JP2001057174A

JP2001057174A - 磁場型質量分析装置

Info

Publication number: JP2001057174A
Application number: JP11230036A
Authority: JP
Inventors: Susumu Fujimaki; 藤巻奨; Yukinori Hachiman; 八幡行記
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1999-08-16
Filing date: 1999-08-16
Publication date: 2001-02-27

Abstract

(57)【要約】【課題】ＧＣのキャリアガスや試料と混練されたマトリ
ックスに由来する不要なイオンを、悪影響が出る前に予
め取り除くことのできる磁場型質量分析装置を提供す
る。【解決手段】イオン源とイオン源レンズとの間に、マル
チポールイオンガイドを設けた。また、前記マルチポー
ル・イオンガイドの中間に、真空ディファレンシャル・
スリットを設けた。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁場型質量分析装
置に関し、特に、ガスクロマトグラフのキャリアガス
や、試料と混練されたマトリックスに由来する不要なイ
オンを、予め取り除くことのできる磁場型質量分析装置
に関する。

【０００２】

【従来の技術】環境科学の分野において、ダイオキシン
などの分析に利用されているガスクロマトグラフ（Ｇ
Ｃ：Gas Chromatograph）と質量分析装置（ＭＳ：Mass
Spectroscopy）とを組み合わせたＧＣ／ＭＳの分析手法
では、ＧＣの一般的なキャリアガスであるヘリウムガス
が、電子衝撃型（ＥＩ：Electron Impact）イオン源や
化学イオン化（ＣＩ：Chemical Ionization）イオン源
などのイオン源で、ダイオキシンなどの目的試料と共に
イオン化され、ヘリウムイオンが生成される。キャリア
ガスは、目的試料に比べ、大量にイオン源に導入される
ので、イオン源では多量のヘリウムイオンが生成され
る。

【０００３】また、生命科学の分野において、生体高分
子などの分析に利用されている高速中性原子衝撃（ＦＡ
Ｂ：Fast Atom Bombardment）イオン源やレーザー脱離
イオン化（ＭＡＬＤＩ：Matrix Assisted Laser Desorp
tion Ionization）イオン源とＭＳとを組み合わせた分
析手法では、生体高分子などの目的試料のイオンと共
に、これらのイオン源に特有な、マトリックスに由来す
るグリセリンやニトロベンジルアルコールなどの低質量
イオン（ｍ／ｚ〜５００）が多量に生成される。

【０００４】これらのキャリアガスやマトリックスに由
来する多量の低質量イオンは、目的試料のイオンと共
に、イオン源チャンバーからイオン源レンズ系を経て質
量分析部に送られるが、これらは本来の目的試料の分析
には不必要なイオンである。

【０００５】図１は、従来のＭＳのイオン源部の一例と
して、ＥＩイオン源の構造を示したものである。この系
では、装置全体をターボ・モレキュラー・ポンプ（ＴＭ
Ｐ）で排気することによって、装置内が真空に保たれて
いる。

【０００６】図中、１はイオン源チャンバーである。こ
のイオン源チャンバー１の側壁に対向して設けられたフ
ィラメント２と電子トラップ３の間には、所定の電位差
が与えられており、フィラメント２の外側に設けられた
電子リペラー４には、負の電圧が印加されているので、
フィラメント２から飛び出した熱電子は、電子リペラー
４によってイオン源チャンバー１に向かって押し出され
ると共に、電子トラップ３に向けて引き寄せられて移動
する。

【０００７】このとき、イオン源チャンバー１内の空間
に、例えばＧＣから流出した目的の試料分子が存在する
と、熱電子と衝突してイオン化され、生成したイオン
は、イオンリペラー５によってイオン源レンズ系６に向
かって押し出された後、イオン源レンズ系６によって加
速され、質量分析部７に導入される。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】このような構成におい
て、多量に生成する低質量イオンは、共存する目的試料
の高感度、高分解能分析の障害となることが多い。すな
わち、多量な低質量イオンがイオン源レンズ系や質量分
析部のレンズ電極などに衝突すると、スパッタを引き起
こすと共に、電極の汚染につながることが多い。この電
極の汚染は、チャージアップ（帯電）につながり、正確
な質量分析の妨げとなる。

【０００９】また、多量の不要イオンが質量分析装置内
で散乱すると、ケミカルノイズとなって、ＭＳスペクト
ルのＳ／Ｎ値を低下させる。

【００１０】また、ＧＣ／ＭＳの場合には、多量のヘリ
ウムイオンがイオン源付近でスペースチャージ（イオン
同士の電荷反発）を起こすと、イオンの拡散を招き、Ｍ
Ｓスペクトルの分解能を低下させる。

【００１１】また、大量のヘリウムガスをイオン源に導
入すると、イオン源の真空度が悪くなり、ＭＳスペクト
ルの分解能と感度を低下させる。

【００１２】本発明の目的は、上述した点に鑑み、ＧＣ
のキャリアガスや試料と混練されたマトリックスに由来
する不要なイオンを、悪影響が出る前に予め取り除くこ
とのできる磁場型質量分析装置を提供することにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明にかかる磁場型質量分析装置は、イオン源と
イオン源レンズとの間に、マルチポールイオンガイドを
設けたことを特徴としている。

【００１４】また、前記マルチポール・イオンガイドの
中間に、真空ディファレンシャル・スリットを設けたこ
とを特徴としている。

【００１５】また、前記イオン源は、ＥＩイオン源、Ｃ
Ｉイオン源、ＦＡＢイオン源、または、ＭＡＬＤＩイオ
ン源のいずれかであることを特徴としている。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照して、本発明の
実施の形態を説明する。図２は、本発明にかかる磁場型
質量分析装置の一実施例として、ＥＩイオン源の構造を
示したものである。この系の構成要素の内、図１と同じ
要素については、図１の場合と同じ番号を付して説明を
行なう。

【００１７】この系では、図１と同様に、装置全体をタ
ーボ・モレキュラー・ポンプ（ＴＭＰ）で排気すること
によって、装置内が真空に保たれている。

【００１８】図中、１はイオン源チャンバーである。こ
のイオン源チャンバー１の側壁に対向して設けられたフ
ィラメント２と電子トラップ３の間には、所定の電位差
が与えられており、フィラメント２の外側に設けられた
電子リペラー４には、負の電圧が印加されているので、
フィラメント２から飛び出した熱電子は、電子リペラー
４によってイオン源チャンバー１に向かって押し出され
ると共に、電子トラップ３に向けて引き寄せられて移動
する。

【００１９】このとき、イオン源チャンバー１内に、例
えばＧＣから流出した目的の試料分子が存在すると、熱
電子と衝突してイオン化され、生成したイオンは、イオ
ンリペラー５によってイオン源レンズ系６に向かって押
し出された後、イオン源レンズ系６によって加速され、
質量分析部７に導入される。

【００２０】このとき、イオン源チャンバー１とイオン
源レンズ系６との間に、高周波を印加した多重極電極８
を配置する。この多重極電極８は、マルチポール・イオ
ンガイド、または低質量イオンカットフィルターと呼ば
れるものである。

【００２１】多重極電極８に印加される高周波の周波数
は、数百ｋＨｚから数ＭＨｚ程度が良い。また、電極
は、図３に示すように、円柱や四角柱などの２本以上の
棒状体によって構成される。電極の長さは、できる限り
長いものが良いが、通常使用する範囲では、数ｃｍから
２０ｃｍ程度が適当である。電極の素材は、金属、また
は絶縁物の金属めっき品などが適当である。また、各電
極に印加される高周波電圧は、図４の四重極電極の例か
ら明らかなように、対向する電極に同じ電圧が印加され
るように構成する。

【００２２】ここで採用した高周波の印加された多重極
電極８は、質量分析を目的とする試料イオンの内の任意
の質量範囲のみをイオン源レンズ系６に導くことができ
る。そのため、ヘリウムイオンなどの低質量イオンを、
短時間の内に多重極電極８の外部に排除し、多重極電極
８を通過することができないようにさせることが可能で
ある。

【００２３】また、図５は、本発明にかかる磁場型質量
分析装置の別の実施例として、図２と同様に、ＥＩイオ
ン源の例を示したものである。この実施例は、基本構成
は図２とほとんど同じであるが、イオン源チャンバー１
と多重極電極８の間にレンズ電極９が挿入されている点
が異なっている。このように、イオン源チャンバー１と
多重極電極８の間にレンズ電極９が挿入されていても、
多重極電極８によって後段のイオン源レンズ系６や質量
分析部７に低質量イオンが導入されるのを排除する点で
は全く一致している。

【００２４】また、図６は、本発明にかかる磁場型質量
分析装置の別の実施例として、ＦＡＢイオン源とＭＡＬ
ＤＩイオン源の例を併せ示したものである。この実施例
では、プローブ１０の先端にマトリックス中に混練され
た試料１１が置かれ、ＦＡＢイオン源の場合はキセノン
（Ｘｅ）などの高速中性原子１２、ＭＡＬＤＩイオン源
の場合はレーザー光線１３がそれぞれ試料１１に対して
照射される。その結果、生成したマトリックス由来の低
質量イオンや目的試料成分由来のイオンの内、マトリッ
クス由来の低質量イオンは多重極電極８の外部に排除さ
れ、目的試料成分由来のイオンのみが多重極電極８を通
過し、イオン源レンズ系６で加速、フォーカスされて質
量分析部７に導入されるように条件設定することができ
る。

【００２５】また、図７は、本発明にかかる磁場型質量
分析装置の別の実施例として、図２と同様に、ＥＩイオ
ン源の例を示したものである。図中、多重極電極８の中
間に隔壁１４を設けて、イオン源チャンバー１とイオン
源レンズ系６を別々の真空チャンバーに配置し、それぞ
れ別のＴＭＰで排気することで、差動排気を行なわせる
ことができ、イオン源チャンバー１に大量のヘリウムガ
スや試料（水分などを含むこともある）を導入しても、
イオン源レンズ系６の真空度が悪くなったり分解能や感
度が低下したりすることを防ぐことができる。このよう
な隔壁１４は、真空ディファレンシャル・スリットと呼
ばれる。

【００２６】イオン源レンズ系６は、イオンの収束、加
速を行なう重要な部分であり、特に高分解能、高感度測
定の場合には、イオンの衝突や散乱を防ぐために真空度
を充分高く保持することが大切である。図７で示した真
空ディファレンシャル・スリットを用いる実施例の場
合、多重極電極８の長さは５ｃｍから３０ｃｍ程度が適
当である。多重極電極８の長さが長いと、真空排気が効
率的に進む。また、同時に、細い多重極電極を用いれ
ば、イオンをレンズの中央に集めることができ、ＭＳの
感度、分解能を向上させる効果がある。

【００２７】

【発明の効果】以上述べたごとく、本発明の磁場型質量
分析装置によれば、イオン源とイオン源レンズ系のあい
だにマルチポール・イオンガイドを設けたので、目的試
料の分析に不必要な低質量イオンを途中で除去すること
ができるようになり、イオン源レンズ系や質量分析部の
レンズの汚染を防止することができるようになった。

【００２８】また、イオン源付近でのスペースチャージ
の影響によるイオンの拡散を防ぐことができるようにな
ると共に、マルチポール・イオンガイドの作用で目的の
イオンがレンズの中心部に収束するようになったため、
ＭＳスペクトルの分解能が向上した。

【００２９】また、多重極電極の中間に真空ディファレ
ンシャル・スリットを設けたので、真空排気を効率的に
行なうことができるようになり、大量のヘリウムガスを
導入しても真空度が低下することがなくなった。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来の磁場型質量分析装置を示す図である。

【図２】本発明にかかる磁場型質量分析装置の一実施例
を示す図である。

【図３】本発明で採用した多重極電極を例示した図であ
る。

【図４】本発明で採用した多重極電極に高周波電圧を印
加する方法を例示した図である。

【図５】本発明にかかる磁場型質量分析装置の別の実施
例を示す図である。

【図６】本発明にかかる磁場型質量分析装置の別の実施
例を示す図である。

【図７】本発明にかかる磁場型質量分析装置の別の実施
例を示す図である。

【符号の説明】

１・・・イオン源チャンバー、２・・・フィラメント、３・・・
電子トラップ、４・・・電子リペラー、５・・・イオンリペラ
ー、６・・・イオン源レンズ系、７・・・質量分析部、８・・・
多重極電極、９・・・レンズ電極、１０・・・プローブ、１１
・・・試料、１２・・・高速中性原子、１３・・・レーザー光
線、１４・・・隔壁。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】イオン源とイオン源レンズとの間に、マル
チポールイオンガイドを設けたことを特徴とする磁場型
質量分析装置。
【請求項２】前記マルチポール・イオンガイドの中間
に、真空ディファレンシャル・スリットを設けたことを
特徴とする請求項１記載の磁場型質量分析装置。
【請求項３】前記イオン源は、電子衝撃型イオン源、化
学イオン化イオン源、高速中性原子衝撃型イオン源、ま
たは、レーザー脱離イオン化イオン源のいずれかである
ことを特徴とする請求項１または２記載の磁場型質量分
析装置。