CN103606634A - 一种图案化金属电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种图案化金属电极及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：（1）在衬底上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯得到聚甲基丙烯酸甲酯抗蚀层；（2）通过喷墨打印腐蚀性溶剂，按照版图设计，在所述聚甲基丙烯酸甲酯抗蚀层的表面腐蚀出图案化的结构，即得到图案化的抗蚀层；（3）在所述图案化的抗蚀层的表面沉积金属得到导电层；然后将所述衬底与所述图案化的抗蚀层进行剥离，即得到图案化的金属电极。本发明所涉及的图案化金属电极对于衬底没有特殊要求，能够在绝大多数平面衬底上加工；本发明所涉及的方法具有价格低廉，金属分辨率和光刻工艺分辨率持平，沟道分辨率优于光刻工艺分辨率的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种图案化金属电极及其制备方法。
背景技术
喷墨打印技术作为一种印刷手段，兼备了“增材加工”独有的节省材料的优点和按照需求图案化的优点，近年来日益崛起，是溶液法加工中极具发展前景的新技术。在电子电路行业中，金属电极图案化通常由光刻技术来完成，和喷墨打印技术相比，成熟的光刻工艺加工的金属电极具有表面平整度高，大面积厚度均一以及电导率高的优点。但是和喷墨打印相比，传统的光刻工艺存在价格相对昂贵，对设备要求较高的特点。因此，如何使用廉价的喷墨打印技术在保证图案高分辨率的前提下，获得与传统光刻技术并驾齐驱的加工效果是业界同行努力的方向。
除了增材加工，喷墨打印也可以达到减材加工的效果。通过在衬底上预先制备一层聚合物抗蚀层，喷墨打印腐蚀液即可达到蚀刻图案化的效果，然后在图案化的聚合物上淀积金属后加以溶脱剥离（lift-off）。虽然这种加工思路与光刻的加工步骤类似，但是设备上无需紫外光源，工艺流程上也省略了曝光、显影等步骤，效果上却能获得大面积、高分辨率、高电导率的金属电极。这套工艺的建立与完善将对有机电子学和集成电路加工产生积极的促进作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种图案化金属电极及其制备方法，本发明利用喷墨打印技术结合真空热蒸镀技术在任意平面衬底上加工得到金属图案。
本发明所提供的一种图案化金属电极的制备方法，包括如下步骤：
（1）在衬底上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯得到聚甲基丙烯酸甲酯抗蚀层；
（2）通过喷墨打印腐蚀性溶剂，按照版图设计，在所述聚甲基丙烯酸甲酯抗蚀层的表面腐蚀出图案化的结构，即得到图案化的抗蚀层；
（3）在所述图案化的抗蚀层的表面沉积金属得到导电层；然后将所述衬底与所述图案化的抗蚀层进行剥离，即得到图案化的金属电极。
上述的制备方法中，所述衬底的材质可为硅片、玻璃或聚苯乙烯；将所述聚甲基丙烯酸甲酯溶解于甲苯中，然后旋涂于所述衬底上。
上述的制备方法中，所述腐蚀性溶剂可为甲苯、乙酸正丁酯和邻二甲苯中至少一种。
上述的制备方法中，所述衬底的材质为硅片或玻璃，在沉积所述金属之前，先向所述图案化的抗蚀层的表面沉积钛粘附层；
所述钛粘附层的厚度可为3～5nm。
上述的制备方法中，所述金属可为金和/或银；
所述导电层的厚度可为30～50nm。
上述的制备方法中，在丙酮和/或甲苯中实现所述衬底与所述图案化的抗蚀层的剥离。
本发明的方法还包括如下步骤：在所述步骤1）之前，先将所述衬底分别用浓硫酸、双氧水、水、去离子水、乙醇和异丙醇清洗干净。
本发明还提供了由上述方法制备得到的图案化金属电极。
本发明提供的图案化金属电极，其沟道长度为700nm～1000nm，本发明中的沟道长度指的是相邻两金属电极之间的间距。
本发明还提供了所述图案化金属电极在有机电子学和集成电路中的应用。
本发明更进一步提供了所述图案化金属电极在制备聚合物晶体管器件中的应用。
本发明有具有以下有益效果：
1、本发明首次利用了喷墨打印技术作为减材加工图案化聚合物抗蚀层，并且通过金属淀积-溶剂辅助剥离工艺在任意平面衬底上获得高分辨率金属电极；
2、本发明所制备的金属电极电导率高，大面积厚度均一，表面平整度优良；
3、本发明所涉及的图案化金属电极对于衬底没有特殊要求，能够在绝大多数平面衬底上加工；
4、本发明所涉及的方法具有价格低廉，金属分辨率和光刻工艺分辨率持平，沟道分辨率优于光刻工艺分辨率的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1中步骤2）之后的1英寸硅片衬底的相机照片。
图2为本发明实施例1中步骤4）之后的1英寸硅片衬底的相机照片。
图3为本发明实施例1得到的金属电极沟道的扫描电子显微镜照片。
图4为本发明实施例1中的金属电极制备的PBTTT晶体管的器件性能曲线。
图5为本发明实施例2得到的不对称窄沟道金-银电极的扫描电子显微镜照片（上图）和光学显微镜照片（下图）。
图6为本发明实施例3中的在自支撑聚苯乙烯薄膜上的金电极16×16阵列的照片。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、在硅片衬底上制备（亚微米沟道）金属电极及其在聚合物晶体管中的应用
1）清洗衬底
将带有二氧化硅的硅片依次用浓硫酸、双氧水、水、去离子水、乙醇和异丙醇各超声清洗5分钟后，烘干；普通聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料片用丙酮超声清洗5分钟，烘干即可使用。
2）将步骤1）处理完毕的衬底固定于台式匀胶机转头上，滴加溶解有聚甲基丙烯酸甲酯的甲苯稀溶液（甲苯浓度为1mg/ml），匀速旋涂40秒，在硅片上形成致密无针孔的聚合物薄膜；其中1英寸硅片衬底的相机照片如图1所示；
3）喷墨打印（使用的机器为Microfab生产的Jetlab II喷墨打印机）蚀刻聚甲基丙烯酸甲酯抗蚀层，得到部分蚀刻凹凸的图案化聚合物薄膜，随后热台上100℃烘烤去除溶剂，坚膜；
4）将硅片衬底放入真空镀膜机，先淀积3nm的钛作为粘附层，再淀积30nm的金作为导电层，最后淀积1nm三氧化钼作为电极修饰层，其中1英寸硅片衬底的相机照片如图2所示。
5）由步骤4）得到的衬底浸泡在热的（40℃）丙酮中，完成溶脱剥离，得到图案化金属电极，沟道长度为700nm。
本实施例制备的金属电极沟道的扫描电子显微镜照片如图3所示。
在本实施例制备的高分辨率图案化金属电极表面通过高速旋涂的方法制备一层聚[2,5-双（3-十四烷基-2-噻吩）噻吩并[3,2-b]噻吩]（PBTTT）薄膜，厚度为20nm，即得到聚合物薄膜晶体管。
将该聚合物薄膜晶体管使用Keithley4200半导体检测仪进行表征（场效应晶体管的电学输出表征），测得的器件性能曲线如图4所示。
由图4可得知，该晶体管的输出曲线具有明显的接触电阻，这是由于短沟道效应造成的。
实施例2、在硅片上利用喷墨打印和剥离工艺得到图案化的不对称金-银电极
1）清洗硅片：将带有二氧化硅的硅片依次用浓硫酸、双氧水、水、去离子水、乙醇和异丙醇各超声清洗5分钟后，烘干；
2）将步骤1）处理完毕的衬底固定于台式匀胶机转头上，滴加溶解有聚甲基丙烯酸甲酯的甲苯稀溶液（甲苯浓度为1mg/ml），匀速旋涂40秒，在硅片上形成致密无针孔的聚合物薄膜；
3）喷墨打印蚀刻聚甲基丙烯酸甲酯抗蚀层，随后热台上100℃加热除溶剂，坚膜；
4）将硅片衬底放入真空镀膜机，先淀积3nm的钛作为粘附层，再淀积30nm的金作为导电层。
5）由步骤4）得到的衬底浸泡在热的丙酮中，完成剥离；
6）将步骤5）处理完毕的衬底固定于台式匀胶机转头上，滴加溶解有聚甲基丙烯酸甲酯的甲苯1mg/ml稀溶液，匀速旋涂40秒，在硅片上形成致密无针孔的聚合物薄膜；
7）喷墨打印对衬底进行对准，在由步骤5）得到的电极旁边对聚甲基丙烯酸甲酯抗蚀层打印乙酸正丁酯进行蚀刻，随后热台上100℃烘烤除溶剂，坚膜；
8）将硅片衬底放入真空镀膜机，先淀积3nm的钛作为粘附层，再淀积30nm的银作为导电层。
9）由步骤8）得到的衬底浸泡在热的丙酮中，完成剥离；最终得到金-银不对称电极，沟道长度为1μm。
本实施例制备的不对称窄沟道金-银电极的扫描电子显微镜照片（上图）和光学显微镜照片（下图）如图5所示，其中，扫描电子显微镜照片中的左图为金电极，右图为银电极；光学显微镜照片的左图为银电极，右图为金电极。
由图5可以看出，本发明在加工间距小于10μm的不对称电极方面具有良好的效果。
实施例3、在自支撑聚苯乙烯塑料薄膜上构筑高分辨率金属电极
1）将平板玻璃依次用浓硫酸、双氧水、水、去离子水、乙醇和异丙醇各超声清洗5分钟后，烘干；
2）将步骤1）处理完毕的衬底固定于台式匀胶机转头上，滴加溶解有聚苯乙烯的甲苯浓溶液（甲苯浓度为70mg/ml），匀速旋涂120秒，在硅片上形成致密无针孔的自支撑聚苯乙烯塑料薄膜；
3）将步骤2）处理完毕的衬底固定于台式匀胶机转头上，滴加聚甲基丙烯酸甲酯在的丙酮0.8mg/ml稀溶液，匀速旋涂40秒，在平板玻璃上形成致密无针孔的聚合物薄膜；
4）利用喷墨打印技术，将纯溶剂丁酮按照版图设计打印在聚甲基丙烯酸甲酯的抗蚀剂表面，形成图案化的、互联的腐蚀坑，随后热台上100℃烘烤除溶剂，坚膜；
5）将聚苯乙烯衬底放入真空镀膜机，淀积30nm的金作为导电层。
6）由步骤5）得到的衬底浸泡在热的丙酮中，完成剥离；
由步骤6）得到的衬底浸泡在二次水中，用镊子将带有金属电极的聚苯乙烯薄膜撕扯下来，烘干，即得到图案化的金属电极，沟道长度为700nm。
本实施例得到的载玻片上聚苯乙烯薄膜上的金电极16×16阵列的照片如图6所示，由该图可以看出，本发明除了可以在刚性衬底上加工电极，也能在聚合物薄膜实现金属的图案化，应用广泛。
Claims (10)
1.一种图案化金属电极的制备方法，包括如下步骤：
（1）在衬底上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯得到聚甲基丙烯酸甲酯抗蚀层；
（2）通过喷墨打印腐蚀性溶剂，按照版图设计，在所述聚甲基丙烯酸甲酯抗蚀层的表面腐蚀出图案化的结构，即得到图案化的抗蚀层；
（3）在所述图案化的抗蚀层的表面沉积金属得到导电层；然后将所述衬底与所述图案化的抗蚀层进行剥离，即得到图案化的金属电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述衬底的材质为硅片、玻璃或聚苯乙烯。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述腐蚀性溶剂为甲苯、乙酸正丁酯和邻二甲苯中至少一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述衬底的材质为硅片或玻璃，在沉积所述金属之前，先向所述图案化的抗蚀层的表面沉积钛粘附层；
所述钛粘附层的厚度为3～5nm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述金属为金和/或银；
所述导电层的厚度为30nm～50nm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：在丙酮和/或甲苯中实现所述衬底与所述图案化的抗蚀层的剥离。
7.权利要求1-6中任一项所述方法制备的图案化金属电极。
8.根据权利要求7所述的图案化金属电极，其特征在于：所述图案化金属电极的沟道长度为700nm～1000nm。
9.权利要求7或8所述图案化金属电极在有机电子学和集成电路中的应用。
10.权利要求7或8所述图案化金属电极在制备聚合物晶体管器件中的应用。
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