CN101326593B - 用于布线的电线导体、用于布线的电线及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于布线的电线导体，其中，所述导体由平均结晶粒径为0.2～5.0μm的铜合金材料制成，所述铜合金材料包含1.0～4.5质量％的Ni、0.2～1.1质量％的Si、其余为Cu和不可避免的杂质。

Description

用于布线的电线导体、用于布线的电线及其制造方法
技术领域
本发明涉及用于布线的电线导体、用于布线的电线，及它们的制造方法。
背景技术
以往，汽车的用于布线的电线，主要使用将如JIS C 3102规定的软铜线，或其上镀有锡等的线绞合形成的捻线作为导体，该导体上覆盖有同心圆状的氯乙烯、交联聚乙烯等绝缘体的电线。近年来，汽车里搭载的各种控制电路的增加等使布线处增多，对接合部等处的耐久性、长年通电性的要求也越来越高。
尤其是在汽车布线电路中，用于控制等的信号电流电路所占比例变高，使用的电线重量也在增加。
另一方面，从节省能源的角度出发，开始要求减轻汽车重量。于是，作为对策之一，通过减小电线导体的直径以减轻重量。然而，以往的电线导体虽然通电容量相当富裕，但由于电线导体自身以及其端子的压粘部的机械性强度很弱，因此直径很难减小。
以往有过使用铜合金原材料制成高强度、细线化的电线导体的例子(例如专利文献1)。也有通过将多根铜合金线和硬铜线绞合形成不易留下折印，且机械特性、电特性优异的电线导体的例子(例如专利文献2)。然而，随着汽车的高性能化，对电线特性的要求也越来越严格，尤其是要求对弯曲的耐久性。例如要求即使弯曲100万次后也不会断线，而现有的电线，已无法满足这些要求。
专利文献1：特开平6-60722号公报
专利文献2：特开平11-224538号公报
发明内容
鉴于以上问题，本发明的目的在于提供一种对弯曲的耐久性优异，且强度(拉伸强度以及压粘强度)、导电性亦优异的用于布线的电线导体，以及制造该用于布线的电线导体的方法。
此外，本发明的目的在于提供一种用于布线的电线，以及其制造方法，所述用于布线的电线使用上述优异的用于布线的电线导体所形成。
本发明人等专心研究后发现，通过使具有特定组分的铜合金的结晶粒径为特定值，可以制造出对弯曲具有优异的耐久性的用于布线的电线导体。
本发明提供下述方案：
(1)一种用于布线的电线导体，其由平均结晶粒径为0.2～5.0μm的铜合金材料制成，所述铜合金材料包含1.0～4.5质量％的Ni、0.2～1.1质量％的Si、其余为Cu和不可避免的杂质。
(2)一种用于布线的电线导体，其由平均结晶粒径为0.2～5.0μm的铜合金材料制成，所述铜合金材料包含1.0～4.5质量％的Ni、0.2～1.1质量％的Si，且进一步包含选自0～1.0质量％的Sn、0.005～0.2质量％的Fe、0.005～0.2质量％的Cr、0.05～2质量％的Co、0.005～0.1质量％的P、0.005～0.3质量％的Ag中的至少一种，其余为Cu和不可避免的杂质。
(3)根据(1)或(2)所述的用于布线的电线导体，其中，所述铜合金材料的铜合金进一步包含选自0.01～0.5质量％的Mn、0.05～0.5质量％的Mg中的至少一种。
(4)根据(1)～(3)中任一项所述的用于布线的电线导体，其中，所述铜合金材料的铜合金进一步包含0.1～1.5质量％的Zn。
(5)制造(1)～(4)中任一项所述的用于布线的电线导体的方法，其中，进行热挤压。
(6)一种用于布线的电线，其由多根(1)～(4)中任一项所述的用于布线的电线导体绞合而形成。
(7)制造(6)所述的用于布线的电线的方法，其中，对铜合金进行固溶处理，并对其进行拉拔加工而得到规定线径的电线导体，将多根电线导体绞合，再进行压缩，然后在300～550℃下进行1分钟～5小时的时效退火。
(8)制造(6)所述的用于布线的电线的方法，其中，对铜合金进行固溶处理，并对其进行拉拔加工而得到规定线径的电线导体在300～550℃下进行1分钟～5小时的时效退火，接着将多根所述电线导体绞合，再进行压缩。
(9)制造(6)所述的用于布线的电线的方法，其中，对铜合金进行固溶处理，并对其进行拉拔加工而得到规定线径的电线导体在300～550℃下进行1分钟～5小时的时效退火，接着将多根所述电线导体绞合后进行压缩，并进一步进行低温退火以消除应变。
本发明的上述以及其他特征和优点，可从下述记载中得到明确。
具体实施方式
下面对用于本发明的用于布线的电线导体的铜(Cu)合金材料的优选实施方案进行详细说明。首先，对各合金元素的作用效果及其含量范围进行说明。
镍(Ni)和硅(Si)是为了提高铜合金的强度而含有的元素，是通过控制Ni与Si的含量比，在基体中形成Ni-Si析出物(Ni2Si)，由此进行析出强化。Ni的含量为1.0～4.5质量％，优选1.2～4.2质量％。Ni量过少时，其析出固化量小，强度不足，而且对弯曲的耐久性差。Ni量过多的话，在热处理时会产生晶界析出，对弯曲的耐久性差。
当Si含量以质量％计算为Ni含量的大约1/4时，其强化量最大，这一点是已知的。在本发明中，Si的含量为0.2～1.1质量％，优选0.3～1.0质量％。
此外，使用于本发明的铜合金材料，优选含有锡(Sn)、铁(Fe)、铬(Cr)、钴(Co)、磷(P)以及银(Ag)中的至少一种。这些元素在提高强度和提高对弯曲的耐久性上具有相似的功能，当要含有上述元素时，优选含有选自Sn、Fe、Cr、Co、P、Ag中的至少一种，且总量为0.005～2质量％，更优选含有总量为0.01～1.5质量％。
Sn固溶于铜，通过晶格的畸变(歪ませる)，可以提高强度和弯曲度。不过，Sn的含量过多时导电率会下降。因此，添加的Sn优选含量范围为0～1.0质量％，更优选0.05～0.2质量％。
Fe、Cr与Si结合形成Fe-Si化合物、Cr-Si化合物，可使强度提高。另外，不与Ni形成化合物而捕获残留在Cn基体中的Si，有改善导电性的效果。Fe-Si化合物、Cr-Si化合物的析出固化能力低，因此生成很多的化合物并不是一个好办法。而且，如果含量超过0.2质量％的话，对弯曲的耐久性会变差。从这些观点来看，当要含有Fe、Cr时，其含量优选分别为0.005～0.2质量％，更优选分别为0.03～0.15质量％。
Co与Ni一样，与Si形成化合物，可提高强度。由于Co较之Ni价格更高，虽然本发明的优选实施方案中的用于布线的电线导体使用Cn-Ni-Si类合金，但如果成本允许的话，也可以选择Cu-Co-Si类或Cu-Ni-Co-Si类合金。Cu-Co-Si类合金在进行时效析出时，其强度、导电性要比Cn-Ni-Si类合金略胜一筹。因此，对重视它们的用途是很有效的。从以上观点来看，当要含有Co时，其含量优选为0.05～2质量％，更优选为0.08～1.5质量％。
P具有提高强度的效果。但是含量过多时会使导电率下降，而且会助长晶界析出、降低对弯曲的耐久性。因此，添加P时其含量的优选范围为0.005～0.1质量％，更优选为0.01～0.05质量％。
Ag提高强度，同时，还可以防止晶粒的粗大化，改善对弯曲的耐久性。Ag含量小于0.005质量％时无法获得充分的效果，添加量超过0.3质量％时虽然对特性没有不良影响，但成本会变高。从这些观点来考虑，当要含有Ag时，其含量优选为0.005质量％～0.3质量％，更优选为0.01～0.2质量％。
本发明还优选含有镁(Mg)、锰(Mn)中的至少一种。这些元素在加热时防止脆化、改善热加工性上具有相似的功能。尤其是本发明将导体的直径减小后使用，而当材料内部有脆化的部分时，就无法进行拉拔加工使直径变小，因此优选含有上述元素。当含有Mg和Mn时，优选含有Mg、Mn中至少一种占总量的0.01～0.5质量％，更优选为0.05～0.3质量％。
Mg的含量优选为0.05～0.5质量％，更优选为0.09～0.3质量％。含量在0.05质量％以下时，其效果较小，超过0.5质量％时降低导电性，而且使冷加工性降低，无法进行拉拔加工至直径变小。
Mn的含量小于0.01质量％时其效果较小，而超过0.5质量％时，不仅得不到与含量相称的效果，还会使导电性变差。因此，Mn的含量优选为0.01～0.5质量％，更优选为0.1～0.35质量％。
本发明还优选含有锌(Zn)。Zn具有防止加热所致的与软焊条的粘附力下降的效果。本发明中，通过含有Zn，可显著改善导体的软焊条接合时的软焊条的脆化。本发明中Zn的含量优选为0.1～1.5质量％，更优选为0.4～1.2质量％。当含量少于0.1质量％时，会失去上述效果，含量过多时，导电率可能会降低。
接着，对用于本发明的铜合金材料的合金组织进行说明。
用于本发明的铜合金材料的平均结晶粒径为0.2～5.0μm。平均结晶粒径超过5.0μm时，对弯曲的耐久性会明显降低。而当平均结晶粒径不到0.2μm时，再结晶不充分，成为含有未再结晶晶粒的组织的可能性很高。因此对弯曲的耐久性差。上述铜合金材料的平均结晶粒径优选为0.5～4.5μm。
从提高强度和对弯曲的耐久性的观点来看，Ni和Si构成的作为金属间化合物的析出物的密度优选为每1μm2截面有1～30个，更优选为3～20个。另外，从提高强度和对弯曲的耐久性的观点来看，Ni和Si构成的作为析出物金属间化合物的析出物的大小优选为0.01～0.3μm，更优选为0.05～0.2μm。此外，本发明中的平均结晶粒径的结晶中，不包含以上金属间化合物的析出物。
为了使形成上述铜合金材料的铜合金的结晶粒径减小，本发明的用于布线的电线导体可以通过将所述铜合金优选加热至700～1000℃进行热挤压，更优选加热至800～950℃进行热挤压，然后立即在水中淬火制成圆棒，并对其进行拉拔加工以得到所期望的直径(线径)而制得。这里的所述直径并没有特别限制，优选0.05～0.4mm，更优选为0.1～0.35mm。
以往的方法是在间歇炉中在900～950℃下保持1～2小时，由于高温下的长时间的热处理会使结晶粒径变大，对弯曲的耐久性会恶化。因此本发明中优选不使用间歇炉而通过热挤压以进行固溶。这样通过挤压后再立即骤冷，可以防止晶粒的粗大化。
本发明的用于布线的电线由下述方法制得：将多根用于布线的电线例如上述用于布线的电线导体绞合形成的用于布线的电线进一步压缩后，优选在300～550℃、更优选在350～500℃下，优选进行1分钟～5小时、更优选进行30分钟～4小时的时效退火。
另外，本发明的用于布线的电线也可如下制得：将多根上述用于布线的电线导体绞合，然后不进行压缩，优选在300～550℃、更优选在350～500℃下，优选进行1分钟～5小时、更优选进行30分钟～4小时的时效退火。
此外，本发明的用于布线的电线也可如下制得：优选在300～550℃、更优选在350～500℃下，对上述用于布线的电线导体进行优选1分钟～5小时、更优选30分钟～4小时的时效退火，然后将多根上述用于布线的电线导体绞合制得。
此外，本发明的用于布线的电线也可如下制得：优选在300～550℃、更优选在350～500℃下，对上述用于布线的电线导体进行优选1分钟～5小时、更优选30分钟～4小时的时效退火，然后将多根上述用于布线的电线导体绞合并进行压缩制得。
此外，本发明的用于布线的电线也可如下制得：优选在300～550℃、更优选在350～500℃下，对上述用于布线的电线导体进行优选1分钟～5小时、更优选30分钟～4小时的时效退火，然后将多根上述用于布线的电线导体绞合并进行压缩后，进行低温退火以除去压缩所致的应变。
所述低温退火可以用移动退火(走間焼鈍)、通电加热、间歇退火等一般退火方法。用移动退火进行低温退火时，优选加热温度为300～700℃、更优选为350～650℃，加热时间优选为1～600秒、更优选为3～100秒；用通电加热进行低温退火时，优选施加的电压为1～100V、更优选为2～70V，加热时间优选为0.2～150秒、更优选为1～50秒；用间歇退火进行低温退火时，优选加热温度为200～550℃、更优选为250～500℃，加热时间优选为5～300分钟、更优选为10～120分钟。
所述绞合的用于布线的电线导体优选为3～50根，更优选为5～30根，可以使用这些电线导体并通过常规方法制造电线。
以往都是在间歇炉里在900～950℃下保持1～2小时以进行固溶的，但这样结晶粒径会变大，对弯曲的耐久性变差。
本发明可以通过调节固溶前的加工率以及固溶的温度、时间来控制结晶粒径。使用这种方法，即使不进行热挤压也可以获得细小的结晶粒径，例如即使使用由连续铸造制造的线材也可以制造本发明的用于布线的电线导体。
本发明的用于布线的电线导体对弯曲的耐久性以及强度(拉伸强度以及压粘强度)优异，另外，在制造导体时防止热破裂、拉拔加工至细小直径时的加工性也很优异。
通过本发明的用于布线的电线导体的制造方法，可以制造具有上述优异物性的用于布线的电线导体。
本发明的用于布线的电线由于导体的直径细小化可以减轻电线重量，适合用于汽车以及自动交通信号等其他信号用电线。
根据本发明的用于布线的电线的制造方法，可以制造出具有上述优异特性的用于布线的电线。
实施例
下面，基于实施例更详细地说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。
实施例1
将表1的合金成分所示组分的合金在高频熔解炉中熔解，铸造成各钢坯。然后，本发明例1～48以及比较例1～11是将所述钢坯在900℃下进行热挤压后，立即放入水中淬火，得到圆棒。接着对所述圆棒进行冷拉，得到直径为0.18mm的线料。将7根所述线料绞合，再进行压缩做成股线，将所述股线在450℃下进行2小时的时效退火。另外，本发明例49～51是将所述钢坯在900℃下进行热挤压后，立即放入水中淬火，制成圆棒，接着对所述圆棒进行冷拉，得到直径为0.18mm的线料，将所述线料在450℃下进行2小时的时效退火，然后将7根绞合，再进行压缩做成股线。而在本发明例52～54中，是在550℃的连续退火炉中对所述股线再进行10秒钟的低温退火。
在比较例12～16中，是将所述钢坯在900℃下进行热挤压后，立即放入水中淬火，得到圆棒，接着对所述圆棒进行冷拉，在间歇炉中950℃下保持2小时，然后在水中淬火后，再进行冷拉，得到直径为0.18mm的线料。将7根所述线料绞合，再进行压缩做成股线，将所述股线在450℃下进行2小时的时效退火。
已知例1～2是按与特开平6-60722号公报的实施例1相同的方法进行的。将合金熔解、铸造，制成铸锭，冷锻造至直径为16mm后，在950℃下加热2小时进行固溶处理，然后在水中淬火。将如此得到的淬火材料拉拔至预定的直径尺寸，制成线料。然后将7根线料绞合得到股线，在真空中460℃下对股线加热2小时以进行退化处理。
根据上述内容，制造导体截面积为0.13sq(mm2)、长为1km的电线导体。本发明涉及的电线导体如本发明例所示，其他电线导体如比较例、已知例所示。
用下述方法对以上得到的各电线导体的[1]拉伸强度、[2]导电率、[3]结晶粒径、[4]对弯曲的耐久性进行了调查。各评价项目的测定方法如下。
拉伸强度
按照JIS Z 2241标准测定了3根导体的拉伸强度，并示出其平均值(MPa)。从实际应用来说，拉伸强度在540MPa以下时，强度不足，布线时会产生断线。
导电率
在20℃(±1℃)的恒温槽中，用四端子法测定2根导体的导电率，并示出其平均值(％IACS)。端子间距为100mm。从实际应用来说，导电率在40％IACS以下时，无法确保作为电线使用时所必须的电特性。
结晶粒径
按照JIS H 0501(截断法)，在垂直于电线长度方向的面上测定结晶粒径。测定时使用扫描电子显微镜(SEM)，观察任意的3个地方，使用所得的结晶粒径的平均值。
对弯曲的耐久性
弯曲试验是将试验样品电线导体用心轴夹住，在下端部挂上砝码负载重量以抑制线的弯曲。在此状态下左右各依次弯曲30度，测定各样品至断裂为止的弯曲次数。一个来回算一次弯曲，以100次/分钟的速度进行弯曲。心轴的半径为Φ30mm，砝码为200g。另外，对至断裂为止的弯曲次数的计量，是以挂于样品下端部位的砝码掉下时为断裂。如果弯曲次数超过100万次仍未断裂，则中止试验，将结果计为100万次以上。
结果如表1所示。表1的制造工艺一栏表示的是获得线料后的工艺。
Figure S2006800460282D00101
Figure S2006800460282D00111
Figure S2006800460282D00121
表1中，比较例1～4以及比较例12～13是上述(1)项涉及的发明(本发明例1～12、49、52)的比较例，比较例5～8以及比较例14～16是上述(2)项(本发明例13～32、50、53)涉及的发明的比较例，比较例9～10是上述(3)项涉及的发明(本发明例33～39)的比较例，比较例11是上述(4)项涉及的发明(本发明例40～48、51、54)的比较例。
如表1所示，本发明例在弯曲次数超过100万次均未断裂，而且拉伸强度以及导电率也超过了满足实际应用的水平。而且，一般来说端子对电线的压粘强度与电线的拉伸强度大致是成比例的(压粘强度为拉伸强度的约70％～约80％)，因此若增强拉伸强度，就可以获得压粘强度大的电线。
也就是说，根据本发明例，可以很容易获得对弯曲的耐久性以及强度(拉伸强度和压粘强度)优异的电线。
与之相比，Ni含量少的比较例1的拉伸强度和对弯曲的耐久性差。
Ni含量多的比较例2的导电率和对弯曲的耐久性差。
Si含量少的比较例3的拉伸强度和对弯曲的耐久性差。
Si含量多的比较例4对弯曲的耐久性差。
Sn、Fe、Cr、P含量多的比较例5～8的导电率或对弯曲的耐久性差。
Mg含量多的比较例9中途断线。
Mn、Zn含量多的比较例10、11的导电率差。
结晶粒径大的比较例12～16对弯曲的耐久性差。
结晶粒径大的比较例1、2对弯曲的耐久性差。
实施例2
对表1合金组分的本发明例的一部分的线料的细径化进行评价。具体来说，将表2的合金成分所示组分的合金在高频熔解炉中熔解，铸造成各钢坯。然后，将所述钢坯在900℃下进行热挤压后，立即放入水中淬火，得到圆棒。接着对所述圆棒进行冷拉，拉拔至直径变为0.05mm为止。拉拔长度约为3000km，计算断线次数，断线次数中要除去那些很明显是因脆化以外的因素而发生的断线。
结果如表2所示。
表2
Figure S2006800460282D00141
如表2所示，本发明例33～36在拉拔至直径为0.05mm为止均未断裂，其铜合金的组成适合于直径细小化的电线(线料)。另一方面，不含有Mg、Mn的本发明例2～4发生了断线，例如为了获得直径细小化至0.1mm以下的电线(线料)，可含有适量的Mg、Mn，会很有效。
实施例3
对表1合金组分的本发明例的一部分的线料的软焊条接合强度进行了评价。具体来说，铸造铜合金，使其具有表3的合金组分，在900℃下进行热挤压制成固溶材料圆棒。将该圆棒拉拔至直径为1.0mm为止，然后制成在450℃下进行了2小时的时效退火的电线导体样品(长1km)。将各电线导体样品放入长为5mm、内径为3.0mm的铜管内，缝隙用软焊条(Sn、Pb的共晶软焊条)填埋，在150℃下加热2小时。然后测定将线料从铜管抽出所需的负载量，以此作为软焊条接合强度。数值越高，其与软焊条的粘附性就越好。对各样品测定3次软焊条接合强度，其平均值如表3所示。
表3
Figure S2006800460282D00151
如表3所示，本发明例40～42的软焊条接合强度都在100N以上，这样的值在实际应用中，接合部不可能会因装配零件时、搭载于机器上后的振动而脱落开。另一方面，不含有Zn的本发明例1、5、6的软焊条接合强度都未达到100N。因此可知，要获得软焊条接合强度(与软焊条之间的粘结性)提高了的电线，含有适量的Zn会很有效。
工业实用性
本发明的用于布线的电线导体对弯曲的耐久性优异，且强度(拉伸强度以及压粘强度)、导电性也优异，适合用作汽车以及自动交通信号的信号用电线等所使用的用于布线的电线导体。
以上对本发明及其实施方式进行了说明，只要没有特别的指定下，不应用说明中的任何一个细节来限定本发明，在不违反所附的权利要求书所示的发明的精神和范围下，应在较宽范围内解释本发明。
本申请主张基于2005年12月7日在日本国申请的专利申请2005-354061、2006年4月11日在日本国申请的专利申请2006-109192、以及2006年12月1日在日本国申请的专利申请2006-326369的优先权，本申请参考了上述专利申请并将其内容作为本说明书记载的一部分。

Claims (9)

1.一种用于布线的电线导体，其中，所述用于布线的电线导体的直径为0.05～0.4mm，其由平均结晶粒径为0.2～5.0μm的铜合金材料构成，所述铜合金材料包含1.0～4.5质量％的Ni、0.2～1.1质量％的Si、其余为Cu和不可避免的杂质。
2.一种用于布线的电线导体，其中，所述用于布线的电线导体的直径为0.05～0.4mm，其由平均结晶粒径为0.2～5.0μm的铜合金材料构成，所述铜合金材料包含1.0～4.5质量％的Ni、0.2～1.1质量％的Si，并进一步包含选自0～1.0质量％的Sn、0.005～0.2质量％的Fe、0.005～0.2质量％的Cr、0.05～2质量％的Co、0.005～0.1质量％的P、0.005～0.3质量％的Ag中的至少一种，其余为Cu和不可避免的杂质。
3.权利要求1或2所述的用于布线的电线导体，其中，所述铜合金材料的铜合金进一步包含选自0.01～0.5质量％的Mn、0.05～0.5质量％的Mg中的至少一种。
4.权利要求1～3中任一项所述的用于布线的电线导体，其中，所述铜合金材料的铜合金进一步包含0.1～1.5质量％的Zn。
5.制造权利要求1～4中任一项所述的用于布线的电线导体的方法，其中，包括热挤压步骤。
6.一种用于布线的电线，其由多根权利要求1～4中任一项所述的用于布线的电线导体绞合构成。
7.制造权利要求6所述的用于布线的电线的方法，其中，对铜合金进行固溶化处理，将多根由拉拔加工至规定线径所得到的电线导体绞合，进而压缩后，在300～550℃下进行1分钟～5小时的时效退火。
8.制造权利要求6所述的用于布线的电线的方法，其中，对铜合金进行固溶化处理，对由拉拔加工至规定线径所得到的电线导体在300～550℃下进行1分钟～5小时的时效退火，接着将多根所述电线导体绞合，进而压缩。
9.制造权利要求6所述的用于布线的电线的方法，其中，对铜合金进行固溶化处理，对由拉拔加工至规定线径所得到的电线导体在300～550℃下进行1分钟～5小时的时效退火，接着将多根所述电线导体绞合后进行压缩，并进一步进行低温退火以消除应变。
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