の間−１
５Ｖと一定に保たれる。
周波電源からリング電極７に供給される高周波の電圧は
低く保たれる。電子ゲート５も＋２００Ｖとイオン化の
間一定に保たれる。グリッド電圧は全測定時間の間−１
５Ｖと一定に保たれる。
【００２４】（２）質量分析のステップ 図４に示すように、時刻がｔ１となりイオン化時間が終
了すると、次の質量分析段階に移る。電子ゲート電極５
に＋２００Ｖから一転して−２００Ｖ程度の負の電圧が
印加される。この電位設定により、フィラメント２から
放出された電子４はイオントラップ空間９に侵入できな
くなる。一方、イオン化の段階で生成，蓄積されたイオ
ン１０はこのイオントラップ空間９内に安定にトラップ
されている。イオン化時間が終了すると、図４の最上段
に示すように、データ処理装置は信号線２２を通じて、
主高周波電源１５を制御してリング電極７に印加される
高周波の電圧の掃引を開始する。その結果、トラップさ
れたイオンは、イオンの質量毎に不安定となり、エンド
キャップ電極８の細孔からイオントラップ空間９の外に
排出される。排出されたイオン１１は検出器１２により
検出される。検出された信号は直流増幅器１３で増幅さ
れ、データ処理装置１４に送られマススペクトルを与え
る。
了すると、次の質量分析段階に移る。電子ゲート電極５
に＋２００Ｖから一転して−２００Ｖ程度の負の電圧が
印加される。この電位設定により、フィラメント２から
放出された電子４はイオントラップ空間９に侵入できな
くなる。一方、イオン化の段階で生成，蓄積されたイオ
ン１０はこのイオントラップ空間９内に安定にトラップ
されている。イオン化時間が終了すると、図４の最上段
に示すように、データ処理装置は信号線２２を通じて、
主高周波電源１５を制御してリング電極７に印加される
高周波の電圧の掃引を開始する。その結果、トラップさ
れたイオンは、イオンの質量毎に不安定となり、エンド
キャップ電極８の細孔からイオントラップ空間９の外に
排出される。排出されたイオン１１は検出器１２により
検出される。検出された信号は直流増幅器１３で増幅さ
れ、データ処理装置１４に送られマススペクトルを与え
る。
【００２５】（３）リセット マススペクトルの取得が終了すると、リング電極に印加
された高周波の電圧は一旦零にリセットされる。その結
果、イオントラップ空間９内に残っている質量の大きい
イオンは全てトラップ外に排出されるか、イオントラッ
プ内の壁に衝突し電荷を失う。
された高周波の電圧は一旦零にリセットされる。その結
果、イオントラップ空間９内に残っている質量の大きい
イオンは全てトラップ外に排出されるか、イオントラッ
プ内の壁に衝突し電荷を失う。
【００２６】（１）から（３）の動作により一つのマス
スペクトルが取得できる（一回目のスキャンの完了とな
る）。この（１）から（３）動作を更に繰り返して、連
続的に複数のマススペクトルを収集する。
スペクトルが取得できる（一回目のスキャンの完了とな
る）。この（１）から（３）動作を更に繰り返して、連
続的に複数のマススペクトルを収集する。
【００２７】図２において、イオントラップ質量分析計
は回転放物面を有するリング電極７、その回転対象軸方
向から隣接するエンドキャップ電極６，８更に回転対象
軸上に置かれたフィラメント２，筒状の電子ゲート３
１，３２及び検出器１２等で構成される。電子ゲート５
は従来例と異なり２つに分割されている。これを電子ゲ
ーム３１，３２で示す。
は回転放物面を有するリング電極７、その回転対象軸方
向から隣接するエンドキャップ電極６，８更に回転対象
軸上に置かれたフィラメント２，筒状の電子ゲート３
１，３２及び検出器１２等で構成される。電子ゲート５
は従来例と異なり２つに分割されている。これを電子ゲ
ーム３１，３２で示す。
【００２８】フィラメント２はその周囲を囲う筒上のグ
リッド電極３と同電位の−１５Ｖに保たれている。フィ
ラメント電源１から供給される電流によりフィラメント
２は加熱される。このフィラメント２から放出された電
子はグリッド電極３と第一電子ゲート３１との間に印加
された＋５０Ｖから＋２００Ｖ程度の電圧により加速さ
れ、第一電子ゲート３１の中心孔を通過する。第二電子
ゲートには＋１００Ｖから＋３００Ｖ程度の電圧が印加
されている。電子は第二電子ゲート３２に印加された電
圧により更に加速され第二電子ゲート３２の中心孔を通
過する。エンドキャップ電極６は、ぼぼ接地電位に保た
れている。電子は第二電子ゲート３２とエンドキャップ
電極６との電位差で減速されるが、フィラメント２の電
位−１５Ｖのエネルギでエンドキャップ電極６の中心に
開けられた細孔３５からイオントラップ空間９に入射す
る。電子は別途イオントラップ空間９内に導入された試
料ガスと衝突し、試料分子をイオン化する。イオン化段
階の間、電子はイオントラップ空間に連続的に導入され
る。試料のイオン化，イオンの蓄積が継続して行われ
る。
リッド電極３と同電位の−１５Ｖに保たれている。フィ
ラメント電源１から供給される電流によりフィラメント
２は加熱される。このフィラメント２から放出された電
子はグリッド電極３と第一電子ゲート３１との間に印加
された＋５０Ｖから＋２００Ｖ程度の電圧により加速さ
れ、第一電子ゲート３１の中心孔を通過する。第二電子
ゲートには＋１００Ｖから＋３００Ｖ程度の電圧が印加
されている。電子は第二電子ゲート３２に印加された電
圧により更に加速され第二電子ゲート３２の中心孔を通
過する。エンドキャップ電極６は、ぼぼ接地電位に保た
れている。電子は第二電子ゲート３２とエンドキャップ
電極６との電位差で減速されるが、フィラメント２の電
位−１５Ｖのエネルギでエンドキャップ電極６の中心に
開けられた細孔３５からイオントラップ空間９に入射す
る。電子は別途イオントラップ空間９内に導入された試
料ガスと衝突し、試料分子をイオン化する。イオン化段
階の間、電子はイオントラップ空間に連続的に導入され
る。試料のイオン化，イオンの蓄積が継続して行われ
る。
【００２９】このイオン化時間（図２のｔ０からｔ１）
の間、フィラメント２周辺で電子とガス分子の相互作用
により生じた正イオンは第一電子ゲート３１とフィラメ
ント２の電位差により、第一電子ゲート３１と逆のフィ
ラメント２の電位差により、第一電子ゲート３１と逆の
フィラメント２の方向に加速される。最終的に正のイオ
ンはグリッド電極３に衝突し電荷を失い消滅する。ま
た、正イオンの他に負のイオンの生成が考えられ、負イ
オンは電子と同じ極性の為、妨害に成る可能性がある。
しかし、１０−３Ｐａ程度の圧力における負イオンの生
成確立は正イオンに比して１／１０３から１／１０４程
度と低く、無視できる程度のものである。その結果、生
成した負イオンが電子とともにイオントラップ空間９に
導入されノイズを発生させる心配は無い。
の間、フィラメント２周辺で電子とガス分子の相互作用
により生じた正イオンは第一電子ゲート３１とフィラメ
ント２の電位差により、第一電子ゲート３１と逆のフィ
ラメント２の電位差により、第一電子ゲート３１と逆の
フィラメント２の方向に加速される。最終的に正のイオ
ンはグリッド電極３に衝突し電荷を失い消滅する。ま
た、正イオンの他に負のイオンの生成が考えられ、負イ
オンは電子と同じ極性の為、妨害に成る可能性がある。
しかし、１０−３Ｐａ程度の圧力における負イオンの生
成確立は正イオンに比して１／１０３から１／１０４程
度と低く、無視できる程度のものである。その結果、生
成した負イオンが電子とともにイオントラップ空間９に
導入されノイズを発生させる心配は無い。
【００３０】図４において、ｔ１となりイオン化時間
（ｔ０からｔ１）が終了して、質量分析段階になると、
第一電子ゲート３１には第一電子ゲート電源３３から供
給される−１００Ｖ程度の負の電圧が、また第二電子ゲ
ートには第二電子ゲート電源３４から供給される＋２０
０Ｖ程度の正電圧が印加される。フィラメント２と第一
電子ゲート間の電位によりフィラメントから放出された
電子は加速されない。そのため、電子は第一電子ゲート
３１を通過できずイオントラップ空間９に侵入する事は
ない。フィラメント２近傍において、電子との相互作用
により生じた正のイオンはフィラメント２と第一電子ゲ
ートとの−１００Ｖの電位差により加速され、第一電子
ゲート３１を通過する。しかし、通過した正のイオンは
第一，第二電子ゲート間の＋２００Ｖの電位差により第
二電子ゲートを通過できない。
（ｔ０からｔ１）が終了して、質量分析段階になると、
第一電子ゲート３１には第一電子ゲート電源３３から供
給される−１００Ｖ程度の負の電圧が、また第二電子ゲ
ートには第二電子ゲート電源３４から供給される＋２０
０Ｖ程度の正電圧が印加される。フィラメント２と第一
電子ゲート間の電位によりフィラメントから放出された
電子は加速されない。そのため、電子は第一電子ゲート
３１を通過できずイオントラップ空間９に侵入する事は
ない。フィラメント２近傍において、電子との相互作用
により生じた正のイオンはフィラメント２と第一電子ゲ
ートとの−１００Ｖの電位差により加速され、第一電子
ゲート３１を通過する。しかし、通過した正のイオンは
第一，第二電子ゲート間の＋２００Ｖの電位差により第
二電子ゲートを通過できない。
【００３１】すなわち、第一，第二の電子ゲートとそれ
らに印加する電圧により、電子，イオンの制御が可能に
なる。イオン化段階では電子のみがイオントラップ空間
９に導入され、質量分析段階では電子，正イオン共に遮
断することができる。
らに印加する電圧により、電子，イオンの制御が可能に
なる。イオン化段階では電子のみがイオントラップ空間
９に導入され、質量分析段階では電子，正イオン共に遮
断することができる。
【００３２】ここでは、第一，第二電子ゲートは筒状の
金属電極として示した。これ以外に、中央を電子が通過
できる孔を開けた円盤状の金属電極でも良い。また、金
属メッシュなどでも良い。
金属電極として示した。これ以外に、中央を電子が通過
できる孔を開けた円盤状の金属電極でも良い。また、金
属メッシュなどでも良い。
【００３３】以上のように、二つの電子ゲート電極をフ
ィラメントとエンドキャップ電極の間に配置し、かつ第
一の電子ゲート電極はフィラメント側、第二の電子ゲー
ト電極はエンドキャップ側に配置し、さらにイオン化時
に第一，第二の電子ゲート電極に電子を加速のための正
の電圧を印加し、質量分析時には第一の電極には負の電
圧、第二の電極には正の電圧を印加している。
ィラメントとエンドキャップ電極の間に配置し、かつ第
一の電子ゲート電極はフィラメント側、第二の電子ゲー
ト電極はエンドキャップ側に配置し、さらにイオン化時
に第一，第二の電子ゲート電極に電子を加速のための正
の電圧を印加し、質量分析時には第一の電極には負の電
圧、第二の電極には正の電圧を印加している。
【００３４】これにより、質量分析時のランダムノイズ
の発生を抑制排除できる。
の発生を抑制排除できる。
【００３５】（第二の実施例）図３に本発明の第二の実
施例の詳細を示す。ここでは、フィラメント２の近傍で
生成しノイズの原因となる電子，光子，イオン等が直接
検出器１２に入射する事を防ぐ事によりノイズを軽減し
ようとするものである。
施例の詳細を示す。ここでは、フィラメント２の近傍で
生成しノイズの原因となる電子，光子，イオン等が直接
検出器１２に入射する事を防ぐ事によりノイズを軽減し
ようとするものである。
【００３６】イオントラップ質量分析計は、ターボ分子
ポンプ４５で排気された真空容器４４内に設置されてい
る。フィラメント２，第一電子ゲート３１，第二電子ゲ
ート３２の周囲はフィラメント２から放出加速された電
子，電極表面で反射した電子，加速された電子やイオン
等が電極面で衝突して生じた二次電子、電子との相互作
用により生じたイオン，フィラメント２から放出され光
子などが多数存在する。これらの一部でも検出器１２に
侵入すればランダムノイズになる。この荷電粒子，光子
を遮断するためにフィラメント２，第一電子ゲート３
１，第二電子ゲート３２の周囲を多孔性の金属板や金属
メッシュなどで覆うようにする。荷電粒子や光子の遮蔽
のためには孔のない金属板が有効であるが、これでは、
フィラメント周辺の圧力を低く保つ事はできない。フィ
ラメントの寿命をのばすため、さらにフィラメント近傍
の電極の汚れを防止するために、フィラメント周辺の圧
力を極力下げる必要がある。そのために、排気コンダク
タンスを高いレベルに保つ必要がある。この遮蔽電極４
１は接地電位とし、イオンなどが衝突してもチャージア
ップしないようにする。この遮蔽電極４１を通過した電
子等は、更に質量分析計の筐体４４の中に接地された複
数の板状のシールド電極４２，４３により捕捉される。
シールド電極４２，４３はフィラメント２，第一，第二
電子ゲート３１，３２とエンドキャップ電極６，エンド
キャップ電極８と検出器１２の間等に設置する。これは
エンドキャップ及電極がほぼ接地電位で動作するのに対
し、リング電極には２０ｋＶ（ｐ to ｐ）近い高周波電
位が印加されるため、接地電位のシールド電極をリング
電極に近づけることが得策でないためである。シールド
電極は、金属製の板でも、メッシュでもよい。また、２
つのメッシュ板を組合せ排気コンダクタンスを保ったま
ま、荷電粒子の捕捉を能率良く行うようにする事もでき
る。
ポンプ４５で排気された真空容器４４内に設置されてい
る。フィラメント２，第一電子ゲート３１，第二電子ゲ
ート３２の周囲はフィラメント２から放出加速された電
子，電極表面で反射した電子，加速された電子やイオン
等が電極面で衝突して生じた二次電子、電子との相互作
用により生じたイオン，フィラメント２から放出され光
子などが多数存在する。これらの一部でも検出器１２に
侵入すればランダムノイズになる。この荷電粒子，光子
を遮断するためにフィラメント２，第一電子ゲート３
１，第二電子ゲート３２の周囲を多孔性の金属板や金属
メッシュなどで覆うようにする。荷電粒子や光子の遮蔽
のためには孔のない金属板が有効であるが、これでは、
フィラメント周辺の圧力を低く保つ事はできない。フィ
ラメントの寿命をのばすため、さらにフィラメント近傍
の電極の汚れを防止するために、フィラメント周辺の圧
力を極力下げる必要がある。そのために、排気コンダク
タンスを高いレベルに保つ必要がある。この遮蔽電極４
１は接地電位とし、イオンなどが衝突してもチャージア
ップしないようにする。この遮蔽電極４１を通過した電
子等は、更に質量分析計の筐体４４の中に接地された複
数の板状のシールド電極４２，４３により捕捉される。
シールド電極４２，４３はフィラメント２，第一，第二
電子ゲート３１，３２とエンドキャップ電極６，エンド
キャップ電極８と検出器１２の間等に設置する。これは
エンドキャップ及電極がほぼ接地電位で動作するのに対
し、リング電極には２０ｋＶ（ｐ to ｐ）近い高周波電
位が印加されるため、接地電位のシールド電極をリング
電極に近づけることが得策でないためである。シールド
電極は、金属製の板でも、メッシュでもよい。また、２
つのメッシュ板を組合せ排気コンダクタンスを保ったま
ま、荷電粒子の捕捉を能率良く行うようにする事もでき
る。
【００３７】以上のように、イオントラップ質量分析計
を用いイオントラップ空間に導入された試料をフィラメ
ントから放出された電子によりイオン化し質量分析しイ
オントラップ空間から排出されたイオンを検出器により
検出してマススペクトルを得るイオントラップ質量分析
法において、フィラメントと検出器の間に筒状、または
板状の電極を配置して、電子，イオンや光子を遮蔽して
いる。
を用いイオントラップ空間に導入された試料をフィラメ
ントから放出された電子によりイオン化し質量分析しイ
オントラップ空間から排出されたイオンを検出器により
検出してマススペクトルを得るイオントラップ質量分析
法において、フィラメントと検出器の間に筒状、または
板状の電極を配置して、電子，イオンや光子を遮蔽して
いる。
【００３８】実施例１および実施例２を組合せることが
できる。この場合は、図３に示すようになり、二つの電
子ゲート電極をフィラメントとエンドキャップ電極の間
に配置し、かつ第一の電子ゲート電極はフィラメント
側、第二の電子ゲート電極はエンドキャップ側に配置
し、さらにイオン化時に第一，第二の電子ゲート電極に
電子を加速のための正の電圧を印加し、質量分析時には
第一の電極には負の電極、第二の電極には正の電圧を印
加し、かつフィラメントと検出器の間に筒状、または板
状の電極を配置して電子，イオンや光子を遮蔽すること
になる。
できる。この場合は、図３に示すようになり、二つの電
子ゲート電極をフィラメントとエンドキャップ電極の間
に配置し、かつ第一の電子ゲート電極はフィラメント
側、第二の電子ゲート電極はエンドキャップ側に配置
し、さらにイオン化時に第一，第二の電子ゲート電極に
電子を加速のための正の電圧を印加し、質量分析時には
第一の電極には負の電極、第二の電極には正の電圧を印
加し、かつフィラメントと検出器の間に筒状、または板
状の電極を配置して電子，イオンや光子を遮蔽すること
になる。
【００３９】
【発明の効果】本発明により、質量分析時のランダムノ
イズが減少し、より微量な成分のマススペクトルが高感
度に得られる。また、マススペクトルの解析もノイズに
邪魔される事がない。更にクロマトグラムのノイズも減
少するため、より微量成分の高感度定量分析が可能にな
る。
イズが減少し、より微量な成分のマススペクトルが高感
度に得られる。また、マススペクトルの解析もノイズに
邪魔される事がない。更にクロマトグラムのノイズも減
少するため、より微量成分の高感度定量分析が可能にな
る。
【図１】本発明の一実施例を示す概略構成図。
【図２】図１の一部詳細図。
【図３】図１の一部詳細図。
【図４】本発明の動作説明図。
【図５】本発明で得られるマススペクトルと従来の装置
によるマススペクトルの比較図。
によるマススペクトルの比較図。
１…フィラメント電源、２…フィラメント、３…グリッ
ド電極、４…電子、５…電子ゲート電極、６…エンドキ
ャップ電極、７…リング電極、８…エンドキャップ電
極、９…イオントラップ空間、１０…トラップされたイ
オン、１１…イオン、１２…検出器、１３…直流増幅
器、１４…データ処理装置、１５…主高周波電源、１６
…試料ガスガイドパイプ、１７…グリッド電源、１８…
電子ゲート電源、１９…トランス、２０…信号線、２１
…補助高周波電源、２２…信号線、２３…ガスクロマト
グラフ、３１…第一電子ゲート、３２…第二電子ゲー
ト、３３…第一電子ゲート電源、３４…第二電子ゲート
電源、４１…遮蔽電極、４２…シールド電極、４３……
シールド電極、４４…真空容器、４５…ターボ分子ポン
プ。
ド電極、４…電子、５…電子ゲート電極、６…エンドキ
ャップ電極、７…リング電極、８…エンドキャップ電
極、９…イオントラップ空間、１０…トラップされたイ
オン、１１…イオン、１２…検出器、１３…直流増幅
器、１４…データ処理装置、１５…主高周波電源、１６
…試料ガスガイドパイプ、１７…グリッド電源、１８…
電子ゲート電源、１９…トランス、２０…信号線、２１
…補助高周波電源、２２…信号線、２３…ガスクロマト
グラフ、３１…第一電子ゲート、３２…第二電子ゲー
ト、３３…第一電子ゲート電源、３４…第二電子ゲート
電源、４１…遮蔽電極、４２…シールド電極、４３……
シールド電極、４４…真空容器、４５…ターボ分子ポン
プ。
Claims (6)
- 【請求項１】イオントラップ質量分析計を用い、イオン
トラップ空間に導入された試料をフィラメントから電子
によりイオン化し質量分析する方法において、二つの電
子ゲート電極をフィラメントとエンドキャップ電極の間
に配置し、かつ第一の電子ゲート電極はフィラメント
側、第二の電子ゲート電極はエンドキャップ側に配置
し、さらにイオン化時に第一，第二の電子ゲート電極に
電子を加速のための正の電圧を印加し、質量分析時には
第一の電極には負の電圧，第二の電極には正の電圧を印
加したことを特徴とする質量分析方法。 - 【請求項２】イオントラップ質量分析計を用い、イオン
トラップ空間に導入された試料をフィラメントから放出
された電子によりイオン化し質量分析しイオントラップ
空間から排出されたイオンを検出器により検出してマス
スペクトルを得る質量分析法において、フィラメントと
検出器の間に筒状、または板状の電極を配置して、電
子，イオンや光子を遮蔽することを特徴とする質量分析
法。 - 【請求項３】イオントラップ質量分析計を用い、イオン
トラップ空間に導入された試料をフィラメントから電子
によりイオン化し質量分析する方法において、二つの電
子ゲート電極をフィラメントとエンドキャップ電極の間
に配置し、かつ第一の電子ゲート電極はフィラメント
側、第二の電子ゲート電極はエンドキャップ側に配置
し、さらにイオン化時に第一，第二の電子ゲート電極に
電子を加速のための正の電圧を印加し、質量分析時には
第一の電極には負の電圧、第二の電極には正の電圧を印
加し、かつフィラメントと検出器の間に筒状、または板
状の電極を配置して電子，イオンや光子を遮蔽すること
を特徴とする質量分析方法。 - 【請求項４】イオントラップ空間に導入された試料をフ
ィラメントから放出された電子によりイオン化し、質量
分析するイオントラップ突量分析計において、２つの電
子ゲート電極がフィラメントとエンドキャップ電極の間
に配置されることを特徴とするイオントラップ型質量分
析計。 - 【請求項５】イオントラップ空間に導入された試料をフ
ィラメントから放出された電子によりイオン化し質量分
析し、イオントラップ空間から排出されたイオンを検出
器により検出してマススペクトルを得るイオントラップ
質量分析計において、フィラメントと検出器の間に、電
子，イオンや光子を遮蔽する筒状、または板状の電極を
複数配置することを特徴とするイオントラップ型質量分
析計。 - 【請求項６】イオントラップ空間に導入された試料をフ
ィラメントから放出された電子によりイオン化し、質量
分析するイオントラップ質量分析計において、２つの電
子ゲート電極がフィラメントとエンドキャップ電極の間
に配置され、かつフィラメントと検出器の間に、電子，
イオンや光子を遮肪する筒状、または板状の電極を複数
配置することを特徴とするイオントラップ型質量分析
計。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34283799A JP2001160373A (ja) | 1999-12-02 | 1999-12-02 | イオントラップ質量分析方法並びにイオントラップ質量分析計 |
| US09/726,598 US6541766B2 (en) | 1999-12-02 | 2000-12-01 | Ion trap mass spectrometry and ion trap mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34283799A JP2001160373A (ja) | 1999-12-02 | 1999-12-02 | イオントラップ質量分析方法並びにイオントラップ質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001160373A true JP2001160373A (ja) | 2001-06-12 |
Family
ID=18356885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34283799A Pending JP2001160373A (ja) | 1999-12-02 | 1999-12-02 | イオントラップ質量分析方法並びにイオントラップ質量分析計 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6541766B2 (ja) |
| JP (1) | JP2001160373A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20120023434A (ko) * | 2010-09-03 | 2012-03-13 | 삼성전자주식회사 | 휴대용 4중극자 이온트랩 질량분석기 |
| CN103606634A (zh) * | 2013-11-14 | 2014-02-26 | 中国科学院化学研究所 | 一种图案化金属电极及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6762406B2 (en) * | 2000-05-25 | 2004-07-13 | Purdue Research Foundation | Ion trap array mass spectrometer |
| JP3575441B2 (ja) * | 2001-06-13 | 2004-10-13 | 株式会社島津製作所 | イオントラップ型質量分析装置 |
| US7511246B2 (en) | 2002-12-12 | 2009-03-31 | Perkinelmer Las Inc. | Induction device for generating a plasma |
| US8633416B2 (en) | 2005-03-11 | 2014-01-21 | Perkinelmer Health Sciences, Inc. | Plasmas and methods of using them |
| US8622735B2 (en) | 2005-06-17 | 2014-01-07 | Perkinelmer Health Sciences, Inc. | Boost devices and methods of using them |
| US7742167B2 (en) | 2005-06-17 | 2010-06-22 | Perkinelmer Health Sciences, Inc. | Optical emission device with boost device |
| GB0612503D0 (en) * | 2006-06-23 | 2006-08-02 | Micromass Ltd | Mass spectrometer |
| JP4369454B2 (ja) * | 2006-09-04 | 2009-11-18 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | イオントラップ質量分析方法 |
| US7880147B2 (en) * | 2008-01-24 | 2011-02-01 | Perkinelmer Health Sciences, Inc. | Components for reducing background noise in a mass spectrometer |
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| CA2879076C (en) | 2012-07-13 | 2020-11-10 | Perkinelmer Health Sciences, Inc. | Torches and methods of using them |
| KR101426445B1 (ko) * | 2012-12-11 | 2014-08-05 | 한국기초과학지원연구원 | 사중극자 이온필터 및 이를 이용한 2차이온 검출 배제방법. |
| WO2015017401A1 (en) * | 2013-07-30 | 2015-02-05 | The Charles Stark Draper Laboratory, Inc. | Continuous operation high speed ion trap mass spectrometer |
| CN106663590B (zh) | 2014-06-10 | 2019-03-26 | 英国质谱公司 | 离子引导器 |
| CN104359967B (zh) * | 2014-10-29 | 2017-12-15 | 同济大学 | 一种生物质谱重叠同位素轮廓的解析方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT528250A (ja) | 1953-12-24 | |||
| US4540884A (en) | 1982-12-29 | 1985-09-10 | Finnigan Corporation | Method of mass analyzing a sample by use of a quadrupole ion trap |
| DE3650304T2 (de) | 1985-05-24 | 1995-10-12 | Finnigan Corp | Betriebsverfahren für eine Ionenfalle. |
| US5107109A (en) * | 1986-03-07 | 1992-04-21 | Finnigan Corporation | Method of increasing the dynamic range and sensitivity of a quadrupole ion trap mass spectrometer |
| US5381006A (en) | 1992-05-29 | 1995-01-10 | Varian Associates, Inc. | Methods of using ion trap mass spectrometers |
| JPH095298A (ja) * | 1995-06-06 | 1997-01-10 | Varian Assoc Inc | 四重極イオントラップ内の選択イオン種を検出する方法 |
| US5625186A (en) * | 1996-03-21 | 1997-04-29 | Purdue Research Foundation | Non-destructive ion trap mass spectrometer and method |
| US5734162A (en) * | 1996-04-30 | 1998-03-31 | Hewlett Packard Company | Method and apparatus for selectively trapping ions into a quadrupole trap |
| JP3570151B2 (ja) | 1997-04-17 | 2004-09-29 | 株式会社日立製作所 | イオントラップ質量分析装置 |
-
1999
- 1999-12-02 JP JP34283799A patent/JP2001160373A/ja active Pending
-
2000
- 2000-12-01 US US09/726,598 patent/US6541766B2/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20120023434A (ko) * | 2010-09-03 | 2012-03-13 | 삼성전자주식회사 | 휴대용 4중극자 이온트랩 질량분석기 |
| KR101711145B1 (ko) * | 2010-09-03 | 2017-03-13 | 삼성전자주식회사 | 휴대용 4중극자 이온트랩 질량분석기 |
| CN103606634A (zh) * | 2013-11-14 | 2014-02-26 | 中国科学院化学研究所 | 一种图案化金属电极及其制备方法 |
| CN103606634B (zh) * | 2013-11-14 | 2016-02-10 | 中国科学院化学研究所 | 一种图案化金属电极及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20010002696A1 (en) | 2001-06-07 |
| US6541766B2 (en) | 2003-04-01 |
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