CN1386873A - 铜和铜合金及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种铜和铜合金,其特征是,当最终冷轧的变形率η以下述式表示时,实施形成η≥3的轧制,所述铜和铜合金在上述最终冷轧后具有粒径为1μm以下的细微晶粒并且根据拉伸试验而显现出2%以上的延伸率,η=1n(T0/T1),T0:轧制前的板厚,T1:轧制后的板厚。

Description

铜和铜合金及其制造方法
技术领域
本发明涉及具有细微晶粒的铜和铜合金及其制造方法，尤其是涉及在被用于象各种端子、接线柱、半导体集成电路的引线框架这样的电子器材的情况下在弯曲加工等时是高特性的技术。
背景技术
近年来，随着象端子和接线柱这样的电子器材类及其构件的小型化、薄型化的趋势，人们希望成为其材料的铜或铜合金具有高强度。在端子和接线柱的情况下，为保持电连接而需要提高触压，为此要求材料的强度高。而在引线框架的情况下，随着半导体电路的高集成化，人们渴望多引线化和薄型化。为此，为防止引线框架在输送等操作时变形，所要求的强度水平更加严格。
随着电子器材类及其构件的小型化，对要求有成形性自由度的要求也提高了，接线柱材料等的加工性也更加受到重视，其中要求其具有更出色的弯曲性。在半导体引线框架的外引线中，在实施海鸥展翅状的弯曲加工的情况下，也要求出色的弯曲性。
当使材料弯曲变形时，为了获得在弯曲部分上不产生裂痕的良好弯曲性，必须提高材料的延伸性，或者减小晶粒直径。对于用于电子器材的铜合金来说，在传递电信号的同时，还要求向外释放通电所产生的热的功能，因而要求导电性和导热性强。特别是，近年来，为了适应电信号的高频化，对提高导电性的要求也越来越高。
铜合金的导电性与强度存在着相反的关系，当为提高强度而添加合金元素时，导电性会降低，因此，根据用途来使用平衡强度和导电性和进而价格的适当合金。目前，盛行开发研究能很好平衡其强度和导电性的合金，一般，象Cu-Ni-Si合金和Cu-Cr-Zr合金这样的含有第二相粒子的析出强化型铜合金被用作两者平衡良好的高性能材料。
这样，对于电子器材用的铜或铜合金的机械特性来说，人们希望具有高强度和良好的加工性。可是，首先，强度和延伸性存在着相反的关系，在各种合金系中，当为获得借助加工硬化的强度提高而进行轧制时，延伸性降低，所以在这样的轧制情况下，得不到良好的加工性。另一方面，除了有望提高以霍尔珀青(Hall-Petch)式表示的强度外，使晶粒直径细微化也与弯曲性提高有关，所以一般进行在退火再结晶时缩小晶粒直径的控制。
然而，在此方法中，为使晶粒细微化而降低退火温度，因而部分残存了未再结晶晶粒，实际上至多获得2μm～3μm的再结晶晶粒，人们期待一种使晶粒进一步细微化的方法。而且，在进行再结晶的状态下，通常是强度水平低而不实用，所以随后必须进行一定程度的轧制，由此导致了上述的延伸性降低。为此，通常在轧制加工的情况下需要恢复延伸性的消除应变退火处理。由于进行这种处理，除了通过轧制而获得的强度不得不降低外，即便在消除应变退火后，也得不到足够高的延伸性，也无法适应当前要求很严格的弯曲变形要求。
不过，近年来进行了这样的加工方法的研究，即不是通过退火处理，而是通过对材料施加很强的剪切加工而获得细微晶粒和基于此的高延伸性的方法，象伊藤等人的报告(ARB(积累式轧制复合)，日本金属学会记录，64(2000)，429)和堀田的报告(ECAP(Equal-Channel Angular Press)，金属学会研究会文章“晶粒微细化方法”(2000)，日本金属学会，39)等，但是，在这些加工方法中，由于不能大量制作可用作电子器材用材料，所以不适于工业生产。
发明内容
为解决上述问题，发明人进行了深入研究，结果发现，不是通过退火，而是通过控制轧制工艺的条件，获得了细微到目前尚未达到水平的细微晶粒。即，在以普通变形率进行冷轧的材料组织中，如果通过其后的退火而发生再结晶，则在再结晶晶界经过晶胞时，不连续地发生位错消失，尺寸不均匀且断续地生成大晶粒。这被称为静态再结晶。根据发明人的研究而知道了，通过极大提高冷轧变形率，在冷轧中也发现了通常在高温区中才能发现的动态再结晶，而且通过加工而形成的亚晶是因变成大角度晶界而被发现的动态连续再结晶。利用这种机理，获得了带圆角的1μm以下均匀晶粒直径。结果表明，根据此方法，在为防止延伸性降低而不牺牲强度地获得细微晶粒的基础上，在最终冷轧后，仍获得2％以上的延伸，即使在冷轧状态下，也能获得可允许的弯曲性。在最终冷轧后，通过进一步施加消除应变退火而进一步提高延伸性，由此能适应在承受极严格弯曲的场合。而且，根据这种制造方法，也可以作为电子器材用材料地在工业上量产化。以下，进一步详细说明连续再结晶。
本发明的铜或铜合金是根据上述见解而制作的合金，其特征是，通过最终冷轧而产生动态连续再结晶，由此一来，所述铜或铜合金在最终冷轧后具有由曲线部分成为主体的晶界形成的且粒径在1μm以下的细微晶粒组织，通过拉伸试验，其显示出2％以上的延伸率。
本发明的铜或合金的制造方法的特征是，在最终冷轧的变形率η以下式表示的场合下，通过实施η≥3的轧制，在上述最终冷轧后，其具有粒径在1μm以下的细微晶粒组织，通过拉伸试验，其显示出2％以上的延伸率，
               η＝1n(T0/T1)T0：轧制前的板厚、T1：轧制后的板厚。
以下，说明上述数值限定的依据及本发明的作用。
A、最终冷轧变形率、延伸率、晶粒直径
为了使最终冷轧状态下的材料获得良好弯曲性，需要提高延伸性。为获得弯曲部分无裂痕的良好弯曲性，在测量长度为50mm时，拉伸试验的断裂延伸率必须在2％以上。为在最终冷轧状态下获得2％以上的断裂延伸率，最终冷轧后的晶粒直径必须在1μm以下。只有使晶粒直径如此小，才能在冷轧状态下得到延伸，这是因为，在形成连续再结晶晶粒时，由于位错堆积在晶界处，所以形成非平衡态的晶界构造，由此发现晶界位移并提高了延伸性。
最终冷轧后的晶粒直径和延伸率受冷轧变形率的影响。达到成品板厚的最终冷轧变形率η以下式表示，
       η＝1n(T0/T1)T0：轧制前的板厚、T1：轧制后的板厚。
在这种情况下，当η很小时，残存轧制组织，得不到鲜明的细微晶粒，即使得到时，晶粒直径也增大，由于不产生晶界位移，所以得不到良好延伸性。发明人的研究表明，为获得1μm以下的细微晶粒径，η最好在3以上。
在按目前的常见变形率冷轧而成的材料的组织中，尽管被导入结晶晶粒内的位错相互纠结而形成晶胞构造，但在这种情况下，晶胞方位之间的倾角小于15°，所以不具有作为晶界的性质。因此，如图1所示，当通过冷轧后的退火发生再结晶时，如上所述地，发生了大小不一且断断续续地形成大晶粒的静态再结晶。
相反地，通过极大提高冷轧变形率而能获得细微晶粒，这是因为，当变形率增高时，在基体中，局部受到剪切变形的区域在整个材料中有无数处，如图1所示，是下级组织的亚晶构造非常发达，由于填入了与基体的大取向差，所以导入大量位错，它们堆积在晶界处，在这种情况下，产生具有15°以上大倾角的晶界(大倾角晶界)。即其特征是，原本是晶粒下级组织的亚晶构造以原样晶粒形式形成，在这种情况下，晶界与静态再结晶时的情况有很大差异，晶界不呈直线性，而是形成了以曲线部分为主的晶界。我们发现，尽管这种动态连续再结晶在冷轧时形成很多，但通过有意识地进行低温退火并维持通常的恢复区域，得到了更清晰的大角度晶界。在这种情况下，说明了如后所述地进一步提高了延伸性。
在这种机理中，在Cu基体中存在析出物、分散物等的第二相粒子时，在这种情况下，通过轧制导入塑性变形而被导入的位错在第二相粒子的周围形成位错圈等，从而增加了位错，位错密度大幅度提高。在这种状况下，进一步促进了上述亚晶粒径的细微化并进一步获得高强度化。只要在中间没有因退火而引起恢复或再结晶，这时的最终冷轧就不防碍根据板厚范围而用数个轧机代替一个轧机地进行冷轧以及为调整表面特性而进行酰洗和研磨。
B、消除应变退火
如果对上述最终冷轧材料进行消除应变退火，则可进一步提高延伸性，因而得到更好的弯曲性。作为退火条件，必须设定不使强度极端降低且失去成品价值的适当退火条件。虽然这种退火条件随合金系而异，但在80℃～500℃和5分钟～60分钟的范围内选择适度的退火条件，由此能轻松地获得6％以上的延伸率并也可适应于非常严格的弯曲加工。
作为本发明的铜合金，优选包括Ni2Si等镍硅金属间化合物的Cu-Ni-Si系合金等，其含有1.0质量％～4.8质量％的N、0.2质量％～1.4质量％的Si及余量为Cu，优选含有Cr粒及Cu与Zr的金属间化合物的Cu-Cr-Zr系合金，其含有0.02质量％～0.4质量％的Cr、0.01质量％～0.25质量％的Zr及余量为Cu。在上述铜合金系中，作为副成分地且总量为0.005质量％～2质量％地含有Sn、Fe、Ti、P、Mn、Zn、In、Mg和Ag中的一种以上，这也是可行的。而且，含有其它种类的析出物、分散物等的第二相粒子的铜合金也是可行的。
附图说明
图1是说明再结晶过程的模式图。
图2是表示本发明实施例合金组织的透射电子显微镜照片。
图3是表示本发明实施例的合金组织的透射电子显微镜照片。发明的详细说明
(实施例)
以下，用实施例更具体地说明本发明的效果。首先，以电解铜或无氧铜为原料，根据需要，与其它添加元素一起被定量投入真空熔炉内，在1250℃熔液温度下出液，获得了有如表1～3所示成分的锭。表1示出了Cu-Ni-Si合金的成分，表2示出了Cu-Cr-Zr系合金的成分、表3示出了其它铜合金的成分。
                        表1  使用Cu-Ni-Si合金的实验例
            化学成分(质量％)             最终轧制条件                               成品特性
    Ni   Si   Cu和杂质(mm)   原板厚(mm)  最终板厚(mm)   变形率η   晶粒直径(μm)   拉伸强度(Mpa)     断裂延伸率(％)  弯曲性 导电率(％IACS)
  本发明例   1     3.02     0.67     余量    3.30     0.15     3.1     0.20     820     3.7     ○     48
  2     2.75     0.59     余量    3.80     0.15     3.2     0.15     810     3.8     ○     50
  3     3.18     0.62     余量    3.65     0.15     3.2     0.15     830     4.5     ○     49
  4     3.30     0.70     余量    3.40     0.15     3.1     0.20     820     3.8     ○     48
  5     2.60     0.55     余量    3.00     0.15     3.0     0.40     800     2.3     ○     51
  比较例   6     3.21     0.59     余量    1.85     0.15     2.5     2.00     800     1.2     ×     48
  7     2.80     0.58     余量    1.10     0.15     2.0     轧制组织     790     0.8     ×     50
  8     3.15     0.64     余量    2.50     0.15     2.8     1.35     800     1.8     ×     47
                                                              表2  使用Cu-Cr-Zr系合金的实验例
                 化学成分(质量％)           最终轧制条件                             成品特性
    Cr     Zr     Zn  Cu和杂质(mm)  原板厚(mm)  最终板厚(mm)   变形率η  晶粒直径(μm)   拉伸强度(Mpa) 断裂延伸率(％)  弯曲性   导电率(％IACS)
  本发明例    9    0.21    0.08     -   余量   3.25    0.15    3.1    0.30     610     3.5     ○     80
   10    0.18    0.10     -   余量   3.50    0.15    3.1    0.30     600     3.9     ○     82
   11    0.23    0.14     -   余量   3.80    0.15    3.2    0.25     620     4.8     ○     79
   12    0.18    0.07     0.22   余量   3.75    0.15    3.2    0.25     610     5.0     ○     78
   13    0.24    0.11     0.18   余量   3.10    0.15    3.0    0.35     620     2.8     ○     77
  比较例    14    0.20    0.11     -   余量   1.15    0.15    2.0 轧制组织     590     0.8     ×     80
   15    0.18    0.08     -   余量   2.60    0.15    2.9    1.20     600     1.7     ×     81
   16    0.23    0.09     0.19   余量   1.50    0.15    2.3    1.40     590     1.3     ×     78
                                                表3  其它合金中的本发明和比较例的制造条件
                                            化学成分(质量％)         最终轧制条件
Sn Cr Zr Ni Si Fe Ti P Mn Zn In Mg Ag Cu和杂质 原板厚(mm) 最终板厚(mm) 变形率η
本发明例  17 - - - - - - - - - - - - - 铜 3.80  0.15  3.2
 18 - - - - - - - - - - - - - 无氧铜 3.40  0.15  3.1
 19 - - - - - - - - - - - - 0.03 余量 3.50  0.15  3.1
 20 5.12 - - - - - - 0.02 - - - - - 余量 3.10  0.15  3.0
 21 - 0.18 - - - - - - - - - - - 余量 3.25  0.15  3.1
 22 0.22 0.28 - - - - - - - 0.19 - - - 余量 3.75  0.15  3.2
 23 - - 0.08 - - - - - - - - - - 余量 3.65  0.15  3.2
 24 - 0.18 0.11 - - 0.61 0.37 - - - - - - 余量 3.00  0.15  3.0
 25 - 0.22 0.13 - - - - - - - 0.04 - - 余量 3.10  0.15  3.0
 26 - 0.26 0.11 - 0.02 - - - - - - 0.04 - 余量 3.75  0.15  3.2
 27 - - - 2.61 0.51 - - - - 0.29 - - - 余量 3.70  0.15  3.2
 28 0.51 - - 2.11 0.48 - - - - 0.48 - - - 余量 3.65  0.15  3.2
 29 - - - - - 1.81 - 0.15 - - - 0.02 - 余量 3.30  0.15  3.1
 30 - - - - - 2.43 - 0.03 - 0.12 - - - 余量 3.75  0.15  3.2
 31 - - - - 0.04 3.01 - 0.26 0.03 - - - - 余量 3.80  0.15  3.2
 32 - - - - - - 2.95 - - - - - - 余量 3.50  0.15  3.1
比较例  33 - 0.18 0.09 - - - - - - 0.12 - - - 余量 1.10  0.15  2.0
 34 - - - 3.12 0.67 - - - - 0.14 - - - 余量 2.50  0.15  2.8
接着，将这些锭在950℃下热轧成10mm厚的板。随后，利用机械研磨除去表面氧化层，在冷轧成5mm厚板后，在时效析出型铜合金的情况下，进行溶体化处理，在其它情况下，进行第一次再结晶退火。随后，再进行冷轧而得到中间厚度为1.1～3.8mm的板，随后，在该板厚下进行时效处理或第二次再结晶退火。在进行时效处理时，对于各种合金组成调整时效温度条件，以使成品强度达到最高。在进行再结晶时，调整温度条件，以使晶粒直径达到5～15μm。随后，利用最终冷轧形成0.15mm厚的板并以之为评价实验用样品。各种最终冷轧条件一并示于表1～表3。
从得到的板材中采取各种试验片并进行材料试验，对「晶粒直径」、「强度」、「延伸率」、「弯曲性」和「导电性」进行评价。「晶粒直径」是如此获得的，即利用透射电子显微镜进行明视野像观察，在得到的照片上用JISH0501的切割法求出该直径。观察晶粒的结果示于图1中。「强度」、「延伸率」是如此求得的，即根据JIS Z 2241中规定的拉伸试验，使用5号试验片来进行实验并分别测定拉伸强度、断裂延伸率。如此评价「弯曲性」，即利用W弯曲试验机实施弯曲加工，用光学显微镜以50倍率观察其弯曲部分，调查有无裂痕，没有裂痕时，表示为○，出现裂痕时，表示为×。「导电性」是通过用四端子法测定导电率而求得的。
以上评价结果示于表1、2、4中。从中可以看到，本发明的合金具有优良的强度、延伸率、弯曲性。相反，比较例6～8、14～16和33～34是或这样的例子，即因最终轧制变形率很低而得不到所要求的组织，其延伸性很差并没有良好的弯曲性。图2是本发明第12号例子的透射电子显微镜照片，所形成的连续再结晶平均晶粒直径为1μm或小于1μm，其晶界是以曲线部分为主的带圆角的晶界。为了比较，图3示出了比较例No.6的透射电子显微镜照片，晶界几乎成直线状。
             表4  表3合金中的本发明例和比较例的特性评价结果
  晶粒直径(μm)   拉伸强度(Mpa)  断裂延伸率(％)   弯曲性   导电率(％IACS)
本发明例   17     0.40     420     2.5     ○     100
  18     0.45     410     2.7     ○     100
  19     0.30     420     2.8     ○     98
  20     0.25     630     2.1     ○     15
  21     0.45     590     2.9     ○     78
  22     0.35     610     2.2     ○     74
  23     0.25     550     3.6     ○     87
  24     0.15     670     2.3     ○     69
  25     0.30     580     3.8     ○     80
  26     0.30     590     3.9     ○     52
  27     0.15     790     3.6     ○     50
  28     0.20     780     2.6     ○     52
  29     0.35     570     2.9     ○     60
  30     0.20     540     2.5     ○     63
  31     0.35     590     2.8     ○     56
  32     0.40     1020     2.4     ○     11
比较例   33     轧制组织     590     1.2     ×     80
  34     1.35     800     0.9     ×     50
                  表5  消除应变退火后的特性评价结果
  消除应变退火后的条件  拉伸强度(MPa)   断裂延伸率(％)    导电率(％IACS)
  温度(℃)   时间(分)
本发明例   9     400     15     570      8.2     82
  22     400     15     590      8.9     75
  26     450     15     740      9.5     52
  30     400     15     520      7.5     65
比较例   33     400     15     570      5.1     81
  34     450     15     740      4.5     50
以下，对在本发明例9、22、26、30和比较例33、34中制成的材料进一步进行消除应变退火和拉伸试验，结果示于表5中。可以从中看到，本发明例子的合金与比较例的合金相比，通过消除应变退火而进一步提高了延伸率。由此希望能进一步承受剧烈加工。

Claims (7)

1、一种铜和铜合金，其特征是，通过最终冷轧而发生动态连续再结晶，其由此在上述最终冷轧后具有由以曲线部分为主的晶界形成的且粒径为1μm以下的细微晶粒组织并且通过拉伸试验显示出现2％以上的延伸率。
2、一种铜和铜合金，其特征是，当最终冷轧的变形率η以下述式表示时，通过实施形成η≥3的轧制，其在上述最终冷轧后具有粒径为1μm以下的细微晶粒组织并显示出通过拉伸试验的2％以上的延伸率，
     η＝1n(T0/T1)T0：轧制前的板厚，T1：轧制后的板厚。
3、一种铜和铜合金的制造方法，其特征是，当最终冷轧的变形率η以下述式表示时，通过实施形成η≥3的轧制，所述铜和铜合金在上述最终冷轧后具有粒径1μm为以下的细微晶粒组织并且显示出根据拉伸试验的2％以上的延伸率，
     η＝1n(T0/T1)T0：轧制前的板厚，T1：轧制后的板厚。
4、根据权利要求3所述的铜和铜合金的制造方法，其特征是，通过对权利要求1或2所述的铜和铜合金实施消除应变退火，根据拉伸试验的延伸率达到6％以上。
5、一种用权利要求4所述的制造方法制成的铜和铜合金。
6、根据权利要求3或4所述的铜和铜合金的制造方法，其特征是，上述铜合金是Cu-Ni-Si系合金或Cu-Cr-Zr系合金。
7、根据权利要求5所述的铜或铜合金，其特征是，上述铜合金是Cu-Ni-Si系合金或Cu-Cr-Zr系合金。
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