JP2007149679A - 電気化学電池およびその製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】本発明は、電気化学電池と、マイクロエンボス加工工程およびインクジェット印刷工程を含む当該電気化学電池の製造方法を提供することにある。
【解決手段】大量生産されるＤＳＳＣを実現するにあたっての制約の１つは、良好なアラインメントを提供する高解像度パターニング技法が存在しないことである。本発明は、電気化学電池を製造するためにポリマー層上にパターン化された構造を作成するための方法を提供する。当該方法は、基板上にポリマー層を堆積させること、および、エンボス工具を用いてポリマー層にスタンプ加工を行い、それにより、エンボス加工されたポリマー層を形成することであって、エンボス工具は、隣接するセルの第１のアレイを有し、第１のアレイは互いに離間するとともに、エンボス工具のスタンプ面から延在し、それにより、隣接するセルの第２のアレイを形成し、第２のアレイは、互いに離間するとともに、エンボス加工されたポリマー層内部にキャビティとして延在する、スタンプ加工を行うことを含む。
【選択図】図５

Description

本発明は、包括的には、電気化学電池と、マイクロエンボス加工工程およびインクジェット印刷工程を含む当該電気化学電池の製造方法とに関する。本発明は、特に、電気化学電池の製造中にバンク構造を作成することに関する。
色素増感太陽電池（ＤＳＳＣ）は、電気化学電池として機能する。特許文献１には、典型的なＤＳＳＣが開示されている。図１に示すように、典型的なＤＳＳＣ１０は、基板１と、第１の電極２と、金属酸化層３と、機能色素層４と、電解質層５と、第２の電極６と、第２の絶縁層７と、を備える。
ＤＳＳＣ１０は、可視光を直接吸収することによって電荷を発生する。金属酸化物は、たいてい、大部分が電磁スペクトルの紫外領域にある光を吸収するため、増感剤（色素）４を金属酸化物層３の表面に吸収させて、金属酸化層３の光吸収域を可視光域にまで拡大させる。
金属酸化層３が吸収することができる光の量を増加させるために、金属酸化層３を少なくとも部分的に多孔性として、金属酸化層３の表面積を増大させる。このように表面積を増大させることによって、機能色素４の量を増加させることができる。その結果、光吸収が増加するとともに、ＤＳＳＣのエネルギー変換効率が１０パーセント以上向上される。
「光電化学電池」と題されたＭ グラッツェル等への米国特許第４，９２７，７２１号
バンク等の障壁によって包囲されている高密度微小セルのアレイとして金属酸化層を作成することによって、技術分野において既知のＤＳＳＣデバイスを改善することができる。バンクを製造するために、光リソグラフィ、マイクロエンボス加工、光学干渉リソグラフィ等のデバイス作成技法を用いることができる。その理由は、これらの技法が大量生産パターニング技法の主要技術となっているからである。これらの技法によって基板上に高解像度パターンを施すことができるようになる一方で、以前に画定された構造を工具によって基板上にアラインメントすることは困難である。とりわけ、大面積のフレキシブル基板の場合には、基板の反り、熱膨張、または熱収縮が生じることに起因して、アラインメントすることが困難である。さらに、ロール・トゥ・ロール作成技法の場合には、転写中に基板に対して必然的に加えられる応力に起因する不均一な歪みによって、アラインメントがさらに困難になるおそれがある。
したがって、大量生産されるＤＳＳＣを実現するにあたっての制約の１つは、良好なアラインメントを提供する高解像度パターニング技法が存在しないことである。
本発明の第１の態様によると、電気化学電池を製造するためにポリマー層上にパターン化された構造を作成するための方法であって、基板上にポリマー層を堆積させること、および、エンボス工具を用いてポリマー層にスタンプ加工を行い、それにより、エンボス加工されたポリマー層を形成することであって、エンボス工具は、隣接するセルの第１のアレイを有し、第１のアレイは互いに離間するとともに、エンボス工具のスタンプ面から延在し、それにより、隣接するセルの第２のアレイを形成し、第２のアレイは、互いに離間するとともに、エンボス加工されたポリマー層内部にキャビティとして延在する、スタンプ加工を行うこと、を含むことを特徴とする方法が提供される。
本発明の第２の態様によると、電気化学電池を製造するためにポリマー層上にパターン化された構造を作成するための方法であって、基板上に第１の電極層として導電層を堆積させること、第１の電極層上にポリマー層を堆積させること、エンボス工具を用いてポリマー層にスタンプ加工を行い、それにより、エンボス加工されたポリマー層を形成することであって、エンボス工具は、隣接するセルの第１のアレイを有し、第１のアレイは互いに離間するとともに、エンボス工具のスタンプ面から延在し、それにより、隣接するセルの第２のアレイを形成し、第２のアレイは、互いに離間するとともに、前記エンボス加工されたポリマー層内部にキャビティとして延在する、スタンプ加工を行うこと、および、エンボス加工されたポリマー層の残りの部分を除去し、それにより、複数のキャビティ内に第１の電極層を露呈させること、を含むことを特徴とする方法が提供される。
本発明の第３の態様によると、電気化学電池を製造するためにポリマー層上にパターン化された構造を作成するための方法であって、基板上に第１の電極としてポリマー層および導電層を堆積させること、および、エンボス工具を用いてポリマー層および導電層にスタンプ加工を行い、それにより、エンボス加工された構造を形成することであって、エンボス工具は、隣接するセルの第１のアレイを有し、第１のアレイは互いに離間するとともに、前記エンボス工具のスタンプ面から延在し、それにより、隣接するセルの第２のアレイを形成し、該第２のアレイは、互いに離間するとともに、エンボス加工されたポリマー層内部にキャビティとして延在する、スタンプ加工を行うことを含むことを特徴とする、方法が提供される。
本発明に係る第４の態様によれば、電気化学電池を製造するためにポリマー層上にパターン化された構造を作成するための方法であって、基板上にポリマー層を堆積させる第１の工程と、エンボス工具を用いて前記ポリマー層にスタンプ加工を行う第２の工程と、を含み、前記エンボス工具は、複数の凹部を有し、前記複数の凹部の各々は、テーパー形状を有していること、を特徴とする、方法が提供される。
上記の本発明に係る態様は、従来技術に付随する問題を未然に防ぐかまたは少なくとも軽減するマイクロエンボス加工の新規な手法を提供する。予めパターン化された基板は、必要な解像度を効果的に画定し、その一方で、デバイスの部品は、後続のインクジェット印刷によって作成される。
本発明の好適な実施形態は、従属請求項に含まれる。
以下に、さらに例示する目的のためだけに、かつ、添付の図面を参照して、本発明の実施形態を記載する。
以下の記載において、同じ符号は同じ部材を示す。
図２を参照すると、本発明の第１の実施形態に係る電気化学電池の一部は、第１の電極としての導電層２２が上に形成されている基板ウェハ２０を有する。金属酸化層２６を塗布する前に、電極層２２上にバンク構造２４が形成される。続いて、金属酸化物がバンク構造２４をまたいで色素汚染により画質劣化を引き起こすことがないように、金属酸化物をセル２８内にインクジェット印刷することによって非連続な金属酸化層を形成し、それにより、バンク２４によって包囲される高密度微小セルを形成する。
以下に、バンク構造等を作成するための本発明の好適な実施形態を説明する。
図３を参照すると、本発明の第２の実施形態に係るエンボススタンプ１００を形成するためのテーパ状型の作成には、以下の工程が含まれる。工程１において、シリコン（Ｓｉ）ウェハ１０２が、約２００ｎｍ〜３００ｎｍ厚の二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）層１０４によって被覆される。工程２において、光リソグラフィおよびプラズマエッチングを行って、ＳｉＯ2層１０４を部分的に除去して、ＳｉＯ2層１０４全域にわたって窓のアレイを形成する。ＳＦ6またはＣＦ4＋Ｏ2プラズマを用いて、ＳｉＯ2層１０４を貫通するようにエッチングし、水酸化カリウム水溶液（２５０ｇ／Ｌ）を用いて８０℃でウェットエッチングを行う。工程３において、異方性ウェットエッチングを行って、シリコンウェハ１０２内部のＳｉＯ2窓の箇所にテーパ状キャビティのアレイを得る。各キャビティ１０６の側壁１０８は、内側に向かってテーパ状になっており、シリコンウェハ１０２内部で平坦なキャビティ底部１１０に至るまで延在する。ＨＦ水溶液を用いて残存するＳｉＯ2層１０４を除去すると、各々がテーパ状型１１２を有する複数の凹部を備えたシリコンウェハテンプレートが得られる。
工程４に、スタンプ複製を示す。電気メッキ、一体成型、熱蒸発またはスパッタリング等によって、テーパ状型１１２上に、高い剛性を有する金属、セラミックスまたはポリマー等の材料１１４を作成する。工程５において、テーパ状型１１２を除去すると、エンボススタンプ１００が残る。工程５には、エンボススタンプの側面図と正面図とを示す。
図４を参照すると、図３のエンボススタンプ１００を用いたテーパ状バンク構造の作成を示す概略図には、以下の工程が示されている。工程１において、約２μｍの厚さでポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）から形成されているポリマー層１５０が、スピンコーティングされて、１２０℃でベイクされ、それにより、ガラスまたはポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）等の基板１５２上に堆積される。続いて、エンボススタンプ１００を、１６０℃で２０バールの圧力下で、ポリマー層１５０に密着させる。続いて、このようにして配置させたものを室温まで冷却して、エンボススタンプ１００を除去し、それにより、ポリマー層１５０内部にバンク１５３のアレイによって隔てられたテーパ状キャビティ１０６のアレイを提供する。
工程２において、ポリマー層１５０の表面上に、導電材料を堆積させることによって電極１５４を形成する。また工程２において、Ｏ2プラズマ処理を施すことによって、導電層１５４上に親水性／親液性表面１５６を提供する。
続いて、工程３において、導電性酸化物として、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロデシル―トリクロロシラン溶液（ヘキサン中約０．０１モル）等の自己組織化単分子膜（ＳＡＭ）１５８を、ソフト密着印刷によって塗布する。ＳＡＭによって、テーパ状キャビティ１０６のアレイを形成するバンク１５３の最上部に、疎水性表面１６０が提供される。その一方で、平坦なキャビティ底部１１０は親水性のままである。工程４において、金属酸化半導体コロイド懸濁液１６２および機能色素溶液１６４（たとえばルテニウム色素錯体）を、インクジェット印刷技法を用いてキャビティ１０６内に堆積させる。
乾燥後、約２０μｍの間隔で電解質が挿入されているＰｔ／ＩＴＯ（インジウムスズ酸化物）で被覆されたガラスまたはＰＥＮ等の対向電極（図示せず）をデバイス内に設けることによって、デバイスを完成させる。一例として、電解質はヨウ素およびヨードカリウムのアセトニトリル混合物等のレドックス電解質である。
図５を参照すると、本発明の第４の実施形態に係るバンク構造の作成を示す概略図には、以下の工程が含まれる。工程１では、ガラスまたはポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）を基板２００として提供する。この基板２００上には、導電層２０２がスピンコーティングされている。約２μｍ厚でポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）から形成されているポリマー層２０４をスピンコーティングし、１２０℃でベイクする。続いて、工程２では、１６０℃で２０バール以下の圧力下で、エンボススタンプ１００をポリマー層２０４に密着させる。続いて、このようにして配置させたものを室温まで冷却し、エンボススタンプ１００を除去し、それにより、バンク１５３のアレイによって隔てられているポリマー層１５０内にキャビティ１０６のアレイを提供する。
導電層２０２をスピンコーティングにより堆積するためには、予め作成されたバンク構造は必ずしもテーパ状の形状でなくてもよい。その場合、垂直側壁を有するエンボススタンプ１００を使用してエンボス加工された構造を作成することができるが、テーパ状の輪郭を有するエンボススタンプを同様に使用することもできる。ポリマー層２０４をエンボス加工した後で、各キャビティ１０６の底部１１０を覆っている残りのポリマー層２０４をプラズマエッチングによって除去する（工程３）。工程４および工程５は、図４に係る工程３および工程４に関して記載したのと同様に行われる。
図６を参照すると、本発明による、マイクロエンボス加工を用いた別の種類のバンク構造の作成を示す概略図には、以下の工程が含まれる。工程１において、約２μｍ厚の（フォトレジストＡＺ ５２１４Ｅ等の）ポリマー層３１０が、基板３００上にスピンコーティングされて、１２０℃でベイクされる。その後、約１００μｍ厚のＡｕ層３２０を、レジスト表面に熱蒸発させる。工程２において、１４０℃で２０バールの圧力下で、エンボス工具３３０を試料表面に密着させる。続いて、このようにして配置されたものを室温まで冷却させ、エンボス工具３３０を除去し、それにより、バンク３５０のアレイによって隔てられているポリマー層３１０内部にテーパ状のキャビティ３４０のアレイを提供する。工程３において、たとえば１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロデカンエチオール（エタノール中０．００５モル）等のＳＡＭを、金表面に塗布する。当該溶液を用いてポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）ブロック３６０を約１分間インキングした後で、窒素フローを用いてＰＤＭＳスタンプ３６０を乾燥させる。続いて、構造化された試料表面にスタンプを３０秒間密着させて、疎水性ＳＡＭ層３７０を形成する。密着印刷品質をより良好にしかつ濡れのコントラストを改善するために、密着印刷前に試料を酸素プラズマによって処理することができる。その後、ＴｉＯ2コロイドおよび色素３８を、インクジェット印刷によってキャビティ内にプリントする。
乾燥後、約２０μｍの間隔で電解質が挿入されているＰｔ／ＩＴＯで被覆されたガラスまたはＰＥＮ等の対向電極（図示せず）をデバイス内に設けることによって、デバイスを完成させる。一例として、電解質はヨウ素およびヨードカリウムのアセトニトリル混合物等のレドックス電解質である。
本実施形態において、テーパ状エンボス工具を用いて、構造化されたＡｕフィルム品質を改善した。垂直壁を有する標準型エンボス工具を同様に用いることもできる。その理由は、キャビティが半導体によって充填されるからであり、Ａｕ層中にどんなに小さな亀裂または穿孔があったとしても、デバイスの品質に対する明白な損傷の原因になることはないからである。
別の実施形態では、導電ポリマー層（たとえばポリアニリン）を、金属層３２０とエンボス加工されたポリマー層３１０との間に導入し、それにより、導電性を保証することができる。導電ポリマー層は、キャビティの形状に従って形成されることができ、穿孔することが困難であり得る。Ａｕ層は１００ｎｍ厚なので、損傷は、透明な第２の電極を通してしか見ることができない。この制約は、第１の電極を透明にすること、または、極めて薄い金属（これはＳＡＭ層に接触させるためにのみ使用される）を透明な導電ポリマー層上に堆積させることによって克服することができる。
上記の記載は例示する目的のためのものであり、当業者は、本発明の範囲から逸脱することなく変形を行ない得る、ということを認識するであろう。以下の他の実施形態は本発明の範囲内にあるものと見なされる。
（１）代替的な堆積技法には、ドクターブレード法、印刷（たとえばシルクスクリーン印刷、オフセット印刷、フレキソ印刷、パッド印刷、およびインクジェット印刷）、蒸発、スパッタリング、化学気相堆積、スピンコーティング、ディップおよびスプレーコーティング、および電気メッキが含まれる。
（２） 導電層の表面処理の代替的な方法には、コロナ放電処理、ＵＶ−オゾン処理、化学反応、コーティング、および真空蒸着が含まれる。
（３）ＳＡＭの代替的な材料には、シラン、チオール等の頭部基と、−ＮＨ2、−ＣＯＯＨ、−ＯＨ、−Ｆ、−ＣＨ３等の末端基とを有するポリマーまたは小分子が含まれる。
（４）導電材料は、金属、有機コロイド懸濁液または無機コロイド懸濁液、ポリ（３，４−エチレンジオキシチオフェン）−ポリスチレンスルホン酸（ＰＥＤＯＴ−ＰＳＳ）水懸濁等の導電性ポリマー、およびポリアニリンであり得る。
（５）作成工程は、「シート・トゥ・シート」工程と「ロール・トゥ・ロール」工程との両方に用いることができ、基板は、フレキシブル基板でも硬質基板でもよく、たとえばガラス、ポリ（エチレンナフタレート）（ＰＥＮ）、ポリ（エチレンテレフタレート）（ＰＥＴ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）およびポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＫＫ）等を用いることができる。
（６）エンボス工程は、ポリマーを熱変形させるかまたは液体ポリマーを室温でエンボス加工して、その後、材料を熱アニールするかまたはＵＶ照射することによって硬化させることによって、行うことができる。
（７）様々な材料でエンボススタンプ１００を形成することができる。材料には、半導体（ＳｉおよびＧｅ）、金属（Ｎｉ、Ｐｔ、Ｗ）、合金、セラミックス、またはガラス転移温度の高いポリマーが含まれる。
（８）本発明の第３の実施形態において得られかつ記載されたバンク構造と同様のバンク構造を、光リソグラフィ、レーザーアブレーション、および、毛細管流動と構造化スタンプを利用して除去することによりフィルムを選択的に剥離することとによって支援しながら行うマイクロエンボス加工によって得ることができる。
（９）本発明は、エレクトロクロミックディスプレイデバイス（ＥＣＤ）等の他の電気化学電池の製造に適用可能である。典型的なＥＣＤは、図１に示すＤＳＳＣデバイスと同様の構造を有するが、機能色素層４が、エレクトロクロミック材料層４に置き換えられている。ＥＣＤは、デバイスの端から端まで電流または電圧が加えられると、可逆的に色彩が変化する。ナノ構造タイプのＥＣＤは、酸化された状態では透明であり還元された状態では有色になるエレクトロクロミック材料の分子単層を含む。
産業上の利用分野
本発明は、ＤＳＳＣやＥＣＤなどの電気化学セル製造において利用することが可能である。
従来技術で公知となっている色素増感太陽電池（ＤＳＳＣ）の概略図。 本発明の第１の実施形態に係る電気化学電池の一部を示す概略図。 本発明の第２の実施形態に係るエンボススタンプを形成するためのテーパ状型の作成を示す概略図。 本発明の第３の実施形態に係る、図３のエンボス工具を用いたテーパ状バンク構造の作成を示す概略図。 本発明の第４の実施形態に係るバンク構造の作成を示す概略図。 本発明の第５の実施形態に係るバンク構造の作成を示す概略図。
符号の説明
２２・・・導電層、２０・・・基板ウェハ、
２４・・・バンク構造、２６・・・金属酸化層、１００・・・エンボススタンプ。

Claims (14)

  1. 電気化学電池を製造するためにポリマー層上にパターン化された構造を作成するための方法であって、
    基板上にポリマー層を堆積させる第１の工程と、
    エンボス工具を用いて前記ポリマー層にスタンプ加工を行う第２の工程と、を含み、
    前記エンボス工具は、隣接するセルの第１のアレイを有し、該第１のアレイは互いに離間するとともに、前記エンボス工具のスタンプ面から延在し、それにより、隣接するセルの第２のアレイを形成し、該第２のアレイは、互いに離間するとともに、前記エンボス加工されたポリマー層内部にキャビティとして延在する、スタンプ加工を行うこと
    を含むことを特徴とする、方法。
  2. 電気化学電池を製造するためにポリマー層上にパターン化された構造を作成するための方法であって、
    基板上に第１の電極層として導電層を堆積させる第１の工程と、
    前記第１の電極層上にポリマー層を堆積させる第２の工程と、
    エンボス工具を用いて前記ポリマー層にスタンプ加工を行う第３の工程と、を含み、
    前記エンボス工具は、隣接するセルの第１のアレイを有し、該第１のアレイは互いに離間するとともに、前記エンボス工具のスタンプ面から延在し、それにより、隣接するセルの第２のアレイを形成し、該第２のアレイは、互いに離間するとともに、前記エンボス加工されたポリマー層内部にキャビティとして延在する、スタンプ加工を行うこと、および
    前記エンボス加工されたポリマー層の残存の部分を除去し、それにより、複数のキャビティ内で前記第１の電極層を露呈させること
    を含むことを特徴とする、方法。
  3. 電気化学電池を製造するためにポリマー層上にパターン化された構造を作成するための方法であって、
    基板上に第１の電極としてポリマー層および導電層を堆積させる第１の工程と、
    エンボス工具を用いて前記ポリマー層および前記導電層にスタンプ加工を行う第２の工程と、を含み、
    前記エンボス工具は、隣接するセルの第１のアレイを有し、該第１のアレイは互いに離間するとともに、前記エンボス工具のスタンプ面から延在し、それにより、隣接するセルの第２のアレイを形成し、該第２のアレイは、互いに離間するとともに、エンボス加工されたポリマー層内部にキャビティとして延在する、スタンプ加工を行うこと
    を含むことを特徴とする、方法。
  4. 電気化学電池を製造するためにポリマー層上にパターン化された構造を作成するための方法であって、
    基板上にポリマー層を堆積させる第１の工程と、
    エンボス工具を用いて前記ポリマー層にスタンプ加工を行う第２の工程と、を含み、
    前記エンボス工具は、複数の凹部を有し、
    前記複数の凹部の各々は、テーパー形状を有していること、
    を特徴とする、方法。
  5. 構造化された表面全体に親水性処理を施し、かつ、前記第２のアレイの隣接するセル間に疎水性材料を堆積させることをさらに含むことを特徴とする、請求項１乃至３のいずれかに記載の方法。
  6. 前記第２のアレイの隣接するセルの前記キャビティ内に金属酸化物溶液をインクジェット印刷することをさらに含むことを特徴とする、請求項５に記載の方法。
  7. 隣接するセルの前記第２のアレイは、バンクのアレイによって互いに隔てられていることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれかに記載の方法。
  8. 前記バンクのアレイ内の各バンクは略０．２μｍ〜２０μｍの最大幅を実質的に有することを特徴とする、請求項７に記載の方法。
  9. 前記バンクのアレイ内の各バンクは、対応のキャビティの底部に向かって外方向きにテーパ状になっているテーパ状の輪郭を実質的に有することを特徴とする、請求項７または８に記載の方法。
  10. 隣接するセルの前記第２のアレイはグリッド状になっていることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方法。
  11. 前記セルは、実質的に正方形、長方形、円形または六角形であることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方法。
  12. 請求項１乃至１１のいずれか１項に記載の方法にしたがって製造されることを特徴とする、電気化学電池。
  13. 色素増感太陽電池であることを特徴とする、請求項１２に記載の電気化学電池。
  14. 前記導電層は、金属単一層または金属／ポリマー二重層であることを特徴とする、請求項３に記載の方法。
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